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I.
OBJETIVO
Demostrar experimentalmente la importancia que tiene para el anlisis, la concentracin de
los iones en una muestra o solucin; para poder elegir el mtodo, reactivo especfico,
sistema de trabajo que permita obtener resultados ptimos o procesos convenientes.
II.
FUNDAMENTO TERICO
Para todo ensayo o reaccin analtica deben tenerse en cuenta dos aspectos muy
importantes; de una lado, si la sustancia a reconocer est en cantidad muy pequea, un
ensayo determinado puede resultar dudoso o incluso negativo; por otra parte, el hecho de
estar presente otras sustancias con las que se puede tambin reaccionar, el reactivo
empleado es capaz de inutilizar la identificacin. De ah que todo ensayo analtico viene
caracterizado por dos conceptos fundamentales: sensibilidad y selectividad.
2.1 Sensibilidad
La sensibilidad de una reaccin qumica se refiere a la cantidad o concentracin
mnima de una especie qumica detectable en un ensayo.
Se puede cuantificar mediante dos parmetros:
a)
= 10
g (millonsima de gramo)
[A]
[B]
[C]
[D]
[M]
b)
=
=
=
=
=
Concentracin lmite, D:
Es la concentracin mnima de especie a la cual un ensayo resulta positivo
(perceptible). Suele expresarse en g/ml o ppm.
D=
g identificados
Limite de identificacin (m) g x 10
=
ml de solucin
Volumen ml
En donde:
6
Lmite de identificacin = D x ml x 10 ( g)
La concentracin lmite, D; puede expresarse como fraccin o en forma
exponencial; pD = - log D.
Ej:
D = 5 x 10 6
0,005 = 10 4 (g/mL)
Esto significa que no se puede identificar menos de esa cantidad por mL.
pD = -log 104 = 4 (sensible)
Atendiendo a su sensibilidad, las reacciones se consideran muy sensibles y poco
sensibles.
Clasificacin de las reacciones por su sensibilidad
Sensibilidad
Muy sensible
Sensible
Poco sensible
pD
ppm
< 10
>5
< 10
< 0,001
10-4 - 10-5
4 - 5
10 - 100
0,001 - 0,01
> 10-4
<4
> 100
> 0,01
-5
2.2 Selectividad
Durante el anlisis qumico cualitativo se llevan a cabo diversos pasos que permitirn
identificar a especies presentes en la muestra problema, para ello se utilizan distintos
tipos de reactivos, ellos son de dos tipos: generales y selectivos; dentro de estos
ltimos se encuentran los reactivos selectivos propiamente dichos y los especficos.
La selectividad expresa en consecuencia el grado de interferencia de una especies
qumicas en la identificacin de otras.
Reaccin general
Es aquella reaccin de identificacin que corresponde a un gran nmero de
sustancias; por ejemplo, el HCl es el reactivo general de precipitacin del primer
grupo de cationes, los mismos reaccionan formando cloruros que producen
compuestos insolubles de color blanco.
+
Reaccin selectiva
Es aquella reaccin de identificacin comn y caracterstica de pocas sustancias;
el pH puede convertir un reactivo del tipo general en especfico; un ejemplo de
este tipo de reactivos es el H2S que al reaccionar con un gran nmero de cationes
forma sulfuros, sustancias que son bastante insolubles. Sin embargo, de acuerdo
al pH del medio precipitarn cationes pertenecientes al segundo grupo o al
tercero.
En medio cido precipitarn los cationes del segundo grupo:
2+
Cu
Pb
Reaccin especfica
Es aquella reaccin de identificacin que no es interferida por ninguna otra
especie; por lo que es caracterstica de la sustancia con la que reacciona. Sirve
para para identificar la especie presente en una muestra problema; la reaccin que
se produce es nica para cada sustancia dada; por ejemplo:
Pb2+ + Cr2O42 Pb2CrO4 (amarillo)
Fe3+ + 3 SCN Fe(SCN)3 (rojo sangre
III.
PARTE EXPERIMENTAL
Para determinar experimentalmente la sensibilidad de cualquier reaccin, se efecta
reiteradamente, tomando cada vez soluciones de concentraciones bien definidas de
sustancias (o del ion) a identificar en la cual dichas concentraciones van disminuyendo
paulatinamente.
Continuando estos experimentos se puede calcular la menor concentracin con la cual
dicha reaccin deja de ser segura.
Normas a seguir durante la prctica:
Seguir el proceso prctico de acuerdo al siguiente esquema:
1.
2.
3.
4.
Procedimiento:
Reaccin principal del complejo:
Fe3
1.
+ SCN
FeSCN2
Con la solucin base de nitrato de hierro (III) para la identificacin del Fe3+ de
concentracin 10 mg Fe3+/mL, preparar volmenes de 5 mL cada uno, de soluciones de
3+
las siguientes concentraciones de Fe .
a.
b.
c.
d.
e.
f.
3+
1 mg Fe /mL
1 x 101 mg Fe3+/mL
1 x 102 mg Fe3+/mL
3
3+
1 x 10 mg Fe /mL
4
3+
1 x 10 mg Fe /mL
5
1 x 10 mg Fe3+/mL
2.
Para ello medir exactamente 1 mL de la solucin inicial (con una pipeta de 5 mL) en
una probeta de 10 mL y diluir exactamente a 10 mL. La concentracin de esta solucin
3+
ser de 1 mg Fe /mL.
Reservar un volumen de 5 mL de esta solucin para el trabajo (Tubo N 1).
3.
4.
5.
6.
7.
Observar en cada una, la menor concentracin de ion Fe3+ que de un color visible.
9.
SENSIBILIDAD DE LA REACCIN
3+
Fe con SCN
IV.
CUESTIONARIO
1. En la Bibliografa hallar, las concentraciones lmite D, de las siguientes reacciones:
2+
Fe
Ag+
Pb2+
Cu2+
K+
con
con
con
con
con
o-fenantrolina
cromato de potasio (K2CrO4)
cido clorhdrico (HCl diluido)
amonaco (NH3 concentrado)
cloroplatinato potsico (K2[PtCl6])
g en 0,005 mL de