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DETERMINACIN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA

POR REFRACTOMETRA Y DETERMINACION DE SACAROSA EN


AZUCAR DE MESA POR POLARIMETRA

RESUMEN

Palabras Claves: Refractometra, Polarimetra,

1. INTRODUCCION un lpiz en agua, aparece inclinada,


pero si se hace lo mismo colocando
La Refractometra es una tcnica o el lpiz en una solucin azucarada la
procedimiento que tiene gran punta del lpiz aparece ms inclinada
variedad de aplicaciones lo que se denomina qumicamente
principalmente en la industria de los como la refraccin de la luz la cual no
alimentos, sus aplicaciones en esta es ms que una desviacin de la luz
se basa en el control y determinacin provocada por la densidad del medio.
de pureza de diferentes alimentos,
contenido de alcohol en bebidas,
determinacin y medicin de
diferentes tipos de grasas. Esta se
basa en el cambio en la velocidad
que sufre la radiacin en este caso
electromagntica cuando se pasa de
un medio (1) con determinada
densidad a otro medio (2) con una Imagen 1. Refraccin de la luz
densidad distinta, la velocidad cambia en diferentes medios agua y
por la interaccin de la luz o la solucin azucarada
radiacin con las molculas del medio
Los refractmetros son instrumentos
(2), la variacin de la velocidad o el
de medicin, en los que ste
cambio sufrido se explica desde la
fenmeno de la refraccin de la luz se
variacin de la direccin en la que
pone en prctica. Ellos se basan en el
viene inicialmente [1].
principio por el cual, cuando aumenta
Un ejemplo tpico para explicar este la densidad de una sustancia (por
fenmeno es el descrito en la imagen ejemplo: cuando se disuelve el
1 que es la representacin grafica de azcar en el agua), el ndice de
cuando se es sumergida la punta de refraccin aumenta
proporcionalmente. Y el ngulo de segundo medio a travs de la
refraccin o nD se usa para la inversin de la ley. La medicin del
identificacin y en general realizar ndice de refraccin depende de la
parmetros qumicos en una muestra temperatura y de la longitud de onda
liquida [2]. de la luz utilizada. Teniendo en
cuenta que La determinacin del
Adems, La luz se mueve a ndice de refraccin ofrece
velocidades diferentes en materiales informacin sobre la pureza de una
de diferente densidad. En el vaco a sustancia,
299.792.458 m/s, en el agua slo a
225.000.000 m/s. Si un rayo de luz de Pero no sobre la composicin exacta
una determinada longitud de onda y de la misma. Tambin sirve para la
con un ngulo predeterminado comprobacin rpida y fiable de la
alcanza una superficie lmite entre pureza de una sustancia [3]
dos materiales diferentes, el ngulo
del rayo cambiar dependiendo del En cuanto a la polarimetra es una
ndice de refraccin de los medios tcnica que se basa en el trabajo con
entre s. Esto se explica con La ley especies que sean activamente
de Snellius o snell que dicta que: pticas, debido a la gran precisin del
mtodo, su uso se desplaza desde la
n1 seno 1 = n22, siendo 1 el industria alimentaria al igual que la
ngulo a y 2 el ngulo b; donde se refractometra pasando por la
explica mejor en la imagen 2 industria y laboratorios farmacuticos
qumicos y biolgicos; usndose en
anlisis de disoluciones azucaradas,
procesos analticos, y muestras
biolgicas respectivamente.

Principalmente la polarimetra es una


tcnica que se basa en la medicin
de la rotacin ptica producida sobre
un haz de luz polarizada al pasar por
una sustancia pticamente activa. La
actividad ptica rotatoria de una
Imagen 2. Ley de snellius o snell sustancia, tiene su origen en la
de la refraccin de la luz asimetra estructural de las
molculas.
Dado que, en el caso de unas
condiciones estables y de unas La luz polarizada se puede definir
propiedades de material conocidas, se como un conjunto de ondas
trata de un valor constante, es posible luminosas que vibran en un solo
medir el ndice de refraccin de un plano, mientras que en la luz no
polarizada el plano de vibracin vara
rpidamente, a razn de cien millones Una fuente de radiacin
de veces por segundo. monocromtica

La luz polarizada es utilizada para Un prisma que acta de polarizador


distinguir la estereoqumica de los de la radiacin utilizada
compuestos orgnicos, mediante el
instrumento llamado polarmetro, el Un tubo para la muestra
mediante el cual podemos determinar
el valor de la desviacin de la luz Un prisma analizador
polarizada por un estereoismero
pticamente activo. [4] la obtencin de Un detector (que puede ser el ojo un
esta luz se describe mejor en la detector fotoelctrico). [6]
imagen 3.

Tambin es de vital importancia


mencionar que la desviacin de la luz
ya polarizada es lineal a la
concentracin de la muestra como a
la longitud de la celda a la cual se
introdujo la muestra, es decir que a
mayor concentracin una mayor
desviacin de la luz o una mayor
Imagen 3. Luz polarizada desviada rotacin lo cual se evidencio en los
al atravesar una solucin resultados que se obtuvo en la
azucarada [5]
prctica que son luego tabulados y
En la imagen 3 se observa que la luz discutidos ms adelante.
no polarizada vibra en infinitos
planos, al esta incidir sobre un 2. METODOLOGIA
polarizador la luz resultante ya es
polarizada y vibra en un solo plano, Para refractometra:
esta luz se obtiene a partir del reflejo
de la luz normal sobre un cristal o El objetivo de la prctica fue
un prisma y esta al pasar por la determinar etanol en una bebida
solucin de azcar se obtiene una alcohlica para ello se empleo Ron
desviacin de dicha luz por teora se viejo de caldas, preparando a su vez
sabe que la desviacin de la luz es una curva de calibracin por patrn
hacia la derecha es decir dextrgiro externo, una preparacin de la
(+). Teniendo en cuenta que cada muestra como tal y una curva de
fenmeno o proceso ocurrido antes adicin estndar. Adems, se empleo
durante y despus se han producido una balanza analtica de referencia
en cada uno de los componentes del OHAUS con una precisin de
polarmetro los cuales son: 0.0001 con la que se determin la
masa de etanol absoluto, a partir de
la masa del picnmetro vacio y lleno reporte de los resultados se hizo
junto con el volumen del mismo (1 alternndose dos analistas para as
mL). trabajar con el promedio de los
resultados y minimizar el margen de
En la curva de calibracin por patrn error.
externo se procedi a preparar los
patrones enrasando hasta los 25 mL Para polarimetra:
las cantidades de 0.5, 0.1, 1.5, 2.0,
3.0, 4.0, 5.0 de etanol. El objetivo de la prctica fue
determinar la rotacin especfica as
Para la preparacin de la muestra se como el nivel porcentual de sacarosa
tomo una alcuota para preparar 25 en azcar. Para ello se empleo
mL de la solucin de etanol segn el azcar como materia prima,
contenido del mismo en la muestra de preparando a su vez una curva de
5.3 mL. calibracin por patrn externo, una
preparacin de la muestra y una
La curva de adicin estndar se posterior calibracin del polarmetro
prepar de acuerdo a la etiqueta de la que se empleo y finalizo con la
muestra de Ron con un 35% v/v de medicin del ngulo de rotacin.
etanol, por tanto se adiciono 3 mL en
cada uno de los matraz de etanol y En la curva de calibracin por patrn
adems 0.0, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, externo se preparo seis soluciones de
4.00. sacarosa estndar en agua destilada
entre el 4.0 y 20 % se agrego a cada
se procedi a medir el ndice de una 1.0, 2.0, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0 g de
refraccin para ello se empleo el sacarosa que se peso en una balanza
refractmetro como materia prima analtica de referencia OHAUS con
con referencia ATAGO NAR-2T, a una precisin de 0.0001.
este se le adiciono 3 gotas
exactamente de cada muestra, Para la preparacin de la muestra se
limpiando la superficie de anlisis con tuvo en cuenta el contenido de
papel normal lo cual se debi hacer sacarosa que tiene la muestra de
con papel absorbente porque hacerlo azcar blanca se tom 3.0047 g de
con papel normal implico hacer un azcar para preparar 25 mL, luego se
barrido con el mismo lo cual puede enraso con agua destilada.
degenerar dicha superficie, adems
de que se debi calibrar el Se calibro el polarmetro antes de los
instrumento para cada muestra anlisis de las muestras con agua
valindose del tornillo de calibrado destilada se verifico que la lectura
asegurando que la lnea horizontal de para esta fuese cero.
la sombra estuviese exactamente en Para la medicin del ngulo de
el medio de la x en la pantalla, el rotacin se purga la celda con cada
muestra, se llena y se mide el ngulo 1 0.5 1.3342 1.3341
2 1.0 1.3349 1.3351 1.3350
de rotacin alternando la lectura dos
3 1.5 1.3359 1.3361 1.3360
analistas verificndose que no existan 4 2.0 1.3369 1.3370 1.3369
burbujas en la celda, esto se logro 5 3.0 1.3388 1.3390 1.3389
haciendo mover los botones que 6 4.0 1.3412 1.3411 1.3411
7 5.0 1.3429 1.3429 1.3429
hacen girar el prisma analizador y Agua NA 1.3329 1.3335 1.3332
verificando por el telescopio hasta Muest NA 1.3365 1.3370 1.3367
que se vea la sombra uniformemente ra

a ambos lados.
Con los datos de la tabla 1, se realiza
el clculo para determinar la
concentracin de etanol (%p/v) en
3. RESULTADOS CALCULOS cada solucin patrn
Y DISCUSION

REFRACTOMETRIA:

Tabla 1. Datos obtenidos para el


etanol estndar.
% pureza etanol 96 g
Picnmetro vacio 1.9757 g
Picnmetro lleno 2.7251 g
Densidad etanol 0.7494 g/mL

Se haya la concentracin (% P/V) de


etanol segn la etiqueta para
compara con las concentraciones
halladas por los dos mtodos de
cuantificacin.

PATRON EXTERNO
En la tabla 2 se muestra los datos
obtenidos en la curva de calibracin
por el mtodo de patrn externo,
todos las soluciones fueron
enrasadas en 25 mL

Tabla 2. Datos para Mtodo de


patrn externo
patron V(mL) nD1 nD2
etanol
hayamos inicialmente a la muestra,
patron externo en este caso ron.
1,344
1,342
1,34
nD

1,338
1,336 ADICION ESTANDAR
1,334 y = 0,0007x + 1,3331 En la tabla 3 se muestran los datos
R = 0,9993 para la curva de calibracin del
1,332
0 5 10 15 20 mtodo de adicin estndar. El
concentracion % P/V volumen de muestra que se tomo
fueron 2.0 mL de ron
Grafica 1 nD Vs [etanol] %P/V patrn
externo Tabla 3. Datos obtenidos para
curva de adicin estndar
Para hallar la concentracin de la V (mL)
muestra se busco el centroide de la etanol nD nD PROMEDIO
curva, y como se tena el % en la 0.00 1.3349 1.3341 1.3346
etiqueta se hizo un estimado de cual
0.50 1.3355 1.3354 1.3354
volumen era el necesario para que la
1.00 1.3369 1.3367 1.3368
concentracin cayera en ese punto,
2.00 1.3380 1.3380 1.3380
como se describe a continuacin:
3.00 1.3405 1.3410 1.3408
4.00 1.3430 1.3431 1.3430

Con los datos de la tabla 1 y 2 se


hallan las concentraciones de las
Se tomo un volumen de 5 mL de ron soluciones patrones, como se
y se diluyeron a 25 mL con agua describe a continuacin:
destilada.
Para hallar la concentracin de la
muestra se utiliza la ecuacin
obtenida de la curva y se despeja x,
como se muestra a continuacin:

El porcentaje de error para este


mtodo se calcula con el %P/V que
El calculo de porcentaje de sacarosa
adicion estandar (%P/V) analtica en cada patrn se
describe a continuacin:
1,344
1,342
1,34
nD

1,338 y = 0,0007x + 1,3344


1,336 R = 0,9898
1,334
0 5 10 15
concentracion % P/V etanol

Grafica 2 nD Vs [etanol] %P/V adicion


estndar

Para hallar la concentracin de la


muestra se extrapola, es decir con la
ecuacin de la grafica se hace cero a
y , restndole el nD del agua al
intercepto y se despeja x, como se
muestra a continuacin:

patron externo
30
angulo de rotacion

25
20
15
Se calcula el porcentaje de error para
10 y = 1,3118x - 0,1127
este mtodo de la misma manera que
5 R = 0,9992
el anterior: 0
0 10 20 30
concentracion % P/V sacarosa
Grafica 3 ngulo rotacin Vs [sacarosa]
%P/V patrn externo
Tabla 4. Datos obtenidos para la
determinacin de sacarosa
m(g) Angulo Angulo El peso de la muestra de sacarosa
patrn sacaros rotacin rotacin promedio fue de 3.0047g
a
1 1.0 5.15 5.35 5.25 DISCUSION
2 2.0 10.0 10.40 10.2 La refractometria es un mtodo ptico
3 3.0 15.55 15.75 15.65 que determina la velocidad de
4 3.5 18.60 18.40 18.50 propagacin de la luz en un medio, la
5 4.0 21.05 20.05 20.55 cual se relaciona proporcionalmente
6 5.0 26.20 26.30 26.25 con la densidad de este medio. Dicha
Muestra NA 14.90 14.75 14.82 velocidad se debe a la diferencia de
densidades en los dos medios; esto
se puede comprobar, en este caso,
con el etanol que tiene un ndice de
refraccin de 1.361 y el agua tiene un
Donde, es el ndice de refraccin de
ndice de refraccin de 1.330. Es por
la mezcla, es el ndice de refraccin
este motivo que cada vez que se
de los componentes puros y es la
aumenta la concentracin de etanol fraccin molar de los componentes 1 y 2
en las solucione patrones el ndice de del sistema binario.
refraccin aumenta.
La refractividad de un compuesto se Completar la siguiente informacin para
ve afectado mayoritariamente por la datos de la mezcla etanol-agua a 293.15
naturaleza de este ya que los K, donde es la fraccin molar de
electrones extra-celulares de los etanol; haga un grfico de ( ) vs e
tomos tienden a seguir las oscilaciones interprtelo.
del campo magntico asociado con la
luz[7] 0.0000 1.3330
0.0998 1.3488
0.2050 1.3582
3.1 SOLUCIN A PREGUNTAS 0.3000 1.3624
0.4020 1.3643
0.4997 1.3653
Refractometra
0.6051 1.3657
0.7045 1.3653
1. Se presenta alguna diferencia en las 0.7994 1.3644
concentraciones de etanol encontradas 0.8987 1.3634
por ambos mtodos? 1.0000 1.3612
R= 0.0000-0.0129-0.0194-0.0209-0.0199-0.0182-
0.0156-0.0124-0.0088-0.0051-0.0000
R/ si se encuentra una diferencia en las
concentraciones del etanol para cada
mtodo, aunque es significativamente
pequea. Adicional a esto los mtodos
arrojaron resultados similares, debido a
las pendientes, lo que indicara que se
pueden utilizar los dos ptimamente;
aunque en general el mtodo de patrn
externo causa perdida mnima de la
muestra.

2. Con las pendientes de las dos curvas Grafica 1. X Etanol Vs nD para la mezcla
establecer estadsticamente si se Agua-Etanol
presentan efectos de matriz. Se puede observar que al igual que
cuando se mezcla etanol-agua el
R/ no hay efecto de matriz debido a que volumen disminuye por lo que las
las pendientes de la curvas de interacciones varan esto puede afectar
calibracin son iguales. la densidad de la solucin ya que el
volumen indica menos espacio
3. El cambio de ndice de refraccin de intermolecular lo que producira un
una mezcla binaria ( ) se define de aumento en la refraccin de la luz mayor
la siguiente manera: al de cada compuesto puro.
[1] www.equiposylaboratorio.com
4. Explique la ley de Biot aplicada a la
[2]www.infoagro.com/instrumentos_medida/doc_refractometria_r
determinacin de sacarosa
efraccion
[3] www.semquimicos
R/ El ngulo de rotacin de una mezcla
[4]www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-los-
de sustancias pticamente activas es la
polarimetros.
suma algebraica de los ngulos de
[5] divulgacioncientifica.blogspot.com
rotacin de cada una de las sustancias
[6] http://www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-los-
por separado.
polarimetros-automaticos
En su reaccin de hidrlisis la sacarosa
[7]
se descompone en glucosa y fructosa: http://books.google.com.co/books?id
=RUDGFei4e8C&pg=PA230&dq=determin
aciones+por+polarimetria&hl=es&sa=X&
ei=OhygT_mLIImQ9QSRyv2fAQ&redir_es
Las tres sustancias son pticamente c=y#v=onepage&q=determinaciones%20
activas. La sacarosa es dextrgira, por%20polarimetria&f=false pag. 223-232
mientras que los productos de reaccin (consultado el 13 marzo 2013)
son en conjunto levgiros; por tanto,
durante la reaccin la rotacin ptica
cambia de signo y la reaccin puede
seguirse utilizando un polarmetro. Por
tanto las medidas en el polarmetro
cambiaran debido a que cada molcula
en que se descompone la sacarosa, son
pticamente activa y giran el plano de luz
polarizada que les incide

5. Se observa con un polarmetro una


disolucin de sacarosa; su poder
rotatorio es de 5. La longitud del
tubo es de 1 dm. El poder rotatorio
especfico de la sacarosa es 66,5
cm3 /g.dm. Calcular la concentracin
en g/L. R: 75 g/L

4. CONCLUSIONES

5. REFERENCIAS

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