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Universidad de Guanajuato

Divisin de Ciencias Naturales y exactas

Laboratorio de qumica II

Bloque 1
Titulaciones Acido Base

Elaboro: Prez Saavedra Maria del Socorro


BLOQUE 1

TITULACIONES ACIDO-BASE

INTRODUCCIN
La valoracin cido-base es el proceso mediante el cual se determina la concentracin de
cido o de base que contiene una disolucin determinada mediante su reaccin con una
base o un cido de concentracin conocida.
La tcnica que se utiliza para llevar a cabo este proceso se denomina volumetra, y su
fundamento qumico es la reaccin de neutralizacin. Para cuando se acaba esta reaccin
de neutralizacin se suele aadir un indicador a la disolucin.
Para valorar una disolucin cida, se utiliza una disolucin bsica de concentracin
conocida, o al revs, si lo que hace falta valorar es una disolucin bsica, utilizamos una
disolucin cida de concentracin conocida.
Las volumetras cidobase se utilizan de manera sistemtica en prcticamente todos los
campos de la qumica para la determinacin de sustancias que participan en reacciones del
tipo

Acido1 + Base2 <> Acido2 + Base1

En funcin de la fortaleza de los cidos y las bases, pueden considerarse los siguientes
casos:

cido fuerte + base fuerte


Cuando un cido fuerte se mezcla con una base fuerte la reaccin de neutralizacin puede
representarse por la reaccin inica neta
H+ (ac) + OH (ac) <> H2O
La constante de esta reaccin es 1014, a temperatura ambiente, por lo que la reaccin es
prcticamente cuantitativa.

cido dbil + base fuerte


En este caso la reaccin puede formularse as:
HX + OH <> X + H2O
La constante de la reaccin depende de la fortaleza del cido, K=Ka/Kw, y de esta expresin
se deduce que, excepto para cidos muy dbiles, la reaccin tambin puede considerarse
cuantitativa.

cido fuerte + base dbil


La reaccin inica puede representarse como,
H+ + BOH <> B+ + H2O
Cuya constante vale K=Kb/Kw. Anlogamente a lo que se indic para los cidos dbiles, la
reaccin ser prcticamente cuantitativa, excepto cuando se trate de bases muy dbiles.

Acido dbil + base dbil


En este caso, la reaccin
HX + BOH <> X + B+ + H2O
Estar desplazada hacia un lado u otro dependiendo de la fuerza del cido y de la base, y,
en muchas ocasiones se obtiene un equilibrio sin que se observe un desplazamiento neto
hacia ninguno de los dos lados. Por esto, las reacciones de este tipo no son aplicables a la
determinacin volumtrica de cidos y bases, al no cumplir alguna de las condiciones
mencionadas en el captulo anterior. De cualquier forma, esto no representa gran dificultad
prctica, pues cuando se trate de determinar un cido o una base dbil, siempre se tiene la
facultad de que el reactivo antagonista elegido sea fuerte.

CURVAS DE VALORACION
En el curso de una valoracin cidobase, el pH vara a medida que se va aadiendo el
reactivo valorante a la muestra. Cuando se representa el pH frente al volumen de reactivo
aadido, o, preferiblemente, frente al porcentaje de cido o base neutralizado, se tiene la
curva de valoracin, de la que se pueden deducir interesantes conclusiones para juzgar si
una determinada valoracin es factible, as como para seleccionar el indicador adecuado.
El trazado de la curva de valoracin comprende el clculo del pH en tres zonas o momentos
de la valoracin:
Antes del punto de equivalencia, donde existir exceso de sustancia a valorar.
En el punto de equivalencia.
Despus del punto de equivalencia, donde habr exceso del reactivo valorante.
PRACTICA 1

PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN HCl 0.1N

PREPARACIN DE SOLUCIONES
SOLUCION DE HCl 0.1N
1. Mida 4.3ml de HCl concentrado para preparar 500ml de una solucin 0.1N
2. Transfiera el volumen a un matraz aforado de 500ml y afore hasta la marca

CARBONATO DE SODIO 0.1N


1. Seque el estndar en una estufa a una temperatura de 240-250C durante media
hora
2. Enfre en un desecador hasta temperatura ambiente
3. Pese 0.53g de NaCO3 para preparar 100ml de una solucin de concentracin
conocida
4. Disuelva esta cantidad en agua destilada y afore a 100ml

METODOLOGA
VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE HCl 0.1N
1. En matraces Erlenmeyer agregue 3 alcuotas de10 ml cada una de la solucin
estndar de NaCO3 de concentracin conocida
2. Agregue 2 gotas de naranja de metilo a cada alcuota
3. Llene la bureta con la disolucin de HCl y comience la titulacin
4. El cambio de color nos sealar el punto final de la titulacin
5. Calcule la normalidad de HCl

OBSERVACIONES
Se prepar slo una solucin de NaCO3 por cada dos equipos.
La toma de muestras se realizar con una pipeta VOLUMTRICA, no una graduada.
El NaCO3 se pes directamente en el vaso, no en el vidrio de reloj ni en papel, para evitar
prdidas.
Al agregar el naranja de metilo a las alcuotas, la solucin de HCl toma una coloracin
naranja claro. Al llegar al punto final de la titulacin, se torna a un naranja rojizo.

ALCUOTA VOLUMEN DE HCl UTILIZADO


1 7.7 ml
2 7.6 ml
3 7.5 ml

CLCULOS
3 3 (0.1)(0.01)
= = = 0.129
0.0077

3 3 (0.1)(0.01)
= = = 0.131
0.0076

3 3 (0.1)(0.01)
= = = 0.133
0.0075
0.131 (4.3)(1.63103 )
= =
3

= 0.131 4.046103

= 0.126 0.135

CONCLUSIN
Se logr valorar la solucin de HCl utilizando NaCO3. Los volmenes utilizados fueron
bastante aproximados a los esperados tericamente.
PRCTICA
PRCTICA 3
2
DETERMINACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS ENDE
MEZCLA DE AMBOS
PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN NaOH 0.1N

PREPARACIN DE SOLUCIONES
SOLUCIN DE NaOH 0.1N
1. Pese 2g de NaOH para preparar 500ml de una solucin de NaOH 0.1
2. Disuelva la cantidad pesada en agua destilada (previamente hervida y fra)
3. Transfiera la disolucin a un matraz aforado de 500ml

METODOLOGA
VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH 0.1N
1. Mida 3 alcuotas de 10ml cada una de HCl 0.1N valorado
2. Adicione unas gotas de indicador fenolftalena a cada alcuota
3. Titule con NaOH hasta el cambio de color
4. Calcule la concentracin del NaOH

OBSERVACIONES
Al agregar las gotas de fenolftalena a la solucin de HCl, esta sigue siendo transparente.
Al final de la titulacin, debe virar a rosa claro.

ALCUOTA VOLUMEN DE NaOH UTILIZADO


1 7.2 ml
2 7.1 ml
3 7.0 ml

CLCULOS

(0.131)(0.01)
= = = 0.181
0.0072

(0.131)(0.01)
= = = 0.184
0.0071

(0.131)(0.01)
= = = 0.187
0.0070

0.184 (4.3)(2.45103 )
= =
3

= 0.184 6.082103

= 0.178 0.190

CONCLUSION
Al preparar una solucin de NaOH, el gua debe ser hervida previamente para eliminar el
CO2, as se evita una futura precipitacin por formacin de NaCO3.

METODOLOGA
1. Mida 3 alcuotas de 100 ml de agua de la llave, colquelas en matraces erlenmeyer
y adicione 2 gotas de fenolftalena a cada una
2. Titule con HCl 0.1 hasta la decoloracin de la solucin
3. Lea el volumen de HCl utilizado
4. Adicione 2 gotas de naranja de metilo
5. Titule con HCl hasta que pase de amarillo a canela
6. Lea el volumen de HCl utilizado
7. Reporte concentracin de carbonatos y bicarbonatos en la muestra

OBSERVACIONES
Antes de llevar a cabo la titulacin con agua de la llave, realizamos una con una mezcla de
carbonato/bicarbonato, siguiendo el mismo procedimiento.
Al agregar la fenolftalena, la mezcla se torna de un color rosa fucsia intenso. Su vire de
color ser a transparente.
ALCUOTA VOLUMEN DE HCl
UTILIZADO
1 3.6 ml
2 3.6 ml
3 3.6 ml

Despus de agregar el naranja de metilo, las alcuotas se tornaron amarillas. En el vire de


color, deben cambiar a naranja.
ALCUOTA VOLUMEN DE HCl UTILIZADO
1 8.6 ml
2 8.3 ml
3 8.7 ml

CLCULOS
TITULACIN FENOLFTALENA

, (0.1)(0.0036)
3 = = = 0.036
0.01

TITULACIN NARANJA DE METILO


22 3 (0.1 )(0.0086) (2(0.036))(0.01)
3 = = = 0.014
0.01

22 (0.1 )(0.0083)(2(0.036))(0.01)
3
3 = = = 0.011
0.01

22 (0.1 )(0.0087)(20.036)(0.01)
3
3 = = = 0.015
0.01

0.0133 (4.3)(1.69103 )
= =
3

= 0.0133 4.195103

= 0.0091 0.175
CONCLUSIN
Al valorar una mezcla de bases, la titulacin se lleva a cabo en dos etapas, primero
valorando los carbonatos, y despus los bicarbonatos.
PRACTICA 4

DETERMINACION DE CARBONATOS INSOLUBLES POR RETROCESO

Objetivo:
Aplicar una tcnica de valoracin por retroceso para determinar el contenido de carbonatos
insolubles en una muestra determinada.
Reactivos:
HCl 0.1 N CaCO3
NaOH 0.1 N Fenolftalena 0.5% en etanol.

Material:
1 bureta 1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pinza para bureta 1 pipeta graduada de 10 ml
Soporte universal 1 vidrio de reloj
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml Varilla de vidrio
3 vasos de precipitado de 100 ml Esptula
1 vaso de precipitado de 600 ml Propipeta
1 vaso de precipitado de 250 ml Piseta de plstico de 250 ml

Procedimiento:
1. Pese 0.05 g de carbonato de calcio (3 alcuotas)
2. Agregue HCl de concentracin conocida.
3. Titule el exceso e HCl con solucin valorada de NaOH utilizando fenolftalena como
indicador.
4. Determine el tanto % de carbonatos insolubles en la muestra

Datos y resultados:
gr de ml de Concentracin ml de Concentracin
Alcuota
CaCO2 HCl NaOH
1 0.0503 13 0.13N 4 0.18
2 0.0507 13.1 0.13N 3.9 0.18
3 0.0510 13.2 0.13N 3.8 0.18
0.0506 13.1 0.13N 3.9 0.18

Con las medias de cada cantidad se llevaron a cabo los clculos:


Lmites de confianza al 99.5%:
%CaCO3= 98.29 2.65

Conclusin:
Es un mtodo bastante sencillo y rpido para poder valorar este tipo de analitos dada su
poca solubilidad; adems de que el punto final de la valoracin no sera perceptible.
Comparando resultados con otros compaeros pudimos apreciar ciertos errores ya que su
porcentaje de carbonatos totales daba mayor al 100%; esto fue debido a un error a la hora
de calcular la cantidad de HCl necesaria para la solucin, aunque tambin pudo haber sido
que la valoracin no se haya llevado de manera efectiva, ya que la fenolftalena es un
indicador un tanto complicado, ya que algunos pudieron haber terminado la valoracin
cuando su solucin fue transparente o semi-transparente y otros cuando fue de un tono
rosa muy tenue. En teora, nuestro porcentaje de carbonatos totales debera de ser del
100%, pero tal vez no fue as por la pureza de nuestro producto o que alguna parte de la
muestra haya quedado sin reaccionar.
PARCTICA 5

DETERMINACION DE AMONIACO EN SALES DE AMONIO POR RETROCESO

Objetivo:
Determinacin de un cido dbil con una base fuerte empleando una tcnica por retroceso
para determinar la concentracin de cloruro de amonio en una muestra determinada.
Desarrollo:
Reactivos:
NH4Cl NaOH 0.1 N
HCl concentrado Fenolftalena
HCl 0.1N

Material:
1 bureta 1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pinza para bureta 1 pipeta graduada de 10 ml
Soporte universal 1 vidrio de reloj
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml Varilla de vidrio
3 vasos de precipitado de 100 ml Esptula
1 vaso de precipitado de 600 ml Propipeta
1 vaso de precipitado de 250 ml Piseta de plstico de 250 ml

Procedimiento:
1. Pesar 0.5349 g de cloruro de amonio y aforar a 100 ml
2. Medir 3 alcuotas e 10 ml de solucin de NH4Cl
3. Adicionar a cada alcuota 15 ml de NaOH 0.1 N
4. Caliente la solucin obtenida, liberando todo el amoniaco producido.
5. Dejar enfriar la solucin y titule el exceso de NaOH con la solucin valorada de cido
clorhdrico usando fenolftalena como indicador
6. Calcule con los datos obtenidos el tanto % de cloruro de amonio en la sal.
Datos y resultados:
Alcuota ml NH4Cl ml NaOH ml HCl
1 10 15 4.3
2 10 15 4.1
3 10 15 4.4

ml HCl = 4.26
Lmites de confianza al 99.5%:
%NH4Cl= 11.61 2.26 %
%NH3= 3.53 0.88 %

Conclusin:
En la reaccin de produccin de amoniaco, este tiene que ser eliminado completamente
por evaporacin para que la solucin sea totalmente bsica, y mediante la titulacin poder
determinar la cantidad de amoniaco en la mezcla. Mediante el mtodo de titulacin cido
base es posible determinar las proporciones en que se encuentra cada uno de los
componentes de una mezcla, ya sea en fase liquida o slida.
PRACTICA 6

DETERMINACION DE ACIDO BORICO EN PRESENCIA DE MANITOL

Objetivo:
Valorar un cido dbil empleando un agente de desplazamiento para detectar con mayor
claridad el punto de equivalencia
Fundamento:
La exactitud de la valoracin del cido brico con NaOH resulta difcil por la pequea
constante de disociacin del cido. Sin embargo, agregando ciertos compuestos orgnicos
polihidroxilados como glicerina, manitol, dextrosa o azcar invertido a la disolucin, se
incrementa la acides del cido brico por que forman un complejo con el ion borato,
transformndose en un cido monobsico, relativamente fuerte y hace que el punto final
sea ms ntido y la valoracin ms exacta. As pues, el cido se comporta como un sido
monoplico y puede valorarse con una base empleando fenolftalena como indicador.
Generalmente se emplea glicerina por lo que es necesario neutralizar la solucin diluida de
glicerina, con solucin de NaOH, para que sea neutra la fenolftalena. El manitol es ms
efectivo, y tiene la ventaja de que es slido y no aumenta apreciablemente el volumen de
la solucin a valorar.
Para calcular la concentracin del cido brico despeje de la siguiente ecuacin:
Ecuacin
Desarrollo:
Reactivos:
H3BO3 Fenolftalena
NaOH 0.1N Rojo de metilo
Manitol
Material:
1 bureta
1 pinza para bureta
Soporte universal
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml
3 vasos de precipitado de 100 ml
1 vaso de precipitado de 600 ml
1 vaso de precipitado de 250 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pipeta graduada de 10 ml
1 vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Esptula
Propipeta
Piseta de plstico de 250 ml
Procedimiento:
1. Prepare una solucin de 0.1m de mantol
2. Mida 3 alcuotas de 10 ml de manitol y ajuste el pH
3. El ajuste del pH se realiza de la siguiente manera: Adicione la solucin de 1 a
2 gotas del indicador rojo de metilo. Adicione una gota de solucin valorada
de cido clorhdrico(coloracin roja) y posteriormente adicione gota a gota
solucin de NaOH valorada hasta que cambie de color (amarillo)
4. Medir 3 alcuotas de 10 ml de cido brico y mezcle cada una con las
soluciones de manitol obtenidas en el paso anterior
5. Titule las soluciones con NaOH valorado utilizando fenolftalena como
indicador.
6. Calcule la concentracin de cido brico

Datos y resultados:
Alcuota ml Manitol ml H3BO3 ml NaOH
1 10 10 10.3
2 10 10 10.2
3 10 10 10.3

ml NaOH = 10.26 ml

Lmites de confianza al 99.5%:


N(H3BO3) = 3.53 0.88 N
Conclusin:
El H3BO, es un cido dbil que pierde con facilidad con la primera gota de
valorante sus dos primeros protones, por lo que es su anlisis se realiz
considerndolo como un cido monoprotico. Tras los resultados generales
obtenidos, se puede decir tambin que el mtodo de volumetra por
neutralizacin, aplicado a nuestro experimento fue acertado, debido a que
proporciono resultados teoricopracticos vlidos.
CONCLUSIN GENERAL

La titulacin es un procedimiento cuantitativo analtico de la qumica. Con la


titulacin puede determinar la concentracin desconocida en un lquido
aadindole reactivos de un contenido conocido. La titulacin es un
procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de aparatos
tcnicos para determinar la concentracin de sustancias conocidas disueltas.
En la mayora de los procesos industriales es muy importante el control de los
niveles de pH que presenten los productos que son elaborados o las soluciones
que sern utilizadas para alguna parte del proceso. Su medicin se emplea
normalmente como indicador de calidad, es por ello que su regulacin es muy
importante. Encontramos su uso frecuente en plantas que realizan tratamiento
de aguas residuales (neutralizacin) antes de retirarla de la planta, en industrias
alimentarias para las bebidas gaseosas, cervezas, yogurt, embutidos, alimentos,
salsas, mermeladas, en la industria farmacutica, para jarabes y medicamentos,
en la industria cosmtica, para controlar el nivel de pH de los productos que
tendrn contacto con la piel, entre otros.

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