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DETERMINACIN DE CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO

DE MICROKJELDAHL
Juan David Burbano Kevin David Prez
1423133 1425650
Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de
Valle
22 de mayo de 2016

Resumen
En esta prctica se determin el porcentaje de cobre en una muestra y el
porcentaje de cido ascrbico en una pasta de vitamina C por medio de
procesos yodimetricos y yodometricos, usando como indicador el almidn, en
ambos casos se usa el tiosulfato para valorar el yodo liberado. Como resultado
se obtuvo un porcentaje de cobre de 27.7% con un error de % , para la
vitamina C se obtuvo una concentracin de 23.15% de cido ascrbico, con un
porcentaje de error de 20.63%
________________________________________________________________________________

Clculos y Resultados
Los

datos

experimentacin

obtenidos
se

en

encuentran

la
a

continuacin.

+ 3 H 2 O
+ 3 I 3
+ 6 H
+8 I
IO3
Reaccin 1. Yodato y yoduro de potasio.

Para la estandarizacin del tiosulfato de


sodio se utiliz como disolucin I3-

Despus se realiza la valoracin con

preparada a partir del yodato de potasio

tiosulfato. La reaccin es la siguiente.

(KIO3) y yoduro de potasio (KI).


La reaccin que ocurre al aadir 0,0277
g KIO3 y 2,0 g KI

+ S 4 O 6
3 I
+ 2 S2 O3
I 3

Reaccin

Para determinar la concentracin de


tiosulfato se tiene en cuenta la relacin
las

con

yodo

(estandarizacin).

en

Valoracin

(estandarizacin).

Reaccin 2. Valoracin con tiosulfato

estequiometria

3.

S2 O 3
1 mol I 2
1000 mL
2 mol S 2 O3
0,080 mol
=0,04 M de I 2
1L
5,00mL x
1000 mL

5,00 mL S 2 O3

reacciones
El Cu2+ reacciona en medio dbilmente
cido con los iones yoduro, para dar
triyoduro y yoduro de cobre insoluble:

anteriores.

2 moles

S2 O
1 mol I
9,7 mL x

1L
1000 mL

I3
3 moles

1mol K IO3
IO 1 mol K IO3
0,0277 g K 3

213.99 g K IO 3

0,080 M de Na2 S 2 O 3

Para determinar la concentracin de


yodo se us una alcuota de 5.00 mL de
la solucin tiosulfato estandarizada.

+S 4 O6
+ I 2 2 I
2 S 2 O 3

2Cu2++ 5I- Cu2I2 + I3El triyoduro generado en la reaccin


anterior

se

valora

con

tiosulfato

(Reaccin 2)
Para determinar el %w/w de Cu, en la
muestra de bronce se titul la muestra
con 11,8 ml de tiosulfato de sodio.

x 2 mol S 2 O3

0,1081 g muestra x 1000 mL S2 O 3

I
x 1 mol 3
x 0,080 mol S 2 O 3
11,8 ml S 2 O 3

2+

1mol Cu
1 mol Cu SO 4 . H 2 O
1 mol I 3 x

Cu 2+
1 mol

Porcentaje terico

0.5 g vit C
x 100=29.166
1.7143 g
%error:

|29.166 23.149 |

63.546 g Cu
x
x 100=27,7
1 mol Cu SO 4 . H 2 O

29.166

Despus de este procedimiento, se


determina

el

porcentaje

de

x 100=20.630

Anlisis de Resultados

cido

ascrbico en una pasta de vitamina C

Se determin el % w/w de Cu en una


muestra de bronce, mediante la solucin

13.7 mL x

0.0800 mol Na2 S2 O3


1000 mL

I
3
1 mol
=5.48 x 104 mol I 3
2 mol Na2 S2 O3
x

estndar de tiosulfato de sodio, seguido


de esto se calcular el porcentaje de
cido ascrbico en la vitamina C.
El yodo es un agente oxidante dbil que
se

utiliza

principalmente

para

la

determinacin de reductores fuertes. La

I
3
0.04 mol
=8.4 x 104 mol I 3
1000 mL
x

21 mL I 3

semireaccin para el yodo en estas


aplicaciones es:
I3- + 2e- 3 IDonde I3- es el in triyoduro.

Moles que reaccionan con la vitamina C

4
8.4 x 10 5.48 x 104=2.92 x 104 mol I 3
1mol I
3 x
1 mol vit C
x

4
2.92 x 10 mol I 3
176 g
100
x
=23.149
1 mol vit C 0.2220 g

Las prdidas de yodo en un recipiente


que se encuentra abierto ocurren en un
tiempo

relativamente

corto

an

en

presencia de un exceso de ion yoduro.


Adems, el yodo reacciona lentamente
con

la

mayora

de

los

materiales

orgnicos. En consecuencia, nunca se


utilizan tapones de corcho o caucho para
cerrar los envases del reactivo, y se
deben tomar precauciones para proteger

las

soluciones

patrn

del

contacto

vapores orgnicos.

valoracin. En un mtodo yodomtrico.

La oxidacin del ion yoduro por el aire


provoca tambin cambios en la
molaridad de una solucin de yodo:

reaccin origina que la molaridad del


yodo aumente. La oxidacin por el aire
se incrementa con cidos, calor y luz.
No obstante, el ion triyoduro es un
agente oxidante suficientemente bueno
para reaccionar cuantitativamente con un
buen nmero de reductores fuertes como
el cido sulfuroso, sulfuro de hidrgeno y
sodio,

que

reaccionan

cuantitativa y rpidamente con el iodo


an

en

solucin

valoracin previa aproximada o, en la


mayora de los casos, por la intensidad
solucin.

En contraste con los otros efectos, esta

de

Este punto puede determinarse por una

del color natural de yodo o triyoduro en la

4 I- + O2(g) + 4H+ 2I2 + 2H2O

tiosulfato

exactamente antes del punto final de la

cida

En la determinacin de cobre mediante


una valoracin yodomtrica cuando se
agrega yoduro potsico en exceso a una
solucin acida de cobre (II), ocurren
simultneamente

los

reacciones.

Primero, el cobre (II) oxida yoduro a ion


triyoduro y se reduce a cobre (I).
Segundo, el cobre (I) reacciona de
inmediato

con

yoduro

forma

un

precipitado de yoduro de cobre (I).


Reaccin general.

[Ref. 2]
En

dos

2 Cu+2 + 5 I- = 2 CuI(s) + I3mtodos

analticos

en

que

de

este

mtodo

interviene yodo no son necesarios los

determinacin

de

cobre

indicadores redox normales, porque se

grandemente en la insolubilidad del

dispone de almidn, un indicador interno

yoduro de cobre. Numerosos oxidantes

sensible

que

una

pueden determinarse por yodometra,

interaccin

especfica

El

como por ej. Sales cpricas. En este

almidn no ha de estar presente en la

caso el Cu+2 al actuar sobre el KI se

solucin que se valora hasta que la

reduce a Cu+ liberndose una cantidad

concentracin de yodo libre sea bastante

de

baja, pues grandes cantidades causan

estequiometria con la sal cprica que

coagulacin de almidn y promueven su

reaccion:

experimenta
con

yodo.

El

xito

I2

que

guarda

una

para

la

estriba

relacin

descomposicin. As la solucin del


indicador almidn no habr de agregarse
hasta

tanto

que

no

se

llegue

2 CuSO4 + 4 KI = I2 + 2 CuI + 2 K2SO4

El iodo liberado se titula en una segunda

posible explicacin del porcentaje de

etapa con Na2S2O3

error en la medicin (20.630%). Otra


posible razn es que la vitamina C es un

I2 + 2 Na2S2O3 = 3 NaI + Na2S4O6

compuesto muy inestable, debido a que

Del gasto de tiosulfato de sodio se

tiene

calcula la sal cprica en forma indirecta:

hidratarse, y en presencia de oxgeno se

si la sal cprica corresponde al iodo

oxida con facilidad. Por esta razn, la

liberado, el iodo liberado corresponde a

titulacin se tuvo que haber realizado

los mL de tiosulfato gastado, entonces la

apenas la vitamina C se hubiera disuelto

sal cprica corresponder a los mL de

en la solucin.

tiosulfato

gastado.

[Ref. 3]

la

facilidad

de

oxidarse

Los posibles errores en las valoraciones


yodometricas son: la oxidacin del ion

Para la determinacin de acido ascrbico

yoduro,

en la vitamina C se us el mtodo

liberado, descomposicin del tiosulfato.

yodometrico

donde

se

adiciona

un

exceso de yodo y se utiliza el acido

con

la

solucin

implica

yodo

la

mientras que yodimetria implica

de

valoracin

tiosulfato. Para la elaboracin de este


procedimiento se tuvo en cuenta que el

del

valoracin indirecta de yodo libre

asi poder liberar el yodo el cual se titula


retroceso

volatilizacin

Conclusiones
La
yodometra

ascrbico como agente oxidante, para


por

la

directa

del

yodo

liberado.
El yodo es un agente oxidante

yodo molecular es poco soluble en agua,

dbil que se utiliza principalmente

pero

para

su

solubilidad

aumenta

por

formacin de complejo con yoduro, por


esta razn se agrega el yoduro de

la

determinacin

de

reductores fuertes.
Las soluciones de yodo carecen
de estabilidad por varias razones,

potasio.

una de las cuales es la volatilidad


La valoracin del yodo se debe realizar
en el menor tiempo posible, ya que
existen

varios

aspectos

los

del soluto.
Las determinacin yodometricas

cuales

se deben de realizar lo mas

pueden causar errores en la medicin,

rpido posible, ya que el ion

como son la oxidacin del ion yoduro


debido al oxgeno, o la oxidacin debida
a la luz y el calor. Estas causas son una

yoduro se oxida muy fcilmente


Se debe de tener un buen
cuidado al usar el almidn como

indicador,

ya

que

de

este

detectado

visualmente

cuando

la

procedimiento puede surgir una

concentracin del yodo es tan baja como

fuente de error.

0,00002 M a 20 C. La sensibilidad del


color

disminuye

al

aumentar

la

temperatura, y despus de la adicin de

Preguntas
a) Explique

mediante

disolventes orgnicos tales como etanol

reacciones el funcionamiento del almidn

o propanona. Durante titulaciones de

como

es

yodo, soluciones de yodo concentradas

hay

deben hacerse reaccionar con un poco

indicador.

recomendable

muestre
Por

usarse

qu

no

cuando

concentraciones elevadas de yodo?

de reactivo de valoracin, a menudo

El almidn es una sustancia formada por

tiosulfato, con el fin de eliminar la mayor

dos

(b-

parte del yodo antes de aadir el

amilosa) y la amilopectina (-amilosa).

almidn. Esto es debido a la insolubilidad

Dichas sustancias forman complejos de

del complejo almidn-yodo, que puede

adsorcin con el yodo. La amilosa, que

impedir

posee conformacin helicoidal, presenta

reaccionen con el reactivo de valoracin.

el

El almidn debe ser agregado al final de

constituyentes,

intenso

color

la

azul

amilosa

debido

la

que

algunos

de

los

yodo

adsorcin del yodo,en forma de I5-.

la primera titulacin, porque si el almidn

El complejo yodo-amilopectina produce

es adicionado al principio, una fraccin

un color violceo, de forma irreversible.

del yodo puede ser adsorbido entre sus

De esta forma, el almidn soluble para

macromolculas, resultando un punto de

uso

consistir

viraje incorrecto. El proceso de titulacin

bsicamente en una amilosa separada

se reanuda teniendo en cuenta la

de la amilopectina.

cantidad de tiosulfato aadi antes de

El almidn se utiliza a menudo en la

aadir el almidn [2].

como

qumica

indicador

como

un

debe

indicador

para

valoraciones redox triyoduro donde est


presente. El almidn forma un complejo
azul-negro muy oscuro con triyoduro que
puede hacerse por el yodo con yoduro
Figura 1. Amilosa

de mezcla. Sin embargo, el complejo no


se forma si slo yodo o yoduro est

b)

presente. El color del complejo de

involucradas en cada protocolo analtico.

almidn es tan profundo, que puede ser

Plantee las reacciones qumicas

Las reacciones qumicas se presentan

e) Por qu se estandariza la solucin

en la seccin 1. Datos, clculos y

de I2 en la determinacin de cido

resultados.

ascrbico?
El yodo reacciona con el cido ascrbico,

c) Qu efecto tiene la adicin de KI en

y, cuando todo el cido ascrbico ha

la preparacin de la solucin I2?

reaccionado, el yodo queda entonces en

Al igual que otras sales de yodo, KI

exceso, formando un complejo con el

forma I3 -cuando se combina con yodo. KI

indicador de almidn. Esto indica el

+ I 2 KI3.

punto final de la titulacin, es por esta

Dado que los iones yoduro

son un

leve agente reductor, I - es fcilmente

razn que se debe estandarizar el yodo


para alcanzar el punto de equivalencia.

oxidado a I2.
A diferencia del yodo, los yoduros son

coagulacin

de

almidn

promueven su descomposicin

altamente solubles en agua, por lo que al


agregar el yoduro de potasio aumenta
considerablemente

la

solubilidad

del

yodo elemental en agua, que por si solo


se disuelve en muy bajas cantidades.
d)

Por qu adiciona

Na2CO3 a la

solucin de tiosulfato?
El tiosulfato se descompone rpidamente
en un medio ligeramente cido. Al aadir
0.1023 g de Na2CO3 se mantiene la

Referencias
[1]DOUGLAS A SKOOG,QUIMICA
ANALITICA,
MC
GRAWHILL,2000.P.351
[Ref. 2]. Douglas Skoog. Fundamentos de
Qumica Analtica. V1 Editorial Captulo 14
aplicaciones de los agentes oxidantes patrn,
pp 586-587.

solucin neutra o ligeramente alcalina

[Ref.3].

para que de este modo se retarde la

http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/2

descomposicin a azufre elemental [3]

4560/mod_resource/content/1/Cap
%208%20Vol%20Redox%20Aplicaciones
%202015.pdf