Laboratorio N 6 Determinacin De Cianuros

FACULTAD DE INGENIERA MECNICA, ELECTRNICA Y

AMBIENTAL
2016-1
ECOTOXICOLOGA
Practica N6: Determinacin de Cianuros
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA AMBIENTAL
INTEGRANTES:
o Angulo Sahuma, Alex
o Bautista Urbano, Mario
o Chavez Sarmiento, Leidy
o Luna Cruz, Piero
o Peralta Paredez, Joaquin
o Quispe Salas, Maria
o Quispe Enriquez, Alexander
o Garcia Taype Luis

PROFESOR:
o Lic. Apestegua Infantes, Jos.
FECHA DE PRCTICA:
o 5 de noviembre del
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2016

1. INTRODUCCIN
En el presente informe de laboratorio se llevarn a cabo los procesos de Aislamiento,
Identificacin y Cuantificacin de cianuro en la muestra. El Aislamiento implica la
destilacin simple; para la Identificacin de Cianuro se realizarn ensayos, un Ensayo
General Ensayo de Grignard, dos Ensayos Especficos Ensayo de Azul de Prusia y
Ensayo del SCN; finalmente la Cuantificacin mediante el Ensayo de Liebig en el
cual se realizar la titulacin de la muestra y clculo de cianuro que contiene la misma.
El cianuro como especie qumica como tal, es un anin de representacin CN- y bien
puede ser un gas incoloro como el cianuro de hidrgeno (HCN), o el cloruro de
ciangeno (CNCl), o encontrarse en forma de cristales como el cianuro de sodio
(NaCN) o el cianuro de potasio (KCN).
Es potencialmente letal, actuando como txico a travs de la inhibicin del complejo
citocromo oxidasa, y por ende, bloqueando la cadena transportadora de electrones,
sistema central del proceso de respiracin celular.
El principal efecto nocivo y letal de las diversas variedades de cianuro es el impedir
que el oxgeno portado por los glbulos rojos en la sangre oxigenada de las arterias
llegue las dems clulas del organismo de este modo los cadveres de las vctimas de
este veneno al ser inspeccionados en una autopsia presentan gran cantidad de
oxgeno en las venas.
La Agencia de Proteccin del Medio Ambiente de EE. UU. (EPA) regula los niveles
permitidos de cianuro en el agua potable. El nivel mximo de cianuro permitido en el
agua potable es 0.2 partes de cianuro por milln de partes de agua (0.2 ppm).

2. OBJETIVOS
Aislamiento, identificacin y cuantificacin de cianuros por diferentes
ensayos realizados en el laboratorio de Ecotoxicologia.
Conocer en que consiste y cuales la importancia del ensayo de Grignard,

ensayo de azul de Prusia, ensayo de

SCN 3
Fe , mtodo de Leibig.

Reforzar conocimientos de unidades qumicas de masa en los clculos

experimentales para cada ensayo realizado en laboratorio.

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3. MARCO TEORICO
3.1

CIANURO

El cianuro como especie qumica como tal, es un anin de representacin CN- y

bien puede ser un gas incoloro como el cianuro de hidrgeno (HCN), o el cloruro de
ciangeno (CNCl), o encontrarse en forma de cristales como el cianuro de sodio
(NaCN) o el cianuro de potasio (KCN).
Es potencialmente letal, actuando como txico a travs de la inhibicin del complejo
citocromo oxidasa, y por ende, bloqueando la cadena transportadora de electrones,
sistema central del proceso de respiracin celular.
El principal efecto nocivo y letal de las diversas variedades de cianuro es el impedir
que el oxgeno portado por los glbulos rojos en la sangre oxigenada de las arterias
llegue las dems clulas del organismo de este modo los cadveres de las vctimas
de este veneno al ser inspeccionados en una autopsia presentan gran cantidad de
oxgeno en las venas.
El Azul de Prusia (ferrocianuro frrico), una de sus formas industriales, fue
descubierto por Dipel y Diesbach en 1704.
El cianuro no es persistente, ya que en la naturaleza se destruye por accin de la luz
solar, descomponindose por oxidacin en gases como COx y NOx.
La Agencia de Proteccin del Medio Ambiente de EE. UU. (EPA) regula los niveles
permitidos de cianuro en el agua potable. El nivel mximo de cianuro permitido en
el agua potable es 0.2 partes de cianuro por milln de partes de agua (0.2 ppm). La
Administracin de Seguridad y Salud Ocupacional de EEUU (OSHA, por sus siglas
en ingls) ha establecido un lmite para el cianuro de hidrgeno y la mayora de las
sales de cianuro de 10 partes de cianuro por un milln de partes de aire (10 ppm) en
el aire del trabajo.
Para la destruccin industrial del cianuro se utilizan cuatro mtodos: degradacin
natural, oxidacin qumica, precipitacin y biodegradacin. Existen tecnologas de
reutilizacin o reciclado. El uso industrial y minero del cianuro debe ajustarse a

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normas estrictas, como las que aconseja el Consejo Internacional de Metales y

Medio Ambiente, con sede en Ontario, Canad (1991).

3.2

FUENTES DE EXPOSICIN

El cianuro podemos encontrarlo en diversas formas y, por tanto, las fuentes de

exposicin son mltiples y no nicamente de origen industrial:
- Glucsidos cianognicos: En la naturaleza lo encontramos en ciertas plantas en
forma de amigdalina, sustancia que a nivel del intestino puede convertirse en
cianuro por bacterias. Algunos de los vegetales que contienen el precursor del
cianuro son la almendra amarga, sorgo, algunas especies de csped, bamb,
guisantes, linaza.
- Gas cianuro: el cido cianhdrico se utiliza como insecticida y raticida, puede ser
liberado en el humo de cigarrillo, se desprende como producto de combustin de
productos petroqumicos as como por la pirolisis de plsticos y materiales que
contengan lana y seda, nylon, poliuretano. Otras fuentes industriales de gas cianuro
son las refineras petrolferas, en la minera, la galvanoplastia, la industria
metalrgica, en el refinamiento de metales preciosos.
- Cianuro en forma slida o lquida: las sales de cianuro y las soluciones que
contienen dichas sales se usan en la extraccin y limpieza de metales, en la minera,
como componente de sustancias utilizadas en laboratorios fotogrficos. La mezcla
de sales con un cido puede desprender gases de cianuro.
- Nitrilos (acetonitrilo, propionitrilo): estas son sustancias que cuando son
metabolizadas en el organismo liberan cianuro, por lo que tras ser absorbidos
(generalmente a travs de la piel aunque tambin pueden provocar intoxicaciones
por inhalacin puesto que algunos compuestos liberan cido cianhdrico en forma de
gas), provocan sintomatologa retardada unas 12 horas. Estos compuestos se utilizan
sobre todo en la industria qumica.
- Otra fuente de posible exposicin es la farmacolgica, especialmente por
nitroprusiato.

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3.3

TOXICOCINTICA

Las formas en las que se presenta el cianuro son muy variadas y por lo tanto la
puerta de entrada a esta intoxicacin puede ser tanto oral, respiratoria como cutnea.
La absorcin es por lo general muy rpida (segundos para la va respiratoria y unos
30 minutos para la va digestiva) y por lo tanto los efectos del cianuro se hacen
patentes en pocos minutos, a excepcin de aquellos casos en los que la intoxicacin
se produce por compuestos precursores del cianuro, como lo son los glucsidos
ciangenos (va oral), o los nitrilos (va oral o drmica). En este ltimo caso tras la
absorcin de dichos compuestos, estos deben metabolizarse hacia cianuro por lo que
la clnica aparecer con unas horas de retraso.
Tras la absorcin el volumen de distribucin del cianuro es de 1.5 l/kg
producindose dicha distribucin en unos minutos. El transporte se realiza en un
60% unido a protenas plasmticas, una pequea parte en hemates y el resto de
forma libre.
La eliminacin se realiza en un 80% en forma de tiocianato, en cuya produccin
intervienen varias enzimas, sobretodo la rodanasa, y, adems, se requiere un
compuesto dador de grupos sulfato, como es el tiosulfato. Una vez transformado en
tiocianato en el hgado 26, este es eliminado va renal. El tiocianato es un compuesto
mucho menos txico pero que es capaz de producir clnica cuando sus niveles en
sangre son muy elevados 26. El principal factor que limita esta eliminacin es la
presencia de cantidad suficiente de dadores de grupos sulfato. El resto del cianuro se
excreta va renal y pulmonar unido a cianocobalamina, cistena y oxidado.
Las dosis letales para las sales de cianuro son 200-300 mgr mientras que para el
cido ciandrico es de 50 mgr 32.
a) Absorcin:
La ingestin de sales origina HCN al contacto con el HCl del estmago
Los vapores son inhalados y absorbidos a nivel alveolar
La exposicin a travs de la piel y mucosas es importante a partir de 100
ppm y una hora de exposicin
b) Distribucin:
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Se encuentra en una relacin 100:1 eritrocitos/plasma

60% del in CN- est unido a protenas
Se distribuye hasta los tejidos
c) Biotranformacin:
Es metabolizado por la enzima rodanasa utilizando como co-factor
tiosulfato
Es utilizado en la conversin de Vit B12a Vit B12

Rodanasa
d) Excrecin:
Orina, Sudor
Pulmones

3.4

METABOLISMO DEL CIANURO:

3.4.1 DETERMINACIN DEL CIANURO

A. ENSAYOS CUALITATIVOS O INMEDIATOS
La identificacin directa del HCN en el recipiente que contiene el material es
posible gracias a su elevada presin de vapor a temperatura ambiente y procesos
hidrolticos que ocurren con cierta rapidez por las condiciones del medio, pH,
temperatura,

etc.

En la atmsfera del recipiente se libera CNH que puede deberse a dos tipos de
procesos: hidrolticos y putrefactivos Hidrolticos.
CN- + H2O
El

equilibrio

CNH + OHse

desplaza

hacia

la

derecha.

En vsceras en estado putrefactivo se libera CNH de acuerdo con

CN- + CO2 + H2O

CNH + CO3H-

Los ensayos inmediatos son tcnicas que se realizan en la atmsfera del recipiente
que contiene la muestra mediante el empleo de los llamados papeles sensibles. Se
utilizan papeles impregnados en diferentes reactivos:
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Ensayo de Grignard:
El ensayo se fundamenta en que el cido pcrico en presencia del HCN, liberado de
la muestra cida, forma isopurpurato alcalino, de color rojo al rojo naranja en el
transcurso de cinco minutos.

Ensayo de Magni:
Se basa en la formacin de azul de Prusia.
HCN + OH-

CN- + H2O

Luego
6CN- + Fe+2

[Fe(CN)6] -4

Fe+2 + 2OH-

Fe(OH)2 precipitado verde

2Fe (OH)2 + 1/2O2 + H2O

2Fe (OH)3

En medio HCL
Fe(OH)3 + [Fe(CN)6] -4 + 3H + + Na+

Fe(CN)6FeNa + 3H2O
azul de Prusia

B. ENSAYOS MEDIATOS

Reaccin sulfocinica o de Von Liebig.

El mtodo consiste en el agregado de un exceso de polisulfuro al destilado y
posterior calentamiento para formar sulfocianuro. Luego se acidifica la solucin
formndose cido sulfocianhdrico que con cloruro frrico aparece color rojo.
CN - + (S)m-2

SCN - + (S)n-1-2

2SCN- + Fe+3

[Fe(SCN)2]+ (complejo color rojo)

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El ensayo es altamente sensible y especfico. Algunos autores estiman que es posible

revelar in cianuro en la proporcin de 100 g/L.

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4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1

Ensayo de azul de Prusia

4.1.1 Materiales
Material

Descripcin
El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de sal, cido marino,
cido de sal o todava ocasionalmente llamado, cido hidroclrico,
es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno.

FeSO4

El sulfato de hierro (II) es un compuesto qumico en forma de

cristales blancos o azules verdosos. Su frmula qumica es (FeSO4)
y se obtiene por la reaccin de hidrxido ferroso y cido sulfrico.

NaOH

El hidrxido de sodio o hidrxido sdico, tambin conocido como

soda custica o sosa custica, es un hidrxido custico usado en la
industria en la fabricacin de papel, tejidos, y detergentes

4.1.2 Tcnica Operativa:

En un tubo de ensayo se deben agregar los
siguientes compuestos en las cantidades
establecidas y agitar hasta que cambie la
coloracin
0.75 ml de HCl
0.5 ml FeSO4 10%
0.5 ml NaOH
0.5 Agua destilada

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4.1.3 Resultados:
Los resultados obtenidos fueron positivos en este mtodo cualitativo para la
determinacin de cianuro.

4.2

Rxn (+): color azul

Ensayo de Grignard

4.2.1 Materiales

Material
cido pcrico

Descripcin
El Trinitrofenol (TNP), tambin denominado cido pcrico, de
frmula qumica C6H2OH(NO2)3, es un explosivo que se
utiliza como carga aumentadora para hacer explotar algn
otro explosivo menos sensible como el TNT.

NaOH

El hidrxido de sodio o hidrxido sdico, tambin conocido

como soda custica o sosa custica, es un hidrxido custico
usado en la industria en la fabricacin de papel, tejidos, y
detergentes

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4.2.2 Tcnica Operativa

Se le tienen que agregar los siguientes reactivos al tubo de ensayo en las
proporciones mostradas, adicionalmente debemos de suministrarle calor
manualmente y agitar hasta que cambie el color.
0.5 ml NaOH 10%
0.5 ml Ac.Ptr. 1%
0.5 ml agua destilado

4.2.3 Resultados
Los resultados obtenidos fueron positivos en este mtodo cualitativo para la
determinacin de cianuro.

Rxn (+): color naranja

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4.3 Ensayo de

Fe ( SCN )3

4.3.1 Materiales
Material

Descripcin
Es el anin [SCN] y la base conjugada del cido
tiocinico. Algunos compuestos comunes incluyen las
sales incoloras tiocianato de potasio y tiocianato de
sodio. Los compuestos orgnicos que contienen el
grupo funcional -SCN son denominados tambin
tiocianatos. El tiocianato de mercurio (II) fue usado
anteriormente en pirotecnia.
Los estados de oxidacin ms estables de hierro son Fe
(III) y Fe (II). Fe (III) iones forman amarillo o marrn
(oxidado) O compuestos de color rojo con diversos
agentes . La reaccin con el ion tiocianato es de los
mejores para la determinacin de Fe ( III )
Para una gota de solucin desconocida, aadir unas
gotas de NH4SCN . de color rojo sangre aparece si el
Fe (III ) es

4.3.2 Tcnica operativa

En un tubo de ensayo se deben agregar los siguientes compuestos en las
cantidades establecidas y agitar hasta que cambie la coloracin.
A un tubo de ensayo poner 0,5 ml de agua destilada, 2 gotas de solucin de
cloruro frrico (FeCl3), 2 gotas de solucin de tiocianato de potasio (KSCN)
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4.3.3 Reaccin qumica balanceada

Fe3+ + 3 SCN- =Fe (SCN)3
4.3.4 Resultados
Los resultados obtenidos fueron NEGATIVA en este mtodo cualitativo para
la determinacin de cianuro.

Rxn (+): color rojo

La Rxn fue (-) se obtuvo otra coloracin.

4.4

Determinacin de cianuros por el mtodo de Liebig

4.4.1 Materiales

Material
N H 4 OH

Descripcin
Hidrxido de amonio tambin es conocido como agua de
amonaco o amonaco acuoso es una solucin de amonaco
en agua. Tcnicamente, el trmino "hidrxido de amonio" es
incorrecto debido a que dicho compuesto no es aislable

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Es una sal cristalina de frmula KI, usada en fotografa y

IK

tratamiento por radiacin. Al ser menos higroscpica que

el yoduro de sodio, es ms utilizada como fuente de
ion yoduro

4.4.2 Tcnica operativa

Se le tienen que agregar los siguientes reactivos al tubo de ensayo en las
proporciones mostradas debemos agitar hasta que cambie el color.

5 ml de agua destilada
0.5 ml IK 5%
1ml de NH_4 OH 6N

Datos:
N Ag NO =0.02 N
3

V Ag NO =0.75 ml gastodel volumen de AgN O3 . (a)

3

Hallando

Pmeq

del compuesto de NaCN, para luego reemplazarlo

en la formula general y hallar el factor:

Pmeq=

PE
1000

PE=

PM
V

PE=

49
=98
1/2

. (1)

. (2)

Reemplazo (2) en (1)

Pmeq

NaCN

98
=0.098 (3)
1000

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Reemplazando los datos en la formula general, para hallar el factor:

gNaCN =N AgN O ml AgN O Pmeq NaCN
3

gNaCN =0.02 1 0.098

gNaCN =0.00196
mg NaCN =1. 96 (4)
Reemplazamos (a) y (4) en la formula siguiente:

[ mg NaCN ] =[ G ] [ F ]

[ mg NaCN ] =[ 0.75 ] [ 1.96 ]

[ mg NaCN ] =1. 47
Determinamos la cantidad de cianuro de la muestra liquida (destilado), con
los datos anteriores:
1.47 mg NaCN 5 ml del destilado
x mg NaCN 50 ml destilado

x mg NaCN =14.7 mg NaCN

14.7 mg NaCN 50 ml del destilado 50 ml de MP

x mg NaCN 1000 ml deldestilado 1000 ml deMP

x=294 mg NaCN /1000 ml de la MP

4.4.3 Reaccin qumica balanceada

CN 2
NaCN + AgN O 3 Ag Ag

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4.4.4

Resultados
El del xido cprico se oxidar y las sustancias orgnicas que con l se
calientan para transformarlas en dixido de carbono y agua. La sustancia que
se desea analizar se deseca y pulveriza, se mezcla con el xido de cobre se
adicionar IK yoduro de potasio lo que debera de tener un punto de
opalescencia.

DISCUSIN DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos confirman la veracidad de las pruebas realizas: Ensayo
de Grignard, Azul Prusia, Sulfocianurofrrico y Leibing, siendo estas de
identificacin y cuantificacin. Las pruebas realizadas de Azul Prusia y
Sulfocianurofrrico nos dieron resultados positivos, indicando la presencia de
cianuro o alguna de sus sales en su composicin qumica.
La prueba de cuantificacin mediante el mtodo de Leibing nos dio a conocer
los datos necesarios para determinar la cantidad de cianuro presente en una
muestra de relave minero mediante clculos.
En comparacin con otros estudios realizados anteriormente, las pruebas fueron
positivas debido a la naturaleza de la muestra, pues esta proviene de un relave
minero, actividad en la que se utiliza cianuro y sus sales en sus procesos de
obtencin del mineral.

CUESTIONARIO
1. Cmo es una destilacin por arrastre de vapor?
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos
orgnicos no arrastrables.
Ley de Dalton :Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la ley de
Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o
vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada
gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de
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cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica:

=1+2+
Al destilar una mezcla de los lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la
temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica.
Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil.
Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se
trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto
de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C.
Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura
de ebullicin o cerca de ella.
En general esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y
punto de ebullicin alto.

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5. CONCLUSIONES
-

Para los procesos de identificacin del toxico, es preciso realizar el ensayo

general y el ensayo especfico para lograr resultados ms confiables y
precisos.

Comprobamos que el ensayo de Grignard, ensayo de azul de Prusia y ensayo

de

SCN 3
Fe , son de tipo cualitativas y el mtodo de Leibig de tipo

cuantitativa y que en conjunto nos sirve en la determinacin de cianuros.

-

Es necesario la aplicacin del mtodo de Levi como parte del anlisis

volumtrico mediante la titulacin con

AgN O3

para conocer la

concentracin de cianuro en las muestras. Adems con ello se evidencia el

efecto de opalescencia.
-

El cianuro est presente en la naturaleza (por ejemplo en algunas plantas

como las adelfas, en las almendras, nueces y semillas de manzana) y va a
depender del grado de concentracin en sus distintas formas (como aire,
agua o slido), lo que va a generar su nivel de toxicidad que puede llevar a
un organismo desde una descompensacin hasta la misma muerte.

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6. BIBLIOGRAFIA

Dubln, [fecha de consulta: 11 diciembre 2016]. Base de datos disponible en:

http://chemistrystudentshighschool.blogspot.pe/2013_05_01_archive.html

Diego Ferney -Chemistry [fecha de consulta: 11 de diciembre 2016]. Base de

datos disponible en: http://staff.buffalostate.edu/nazareay/che112/ex9.htm

Recuperado el 10 de diciembre del 2016 en:

http://depa.fquim.unam.mx/Toxicologia/manual%20de%20toxi.pdf

Recuperado el 10 de diciembre del 2016 en:

http://es.slideshare.net/arielaranda2/seminario-y-trabajo-prctico-n-1-2014

Clesceri, L., Greenberg A., Rhodes R. Standard methods for the examination of
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USA (1989).Jimnez - Velasco C.A., Nava-Alonso F. Uribe-Salas A.

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implicaciones en el control del proceso de cianuracin . Simposio Nacional de

Fisicoqumica 2011. Ramos Arizpe, Coahuila, Mxico (2011).

Factores fsicos, qumicos y biolgicos que inciden en la estabilidad y

distribucin post mortem de drogas de relevancia toxicolgica. Ferrari L.A.
Tesis de doctorado. Facultad de Ciencias Exactas, Universidad Nacional de La
Plata, 2005.

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