Tablas de Resultados de Calibración de Material Volumétrico

Tablas de Calibración Bureta de 50 mL

Zona I: 0.0-10.0 mL
Temp= 25° C; ρ=0.9970 gcm-3

mL agua Masa agua Vcorr a 20° C ∆Vol

10 9.9822 9.9719 0.0117
20 19.8774 19.8568 0.0634
30 29.8816 29.8507 0.0298
40 39.9635 39.4221 0.0815
50 49.9387 49.9387 0.1379
S=0.0802
Zona II: 0.0-20.0 mL
Temp= 25° C; ρ=0.9970 gcm-3

mL agua Masa agua Vcorr a 20° C ∆Vol

20 20,0008 19,9801 0,0597
40 40,0334 39,9920 0,1513
20 19,9711 19,9504 0,0301
40 39,9425 39,9011 0,0605
20 19,9690 19,9483 0,0280
S=0.0502
Zona III: 0.0-25.0 mL
Temp= 25° C; ρ=0.9970 gcm-3

mL agua Masa agua Vcorr a 20° C ∆Vol

25 24,9394 25,0132 0,0132
50 49,9331 50,0809 0,0806
25 24,9249 24,9987 0,0012
50 49,9137 50,0615 0,0612
25 25,0128 25,0868 0,0865
S=0.0398

Tabla Calibración Pipeta de 10 mL

mL agua masa de agua volcorr a 20° C ∆Vol
medidos
10 9,9555 9,9158 0,0842
10 9,9635 9,9238 0,0762
10 9,9576 9,9179 0,0821
10 9,9687 9,9289 0,0710
10 9,9548 9,9151 0,0849
s=uabs= 0,0091
Factorcorr 1,004 Urel= 0.0009

Tabla Calibración Matraz Volumétrico 20 mL

mL agua Masa de agua volcorr a 20 ∆Vol
medida
20 19,8816 19,8023 0,1976
20 19,9011 19,82181 0,1781
20 19,9011 19,8218 0,1781
20 19,8935 19,8142 0,1857
20 19,8865 19,8072 0,1927
Factorcorr 1,004 s= 0,0086
Urel= 0,0004
Cálculos de incertidumbre:
 Bureta
 Las fórmulas para calcular la incertidumbre estándar y relativa expresada en % son:
s
ubureta=u est =
√5
u est u est
urel = → % urel = x 100 %
Vol Vol

0.0802 (0.0358)
u zona1= =0.0358 → Para k =2 % U rel =2 ∗100 %=0.7173 %
√5 10
0.0502
u zona2= =0.0224 → % U rel =0.2245 %
√5
0.0398
u zona 3= =0.0178 → % U rel =0.1424 %
√5
Para poder construir el gráfico de Calibración de la bureta, la desviación estándar de los datos de la diferencia de
volumen se toma como la incertidumbre absoluta o estándar para este caso; dicho cálculo se elaboró en Excel.

Verificación de Calibración Bureta

0.8
0.6
0.4
urel% pos
0.2
urel% neg
%urel

0
7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
Vol. medido (mL
 Pipeta
u| | 0.0091
urel = ¿ = =0.00091 ¿
Vol 10
u|¿| 0.00091
Para k=2:%u rel =2 x 100 %=2 x 100 %=0.182 % ¿
Vol 10

V¿ ( 10.0 ± 2 ( 9.1 x 10−4 ) ) mL=( 10.0 ±1.82 x 10−3 ) mL

 Matraz
u 0.0086
urel = |¿| = =4.3 x 10−4 ¿
Vol 20
u|¿| 0.0086
Para k=2:%u rel =2 x 100 %=2 x 100 %=0.086 % ¿
Vol 20

V¿ ( 20.0 ± 2 ( 4.3 x 10−4 ) ) mL=( 20.0 ± 8.60 x 10−4 ) mL

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Calibración de Material Volumétrico

Analista: Moreno Hernández Karla Anahí
04-04-2018

 Resultados:
Bureta de 50 mL
U(V20) = U zona1=10.0 ± 0.007

U zona2=20.0 ± 0.002

U zona 3=25.0 ± 0.001

Pipeta de 10 mL
V = (10.0 ± 0.026 ) mL

Matraz Volumétrico de 20 mL
V =( 20.0 ± ( 8.67 x 10−4 ) ) mL

Conclusiones:

 Comparando las incertidumbres obtenidas en la calibración, estas están dentro del rango reportado por el
fabricante a su vez, según la Guía de Calibración de Material Volumétrico extendido por el CENAM, dichos
valores también están dentro del intervalo de los valores típicos de incertidumbres de medida reportados
por dicho organismo. Los recipientes fueron calibrados con una buena incertidumbre para su uso.

Bibliografía:

 Guía Técnica sobre Trazabilidad metrológica e Incertidumbre de medida en los Servicios de Calibración de Recipientes
Volumétricos por el Método Gravimétrico. Junio 2016 Fecha de emisión 2016-06-23, fecha de entrada en vigor 2016-
08-15.
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Titulación de Trietanolamina
Analista: Moreno Hernández Karla Anahí
04-04-2018

Datos muestra

Producto: Trietanolamina grado técnico

Marca: Meyer®

Lote: TF1211435

Resultados:

Ctriet m
%
m

( 0.2028 ± 0.0028 )mol/L ( 97.65 ± 2.85 x 10−3 ) %

Conclusiones: El producto tiene una concentración mayor al 90% por lo tanto cumple el requisito de ser un reactivo
de grado técnico.

Referencias:

-Day, Reuben Alexander, y Arthur Louis Underwood. Química analítica cuantitativa. No. 543.062. Prentice-Hall
Hispanoamericana,1989.

-Harvey, David, and Luis Cuadros Rodríguez. Química analítica moderna. No. 543 H333q. McGraw-Hill, 2002.
 Cálculos:
 Normalización de NaOH

Normalizació Alícuota mL de NaOH Concentración

n KHP gastados NaOH (mol/L)
1 10 mL 14.6 0.1015

( )(
0.1482 mol KHP 1 mol NaOH
)( )( 10001 LmL )=0.1
2 10 mL 14.7 0.1008 1
3 10 mL 14.7 0.1008 10 mL KHP
Cprom= 0.1010 mol/L
1000 mL KHP 1mol KHP 14.6 mL
S= 4.04x10-4
C NaOH = ( 0.1010± 0.0017 ) mol /L

 Valoración de HCl con NaOH

Normalización Alícuota mL de NaOH Concentración

HCl gastados NaOH (mol/L)
1
2
10 mL
10 mL
11.4
11.3
0.1151
0.1141
11.4 mL NaOH ( 0.1010 mol NaOH
1000 mL NaOH )( 1 mol HCl
1 mol NaOH )( 1
10 mL)(
1000 mL
1L
=0 )
3 10 mL 11.4 0.1151
4 10 mL 11.4 0.1151 C HCl =( 0.1148 ± 0.0024 ) mol/ L
Cprom= 0.1148 mol/L
S= 5x10-4

 Valoración de Tris con HCl

Normalizació Alícuota mL de HCl Concentración

n Tris gastados NaOH (mol/L)

( 0.1148 mo l HCl
)( 1 mol Triet
)( )( 10001 LmL )=0.20
1 10 mL 17.6 0.2020
1
17.6 mL HCl
2 10 mL 17.7 0.2032 1000 mL HCl 1 mol HCl 10 mL
3 10 mL 17.7 0.2020

Cprom= 0.2028 mol/L

C triet =( 0.2028 ±0.0028 ) mol / L
S= 6.93x10-4

o Incertidumbre de las concentraciones:

1. Concentración de NaOH

m KHP
C NaOH =
M KHP Vol NaOH

√( ) ( ) ( ) √(
umKHP 2 u VNaOH 2
)( )( )
2 2
uOH −¿ s 2 3.122 x 10−4 0.1225 2 4.04 x 10−4 −3
= + + = + + =8.390 x 10 ¿
C mKHP Vol NaOH c √n 30.2718 14.6 14.63 √3

√( ) ( √ ) √( ) ( √ )
2 2 −4 2 −4 2
ucal u 6 x 10 1 x 10
umKHP = + resol = + =3.122 x 10−4
2 2 3 2 2 3

√
uVNaOH = ( u resolbur )2 + ( u calbur )2 =

−4
√( 2 √6 )
0.1 2 2
+ ( 2.24 x 10−3 ) =0.1225

u NaOH =8.474 x 10 y para k=2 … U NaOH =0.0017

2. Concentración de HCl

Vol NaOH C NaOH

C HCl =
V HCl
 √( )( ) ( ) ( ) √( )( )
2 2 2
UC 2

)( )(
uHCl uVNaOH uVHCl s 2 0.0168 2 0.1225 2 0.0018 2 5 x 10−4
= NaOH
+ + + = + + + =0.0108
C 2 Vol NaO H V HCl c √n 2 11.3 10 11.37 √ 4

√
uVHCl = ( ucalbur ) =√ ( 0.0018 ) =0.0018
2 2

−3 −3
∴ uHCl =1.245 x 10 y para k=2 … U HCl=2.489 x 10

3. Concentración de Trietanolamina

V HCl C HCl
C triet =
Vol triet

√( )( ) ( ) √( )( )( )
2 2
utriet UC u s 2 2.489 x 10−3
2
0.0018 2 6.93 x 10−4
2
= HCl
+ VHCl + = + + =7.025 x 10−3
C 2 Vol HCl c √n 2 17.7 17.67 √ 3
−3 −3
utriet =1.425 x 10 y para k=2… U triet =2.849 x 10

17.67 mL HCl
( 0.1148 mol HCl
1000 mL HCl )( 1mol triet
1mol HCl )( 1 49.188 gtriet
1 moltriet )=0.3026 g triet

m g trietfin 0.3026
% = x 100 %= x 100 %=97.65 %
m g trietinic 0.3098
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Determinación de la Dureza de Agua

(Análisis de Muestras con analitos formadores de Complejos)
Analista: Moreno Hernández Karla Anahí
11-04-2018

Muestra: Agua de C.U.

Método: Titulación con EDTA con eriocromo T como indicador

Mensurando: concentración de calcio y magnesio en la muestra

Resultados:

Dureza total ¿ ppm

Dureza cálcica (69.39 ± 0.0113) ppm

Conclusiones: los resultados del análisis realizado entran en el rango o límite de los valores aceptados por la norma
oficial mexicana, por lo que el agua de C.U. se puede consumir.

Bibliografía:
 - Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud Ambiental, Agua Para Uso Y Consumo Humano-Límites
Permisibles De Calidad Y Tratamientos A Que Debe Someterse El Agua Para Su Potabilización".
- NMX-AA-072-SCFI-2001 CDU: 543.3:543.32:543.062 CANCELA A LA NMX-AA-072-1981 ANÁLISIS DE AGUA -
DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES.

Anexo A
Límites permisibles de características químicas en agua
El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto
cuando se indique otra unidad.
TABLA 1
CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE
(ppm)
Aluminio 0.20
Arsénico 0.05
Bario 0.70
Cadmio 0.005
Cianuros (como CN-) 0.07
Cloro residual libre 0.2-1.50
Cloruros (como Cl-) 250.00
Cobre 2.00
Cromo total 0.05
Dureza total (como CaCO3) 500.00
Fenoles o compuestos fenólicos 0.001
Fierro 0.30
Fluoruros (como F-) 1.50
Manganeso 0.15
Mercurio 0.001
Nitratos (como N) 10.00
Nitritos (como N) 0.05
Nitrógeno amoniacal (como N) 0.50
pH (potencial de hidrógeno) en 6.5-8.5
unidades de pH
Plaguicidas en microgramos/l: 0.03
Aldrín y dieldrín (separados o
combinados)
Clordano (total de isómeros) 0.30
DDT (total de isómeros) 1.00
Gamma-HCH (lindano) 2.00
Hexaclorobenceno 0.01
Heptacloro y epóxido de 0.03
heptacloro
Metoxicloro 20.00
2,4 - D 50.00
Plomo 0.025
Sodio 200.00
Sólidos disueltos totales 1000.00
Sulfatos (como SO4=) 400.00
Sustancias activas al azul de 0.50
metileno (SAAM)
Trihalometanos totales 0.20
 Zinc 5.00

Cálculos:

Tabla Valoración de EDTA

No. 19.9736CgEDTA (mol/L)
Vol. Gastado EDTA
Valoración
1 6.5 0.0124
2 6.1 0.0132
3 6.1 0.0132
4 6.3 0.0128
5 6.1 0.0132
x 0.0130
s 3.578x10-4
uA 1.6x10-4
Nave vacía
Nave c/muestra 20.0627 g
Masa CaC O 3 0.0891 g

( )( )
1 mol CaC O 1
C CaC O =0.0891 gCaC O 3
=8.093 x 10−3 mol/ L
3 3
100.09 g CaC O 3
0.1 LCaC O 3

( )( 11mol )( 6.5mL ) 1 L )=0.0124 mol/ L

(
−3
8.093 x 10 mol mol EDTA 1 1000 mL
10 m LCaC O 3
1000 mL CaC O3 EDTA

Tabla Dureza Total

No. valoración Vol. EDTA gastado ppmCaC O3 |EDTA|V pfEDTA
ppmCaC O3= ¿
1 14.2 mL 184.76 V alicuota
2 14.2 mL 184.76

3 14.3 mL 186.06 ( 0.0130 ) ( 14.3 ml )

ppmCaC O3= ¿
x 185.19 100 ml
s 0.7505
(0.0130 M )(14.2 ml)
ppmCaC O3= ¿
100 ml

Tabla Dureza Cálcica

No. valoración Vol. EDTA gastado
ppmC a2+¿ ¿
1 5.3 mL 68.96

2 5.4 mL 70.26

3 5.3 mL 68.96 |EDTA|V pfEDTA

ppmCa= ¿
V alicuota
x 69.39

s 0.7505

( 0.0130 M )( 5.3 ml )
2+¿= ¿¿
ppmC a 100 ml

( 0.0130 M )( 5.4 ml )
2+¿= ¿¿
ppmC a 100 ml
Incertidumbres

-Concentración EDTA

√( )( )(
2 2

)( )
u EDTA um u vol u volEDTA 2 s
2
= CaCO 3
+ CaCO3
+ +
C EDTA mCaC O 3
v ol CaC O 3
Vol EDTA c √n

Donde:

√( ) ( ) √(
u resol 2 U IC 2
) ( ) =4.010 x 10
2 −4 2
0.0001 8 x 10 −4
um = + = +
CaC O3
2√3 2 2 √3 2

√( ) ( ) √( ) (
uresol 2 U IC 2
) =0.0207
2 −3 2
0.01 7.2 x 10
u vol = + = +
EDTA
2 √3 2 2 √3 2

u pipeta
u vol = =1.82 x 10−3
CaCO3
2

√( )( ) ( )( )
2 2 2
u EDTA 4.010 x 10−4 1.82 x 10−3 0.0207 2 1.6 x 10−4 4.543 x 10−3
= + + + =
C EDTA 0.0891 10 6.1 6.22 0.0130

−5 mol −4
u EDTA =± 7.33 x 10 para k =2… U EDTA =± 1.466 x 10 mol/ L
L

Dureza Total

√( )( )( )(√)
2 2 2
uEDTA uvolEDTA u vol CaC O s 2
u ppm =CCaC O + + 3
+ =
CaCO 3 3
C EDT A Vol EDTA VolCaC O 3
c n

√( )( ) ( )(
−5 2 2
0.1852
7.33 x 10
0.0130
+
0.0112 2 1.82 x 10−3
14.2
+
10
+
0.7505 2
14.23 √ 3
=± 1.77 x 10
−4
)
para k =2… U ppm CaCO 3
=± 3.55 x 10−4 mg / L

Dureza Cálcica

√( )( )( )( )
2
u EDTA 2 uvolEDTA 2 uvol CaC O s
2
u ppm =CCaC O + + + 3
=
CaCO 3 3
C EDTA Vol EDTA Vol CaC O c √n 3

√( )( ) ( )(
2 2
0.0694
7.33 x 10−5
0.0130
+
0.0207 2 1.82 x 10−3
5.3
+
10
+
0.7505 2
5.33 √ 3
=± 5.641 x 10−3
)
−2
para k =2… U ppm CaCO 3
=± 1.13 x 10 mg /L

Tabla calibración Material Volumétrico

Material Incertidumbre asociada U (para k=2 y a 25° C)
Bureta 50 ml
Zona I 0.0072 mL
 Zona II 0.0022 mL
Zona III 0.0014 mL
Pipeta vol. 10 mL 0.0018 mL
Matraz Vol. 20 mL 0.0008 mL

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Determinación de la Concentración de Ácido Ascórbico

(Análisis de Muestras con analitos con propiedades REDOX )
Analista: Moreno Hernández Karla Anahí
18-04-2018

Datos de la Muestra:

Resultados:

Conclusiones:
Referencias

Cálculos

Tabla Valoración de KMnO4

No. 19.7341
Vol. Gastado KMnO 4 CgKMnO4
Valoración (mol/L)
1 18.1
2 18.1
3 18.0
x
s
uA
Nave vacía
Nave c/muestra 20.4491 g
Masa ác. Asc. 0.7150 g
Oxalato*

( )( )
1 molCaC O 1
C KMnO =0.0891 gCaC O 3
=8.093 x 10−3 mol / L
4 3
100.09 g C aC O 3
0.1 LCaC O3
 ( )( 11mol () 6.5mL1 )( 10001 LmL )=0.0124 mol/ L
−3
8.093 x 10 mol mol EDTA
10 m LCaC O 3
1000 mL CaC O3 EDTA

Tabla Valoración de S2O32-

No. valoración Vol. KMnO4 │S2O32-│ |EDTA|V pfEDTA
gastado ppmCaC O3= ¿
1 8.6 mL V alicuota
2 8.5 mL

3 8.6 mL ( 0.0130 ) ( 14.3 ml )

ppmCaC O3= ¿
100 ml
x
s
(0.0130 M )(14.2 ml)
ppmCaC O3= ¿
100 ml

Tabla Valoración de I3-

No. valoración Vol. S2O32- gastado │I3-│
1 8.5 mL

2 8.4 mL

3 8.4 mL |EDTA|V pfEDTA

ppmCa= ¿
V alicuota
x
s

( 0.0130 M )( 5.3 ml )
2+¿= ¿¿
ppmC a 100 ml

( 0.0130 M )( 5.4 ml )
2+¿= ¿¿
ppmC a 100 ml

Tabla Valoración muestra de Ác. Ascórbico

No. valoración Vol. I3- gastado │ác. asc│
Nave vacía 19.7341 g
1 20.9 mL Nave c/muestra 20.4491 g
2 21.0 mL Masa ác. Asc. 0.7150 g
3 21.0 mL

x
s

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 KEMY INDUSTRIES

Análisis Cuantitativo de Analito por Curva de Calibración Potenciométrica

Analista: Moreno Hernández Karla Anahí
18-04-2018

Datos de la Muestra:

Solución isotónica de NaCl al 0.9%

Resultados: CNaCl= 0.1430 mol/L

Conclusiones: La solución contiene un valor de concentración aproximado al reportado en la etiqueta del fabricante.

Referencias:

Resultados y Cálculos:
 mL degdisol.
MasaNaCl= 0.1257 CNaCl (mol/L)
Blanco: 6 Conductancia*
μS
Stock
-3
CNaCl= 1.076x10 mol/L Stock: 95* μS

Matraz Vol. De 20 mL Muestra: 52* μS

No.disolución
1 3 1.614 x10-4 18 μS
2 4 2.152 x10 -4
22 μS
3 5 2.690 x10 -4
26 μS
mol 4 6 3.228 x10 -4
30 μS
5 8 4.304 x10-4 42 μS
6 10 5.380 x10 -4
53 μS
7 15 8.070 x10 -4
71 μS
8 18 9.684 x10 -4
85 μS
/L
(*) Valores de conductancia corregidos a partir del blanco

Ecuación de la recta
Y= 8,3832x + 4,0576
Uy= 1,027
Um= 1,052
Ub=0,6644
R2= 0.9990 +/- 1,014

2.5
Gráfico de los residuales
2
1.5
1
Residuos

0.5
0
0.00E+00
-0.5 2.00E-04 4.00E-04 6.00E-04 8.00E-04 1.00E-03 1.20E-03
-1
-1.5
Variable X=Concentración (mol/L)
Coeficientes Error típico Estadístico Probabilidad Inferior Superior Inferior Superior
t 95% 95% 95,0% 95,0%
Intercepció 3,98039984 0,6740907 5,90484312 0,00104876 2,33095932 5,62984037 2,3309593 5,62984037
n 2
Variable X 84032,9399 1069,01108 78,6081091 2,8536E-10 81417,164 86648,7158 81417,164 86648,7158