Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
FACULTAD DE QUMICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALTICA I
Clave 1402
AUTORES
Ma. del Carmen Sansn Ortega
Julio Csar Aguilar Cordero
Rosario Covarrubias Herrera
Alain Qur Thorent
Olivia Zamora Martnez
Ma. Teresa Rodrguez Salazar
Sergio Miguel Ocampo Alaffita
Jos Juan Rodrguez Monarca
NDICE
Pgina
PRESENTACIN
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
11
22
36
46
56
65
72
81
PRESENTACIN
En este manual de prcticas para la asignatura Qumica Analtica I (1402), se proponen ocho
temas de trabajo experimental relacionados con algunos conceptos bsicos de la Qumica
Analtica. Est dirigido a alumnos de cuarto semestre de todas las carreras de la Facultad de
Qumica.
La estructura del manual esta planteada de la siguiente manera:
En las secciones 2, 3 y 4, se incluyen a manera de introduccin recomendaciones generales
relativas a las buenas prcticas de laboratorio, abordando temas relacionados con la seguridad en
el laboratorio, la proteccin al medio ambiente, la eliminacin de reactivos qumicos y con la forma
correcta de llevar una bitcora de laboratorio.
De la seccin 5 a la 12 se presentan los textos de las prcticas de laboratorio correspondientes a
un semestre lectivo. La complejidad del trabajo experimental crece progresivamente desde la
primera hasta la ltima prctica. En todas ellas se pretende que el alumno desarrolle su capacidad
de observacin, aplicando adems los conocimientos adquiridos en la clase de teora y en los
trabajos prcticos realizados con anterioridad. En cada seccin se propone una serie de problemas
que permitan al estudiante aplicar los conocimientos tericos relacionados con el tema que se
estudia para auxiliarle a profundizar de esta manera su formacin analtica.
Los ocho temas de trabajo experimental tienen el mismo formato de presentacin, el cual consta
de las siguientes secciones:
Introduccin
A travs de un texto corto, se pretende motivar al alumno con ejemplos que lo acerquen al
tema principal, situndolo en un marco apropiado.
Tareas a cubrir
Se plantean claramente los conceptos, habilidades, actitudes y destrezas que se busca que el
alumno desarrolle durante el trabajo experimental
Reflexiones iniciales
Se propone al alumno la resolucin de una serie de ejercicios que incluye conceptos
relacionados con el tema a tratar en la actividad experimental, para que ste se familiarice con
los conceptos involucrados y con las operaciones y razonamientos correspondientes.
Problema
A travs de una pregunta inicial se plantea al alumno un reto o desafo a realizar, que lo lleva
a tomar conciencia del concepto que se desarrollar.
Actividades Prelaboratorio
Con el objeto de planear y organizar de una mejor forma el trabajo experimental, se sugieren
una serie de actividades previas al experimento. Entre ellas estn:
- revisar la toxicidad de los reactivos que utilizar y as hacer conciencia de los riesgos a
los que esta expuesto al utilizarlos.
- elaborar un mapa conceptual de los conceptos relacionados al tema principal.
Actividad experimental
Adems de las actividades involucradas en el desarrollo procedimental, se incluyen preguntas
(en negritas) para que el alumno reflexione sobre qu se hizo y el por qu de ello justo en el
momento mismo en que se lleva a cabo la prctica.
Tambin se intercalan Alertas que son llamadas de atencin para que el estudiante tenga
cuidado con el manejo de reactivos en los momentos clave de la experimentacin.
Clculos y resultados
Este espacio se dedica al desarrollo de actividades de registro, manejo de datos y
construccin de grficas.
Cuestionario
Se plantean preguntas sobre los aspectos que se quiere reforzar o destacar de la actividad
experimental, buscando ayudar al alumno a evaluar su desempeo en la prctica, as como
los resultados obtenidos y su relacin con los conceptos tratados en la misma.
Guas
Su objetivo es ofrecer informacin adicional de inters para el estudiante, con el propsito de
apoyarlo en diferentes momentos del trabajo experimental. Su presentacin al final de cada
prctica tiene la finalidad de que el alumno no pierda el inters o que olvide detalles del
experimento cuando acude a la biblioteca.
Bibliografa
Se indican las fuentes de informacin primarias y secundarias consultadas, utilizadas para
fundamentar cada prctica.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Cuando se trabaja en un laboratorio, siempre existe el peligro potencial de un sufrir un accidente
durante el manejo de las sustancias y de los materiales que se utilizan. Recuerda que:
SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE
As, con el fin de evitar en la medida de lo posible los accidentes de laboratorio, conviene tener
presente la siguiente serie de reglas:
1) Tu lugar de trabajo siempre debe estar limpio y ordenado.
2) Debes seguir todas las reglas de higiene y seguridad indicadas en el reglamento vigente
de la facultad.
3) Estudia cada experiencia antes de cada sesin, ya que ahorrars tiempo y evitars
errores y accidentes innecesarios.
4) El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad, todos deben tomar conciencia de la
importancia de trabajar con seguridad.
5) En caso de accidente, por pequeo que sea, da aviso de inmediato al profesor o al
laboratorista.
6) Nunca se debe comer, beber o fumar en el laboratorio.
7) Siempre debemos trabajar en un lugar bien ventilado. En el caso en que debas usar
sustancias que desprendan vapores, hazlo dentro de las campanas de extraccin.
8) Tu cabello, si es largo, deber estar recogido para evitar accidentes, especialmente
cuando se trabaja con mechero.
9) Todo el material que vayas a emplear debe estar perfectamente limpio tanto al principio
como al final del experimento, con el propsito de evitar contaminaciones o reacciones no
deseadas durante el desarrollo de la prctica.
Es un slido, lquido o gas que consume o libera oxgeno fcilmente, ya sea a temperatura
ambiente o bajo calentamientos suaves. Esto incluye a los perxidos, cloratos, percloratos,
nitratos y permanganatos.
Una disolucin acuosa que posea un pH menor o igual a 2, o mayor o igual que 12.5 es
considerada como corrosiva.
Slidos que, cuando son mezclados con una parte igual de agua, forman disoluciones con
un pH como se describi en el inciso anterior. (Revisar. Algunos gases tambin se
consideran corrosivos, no es cierto?)
Reactividad. Un residuo qumico se caracteriza por ser reactivo si posee cualquiera de las
siguientes propiedades:
a. Normalmente es inestable y fcilmente realiza un cambio violento sin detonacin.
b. Cuando se mezcla con agua, reacciona violentamente, forma mezclas
potencialmente explosivas, o genera gases txicos en cantidades suficientes como
para representar un peligro a la salud humana.
c.
informacin sobre la adscripcin nombre del laboratorio o lugar de trabajo, domicilio y telfono-,
para evitar el riesgo de prdida o extravo.
Cada registro debe empezar con la fecha y el ttulo del experimento, y en caso de incluir grficos
realizados en Excel u hojas adicionales con informacin relevante, estos deben pegarse en la
libreta y firmarse de tal manera que la firma abarque la hoja de la libreta y la hoja adicional.
Para finalizar se incluye la definicin de Bitcora presentada en la Norma Mexicana NMX-AA005-SCFI-2000.
Se entiende por bitcora al cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual
los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una
muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.
Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de
una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.
10
11
utilizan ampliamente pero tienen limitaciones debido a que el plstico es permeable a los gases
(CO2 , O2) presentes en el aire. En ocasiones conviene utilizar recipientes de polmeros
organofluorados que resultan bastante inertes y eliminan prcticamente toda posibilidad de
contaminacin de las disoluciones.
Los usuarios de reactivos deben tener ciertas precauciones con ellos:
1. Slo se debe sacar del envase un ligero exceso de reactivo sobre la cantidad requerida, debido
al riesgo de contaminacin que se corre.
2. Nunca se debe tomar el reactivo directamente del frasco.
3. Nunca se debe de regresar el excedente de reactivo al frasco original. Se debe disponer de
este excedente de una manera apropiada.
b) Molalidad
d) Fraccin molar
e) % en peso
c) Normalidad
____3. a, b y c
____2. Slo a y c
____4. c, d y e
____3. Slo a, y b
____2. Ninguna
____4. Slo c, y d
12
3) En un tubo de ensayo hay 5 cm3 de una disolucin de NaNO3. Cuando se evapora el agua,
queda un residuo slido de 120 mg. Con estos datos se podra asegurar que:
____
____
____
3. La disolucin es 0.28 M
____
5) Para preparar una disolucin 1M de un compuesto slido muy soluble en agua, qu sera
necesario hacer?
____1. Aadir un litro de agua a 1 mol del
compuesto
6) Qu habra que hacer para preparar 500 mL de H2SO4 0.2N a partir de H2SO4 6M?
____1. Aadir 8.3 cm3 del cido concentrado a
la cantidad suficiente de agua para obtener 0.5
litros de disolucin.
____2. 0.63 M
____3. 0.23 M
____4. 0.41 M
13
14
ACTIVIDADES PRELABORATORIO
1) Disea un mapa conceptual sobre los conceptos que t consideras relacionados con el trabajo
que vas a desarrollar. (Si tienes duda de cmo hacerlo consulta con tu profesor).
Posteriormente renete con tres o cuatro compaeros y discutan sobre estos tpicos.
2) Consulta la reactividad y toxicidad de los reactivos que vas a emplear.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
7 vasos de precipitados de 50 mL
REACTIVOS
cido sulfrico (H2SO4) concentrado
95% p/p; d = 1.83 g/cm3
2 pipetas graduadas de 10 mL
cido clorhdrico (HCl) concentrado
37% p/p; d = 1.18 g/cm3
1 matraz volumtrico 500 mL
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH)
saturada 50% p/p; d = 1.5g/cm3
1 matraz volumtrico 1000 mL
cido ntrico (HNO3) concentrado 71%
p/p ; d = 1.42 g/cm3
1 esptula
Amoniaco NH3 concentrado 34% p/p; d
= 0.88 g/cm3
2 embudos de filtracin rpida
Biftalato de potasio (KHC8H4O4) R.A.
slido 99.8%
1 balanza analtica
Tetraborato de sodio (Na2B4O7
10H2O) R.A. slido 99.8%
1 piseta
Dihidrogenfosfato de sodio (NaH2PO4)
R.A. slido 99.2%
9 frascos limpios con tapa, de polietileno de Tartrato cido de potasio (KHC4H4O6)
500 mL de capacidad
99%
2 frascos de vidrio mbar limpios con tapa de Monohidrogenfosfato
de
potasio
500 mL de capacidad.
(K2HPO4) R.A. slido 98.5%
Etiquetas o cinta adhesiva
Hexametilntetramina
(urotropina,
C6H12N4) R.A. slido 98%
1 nave para pesar
Cloruro de amonio (NH4Cl) 99.5%
REACTIVOS
Sulfato
de
cobre(II)
pentahidratado
(CuSO45H2O) R.A. slido 100%
Nitrato de zinc hexahidratado (Zn(NO3)26H2O)
R.A. slido 99.5%
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) R.A slido
100%
Nitrato
de
cobre
(II)
trihidratado
(Cu(NO3)23H2O) R.A. slido 100%
Sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO47H2O)
R.A. slido 100%
Nitrato de potasio (KNO3) R.A. slido 99.7%
Nitrito de potasio (KNO2) R.A. slido 98%
REACTIVOS
Acetato
de
sodio
trihidratado
(CH3COONa3H2O) R.A. slido 99.5%
cido actico glacial (CH3COOH) 99.8 % p/p; d
= 1.050 g/cm3
Carbonato de sodio (Na2CO3) R.A. slido 99.5%
Sulfato
de
niquel(II)
heptahidratado
(NiSO47H2O) R.A. slido 99%
Sulfato de hierro(II) (FeSO4.7H2O) R.A. slido
99%
Nitrato de plata (AgNO3) R.A. slido 100%
cido fosfrico (H3PO4) R.A. 87.5 % p/p; d =
1.713 g/cm3
Etilndiamina (H2NCH2CH2NH2) R.A. 98%; d = Cianuro de potasio (KCN) R.A. slido 99.0%
0.9 g/cm3
Cloruro de sodio R.A. slido NaCl 99.5%
Cloruro de potasio (KCl) R.A. slido 99.5%
Nitrato frrico nonahidratado (Fe(NO3)39H2O)
15
Frmula y
masa
molar
Volumen
(V) por
preparar
Conc.
por
preparar
(mol/L)
1.0 M
4.0 M
0.1 M
1.0 M
1.0 M
0.1 M
1.0 M
0.05 m
0.05 M
0.1 M
0.1 M
0.1 M
0.1 M
Saturada
0.025 M
0.1 M
1.0 M
0.1 M
0.1 M
1M
1M
1M
1M
0.1 M
0.1 M
0.2 M
0.2 M
0.2 M
0.2 M
0.1 M
0.1 M
0.1 M
0.1 M
0.1 M
Moles
de
soluto
en (V)
Gramos
por
pesar
(g)
Correccin
de masa
por pureza
del reactivo
de las
Volumen
por medir
(mL)
100 mL
cido ntrico *
500 mL
cido sulfrico *
1000 mL
cido clorhdrico *
100 mL
cido clorhdrico *
100 mL
cido actico *
250 mL
cido actico *
250 mL
Hidrxido de sodio *
Biftalato de potasio
500 mL
500 mL
Tetraborato de sodio **
Buffer pH = 7, fosfatos
500 mL
Buffer pH = 5, acetatos
500 mL
Buffer pH = 6 urotropina
500 mL
Bicarbonato de sodio
500 mL
Tartrato cido de potasio
500 mL
(pH =3.5)
100 mL
Sulfato de cobre(II) **
250 mL
Nitrato de cinc **
100 mL
Nitrato de cobre(II) **
100 mL
Sulfato de cinc **
250 mL
Nitrato de cobre(II) **
250 mL
Sulfato de cinc **
250 mL
Sulfato de hierro(II) **
Nitrato de potasio
250 mL
Nitrato de plata
250 mL
250 mL
Sulfato de niquel(II) **
Nitrato de potasio
250 mL
250 mL
Sulfato de hierro(II) **
250 mL
Nitrato de hierro(III) **
Nitrito de sodio
250 mL
Cloruro de amonio
250 mL
250 mL
Acetato de sodio **
250 mL
Amoniaco **
250 mL
cido fosfrico *
Monohidrgenofosfato de
250 mL
potasio **
Dihidrgenofosfato
de
250 mL
1.0 M
sodio **
Carbonato de sodio
250 mL
0.1 M
50 mL
0.2 M
Sulfato de niquel (II) **
100 mL
1.0 M
Acetato de sodio *
Nitrato de plata
250 mL
0.1 M
Cloruro de sodio
250 mL
2.0 M
Cloruro de sodio
250 mL
0.25 M
Cloruro de potasio
250 mL
2.0 M
Etilendiamina
50 mL
12.5 % v/v
50 mL
6.0 M
Amoniaco *
Cianuro de potasio
50 mL
1.0 M
* Considera la densidad y el % en peso de la sustancia, y con estos datos realiza los clculos que se piden.
Consulta la lista de reactivos
16
PROCEDIMIENTO
1) Pesa con cuidado en una nave para pesar o en un vaso de precipitados de 50 mL la
cantidad de soluto calculada. O bien, si el reactivo es lquido, mide cuidadosamente con
una pipeta la cantidad requerida.
2) Para el caso de los reactivos lquidos, transfiere el reactivo medido con la pipeta a un
matraz volumtrico cuya capacidad est de acuerdo al volumen de disolucin que vayas
a preparar y que contenga aproximadamente 100 mL de agua destilada, agita con
cuidado y completa el volumen hasta la marca del aforo con agua destilada.
ALERTA!
El hidrxido de sodio puede producir quemaduras severas. Manjalo con
precaucin.
Los cidos ntrico, clorhdrico y sulfrico son altamente corrosivos y txicos.
El amoniaco es irritante.
Trabaja bajo la campana.
Evita el contacto de estos reactivos con la piel, pero si ste llega a ocurrir,
lava el sitio afectado con abundante agua fra y avisa inmediatamente a tu
profesor.
17
volumen de agua destilada y hervida. Por otra parte, se pesa la cantidad calculada de la sal
en un vaso de 50 mL se disuelve en 10 mL de agua destilada y hervida y se transfiere al
mismo matraz que ya contiene el cido. El vaso de precipitados se lava con varias porciones
de agua destilada y hervida y se incorporan todas las aguas de lavado en el matraz
volumtrico. Lleva al aforo con agua destilada y hervida. Tapa el matraz y homogeneizar la
disolucin invirtindolo varias veces.
b) Una manera muy prctica de preparar una disolucin amortiguadora es la siguiente:
Se pesa la cantidad calculada de la sal para tener la concentracin analtica total de buffer,
se disuelve con agua destilada y hervida en un volumen que represente aproximadamente el
80% del volumen final del tampn. Se sumergen electrodos para la medicin del pH y se
vigila la variacin de este ltimo. Se adiciona NaOH o HCl, segn sea el caso, para subir o
bajar el pH, hasta alcanzar el pH deseado. La disolucin se transfiere a un matraz
volumtrico y se lava el vaso de precipitados con algunas porciones de agua. Los lavados se
aaden al contenido del matraz volumtrico. Se diluye hasta el aforo y se homogeneiza.
5) Transfiere la disolucin preparada a un frasco limpio y seco, debidamente etiquetado, en el que
se indique el nombre del reactivo, concentracin, fecha de preparacin y el nombre de la
persona que hizo la disolucin.
6) La disolucin de tiosulfato de sodio se debe guardar en un frasco de vidrio mbar. Guardar las
disoluciones de sosa en frascos de polietileno.
CUESTIONARIO
1. Cmo influye el agua de hidratacin de los slidos en los clculos que se llevan a cabo para la
preparacin de las disoluciones?
2. Qu consideraciones hay que hacer para preparar las disoluciones que tienen solutos
lquidos, como los cidos clorhdrico, ntrico y sulfrico?
3. Cmo afecta la pureza en que se encuentra el reactivo para la preparacin de las
disoluciones?
4. Para qu son utilizadas las disoluciones? Dnde son utilizadas? Describe un ejemplo de uso
en el laboratorio qumico.
5. Cul es la razn por la que se recomienda guardar las disoluciones de sosa y EDTA en
envase de plstico?
6. Por que se recomienda conservar las disoluciones de tiosulfato de sodio en un envase de vidrio
mbar?
7. Por qu un buffer (tambin llamado amortiguador o tampn) se opone a los cambios de pH?
8. Por qu los bioqumicos y otros cientficos de las ciencias de la vida estn particularmente
interesados en los amortiguadores?
9. Se dice que un buffer est constituido por un cido y su base conjugada. Por qu las
disoluciones de biftalato de potasio, tetraborato de sodio o de tartrato cido de potasio, se
pueden emplear como disoluciones tampn de pH?
18
REFLEXIONES FINALES
Contesta las preguntas que se te plantean a continuacin.
1) Cules de las siguientes proposiciones son falsas? a) Una disolucin molal contiene un mol
de soluto en 1000 g de disolucin. b) Una disolucin 2N de cido sulfrico contiene un mol de
H2SO4 en 1000 cm3 de disolucin. c) En 200 mL de una disolucin 10M de cido sulfrico hay
cinco equivalentes de sulfrico. d) 20 mL de NaCl 2M contiene igual nmero de iones cloruro
que 20 mL de CaCl2 2 M.
____1. b y c
____2. Slo a y d
____3. a, c y d
____ 4. Todas
2) Qu volumen de una disolucin de etanol, C2H6O, que tiene el 94% de etanol en masa,
contiene 0.200 mol de C2H6O? La densidad de la solucin es 0.807g/mL
3) Cmo vara la concentracin de una disolucin al aadir agua?
4) Cmo vara la concentracin de una disolucin al evaporarla?
5) Describe los pasos bsicos implicados en la dilucin de una solucin de concentracin
conocida.
6) Describe cmo se prepara 1.00 L de solucin de HCl 0.646 M a partir de una solucin 2.00 M.
7) Se tienen 505 mL de HCl 0.125 M y se desean diluir a exactamente 0.100 M. Qu cantidad de
agua se debe agregar ?
8) Se desea preparar una disolucin en la que la concentracin del ion NO3- sea 0.250 M, y se
dispone de 500 mL de una disolucin de KNO3 que es 0.200 M. Qu volumen de disolucin de
Ca(NO3)2 0.300 M habra que aadir?
1. 250.0 mL
3. 71.4 mL
2. 35.7 mL
4. 500.0 mL
19
El nmero de equivalentes (eq) de una sustancia, se define como la masa de la sustancia dividida
por el peso equivalente (Peq).
El peso equivalente (Peq) no es tan fcil de definir pues depende de la reaccin en la cual el
compuesto interviene. As por ejemplo, en una reaccin cido-base, el peso equivalente de un
cido o de una base es equivalente a un mol de H+ o de OH- .
Ejemplo:
1 mol de H2SO4 contiene 2 equivalentes de H+
Por tanto:
El peso equivalente del cido sulfrico se calcula dividiendo su masa molar entre dos.
En las reacciones redox, el peso equivalente de un agente oxidante o reductor es el peso
equivalente a un mol de electrones. En la siguiente reaccin:
HA H+ + A
H+ A
Ka =
[HA ]
20
H+ A
A
+
log (K a ) = log
= log H + log
[HA ]
[HA ]
A
log H+ = log (K a ) log
[HA ]
A
-log H+ = log (K a ) + log
[HA ]
[ ]
A
pH = pK a + log
[HA ]
Siempre que se conozca el cociente de concentraciones del cido y la base conjugados, as como
el pKa del cido, la ecuacin de Henderson-Hasselbalch permite conocer el pH de la disolucin.
BIBLIOGRAFA:
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 ed.; Harla: Mxico, 1970; p 657.
Blaedel, W.J.; Meloche, V.W. Elementary Quantitative Anlisis, 2nd ed.; Harper International
Edition: New York, 1970; pp 97-99.
Carrillo Ch., M. et al. Manual de Laborarorio. Microescala. Qumica General; Facultad de
Qumica: Mxico, 1998.
Chang, R. Qumica; Mc Graw Hill: Mxico, 1992; pp 158-162.
Ebbing, D. Qumica General; Mc Graw Hill: Mxico, 1996; pp 174-178.
Garca Gmez, C. et al. Qumica General en Cuestiones; Addison-Wesley Iberoamericana:
Mxico, 1990; pp 88-95.
Ramrez Castro, J.L. et al. La resolucin de problemas de Fsica y de Qumica como
investigacin; C.I.D.E: Madrid, 1994; pp 149-152.
21
22
agua ([Ag(S2O3)2]3-). Posteriormente, la pelcula se lava profusamente con agua para eliminar
cualquier traza de los reactivos utilizados.
Para obtener un positivo, es decir, la imagen tal cual se fotografi, se repite el mismo proceso, pero
ahora pasando luz a travs del negativo y colocando atrs un papel fotosensible, en lugar de la
pelcula. La luz pasa ahora por las zonas claras del negativo, pero no por las oscuras, y activa
selectivamente el bromuro de plata que se encuentra en el papel (Garritz-Chamizo, 1994).
OH
2Ag +
OH
SO32-
H2O
c) 7.8
d) 2.6
b) Al a AlO2-
c) Br- a Br2
1. Slo b y d
3. Slo b, c y d
2. Slo a y c
4. Slo a y d
23
d) S a SO42-
24
1. En el puente salino de una pila, los iones Cl- van hacia el nodo.
____
____
____
4) Si los valores de los E para los pares A/A- y B/B- son 0.20 y 0.40 V, respectivamente, el
proceso que tendr lugar en una disolucin 1 M de los iones ser:
____ 1. A + B- A- + B
____ 2. A- + B A + B-
____3. A- + B- A + B
____ 4. A + B A- + B-
____ 2. Slo c y d
____ 3. Ninguna
____4. Todas
ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de dar inicio al experimento realiza las siguientes actividades:
1. Plantea un diagrama secuencial de bloques con los pasos a seguir en forma condensada, con
objeto de tener una gua del trabajo experimental.
2. Investiga la toxicidad de los compuestos que se utilizan en esta prctica, y en funcin de ello
discute con el profesor sobre la forma de desecharlos una vez terminado el experimento.
25
PROBLEMA No. 1
Cul es la fuerza reductora relativa de Fe, Cu y Zn, cuando se introduce un clavo de hierro dentro
de una disolucin de sulfato de cobre(II) o de sulfato de zinc?
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
Clavos
de CuSO4(ac) 0.1F
hierro
Lija de agua
ZnSO4(ac) 0.1F
1 gradilla
6
tubos
de
ensayo
PROCEDIMIENTO
1. Antes del experimento, lija dos clavos con el fin de tenerlos completamente libre
de resina u xido .
2. En un tubo de ensayo coloca aproximadamente 5 mL de sulfato de cobre(II) 0.1
M, introduce un clavo libre de xido, observa y anota tus reflexiones en tu
bitcora. Qu cambios observas en el clavo y en la disolucin? Explica
3. En un tubo de ensayo coloca aproximadamente 5 mL de sulfato de zinc 0.1M,
introduce un clavo libre de xido, observa y anota tus reflexiones en tu bitcora.
Qu cambios observas en el clavo y en la disolucin? Explica
CUESTIONARIO No. 1
1. Despus de haber hecho tus observaciones, da una explicacin a los fenmenos observados.
Cmo podras identificar inequvocamente a la sustancia depositada sobre el clavo usado en
el punto 2 del procedimiento del problema 1? Basta mirar al clavo del punto 3 del
procedimiento para saber si ocurri algn cambio?Por qu?
2. Determina la fuerza reductora relativa de Fe, Cu y Zn.
PROBLEMA No. 2
Tras medir la diferencia de potencial creada por las celdas siguientes:
Zn Zn2+ Fe2+ Fe
Zn Zn2+ Cu2+ Cu
Fe Fe2+ Cu2+ Cu
26
Plantea las reacciones generadas espontneamente y calcula los valores de las constantes de
equilibrio correspondientes.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Laminitas de Zn, Cu y Fe, 1 c/u*
Lija de agua
1 tubo de vidrio en U
6 vasos de precipitados, 50 mL
Multmetro, caimanes
Algodn
Reactivos
Cu(NO3)2(ac) 1.0 F
Zn(NO3)2(ac) 1.0 F
FeSO4(ac) 1.0 F **
KNO3(ac) 1.0 F
Agitador magntico
2 barras de agitacin
* En caso de no contar con lminas de los metales se puede utilizar alambre grueso.
** Esta disolucin debe prepararse un poco antes de iniciar el experimento utilizando agua
hervida.
PROCEDIMIENTO
1. Construye las semiceldas de hierro, cobre y zinc por inmersin del metal
respectivo en 20 mL de disolucin de sulfato de hierro(II), nitrato de cobre(II) o
de nitrato de zinc 1M, contenidas en tres vasos de precipitados de 50 mL..
2. Elabora un puente salino empleando un tubo doblado en U, que llenars con
disolucin de nitrato de potasio 1 M. Coloca a cada extremo del tubo, a modo de
tapn, una torunda de algodn impregnada con la misma disolucin. Asegrate
de que las torundas no se caigan al invertir el puente salino, y de que la
disolucin de nitrato de potasio no se escurra. Evita la formacin de burbujas de
aire dentro del puente salino. Por qu es necesario tomar esta
precaucin?
3. Une las semiceldas ZnZn2+ y FeFe2+ por medio del puente salino,
introduciendo uno de los extremos del puente en cada semicelda.
4. Utilizando los cables con caimanes, conecta cada una de las semiceldas(a travs de las
laminitas metlicas) al multmetro y mide la diferencia de potencial, cerciorndote de que haya
agitacin constante durante la medida . Enjuaga el puente salino con agua destilada al
cambiar las disoluciones.
5. Mide la diferencia de potencial que se crea al unir las semiceldas Zn| Zn2+ y Cu|Cu2+ mediante
el puente salino. Repite el procedimiento con las semiceldas FeFe2+ y CuCu2+, siguiendo lo
planteado en los puntos 3 y 4.
6. Anota cuidadosamente qu semicelda acta como nodo y cual como ctodo, (el cable rojo
del multmetro generalmente se conecta al ctodo y el negro al nodo).
REGISTRO DE DATOS
Concentra los valores de diferencia de potencial en la siguiente tabla:
E
Celda
Zn Zn Fe2+ Fe
Zn Zn2+ Cu2+ Cu
Fe Fe2+ Cu2+ Cu
* Ver gua 4
Q*
K*
2+
CUESTIONARIO No. 2
1. Representa en un diagrama cada una de las pilas que construiste, indicando claramente el
nodo, el ctodo y la direccin en la que fluyen los electrones.
27
PROBLEMA No. 3
Despus de medir el potencial de electrodo de los pares redox siguientes:
Ag+|Ag0
Ni2+|Ni0
Fe2+|Fe0
Fe3+|Fe2+
Cu2+|Cu0
NO3-|NO2Plantea las reacciones que pueden darse espontneamente, calculando los valores de las
constantes de equilibrio correspondientes.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
REACTIVOS
Electrodo de calomel
Cu(NO3)2(ac) 0.1 F
Electrodo de plata
AgNO3(ac) 0.1 F
Electrodo de platino
FeSO4(ac) 0.2 F*
NiSO4(ac) 0.1 F
KNO3(ac) 0.2 F
Fe(NO3)3(ac) 0.2 F
NaNO2(ac) 0.2 F*
2 pipetas volumtricas de 10 mL
Agua destilada hervida y fra
*Estas disoluciones deben prepararse un poco antes de iniciar el
experimento.
28
PROCEDIMIENTO
1. En un vaso de precipitados de 50 mL coloca aproximadamente 20 mL de nitrato
de plata 0.1 M e introduce el electrodo o alambre de plata. En otro vaso de
precipitados de 50 mL agrega aproximadamente 20 mL de nitrato de potasio 0.2
M y coloca el electrodo de calomel (considerarlo como nodo). Une las dos
celdas mediante un puente salino. Conecta los electrodos al multmetro y mide la
diferencia de potencial, asegurndote de que las disoluciones estn bajo
agitacin constante. NOTA: En los siguientes experimentos ya no cambiar la
conexin del electrodo de calomel)
2. Agrega aproximadamente 20 mL de disolucin de niquel (II) 0.1 M en un vaso de
precipitados de 50 mL. Introduce un alambre o lmina de niquel y el electrodo
de calomel en la disolucin, conctalos al multmetro y mide la diferencia de
potencial de la disolucin, asegurndote de que haya agitacin constante.
3. Toma un vaso de precipitados de 50 mL y coloca 10.0 mL de FeSO4 0.2 M y
10.0 mL de Fe(NO3)3 0.2 M. Coloca dentro del vaso de precipitados el electrodo
de platino y el de calomel, conctalos al multmetro y mide la diferencia de potencial de la
disolucin, asegurndote de que haya agitacin constante.
4. Agrega aproximadamente 20 mL de disolucin de nitrato de cobre(II) 0.1 M en un vaso de
precipitados de 50 mL. Introduce dentro de la disolucin un alambre o lmina de cobre y el
electrodo de calomel, conctalos al multmetro y mide la diferencia de potencial de la disolucin,
asegurndote de que haya agitacin constante.
5. Agrega 10.0 mL de disolucin de nitrito de sodio 0.2 M y 10.0 mL de nitrato de potasio 0.2 M.
Colocar dentro del vaso de precipitados el electrodo de platino y el de calomel, conctalos al
multmetro y mide la diferencia de potencial de la disolucin, asegurndote de que haya
agitacin constante.
6. Agrega 10.0 mL de disolucin de hierro(II) 0.2 M y 10.0 mL de agua destilada en un vaso de
precipitados de 50 mL. Introduce dentro de la disolucin un alambre de hierro y el electrodo de
calomel, conctalos al multmetro y mide la diferencia de potencial de la disolucin,
asegurndote de que haya agitacin constante.
REGISTRO DE DATOS
concentra los valores de diferencia de potencial en la siguiente tabla:
E (V)
PAR REDOX
Ag+|Ag
Fe3+|Fe2+
Cu2+|Cu
NO3-|NO2Fe2+|Fe
Ni2+|Ni
CUESTIONARIO No. 3
1. Dibuja diagramas que representen cada una de las celdas que construiste.
2.
Describe cada una de las celdas representadas en el inciso anterior, de acuerdo con la
nomenclatura aceptada por la IUPAC.
3.
Con base en los datos de diferencia de potencial, establece una escala en donde se
representen los pares redox propuestos en el experimento indicando claramente su fuerza
xido-reductora relativa.
4.
29
Con los nuevos valores de potencial, construye una nueva escala, en donde se representen
los pares redox propuestos en el experimento.
6.
7.
Empleando la escala propuesta en 5, plantea las reacciones redox balanceadas que pueden
ocurrir espontneamente.
8.
Calcula las constantes de las reacciones propuestas, tomando en cuenta los puntos
anteriores.
9.
10. Con base en los datos experimentales de diferencia de potencial obtenidos para cada pila
propuesta en el problema No. 2 y los datos necesarios obtenidos en el problema No. 3,
calcula el potencial de los pares Zn2+|Zno , Fe2+|Feo y Cu2+|Cuo.
11. Propn un mapa conceptual que involucre los conceptos relacionados con los experimentos
que llevaste a cabo en toda la prctica.
12. En el siguiente diagrama hay un error. Cul es? Representa el diagrama correctamente
30
Cuando un conductor elctrico, como lo es un metal, se conecta a dos objetos que tienen diferente
potencial elctrico, una carga elctrica fluye a travs del conductor. El flujo se dar del potencial
mayor al potencial menor; este flujo de carga elctrica se llama corriente elctrica. La carga
elctrica se mide en coulombs, y la corriente elctrica se expresa en coulombs por segundo, o
amperes (1 ampere = 1 coulomb/segundo). El cambio en energa que ocurre cuando fluye una
corriente a travs de una diferencia de potencial, depende de la magnitud de la diferencia de
potencial y de cunta carga fluya. La diferencia de potencial se expresa en joules por coulomb, o
en volts (1 volt = 1 joule/coulomb). La cantidad de energa liberada cuando fluye una corriente a
travs de un conductor es igual a la diferencia de potencial (volts) que lleva la corriente
multiplicada por la cantidad de carga que fluye (coulombs). Esta energa puede producir calor, luz
o una reaccin qumica.
Podemos visualizar la diferencia de potencial elctrico (tambin llamada voltaje) de manera
anloga a una elevacin. As como una roca elevada tiene la mayor energa potencial en el punto
ms alto de su elevacin, un electrn a su potencial ms alto, tiene la mayor energa. Ambos
pueden fluir a reas de potencial ms bajo, y es esta diferencia de potencial entre el potencial ms
alto y el ms bajo, a lo que nosotros llamamos voltaje. Esta diferencia de potencial, por supuesto,
puede provocar una reaccin qumica. As como la roca siempre rueda de la elevacin ms alta a
la ms baja, el ctodo siempre tiene la ms baja elevacin y as los electrones siempre van a fluir
del nodo hacia el ctodo. En el pre-equilibrio, los electrones detectan una diferencia de potencial
entre el nodo y el ctodo, y por tanto fluyen, yendo de la regin de menor a la de mayor potencial,
al contrario de la corriente elctrica. Pero al equilibrio, ya no ocurre una reaccin neta, por lo que
los electrones ya no fluyen y entonces el voltaje al equilibrio ser de cero. (Ma, P., 1994)
Un potencial de equilibrio es una diferencia de potencial observada en un sistema que est en
equilibrio respecto a los electrones, esto es, una en la que no hay o esencialmente no hay
movimiento de electrones en el conductor cuyo potencial se esta midiendo.
La carga elctrica se mueve slo cuando las partculas cargadas se mueven. Debido a que la
carga es una propiedad de las partculas, cuando fluye una corriente elctrica a travs de un
conductor, las partculas cargadas se mueven a travs del conductor. En la mayora de los
metales, las partculas cargadas que se mueven son los electrones. En el caso de disoluciones
acuosas de cidos, bases, sales y sales fundidas, las partculas cargadas mviles son los iones.
GUA No. 2
Cuando un conductor metlico se pone en contacto con un conductor inico (una disolucin
electroltica, por ejemplo) y se pasa corriente a travs de ambos, ocurre un cambio en la identidad
de las partculas acarreadoras de carga en el lugar donde se unen los conductores. Los electrones
pueden entrar o salir del conductor metlico, pero no pueden circular por el seno del conductor
inico, as que los iones en el conductor inico atrapan o pierden estos electrones. Cuando esto
sucede, se lleva a cabo una reaccin electroqumica. El conductor metlico en cuya superficie se
lleva a cabo la reaccin qumica se llama electrodo. Los electrodos siempre se emplean en
parejas: en uno de los electrodos, los electrones se mueven hacia el conductor inico; en el otro
los electrones se remueven del conductor inico. En el electrodo donde los electrones se mueven
hacia el conductor inico, ocurre una reaccin de reduccin, este electrodo se llama ctodo. En el
electrodo donde se remueven los electrones del conductor inico, se lleva a cabo una reaccin de
oxidacin, y el electrodo se llama nodo.
31
GUA No. 3
CELDA ELECTROQUMICA GALVNICA
(-) Zn | Zn2+ || Cu2+ | Cu (+)
En una celda galvnica, los electrones que, tras una oxidacin, son liberados en el nodo (la
terminal negativa de la celda, - ), fluyen hacia el ctodo (la terminal positiva, + ) para participar
en la reduccin correspondiente. Imagina al nodo como una fuente de cargas negativas, y al
ctodo como un sitio deficiente de cargas negativas. Los iones espectadores (que no estn no
involucrados en la reaccin) presentes en las disoluciones acuosas y en el puente salino migrarn
entonces entre los dos electrodos de la celda, movindose los aniones (iones negativos) hacia el
nodo y los cationes (iones positivos) hacia el ctodo, para as neutralizar las cargas generadas.
En un puente salino frecuentemente se emplea el KNO3.
Recuerda que en una celda galvnica:
- , nodo y oxidacin van juntos
+ , ctodo y reduccin van juntos (Ma, P., 1994)
Figura tomada de Qumica de Brown, Le May y Butsten. Novena Edicin. Pearson Prentice
Hall.2004 p. 785
GUA No. 4
La ecuacin de Nernst
La lectura de diferencia de potencial -o voltaje- (E), entre las dos semiceldas es la diferencia entre
las condiciones de pre-equilibrio y de equilibrio. Lo anterior lo formul Nernst de la manera
siguiente:
RT
RT
E=
lnKlnQ
nF
nF
donde:
Q = relacin de concentracin de especies involucradas en la reaccin en condiciones de preequilibrio.
K = relacin de concentracin de especies involucradas en la reaccin en condiciones de
equilibrio.
R = 8.31 J/ mol K
T = Temperatura en grados Kelvin
F = Constante de Faraday = 96500 coulombs / mol
n = nmero de moles de electrones intercambiados por mol de reaccin
El mol de reaccin se obtiene de una reaccin balanceada de manera que los coeficientes
estequiomtricos de las sustancias involucradas no tiene un comn divisor diferente a 1.
32
Q=
[Productos]
[Reactivos]
pre equilibrio
pre equilibrio
A 25C, y empleando logaritmos base 10, la ecuacin de Nernst puede simplificarse de la manera
siguiente:
E=
0.0592
(logK logQ )
n
RT
lnK
nF
En esta expresin, el potencial estndar E es realmente la diferencia de los potenciales estndar
de reduccin de las dos semiceldas:
E=
E = E(ctodo) - E(nodo)
Nota que el E se calcula a partir de los potenciales estndar de reduccin de ambas especies,
por lo que la ecuacin de Nernst se puede escribir de la siguiente manera:
0.0592
logQ
n
No debe olvidarse que el potencial estndar de reduccin de un metal dado, se refiere a la
capacidad que tiene ste para ceder electrones. Un metal que tiene un potencial de reduccin muy
negativo es un buen agente reductor (como el Zn, que, por lo tanto, se oxida fcilmente), mientras
que un metal con un potencial de reduccin muy positivo (como el oro) es difcil de oxidar, lo cual
es anlogo a decir, segn lo expuesto en la GUA No. 1 de esta prctica, que tiene una baja
elevacin, por lo que los electrones no se ven impulsados a fluir hacia otro medio. El valor E,
calculado por E(ctodo) - E(nodo), es meramente una medida de la diferencia en elevacin entre
dos sistemas redox. (Ma, P., 1994). El smbolo se utiliza aqu para indicar condiciones
estndar.
E=E-
GUA No. 5
La diferencia de potencial en una celda galvnica
Una celda puede representarse por medio de un diagrama, por ejemplo:
Zn | Zn2+ Cu2+ | Cu
Una simple lnea vertical ( | ), representa una interfase, una lnea vertical punteada ( ) representa
una interfase o unin entre dos lquidos miscibles y una doble barra vertical punteada (, que a
veces se escribe tambin como ||) representa una unin lquida en la cual se asume que el
potencial de unin lquida puede ser eliminado.
Potencial de electrodo
El llamado potencial de electrodo se define como la fuerza electromotriz de una celda en la que el
electrodo de la izquierda (el nodo) es el electrodo normal de hidrgeno y el de la derecha (el
ctodo) es el electrodo en cuestin. Por ejemplo, para el electrodo plata/cloruro de plata, (que se
escribe Cl- (aq) AgCl Ag ), la celda en cuestin es:
33