PRCTICA N :

EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL T.

Objetivo:
Extraer una sustancia qumica de una mezcla homognea

Fundamento terico:
Para el aislamiento de productos naturales a partir de plantas es muy utilizada la
extraccin con disolventes. En esta prctica se pretende aislar cafena a partir de hojas de
t fermentadas, que es lo que contiene una bolsita de t. Se va a empezar por hacer una
infusin metiendo la bolsita en agua hirviendo; as que el primer disolvente utilizado es
agua. La cafena se disuelve poco en agua fra y mucho en agua caliente; por lo tanto,
pasa a la disolucin acuosa, pero acompaada de otros compuestos orgnicos que
tambin son solubles en agua caliente, especialmente taninos (compuestos de origen
vegetal que tienen naturaleza de polifenoles). Los taninos se eliminan hacindolos
precipitar con acetato de plomo. Tras una filtracin por gravedad, todos los materiales
slidos quedan descartados, y el filtrado se somete a ebullicin para disminuir su
volumen (y concentrar la cafena).

El segundo disolvente que se va utilizar es diclorometano. La cafena es bastante ms

soluble en este disolvente orgnico que en agua fra; as que agitando el filtrado en
contacto con un cierto volumen de diclorometano, la cafena pasa mayoritariamente a la
fase orgnica. Esta extraccin lquido-lquido se lleva a cabo en un embudo de
decantacin. Dado que el diclorometano es ms denso que el agua, formar la capa
inferior, que se podr recoger separada simplemente abriendo la llave del embudo.

Este proceso de extraccin se repite aadiendo a la capa acuosa, todava en el embudo,

una nueva porcin de diclorometano. Esta segunda disolucin de cafena en
diclorometano se aade a la primera.

Tras haber estado en contacto con agua, la disolucin de diclorometano debe secarse a fin
de retirar las ltimas trazas de humedad. Aunque el diclorometano apenas disuelve agua,
puede retener alguna en forma de una finsima emulsin. Para eliminarla se puede
emplear una sal inorgnica anhidra que se convertir en sal hidratada. En esta prctica se
usar sulfato de sodio anhidro que atrapa el agua convirtindose en Na2SO410 H2O.
Ntese que esta sal, debido a su naturaleza inica, no es soluble en disolventes orgnicos.

Una vez filtrado para separar el desecante, el diclorometano se evapora y queda la cafena
como residuo slido.

Material:
- Embudo de decantacin
- Bolsas de t.
- Vasos de precipitados de 50 ml (3)
- Erlenmeyer (2)
- Bureta
- Soporte con aro, pinzas y dobles nueces
- Varilla
- Diclorometano.
- Sulfato de sodio anhidro.
- Acetato de plomo
- Agua Destilada.
- Papel de filtro.

Procedimiento:
En un vaso de precipitados con 100 mL de agua, se introduce una
bolsa de t (aproximadamente 2 g), y se somete a ebullicin durante
15 minutos.
A la disolucin caliente se le aade una disolucin de acetato de
plomo al 10 % en agua, gota a gota, y mientras se observe que
aumenta el volumen de precipitado.
El precipitado formado se separa por filtracin a travs de un filtro de
pliegues. El filtrado se recoge en un vaso de 100 mL.
A continuacin se concentra el filtrado por ebullicin hasta reducir su
volumen a unos
20 mL y se deja enfriar. Se pasa el filtrado a un embudo de
decantacin, y se extrae con 20 mL de diclorometano, agitando
durante un minuto, y abriendo y cerrando la llave varias veces durante
el proceso, para igualar la presin interior y exterior.
Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen
ntidamente las dos capas.
Despus se deja caer la capa inferior (la de diclorometano) en un
erlenmeyer de 50 mL.
La capa superior (acuosa) se vuelve a extraer con otros 20 mL de
diclorometano, procediendo de la misma manera. Ese segundo
extracto se aade al primero.
A la disolucin en diclorometano se le agrega con la punta de la
esptula, un poco de sulfato de sodio anhidro. Se deja actuar durante
unos minutos, sacudiendo muy suavemente el erlenmeyer de vez en
cuando. Cuando la disolucin aparezca difana es que est seca.
El desecante se separa por filtracin (filtro de pliegues),
recogindose el filtrado en un
matraz de forma de pera, previamente pesado.
El matraz con el filtrado se acopla a un evaporador rotatorio
(rotavapor) para eliminar el disolvente. Quedar un residuo slido de
color blanco o ligeramente amarillento (segn el grado de pureza) que
es la cafena.
Se pesa y se calcula el porcentaje, aproximado, de cafena en el t.
Para realizar este
clculo es necesario saber qu cantidad de t se ha tratado; este dato
lo facilita el
fabricante y se puede leer en el envase del t.

Cuestiones:

1.- A 25 C, la solubilidad de la cafena en agua es 2,1 g/100 mL de

disolvente, y en diclorometano, 10 g/100 mL de disolvente. Calcule el
valor del coeficiente de reparto de la cafena entre diclorometano y
agua. (Debe redondear el valor a un nmero entero, ya que este
clculo es slo una aproximacin al coeficiente de reparto).
2.- Suponga que hay cafena disuelta en 20 mL de agua y que se
realizan dos extracciones sucesivas, cada vez con 20 mL de
diclorometano. Si al final quedan en el agua 2,0 mg de cafena, qu
masa de cafena haba inicialmente en el agua? (Utilice el valor del
coeficiente de reparto que ha calculado en la pregunta anterior).
3.- El cido benzoico, como la cafena, es bastante ms solubles en
diclorometano que en agua; justo lo contrario de lo que le ocurre al
benzoato sdico. Por qu?
4.- La cafena es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra.
De qu manera
podra aprovechar esta propiedad para purificarla mediante la tcnica
de recristalizacin? (Escriba un guin del procedimiento que seguira).
5.- Suponga que se trata de separar una mezcla de cafena y cido
benzoico. Dispone de
agua, diclorometano, disolucin acuosa de NaOH y disolucin acuosa
de HCl. Cmo realizara una separacin de esos compuestos
aprovechando el carcter cido del benzoico? (Dibuje un diagrama de
flujo mostrando los pasos a seguir).
6.- El mtodo seguido en este experimento, permite separar de la
cafena a las sustancias muy solubles en agua que existan en las hojas
de t? Explique qu pasa con ellas.