Prctica n4

DETERMINACIN DE CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA

DE AGUA. MTODO INDIRECTO
OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es realizar la determinacin de carbonato y bicarbonato en una muestra acuosa
mediante un mtodo de valoracin indirecto. Se ponen en prctica los procedimientos experimentales
ms relevantes empleados en las valoraciones cido base; en este caso, a partir de la alcalinidad total y de
la concentracin de bicarbonato, se calcula la concentracin inicial de carbonato.
INTRODUCCIN
Para realizar esta prctica se llevarn a cabo dos valoraciones. En la primera, sobre una alcuota se
determina la alcalinidad total (debida al bicarbonato y carbonato) mediante la valoracin de la mezcla con
una disolucin patrn de HCl , de concentracin exactamente conocida, hasta el punto final del naranja de
metilo.
Otra alcuota de la disolucin problema se trata con un exceso de NaOH para convertir el bicarbonato a
carbonato. A continuacin, la totalidad del carbonato se precipita con cloruro de bario. El exceso de
NaOH (no utilizado para transformar bicarbonato a carbonato), se valora de inmediato con disolucin
patrn de HCl y fenolftalena como indicador, y as se podr determinar la cantidad de bicarbonato
presente.
A partir de la alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato, se calcula la concentracin inicial de
carbonato.
Nota: El HCl no es una sustancia tipo patrn primario y por lo tanto su disolucin deber
serestandarizada frente a un patrn tipo primario antes de proceder a la valoracin de la muestra
problema
(el procedimiento se indica ms adelante en este mismo guin). El NaOH tampoco es una sustancia tipo
patrn primario. Como para llevar a cabo la valoracin debe de utilizarse una disolucin valorada de
NaOH, esta ser suministrada por el profesor.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarizacin del HCl
1.- Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 N a partir de HCl concentrado.
2.- Secar durante 1 hora a 110C el carbonato de sodio de calidad patrn primario, y dejar enfriar en un
desecador. Esta operacin ya ha sido realizada previamente por el profesor (tomar directamente del
desecador la muestra ya seca). Preparar una disolucin de carbonato sdico 0,0800 N.
3.- Tomar alcuotas de 10 mL de la disolucin anterior, aadir 3 o 4 gotas de indicador (naranja de
metilo) y 50 mL de agua destilada. Aadir HCl desde la bureta hasta que el indicador vira de amarillo a
rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2 resultados coincidentes o que se diferencien
nicamente en 0.2 mL.. Calcular la normalidad media del HCl.
Anlisis de la mezcla de carbonato y bicarbonato
Alcuota 1. Con una pipeta volumtrica, transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin problema a un
matraz erlenmeyer de 250 mL y valorar con la disolucin patrn de HCl de concentracin exactamente
conocida (que ha sido estandarizada en el apartado anterior), en presencia de naranja de metilo como
indicador. Aadir 3 gotas de indicador y valorar cuidadosamente hasta que el indicador vire de amarillo a
rosa anaranjado. Anotar el volumen de HCl gastado
Repetir el procedimiento con otras dos muestras de 10 mL de disolucin problema.
Nota:
(a) Una alcuota de la disolucin problema se puede valorar inicialmente con rapidez para localizar
aproximadamente el punto final.

Alcuota 2. Con una pipeta volumtrica transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin problema y 20
mL de la disolucin de NaOH 0.1 N (de concentracin exactamente conocida y suministrada por el
profesor) a un matraz erlenmeyer de 250 mL. Agitar y agregar 10 mL de BaCl
2
al 10% (p/v) mediante
una probeta graduada. Agitar de nuevo para precipitar el carbonato de bario, aadir unas gotas de
indicador fenolftalena y valorar inmediatamente con una disolucin patrn de HCl 0.1 N (concentracin
exacta).
Repetir el procedimiento con otras 2 alcuotas de 10 mL. Anotar el volumen de HCl gastado
A partir de la alcuota 1, calcular la alcalinidad total. A partir de los resultados de la alcuota 2, calcular la
concentracin de bicarbonato. Finalmente, calcular la concentracin del carbonato en la muestra.
CLCULOS
1.- Realizar los clculos necesarios para la preparacin de la disolucin 0.1 N de HCl (250 mL), de la
disolucin patrn de carbonato sdico 0,0800 N (100 mL) y el cloruro de bario 10% (p/v) (50 mL).
MATERIAL
Matraces erlenmeyer de 250 mL, matraces aforados de 50, 100 y 250 mL, vasos de precipitados de 250
mL, bureta de 50 mL, pipetas graduadas de 10, 25 mL, probeta, vidrios de reloj, varillas, balanza
analtica
REACTIVOS
1.-Suministrados:
- HCl (c)
- Cloruro de bario (slido)
- Hidrxido sdico de concentracin exacta.
- Carbonato sdico (slido)
- Indicadores: naranja de metilo; fenoftalena
- Disolucin problema de mezcla
2.-Preparar:
- HCl aprox. 0.1 N. 250 mL
- Cloruro de bario 10% (p/v) 50 mL
- Disolucin patrn de carbonato sdico 0,0800 N . 100 mL

Prctica n5
DETERMINACIN DE CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA
DE AGUA. MTODO DIRECTO
OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es realizar la determinacin de carbonato y bicarbonato en una muestra de
agua. Se ponen en prctica los procedimientos experimentales ms relevantes empleados en las
valoraciones cido base, en un mtodo de valoracin directo.
INTRODUCCIN
En la primera etapa de esta prctica se estandariza una disolucin de cido clorhdrico patrn. Se utiliza
carbonato sdico, que es un excelente patrn primario, dando lugar con l, a la siguiente reaccin:
First image
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarizacin del HCl
1.- Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0,1 N a partir de HCl concentrado.
2.- Secar durante 1 hora a 110C el carbonato de sodio de calidad patrn primario, y dejar enfriar en un
desecador. Esta operacin ya ha sido realizada previamente por el profesor (tomar directamente del
desecador la muestra ya seca). Preparar una disolucin de carbonato sdico 0,1000 N.

3.- Tomar alcuotas de 20 mL de la disolucin anterior, aadir 3 o 4 gotas de indicador (naranja de

metilo) y 50 mL de agua destilada. Aadir HCl desde la bureta hasta que el indicador vira de amarillo a
rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2 resultados coincidentes o que se diferencien
nicamente en 0.2 mL. Calcular la normalidad media del HCl.
Determinacin del contenido de carbonato y bicarbonato sdico en una muestra
Pipetear 20 mL de la disolucin problema y pasar a un erlenmeyer. Diluir con agua destilada
hasta aproximadamente 100 mL. Aadir 2 gotas de disolucin de fenolftalena, valorar con la disolucin
de HCl valorada en el primer apartado (agitando homogneamente el erlenmeyer) hasta el primer viraje y
anotar el volumen de HCl gastado. A continuacin aadir a la disolucin 2 gotas de naranja de metilo y
continuar la valoracin hasta el primer cambio perceptible de color del nuevo indicador anotando de
nuevo el volumen de HCl gastado. Enrasando cada vez la bureta, repetir la valoracin (adicionando gota
a gota el reactivo al aproximarse el punto de equivalencia), el nmero de veces necesarias para obtener 2
resultados coincidentes o que se diferencien nicamente en 0.2 mL.