Calibracion Por Comparacion de Termometros de Columna de Liquido

PROCEDIMIENTO TH-004 PARA LA CALIBRACIN POR COMPARACIN DE TERMMETROS DE COLUMNA DE LQUIDO
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Edicin digital 1
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesario. La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro departamento de publicaciones. Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo postal Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo electrnico cem@cem.es
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MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO
NDICE
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1. OBJETO .............................................................................................4 2. ALCANCE...........................................................................................4 3. DEFINICIONES ..................................................................................4 4. GENERALIDADES .............................................................................8 5. DESCRIPCIN.................................................................................13 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. Equipos y materiales..............................................................13 Operaciones previas ..............................................................14 Proceso de calibracin...........................................................17 Toma y tratamiento de datos .................................................21
6. RESULTADOS .................................................................................23 6.1. 6.2. Clculo de incertidumbres......................................................23 Interpretacin de resultados...................................................30
7. REFERENCIAS ................................................................................32 8. ANEXOS...........................................................................................34
Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1
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1. OBJETO Este procedimiento tiene por finalidad establecer y definir la sistemtica a seguir en las calibraciones de termmetros de columna de lquido de precisin, por comparacin en baos de lquido de temperatura controlada a inmersin total. Segn la clasificacin de instrumentos de Metrologa de Temperatura [1] su cdigo de identificacin es el 05.11.
2. ALCANCE Este procedimiento afecta a todos los termmetros de columna de lquido de inmersin total, que se calibran en baos de temperatura controlada, habitualmente de alcohol, agua destilada, aceites o sales, lo que cubre un rango de temperaturas de -80 C a 500 C. La calibracin de los termmetros se realizar con referencia a termmetros patrn calibrados con referencia a la Escala Internacional de Temperatura de 1990, EIT-90 [2].
3. DEFINICIONES Termmetro de columna de lquido: Instrumento destinado a realizar mediciones de temperatura, basado en la dilatacin longitudinal, proporcional a la temperatura registrada de un lquido (mercurio, aleaciones mercurio/talio, alcohol, etc.) contenido en un recipiente de vidrio. Termmetro de resistencia de platino: Instrumento sensible a las variaciones de temperatura constituido por una resistencia termomtrica dentro de una vaina protectora, hilos de conexin internos y terminales externos que permiten su conexin a equipos de medida elctricos.
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Termmetro faden: Termmetro de columna de mercurio con el bulbo de gran longitud. Cmara de contraccin (figura 1): Ensanchamiento en la parte inferior del capilar (debajo de la escala principal o entre la escala principal y la escala auxiliar) que sirve para reducir la longitud del capilar necesaria para alcanzar la escala principal del termmetro. Cmara de expansin (figura 1): Ensanchamiento en la parte superior del capilar que sirve para prevenir un exceso de presin interna cuando el mercurio o el correspondiente lquido termomtrico asciende por el capilar.
bulbo
cmara de contraccin capilar
cmara de expansin
escala auxiliar
escala principal
Figura 1 Capilar (figura 1): Cavidad cilndrica de vidrio por la que asciende o desciende el mercurio o el correspondiente lquido termomtrico, cuando se eleva o se disminuye la temperatura, respectivamente.
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Columna: Lquido termomtrico que asciende por el capilar. Bulbo (figura 1): Depsito de vidrio de paredes delgadas que contiene la reserva de mercurio o del correspondiente lquido termomtrico. Su volumen est relacionado con el tamao de la escala y el dimetro del capilar. Escala principal (figura 1): Escala donde se lee la temperatura indicada por el termmetro. Est graduada en grados Celsius u otros o mltiplos o submltiplos de grados.
Escala auxiliar (figura 1): Escala corta adicional de algunos termmetros, que no est incluida en el rango de la escala principal, que se usa para comprobaciones peridicas de la medida de temperatura del termmetro a una temperatura de referencia (p. e. punto del hielo). Calibracin [3] (6.11): Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
NOTAS: 1 El resultado de una calibracin permite atribuir a las indicaciones los valores correspondientes del mensurando o bien determinar las correcciones a aplicar en las indicaciones.
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Una calibracin puede tambin servir para determinar otras propiedades metrolgicas tales como los efectos de las magnitudes de influencia. Los resultados de una calibracin puede consignarse en un documento denominado, a veces, certificado de calibracin o informe de calibracin.
Resolucin (de un dispositivo visualizador) [3] (5.12): La menor diferencia de indicacin de un dispositivo visualizador que puede percibirse de forma significativa.
NOTAS: 1 Para un dispositivo visualizador digital, diferencia de la indicacin que corresponde al cambio de una unidad en la cifra menos significativa. Este concepto se aplica tambin a un dispositivo registrador.
Correccin [3] (3.15): Valor sumado algebraicamente al resultado sin corregir de una medicin para compensar un error sistemtico.
NOTAS: 1 2 La correccin es igual al opuesto del error sistemtico estimado. Puesto que el error sistemtico no puede conocerse perfectamente, la compensacin no puede ser completa.
Incertidumbre de medida [3] (3.9): Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando.
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NOTAS: 1 El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o un mltiplo de sta) o la semiamplitud de un intervalo con un nivel de confianza determinado. La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes. Algunos pueden ser evaluados a partir de la distribucin estadstica de los resultados de series de mediciones y pueden caracterizarse por sus desviaciones estndar experimentales. Los otros componentes, que tambin pueden ser caracterizados por desviaciones estndar, se evalan asumiendo distribuciones de probabilidad, basadas en la experiencia adquirida o en otras informaciones. Se entiende que el resultado de la medicin es la mejor estimacin del valor del mensurando, y que todos los componentes de la incertidumbre, comprendidos los que provienen de efectos sistemticos, tales como los componentes asociados a las correcciones y a los patrones de referencia, contribuyen a la dispersin.
Esta definicin es la de la Gua para la expresin de la incertidumbre de medida donde sus bases estn expuestas con detalle (en particular ver 2.2.4 y anexo D[5]).
4. GENERALIDADES El principio de funcionamiento de un termmetro de columna de lquido es la expansin trmica. Cuando aumenta la temperatura del bulbo del termmetro, el lquido y el vidrio que lo contiene se dilatan con diferentes coeficientes de dilatacin, lo que origina un avance del lquido (columna) por el capilar del vidrio. La parte superior de la columna de lquido se denomina menisco y logra su reposo cuando la temperatura del bulbo es igual a la del medio. La temperatura puede ser leda, entonces, por la posicin del menisco en una escala dibujada sobre el vidrio del termmetro. La reserva de lquido est contenida en el bulbo, que contiene un volumen de lquido equivalente a un nmero especfico de grados de la escala, dependiendo de los coeficientes de expansin del lquido y el vidrio.
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La tensin superficial presente en el menisco de lquidos que no mojan (p. e. mercurio), produce presiones en el seno del lquido que se traducen en pequeas deformaciones del bulbo. Cuando la presin es variable debido a variaciones de dimetro o imperfecciones del capilar, la variacin de la columna de lquido con la temperatura se realiza de forma discontinua (saltos), que es necesario evitar mediante vibraciones del termmetro y observando que sus incrementos sean compatibles con la incertidumbre de calibracin. En termmetros con lquidos orgnicos, que mojan la superficie del capilar, no se presenta el fenmeno de variaciones de presin, sin embargo, estos lquidos tienen tendencia a permanecer en las paredes del capilar, por lo que deben darse tratamientos trmicos y desplazamientos de la columna de lquido que aseguren la no permanencia de restos de lquido en el capilar o en la cmara de expansin. Esto se har antes de la calibracin como se describe ms adelante. Existen tres tipos de termmetros de columna de lquido, segn su modo de inmersin: a) Termmetros de inmersin total: estn diseados para indicar temperaturas correctamente cuando el bulbo y toda la columna de lquido estn inmersos en el medio del que se va a medir la temperatura. En la prctica, aproximadamente 1 cm de columna debe estar fuera del medio, para que se pueda leer el termmetro. b) Termmetros de inmersin parcial: estn diseados para indicar temperaturas correctamente cuando el bulbo y una longitud especificada de la columna se encuentran sumergidas en el medio del que se va a medir la temperatura. La longitud que se debe sumergir debe venir indicada o estar sealada sobre el termmetro. c) Termmetros de inmersin completa: estn diseados para indicar temperaturas correctamente cuando la totalidad del termmetro est sumergido en el medio del que se va a medir la temperatura. stos son menos habituales.
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La estabilidad de un termmetro de columna de lquido viene limitada generalmente por el vidrio utilizado en el bulbo, que introduce inestabilidades que deben ser consideradas en su uso y calibracin. El vidrio se encuentra permanentemente en una fase de cambio o deriva a largo plazo hacia un estado de equilibrio que depende de la temperatura a la que se encuentra, esto se denomina cambio secular. Esta deriva suele ser ms pronunciada durante el primer ao de uso del termmetro. Otro cambio que sufre el termmetro y que es generalmente ms significativo es la denominada depresin de cero. Esta es debida a una histresis del vidrio que tarda en recuperar sus dimensiones originales despus del uso a temperaturas elevadas. Existen otros mecanismos y defectos comunes que afectan al funcionamiento de los termmetros de columna de lquido, como son la separacin y/o inclusin de burbujas en el lquido termomtrico (especialmente en termmetros de lquidos orgnicos), escala irregular, errores de paralaje en la lectura, defectos de capilaridad, etc. La calibracin por comparacin consiste en la determinacin de la correccin del termmetro, C, es decir, la diferencia entre la temperatura del bao que indican los patrones, tref, y la indicada por el termmetro, tx, con sus correcciones en cada punto de calibracin:
C = tref (t x + t x,res + t0 + tp )
(1)
donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones en el termmetro a calibrar por resolucin, depresin de cero e influencia de la presin (pueden existir otras en cada caso particular: inmersin parcial, saltos en la columna, etc., que se aadiran como otros t en la ecuacin (1)). La temperatura indicada por los patrones, tref, es la media de las lecturas con los dos patrones utilizados, t1 y t2, ya corregidas segn los resultados de los certificados y con una serie de correcciones adicionales que escribimos a continuacin:
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t ref =
1 [t1 + t c1 + t d1 + t1,res + t1,mi + t1,int + t 2 + t c2 + t d2 + t 2,res + t 2,mi + t 2,int ] + tu + t e 2
(2)
donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a la estabilidad y uniformidad del bao y las debidas a la incertidumbre de calibracin, deriva, resolucin, magnitudes de influencia e interpolacin en los resultados del certificado de los patrones (pueden existir otras segn cada caso particular: repetibilidad, histresis y/o uniformidad de los patrones si no estn incluidas en la incertidumbre de calibracin, correcciones de certificado de calibracin no realizadas, etc.). Smbolos y abreviaturas EIT-90: Escala Internacional de Temperatura de 1990 C: correccin del termmetro c: coeficiente de sensibilidad Cip: correccin por columna emergente d: deriva de un patrn, intervalo de variacin de la correccin de temperatura del patrn entre calibraciones expresado en eb: estabilidad del bao, intervalo mximo de variacin de la temperatura del bao en los puntos de calibracin durante el tiempo que dura sta k: factor de cobertura K: coeficiente de dilatacin relativa N: longitud de columna emergente en nmero de grados Celsius p: presin del laboratorio R: resolucin o divisin del termmetro tx: temperatura indicada por el termmetro a calibrar
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tref: temperatura media a la que se encuentran los patrones C0i: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin ms bajo al iniciar la calibracin C0f1: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin ms bajo despus de medir el punto de calibracin ms alto C0f2: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin ms bajo 72 h despus de medir C0f2 t1, t2: temperatura indicada por el primer y segundo patrn te: temperatura medida de la columna emergente cuando se hacen correcciones por no poder medir a inmersin total ub: uniformidad del bao, intervalo mximo de variacin de la temperatura del bao en la zona de calibracin entre los distintos puntos u: incertidumbre tpica U: incertidumbre expandida t0: depresin de cero, la mayor de las diferencias C0i - C0f1y C0f1 C0f2 tc1, tc2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas a la incertidumbre de calibracin td1, td2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas a la deriva entre calibraciones t1,res, t2,res: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas a la resolucin de los termmetros patrn
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t1,mi, t2,mi: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas a magnitudes de influencia t1,int, t2,int: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas al error de interpolacin en los resultados del certificado de los patrones tu: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de uniformidad del bao de calibracin te: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de estabilidad del bao de calibracin tp: correcciones en la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a las variaciones de presin en el laboratorio tx,res: correccin el la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a la resolucin : coeficiente de presin externa del termmetro a calibrar, variacin de la presin con la temperatura p: variaciones de presin del laboratorio, intervalo mximo de variacin de la presin del laboratorio
5. DESCRIPCIN 5.1. Equipos y materiales Para la calibracin contemplada en este procedimiento seran necesarios los siguientes equipos y materiales:
Dos termmetros patrn (de resistencia, de columna de lquido de precisin, digitales, etc.) con incertidumbre de calibracin de, al menos, un orden de magnitud inferior a la incertidumbre de calibracin esperada. (Es recomendable disponer de otro patrn adicional, p. e. en el caso de que las diferencias
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encontradas entre las lecturas de los dos patrones usados durante la calibracin sea mayor que la uniformidad del medio de calibracin es til para verificar si uno de los patrones est midiendo mal).
Baos de lquido de temperatura controlada con funcionamiento en el margen de calibracin del termmetro, caracterizados en estabilidad y uniformidad, que deben ser coherentes con la incertidumbre de calibracin esperada. Tambin puede ser necesario un bao de hielo. Sistema ptico de lectura (lentes, catalejo, cmara de vdeo conectada a un monitor, etc.) para la lectura de la indicacin de los termmetros. Termmetros faden. Registradores de las condiciones ambientales del laboratorio (temperatura, presin, humedad) adecuados para el margen de presin, temperatura y humedad a las que habitualmente se encuentra el laboratorio.
5.2. Operaciones previas 1) El termmetro a calibrar deber estar identificado con, al menos, un nmero de serie. Si no lo estuviera, y antes de iniciar la calibracin, se proceder a su identificacin por el laboratorio, asociando en el lugar del termmetro que se considere ms apropiado un nmero identificativo de la forma que determine el laboratorio (p. e. una etiqueta). 2) El termmetro a calibrar debe ser inspeccionado con detalle (utilizando una lente de aumento, p. e.), para comprobar si existen o no algunos de los siguientes defectos: Las marcas y graduacin no son ntidas y regulares.
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Se observan irregularidades en el interior del capilar o pequeas fisuras en el vidrio, que podran causar problemas en la lectura o la rotura del termmetro durante la calibracin. Columna de lquido partida. Presencia de burbujas en la columna de lquido. Presencia de lquido en la cmara de expansin.
No se realizar la calibracin del termmetro si se detecta alguna de las dos primeras imperfecciones sealadas anteriormente. 3) Se anotarn las condiciones ambientales durante la calibracin: temperatura, humedad y presin. 4) Si es necesario, se preparar un bao de hielo de forma que se aproxime lo ms posible a su valor terico de 0 C. Para la realizacin del punto del hielo se seguirn las instrucciones dadas en el Anexo I. 5) Si se ha observado que la columna de lquido se encuentra partida, existen burbujas en la columna de lquido o existe lquido en la cmara de expansin, se deber reunir todo el lquido en la columna antes de la calibracin, informando previamente al cliente y con su aceptacin previa. Existen varias formas [4]: Enfriar el bulbo del termmetro en hielo (u otro agente fro) hasta concentrar todo el lquido termomtrico en el bulbo. En el caso del mercurio se puede introducir el bulbo en hielo seco (nieve carbnica) para congelar el lquido. El mercurio se reunir fcilmente en el bulbo con pequeas vibraciones o agitacin manual del termmetro. Si se ha congelado el mercurio hay que tener cuidado al volver a calentarlo, iniciando el calentamiento en la parte superior del bulbo para evitar presiones que podran fracturar el termmetro. Si existe una cmara de contraccin en el termmetro, las porciones de lquido separadas deben llevarse primero a
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dicha cmara, enfriando el bulbo. Despus se agitar el termmetro hasta que la parte separada se concentre en gotas. Para reunir las gotas con el resto del lquido se calentar y enfriar sucesivamente el termmetro para llevar el lquido de la cmara de contraccin a la de expansin hasta juntarlo. Debe tenerse cuidado de no llenar con lquido ms de 2/3 de la cmara de expansin del termmetro. Para termmetros sin cmara de expansin con restos de lquido en la parte superior se puede convertir el lquido separado en vapor, calentando la parte alta del termmetro. El vapor se condensar entonces en la parte fra del capilar. Cuando se ha producido la destilacin completa y no queda lquido en la parte alta del termmetro, se calienta el bulbo para que las gotas de lquido (localizadas ahora en el capilar del termmetro) sean recogidas por la columna ascendente. En el caso de detectar burbujas de gas en el bulbo del termmetro es preciso primero llevar todo el lquido termomtrico al bulbo, enfriando el termmetro. Posteriormente, con el termmetro en horizontal, se golpea suavemente el bulbo hasta formar una sola burbuja en el bulbo. Manteniendo el termmetro en horizontal se fuerza a la burbuja a viajar hacia la pared del bulbo rotando el termmetro y golpendolo levemente con la mano. Cuando la burbuja llega a la superficie interna del bulbo, se coloca el termmetro en vertical para dejar la burbuja en la parte superior del bulbo y reunir el lquido segn se ha descrito anteriormente.
6) En los termmetros con lquidos orgnicos (etanol o tolueno) se debe eliminar la pelcula de lquido que puede existir en el capilar mediante destilacin, acumulando todo el lquido en el bulbo. La calibracin de este tipo de termmetros se har siempre a temperaturas crecientes para evitar dejar una pelcula de lquido en las paredes del capilar.
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7) Si es preciso realizar alguno de los procesos descritos en 5) 6), antes de la calibracin se deber esperar un periodo aproximado de 72 h. Independientemente de esto, es conveniente, antes de comenzar la calibracin, respetar un tiempo de estabilizacin en las condiciones ambientales del laboratorio.
5.3. Proceso de calibracin 5.3.1. Secuencia de las operaciones objeto del procedimiento 1) En general, durante la calibracin, las medidas de la temperatura se harn cuando el bao de lquido de temperatura controlada se encuentre estable y uniforme, lo que debe comprobarse en cada punto de calibracin. El laboratorio, debe tener caracterizados previamente sus baos que tendrn valores asignados de estabilidad y uniformidad a los que se va a hacer referencia en este procedimiento (la forma particular de caracterizacin de un bao no es objeto de este procedimiento). Para comprobar si el bao est lo suficientemente estable, se registrar la lectura de uno de los patrones. Para comprobar si el bao est uniforme se utilizarn dos patrones. Si no se consigue la estabilidad y uniformidad previamente definida se aumentar convenientemente la incertidumbre. Si se utilizan patrones electrnicos (p.e. termmetros digitales, puentes de medida de resistencia, etc.) debern conectarse un tiempo antes de comenzar las mediciones segn se indique en los manuales. 2) Debe asegurarse una profundidad de inmersin adecuada del termmetro a calibrar y los patrones. Si no fuera posible introducir el termmetro a calibrar a inmersin total en el bao (termmetro demasiado largo
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o bao de pequeas dimensiones) se realizarn correcciones por columna emergente segn lo indicado en el Anexo II. Adems se procurar colocar los termmetros a calibrar y los patrones en la zona central del bao (zona caracterizada en uniformidad), prximos y sin tocarse entre s. 3) Se determinar el coeficiente de presin externa en el caso de termmetros de alta precisin, con divisin menor de 0,05 C, segn Anexo III. 4) Calibracin del termmetro en los puntos elegidos empezando por el punto ms bajo de la escala. Durante la calibracin se debe mantener el termmetro en vertical, para evitar errores de lectura debidos al paralaje, y se debe vibrar el termmetro, para evitar errores de lectura relacionados con la tensin superficial entre menisco y el vidrio. Para esto puede ser suficiente mantenerlo solidario con el bao, ya que los baos suelen vibrar en general debido a los motores de agitacin o compresores, si no, hacerlo manualmente o con un vibrador mecnico. Tambin se verificar durante la calibracin la no existencia de saltos en el desplazamiento de la columna de lquido por el capilar del termmetro. 5.3.2. Mtodo de realizacin Medida del coeficiente de presin Para termmetros de precisin con divisiones inferiores a 0,05 C, se determinar el efecto de la presin exterior en el bulbo (presin atmosfrica) siguiendo el proceso descrito en el Anexo III. Para el resto de termmetros la influencia es normalmente despreciable y si es necesario se puede considerar un valor del coeficiente de presin externa de 1,5 mK/kPa (Anexo III).
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Calibracin Se comienza la calibracin con la medida en 0 C, si este valor no estuviese incluido en la escala se medir el de temperatura ms baja. Se debe procurar que ni los patrones ni los termmetros a calibrar toquen el fondo o las paredes del bao. Se deben situar en la zona caracterizada del bao en uniformidad y a veces puede ser til utilizar un homogeneizador (bloque metlico, p. e.) para ganar en uniformidad en temperatura. La calibracin se realizar en puntos de temperaturas crecientes que cubran como mnimo el 80% de la escala (es conveniente tomar cinco o ms puntos). Para comprobar si el bao est lo suficientemente estable, es conveniente registrar la lectura de uno de los patrones. El proceso de lectura que se repetir para cada punto de calibracin, consiste en: 1) Lectura del primer patrn, corregida segn certificado, t11. 2) Lectura del termmetro a calibrar utilizando el sistema ptico e intentando separar cada divisin de escala del termmetro en, al menos, cinco partes, tx1. 3) Lectura del segundo patrn, corregida segn certificado, t2. 4) Lectura del termmetro a calibrar, tx2, si se calibra ms de un termmetro las lecturas se realizarn en orden inverso a como se hayan hecho en 2). 5) Lectura del primer patrn, corregida segn certificado, t12. En este proceso, si la diferencia entre la temperatura del primer patrn (media de t11 y t12) y del segundo (t2), en un
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punto de calibracin determinado, es mayor que la combinacin cuadrtica de la uniformidad y la estabilidad asignada al bao de calibracin(1) , se repetir la medida, por falta de uniformidad o estabilidad. Si la diferencia persiste se sustituir uno de los patrones para identificar el origen del problema. Tambin se repetir la medida en el punto de calibracin si se observan diferencias mayores que la estabilidad asignada al bao de calibracin(2) entre las dos lecturas del primer patrn (t11 y t12), por falta de estabilidad.
NOTAS: 1 Se considera que la diferencia entre las lecturas de los dos patrones puede ser debida a la falta de estabilidad y de uniformidad del bao. Se permite una variacin dentro de los lmites de la estabilidad y uniformidad del bao utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el bao suficientemente estable y uniforme (sistema bajo control estadstico). 2 Se considera que la diferencia entre la primera y la segunda medida del primer patrn solo puede ser debida a la falta de estabilidad del bao. Se permite una variacin dentro de los lmites de estabilidad del bao utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el bao suficientemente estable (sistema bajo control estadstico).
En cada punto de calibracin se recomienda hacer slo uno de los ciclos indicados y, no se realizar ningn tipo de clculo estadstico con dichas medidas ya que estn altamente correlacionadas. El tomar dos medidas de los patrones y dos del termmetro a calibrar es para asegurarse de la estabilidad y la uniformidad del bao. La medida de la dispersin estadstica es muy costosa en tiempo. Una estimacin de la posible dispersin estadstica de las medidas del termmetro estara incluida en la determinacin de t0, a partir de medidas repetidas en el punto ms bajo de la escala del termmetro.
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En el caso de termmetros de columna de mercurio, si alguno de los puntos de calibracin est situado en 150 C o por encima de esta temperatura es aconsejable mantener la columna de mercurio por encima del nivel del bao unos centmetros para evitar la destilacin del mercurio, hasta justo antes de realizar la medida. La temperatura asignada a cada punto de calibracin ser la media de las temperaturas obtenidas con los patrones. Esta media se obtiene primero para las temperaturas determinadas por el primer patrn (t1) y despus se vuelve a hacer la media para los dos patrones. El cero, o el punto de temperatura ms baja, se mide al iniciar la calibracin, obtenindose la correccin en ese punto C0i. Dicho punto se repetir justo al acabar el de temperatura ms alta, obtenindose C0f1, y dejando pasar aproximadamente 72 h, obtenindose C0f2, para detectar una posible depresin de cero en el termmetro, t0=max(C0i-C0f1,C0f1-C0f2). 5.4. Toma y tratamiento de datos 5.4.1. Medida del coeficiente de presin En el caso de realizar estas pruebas se anotarn las veces necesarias (vase Anexo III): La temperatura que mide el termmetro, t, a la presin atmosfrica, y el valor de dicha presin, p. La temperatura que mide el termmetro, t, a la presin ms alta, y el valor de dicha presin, p. Con estos valores se calcular segn:
t t' p p'
(3)
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Como las medidas se realizan varias veces, el valor final de ser la media de los valores calculados con (3). 5.4.2. Calibracin Para cada punto de calibracin se anotarn los siguientes datos: Los valores en grados que indican los patrones, t1 (media de t11 y t12) y t2, corregidas segn certificado. Con estos datos se harn los clculos correspondientes para asegurarse de la estabilidad y uniformidad del bao segn se indica en 5.3.2. El valor en grados que indica el termmetro a calibrar, tx (media de tx1 y tx2). La correccin de cada termmetro, C. La correccin en el punto de calibracin ser la diferencia entre la media de la lectura de los patrones y la media de las indicadas por el termmetro a calibrar:
C= t1 + t 2 tx 2
(4)
Los valores de las condiciones ambientales. Los resultados de la calibracin se indicarn en una tabla donde aparezca para cada punto de calibracin: la temperatura de los patrones (media de t1 y t2), del termmetro, tx, correccin, C, e incertidumbre de calibracin con su factor de cobertura. Si el termmetro se calibra a inmersin parcial se anotar, adems de lo anterior (vase Anexo II):
nmero de grados de columna emergente, N. temperatura de la columna emergente medida con el termmetro faden, te. se calcula la correccin por columna emergente, Cip, con:
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Cip = N (t ref t e )K
(5)
donde K es el coeficiente de dilatacin relativa (vase Anexo II) y tref la temperatura media indicada por los patrones (media de t1 y t2). Esta correccin, Cip, se sumar a la lectura del termmetro, tx, para tener el valor corregido de la indicacin del termmetro a esa temperatura.
6. RESULTADOS 6.1. Clculo de incertidumbres
Para el clculo de incertidumbres, se han seguido las pautas recomendadas en la Gua para la expresin de la incertidumbre de medida [5] y documento CEA-ENAC-LC/02 [6]. El resultado de la calibracin, segn se recoge en la ecuacin (1), es la correccin, donde la tref, se ha expresado por separado en la ecuacin (2). A partir de estas expresiones, se distinguen por un lado las incertidumbres del sistema de calibracin (patrones y medios isotermos) y por otro las correspondientes al termmetro a calibrar que variarn segn sus caractersticas y comportamiento. Las del sistema sern debidas a la calibracin, deriva y resolucin de los patrones, magnitudes de influencia sobre los patrones, interpolacin o correcciones del certificado no realizadas y a la estabilidad y uniformidad de los baos. Para el termmetro siempre tendremos la incertidumbre de lectura (resolucin), la debida a las variaciones de presin en el laboratorio y la depresin de cero (pueden existir incertidumbres adicionales en algunos casos: por profundidad de inmersin parcial, por saltos en la columna, paralaje, etc.). 6.1.1. Incertidumbre del sistema de calibracin
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La determinacin de la temperatura del bao de calibracin, que se hace a travs del valor medio de la lectura de dos patrones se expresa segn (2), teniendo en cuenta todas las variables que intervienen. Para calcular la incertidumbre se aplica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2), donde se considera que las correcciones de temperatura son nulas (no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por incertidumbre de calibracin, deriva, resolucin, error de interpolacin, magnitudes de influencia y estabilidad y uniformidad de los baos) mientras que no lo son sus incertidumbres. Se considera tambin que todas las variables de (2) no tienen correlacin. El desarrollo matemtico completo se encuentra en el Anexo IV donde se obtiene la ecuacin:
u 2 (tref ) = 1 2 u (t1 ) + u 2 (t 2 ) + u 2 (t c1 ) + u 2 (t c2 ) + u 2 (t d1 ) + u 2 (t d2 ) + u 2 (t1,res ) + u 2 (t 2,res ) + 4
+ u 2 (t1,int ) + u 2 (t 2,int ) + u 2 (t1,mi ) + u 2 (t 2,mi ) + u 2 (t e ) + u 2 (t u )
(6)
Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin: u(t1), u(t2): Incertidumbres de lectura del primer y segundo patrn. Como no se hacen lecturas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se consideran estas contribuciones. u(tc1) y u(tc2): Las incertidumbres de calibracin de los patrones que se obtienen a partir de los datos de sus certificados de calibracin, U/k, siendo k el factor de cobertura asociado a U. Si en la incertidumbre del certificado no est incluida la repetibilidad o la posible histresis o uniformidad, debera aadirse un trmino adicional. Si se trata de resistencias de platino conectadas a un puente calibrado independientemente habra que considerar tambin la incertidumbre de calibracin del puente, U/k, en C.
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u(td1)y u(td2): Deriva mxima de los patrones en el periodo de calibracin elegido, expresada en , dividida por 3 , que se estimar a travs de los histricos de los patrones o de datos suministrados por el fabricante. Si se trata de resistencias de platino conectadas a un puente calibrado independientemente habra que considerar tambin la incertidumbre debida a la deriva del puente, expresada en C. u(t1,res), u(t2,res): Si los patrones estn conectados a un equipo de lectura que da valores en grados Celsius, sera la resolucin del equipo dividida por 12 ; si fueran resistencias de platino conectadas a un puente que da lecturas en , sera la resolucin de dicho puente dividida por 12 , expresada en C. u(t1,int), u(t2,int): Corresponde a la incertidumbre debida al error de interpolacin a travs de una curva obtenida de los resultados de calibracin de los patrones, calculada como la raz cuadrada de la suma de las diferencias al cuadrado de los valores del certificado y los obtenidos a partir de la curva, dividida por el nmero de puntos del certificado menos el nmero de parmetros del ajuste (dos en el caso de una recta).
NOTA: En el caso de que no se corrijan los valores de los patrones a travs de una interpolacin en los datos del certificado de calibracin, se deber considerar en lugar de la incertidumbre de interpolacin una contribucin debida a la correccin no realizada (ver apartado F.2.4.5. [5])
u(t1,mi), u(t2,mi): en algunos caso pueden existir magnitudes de influencia (p.e. temperatura ambiente) sobre los termmetros patrn, en cuyo caso sera necesario evaluar su influencia en las condiciones de calibracin.
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NOTA: Por ejemplo, si el equipo de lectura del patrn tiene un coeficiente de variacin con la temperatura , expresado en C/C, se estimara como t , bajo la hiptesis de distribucin rectangular y
3
siendo t la variacin de temperatura a considerar (entre la calibracin que se est realizando y la calibracin de los patrones).
u(te) y u(tu): Las incertidumbres de los baos (incluido el bao de hielo si se utiliza) se calculan a partir de pruebas experimentales de estabilidad y uniformidad realizadas en el laboratorio.
NOTA: Si se han dispuesto los patrones y el termmetro a calibrar en una zona limitada o utilizando un bloque igualador, la contribucin a considerar ser la correspondiente a estas condiciones.
En el Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de incertidumbres. 6.1.2. Incertidumbre de la correccin La correccin del termmetro a calibrar durante la calibracin, C, se ha expresado en (1) teniendo en cuenta las variables que intervienen en la medida. Para calcular la incertidumbre se aplica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (1), donde se considera que las correcciones de temperatura son nulas (no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por resolucin, depresin de cero y variaciones de presin) mientras que no lo son sus incertidumbres. Se considera tambin que todas las variables de (1) no tienen correlacin. El desarrollo matemtico completo se encuentra en el Anexo IV donde se obtiene la ecuacin:
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u 2 (C ) = u 2 (t x ) + u 2 (t x,res ) + u 2 (t 0 ) + u 2 (t p ) + u 2 (t ref )
NOTA:
(7)
En el caso de calibracin a inmersin parcial de termmetros de inmersin total, se incluir en la incertidumbre del termmetro la correspondiente incertidumbre asignada a la determinacin de la temperatura de la columna emergente mediante termmetros faden (ver Anexo II). Si este es el caso, tx es la temperatura corregida segn el Anexo II. En el caso de que se detecten saltos en la ascensin de la columna de lquido por el capilar del termmetro, tambin se incluir una incertidumbre asociada a este efecto.
Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin: u(tx): La incertidumbre de lectura del termmetro. Como no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se considera esta contribucin. u(tx,res): La incertidumbre de resolucin del termmetro, que depender del sistema ptico elegido y corresponder a una fraccin de la divisin del termmetro dividida por 12 . u(tp): Esta incertidumbre corresponde a las variaciones de presin en el laboratorio. Se estima como las variaciones de presin que ocurren en el laboratorio durante la calibracin, p, considerando una distribucin rectangular, es decir, p , multiplicado por el coeficiente de presin, que se 3 puede tomar igual a 1,5 mK/kPa (vase Anexo III). u(t0): La incertidumbre por depresin de cero del termmetro se calcula segn lo indicado en el apartado 5.3, es decir, por la mayor diferencia entre la correccin obtenida en el punto ms bajo del margen de calibracin medido al inicio de la calibracin y despus del punto de temperatura mxima y entre la correccin obtenida despus de la
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temperatura mxima y el medido a las 72 h, considerando t 0 . una distribucin rectangular, es decir, 12 u(tref): la incertidumbre calculada en el apartado 6.1.1. En el Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de incertidumbres. 6.1.3. Clculo final de la incertidumbre La incertidumbre combinada obtenida en la ecuacin (7) se multiplicara por un factor k=2, para tener la incertidumbre expandida (se considera que la incertidumbre combinada corresponde a una distribucin normal, por lo que este factor supone una probabilidad de cobertura del 95,45%). En el Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de incertidumbres.
NOTA: Esto es cierto en general, ya que todas las contribuciones son de tipo B y se puede asumir que se cumplen las condiciones del Teorema Central del Lmite, y que, por lo tanto, la incertidumbre combinada sigue una distribucin normal. En el caso de que una de las contribuciones de tipo B fuera dominante y rectangular, se deberan calcular los grados efectivos de libertad segn Anexo E [6].
Se recomienda recoger todas las contribuciones del clculo de incertidumbre en una tabla [6]. En este caso conviene hacer dos tablas: una para calcular u(tref) y otra para calcular u(C) (en el ejemplo del Anexo V se escriben la tablas desarrolladas con datos numricos):
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Tabla 1: Resumen del clculo de incertidumbres, u(tref)

Magnitud Xi t1 t2 tc1 tc2 td1 td2 t1,res t2,res t1,mi t2,mi t1,int t2,int te tu tref Estimacin xi Incertidumbre tpica u(xi) u(t1) u(t2) u(tc1) u(tc2) u(td1) u(td2) u(t1,res) u(t2,res) u(t1,mi) u(t2,mi) u(t1,int) u(t2,int) u(te) u(tu) Coef. de sensibilidad ci 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1 1 Contrib. a la incertidumbre tpica ciui(y) u(t1)/2 u(t2)/2 u(tc1)/2 u(tc2)/2 u(td1)/2 u(td2)/2 u(t1,res)/2 u(t2,res)/2 u(t1,mi)/2 u(t2,mi)/2 u(t1,int)/2 u(t2,int)/2 u(te) u(tu) u(tref)
t11 + t12 2
t2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
t1 + t 2 2
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Tabla 2: Resumen del clculo de incertidumbres, u(C)

Magnitud Xi tx tx,res t0 tp tref C Estimacin xi Incertidumbre tpica u(xi) u(tx) u(tx,res) u(t0) u(tp) u(tref) Coef. de sensibilidad ci -1 -1 -1 -1 1 Contrib. a la incertidumbre tpica ciui(y) -u(tx) -u(tx,res) -u(t0) -u(tp) u(tref) u(C)
t x1 + t x2 2
0 0 0
t1 + t 2 2
tref-tx
6.2. Interpretacin de resultados
Puesto que la calibracin se realiza en un nmero limitado de valores de temperatura y es necesario realizar interpolaciones para el uso del termmetro, la variacin en la correccin entre puntos sucesivos de calibracin puede limitarse con unos valores de tolerancias mximas. En la tabla 3 se ha hecho una muestra orientativa recogiendo datos de las referencias [7], [8] y [9]. Si se exceden esos valores, se pueden tomar puntos de calibracin intermedios.
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Tabla 3: Variacin mxima entre las correcciones medidas en dos puntos de calibracin consecutivos
Intervalo en C de -80 a -40 de -40 a 0 de 0 a 100 de 100 a 250 de 250 a 300 de 300 a 400 de 400 a 500 Divisin del termmetro en C (se ha elegido el valor ms alto en el caso de coincidencia entre normas) 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0,5 1,0 0,05 (1)
0,15 -
0,15 -
0,4 0,3 0,6 -
0,6
(1)
1,0 1,0
(1)
2,0 1,0 1,0
(1) (1) (1)
0,4 1,0 1,0 -
0,5 1,5 1,5 1,5 2,0

(1)
2,0 2,0 2,0 2,0
Las correcciones mximas permitidas tambin pueden limitarse y se ha hecho un resumen en la tabla 4 de las indicadas en las referencias [7], [8], [9], [10] y [4].
Tabla 4: Correcciones mximas permitidas en los puntos de calibracin
Intervalo en C Divisin del termmetro en C (se ha elegido el valor ms alto en el caso de coincidencia entre normas) 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0,5 1,0 0,1 (1)
de -80 a -40 de -40 a 0 de 0 a 100 de 100 a 250 de 250 a 300 de 300 a 400 de 400 a 500
0,15 -
0,1 0,15 -
0,4 0,3 0,6 -
2,0 0,6 0,4 1,0 1,0 -
2,0 1,0 0,5 1,5 1,5 1,5 2,0
2,0 1,0 1,0 2,0 2,0 2,0 2,0
NOTA: 1 Estos valores no aparecen en las normas consultadas, se han aadido extrapolando en los valores de dichas normas.
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Las tablas anteriores son solamente orientativas y se han incluido para una posible interpretacin de los resultados obtenidos durante la calibracin. En el caso particular de termmetros cuya calibracin se realice de acuerdo con una norma particular, ASTM, BS, etc., debern cumplir las especificaciones de esa norma en cuanto a correcciones mximas y variacin mxima entre puntos. En el caso de una tolerancia asignada por el usuario al termmetro, las correcciones obtenidas, con su incertidumbre deben ser coherentes con dicha tolerancia. Para ello se comparar la correccin obtenida, aumentada en la incertidumbre, con el lmite de tolerancia. Si la correccin ms la incertidumbre es menor que el lmite de tolerancia en todos los puntos de calibracin, se puede declarar el cumplimiento con dicho lmite de tolerancia, en caso contrario, se decidirn acciones a tomar: aumento de la tolerancia, rechazo del termmetro, etc. El periodo de calibracin se decide por el usuario del termmetro, siendo valores tpicos entre seis meses y dos aos.
7. REFERENCIAS 7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin
1) Manual de funcionamiento de los patrones (si son termmetros digitales o resistencias unidas a puentes de medida, etc.). 2) Resto de manuales de los equipos utilizados durante la calibracin.
7.2. Otras referencias
[1] Clasificacin de instrumentos de Metrologa de Temperatura. 1 Ed. SCI-MINER.
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[2] Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). Ed. CEM, 1990. [3] Vocabulario internacional de trminos bsicos y generales de Metrologa (VIM). Ed. CEM, 1994. [4] Publicacin especial NIST 250-23 Liquid in glass thermometer calibration service, por J. Wise. Ed. NIST, Washington 1988. [5] Gua para la expresin de la incertidumbre de medida. Versin espaola. 1 Ed., 1998, publicada por el C. E. M. [6] Documento CEA-ENAC-LC/02 (EA-4/02). Expresin de la incertidumbre de medida en las calibraciones. Ed. ENAC, 1998. [7] Norma BS 1900: 1976 Secondary reference thermometers. Ed. British Standard Institution, 1976. [8] Norma BS 1365: 1990 Short-range short-stem thermometers. Ed. British Standard Institution, 1990. [9] Norma BS 593: 1989 Laboratory thermometers. Ed. British Standard Institution, 1989. [10] Test Leaflet n TL12 Liquid-in-glass thermometers. Ed. British Standards Institution. [11] Seccin 2.1 Guide to selection and use of liquid-in-glass thermometers de la Norma BS 1041: 1985 Temperature measurement. Ed. British Standard Institution, 1985. [12] Procedimiento para la realizacin de procedimientos de calibracin. MINER-CEM. Ed. 1, 1998
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8. ANEXOS
ANEXO I: Preparacin del bao de hielo ANEXO II: Correcciones por columna emergente ANEXO III: Medida del coeficiente de presin externa ANEXO IV: Clculo de incertidumbres ANEXO V: Ejemplo de calibracin
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ANEXO I PREPARACIN DEL BAO DE HIELO
El punto del hielo deber realizarse de forma que se aproxime lo ms posible a su valor terico de 0 C. Para ello se utilizar un vaso aislado trmicamente como recipiente de profundidad adecuada. Este deber lavarse repetidas veces con agua destilada y no utilizarse para otros lquidos. El hielo se preparar con agua destilada y a ser posible en forma de escamas, en caso de no poder disponer de l en esta forma, deber ser triturado hasta alcanzar grnulos de un tamao inferior a 1 cm. Se llenar el vaso procurando no tocar el hielo con las manos, para lo que puede utilizarse una cuchara de plstico o de acero inoxidable. Posteriormente se aadir la mnima cantidad de agua destilada suficiente para que el hielo adquiera un aspecto traslcido. A continuacin se agitar el bao de hielo con objeto de uniformizarlo, usando una varilla de vidrio o una cuchara de acero inoxidable. Idealmente, debera haber en el vaso tanto hielo como fuera posible, con los espacios intermedios entre los grnulos de hielo llenos de agua destilada y el agua destilada debera estar saturada con aire. Debido a que el hielo flota en el agua, se producir una acumulacin de agua en el fondo del vaso. Para evitarlo, debe retirarse esta y aadir hielo para mantener la uniformidad, procurando siempre no contaminar el bao. Antes de utilizar el bao de hielo es conveniente esperar de 15 a 30 minutos para que toda la mezcla alcance una temperatura constante.
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ANEXO II CORRECCIONES POR COLUMNA EMERGENTE
En el caso de que no sea posible realizar la calibracin de un termmetro de inmersin total a inmersin total, debe medirse la temperatura de la columna emergente con un termmetro o combinacin de termmetros faden que cubran la longitud de dicha columna emergente. El termmetro faden se colocar en vertical en paralelo con el termmetro a calibrar procurando cubrir con su bulbo la columna emergente del termmetro a calibrar (si no se cubre totalmente la longitud de la columna emergente se puede utilizar ms de un termmetro faden) y sin tocar el lquido del bao. Se aplica la siguiente correccin, Cip: Cip = N(tref-te)K (8)
donde N es el nmero de grados equivalentes a la longitud de la columna emergente, tref la temperatura del bao de calibracin medida con los patrones, te la temperatura medida de la columna emergente con los termmetros faden y K el coeficiente de dilatacin relativa(1).
NOTA: 1 El coeficiente de dilatacin relativa se puede considerar [11]: K = 0,158 10-3 C-1, para el mercurio en vidrio normal K = 0,164 10-3 C-1, para el mercurio en vidrio borosilicato K = 1,040 10-3 C-1, para el alcohol o el tolueno
La calibracin a inmersin parcial de termmetros de inmersin total debe evitarse siempre que sea posible y en caso de tener que realizarse deben tenerse en cuenta las incertidumbres adicionales introducidas, causadas principalmente por no ser iguales la temperatura real de la columna emergente y la asignada mediante los termmetros faden. Los errores cometidos se han estimado que pueden llegar a ser del orden del 30 % de la incertidumbre de calibracin a inmersin total, haciendo pruebas con termmetros calibrados a inmersin total y a inmersin parcial corrigiendo con termmetros faden.
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ANEXO III MEDIDA DEL COEFICIENTE DE PRESIN EXTERNA
El coeficiente de presin externa se obtendr mediante la determinacin de las variaciones de indicacin del termmetro cuando la presin se hace variar entre la normal del laboratorio y otra presin elegida que sea ms elevada. Para ello se utilizar un recinto de presin controlada, que se debe llenar de lquido para darle estabilidad trmica, donde se introduce el bulbo del termmetro, y un medidor de presin. Este coeficiente es necesario determinarlo en cada termmetro si la divisin es menor de 0,05 C. Como valor estimativo se puede considerar 1,5 mK/kPa [11]. El proceso consistir en: 1) Determinacin de la temperatura que mide el termmetro, t, a la presin atmosfrica, p. 2) Se somete el termmetro a una presin mayor, p. 3) Determinacin de la temperatura que mide el termmetro, t, a la presin p. 4) Clculo del coeficiente de presin externa, que se obtiene segn:
t t' p p'
(9)
El proceso anterior se repetir como mnimo tres veces y se obtendr la media de los valores de calculados.
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ANEXO IV CLCULO DE INCERTIDUMBRES
Incertidumbre del sistema de calibracin Para calcular la incertidumbre del sistema de calibracin, se aplica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2) segn lo indicado en la referencia [5], obtenindose:
u 2 (t ref ) = c1 u 2 (t1 ) + c 2 u 2 (t 2 ) + c 3 u 2 (t c1 ) + c 4 u 2 (t c2 ) + c 5 u 2 (t d1 ) + c 6 u 2 (t d2 ) + c 7 u 2 (t1,res ) + c 8 u 2 (t 2,res ) +
2 2 2 2 2 2 2 2
+ c9 u (t1,mi ) + c10 u (t 2,mi ) + c u (t1,int ) + c12 u (t 2,int ) + 2c 7c8 r (t1, res , t 2,res )u(t1,res )u(t 2,res ) +
2 2 2 2 2 11 2 2 2
+2c1c 2 r (t1, t 2 )u(t1 )u(t 2 ) + 2c3c 4 r (t c1, t c2 )u (t c1 )u (t c2 ) + u 2 (t e ) + u 2 (tu )
(10)
En la ecuacin (10) se han incluido los trminos de correlacin que pueden ser distintos de cero, las lecturas y la resolucin, en el caso de que las lecturas de los patrones se realicen con el mismo equipo de lectura, o la incertidumbre de calibracin, en el caso de que las calibraciones se hayan realizado con los mismos equipos o procedimientos. El resto de variables se considera que no estn correlacionadas. En cuanto a los coeficientes de sensibilidad, slo se han escrito los que salen distintos de 1 al derivar con respecto a cada variable en (10), que valen: 1 c1 = c 2 = c3 = c 4 = c 5 = c 6 = c 7 = c 8 = c9 = c10 = c11 = c12 = (11) 2 Un caso particular sera el caso de correlacin total (de incertidumbre ms alta o cota superior a la incertidumbre) cuando los coeficientes de correlacin r(t1,t2), r(t1,res,t2,res) y r(tc1,tc2) tomen como mximo el valor 1. En este caso la ecuacin (10) se podra simplificar de la forma:
u 2 (tref ) = 1 [u(t1) + u(t2 )]2 + 1 [u(tc1) + u(tc2 )]2 + 1 [u(t1,res ) + u(t2,res )]2 + 1 u 2 (td1) + 1 u 2 (td2 ) + 4 4 4 4 4
1 2 1 1 1 u (t1,mi ) + u 2 (t 2,mi ) + u 2 (t1,int ) + u 2 (t 2,int ) + u 2 (t e ) + u 2 (t u ) 4 4 4 4
(12)
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Incertidumbre de la correccin Para calcular la incertidumbre de la correccin, se aplica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (1) segn lo indicado en la referencia [5], obtenindose:
u 2 (C ) = u 2 (t ref ) + u 2 (t x ) + u 2 (t x,res ) + u 2 (t 0 ) + u 2 (t p )
(13)
En este caso las variables no estn correlacionadas y los coeficientes de sensibilidad al cuadrado son todos iguales a 1. El trmino u2(tref) es el de la ecuacin (10).
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ANEXO V EJEMPLO DE CALIBRACIN
Incertidumbre del sistema de calibracin El sistema de calibracin utilizado consta de: 1) dos termmetros de precisin con sensores de resistencia de platino que dan directamente lecturas en C, de resolucin, R, igual a 0,01 C. la incertidumbre de calibracin de los termmetros, U, es de 0,02 C para k = 2. Estas incertidumbres incluyen la histresis y la repetibilidad de los termmetros patrn. El error por interpolacin a una recta en los datos del certificado es despreciable frente a las incertidumbres de calibracin y a la resolucin. Las correcciones de los patrones en el certificado de calibracin se aplican a las lecturas de los mismos y no se incluyen en la incertidumbre. No se consideran magnitudes de influencia sobre los patrones. la deriva, d, se obtiene del histrico de las calibraciones del instrumento y es de 0,005 C para los dos termmetros. baos de temperatura controlada en el margen de calibracin de 0 C a 250 C (que es el margen en el que se va a calibrar el termmetro) con una estabilidad, eb, de 0,04 C ( 0,02 C) y una uniformidad, ub, de 0,04 C ( 0,02 C), en el peor de los casos. Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se recomienda en [6] teniendo en cuenta todas las variables que intervienen en la ecuacin (6). Las variaciones de temperatura (tc1, tc2, td1, td2, t1,res, t2,res, t1,mi, t2,mi, t1,int, t2,int, te, tu), se han considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya que no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por estas causas. Como no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se consideran u(t1) y u(t2).
2)
3)
4)
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Magnitud Xi t1 t2 tc1 tc2 td1 td2 t1,res t2,res t1,mi t2,mi t1,int t2,int te tu tref
Estimacin xi
(*)
Incertidumbre (*) tpica u(xi) 0 0 U/k =0,01 U/k =0,01

(n)
Coef. de sensibilidad ci 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2
Contrib. a la incertidumbre tpica (*) ciui(y) 0 0 0,005 0,005 0,0015 0,0015 0,0015 0,0015 0 0 0 0 0,012 0,012 0,018
t11 + t12 2
t2
(#)
(#)
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
(n)
d/3=0,003 d/3=0,003
(r)
(r)
R/12=0,003 R/12=0,003 0 0 0 0
(r)
(r)
eb/12=0,012 ub/12=0,012
(r)
1 1 u(tref)=
(r)
t1 + t 2 2
NOTAS (*) Unidades en C. (#) Las estimaciones de t1 y t2 sern los valores ledos con los termmetros patrn en el punto de calibracin correspondiente. (n) Tipo de distribucin normal. (r) Tipo de distribucin rectangular.
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Incertidumbre del termmetro a calibrar El termmetro de columna de lquido que se va a calibrar en el margen de 0C a 250 C es: 1) De divisin, R, igual a 0,5 C que se resuelve hasta la quinta parte con un sistema ptico, pudiendo distinguirse si el menisco queda en la quinta parte de la divisin o en el centro de la misma. El sistema ptico se mantiene horizontal y perpendicular con respecto al menisco para evitar errores de paralaje. 2) Se calibra a inmersin total. 3) La depresin de cero, t0, medida como la mayor de: la diferencia entre dos lecturas en cero realizadas una despus de hacer el punto de temperatura mxima y otra a las 72 h y la diferencia entre el primer cero y el medido despus de la temperatura mxima. Se ha obtenido un valor de 0,2 C. 4) Las variaciones de presin en el laboratorio, p, son de 2 kPa ( 1 kPa). 5) No se detectan durante la calibracin saltos en la columna del termmetro. Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se recomienda en [6] teniendo en cuenta todas las variables que intervienen en la ecuacin (7) y utilizando el valor para u(tref) obtenido en la tabla 5. Las correcciones de temperatura (tx,res, tp, t0), se han considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya que no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por estas causas. Como no se realizan medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se considera u(tx).
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Magnitud Xi tx tx,res t0 tp tref C
Estimacin (*) xi
Incertidumbre tpica (*) u(xi) 0 (R/5)/12=0,006 0,2/12=0,06

(r) (r)
Coef. de sensibilidad ci -1 -1 -1 -1 1 u(C)= U(C)=ku(C)=
Contrib. a la incertidumbre tpica (*) ciui(y) 0 -0,006 -0,06 -0,001 0,018 0,063 0,13
t x1 + t x2 2
0 0 0
(#)
p/12=0,001
(#)
(n)
t1 + t 2 2
tref-tx
0,018
(n)
NOTAS (*) Unidades en C. (#) Las estimaciones de tx1, tx2, t1 y t2 sern los valores ledos con el termmetro en calibracin y los termmetros patrn en el punto de calibracin correspondiente. (n) Tipo de distribucin normal. (r) Tipo de distribucin rectangular.
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Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1 NIPO: 706-08-007-9
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Calibracion Por Comparacion de Termometros de Columna de Liquido

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PROCEDIMIENTO TH-004 PARA LA CALIBRACIN POR COMPARACIN DE TERMMETROS DE COLUMNA DE LQUIDO

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

6. RESULTADOS .................................................................................23 6.1. 6.2. Clculo de incertidumbres......................................................23 Interpretacin de resultados...................................................30

7. REFERENCIAS ................................................................................32 8. ANEXOS...........................................................................................34

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

cmara de contraccin capilar

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento TH-004. Edicin Digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO

1 [t1 + t c1 + t d1 + t1,res + t1,mi + t1,int + t 2 + t c2 + t d2 + t 2,res + t 2,mi + t 2,int ] + tu + t e 2

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6. RESULTADOS 6.1. Clculo de incertidumbres

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+ u 2 (t1,int ) + u 2 (t 2,int ) + u 2 (t1,mi ) + u 2 (t 2,mi ) + u 2 (t e ) + u 2 (t u )

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Tabla 1: Resumen del clculo de incertidumbres, u(tref)

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Tabla 2: Resumen del clculo de incertidumbres, u(C)