UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

Escuela Profesional de Ingeniera Ambiental

ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE
Curso:
Docente:

Anlisis instrumental
Mario Leiva

Alumnos:
Nicodemos Bazn Ketty
Alegre Oropeza Cristiam
Luna solano Erica
Brito Rodrguez Mariza

HUARAZ - ANCASH - PER

2 010

NDICE
I.

INTRODUCCIN.

II.-

OBJETIVOS.

III.-

FUNDAMENTO TERICO.

IV.-

MATERIALES Y EQUIPOS.

V.-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

VI.-

RESULTADOS.

VII.-

CONCLUSIONES.

VIII.-

IX.-

RECOMENDACIONES

REFERENCIA BIBLIOGRFICA.

I.

INTRODUCCIN

El fsforo es un macro mineral, es decir es un mineral que se encuentra

en cantidad abundante dentro del organismo y de los alimentos que
reaccionan con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo
cual origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de
amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la
cantidad de fsforo presente en la muestra. La medicin de la cantidad de
fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotmetro
La mayor parte del fsforo presente en el organismo se encuentra
formando parte de los huesos y dientes en compaa del calcio. Debido a
la ntima relacin que existe entre calcio y fsforo, en la mayor parte de
las especies domsticas se requiere conservar una relacin ptima entre
ambos minerales a fin de evitar problemas. Otra funcin importante que
desempea el fsforo, es en el metabolismo de la energa, dado que
molculas como el ATP y otras semejantes contienen fsforo dentro de
su molcula. La biodisponibilidad del fsforo es un factor significativo en
aspectos nutricionales, debido a que existen ingredientes que aportan
un nivel de fsforo alto, pero la cantidad del mismo que est disponible
para absorberse y usarse puede ser baja debido a diversos factores, uno
de ellos puede ser la presencia de fitatos, elementos presentes en
algunas plantas, los cuales fijan al fsforo
El mtodo se basa en la reaccin del in fosfato con molibdato(MoO 42-) que da
lugar a fosfomolibdato([PO412MoO3]3-). Este ltimo por reduccin origina un
compuesto cuya estructura exacta se desconoce, denominado azul de
molibdeno. Como reductores se pueden utilizar muchos compuestos, de los
cuales el sulfohidrato de hidrazina, el cloruro estannoso, el cido 1,2,4aminonaftosulfnico y el cido ascrbico son los ms empleados.

El fsforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el

reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual
origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de
amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la
cantidad de fsforo presente en la muestra. La medicin de la cantidad de
fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotmetro calibrado a
una longitud de onda de 400 nanmetros.

II.

OBJETIVOS:

Determinar el porcentaje del fosforo total en muestra de cascara

de huevo por espectrofotometra de luz visible o calorimetra.
Establecer si la diferencia estadsticamente significativa entre el
contenido de fosforo en cascaras de huevo rosado

III.

MARCO TEORICO

3.1ESPECTOFOTOMETRO VISIBLE
La espectroscopia de absorcin es la medida de la cantidad de luz
absorbida por un compuesto en funcin de la longitud de onda de la luz.
En general, e irradia una muestra con una fuente de luz y se mide la
cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda, utilizando un
detector y registrando el fenmeno en un grfico. Al contrario que en los
ensayos qumicos, la mayora de las tcnicas espectroscpicas no son
destructivas, es decir, no destruyen las muestras durante el anlisis; se
pueden realizar diferentes tipos de espectros sin prdida o perdiendo
muy poco de muestra.
Cuando un slido incandescente se halla rodeado por un gas ms fro, el
espectro resultante presenta un fondo continuo interrumpido por
espacios oscuros denominados lneas de absorcin que ocurren
porque el gas ha absorbido de la luz aquellos colores que ste irradia por
s mismo. Pero tambin se da el caso que en la naturaleza cohabitan
cuerpos que absorben radiacin emitida por otros, eliminando del
espectro de radiacin que reciben aquellas bandas absorbidas, las
cuales quedan de color negro. A esas bandas, se les suele llamar rayas
negras o simplemente rayas espectrales.
Por otra parte, suele ocurrir que unos cuerpo absorben slo la radiacin
de unas determinadas longitudes de onda y no aceptan absorber otras

de otras longitudes, por lo que cada cuerpo, cada elemento qumico en

la prctica, tiene su propio espectro de absorcin, el cual se corresponde
con su espectro de emisin, al igual como si fuera el negativo con el
positivo de una pelcula

Un liviano, transparente y caliente gas en frente de una fuente

productora de radiaciones espectrales, especialmente de caractersticas
continuas, genera un espectro de absorcin, el cual se distingue por una
serie de lneas espectrales oscuras entre los colores brillantes del
espectro continuo. En el grfico de la figura se grafica la intensidad
lumnica versus la longitud de onda (visuales) contrastada con las lneas
espectrales sustradas del resto de la luz.
3.2. CALCINACIN
Es un proceso termal del tratamiento aplicado a los minerales y a otros
materiales slidos para causar a descomposicin termal, transicin de la
fase, o retiro de una fraccin voltil. El proceso de la calcinacin ocurre
normalmente en las temperaturas debajo del punto de fusin de los
materiales del producto. La calcinacin debe ser distinguida de asacin,
en que reacciones gas-solido ms complejas ocurren entre la atmsfera
del horno y los slidos, no obstante la calcinacin ocurre en ausencia del
aire.
Despus de introducir la muestra en el horno o mufla tu puedes
programar a una temperatura especfica de calcinacin que es de 550 C
la recomendable para toda muestra orgnica, por lo que degradaras
toda clase de materia orgnica presente en tu muestra incluyendo un
compuesto orgnico como el que mencionas, sin embargo debes tomar
tus precauciones antes de realizarla pues la calcinacin implica desde la
volatilizacin de solventes (que es tal vez lo primero que pasara con tu
compuesto orgnico si es un solvente) hasta la degradacin de los
compuestos orgnicos a gases como el CO2, el NO2, N2, y H2O
dependiendo de la naturaleza de tu muestra, por lo que no es posible

que exista algun compuesto orgnico despus de que esta la calcinacin

se ha efectuado, solamente quedan los compuestos metlicos o
minerales.

3.3. MOLIBDENO
Consideraciones generales del molibdeno
El molibdeno (Mo) elemental es un metal de la segunda serie de
transicin que se encuentra junto al cromo (Cr) y tungsteno (W), en el
bloque 'd' y grupo 6 de la tabla peridica; de color gris metlico, que se
presenta en la naturaleza con un estado de oxidacin +6; su
electronegatividad de Pauling de 2,16 le permite formar enlaces de
carcter covalente. Un resumen de sus propiedades atmicas y fsicas se
presenta en la Tabla 1. El Mo presenta una relacin diagonal con el
vanadio (V) y el renio (Re) en la tabla peridica, un ejemplo de ello, es
que en sus estados de oxidacin ms altos, estos elementos forman
oxoaniones tetradricos VO43-, MoO42-, y ReO4-; el renio puede encontrarse
asociado a minerales de disulfuro de molibdeno (molibdenita, MoS 2). Por
ende, es comn encontrar en la literatura trabajos donde se relacionen
estos elementos como indicadores de procesos redox (Crusius et al.
1996, Morford & Emerson 1999, Pearce et al. 2008).
Tabla 1.Propiedades atmicas y

fsicas

del

Mo

Geoqumicamente, el Mo se encuentra principalmente en la naturaleza

en forma de molibdato (MoO 42-). Puede establecer puentes de oxgeno,
formando polianiones que estn unidos por ligandos Mo-O-Mo. El Mo es
poco reactivo en soluciones acuosas oxigenadas, y por lo tanto es un
elemento conservativo en los ocanos; tiempo de residencia de ~800 ka
(Morford & Emerson 1999). El Mo es tan poco reactivo en el agua de mar
que es el metal de transicin ms abundante en los ocanos (~105 mol
kg-1), a pesar de ser un componente cuya concentracin en la corteza se
encuentra en partes por milln (ppm). Por el contrario, el Mo es
fcilmente removido de la columna de agua en ambientes anxicos euxnicos, con altas concentraciones de H 2S, de modo que el
enriquecimiento de Mo en sedimentos es considerado diagnstico de
condiciones de depositacin reductoras (Calvert & Pedersen 1993, Anbar
2004, McManus et al. 2005, Tribovillard et al. 2006).
Debido a la capacidad de formar enlaces de tipo covalente y a sus
propiedades atmicas (Tabla 1), el Mo es el principal metal de transicin
que guarda una relacin estrecha con la geoqumica del azufre, es por
ello que en la corteza terrestre, el principal mineral de Mo es la
molibdenita (MoS2). Tambin se puede encontrar en otros minerales,
como la wulfenita (PbMoO4) y la powellita (CaMoO4).
Bioqumicamente, el Mo llama la atencin porque es un cofactor
enzimtico (coMo) esencial en casi todos los organismos (Paulsen et al.
1991, Cole et al. 1993, Marino et al. 2003, Tuit et al. 2004). Como
cofactor enzimtico tiene la funcin de asistir la transferencia de
electrones en las oxotransferasas y promover la fijacin de nitrgeno
molecular en las nitrogenadas.
3.4. CIDO ASCRBICO AL 1% Y BICARBONATO DE SODIO AL 1%
Como la cantidad de cido se reduce, el nivel de aireacin tambin
disminuye y el pH permanece alto. El ndice de aireacin en este ejemplo
es menor que lo que sera preferible, indicando que cuando se utiliza 1%
de bicarbonato de sodio en el producto final, al menos se requiere 1,5 a
2% de cido ascrbico para obtener el ndice de aireacin indicado para
dicho analisis.
3.5. FOSFORO

El fsforo ordinario recin preparado es blanco, volvindose amarillo

plido al exponerse a la luz del sol. El fsforo es un slido ceroso,
cristalino y translcido que resplandece dbilmente con aire hmedo y
resulta fuertemente venenoso. A una temperatura de 34 C arde en el
aire espontneamente y debe almacenarse bajo agua. Es insoluble en
agua, ligeramente soluble en disolventes orgnicos y muy solubles en
disulfuro de carbono. El fsforo blanco tiene un punto de fusin de
44,1 C y un punto de ebullicin de 280 C.

Este fsforo se prepara comercialmente calentando fosfato de calcio con

arena (dixido de silicio) y coque, en un horno elctrico. Al calentarse en
ausencia de aire a una temperatura entre 230 y 300 C se transforma en
fsforo rojo, un polvo micro cristalino no venenoso. Se sublima (pasa
directamente del estado slido al lquido) a 416 C y tiene una densidad
relativa de 2,34. El fsforo negro se obtiene calentando fsforo blanco a
200 C y bajo presin. Tiene una densidad relativa de 2,69.
La mayora de los compuestos del fsforo son trivalentes y
pentavalentes. El fsforo se combina fcilmente con oxgeno formando
xidos, siendo los ms importantes el xido de fsforo (III),P 2O3, y el
xido de fsforo (V), P2O5. El xido de fsforo un slido cristalino blanco,
se emplea como agente reductor.
3.6. ACIDO CLORHDRICO
Es uno de los principales derivados del cloro, es un gas incoloro de olor
penetrante cuya disolucin acuosa es el cido.
Es corrosivo para los ojos, la piel y las vas respiratorias. La inhalacin de
sus vapores puede provocar dificultades de respiracin. Es el segundo
cido en importancia industrial, tras el cido sulfrico,

3.6. CASCARA DE HUEVO: Constituye entre el 9 y el 12 % del peso

total del huevo. Posee un gran porcentaje de Carbonato de Calcio (94 %)
como componente estructural, con pequeas cantidades de Carbonato
de Magnesio, Fosfato de Calcio y dems materiales orgnicos incluyendo
protenas. Si bien el Calcio est presente en gran cantidad, es poco
biodisponible. Pese a ello, en ciertas regiones muy pobres y con escasez

de lcteos (adems de otros alimentos), la cscara se suele lavar y

triturar hasta lograr un polvillo blanco que se incorpora a preparaciones
tales como purs, papillas, polenta, etc. Un ejemplo de ingestin de
cscara se encuentra en los huevos encurtidos, en los que el vinagre (pH
cido) abland la cscara durante su conservacin.
3.6.1. COMPOSICIN DE LA CASCARA DE HUEVO

calcio (91,7% CaCO3),

magnesio (0,91% MgCO3),
Fsforo (0,76% P2O5), correspondiendo el resto a materia orgnica.
1%: osena

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS

4.1. Materiales:

Fiolas de 100 ml.

Pipetas de 10 ml.
Matraz de 250 ml
Mortero.
Embudo.
Papel filtro.

4.2. Reactivos:

cido Clorhdrico concentrado (HCl) 12 M.

Molibdato de Sodio al 2,5 %

cido Ascrbico al 1 %.
Agua destilada.
V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Pulverizamos 1 cascara de huevo y la llevamos a la mufla.

Obtenida la ceniza pesamos 0,5 gramos de esta.
La colocamos en el mortero y agregamos 2 ml de agua destilada.
Posteriormente agregamos 2 ml de cido Clorhdrico.
Pasamos la solucin a una fiola de 100 ml y enrasamos con agua
destilada.
Filtramos la muestra hasta por dos veces para quitar las partculas
en suspensin.
Procedemos a sacar dos muestras, de 30 ml.
Ahora agregamos en la muestra 10 ml de Molibdato de Sodio.
Finalmente agregaremos 6 ml de cido Ascrbico y agua destilada
hasta enrasar la fiola de 100 ml.
Ahora se proceder a llevar la muestra a celdas de 16 mm para
ser leda en el espectrofotmetro.
Para la lectura se usara el mtodo 83 con un rango de 1,0 30,0
mg/L.

OBSERVACIONES

CALCINACIN
T = 800C
Tiempo de estufa = 6horas
Peso de la cascara de huevo= 7.2 gr (producto)

Aqu observamos la primera

reaccion que se produce al
incorporar el HCl, la cual muestra
una formcacin de efervecencia(en
la cual hay desprendimiento de
gases al ambiente como hidrogeno
gas y CO2 ). Observamos el color
negro debido a la presencia de
carbonato de calcio y ortofosfatos
en en el crizol de porcelana. Dicha
reaccion endotrmica se produce
inmediantamente.

Posteriormente vertimos la mezcla

en la fiola limpiando bien con la
piceta los residuos que puedan
quedar en el mortero para coger la
en su totalidad la muestra de orto
fosfato.
Luego procedemos a enrasar en la
fiola de 100 ml con agua destilada.

Ahora
filtramos
la
muestra,
percibimos
la
presencia
de
carbonato de calcio en el papel
filtro (como una nata impregnada).
Del lquido filtrado el cual contiene
fosforo, calcio, magnesio, entre
otros elementos.

Aqu observamos la muestra extrada de

(30 ml), que posteriormente sern diluidos.
Luego vertimos al matraz 10ml de
molibdato de amonio al 2.5%. Dicho
mtodo se basa en la reaccin del in
fosfato con molibdato (MoO42-) que da lugar
a fosfomolibdato ([PO412MoO3]3- ).

En este paso procedemos a

incorporar 6 ml de cido Ascrbico
donde se observa una reaccin la
cual genera un pequeo
desprendimiento de gas y tambin
notamos la presencia de otro fluido
con distinta densidad, la cual se
diluye despus de la reaccin. En
este caso este acido nos permite
airear la muestra en estudio.

Ahora enrazamos nuestra muestra a 100ml

con agua destilada. En este proceso se
percibe una tonalidad de la muestra al
producirse una reaccin entre el cido
ascrbico y el agua, desprendiendo azul de
metilo, dicha reaccin es observada por el
cambio de color azul.

A partir de la muestra obtenida En este paso procedemos a lecturar en

procedemos a extraer 10 ml de primer lugar la muestra en blanco,
esta a un tubo de ensayo limpio y posteriormente el de la muestra en
de preferencia que se encuentren estudio.
en condiciones ptimas para un
buen
anlisis,
con
esto
procederemos
a lecturar en el
espectrofotmetro y determinar la
cantidad de fosforo disuelto con el
mtodo 83 del equipo.

Contenido
fosforo
Muestra de 30
ml

0.356mg/l

de

VI.

CONCLUSIONES:

En el la cascara de huevo encontramos 0.356 mg/l de fosforo ello

significa que la cascara de huevo .
Podemos afirmar que en la muestra obtuvimos la cantidad necesaria que
fueron relacionamos con datos teoricos , lo cual indica que en la cascara
de huevo ay una buena cantidad de fosfatos .
El espectrofotmetro tiene la capacidad de proyectar un haz de
luz monocromtica (de una longitud de onda particular) a travs
de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por
dicha muestra.

El mtodo se basa en la reaccin del in fosfato con molibdato(MoO 42-) que da

lugar a fosfomolibdato([PO412MoO3]3-). Este ltimo por reduccin origina un
compuesto cuya estructura exacta se desconoce, denominado azul de
molibdeno. Como reductores se pueden utilizar muchos compuestos, de los
cuales el sulfohidrato de hidrazina, el cloruro estannoso, el cido 1,2,4aminonaftosulfnico y el cido ascrbico son los ms empleados.

El fsforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el

reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual
origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de
amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la
cantidad de fsforo presente en la muestra. La medicin de la cantidad de
fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotmetro calibrado a
una longitud de onda de 400 nanmetros.

VII.

RECOMENDACIONES

Tener muchsimo cuidado al realizar el experimento para obtener

mejores resultados.
Leer los resultados en el tiempo indicado porque si no
obtendremos los resultados adecuados
Seguir correctamente con las indicaciones del manual al preparar
los reactivos con las cantidades y tiempo indicado.

VIII.
BIBLIOGRAFIA
www.ingenieriaquimica.net.es
www.celeducador.com
www.yahoorespuestas.acidos.com
HTML. Fosforo/ espectrofotometra/determinacin.com