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Practica13 ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES PDF
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III. MTODOS:
A. ndice de refraccin:
seni
1. Fundamento: Se define como n =
senr
Donde:
i = ngulo de incidencia
r = ngulo de refraccin.
Es un dato til para la identificacin. Su determinacin debe llevarse a
cabo a una temperatura la cual el producto est fundido. Para ello se
usan refractmetro tipo Abb con aproximacin hasta la cuarta cifra
decimal, o un butirorefractmetro con temperatura controlada en
0,1 C. Los AOCS cita el ndice de refraccin de los aceites a 40 C
y el de las grasas a 60 C.
La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 C para los
aceites y 40 C para las grasas.
2. Procedimiento:
1. Determinar el ndice de refraccin (n) con cualquier instrumento
adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 C o
25 C y las grasas a 40 C. Para limpiar los prismas, usar algodn
u otro material que nos lo dae, mojando en tolueno u otro
solvente de grasas. Para correcciones aproximadas de
temperatura diferentes a las indicadas, consultar en el AOAC, el
capitulo de grasas y aceites.
2. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a ndice
de refraccin consultando la tabla correspondiente.
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molecular, ya que se incluyen los cidos grasos libres junto con los
glicridos.
2. Reactivos:
a. Solucin alcohlica de hidrxido de potasio (KOH) 0,5 N
b. cido clorhdrico (HCl) 0,5 N
c. Fenolftalena al 1% en alcohol de 95%
3. Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es
transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml
2. Pipetear 25 ml de la solucin de KOH
3. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este
completamente saponificada ( aproximadamente 30 minutos)
4. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftalena (1 ml) como
indicador
5. Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta
para medir la solucin de KOH
4. Clculos: reportar el ndice de saponificacin como los mg de KOH
requeridos para saponificar un g de grasa.
(VB VM ) N 56,1
ndice de saponificacin =
peso de la muestra
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2. Reactivos:
a. Solucin de yodo de Hanus (O Wijs)
b. Cloroformo (CHCl3)
c. Yoduro de potasio (KI) al 15 %
d. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0,1 N
e. Solucin de almidn al 1%
3. Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola
de yodo de 500 ml o en frasco con tapn de vidrio (se acostumbra
a pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-0,2 g de aceite
con un alto poder absorbente).
2. Disolver en 10 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de
10 ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente
30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso
de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad aadida).
3. Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y
aadir 100 ml de agua recin hervida y enfriada, lavando
cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con
agitacin constante, hasta que el color amarillo de la solucin casi
desaparezca.
5. Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color
azul desaparezca completamente.
6. Hacia el fin de la titulacin, tapar el erlenmeyer y agitar
vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa
de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un
blanco con la muestra.
4. Clculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el
blanco ( VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (VM)
dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la
grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido
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(VB VM ) N 12,67
ndice de Iodo =
peso de muestra
D. NDICE DE PEROXIDO:
1. Fundamento: Indica en que extensin a experimentado el aceite la
rancidez oxidativa. Se define como miliequivalente de peroxido por Kg
de grasa.
2. Reactivos:
a. Solucin de cido actico-cloroformo (60:40)
b. Solucin saturada de yoduro de potasio (KI) (20 C)
c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
d. Almidn al 1%
3. Procedimiento:
1. Pesar 5,00 0,05 g de la grasa (o aceite ) en un erlenmeyer de
250 ml de tapa de vidrio.
2. Aadir 30 ml de la solucin HOAC-CHCl3 y agitar para disolver.
3. Aadir 0,5 ml de la solucin saturada de KI, agitar vigorosamente
y dejar reposar en la oscuridad durante 2 minutos aadir unos 30
ml de agua.
4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0,1 N;
agitando vigorosamente hasta que el color amarillo casi
desaparezca.
5. Aadir alrededor 0,5 ml de solucin de almidn al 1% y continuar
titulando (al final de la titulacin agitar vigorosamente para extraer
todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul
desaparezca. Si se gasta una cantidad menor de 0,5 ml de
tiosulfato, repetir la determinacin con tiosulfato 0,01 N.
6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra ( debe ser igual o
menor a 0,5 ml de tiosulfato 0,01 N). Restar al resultado obtenido
al de la muestra.
4. Clculos:
Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para
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el blanco. Expresar el ndice de peroxido como meq de peroxido/ Kg
de grasa.
V N 1000
ndice de peroxido =
peso de muestra
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