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3º GRAVIMETRIA de PRECIPITACION (Humedad, Perdidas Por Calcinacion)
3º GRAVIMETRIA de PRECIPITACION (Humedad, Perdidas Por Calcinacion)
-Tablas de datos:
A continuacin presentamos las tabas con los datos obtenidos en el la experiencia de laboratorio:
Tabla 1
W muestra hmeda W crisol W crisol + W muestra calcinada
0.8970 26.1550 29.5080
0.5135 23.7590 23.8645
0.6035 29.7425 29.9210
0.6095 28.6885 28.8870
0.555 19.7125 19.8575
0.6100 30.1280 30.2640
0.484 30.5015 30.6745
0.499 29.0450 29.1745
0.533 20.1460 22.6005
0.5345 28.7765 28.8900
Tabla 2
W crisol W crisol +W muestra calcinada
29.7355 29.8035
30.4940 30.5615
29.4090 29.4540
28.7750 28.8695
19.7155 19.7830
22.4975 22.5730
30.1290 30.1945
20.1965 20.2745
28.6825 28.7770
28.7625 23.8260
2.- Objetivos:
La Prueba Q:
Gravimetra:
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analto a la que posteriormente
se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin
para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del
precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la
decantacin y/o el filtrado, una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a
secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.
Etapas:
- Pesar la muestra
- Solubilizar la muestra
- Precipitacin
- Aejamiento o digestin
- Filtracin
- Secado
- Carbonizado
- Calcinacin
- Llevado al desecador
Procedimiento:
1.- Pesamos 0.5 gramos de muestra, lo transferimos a un beaker de 250 ml.
2.- Agregamos 10 ml de acido clorhdrico, HCl (1+1), y calentamos hasta sequedad. Nuevamente
agregar HCl (1+1) y secamos.
3.-Llevara a la estufa.
4.- disolvemos lo obtenido con HCl (1+9), calentar y agitar; agregando agua hasta 50 ml.
5.- Filtrara la solucin en caliente por papel Whatman N 40 y separar el filtrado para la prxima
experiencia de laboratorio.
6.- llevar el papel filtro en un crisol (previamente pesado) a la estufa por 10 minutos
aproximadamente y luego a la puerta de la estufa para carbonizar completamente el papel. Y luego
en mufla para calcinarlo a 950-1000 c por 30 minutos.
7.- Enfriar en el desecador y pesar rpidamente, anotando los datos.
Reemplazado en la ecuacin:
Procedimiento:
1.- Aqu utilizaremos el filtrado obtenido del la experiencia anterior. A este le agregamos 5 gotas de
peroxido de hidrogeno de 30 volmenes y calentar hasta ebullicin.
2.- Agregar 10 ml de NH4Cl al 10% y luego gota a gota NH4OH hasta la formacin de precipitado.
Calentar a ebullicin por 10 minutos y dejar en reposo.
3.- Filtrar por decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo lo filtrado en un caso
de 400 ml.
4.- Lavar el precipitado con NH4Cl al 2% tibio (dos veces).
5.- Guardamos el filtrado para la prxima experiencia.
6.- colocar el papel filtro, que contiene el precipitado, en un crisol previamente pesado llevndolo a
la estufa por 10 minutos ala puerta de la mufla ara su carbonizacin.
7.- Introducir el crisol a la mufla y calcinarlo a 950- 1000 C durante 30 minutos
8.- Trasladarlo a la estufa por 5 minutos, luego enfriarlo en el desecador y pesarlo rpidamente
anotando los datos obtenidos.
Segn la tabla 3
% slice
20.82
21.51 Valores aceptados
22.59
26.29
29.47
29.96
33 Por tanto analizaremos los datos no aceptados, mediante la prueba Q:
36
Para n = 5 0.710
348
466.6
*Primer sospechoso: 29.70
El valor no se rechaza.
* Tercer sospechoso: 33
El valor se rechaza
Por consiguiente todos los valores siguientes, al encontrar su valor Q experimental, notaremos que
sobrepasaran el valor del Q critico de tabas: Eliminamos todos los valores mayores a 33 %,
incluyndolo.
S=
( 25.11 20.82) 2 ( 25.11 21.51) 2 ( 25.11 22.59) 2 ( 25.11 26.29) 2 (25.11 29.47) 2 ( 25.11 29.96) 2
6 1
S= 4.068
Coeficiente de variacin
C.V = S x 100%
X
Donde:
X = 25.11%
S = 4.068
Reemplazando datos:
C.V = 4.068 x 100% = 16.20%
25.11
Resultado final:
R = X 2S = 25.11 8.136 %
3.- Exactitud:
% Er = 25.11 22 x 100% 14 %
22
% R2O3
-935.6
7.55
7.68
12.32
12.54
13.3 Valores aceptados
13.71
15.70
15.84 Por tanto analizaremos los datos no aceptados ediante la prueba Q:
17.96
Para n = 5 0.710
El valor se rechaza
A la hallar todos los valores de Q experimentales de los datos menores de 7.68 %, estos no vana a
cumplir la prueba Q por tanto tambin sern rechazados.
El valor se rechaza.
Del mismo modo todos los valores mayores a 25.70%, son rechazados.
Coeficiente de variacin:
C.V = S x 100%
X
Donde:
X = 12.97%
S = 0.649
Reemplazando datos:
C.V = 0.649 x 100% = 5.00%
12.97
Resultado final:
R = X 2S = 12.97 1.298 %
3.- Exactitud:
% Er = 12.97 11 x 100% 18 %
11
- La desviacin estndar del porcentaje de Slice es 16.2% una valor relativamente alto a
comparacin de del porcentaje de xidos (R2O3) que es 5%, por tanto este nos muestra un
porcentaje relativamente preciso.
-E n la Tabla 4, en el %R2O3, hay unos valores muy diferenciados. Por ejemplo el dato -935.6%, lo
cual nos indica que ha habido un error en la obtencin del peso de la muestra calcinada.
7.- Conclusiones:
8.- Recomendaciones:
- No debe dejarse inflamar el papel Whatman, porque debido al rpido escape de los productos de
combustin, se producira un arrastre de partculas finas del precipitado.
-Es conveniente en nuestro caso combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya
que esta sustancia, por ser de poca cantidad se perdera al tratar de pasarla al crisol.
9.- Bibliografa:
10.- Anexo:
Cemento.-
Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en estado
lquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren fuertemente a
ellas, y por subsiguiente solidificacin y endurecimiento ms o menos rpido con lo cual efectan la
unin ntima y duradera de dichos cuerpos.
Cemento portland:
Consiste en una mezcla de compuestos de cal y slice; y de cal y de almina; stos son los
componentes esenciales.El cemento contiene adems compuestos inestables formados por la cal con
el xido de hierro, la magnesia y pequeas cantidades de slice inerte insoluble, o silicatos; lcalis o
sulfatos. Excepto cuando est perfectamente calcinado y es muy reciente, contiene tambin
pequeas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La siguiente composicin corresponde al
anlisis de un cemento tpico(es una aproximacin):
Slice(SiO2) 22,0 %
Materias silcicas insolubles 1,0 %
Almina(Al2O3) 7,5 %
xido frrico(Fe2O3) 3,5 %
Cal(CaO) 62,0 %
Magnesia(MgO) 1,0 %
Anhidrido Sulfrico(SO3) 1,5 %
Anhdrido Carbnico(CO2) 0,5 %
Agua(H2O) 0,5 %
lcalis 0,5 %