Manual de Quimica Gral

LABORATORIO DE
QUMICA GENERAL
Licenciatura en Ciencias Qumicas. Curso 2005-06
NDICE
Normas generales .............................................................................................
Seguridad en el laboratorio ...............................................................................
El cuaderno de laboratorio ................................................................................ 11

Material de laboratorio ..................................................................................... 12
Tcnicas bsicas de qumica experimental ....................................................... 16
Prctica 1. Preparacin de disoluciones y su valoracin ........................... 25

Prctica 2. Anlisis cualitativo de cationes .................................................. 29
Prctica 3. Tcnicas de filtracin .................................................................. 33
Cristalizacin de sales ................................................................ 35
Prctica 4. Extraccin y sublimacin ........................................................... 39
Prctica 5. Determinacin de calores de reaccin ...................................... 43
Prctica 6. Cintica qumica .......................................................................... 47
Prctica 7. Determinacin de puntos de fusin ........................................... 51
Cristalizacin de compuestos orgnicos .................................. 54
Prctica 8. Determinacin de puntos de ebullicin. Destilacin ................ 57
NORMAS GENERALES
ANTES DE EMPEZAR
o
Antes de empezar la primera prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo estas
normas, aprendido el nombre del material de laboratorio, estudiado el captulo de Tcnicas
bsicas de qumica experimental y contestado las preguntas ah formuladas.
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo el guin
correspondiente, repasando los conceptos tericos que en ella se estudian y contestando a
todas las cuestiones previas que sea posible.
Al empezar cada prctica, el profesor encargado har las indicaciones convenientes para
el buen desarrollo de la misma, haciendo especial hincapi en los conceptos ms
importantes.
DURANTE LAS SESIONES PRCTICAS

o
Las prcticas se realizarn en parejas.
Sea puntual y no se ausente del laboratorio nunca, sin permiso del profesor.
Deber elaborar un cuaderno de prcticas que el profesor podr solicitar en cualquier

momento para su evaluacin.
Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del incumplimiento de las

normas contenidas en este guin.
Trabaje siempre en su mesa, salvo que deba utilizar la campana extractora de gases.
Mantenga limpia su mesa de trabajo en todo momento.
Los reactivos deben estar siempre colocados en el lugar que se indique.
AL FINALIZAR
o
Limpie perfectamente la mesa y todo el material utilizado.
Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.
EVALUACIN
o
Al finalizar las sesiones programadas, todos los alumnos recibirn una evaluacin global
del curso prctico, cuya no superacin supondr la calificacin de suspenso.
Se evaluarn: el cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad), el trabajo

experimental (resultados obtenidos, uso correcto del material, limpieza, cumplimiento de
las normas de seguridad), el cuaderno de laboratorio (claridad y exactitud de las
anotaciones y observaciones, correccin en la interpretacin de resultados) y las
respuestas a las cuestiones. Al finalizar habr que superar el correspondiente examen.
5
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Unas enseanzas prcticas de Qumica que se precien deben proponerse formar qumicos
que puedan manejar sustancias txicas, corrosivas, inflamables e incluso, ocasionalmente,
explosivas. En la prctica, la mayor parte de las sustancias qumicas de uso en el laboratorio caen
dentro de una o ms de las categoras anteriores, poseyendo un grado de riesgo variable. Por
tanto, deben manejarse con respeto (no con miedo), y de ah la insistencia del profesorado en que
se utilicen y adquieran buenas tcnicas operatorias y medidas de precaucin.
Mientras que la corrosin, explosin y los incendios son riesgos claramente perceptibles, la
toxicidad de un compuesto qumico suele resultar menos evidente. El procedimiento ms seguro
para evitar sus efectos consiste en no permitir que ninguna sustancia extraa a nuestro organismo
penetre en l. Merece la pena sealar que el globo ocular es la zona corporal a travs de la cual
las sustancias qumicas se absorben ms rpidamente, as como que la mayora de los
disolventes orgnicos, debido a su volatilidad, son particularmente peligrosos y se ha de evitar
siempre la inhalacin de sus vapores, adems del contacto con la piel.
Estas advertencias de tipo general servirn de poco sin instrucciones ms concretas. Por
tanto, lea cuidadosamente las Normas de Seguridad que se le adjuntan. Recuerde que posee un
solo cuerpo, y que la qumica no necesita que se la convierta en un gran riesgo para ser una
ciencia divertida y gratificante.
Al finalizar todo el captulo de introduccin, se recogen unas cuestiones previas sobre
Seguridad e Higiene que debern ser contestadas para poder acceder al curso prctico.
CONSEJOS GENERALES
1. La mesa del laboratorio debe permanecer siempre limpia y seca.
2. Los residuos slidos, vidrio y papeles de filtro usados, no deben arrojarse por la pila. Se
almacenarn en contenedores apropiados para ello.
3. Todas las llaves de agua, gases, trompas de vaco, equipos elctricos, etc., deben estar
apagados cuando no se estn utilizando.
4. Todas las operaciones que requieran el manejo de reactivos nocivos para la salud deben
realizarse en campana extractora de gases.
5. Todo el material de vidrio ser lavado escrupulosamente y secado despus de finalizar
cualquier experimento.
6. Todo el material de vidrio que no vaya a usarse deber guardarse en las mesas de laboratorio.
Nunca se almacenar encima de ellas.
7. La mayora de los accidentes en un laboratorio son cortes o quemaduras. No fuerce nunca el
vidrio. No utilice nunca un equipo de vidrio que est agrietado o roto.
8.
Cierre siempre el mechero Bnsen cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada en el

mechero y la llave de salida de la mesa. No acerque ningn producto qumico a la llama del
mechero. Especialmente aleje las botellas de reactivos de lugares donde les puede incidir el
calor de la llama.
9.
Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas,
pensando en cada momento en lo que est haciendo. Recoja inmediatamente cualquier
derrame que se produzca.
10. Est expresamente prohibido hacer experimentos no autorizados por el profesor.

11. Si alguna reaccin se debe dejar conectada durante periodos de tiempo distintos a las horas
de laboratorio, stas debern quedar perfectamente etiquetadas, previa autorizacin del
profesor correspondiente.
12. Avise a su profesor de cualquier accidente que se produzca en el laboratorio.
13. Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto ms de las prcticas, por lo que se
tendr en cuenta a la hora de valorar los resultados del aprendizaje.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Conducta en el laboratorio
1. Excepto en caso de emergencia, queda terminantemente prohibido correr en los laboratorios,
as como la prctica de juegos, bromas y dems comportamientos irresponsables.
2. No se puede comer, beber, ni fumar en los laboratorios.
3. Un comportamiento irresponsable podr implicar la inmediata expulsin del laboratorio como
primera medida.
Proteccin personal
1. Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio.
2. Igualmente, es obligatorio el uso permanente de gafas de seguridad dentro del laboratorio.
No use lentes de contacto, a menos que no tenga otra alternativa, si no tiene ms remedio que
usarlas, comunqueselo a su profesor y ponga especial cuidado con sus ojos; si penetran
lquidos corrosivos en ellos es esencial quitarse inmediatamente las lentes de contacto.
Adems las lentes blandas pueden absorber algunos vapores orgnicos. En caso de
accidente, lavar los ojos con abundante agua y avisar al profesor correspondiente.
3. No se deben oler los productos orgnicos, ni pipetear succionando con la boca ningn
disolvente o disolucin. Utilizar un aspirapipetas o una pera de goma.
4. D por supuesto que todos los disolventes son inflamables: aljelos de cualquier fuente de
calor.
5. D por supuesto que todos los cidos y las bases son corrosivos y manjelos con precaucin y
en vitrina.
6. D por supuesto que respirar vapores de disolventes puede tener efectos fisiolgicos
adversos.
7. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs
de la piel. Lvese las manos a menudo y siempre inmediatamente despus de exponerse a
un reactivo peligroso y, por supuesto, antes de dejar el laboratorio.
8. Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga cuidado de no crear peligro a
su vecino. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de ensayo, no apunte con la boca hacia
nadie y agtelo constantemente.
Ubicacin de los productos
1. Antes de usar un producto qumico, consulte la etiqueta. En caso de duda consulte a su
profesor.
2.
No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si

tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre
transportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca.
3. Los productos nunca se acumularn en las mesas de laboratorio o en las campanas. Siempre
debern retornarse a la estantera de donde se cogieron.
4. Todas las botellas, matraces, etc., que contengan reactivos o muestras, debern estar
perfectamente etiquetados y tapados.
Equipos de primeros auxilios
Existe un botiqun en el laboratorio, pero su uso precisa de previa comunicacin a cualquier
profesor presente en el mismo.
Smbolos de peligrosidad
No debe utilizarse un reactivo sin leer previamente toda la informacin contenida en su
etiqueta. Compruebe que se trata del reactivo indicado y preste especial atencin a los smbolos
de peligrosidad y a las recomendaciones para su correcto manejo. Las etiquetas de disolventes y
reactivos contienen una serie de smbolos de peligrosidad, de acuerdo con las normas vigentes en
la Unin Europea, que deben tenerse en cuenta para el manejo de la sustancia.
E
Explosivo
Sustancias
que
pueden
deflagar
y
explotar
espontneamente. Debe evitarse el calor, fuego, chispas,
percusin o friccin.
Comburente
Sustancias que, en contacto con materiales combustibles,

originan una reaccin fuertemente exotrmica aumentando el
peligro de incendio y su violencia. Debe evitarse el contacto
con sustancias combustibles.
Fcilmente
inflamable
Sustancias que, por accin de una fuente de ignicin,

pueden arder y continuar quemando. Deben mantenerse
lejos de llamas, chispas y fuentes de calor.
F+ Extremadamente Lquidos con punto de inflamacin y ebullicin bajos, y gases

inflamable
que a presin y temperatura ambiente son muy inflamables
en el aire. Deben mantenerse lejos de llamas, chispas y
fuentes de calor.
T Txico
La absorcin de estas sustancias puede tener efectos muy
graves e irreversibles para la salud. Deben tomarse medidas
especiales para su manejo.
T+
Muy txico
La absorcin de estas sustancias en cantidades muy

pequeas puede tener efectos muy graves e irreversibles
para la salud, pudiendo llegar a tener consecuencias
mortales. Deben tomarse medidas especiales para su
manejo, evitando cualquier contacto con el cuerpo.
Corrosivo
Sustancias que destruyen los tejidos. Deben tomarse

medidas protectoras especiales.
Xn
Nocivo
Su absorcin puede dar lugar a daos agudos o crnicos

para la salud. Deben tomarse medidas especiales para su
manejo.
Xi
Irritante
Sin llegar a ser corrosivas, pueden provocar inflamaciones

de la piel o las mucosas. Debe evitarse el contacto con la piel
y los ojos y no inhalar sus vapores.
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EL CUADERNO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus herramientas
ms valiosas. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha llevado a cabo y los
resultados obtenidos. El cuaderno de laboratorio debe servir de experiencia para el fututo y es una
forma de aprovechar mejor el trabajo. Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y sin
ambigedades, poniendo atencin a la gramtica. Es muy importante que cualquier otra persona
que lea el cuaderno pueda repetir fielmente el experimento sin confusiones por lo que ste debe
estar completo y ser perfectamente legible. A continuacin se dan algunos consejos para su
elaboracin:
1. Escriba la fecha, el ttulo y el objetivo del experimento o reaccin.

2. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las observaciones
experimentales, de forma breve, pero clara y concisa. Por ello debe ser hecho sobre la propia
mesa del laboratorio y escrito a la vez que se llevan a cabo los experimentos. No es en
absoluto recomendable tomar notas sueltas (que pueden perderse) sobre los experimentos y
escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. Las anotaciones se deben hacer
directamente en el cuaderno, nunca en sucio para pasarlas luego a limpio. No se deben
omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
3. Esquematice los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final.

4. Al comienzo de cada reaccin, apunte las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anote
tambin todos los clculos realizados.
5. Anote las caractersticas de todo el material utilizado en el transcurso de la prctica, y dibuje el

material especial utilizado (montajes, etc.).
6. Escriba su versin del procedimiento operativo a la vez que realiza el experimento, sealando
todas aquellas observaciones que hayan merecido su inters y el mtodo utilizado para aislar
y purificar el producto final. Intente interpretar todas sus observaciones, indicando si son de
origen terico o prctico. Puesto que todos los experimentos que se van a realizar en el
laboratorio han sido realizados y comprobados previamente con detalle, el profesor no
necesita un cuaderno de laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se
describe el procedimiento experimental es suficiente con anotar cualquier desviacin o
modificacin del procedimiento experimental descrito.
7. Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., as como el rendimiento y otras
caractersticas de los productos sintetizados.
8. Escriba las referencias bibliogrficas sobre datos de los productos y el procedimiento (si las
hubiere).
9. Tome nota de las explicaciones dadas por el profesor, especialmente aquellas relacionadas
con la seguridad. Escriba las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guin.
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MATERIAL DE LABORATORIO
El material de vidrio es uno de los elementos fundamentales del laboratorio. Frente a un
conjunto de ventajas, entre las que destacan su carcter inerte, transparencia, manejabilidad y
posibilidad de disear piezas a medida, presenta como nico inconveniente su fragilidad.
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Con el fin de que las piezas puedan conectarse entre s, el material de vidrio lleva
acopladas bocas esmeriladas de tamaos estndar que proporcionan un ajuste perfecto y
permiten el ensamblaje rpido del material. Cuando el tamao de una boca esmerilada se
identifica por un par de nmeros, X/Y por ejemplo 14/20 29/40, el primer nmero se refiere al
dimetro de la boca medido en la parte ms ancha, y el segundo a la longitud, expresados ambos
en milmetros. Sin embargo, suele mencionarse un nico nmero que indica el dimetro. En
Europa los dimetros estndar son 29 y 14 mm, mientras que en EEUU se emplean bocas
esmeriladas de 24 y 14 mm. Para unir piezas de vidrio de diferente tamao de boca, se utilizan
adaptadores.
Para el ensamblaje de piezas, en condiciones normales las bocas esmeriladas no

requieren grasa, y funcionan perfectamente sin riesgo de soldarse. La principal causa de adhesin
de dos bocas esmeriladas es la presencia de restos de compuestos orgnicos o inorgnicos que,
despus de cierto tiempo o por efecto de un calentamiento prolongado, acaban sellando ambas
piezas e impidiendo su separacin. Para evitar que dos piezas queden atascadas en lugar de
aadir grasa, se recomienda mantener escrupulosamente limpias las bocas esmeriladas. La
grasa, sin aplicarse en exceso, nicamente es necesaria en ciertos casos (que sern indicados
por el profesor), como:
a) En reacciones en las que se utilizan bases fuertes u otros reactivos que pueden corroer las
bocas esmeriladas. Colocar una pequea cantidad de grasa solamente en la mitad superior de
la boca interior, unir ambas bocas y girarlas en sentido contrario para que la grasa se distribuya
uniformemente.
b) Cuando se vaya a calentar a temperatura elevada.

c) Cuando se va a realizar vaco, para que el material ajuste perfectamente. En este caso debe
emplearse una grasa especial de vaco.
d) En las llaves de vidrio de buretas, embudos de adicin, embudos de decantacin, columnas de

cromatografa, etc. No aplicar grasa en las llaves de tefln. Utilizar la mnima cantidad de grasa
aplicndola exclusivamente en las zonas ms alejadas del centro, y distribuirla uniformemente
girando la llave.
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Antes de lavar el material, hay que desmontar las llaves de vidrio y eliminar la grasa con un
trozo de papel de filtro humedecido con acetona.
Si el material debe estar completamente seco antes de proceder a su utilizacin, se
introduce en una estufa. En la estufa no debe introducirse:
a) Material impregnado con grasa. Se limpiar previamente con un trozo de papel de filtro.
b) Material aforado.
c) Material de tefln, plstico o goma.
Cualquier montaje que se realice en el laboratorio, se sujeta a un soporte metlico mediante
una pinza y una nuez. La nuez permite sujetar la pinza a la barra del soporte y debe colocarse con
su parte cncava hacia abajo, de manera que, en caso de aflojarse accidentalmente, el vstago de
la pinza quede apoyado en la nuez evitando as el riesgo de cada de la pinza y del material que
sujeta.
En cuanto al mechero Bnsen, en ellos el gas acta como combustible y el oxgeno del
aire como comburente. Para proceder a encender un mechero Bnsen, se deben seguir las
siguientes indicaciones:
1. Cerrar totalmente la entrada de aire.

2. Abrir la llave del gas y la llave reguladora del paso de gas.
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3. Aproximar una llama a la boca del mechero. La llama que se obtiene es de color amarillo
y es una llama pobre, de poco poder calorfico, debido a una combustin incompleta por
ausencia de oxgeno.
4. Abrir el paso de aire para que, al entrar oxgeno, la combustin sea completa. La llama
se vuelve firme y adquiere un color azulado. sta es la llama que debe utilizarse para
calentar.
5. Regular la intensidad de la llama.
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TCNICAS BSICAS DE QUMICA EXPERIMENTAL
1- Toma de reactivos
Al tomar un reactivo, slido o lquido, debe evitarse su contaminacin teniendo en cuenta las
siguientes normas:
- Antes de sacar un reactivo del bote leer la etiqueta cuidadosamente, para asegurarse de
que el reactivo es el necesario para la experiencia.
- La parte interna del cierre de los botes de los reactivos nunca se pondr en contacto con la
mesa u otras fuentes de contaminacin.
- Un reactivo cristalino o en polvo se sacar de un bote por medio de un esptula limpia y
seca.
- Despus de sacar una muestra de reactivo de un bote, no se debe devolver al bote ninguna
porcin de ella.
2.- Pesada
1. Al realizar una pesada compruebe inicialmente el cero de la balanza. No pese nunca sobre el
platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algn recipiente de vidrio, limpio y seco.
Pesasustancias
zapato
Vidrio de reloj
2. Adicione el producto poco a poco y con cuidado. Si se ha adicionado ms producto del

necesario no lo quite encima de la balanza, puede daarla. Saque el vidrio de reloj de la
balanza, retire un poco de producto y vuelva a pesar.
3. Despus de usar la balanza djela completamente limpia.
3- Transferencia de slidos
Cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un bote
a un recipiente generalmente con una esptula limpia y seca.
Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del bote se gira ste lentamente de un
lado a otro en posicin inclinada.
Un trozo de papel filtro limpio puede ayudar a extraer un reactivo slido de un bote y echarlo
en un recipiente que tiene una apertura relativamente pequea. Si se trata de grandes cantidades se
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utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeas cantidades se vierte el slido
en una tira estrecha de papel previamente doblada. El papel se inserta en la pequea apertura del
recipiente y el reactivo se transfiere fcilmente.
Si el slido se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y aadir
el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de slido en el
embudo.
4.- Transferencia de lquidos
Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro, se apoya una varilla de
vidrio sobre el pico del recipiente, de forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro
recipiente (ver a en Figura A).
Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio
en el que caiga el lquido procedente de la varilla (ver b en figura A).
b
Figura A
5.- Medida de lquidos

Una vez transferido el lquido, si queremos medir un determinado volumen se utilizan
fundamentalmente cuatro instrumentos: pipetas, probetas, buretas y matraces aforados.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican los volmenes de los
lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes de lquidos cuya medida
requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volmenes determinados
de disoluciones de concentracin conocida con una cierta exactitud.
Nunca se deben aadir lquidos calientes a ningn instrumento graduado.
Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin
sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que
se forma en el lquido (Figura B). Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco
(Figura C).
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Enrase correcto
Figura C
Enrases incorrectos
Figura B
Pipeta: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya
medida requiere cierta exactitud. Nunca se pone en posicin horizontal, ya
que el lquido podra ir a la pera, lo que podra daarla. El lquido se debe
verter lentamente en posicin vertical y su extremo tocando la pared
interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme un ngulo con
ella.
Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con
una pipeta. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad. Nunca se deben preparar disoluciones en ella.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volmenes en las valoraciones, ya que la llave
permite controlar el flujo de lquido. Es muy importante limpiar bien la bureta despus de su
utilizacin para evitar que se atasque la llave.
Matraz aforado: Mide volmenes de gran precisin, pero slo mide el volumen dado por el aforo.
Las disoluciones se deben preparar en el vaso de precipitados, esperando si fuese necesario a
que se enfre la disolucin y posteriormente se transfiere al matraz aforado.
6.- Filtracin de precipitados
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Es necesario que el
lquido pase a travs de un filtro que retenga las partculas slidas, por ello es importante tener en
cuenta dos factores, la presin existente entre ambas caras del material filtrante y el tamao del poro
de ste. La filtracin se puede llevar a cabo a presin normal o a vaco.
Filtracin a presin normal o por gravedad. Se utiliza para filtrar pequeas cantidades de slido.
Si es necesario recuperar tanto el slido como la disolucin, se utiliza un embudo cnico
con un papel de filtro adecuadamente doblado en cono (ver Figura D). Una vez colocado en el interior
del embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado, para que el papel se adhiera
totalmente a las paredes.
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Figura D
Figura E
El embudo se situar sobre un soporte. Se verter el lquido al embudo, deslizndolo por la
varilla segn se muestra en la Figura E. Una vez que haya pasado todo el lquido, el slido que
pueda permanecer en el recipiente inicial, se arrastra al filtro con ayuda de la varilla, y finalmente con
pequeas porciones de disolvente, que al mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Cuide que
el lquido no rebase el borde del papel.
Si no interesa la recuperacin, se emplea un embudo cnico en el que se pone un filtro de
pliegues. El filtro de pliegues se prepara como se indica en la Figura F.
Figura F
La filtracin puede realizarse ms rpidamente si la mayor parte del lquido sobrenadante se
decanta al papel de filtro. La decantacin es un proceso en el que el lquido es cuidadosamente
vertido desde el vaso que contiene el precipitado de forma que se transfiere muy poco slido al papel
de filtro durante la operacin. En este paso debe evitarse revolver el precipitado del fondo del vaso.
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Filtracin a vaco. Para filtrar y recuperar una cantidad grande de slido interesa filtrar un slido a
vaco, para ello, se utiliza el embudo Bchner adaptado a un kitasato que se conecta a la trompa
de agua para succionar. El filtro es de forma circular y de un dimetro igual o ligeramente inferior a
la placa del embudo pero que cubra todos los agujeros. Para ello, es necesario cortar un papel de
filtro circular de tamao suficiente para cubrir todos los agujeros del embudo, pero menor que el
crculo de la base del embudo, para que no queden bordes por los que podra pasar el slido. El
papel se adhiere al embudo humedecindolo y haciendo un poquito de succin.
El Bchner se coloca, con la ayuda de una goma o de un corcho agujereado, sobre un

kitasatos, que se conecta por su tubuladura lateral a una trompa de vaco (ver figura G). Para evitar
que se introduzca agua en el kitasatos por succin (sifonacin), se debe desconectar el kitasatos
antes de abrir o cerrar el grifo de agua, pues el vaco del kitasatos puede succionar agua de la
trompa.
Figura G
La filtracin a vaco es mucho ms rpida, y la posibilidad de pasar una corriente de aire a
travs de los cristales permite un secado ms rpido y eficaz de los mismos.
7.- Preparacin de disoluciones
En multitud de operaciones qumicas, resulta indispensable realizar las reacciones con
sustancias en disolucin.
Al disolver una sustancia hay que cuidar:
A) Eleccin del disolvente. Junto con el agua (disolvente de multitud de sustancias) puede
servir cualquier lquido, tanto orgnico como inorgnico. Para que una sustancia sea
soluble ha de guardar cierta analoga con el disolvente.
Para ensayar la solubilidad, se toma un tubo de ensayo con unos mililitros de
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disolvente al que se aaden 0,1 g de soluto. Se agita y se observa si disminuye el tamao

del soluto, primero en fro y luego en caliente. Como apreciaciones indicativas, se tiene:
* Si se disuelve:
- totalmente, se dice ser muy soluble.

- parcialmente, se dice ser soluble.
* Si no se disuelve aparentemente nada, se dice ser insoluble.

B) Tcnica seguida en toda disolucin. Si el soluto es slido, se pulveriza finamente
empleando un mortero de mano; se pone parte de la porcin en polvo fino en el recipiente
elegido (erlenmeyer, vaso de precipitados) y se aade el disolvente, agitando con una
varilla; a veces convendr calentar para facilitar la disolucin. La disolucin de lquido en
lquido, caso de ser solubles en todas proporciones, nicamente requiere precauciones en
casos especiales; uno de stos se presenta al tratar de disolver cido sulfrico en agua: se
aadir ste sobre el agua, muy poco a poco y agitando para evitar elevaciones
excesivas de temperatura; nunca verter el agua sobre el cido sulfrico. La
disolucin de gas en lquido se logra haciendo borbotear el gas en el seno del lquido,
enfriando para favorecer la solubilidad; como instrumentos se emplean los frascos
lavadores de gases.
Manera de operar
Para preparar un determinado volumen de disolucin, a una determinada concentracin, se
har el clculo previo de las cantidades de soluto precisas. Si ste es slido, se pesar, si es
lquido, o bien se pesa o se mide el volumen correspondiente, conocida su densidad. Ha de
tenerse en cuenta la pureza de los reactivos y tener especial cuidado en los clculos cuando se
trata de reactivos tipo redox.
Calculada la cantidad necesaria, se pesan en un vidrio de reloj o en un pesa-sustancias si
la sustancia es higroscpica. Si se trata de un lquido o disolucin, se tomar el volumen
correspondiente por medio de una pipeta (Mirar apartados 1 a 5, pag. 15).
* Soluto Slido
Previa pulverizacin y pesada de la sustancia, en un vidrio de reloj o vaso de precipitados,
se adiciona una pequea cantidad (menor que el volumen del matraz aforado) del disolvente
agitando. Si es preciso, puede calentarse para favorecer la disolucin. Se deja enfriar antes de
verter en el matraz aforado, empleando el embudo. Se lava repetidas veces el recipiente con el
disolvente utilizado, que se vierte tambin en el matraz aforado. Finalmente, se enrasa. El matraz
aforado nunca ha de calentarse.
Al enrasar ha de coincidir la tangente al menisco del lquido con la marca del aforo (evtese
el error de paralaje, mirar medida de lquidos, pag. 16). El ajuste final se logra con ms facilidad y
precisin si se emplea la pipeta pasteur o un gotero pequeo.
21
*Soluto Lquido
No se pipetear con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la base
del recipiente y esperar a que ascienda el lquido, sin succin o con ayuda de
una pera (figura) que tiene tres vlvulas que permiten llenar, enrasar y vaciar
fcilmente las pipetas aforadas y graduadas; en primer lugar, se presiona la
vlvula A para expulsar el aire; con la vlvula S se aspira (succiona) el lquido y
presionando la vlvula E, se vaca el lquido. Al succionar, se cuidar que la
pipeta est bien introducida en el lquido, y que seguir estndolo an cuando
se vaya llenando con l. (Si quedase poco introducida, pueden penetrar
burbujas de aire, que junto con el lquido ascenderan hasta la pera estropendola).
Toda disolucin as preparada ha de ser posteriormente "valorada", para determinar con
exactitud su concentracin.
22
CUESTIONES DE SEGURIDAD PREVIAS

1. El uso de bata en el Laboratorio es obligatorio o aconsejable?
2. El uso de gafas de seguridad en el Laboratorio es obligatorio o aconsejable?
3. Dnde se puede encontrar informacin inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?
4. Qu cosas estn expresamente prohibidas en el Laboratorio?
5. Qu hacer con un reactivo que ha perdido su etiqueta?
6. Si un vaso de precipitados presenta una pequea rotura se puede seguir utilizando?
7. Cundo debe usarse la campana de gases?
8. Qu es lo primero que hay que hacer en caso de accidente?
9. Qu tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?
10. Se puede pipetear agua destilada con la boca?
11. Dnde se deposita el vidrio roto?
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24
PRCTICA 1
PREPARACIN DE DISOLUCIONES Y SU VALORACIN
OBJETIVOS
Preparar disoluciones.
Normalizar disoluciones.
Determinar la concentracin de disoluciones de cidos y de bases.
INTRODUCCIN
Una disolucin es la mezcla ntima y homognea de un soluto (slido, lquido, gas) en un
disolvente (generalmente lquido). Si se conoce la concentracin de una disolucin tipo, sta
puede servir como instrumento de medida de elevada precisin lo que se utiliza en algunos
mtodos de anlisis cuantitativo. El procedimiento experimental para determinar la concentracin
exacta de una disolucin es una valoracin. Valorar una disolucin consiste en determinar su
concentracin a partir de otra de concentracin conocida. Para ello se utiliza un indicador que es
una sustancia qumica con la que se pone de manifiesto el punto final de la valoracin.
Para utilizar una disolucin que permita la determinacin de la concentracin de otra, en
primer lugar hay que realizar una normalizacin de la misma. Para normalizar una disolucin, es
necesario valorarla con volmenes conocidos de una sustancia que se puede calificar como
patrn primario, es decir, una sustancia, generalmente slida, que se usa en anlisis qumico y
que presenta las siguientes caractersticas:
1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elemento que
lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta normalizacin se debe utilizar un patrn
que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir en la valoracin.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien
su composicin y/o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente,
tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del
agua.
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5. No debe absorber gases. Es decir, que sea estable frente al vapor de agua y al dixido
de carbono atmosfrico.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el valorante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las valoraciones por volumetra y
adems se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrn.
MATERIAL
REACTIVOS
Matraz aforado de 250 mL
HCl concentrado
NaOH
Pipetas de 2 mL, 10 mL y 50 mL
KHC8H4O4 (hidrgenoftalato de potasio) 0,034 M
2 Erlenmeyer de 250 mL
Agua destilada
Vaso de precipitados de 250 mL
Papel indicador
Embudo
Fenolftalena
Vidrio de reloj
Varilla agitadora
Bureta de 50 mL
Balanza analtica
Pera de goma o aspirapipetas
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) Preparacin de una disolucin de HCl, aproximadamente 0,15 M
Calcular, a partir de la densidad y de la concentracin en tanto por ciento en masa del HCl
concentrado, el volumen necesario para preparar 100 mL de disolucin de cido clorhdrico
0,15 M. Siguiendo el procedimiento de preparacin de disoluciones que se describe en el
apartado de tcnicas bsicas de qumica experimental (pg. 17), medir el volumen calculado
con la pipeta graduada adecuada limpia y seca y verterlo en el matraz aforado de 100 mL
enrasando con agua destilada.
B) Preparacin de una disolucin de NaOH, aproximadamente 0,1 M y su normalizacin.
Calcular a partir de la masa molecular y del % de pureza del hidrxido de sodio, los gramos
necesarios para preparar 250 mL de disolucin de NaOH 0,1 M y seguir el procedimiento
general de preparacin de disoluciones (pg. 17).
Lavar tres veces la bureta con pequeas porciones de la disolucin preparada de NaOH
para homogeneizarla. Despreciando el lquido procedente de los lavados, fijar la bureta en su
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soporte y llenarla con la disolucin de NaOH; eliminar las burbujas de aire en la columna as
como las que haya despus de la llave y enrasar.
Tomar la pipeta limpia de 50 mL y lavarla dos veces con unos 10 mL de la disolucin de
hidrgenoftalato de potasio que frente al NaOH se comporta como un
cido dbil. Pipetear exactamente 50 mL de la disolucin patrn e
introducirla en un erlenmeyer limpio de 250 mL. Aadir 3 4 gotas del
indicador fenolftalena.
Colocar un papel blanco debajo del erlenmeyer para ver con mayor
nitidez los cambios de coloracin y aadir la disolucin de la bureta, con
rapidez al principio de la valoracin pero al aproximarse al punto final
con lentitud (gota a gota) agitando continuamente el erlenmeyer (en la
imagen se muestra la manera correcta de manejar la bureta). Las
salpicaduras adheridas a las paredes del erlenmeyer se deben arrastrar con agua destilada
hacia el seno de la disolucin. El punto final se alcanza cuando la disolucin adquiere una
coloracin dbilmente rosada persistente durante 30 segundos. Medir el pH del punto final con
papel indicador.
Repetir dos veces todo el proceso y a partir de los volmenes de NaOH consumido y de los
volmenes conocidos de hidrgenoftalato de potasio, calcular la concentracin exacta de la
disolucin de hidrxido de sodio normalizada.
C) Valoracin de la disolucin de HCl.
Tomar la pipeta limpia de 10 mL y lavarla tres veces con 2 3 mL de la disolucin de HCl
contenida en el matraz aforado del apartado A). Verter exactamente 10 mL de esta disolucin
en un erlenmeyer limpio. Recoger con un poco de agua destilada las gotas de disolucin que
puedan haber quedado adheridas en las paredes del erlenmeyer completando hasta 50 mL
aproximadamente con agua destilada y aadir 2 4 gotas de fenolftalena.
Enrasar la bureta con la disolucin de NaOH normalizada en el apartado B) y proceder a la
valoracin del HCl como en el apartado anterior. Medir el pH del punto final con el papel
indicador.
Repetir todo el procedimiento dos veces y calcular la concentracin de HCl valorado a
partir de los datos experimentales.
CUESTIONES
1. Por qu se deben eliminar las burbujas de aire del interior de la bureta?
2. Por qu el hidrxido de sodio no es una sustancia de tipo primario?
3. Escribir todas las reacciones cido-base de los diferentes apartados.
4. Se comete algn error al diluir con agua destilada la disolucin de HCl contenida en el
erlenmeyer antes de proceder a su valoracin?
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5. Deben coincidir los valores de pH, en el punto de equivalencia, hallados en los apartados B)
y C)?
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PRCTICA 2
ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

OBJETIVOS
Identificar diferentes cationes presentes en una disolucin mediante anlisis cualitativo.
Trabajar a escala semimicro.
INTRODUCCIN
Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir,
utilizando pequeas cantidades de reactivos. Este mtodo de trabajo requiere material de
pequea capacidad, siendo el utensilio principal el tubo de ensayo.
El comportamiento de los distintos cationes frente a reactivos generales (usados
normalmente para separaciones) es diferente, lo que permite fraccionar una mezcla de ellos por
reacciones de precipitacin, formacin de complejos, disolucin, etc. Una vez obtenida la
separacin, se procede a la identificacin con reactivos especficos, que generalmente se realiza
por ensayos a la gota en placa de toque.
En la siguiente tabla se resumen las reacciones de los cationes en estudio frente a tres
reactivos generales:
Ag+
Fe+
Al3+
Cu2+
HCl (2 M)
Precipita
Soluble
Soluble
Soluble
NH3 (2 M)
Soluble
Precipita
Precipita
Soluble
NaOH (2 M)
Soluble
Precipita
Pta. y redisuelve
Precipita
MATERIAL
REACTIVOS
4 Tubos de ensayo con gradilla
HCl 2 M
8 Tubos de centrfuga
NH3 2 M
Placa de toque
NaOH 2 M
2 Pipetas pasteur o gotero
Sulfocianuro de potasio
Vidrio de reloj
Ferrocianuro de potasio
Centrfuga
Cuprn en etanol al 5 %
Varilla agitadora
Aluminn al 0,1 %
Pinzas de madera
cido actico 2 M
Bao de agua
Papel indicador
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A) Separacin de los cationes
En esta primera parte se confirmar experimentalmente la veracidad de los resultados
resumidos en la tabla de la introduccin.
El proceso de separacin que seguimos viene reflejado en el siguiente esquema y a
continuacin se expone el procedimiento a seguir:
Disolucin
Ag+ - Fe2+ - Al3+ - Cu2+
Aadir HCl 2 M
Precipitado
AgCl blanco
Solucin
Fe - Al3+ - Cu2+
2+
Aadir NH3 2 M
Precipitado
Fe(OH)3 pardo-rojizo
Al(OH)3 blanco
Solucin
Cu(NH3)42+ azul
Aadir NaOH 2 M
Precipitado
Fe(OH)3 pardo-rojizo
Solucin
AlO2- incoloro
Llenar aproximadamente hasta menos de la mitad un tubo de centrfuga con la disolucin

problema y aadir HCl 2 M hasta que no aparezca precipitado de AgCl. Centrifugar siguiendo
los consejos dados por el profesor y pasar el lquido sobrenadante a otro tubo de centrfuga.
Con el precipitado realizar la identificacin del ion Ag+ como se expone en el apartado B).
Sobre la disolucin echar NH3 2 M hasta que se forme una disolucin de color azul del
complejo Cu(NH3)42+ y aparezca un precipitado. Volver a centrifugar y pasar el lquido
sobrenadante a un tubo de ensayo. Lavar el precipitado con una pequea porcin de agua
destilada con unas gotas de NH3 2 M, centrifugar y desechar el lquido de lavado. Si ste se
colorea de azul intenso, repetir la operacin.
Con la disolucin azul obtenida, proceder a la identificacin del ion Cu2+ como se expone
en el apartado B).
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Sobre el precipitado contenido en el tubo de centrfuga, aadir NaOH 2M suficiente para

disolver el precipitado blanco de Al(OH)3 y volver a centrifugar. El lquido sobrenadante pasarlo
a un tubo de ensayo y realizar la identificacin del Al3+ como se dice en el apartado B).
Con el precipitado que ha quedado en el tubo de centrfuga proceder a la identificacin del
Fe3 segn se indica en el apartado B).
B) Identificacin de los cationes
Reconocimiento de Ag+
El precipitado de AgCl blanco sera suficiente como reconocimiento de dicho ion. Para
confirmar la existencia de Ag+, aadir NH3 2 M sobre el precipitado lo que producir su total
disolucin. Aadir ahora HCl 2 M y la obtencin nuevamente de un precipitado blanco confirma la
presencia de Ag+.
Reconocimiento de Cu2+
Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprn y encima otra de la disolucin
azul de Cu(NH3)42+. La obtencin de una mancha de color verde claro es prueba evidente de la
presencia de Cu2+.
Reconocimiento de Al3+
A dos gotas de la disolucin de AlO2- aadir dos gotas del reactivo aluminn, aadir cido
actico 2 M hasta dbil acidez (comprobarlo con la coloracin del papel indicador de pH) y
posteriormente aadir NH3 2 M hasta neutralidad o alcalinidad. Calentar al bao mara. Un
precipitado rojo rosado indica la presencia de Al3+.
Reconocimiento de Fe3+
El precipitado de Fe(OH)3 obtenido, se disuelve con unas gotas de HCl y utilizando una
placa de toque se procede de la siguiente manera:
a) Se aaden unas gotas de la disolucin anterior y otra de sulfocianuro de potasio. La
aparicin de un precipitado rojo de sulfocianuro de hierro (III) indica la presencia de Fe3+.
b) Se aaden unas gotas de la disolucin anterior y otra de ferrocianuro de potasio. La
aparicin de un precipitado azul de ferrocianuro de hierro (III) indica la presencia de Fe3+.
CUESTIONES
1. Explica cmo identificaras los cationes presentes en las siguientes disoluciones:
a) Disolucin que contiene Cu2+ y Al3+.
b) Disolucin que contiene Fe3+ y Al3+.
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PRCTICA 3
TCNICAS DE FILTRACIN. CRISTALIZACIN DE SALES.
OBJETIVOS
Aprender tcnicas bsicas de separacin y purificacin de compuestos.
TCNICAS DE FILTRACIN
INTRODUCCIN
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Para ello es muy
importante dominar bien las tcnicas de filtracin. El lquido debe pasar a travs de un filtro que
retenga las partculas slidas. En ocasiones lo que interesa es el slido, mientras que en otros casos
se busca obtener la disolucin. Dependiendo de este factor, pueden distinguirse dos mtodos de
filtracin que conllevan procedimientos y materiales distintos: filtracin a vaco o por gravedad. La
utilizacin de una u otra tcnica depender del caso en concreto, por lo que es muy importante
decidir qu tcnica es la mejor para cada caso concreto (Mirar filtracin de precipitados en Tcnicas
Bsicas de Qumica Experimental, pag. 18).
MATERIAL
REACTIVOS
2 Matraz aforado 50 mL
NiCl2.6H2O
2 Pipetas 10 mL
NH4Cl
Embudo bchner
NH3
Kitasatos
Agua desionizada o destilada
Embudo cnico
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj
Varilla agitadora
Soporte aro
Papel filtro
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Se va a sintetizar un complejo amoniacal de nquel, y se va a filtrar utilizando diferentes
tcnicas. La reaccin que tiene lugar es la siguiente:
NiCl2.6H2O
NH3
[Ni(NH3)6]Cl2
H2O
Para realizar esta experiencia se ha de preparar previamente dos disoluciones:

a) Prepara 25 mL de una disolucin 0.5 M de NiCl2.6H2O.
b) Preparar 50 mL de una disolucin tampn NH4Cl/NH3, que sea 2.5 M en NH4Cl y utilizando
como disolvente amoniaco concentrado.
Las EXPERIENCIAS a realizar van a consistir en precipitar el complejo amoniacal de nquel,
[Ni(NH3)6]Cl2, de color violeta, y utilizar la tcnica de filtracin ms apropiada en cada caso, para
aislar el complejo. Para ello operamos de la siguiente manera:
Experiencia 1: Aadir 15 mL de la disolucin tampn a 10 mL de la disolucin de NiCl2.6H2O.
Filtrar el complejo amoniacal de Ni2+ formado, en el embudo ms adecuado para ello (mirar
filtracin de precipitados en las Tcnicas Bsicas de Qumica Experimental, pag. 18). Lavar con
un poco de disolucin tampn, secar y pesar el slido obtenido. Debido a la facilidad con la que
se intercambia el ligando NH3 por agua, conviene secar bien el producto y guardarlo en un tubo
cerrado.
Experiencia 2: Aadir 5 mL de la disolucin tampn a 2.5 mL de la disolucin de NiCl2.6H2O.
Deberamos filtrar en el mismo tipo de embudo que en la experiencia anterior?. Elige las
condiciones de filtracin ms adecuadas para el producto que tienes. A continuacin operar de
forma similar a la experiencia 1.
CUESTIONES
1. Qu cantidad de cloruro de nquel, cloruro de amonio y amoniaco debe tomarse para preparar
las disoluciones?
2. Suponiendo que todo el volumen es de disolvente y la densidad es 1 g/mL, calcular la molalidad y
la concentracin en g/l y fraccin molar de la disolucin de cloruro de nquel.
3. Por qu no se utiliza una probeta para preparar cualquiera de las disoluciones?
4. Calcule el rendimiento del producto obtenido.
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CRISTALIZACIN DE SALES
INTRODUCCIN
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos. Se basa en
el hecho de que los slidos son ms solubles en un disolvente a temperatura de ebullicin que a
temperatura ambiente.
Un compuesto cristalino est constituido por un empaquetamiento tridimensional de
molculas unidas por fuerzas intermoleculares. La cristalizacin es un proceso bastante selectivo ya
que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de molculas del mismo tipo, forma y
tamao, tienden a excluir la presencia de impurezas.
La cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales
muy puros. Si el enfriamiento de la disolucin se realiza muy rpidamente, el compuesto puede
precipitar en lugar de cristalizar. La precipitacin es la formacin rpida de un slido amorfo, mientras
que la cristalizacin es la formacin lenta de un slido cristalino. La diferencia a nivel prctico, es que
un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan quedado atrapadas en el
slido amorfo por inclusin.
El primer paso en una cristalizacin implica disolver en caliente, el slido a purificar, en la
mnima cantidad del disolvente apropiado con lo que se obtiene una disolucin saturada, (filtrando si
fuese necesario cualquier impureza insoluble) (figura A). Al enfriar, la disolucin se sobresatura con
respecto al slido, que empieza a formar pequeos ncleos de cristalizacin en las paredes del
recipiente o en la superficie del lquido. Una vez que estos ncleos se han formado, otras molculas
llegan a su superficie y se unen dando lugar a la red cristalina. Sin embargo las impurezas solubles
permanecen en disolucin ya que no estn lo suficientemente concentradas como para saturar la
disolucin y cristalizar. Los cristales obtenidos se recogen por filtracin, separndose as de las
aguas madres, se lavan con el mismo disolvente fro para eliminar las impurezas adheridas a la
superficie, y finalmente se secan. Si despus de cristalizar no se obtiene el slido con la pureza
deseada, se puede repetir el proceso empleando el mismo u otro disolvente, denominndose en este
caso recristalizacin.
Es importante tener en cuenta que:
a. El disolvente se debe aadir lentamente y agitando hasta disolucin del slido.
b. Si los lquidos voltiles son inflamables la fuente de calor para evaporarlos debe
ser una placa elctrica, nunca la llama.
c. En ocasiones resulta difcil decidir si la pequea cantidad que permanece sin
disolver es el compuesto que se quiere cristalizar o bien son impurezas insolubles.
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Por ello si se hubiera aadido exceso de disolvente, concentrar la disolucin por

evaporacin, para que la disolucin resultante est saturada.
d. La evaporacin debe continuarse hasta que empieza a aparecer slido. Nunca se
debe evaporar a sequedad, ya que contaminaramos nuestro compuesto con las
impurezas solubles.
e. A veces debido a la naturaleza de la disolucin que se evapora es imposible
evitar salpicaduras. En estos casos se cubre la cpsula o vaso de precipitados
con un vidrio de reloj, lo que, disminuye la velocidad de evaporacin pero hace
mnimas las prdidas por salpicaduras.
Figura A. Fases del proceso de cristalizacin.
MATERIAL
REACTIVOS
Embudo bchner
Mezcla de sulfato de cobre pentahidratado y slice
Kitasatos
al 80 %
Embudo cnico
Vidrio de reloj
Varilla agitadora
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Sistema de calefaccin
Erlenmeyer de 100 mL
Papel de filtro
Extraer el sulfato de cobre pentahidratado de una mezcla que contiene slice (5 gramos),
disolvindolo en un vaso de precipitados en caliente con la mnima cantidad de agua, filtrar en
caliente y cristalizar la disolucin. Una vez obtenidos los cristales del producto final, filtrarlos,
lavarlos con agua fra y secarlos.
CUESTIONES
1.- Qu cantidad de sulfato de cobre pentahidratado has obtenido?
2.- Cual es el rendimiento de la extraccin?
3.- Por qu existe la diferencia de solubilidad entre ambos compuestos?
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PRCTICA 4
EXTRACCIN Y SUBLIMACIN
OBJETIVOS
Extraer un producto disuelto en un disolvente usando otro disolvente inmiscible.
Analizar el reparto del soluto entre los dos disolventes: ley de Nernst.
Purificar una sustancia por sublimacin.
Calcular rendimientos.
EXTRACCIN
INTRODUCCIN
El fenmeno de extraccin consiste en pasar un soluto de un disolvente a otro, que debe
cumplir la condicin de ser inmiscible con el primero. El fenmeno alcanza una situacin de equilibrio,
en cuyo momento la relacin de las concentraciones de soluto en cada fase es constante para cada
temperatura y proporcional a la solubilidad del soluto en cada disolvente. Esta es la ley de reparto de
Nernst: K =
[soluto] faseI
[soluto]fa seII
donde K es el coeficiente de reparto.
Para la extraccin se utiliza un embudo de decantacin y se debe realizar con sumo cuidado.
Debe estar bien cerrado para evitar prdidas durante la agitacin. Normalmente se produce un
aumento de presin, debido a los gases desprendidos, que puede provocar una abertura explosiva.
Para evitarlo se recomienda empezar con una agitacin suave, controlando siempre la evolucin del
sistema y destapar de vez en cuando el embudo de decantacin.
Sistema para extraccin lquido-lquido
Mtodo correcto para sostener el embudo de

decantacin durante la agitacin.
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MATERIAL
REACTIVOS
Embudo de decantacin
Disolucin acuosa de yodo 0.1 M
5 tubos de ensayo
Tetracloruro de carbono
Soporte y aro metlico

1.- En un embudo de decantacin introducir 20 mL de una disolucin acuosa de yodo y a
continuacin 5 mL de CCl4. Se invierte el embudo y se abre la llave, para eliminar la presin del
interior. Se cierra la llave y se agita fuertemente durante 1 minuto aproximadamente. Se pone de
nuevo en contacto con la atmsfera a travs de la llave, se vuelve a cerrar sta y se apoya en
posicin normal en un aro metlico, dejndolo en reposo hasta que se separen las fases.
Observar la decoloracin de la fase acuosa y la coloracin de la fase orgnica. Abrir la llave
del embudo (que debe estar destapado) y pasar la fase orgnica a un tubo de ensayo. Con la fase
acuosa que queda en el embudo de decantacin, repetir la operacin con otros 5 mL de CCl4.
Recoger la fase orgnica en otro tubo de ensayo.
Los residuos de disolventes orgnicos deben depositarse en los recipientes indicados
en el laboratorio.
2.- Vaciar el embudo de decantacin, limpiarlo y repetir la operacin con otros 20 mL de disolucin de
yodo y 10 mL de CCl4 aadidos de una sola vez.
CUESTIONES
1. Con los siguientes datos, calcular los gramos de yodo que se extraen en el primer caso y cuntos
en el segundo:
Concentracin de la disolucin de yodo: 0.01 M
Coeficiente de reparto = K = 85; K =
[yodo]faseorgnica ( g / mL)
[yodo]fa seacuosa ( g / mL)
Cundo es mejor la extraccin, en el primer caso o en el segundo?

2. Cambiara el rendimiento del proceso, si en lugar de tres extracciones consecutivas con 5 mL de
CCl4, se utilizasen 15 mL en una nica extraccin?
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SUBLIMACIN DE YODO
INTRODUCCIN
El olor caracterstico de muchas substancias slidas (naftaleno, alcanfor, perfumes slidos,
etc.) es la prueba de que estos slidos pasan con facilidad al estado gaseoso. Desde un punto de
vista cientfico decimos, que estos slidos presentan una presin de vapor elevada a temperatura
ambiente. Al aumentar la temperatura, la presin de vapor fcilmente se iguala a la presin
atmosfrica, y como consecuencia sublima. Esta propiedad se utiliza para la purificacin de este
tipo de substancias.
MATERIAL
REACTIVOS
Matraz esfrico
Yodo (irritante (Xi), nocivo tanto por inhalacin
como por contacto con la piel)
Vidrio de reloj
Yoduro de potasio
Rejilla con trpode

Mechero Bnsen
Lana de vidrio
OBSERVACIONES
El yodo comercial suele contener impurezas de cloro y bromo, las cuales se eliminan por la
adicin inicial del yoduro de potasio.
El yodo no se debe tocar con las manos. Las manchas de yodo se eliminan con disolucin de
tiosulfato de sodio.
En la vitrina, colocar 1,5 g de I2 mezclado con 0,15 g de KI en un
vaso de precipitados cubierto con un matraz esfrico, cuyo exterior debe
estar limpio y seco, lleno de hielo. Tapar el pico del vaso de precipitados
con lana de vidrio. Mediante la rejilla y el trpode, calentar el vaso de
precipitados muy suavemente con un mechero Bnsen. El yodo sublimado
se recoge en un vidrio de reloj, previamente tarado, y se pesa para
calcular el rendimiento de la operacin.
CUESTIONES
1. Por qu se pone hielo en el interior del matraz?
2. Podran sublimar estas substancias sin elevar la temperatura?
3. Escribir las reacciones de eliminacin de cloro y de bromo.
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PRCTICA 5
DETERMINACIN DE CALORES DE REACCIN
OBJETIVOS
Determinar calores de reaccin a presin constante (qp = H).
Comprobar experimentalmente la ley de Hess
INTRODUCCIN
Todo proceso qumico conlleva una absorcin o un desprendimiento de energa como
consecuencia de la rotura de unos enlaces en las sustancias reaccionantes y la formacin de otros
nuevos en los productos de reaccin. Si se produce cesin de calor (energa trmica) desde el
sistema reaccionante hacia los alrededores, la reaccin es exotrmica. Si se absorbe calor por
parte del sistema desde los alrededores, la reaccin se denomina endotrmica. La energa, en
forma de calor, puesta en juego en estos procesos se puede determinar de las siguientes
maneras:
a) Mediante Calorimetra. Un calormetro es un recipiente aislado del exterior que permite
determinar la cantidad de calor, q, que se absorbe o se desprende en una reaccin al introducir las
sustancias reaccionantes en l. Por ejemplo, en una reaccin exotrmica:
calor cedido en la reaccin = calor ganado por la disolucin + calor ganado por el calormetro
qreaccin = qdisolucin + qcalormetro
donde q = mCeT = mCe(Tfinal - Tinicial)
m = masa (g), Ce = calor especfico (cal/g C), T = variacin de temperatura que se produce.
Si el proceso se realiza a presin constante, como es el caso de la presente prctica, el
calor puesto en juego en esa reaccin, qp, tambin se llama variacin de entalpa de la reaccin,
H.
b) En funcin de los calores de formacin. Se define entalpa estndar de formacin
(Hf0), como el calor puesto en juego en el proceso de formacin de un mol de un compuesto en
estado estndar a partir de sus elementos en sus estados estndar a una presin de 1 atm. El
superndice "0" representa las condiciones del estado estndar (1 atm, actualmente la IUPAC
recomienda 1 bar). A pesar de que el estado estndar no especifica una temperatura,
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generalmente se utilizan los valores de Hf0 a 25 C. La entalpa estndar de una reaccin, Hr0,
se puede calcular a partir de las entalpas de formacin de los reaccionantes y de los productos:
Hr0 = Hf0(productos) - Hf0(reaccionantes)
Ley de Hess. La entalpa de una reaccin qumica es la misma tanto si se verifica en una
etapa como si se realiza en varias etapas. La variacin de entalpa del sistema depende
nicamente de los estados inicial y final del sistema reaccionante y no de los posibles estados
intermedios por los que pueda pasar dicho sistema.
MATERIAL
REACTIVOS
NaOH slido (lentejas)
Termmetro
HCl 1 M
Probeta de 100 mL
NaOH 1 M
Varilla agitadora
Pipeta de 10 mL
Pera de goma
Vidrio de reloj
OBSERVACIONES
Pesar siempre el vaso con la disolucin despus de anotar la temperatura final.
En estos ensayos se puede considerar que el calor de las reacciones se invierte en aumentar
la temperatura de la disolucin y la del vaso, no tenindose en cuenta las perdidas al exterior.
Tmese como calor especfico de la disolucin el del agua, 4.184 J/g C y del vidrio Pyrex 0.84
J/g C. 1cal = 4,184 J.
Preparar 250 mL de una disolucin 1 M de HCl y 100 mL de una disolucin 1 M de NaOH.
a) Calor de disolucin del NaOH(s) en agua.
NaOH(s)
H O
2 (l)

NaOH(aq)
H1
Se pesa un vaso de 600 mL y se aaden 200 mL de agua destilada. Se
mide la
temperatura de la misma y cuando sta sea constante se anota su valor. Se pesan 8 gramos de
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NaOH en lentejas y se agregan al vaso agitando continuamente hasta la completa disolucin.

Anotar la mxima temperatura alcanzada por la disolucin as como los dems datos.
b) Calor de neutralizacin de NaOH(aq) y HCl(aq).
NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
H2
En un vaso de precipitados se ponen 100 mL (previamente medidos) de la disolucin de

HCl 1M, midiendo otros 100 mL de NaOH 1M en una probeta. Ambas disoluciones deben estar a
la misma temperatura, anotndose la misma. Cuando esto ocurra, se agrega la disolucin de
NaOH a la de HCl, mezclando rpidamente y anotndose la mxima temperatura alcanzada.
c) Calor de disolucin y neutralizacin simultneos.
NaOH(s) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
H3
Reptase la experiencia del apartado a), sustituyendo los 200 mL de agua por 200 mL de
HCl 1M, anotando la mxima temperatura alcanzada.
CUESTIONES
1. Cmo son las reacciones que has reproducido en la prctica, endotrmicas o exotrmicas?
2. Define qu es calor especfico
3. Se aade una muestra de 0,75 g de KCl a 35,o g de agua que est en un vaso de poliestireno
y se agita hasta su disolucin. La temperatura de la disolucin desciende desde 24,8 C hasta
23,6 C.
a) Se trata de un proceso endotrmico o exotrmico?
b) Calcula el calor de disolucin del KCl en kJ/mol
4. El calor de disolucin del acetato de potasio (KC2H3O2) es de -15,3 kJ/mol. Si se disuelven
0,136 moles de acetato en 525 ml de agua que est inicialmente a 25,1 C. Cul ser la
temperatura final de la disolucin?
45
46
PRCTICA 6
CINTICA QUMICA
OBJETIVOS
Determinar el orden de reaccin de reaccin con respecto al yodato (IO3-) en la reaccin redox
con el hidrgenosulfito (HSO3-):
2 IO3- + 5 HSO3- + 2H+ I2 + H2O + 5 HSO4-
INTRODUCCIN
La Termodinmica no explica nada acerca de la velocidad con que ocurren los procesos
espontneos o con la que se alcanza el equilibrio qumico. La rama de la qumica que estudia las
velocidades de las reacciones se llama cintica qumica.
La velocidad a la que se efecta una determinada reaccin del tipo:
A+BC+D
puede medirse en trminos de la velocidad de desaparicin de los reactivos, -d[A]/dt, -d[B]/dt, o
de aparicin de los productos d[C]/dt, d[D]/dt. Las concentraciones de los reactivos disminuyen en
el intervalo de tiempo, as pues, d[A]/dt y d[B]/dt son cantidades negativas. El signo negativo (en
el trmino de los reactivos) en la definicin de velocidad hace que sta ltima sea una cantidad
positiva.
Velocidad de reaccin = v = -d[A]/dt = -d[B]/dt = d[C]/dt = d[D]/dt
Por otra parte, la velocidad de una reaccin es proporcional a la concentracin de reactivos
y la constante de proporcionalidad a una temperatura determinada, k, recibe el nombre de
constante de velocidad a esa temperatura.
v = k [A]x[B]y
Las velocidades de reaccin dependen de factores como la naturaleza de los reactivos, la
concentracin de los reactivos, la temperatura y los catalizadores. Los nmeros x e y se
determinan experimentalmente, y no tienen por qu coincidir con los coeficientes estequiomtricos
de los reactivos en la ecuacin ajustada. Estos nmeros pueden ser enteros, cero o fraccionarios.
Al sumarlos se obtiene el orden total de la reaccin, por ejemplo,
47
v= k1[A]
Primer orden respecto a A.
v= k2[A][B]
Primer orden respecto a A y respecto a B.
v= k3[A]2
Segundo orden respecto de A.
v= k4[A] 2[B] Segundo orden respecto de A y primero respecto de B.

v= k5
Orden cero.
siendo las ecuaciones integradas de velocidad para los diferentes casos:

Reaccin de orden cero, x=0.
-d[A]/dt=kA-d[A]=kAdt
At
(1)
dA = k A dt [A]t [A]o = k At [A]t = [A]o k At

Ao
Reaccin de orden uno, x=1. (Por ejemplo: AP )

-d[A]/dt=kA[A]-d[A]/[A]=kAdt
At
(2)
d [A]/[A] = k A dt ln[A]t ln[A]o = k At ln[A]t = ln[A]o k At

Ao
Reaccin de orden dos, x=2. (Por ejemplo: AP )

-d[A]/dt=kA[A]2 -d[A]/[A]2=kAdt
At
d [A]/[A]
(3)
= k A dt 1 /[A]t 1 /[A]o = k At 1 /[A]t = 1 /[A]o + k At
Ao
Nota: kA ak, siendo a, el coeficiente estequiomtrico de A.

Si suponemos que nuestra reaccin es de orden cero, la representacin de [A]t frente a t,
nos debe dar una lnea recta; si suponemos que es una reaccin de primer orden con respecto a A
(x=1), la representacin de ln[A]t frente a t debe dar una lnea recta. Si x=2 deberamos obtener
una lnea recta al representar 1/[A]t frente a t:
Orden cero
Orden uno
o.o=[A]o
Orden dos
o.o=ln[A]o
[A]t/molL-1
pte=k
ln([A]t/molL-1)
1/([A]t/molL-1)
pte=-k
pte=-k
t/s
t/s
o.o=1/[A]o
En la reaccin redox: 2 IO3- + 5 HSO3- + 2H+ I2 + H2O + 5 HSO4la ecuacin de velocidad vendra dada por la expresin:
48
v=k[HSO3-]y[IO3-]x=k[IO3-]x
t/s
En principio, no conocemos el orden de reaccin con respecto al bisulfito, HSO3-, es decir,

y, pero no es necesario conocerlo, porque asumimos que su concentracin se mantiene constante
a lo largo de todo el experimento. Por tanto, como tambin la constante de velocidad k es
constante, k[HSO3-]y es un valor constante que denominamos k. Hay que tener en cuenta, que
para determinar el orden de reaccin con respecto a un determinado reactivo, habra que seguir la
disminucin de su concentracin con el tiempo de reaccin, partiendo de una nica concentracin
inicial de A (lo equivalente a uno de los tubos de ensayo). En este caso, asumimos que la cantidad
de I2 formada (cuando aparece el color azul) es muy pequea y, por tanto, que las
concentraciones de HSO3- y IO3- no varan.
MATERIAL
REACTIVOS
Pipetas graduadas de 1, 5 y 10 mL
Yodato potsico 0.2 M
11 Tubos de ensayo
Hidrgenosulfito sdico 0.01 M
Almidn1
Cronmetro
Pera de goma
Agitador magntico
2 Matraces aforados de 250 mL
Preparar 250 mL de disolucin 0.2 M de yodato de potasio y 250 mL de disolucin de
hidrogenosulfito de sodio 0.01 M conteniendo 50 mL de almidn.
Se ponen en una gradilla 10 tubos de ensayo, rotulados del uno al diez, con yodato
potsico (KIO3) y agua destilada en las siguientes proporciones:
Tubo
10
V(KIO3)/ mL
10
V(H2O)/ mL
Se agita cada tubo para homogeneizar la mezcla. El volumen de la disolucin en cada tubo
es de 10 mL, pero la concentracin de yodato va disminuyendo.
La disolucin de almidn se prepara aadiendo aproximadamente dos esptulas del producto comercial sobre un vaso
de precipitados con 200 mL de agua destilada caliente, si no el almidn no se disolver.
49
Para comenzar el experimento, se toma el contenido del tubo 1 y se vierte en un vaso de

precipitados situado sobre el agitador magntico. Se enciende la agitacin. En otro tubo de ensayo
se ponen 10 mL de la disolucin de bisulfito sdico (que contiene almidn) y se agrega al vaso de
precipitados. La adicin ha de hacerse lo ms rpidamente posible. Al cabo de un cierto tiempo se
observa la aparicin de una coloracin azul. Esta coloracin azul es debida a la presencia de un
complejo I2 (formado en la reaccin)+almidn. Por tanto, el I2 es nuestra especie de control.
Anotar el tiempo transcurrido desde el momento en que ambas disoluciones entran en
contacto hasta la aparicin del color azul, que ha de ser instantnea. Si el color azul se ve correr
es debido a que la agitacin no fue suficiente y la concentracin no es homognea en todo el vaso
de precipitados. La operacin se repite para los dems tubos de ensayo siempre con 10 mL de la
disolucin de bisulfito-almidn. Antense el tiempo que tarda en aparecer el color azul, para cada
tubo de ensayo.
CUESTIONES
1. Anotar en la tabla adjunta los datos y resultados obtenidos.
Tubos
[KIO3]/M
[NaHSO3]/M
t/s
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2. Determinar el orden de reaccin con respecto a IO3- mediante las representaciones grficas
adecuadas.
3. Vara la velocidad de la reaccin con la concentracin? Por qu?
4. Cuales son las unidades de k para una ecuacin: a) de orden uno, b) de orden dos, c) de
orden cero?
50
PRCTICA 7
DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION
CRISTALIZACIN DE PRODUCTOS ORGNICOS
OBJETIVO
Aprender a determinar el punto de fusin de un compuesto
Purificar una sustancia impura mediante la tcnica de la recristalizacin.
DETERMINACIN DE PUNTOS DE FUSIN

INTRODUCCIN
Desde un punto de vista prctico el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir
como la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera. En una
sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rpido y la temperatura es caracterstica,
no afectndose prcticamente por un cambio moderado de presin. Por esto el punto de fusin es
una buena constante muy utilizada en la identificacin de slidos.
Cuando una sustancia pura en estado lquido se enfra de tal forma que se evite el
subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que la fase slida funde. Por tanto, en una
sustancia pura el punto de fusin y el punto de solidificacin son idnticos. El punto de fusin (y
solidificacin) de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases slida y
lquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presin de 1 atmsfera.
El punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas por lo tanto esta
constante constituye adems un valioso criterio de pureza, ya que un slido casi puro funde en un
intervalo muy pequeo de temperaturas y con un lmite superior muy prximo al verdadero punto de
fusin. Un slido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusin bastante amplio y
una temperatura lmite superior considerablemente por debajo del punto de fusin verdadero. Por
este motivo la purificacin de un slido se sigue frecuentemente observando el punto de fusin.
Hay dos tipos de aparatos para la determinacin del punto de fusin: el aparato de Thiele y
aparatos de calefaccin elctricos. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a
eliminarse. Los aparatos de calefaccin elctricos son ms cmodos de manejar. Suelen estar
equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefaccin, y una lente que permite
observar la muestra con ms facilidad. Existen muchos modelos en el mercado. Independientemente
del aparato que se utilice la calefaccin en las proximidades del punto de fusin debe ser lo ms
51
lenta posible (1 C /min), y debe anotarse el intervalo desde el momento en que la muestra se
reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma totalmente en un lquido
transparente. Algunas sustancias descomponen antes de alcanzar su punto de fusin, lo que se pone
de manifiesto por un cambio de color. En ese caso tambin deber anotarse dicha temperatura de
descomposicin.
MATERIAL
REACTIVOS
Bloque elctrico para determinar puntos de fusin
Acetanilida
cido benzoico
Capilares de vidrio (1.15-1.55-70 mm)
Benzamida
Varilla hueca de unos 60 cm
Urea
cido trans-cinmico
Benzona
cido saliclico
Benzanilida
Introducir una pequea cantidad de muestra de la sustancia conocida, perfectamente seca y
pulverizada, en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se deber moler en un mortero y
machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una esptula pequea). Los capilares se
deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo
de color azul). Para ello se introduce el extremo del
capilar en la llama de un mechero, girndolo y
mantenindolo as unos segundos. Tras enfriar, se
invierte el tubo capilar y se toma una pequea
cantidad de slido por el extremo abierto. Entonces
se le da la vuelta y se baja el slido al fondo del
tubo golpeando suavemente su extremo cerrado
sobre la mesa, sujetndolo entre los dedos pulgar e
ndice (o dejando caer el tubo por el interior de una
varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente
sobre la mesa, figura). Se repite la operacin hasta
llenar aproximadamente 0,5 mm del tubo capilar.
Una mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en la determinacin del punto de fusin.
El capilar se introduce en el fundmetro (el profesor indicar el manejo del aparato), y se
compara con su punto de fusin tabulado. Se comienza la calefaccin al principio rpidamente hasta
52
llegar a unos 10 oC por debajo del punto de fusin de la muestra y despus lentamente de forma que
la temperatura del bao se eleve a una velocidad no superior a 1-2 C por minuto. Se observa y
anota el intervalo del punto de fusin, desde el momento en que la muestra reblandece y se separa
de las paredes del capilar hasta que se ha transformado en un lquido transparente.
A continuacin se determina de manera similar el punto de fusin de la muestra problema.
Con ayuda de una tabla de puntos de fusin se seleccionan dos o tres compuestos posibles
(considerando por ejemplo, aquellos que posean un punto de fusin 3-4 C por encima y por debajo
del punto de fusin experimental obtenido). Posteriormente se prepara una pequea cantidad de
mezcla de la muestra problema y uno de los compuestos posibles (se hace la misma operacin con
todos los compuestos posibles seleccionados) y se determina su punto de fusin. Si la sustancia
problema es la misma que el compuesto elegido el punto de fusin no debe variar con respecto al
obtenido inicialmente. Si no es la misma, se obtendr un intervalo de fusin muy amplio cuya
temperatura superior estar muy por debajo del punto de fusin experimental. Explicar por qu.
Esta tcnica de identificacin se denomina punto de fusin mixto.
Compuesto
Punto de fusin (C)
Acetanilida
cido benzoico
115
122
Benzamida
128
Urea
132
cido trans-cinmico
133
Benzona
137
cido saliclico
158
Benzanilida
161
CUESTIONES
1. Qu efecto ejercer cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto de fusin
observado y en el intervalo de fusin de una muestra?: a) uso de un capilar de paredes gruesas;
b) una calefaccin rpida; c) empleo de mucha cantidad de muestra.
2. Dos alumnos A y B han obtenido en el laboratorio sendos slidos blancos a los que determinan
sus puntos de fusin obteniendo los siguientes resultados:
Slido alumno A: P.f. 113-114C
Slido alumno B: P.f. 107-112C.
a. Es posible que A y B tengan el mismo compuesto?
b. Qu puede decirse de la pureza de cada una de las muestras?
53
CRISTALIZACIN DE PRODUCTOS ORGNICOS

INTRODUCCIN
La
cristalizacin es el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias
slidas.
En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los
slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se
disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar
todas las impurezas solubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una
cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.
Cuando se desconoce el disolvente en el que se puede recristalizar una determinada
sustancia, la primera operacin, por tanto, es la bsqueda del disolvente. Para ello se ensaya la
solubilidad de la sustancia (una pequea porcin) en una gama de disolventes. El adecuado es aquel
que disuelva la mxima cantidad de sustancia en la menor cantidad de disolvente a ebullicin, y que
a su vez, disuelva la menor cantidad de sustancia en fro.
Si hay varios disolventes posibles, el criterio a seguir es el de menor toxicidad, mayor facilidad
de manipulacin y menor precio. En este sentido el primer disolvente a ensayar ser siempre el agua,
siendo ste el disolvente a elegir si fuera posible.
MATERIAL
REACTIVOS
2 Erlenmeyers de 100 mL con tapn
Acetanilida impurificada con carbn activo

Varilla agitadora
Embudo cnico (7 cm de dimetro)
Papel de filtro
2 Trpodes con rejillas
2 Mecheros Bnsen
Embudo Bchner
Kitasatos con goma de ajuste
Trompa de agua
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
En un erlenmeyer de 50 ml se pone 1 g de acetanilida impura y se disuelve en la mnima
cantidad de agua a ebullicin (el producto puede contener impurezas slidas insolubles, pero si se
forma un aceite oscuro es seal de que queda acetanilida sin disolver) y la solucin caliente se filtra a
54
un erlenmeyer de 50 ml a travs de un filtro de pliegues (ver figura). Se debe calentar el embudo y el

erlenmeyer en una corriente de vapor, para ello se pone una pequea cantidad del disolvente en el
fondo del erlenmeyer y se calienta a ebullicin; al ascender el vapor ste calentar las paredes del
erlenmeyer y el vstago del embudo evitando una rpida cristalizacin durante la filtracin (Figura a,
el profesor indicar ms detenidamente como realizar esta operacin). Se deja cristalizar la solucin,
en reposo y a temperatura ambiente, durante veinte minutos.
Cuando la solucin se ha enfriado, se filtran los cristales con succin (utilizando un embudo Bchner,
Figura b) y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. Se presionan los cristales fuertemente con
un corcho o tapn de vidrio invertido. Los cristales se pasan a un papel de filtro doblado en tres o
cuatro partes y se colocan encima tambin dos o tres hojas de papel de filtro. Se presionan entonces
fuertemente para extraer el agua, y los cristales se pasan a un vidrio de reloj o cpsula de porcelana,
donde se dejan secar al aire hasta el prximo da.
Figura a
Figura b
CUESTIONES
1. En un proceso de recristalizacin se realizan dos filtraciones. En qu se diferencian?, Qu tipo
de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
2. La solubilidad del cido benzoico en 100 ml de agua es de 0,21 g a 10 C 0,27 g a 18 C; 2,75 g a
80 C, y 6,80 g a 95 C. Dos alumnos cristalizan muestras de 10 g de cido benzoico en agua. El
primero disuelve el cido benzoico a 80 C y lo filtra a 10 C y el segundo, lo disuelve a 95 C y lo
filtra a 10 C. Calclese la cantidad de agua que necesita cada alumno y la cantidad mxima de
cido benzoico que recuperarn en cada caso.
3. Qu ventajas presenta el agua como disolvente para una recristalizacin?
4. Cuando se filtra un slido con succin, por qu se debe interrumpir siempre la succin antes de
cerrar la trompa de agua?
55
56
PRCTICA 8
DETERMINACIN DE PUNTOS DE EBULLICIN.
DESTILACIN.
OBJETIVOS
Determinar el punto de ebullicin de un lquido.
Purificar lquidos por destilacin.
INTRODUCCIN
La destilacin es el mtodo ms frecuentemente utilizado para la purificacin de lquidos o
aislamiento de los mismos de una mezcla de reaccin.
Cuando un lquido se introduce en un recipiente cerrado, se evapora hasta que el vapor
alcanza una determinada presin, que depende solamente de la temperatura. Esta presin, que es la
ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la presin de vapor del lquido a esa
temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la presin de vapor de un lquido aumenta
regularmente. A la temperatura en que la presin de vapor alcanza el valor de la presin atmosfrica,
el lquido empieza a hervir. A esa temperatura se le llama punto normal de ebullicin.
Cada lquido tiene un punto normal de ebullicin caracterstico, que se puede utilizar para su
identificacin. No obstante, debido a su marcada dependencia con la presin y a los errores a que
pueden conducir las impurezas, es menos seguro y til en caracterizaciones y como criterio de
pureza que el punto de fusin en los slidos.
El punto de ebullicin de una sustancia depende directamente de la masa de sus molculas y
de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. As en una serie homloga, los puntos de
ebullicin de cada compuesto aumentan regularmente con el peso molecular, ya que al aumentar el
nmero de tomos en la molcula, aumentan la fuerzas de Van der Waals entre ellas. Esto puede
comprobarse en la tabla siguiente:
57
Nombre del compuesto
Frmula
p.e. (C)
Metanol
CH3-OH
65
Etanol
CH3-CH2-OH
78
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97
n-Butanol
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
118
Los lquidos polares tienden a hervir a temperaturas ms altas que los no polares de igual
peso molecular. Los compuestos polares que se asocian entre s mediante puentes de hidrgeno
hierven a temperaturas ms altas que los que no pueden asociarse, como puede verse en la tabla
siguiente:
Nombre del compuesto
Frmula
p.e. (C)
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97
Acetona
CH3-CO-CH3
56
Propano
CH3-CH2-CH3
-42
Como el lquido hierve cuando su presin de vapor se iguala a la presin exterior, si un lquido
tiene una presin de vapor muy alta, de forma que su punto de ebullicin es muy elevado, se puede
destilar a presin reducida, con lo cual hervir a temperatura ms baja. Esta tcnica de destilacin a
presin reducida se emplea para lquidos que se descomponen antes de alcanzar el punto de
ebullicin.
Para poder separar una mezcla de compuestos por destilacin, es imprescindible que haya
una diferencia considerable entre sus puntos de ebullicin (unos 80 C). Sin embargo las mezclas se
separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilacin
fraccionada. Es sta una tcnica que nos permite hacer una serie de pequeas separaciones
mediante una operacin sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilacin
fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor
ascendente y el condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna.
58
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al
punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentran entonces en un estado metaestable
que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del
lquido, se dice entonces que ste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor est tambin
sobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar
aadiendo al matraz de destilacin 1 2 trocitos de plato poroso. Los pequeos poros de ste
constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas y el lquido hierve. Si el
lquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros del plato
poroso se llenan de lquido y ste pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el lquido
debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un
lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta.
MATERIAL
REACTIVOS
Matraz de fondo redondo de 100 mL (B-29)
Acetona
Columna Vigreux
Agua
Cabeza de destilacin
Macho gua
Termmetro
Refrigerante recto
Alargadera
Dos soportes
tres pinzas
tres nueces
Mechero Bnsen
Soporte con rejilla
Gomas de refrigerante
Gradilla con 12 tubos de ensayo
Varios clips para uniones B-29 y B-14
Probeta graduada
Plato poroso o piedra pmez
Separacin de una mezcla de acetona/agua
Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilacin sencilla y mediante
una destilacin fraccionada.
Para realizar la destilacin sencilla, se montar el aparato de destilacin esquematizado en la
figura utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL. Introduzca en el matraz 35 ml de agua, 35
59
ml de acetona y 1 2 trocitos de plato poroso. Haga circular una corriente suave de agua y en
sentido ascendente a travs del refrigerante conectando con una goma la entrada de ste al grifo de
agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desage. Se enumeran y etiquetan
5 tubos de ensayo para recoger las siguientes fracciones: Fraccin I 56 - 62 C;
- 72 C;
Fraccin III
Fraccin II
62
72 - 82 C; Fraccin IV 82 - 95 C; Fraccin V residuo.
Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de

forma que se mantenga una destilacin constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una
gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 C se
quita el colector I y se pone el colector II. Se repite el proceso con el resto de los colectores hasta
alcanzar la temperatura de 95 C. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y se trasvasa
el residuo que queda en el matraz de destilacin al tubo marcado con la etiqueta V.
Con una probeta graduada, se miden los volmenes de cada una de las fracciones. La
primera fraccin es prcticamente acetona pura, y el residuo agua pura, mientras que las fracciones
intermedias son mezclas, en diferentes proporciones, de acetona/agua.
A continuacin se modifica el aparato de destilacin intercalando una columna de
fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilacin (ver figura) y se
repite todo el proceso anterior. Comparar los volmenes obtenidos en ambos casos y explicar los
resultados.
Figura 1.- Aparato de destilacin sencilla.
60
Figura 2.- Aparato de destilacin fraccionada.
CUESTIONES
1. Para qu se emplea la piedra pmez en una destilacin?
2.
Por qu no se evapora de repente todo el lquido del matraz de destilacin cuando se alcanza
el punto de ebullicin?
3.
Un lquido orgnico empieza a descomponerse a 80 C. Su tensin de vapor es entonces de 36

mm de mercurio. Cmo podra destilarse ste lquido?
4. Tenemos 40 mL de H2O (p.e. = 100C) y 40 mL de EtOH (p.e. = 78C). Cmo separaras esta
mezcla de compuestos?
5. Ctense dos razones que justifiquen el que el agua fra en un refrigerante se haga circular en
sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no al contrario.
61

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LABORATORIO DE

Licenciatura en Ciencias Qumicas. Curso 2005-06

Normas generales .............................................................................................

Seguridad en el laboratorio ...............................................................................

El cuaderno de laboratorio ................................................................................ 11

Prctica 1. Preparacin de disoluciones y su valoracin ........................... 25

DURANTE LAS SESIONES PRCTICAS

Las prcticas se realizarn en parejas.

Deber elaborar un cuaderno de prcticas que el profesor podr solicitar en cualquier

Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del incumplimiento de las

Mantenga limpia su mesa de trabajo en todo momento.

Los reactivos deben estar siempre colocados en el lugar que se indique.

Limpie perfectamente la mesa y todo el material utilizado.

Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.

Se evaluarn: el cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad), el trabajo

Cierre siempre el mechero Bnsen cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada en el

10. Est expresamente prohibido hacer experimentos no autorizados por el profesor.

No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si

Sustancias que, en contacto con materiales combustibles,

Sustancias que, por accin de una fuente de ignicin,

F+ Extremadamente Lquidos con punto de inflamacin y ebullicin bajos, y gases

La absorcin de estas sustancias en cantidades muy

Sustancias que destruyen los tejidos. Deben tomarse

Su absorcin puede dar lugar a daos agudos o crnicos

Sin llegar a ser corrosivas, pueden provocar inflamaciones

1. Escriba la fecha, el ttulo y el objetivo del experimento o reaccin.

3. Esquematice los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final.

5. Anote las caractersticas de todo el material utilizado en el transcurso de la prctica, y dibuje el

Para el ensamblaje de piezas, en condiciones normales las bocas esmeriladas no

b) Cuando se vaya a calentar a temperatura elevada.

d) En las llaves de vidrio de buretas, embudos de adicin, embudos de decantacin, columnas de

1. Cerrar totalmente la entrada de aire.

5. Regular la intensidad de la llama.

TCNICAS BSICAS DE QUMICA EXPERIMENTAL

2. Adicione el producto poco a poco y con cuidado. Si se ha adicionado ms producto del

5.- Medida de lquidos

El Bchner se coloca, con la ayuda de una goma o de un corcho agujereado, sobre un

disolvente al que se aaden 0,1 g de soluto. Se agita y se observa si disminuye el tamao

- totalmente, se dice ser muy soluble.

* Si no se disuelve aparentemente nada, se dice ser insoluble.

CUESTIONES DE SEGURIDAD PREVIAS

PREPARACIN DE DISOLUCIONES Y SU VALORACIN

Determinar la concentracin de disoluciones de cidos y de bases.

Matraz aforado de 250 mL

Matraz aforado de 100 mL

KHC8H4O4 (hidrgenoftalato de potasio) 0,034 M

Vaso de precipitados de 250 mL

ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

Identificar diferentes cationes presentes en una disolucin mediante anlisis cualitativo.

Trabajar a escala semimicro.

4 Tubos de ensayo con gradilla

2 Pipetas pasteur o gotero

Llenar aproximadamente hasta menos de la mitad un tubo de centrfuga con la disolucin

Sobre el precipitado contenido en el tubo de centrfuga, aadir NaOH 2M suficiente para

TCNICAS DE FILTRACIN. CRISTALIZACIN DE SALES.

Aprender tcnicas bsicas de separacin y purificacin de compuestos.

Agua desionizada o destilada

Para realizar esta experiencia se ha de preparar previamente dos disoluciones:

Por ello si se hubiera aadido exceso de disolvente, concentrar la disolucin por

Figura A. Fases del proceso de cristalizacin.

Mezcla de sulfato de cobre pentahidratado y slice

Extraer un producto disuelto en un disolvente usando otro disolvente inmiscible.

Purificar una sustancia por sublimacin.

donde K es el coeficiente de reparto.