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NTC5604-Norma Analisis de Jabon y Detergente
NTC5604-Norma Analisis de Jabon y Detergente
COLOMBIANA
NTC
5604
2008-04-30
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 71.100.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Editada 2008-05-13
PRLOGO
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC 5604
CONTENIDO
Pgina
1.
OBJETO .......................................................................................................................1
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
9.1
9.2
9.3
9.4
9.5
NTC 5604
Pgina
9.6
9.7
9.8
9.9
9.10
9.11
9.12
9.13
9.14
9.15
9.16
9.17
9.18
9.19
9.20
9.21
9.22
9.23
NTC 5604
Pgina
9.24
9.25
9.26
9.27
9.28
10.
10.1
10.2
10.3
10.4
10.5
11.
FIGURAS
Figura 1. Autoanalizador...........................................................................................................20
Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo.................................................................................28
Figura 3. Autoanalizador usado en la determinacin de fosfatos.......................................48
Figura 4. Equipo para extraccin por arrastre con gas ........................................................57
Figura 5. Montaje para medir espuma.....................................................................................65
NTC 5604
Pgina
TABLAS
Tabla 1. Tamao de la trampa segn el porcentaje de humedad esperado .....................5
Tabla 2. Mezcla patrn .........................................................................................................66
ANEXO
ANEXO A (Informativo)
BIBLIOGRAFA ...........................................................................................................................71
NTC 5604
1.
OBJETO
1.1
Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los mtodos de anlisis
fisicoqumico de jabones, productos de jabn, y detergentes.
1.2
Esta norma de mtodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema
Internacional, S.I.
1.3
Esta norma no tiene el propsito de tratar todos los asuntos de seguridad, si hay alguno,
asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, establecer procedimientos
apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso. Para las afirmaciones especficas acerca de peligros especficos, vase el
numeral 6. Las hojas de datos de seguridad de los materiales estn disponibles para los
reactivos y los materiales. Revselas para determinar los peligros antes de su uso.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
1 de 71
NTC 5604
ASTM D1768, Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic
Detergents by Ultraviolet Absorption.
ASTM D2357, Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption.
ASTM D2358, Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and
Syndet Compositions.
ASTM D3049, Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration.
ISO 8212, Soaps and Detergents. Techniques of Sampling During Manufacture.
3.
IMPORTANCIA Y USO
3.1
El jabn, los productos del jabn y los detergentes se usan extensamente. Los mtodos
de ensayo incluidos en esta norma son idneos para establecer especificaciones y realizar
control de calidad en jabones, productos del jabn, jabones que contienen detergentes
sintticos y detergentes.
4.
TOMA DE MUESTRAS
4.1
El proveedor debe tener la opcin de estar representado en el momento de la toma de
muestras y, cuando l as lo solicite, se le debe suministrar una muestra por duplicado.
4.2
Para las tcnicas generales para la toma y preparacin de muestras, vase la GTC 146
o la norma ISO 8212.
5.
5.1
Jabn en barra. Triture todas las barras con un instrumento (vase la GTC 146). En
caso de muestras grandes, se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada
barra. Mezcle completamente con una esptula todas las muestras trituradas en una superficie
impermeable, no absorbente, limpia y seca. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos
opuestos. Combine, vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Contine de
esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los anlisis
requeridos o segn se acuerde entre las partes. Coloque esta porcin en un recipiente limpio y
seco. Cierre y marque la muestra para su total identificacin. Esta es la muestra para el anlisis
y se debe conservar segn las condiciones establecidas en cada uno.
5.2
6.
PELIGROS Y PRECAUCIONES
Todos los reactivos y sustancias qumicas deben manipularse con cuidado. Antes de usar
cualquier sustancia qumica, lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la
etiqueta del fabricante. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Consulte la hoja de datos de
seguridad del material para obtener informacin especfica acerca de la manipulacin y
disposicin.
NTC 5604
7.1
Use sustancias qumicas grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique
de otro manera, se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comit
de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana (Committee on Analitical Reagents
of the American Chemical Society), siempre que dichas especificaciones estn disponibles. Se
pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo
tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la
determinacin.
7.2
A menos que se indique algo diferente en el mtodo de ensayo particular, cuando se
hace referencia al agua, se debe entender como agua grado reactivo la preparada por
destilacin, intercambio inico, smosis inversa o por combinacin de stos.
8.
8.1 Cuando una determinacin muestre un resultado no conforme con las especificaciones, se
debe hacer un ensayo por duplicado.
9.
9.1
9.1.1
9.1.1.1 El mtodo del horno que se describe en el numeral 9.1.2 generalmente es aplicable a
todos los detergentes, productos de jabn y jabones, pero para estos ltimos se deben hacer
ciertas excepciones en este mtodo, si se desean resultados exactos. Estas excepciones
incluyen las siguientes:
9.1.1.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio, se prefiere
el mtodo de destilacin (vase el numeral 9.1.3).
9.1.1.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber
oxgeno, si se usa el mtodo del horno, pueden ganar peso hacia el final del ensayo. Por lo
tanto, se podra usar ya sea una atmsfera inerte o un horno de vaco. El mtodo de destilacin
tambin es aplicable a este tipo de jabn.
9.1.1.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina, usualmente, dan
resultados altos con el mtodo del horno. Para obtener resultados ms exactos en estos tipos
de jabn es mejor usar el mtodo de destilacin.
9.1.1.5 Existe como mtodo alternativo el de la lmpara halgena integrada o infrarroja. La
balanza de humedad esta diseada para la determinacin rpida y automtica del contenido de
humedad en slidos o lquidos utilizando una fuente de calor infrarroja. La balanza es
programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. Una
balanza integrada pesa la muestra antes y despus de la prueba. El clculo de la prdida de
humedad (y contenido de humedad) es automtico. Las determinaciones de humedad se
hacen en 5 min a 15 min, lo que con el mtodo convencional se tarda horas. La razn: el
infrarrojo penetra en la muestra secando rpidamente. Un microprocesador controla todas las
3
NTC 5604
funciones (temperatura, tiempo, peso) y realiza los clculos de porcentaje evitando errores de
operacin y mtodo, ahorrando tiempo.
9.1.2 Mtodo A. Humedad y otra materia voltil a 105 C de jabones, productos de jabn
o detergentes (mtodo del horno)
NOTA 1 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: Moisture and
Volatile Matter, Air Oven Method (Vase el Anexo A (Informativo)).
9.1.2.1 Material
Un plato de vidrio, o cpsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de dimetro y
aproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad, o equivalente.
9.1.2.2 Procedimiento
Pese 5 g 0,01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de
105 C 2 C, hasta que alcance un peso constante. El peso constante se alcanza cuando el
calentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una prdida (o ganancia) no mayor al 0,1 %.
9.1.3
NOTA 2 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: Moisture,
Distillation Method(vase el Anexo A (Informativo)).
b)
c)
Fuente de calor. La fuente de calor puede ser un bao de aceite (cido esterico, cera
de parafina, etctera) o un calentador elctrico provisto de un restato u otra forma de
controlar el calor.
d)
Condensador. Un condensador de reflujo, de vidrio, enfriado con agua, que tenga una
camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo dimetro
externo tenga 9,5 mm a 12,7 mm. El extremo del condensador que se inserta en la
trampa puede estar esmerilado en un ngulo de 30 desde el eje vertical del
condensador. Cuando se inserta en la trampa, la punta del condensador debe estar
aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del lquido en la trampa despus de
haber establecido las condiciones de destilacin. El condensador puede ser uno
convencional sellado, pero tambin se puede usar cualquier otro condensador que llene
los requisitos anteriormente mencionados.
e)
Trampa. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaos, dependiendo del
porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.
NTC 5604
Tamao de la trampa, ml
De 0 a 5, inclusive
10
10
25
25
25
Se deben usar trampas graduadas, de vidrio recocido, de modo que contengan uno de los
siguientes volmenes especificados a una temperatura de 20 C:
-
NOTA 3
9.1.3.2 Reactivo
Xileno (o tolueno) como solvente. Sature el solvente con agua agitando con una pequea
cantidad de agua y destile. Use el destilado para la determinacin.
9.1.3.3 Procedimiento
Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia voltil, use 20 g 0,04 g
de la muestra. Para jabones que contienen ms de 25 % de humedad y materia voltil, use
10 g 0,02 g de la muestra. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml.
Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido, anhidro, para evitar la formacin
violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con
agua. Conecte el matraz a la trampa que est conectada al condensador. Antes de iniciar la
determinacin, llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertindolo a travs del
condensador de reflujo; de este modo el reflujo se controlar mejor. Envuelva el matraz y el
tubo que va al recipiente con tela de asbesto. Caliente el bao de aceite con un mechero de
gas u otra fuente de calor, o aplique el calor directamente al matraz con un calentador elctrico
y destile lentamente. La velocidad inicial debera ser de aproximadamente 100 gotas por
minuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la velocidad de destilacin
a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte ms agua. Purgue el condensador de reflujo
durante la destilacin con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad
adherida a las paredes del condensador. Puede provocarse la separacin del agua del xileno
(o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Ocasionalmente, mueva el
alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del
recipiente. Realice el reflujo durante mnimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este
periodo. Ajuste la temperatura del destilado a 20 C y lea el volumen de agua.
5
NTC 5604
9.1.3.4 Clculo
Calcule el porcentaje de humedad en el jabn, de la siguiente manera:
Humedad , % = [(V x 0,998 ) / W x 100 ]
(1)
en donde
V
mililitros de agua a 20 C
NOTA 4 Este mtodo corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Alcohol-Soluble
and Alcohol-Insoluble Matter (vase el Anexo A (Informativo)).
9.2.1
Materiales y equipos
Reactivos
9.2.2.1 Alcohol etlico, al 95 % y alcohol etlico absoluto que slo contenga desnaturalizantes
voltiles (vase la Nota 5 sobre precaucin). Se permiten las frmulas, 30 y 3 A de la Soap and
Detergent Association, SDA1. Adicione de 3 a 5 gotas de solucin de fenolftalena como
indicador. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso, con solucin de hidrxido de sodio
diluido (NaOH), 0,1 N a 0,2 N, hasta un color rosado plido.
NOTA 5
El alcohol etlico (etanol) es inflamable. Use un equipo efectivo de extraccin de humos cuando est
realizando el calentamiento o la evaporacin.
1
Fischer Scientific A962, (Fischer Scientific, 711 Forbes Ave., Pittsburgh, PA 15219) o su equivalente,
tambin es adecuado para este propsito.
NTC 5604
Procedimiento
Someta a digestin entre 2 g 0,01 g y 10 g 0,01 g de la muestra con 200 ml de etanol recin
hervido, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj, caliente el conjunto en un bao de vapor o en
un bao de agua, hasta alcanzar una ebullicin incipiente, agitando frecuentemente, hasta que la
muestra se disuelva. Filtre, con ayuda de vaco, pasando la muestra por un papel de filtro tarado,
neutro a la fenolftalena, reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible.
Tambin se puede filtrar a travs de un crisol de Gooch pesado previamente, con succin,
protegiendo la solucin del dixido de carbono y otros vapores cidos durante la operacin,
cubriendo con un vidrio de reloj. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro
caliente, para remover toda la materia soluble en alcohol, hasta que quede libre de jabn, y
reserve el filtrado y el lavado. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura
entre 100 C y 105 C durante 3 h, deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en
alcohol.
NOTA 6
La materia insoluble en alcohol contendr la mayora de sales alcalinas como carbonatos, boratos,
silicatos, fosfatos y sulfatos, as como almidn, y se puede usar para la determinacin aproximada de estos
constituyentes. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol, de modo que, para las determinaciones exactas
se deberan usar porciones separadas de jabn.
NOTA 7 En el caso de productos a base de jabn que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol, vase
el numeral 9.7.2.4 para una determinacin apropiada del contenido de jabn.
9.2.4
Clculos
R x 100
P
en donde
9.2.5
MI
NOTA 8 Este mtodo corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Free Acid or Free Alkali
(soda Soaps).
9.3.1 Este procedimiento determina el lcali o el cido, libres (sin combinar), presentes en los
jabones. No es aplicable a jabones que contengan brax. Para jabones potsicos vase el
mtodo AOCS Official Method Da 5-44 (97) (vase el Anexo A (Informativo)).
NTC 5604
Materiales y equipos
Reactivos
9.3.5
Clculos
9.3.6.1 Si hay lcali libre presente, el porcentaje de ste en el jabn se calcula por medio de la
siguiente ecuacin:
A =
V x N x 4
m
NTC 5604
en donde
A
9.3.6.2 Si hay cido libre presente, el porcentaje de est en el jabn se calcula por medio de la
siguiente ecuacin:
B =
V x N x 28,25
m
en donde
9.3.7
9.4.1
Materiales y equipos
NTC 5604
vez tanto residuo como sea posible, en el vaso de precipitados. Finalmente, evapore el alcohol
restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es
suficiente). Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente
50 ml del alcohol etlico neutro (absoluto), mientras agita vigorosamente.
NOTA 10 La solucin y la reprecipitacin de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separacin
completa de la materia soluble en alcohol.
9.4.2.2 Caliente la solucin hasta ebullicin en un bao de vapor, filtre y transfiera el precipitado
cuantitativamente al crisol de Gooch, lavando varias veces con alcohol etlico neutro (95 %).
Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el bao de vapor, y luego
seque a peso constante a 105 C 2 C. Calcule la materia total soluble en alcohol.
9.4.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinacin de la materia grasa libre (vase
el numeral 9.13). Guarde el crisol de Gooch y su contenido, sin secar, para la determinacin del
materia insoluble en agua (vase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en
alcohol (sales alcalinas) (vase el numeral 9.6).
9.4.3
9.5.1
9.5.1.1 Proceda de igual manera que para la determinacin de la materia insoluble en alcohol
(vase el numeral 9.2.3), empezando con una muestra nueva de jabn y omitiendo el paso de
secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Despus de filtrar y lavar completamente el
residuo, cambie los recipientes, extraiga el residuo con agua a 60 C y lave completamente el
filtro. Cuando la materia insoluble es inorgnica, se puede usar agua hirviendo para la
extraccin y el lavado. Reserve la solucin acuosa. Seque el filtro y el residuo a una
temperatura entre 100 C y 105 C durante 3 h, enfre y pese la materia insoluble en agua (S).
La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante anlisis adicional.
9.5.2
9.5.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol, que conserv en el
crisol de Gooch (vase el numeral 9.2.3), hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la
fenolftalena. Conserve el filtrado para la determinacin de la alcalinidad total de la materia
insoluble en alcohol (vase el numeral 9.6). Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a
105 C 2 C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua.
9.5.3 Clculos
El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuacin:
MI =
S x 100
P
en donde
Ml
10
NTC 5604
b)
9.6.2
2)
en donde
9.6.4
9.7.1
Mtodo de referencia
Erlenmeyer de 250 ml
11
Embudo de separacin
c)
Bao de vapor
NTC 5604
9.7.1.2 Reactivos
a)
b)
ter etlico.
c)
d)
e)
Hidrxido de sodio, solucin estndar (0,5 N). Prepare y estandarice una solucin de
hidrxido de sodio (NaOH) 0,5 N.
f)
9.7.1.2 Procedimiento
9.7.1.2.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) 0,01 g de muestra, dependiendo del contenido de jabn
anhidro, en 100 ml de agua en un Erlenmeyer de 250 ml. Caliente el contenido del Erlenmeyer
a no ms de 60 C para efectuar la solucin. Cuando la solucin est completa, adicione H2SO4
(1 + 1) con un poco de exceso, inserte un embudo pequeo en el Erlenmeyer y caliente a una
temperatura no mayor de 60 C hasta que lo cidos grasos se separen en una fase definida.
Pase a un embudo de separacin, retire la fase cida en un segundo embudo de separacin y
agite el lquido acuoso cido, con 3 porciones de ter etlico, de 30 ml cada una. Disuelva los
cidos grasos en el ter usado para lavar el lquido acuoso y agite con porciones de 10 ml de
agua hasta que ya no sean cidos al anaranjado de metilo. Rena las porciones de agua
usadas para el lavado y agite con 30 ml de ter. Lave esta solucin que contiene ter hasta
que el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. Reserve el agua cida para la
determinacin de los cloruros (vase el numeral 9.22).
9.7.1.2.2 Combine las soluciones con ter (si es necesario, filtre lavando el papel con ter) en
un vaso para pesado adecuado, adicione 100 ml de etanol neutro, 1 ml de fenolftalena y titule
hasta neutralidad con solucin de NaOH 0,5 N. Evapore la solucin de ter y alcohol en un
bao de vapor, seque hasta peso constante como en la determinacin de la materia voltil a
105 C y calcule el porcentaje de jabn sdico. Esto incluye, naturalmente, cualquier aceite mineral
y grasa neutra que, si se determinan separadamente, se deben restar del resultado para obtener el
valor A, el porcentaje real del jabn anhidro. Vase tambin el numeral 9.14.5.2. Calcule el xido de
sodio combinado (Na2O) y rstelo del peso del jabn sdico para obtener anhdridos cidos.
Calcule la fraccin de masa del xido de sodio combinado, de la siguiente manera:
Na 2 O , en % = 3,099 M / NW
3)
Si el jabn original era potsico, titule directamente con solucin 0,5 N de KOH o realice el
clculo apropiado para reducir a KOH, de la siguiente manera:
12
NTC 5604
K 2 O, en % = 4,710 M / NW
4)
Si es necesario convertir la fraccin de masa, A, del jabn a contenido de cidos grasos totales
en porcentaje, calcule de la siguiente manera:
F = A MNZ / W
5)
en donde
F
N,en ml
En caso de que el jabn muestre exceso de cidos libres, se deben hacer las correcciones
apropiadas en el clculo del lcali combinado en el jabn original. Se debera hacer un ensayo
en blanco con la solucin de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer
las correcciones apropiadas, si es necesario.
9.7.1.2.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a
base de jabn que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido,
el anterior procedimiento no puede aplicarse as. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido
en la determinacin de la materia total insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) despus de
neutralizar cualquier lcali o cido libre. Evapore el alcohol en un bao de vapor, recjalo en agua y
proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7.1.2.1 y 9.7.1.2.2.
9.7.1.2.4 En el caso de productos de jabn que contienen un alto porcentaje de material
insoluble en alcohol en donde los resultados aproximados sern suficientes, tales como
limpiadores, jabn en polvo, compuestos quitamanchas, pastas, etctera y cuando haya sido
acordado por el proveedor y el cliente, se puede evaporar la solucin alcohlica obtenida
despus de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) directamente en
el vaso de pesado en el bao de vapor, luego secar a 105 C hasta peso constante e informar
el resultado como jabn.
9.7.1.3 Informe del ensayo
(Vase el numeral 11).
9.7.2
Mtodo alternativo
9.7.2.1 Principio
La muestra es disuelta en alcohol etlico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia
de fenolftalena para obtener los cidos grasos libres, en caso de que estn presentes. Si la
muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0,1 N hasta que haya desaparicin de
color rosado. El anlisis se inicia desde este punto, titulando con solucin normalizada de HCl
0,1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabn anhidro proveniente
de los cidos grasos existentes, los cuales en este momento se encuentran en forma de jabn.
13
NTC 5604
Bureta de 25 ml
b)
c)
Bao de Mara
9.7.2.3 Reactivos
a)
b)
c)
d)
e)
9.7.2.4 Procedimiento
a)
b)
c)
9.7.2.5 Clculos
Si el jabn posee acidez libre, el porcentaje de jabn anhidro total se determina de acuerdo con
la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
14
x 100
NTC 5604
en donde
Va
Na
Vb
Nb
PM
peso molecular del jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con
la formulacin
Si el jabn posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabn anhidro se determina de acuerdo con
la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
en donde
Va
Na
PM
W
9.8.1
Materiales y equipos
Reactivos
9.8.2.1 Etanol neutro (absoluto). Etanol absoluto, recin hervido, neutro a la fenolftalena,
conforme con la Frmula No. 3A o 30 de la U.S. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.
9.8.2.2 Solucin indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solucin de 0,1 g de
naranja de metilo en 100 ml de agua.
9.8.2.3 Solucin indicadora de fenolftalena (10 g/L). Prepare una solucin de 1 g de
fenolftalena en 100 ml de etanol neutro (95 %).
9.8.2.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,5 N). Prepare y normalice una
solucin de hidrxido de sodio 0,5 N (NaOH).
15
NTC 5604
9.8.2.5 Solucin normalizada de cido sulfrico (0,5 N). Prepare y normalice una solucin
de cido sulfrico 0,5 N (H2SO4).
9.8.3
Procedimiento
Clculo
9.8.4.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidrxido de potasio (KOH),
libres de la siguiente manera:
K = C x 3,140
Vk = K / 0,03455
Vt = V1 (V2 + V3 )
en donde
K
W1
Vk
Vt
V1
V2
V3
W2
16
NTC 5604
9.9.1
b)
c)
d)
9.9.1.4 Procedimiento
a)
b)
c)
d)
Caliente la solucin hasta ebullicin. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique
el valor del pH (3,8).
17
NTC 5604
9.9.1.5 Clculos
El contenido de carbonatos solubles en agua, presentes en la muestra, expresados como
Na2CO3 en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
X =
(B C A )
x 10,6 x N
en donde
9.9.2
normalidad de la solucin
b)
Bomba proporcionadora.
c)
d)
e)
18
NTC 5604
9.9.2.4 Reactivos
-
Solucin de detergente: se disuelve 0,5 ml de condensado de nonil fenol con (10 0,5) moles
de xido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L.
Solucin reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Se mezcla una parte
de solucin de carbonato de sodio con dos partes de solucin de bicarbonato de sodio.
9.9.2.5 Procedimiento
a)
b)
NTC 5604
ml de solucin/100 ml
1
2
5
10
Contenido de Na2CO3, en %
2
4
10
20
EJEMPLO
Para una muestra de carbonato del 15 %, se recomienda el uso de alcuotas de solucin
estndar de 6 ml, 7 ml, 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %, 14 %, 16 % y 18 % de carbonato
respectivamente.
c)
Preparacin de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. Para
el anlisis de carbonatos, en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1,000 g 0,002 g de muestra
y diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para muestras que contengan concentraciones
mayores de carbonato, diluya hasta 200 ml con agua destilada. La solucin de muestra
debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magntico.
NOTA 11 Los balones volumtricos deben estar tapados durante todo el proceso, para evitar la absorcin
de dixido de carbono de la atmsfera dentro de la solucin. Adicionalmente, se usa la cubierta del
muestreador para minimizar la absorcin del CO2 de la atmsfera.
d)
Operacin instrumental:
-
Agua destilada
Muestreador
ml/min
0,60
Tubo de ascarita
Muestra
0,32
Aire
2,50
Acido sulfurico
3,40
oo oo oooo
Mezclador doble
3,90
Leva 20,5
Gas de CO 2
1,60
Celda de flujo
2,90
Retorno
Bomba proporcionadora
Residuo
Agua destilada
Residuo
Residuo
Calormetro
Registrador
Tubos de 4 mm
Filtros 542
Figura 1. Autoanalizador
20
e)
NTC 5604
Se deben hacer las conexiones lo ms cortas como sea posible y usando tubos
capilares.
Coloque una lnea de base de agua, para hacer que el sistema opere con el
reactivo de cido sulfrico y el agua destilada. Ajuste la pluma del registrador, a
una densidad ptica de 0,010 usando el botn de transmitancia del 100 % del
colormetro. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la
emisin de luz, usando el blanco.
Ajuste la pluma con el botn del cero del colormetro. Remueva el blanco y
retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0,010.
Con una leva de 2,5 en el muestreador, monte los tubos de muestra como se describe a
continuacin:
El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g de
muestra es diluido hasta 200 ml).
Tubo 1
Tubo 2
Tubo 3
Tubo 4
Tubo 5
Tubo 6
Tubo 7
Tubo 8
Tubo 9
Tubo 10
Patrn del 12 %
Patrn del 14 %
Patrn del 14 %
Patrn del 16 %
Patrn del 18 %
Destilada H20
Patrn del 14 %
Patrn del 14 %
Muestra 1
Muestra 2
Tubo 11
Tubo 12
Tubo 13
Tubo 14
Tubo 15
Tubo 16
Tubo 17
Tubo 18
Tubo 19
Tubo 20
Tubo 21
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Patrn del 14 %
Muestra 5
Muestra 7
Muestra 8
Muestra 9
Muestra 10
Patrn del 14 %
y as sucesivamente
9.9.2.6 Clculos
a)
Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad ptica y sustraiga la densidad
ptica de la lnea de base.
b)
c)
d)
Corrija el porcentaje usando los estndares localizados entre las muestras en la bandeja. Si
la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados.
Ejemplo
patrn del 14 %
muestra 1
muestra 2
patrn del 14 %
De la grfica, en %
14,5
15,6
15,7
14,3
Correccin, en % (-0,4%)
15,2
15,3
NTC 5604
NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa, los cidos grasos libres, que son agentes que
incrementan la grasa, en porcentaje muy alto, ms su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se
encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites, las cuales no son saponificables por el lcali pero son
solubles en los disolventes del tipo de los esteroles, alcoholes alifticos superiores, pigmentos e hidrocarburos),
constituyen la porcin principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.
35 C a 38 C
52 C a 60 C
95 %
60 %
22
NTC 5604
0,630 a 0,660
Color
blanco acuarela
Prueba Doctor
dulce
0,001 1 g
no corrosiva
Compuestos no saturadosC
Compuestos aromticosE
Valor de saponificacin
El ensayo de destilacin se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. Como verificacin del residuo
de evaporacin, 250 ml de ter de petrleo y 0,25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamente
hasta peso constante con calentamiento) cuando estn secos como en la determinacin real, no deben
mostrar un incremento en el peso que exceda de 0,003 g.
El ensayo de corrosin de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el ter de
petrleo en el matraz de destilacin. No debera presentarse oscurecimiento apreciable del cobre.
Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el mtodo para la determinacin de olefinas
tal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry, Analytical Edition, March 15,
1938, p. 154 (vase el Anexo A (Informativo)).
Ensayo de olor: Sumerja en el ter de petrleo aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada) de una cinta de papel
secante blanco sin satinar, con un tamao aproximado de 2,5 cm x 10 cm x 0,42 cm ((1 x 4 x 0,166)
pulgadas), durante 30 s, retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min.
Compuestos aromticos: Adicione 5 gotas de ter de petrleo a 40 gotas de cido sulfrico (H2SO4,
gravedad especfica 1,84) y 10 gotas de cido ntrico (HNO3, gravedad especfica 1,42) en un tubo de
ensayo, caliente durante 10 min, deje enfriar durante 30 min, traspase a un plato poco profundo y diluya con
agua.
9.10.3.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio (0,1 N). Prepare y estandarice una
solucin de NaOH, 0,1 N.
9.10.3.5 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,04 N). Prepare y estandarice una
solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,04 N
9.10.4 Procedimiento
9.10.4.1 Pese 5 g 0,2 g de la muestra y colquela en un Erlenmeyer de 250 ml o en un vaso
de precipitados que contenga 0,1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fase
de separacin durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %).
Caliente y agite para efectuar la solucin, manteniendo la temperatura por debajo de 60 C y
filtre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Gooch con una almohadilla de fibra de vidrio
o sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco de
porcelana perforado. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %). Lave con una pequea
cantidad de ter de petrleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada e
insaponificable. Pase todo el filtrado de alcohol, agua y ter al cilindro de extraccin y llene
hasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %). Adicione 50 ml de ter de petrleo,
agite vigorosamente durante 1 min (Vase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fases
estn bien separadas. El volumen de la fase superior debera ser de 40 ml. Retire lo mximo
23
NTC 5604
que pueda la fase de ter de petrleo pasndolo a travs de un sifn de vidrio delgado hacia un
embudo de separacin con capacidad de 500 ml.
9.10.4.2 Repita la extraccin al menos 6 veces usando 50 ml de ter de petrleo cada vez
(Vase la Nota 14). Para evitar la extraccin de cidos grasos y de colofonia libres, lave los
extractos de ter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solucin de NaOH 0,1 N y 15 ml
de etanol (95 %), y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %), agitando
vigorosamente cada vez. Pase el extracto de ter de petrleo a un vaso de precipitados y evapore
el ter de petrleo en un bao de vapor con la ayuda de una corriente de aire.
NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Las dos fases deben
llevarse al mayor contacto que sea posible, de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. Si
aparece una emulsin, rmpala con 10 g de sulfato de sodio.
NOTA 14 Este mtodo no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado
lanolina. Se requieren ms extracciones cuando estn presentes sustancias de esta naturaleza.
9.11.1 Aparato
Cilindro de extraccin. Vase el numeral 9.10.2.1.
9.11.2 Reactivos
Vanse los numerales 9.10.3.1 y 9.10.3.3. Adems los siguientes:
9.11.2.1 Solucin de hidrxido de potasio (50 %)
Disuelva 500 g de hidrxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua.
9.11.3 Procedimiento
Pese 5 g 0,2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml. Adicione 30 ml de etanol
redestilado (95 %) y 5 ml de solucin KOH y lleve a ebullicin durante 1 h bajo un condensador
24
NTC 5604
9.12.1 Clculo
9.12.1.1 De la materia total insaponificada ms la materia insaponificable determinadas en el
numeral 9.10.4.3, reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.11.3 e
informe la diferencia como "materia insaponificada".
9.12.2 Informe del ensayo
(Vase el numeral 11).
9.13
NTC 5604
9.14.4 Procedimiento
9.14.4.1 Preparacin de cidos grasos y de colofonia
Para la preparacin de la muestra para esta determinacin, siga el procedimiento descrito en el
numeral 9.15.2.
9.14.4.2 Esterificacin y titulacin
Pese aproximadamente 2 g 0,001 g de cidos grasos en el matraz de esterificacin. Adicione
25 ml de solucin de cido -naftalensulfnico, Adicione unas pocas perlas de vidrio para
asegurar la ebullicin lenta, conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullicin durante
30 min, realice tambin un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo. Al final del periodo de
ebullicin, deje enfriar el contenido del matraz, adicione 0,5 ml de indicador de fenolftalena y
titule inmediatamente con solucin de KOH 0,2 N en alcohol.
9.14.5 Clculo
9.14.5.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (vase la Nota 15):
R = [(S B ) x N x 0,346 x 100] / W
R1 = R 1,0
R2 = ( R1 x F ) / 100
Rs = ( R2 x 1,064 )
en donde
R
R1
contenido corregido de colofonia en los cidos grasos (vase la Nota 16), en porcentaje
R2
Rs
gramos de la muestra
NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %, se debe verificar cualitativamente la
presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch, de la siguiente manera:
Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de cidos grasos a un tubo de ensayo, trtelos con 5 ml a 10 ml de anhdrido
actico y caliente en un bao de vapor. Despus de enfriar, vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco y
permita que 1 gota o 2 gotas de cido sulfrico (H2SO4 gravedad especfica 1,53) resbalen por los lados del vaso. El
H2SO4 gravedad especfica 1,53 se prepara diluyendo 34,7 ml de H2SO4 (gravedad especfica 1,84) con 35,7 ml de
agua. Si la colofonia est presente, se produce inmediatamente una coloracin violeta pasajera cambiando a tono
marrn en el lmite de contacto de los reactivos. El ensayo se debera verificar con una muestra de cidos grasos a
la cual se le ha adicionado una pequea cantidad de colofonia.
26
NTC 5604
NOTA 16 Estudios en cooperacin han demostrado que el mtodo McNicoll da resultados aproximadamente 1 %
mayores que la cantidad de colofonia presente. En consecuencia, se recomienda restar 1% del porcentaje de
colofonia encontrado en los cidos grasos.
9.14.5.2 Si se desea un verdadero jabn de cidos grasos, reste el jabn de colofonia del jabn
anhidro total determinado en el numeral 9.7.2, de la siguiente manera:
T = A RS
en donde
9.15
Rs
9.15.1 Reactivos
9.15.1.1 cido sulfrico (1 + 4)
Mezcle lentamente 1 volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84)
con 4 volmenes de agua.
9.15.2 Preparacin para los ensayos de colofonia y titulacin, nmero de cido y nmero
de yodo
9.15.2.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. (Si el jabn
que se va a ensayar contiene alcohol, ste debera retirarse completamente mediante
evaporacin de la solucin de jabn). Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %), caliente a fuego lento
hasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada. Pase la fase cida
acuosa por el sifn, adicione 300 ml de agua caliente, hierva a fuego lento durante unos pocos
minutos y luego pase la fase cida acuosa por el sifn. Repita de esta manera el lavado de los
cidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6
lavados). Complete esta acidificacin y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantenga
cubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidacin de los cidos. Despus del ltimo
lavado, retire del vaso de precipitados, con una pipeta, las ltimas trazas de agua; filtre los
cidos grasos pasndolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de
105 C durante 40 min a 60 min o caliente rpidamente hasta 130 C y deje enfriar. No
mantenga la temperatura a 130 C, pero si el agua est presente, decante los cidos grasos
limpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentneamente a 130 C. Estos
cidos se pueden usar despus para las determinaciones de ttulo y de colofonia.
9.15.2.2 En la preparacin de los cidos para las determinaciones del numero cido y del
nmero de yodo, los cidos lavados se deberan filtrar a travs de 1 capa o 2 capas de papel
filtro a una temperatura que no exceda 15 C por encima del punto de titulacin de los cidos
grasos. Si los cidos no estn perfectamente limpios y secos, vuelva a filtrar.
9.16
9.16.1 Equipo
El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de lo
siguiente:
27
NTC 5604
Agitador
Corcho
Corcho
Bao de agua
Vaso de
precipitados
Tubo de
ensayo
Corcho plano
Peso
Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo
28
NTC 5604
9.16.2 Procedimiento
9.16.2.1 Pase los cidos grasos (vase el numeral 9.15), cuando estn fros, al tubo de ensayo
llenndolo hasta la lnea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. Coloque el
ensamble de la botella en el bao de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella), como
se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del bao a 20 C para los cidos grasos con
ttulos de 35 C y superiores, y entre 15 C y 20 C por debajo del ttulo esperado para todos
los cidos grasos con ttulos inferiores a 35 C.
9.16.2.2 Inserte el termmetro para el ensayo del ttulo en el centro de la muestra y suspndalo
a tal altura que la marca de inmersin coincida con la parte superior de la muestra.
9.16.2.3 Cuando el termmetro marque 10 C por encima del ttulo esperado, agite con la
varilla de agitacin, de manera vertical, a una velocidad de 100 movimientos completos de
arriba hacia abajo en 1 min. El agitador debera recorrer aproximadamente 3,8 cm. Lea el
termmetro cada 15 s y contine agitando hasta que la temperatura permanezca constante
(o empiece a elevarse) durante 30 s. Detenga la agitacin inmediatamente y anote la elevacin
de la temperatura. La temperatura ms alta alcanzada por el termmetro se informa como ttulo
de los cidos grasos.
9.16.3 Interpretacin de resultados
Se anota como ttulo de la muestra el valor de la mxima temperatura alcanzada.
9.16.4 Precisin
Las determinaciones por duplicado no debern diferir en ms de 0,2 C.
9.16.5 Informe del ensayo
(Vase el numeral 11).
9.17
9.17.1 Procedimiento
Para la preparacin de la muestra de esta determinacin siga el procedimiento descrito en el
numeral 9.15. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de cidos grasos,
entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullicin. Titule con
lcali normalizado, usando fenolftalena como indicador.
9.17.2 Clculo
Calcule el nmero de cido del cido graso, expresado en miligramos de KOH por gramo de
cido graso, de la siguiente manera:
Nmero de cido = ( AN x 56,1) / B
en donde
A
29
NTC 5604
9.18.1 Reactivos
9.18.1.1 Solucin normalizada de dicromato de potasio, (0,1 N)
Disuelva 4,903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L, a la
temperatura en la cual se va a hacer la titulacin.
NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7), aunque esto es
raro. Si no se tiene certeza del carcter del K2Cr2O7, la pureza se puede determinar mediante titulacin en
comparacin con yodo recin resublimado. Sin embargo, usualmente esto no es necesario.
30
NTC 5604
obtener resultados satisfactorios. En la solucin no debe haber exceso apreciable de yodo o ms particularmente de
cloro, superior al requerido para formar el monocloruro. Esta condicin se logra de manera ms satisfactoria al
disolver la cantidad requerida de yodo en todo el cido actico que se va a usar, use calentamiento a fuego lento
para ayudar a la solucin, si es necesario; reserve luego una pequea porcin de esta solucin mientras que el cloro
puro y seco se adiciona a la restante, hasta que el contenido halgeno de toda la solucin se duplique.
Comnmente, se encontrar que al adicionar el cloro a la parte principal de la solucin hasta que el color
caracterstico del yodo libre se haya descargado, habr un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adicin de
la cantidad requerida de la porcin no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Un exceso leve de
yodo hace poco o ningn dao, pero se debe evitar el exceso de cloro.
9.18.2 Procedimiento
9.18.2.1 Pese entre 0,10 g y 0,50 g de cidos grasos (dependiendo del nmero de yodo),
preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia y
seca, de 450 ml (16 onzas), con tapn, que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de
carbono. Adicione 25 ml de solucin de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestra
drene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de yodo debera estar entre 50 % a 60 %
de la cantidad adicionada, es decir, de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Deje la botella
en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 C 2 C luego,
adicione 20 ml de solucin de KI y 100 ml de agua. Titule el yodo con solucin 0,1 N
Na2S2O3.5H2O, adicinelo gradualmente, mientras agita constantemente, hasta que el color
amarillo de la solucin casi haya desaparecido. Adicione unas pocas gotas de la preparacin
de almidn y contine la titulacin hasta que el color azul haya desaparecido por completo.
Hacia el final de la reaccin, tape la botella y agite vigorosamente de manera tal, que cualquier
resto de yodo en solucin, en el tetracloruro de carbono, pueda ser recogido por la solucin de
KI. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la
muestra excepto que no se debera usar grasa en los blancos. Variaciones leves en la
temperatura afectan de manera apreciable el ttulo de la solucin de yodo, puesto que el cido
actico tiene un alto coeficiente de expansin trmica. Por lo tanto, es esencial que los blancos
y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo.
9.18.3 Clculo
Calcule el nmero de yodo de la muestra (centigramos de yodo absorbido por gramo de
muestra, es decir, porcentaje de yodo absorbido), de la siguiente manera:
Nmero de yodo = [(B A) N x 12 ,69 ] / C
en donde
A
9.19.1 Reactivos
9.19.1.1 cido clorhdrico concentrado, HCl. Gravedad especfica 1,19.
31
NTC 5604
b)
c)
NTC 5604
9.20.1.2 Procedimiento
a)
b)
Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el cido perydico pueda entrar en contacto
NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina, debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabn, adicione
cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84) en incrementos de 0,5 ml hasta que la
solucin sea definitivamente cida al papel tornasol.
c)
d)
e)
f)
g)
Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solucin 0,1 N Na2S2O3.
Use el agitador elctrico de velocidad variable para mantener la solucin
completamente mezclada. Contine la titulacin hasta que desaparezca el color
marrn del yodo. Adicione 2 ml de solucin indicadora de almidn y contine la
titulacin hasta que desaparezca el color azul del almidn con yodo. Lea la bureta con
una precisin de 0,01 ml.
h)
NTC 5604
i)
j)
k)
9.20.1.3 Clculo
Calcule el porcentaje de glicerina, con una aproximacin al 0,1 %, de la siguiente manera:
W
= WsV
/ 900
Ws
gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales a) h).
volumen en mililitros de la alcuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales e) y
h).
NTC 5604
9.20.2.2 Clculo
Calcule el porcentaje de glicerina as:
Glicerina, % = [(0,01142 A 0 ,0100 A) / B ] x 100
en donde
A
0,011 42 =
0,010 0 =
en donde
D
gramos de dextrosa
NTC 5604
9.21.1 Reactivos
9.21.1.1 Carbonato de calcio (CaCO3), precipitado.
9.21.1.2 Glicerina, neutra.
36
NTC 5604
9.21.1.3 cido clorhdrico (1 + 1), mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado
(HCl, gravedad especfica 1,19) y agua.
9.21.1.4 Solucin indicadora de fenolftalena.
9.21.1.5 Slice (SiO2), polvo fino.
9.21.1.6 Carbonato de sodio (Na2CO3)
9.21.1.7 Solucin de hidrxido de sodio, (0,1 N), prepare y estandarice una solucin
hidrxido de sodio (NaOH), 0,1 N.
9.21.2 Procedimiento
9.21.2.1 Pese 10 g 0,02 g de muestra ( 5 g 0,01 g si hay presencia de ms de 5 % de
brax) en un crisol de platino, o equivalente, y adicione 2,15 g de mezcla de fusin consistente
en 200 g de Na2CO3 y 15 g de polvo fino de slice. A esta mezcla adicione 15 ml de alcohol (de
fraccin volumtrica de 94 % o mayor), mezcle con ayuda de una varilla de vidrio y luego lave
la varilla con un poco de alcohol, evapore la masa en un bao de agua hasta que est
totalmente seca. Incinere hasta que el material combustible se destruya, cubra el crisol con una
lmina de platino, o equivalentes y ponga a fundir.
9.21.2.2 Desintegre completamente el material fundido, hirvindolo con agua y pase la solucin
a un matraz de fondo redondo de 250 ml. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1),
caliente hasta cerca del punto de ebullicin y adicione un exceso moderado de CaCO3
precipitado seco. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullicin vigorosa
durante 10 min. Filtre el precipitado a travs de un filtro doblado, lavando varias veces con
agua caliente, pero manteniendo el volumen total del lquido por debajo de 100 ml.
9.21.2.3 Devuelva el filtrado al matraz, adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullicin
nuevamente bajo un condensador de reflujo. Retire la llama y conecte la parte superior del
condensador a una bomba de agua, aplique succin hasta que la ebullicin casi haya
terminado. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente, adicione 50 ml de glicerina y
titule la solucin con 0,1 N NaOH libre de carbonato, usando fenolftalena como indicador.
Despus de que se ha alcanzado el punto final, adicione 10 ml ms de glicerina y titule
nuevamente. Repita este proceso hasta que la adicin de glicerina no produzca accin
adicional en el punto final.
9.21.3 Clculo
Calcule el porcentaje de brax de la siguiente manera:
Brax como Na2 B4O7 . 10 H 2O, en % = [( A N 0,09536 ) / B ] x 100
en donde
A
NTC 5604
9.22.1 Reactivos
9.22.1.1 Solucin de nitrato de magnesio (200 g/L)
Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L.
9.22.1.2 Solucin indicadora de cromato de potasio
Disuelva 5 g de cromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y adicione solucin de nitrato de plata
(vase el numeral 9.22.1.3) hasta que se produzca un precipitado levemente rojo, filtre la
solucin y diluya hasta 100 ml.
9.22.1.3 Solucin de nitrato de plata (0,1 N)
9.22.2 Procedimiento
9.22.2.1 Neutralice con lcali libre de cloro, el agua cida obtenida en la determinacin del
lcali combinado (vase el numeral 9.7.1.2.1). Titule con solucin 0,1 N de AgNO3, usando
indicador de cromato de potasio (vase el numeral 9.22.1.2).
9.22.2.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabn anhidro total, ser ms
conveniente el siguiente mtodo: disuelva 5 g 0,01 g de la muestra en 300 ml de agua, hierva
si es necesario para efectuar la solucin. Adicione un exceso de solucin neutra de Mg (NO3)2,
libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solucin Mg (NO3)2.6H2O). Sin enfriar ni filtrar, titule
con solucin de AgNO3,usando indicador de cromato de potasio (vase el numeral 9.22.1.2).
9.22.3 Clculo
Calcule la fraccin de masa de cloruro de sodio (NaCl) o de cloruro de potasio (KCl), en
porcentaje, segn lo indique el carcter del jabn, de la siguiente manera:
Cloruros , en % = [A x N x B ] / C
en donde
A
9.23.1 Reactivos
9.23.1.1 Carbonato de calcio (CaCO3), libre de cloruro.
38
NTC 5604
9.23.1.2 Solucin de nitrato de magnesio (200 g/L). Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre
de cloruros (Mg(NO3)2 . 6H2O) en 1 L de agua.
9.23.1.3 Solucin indicadora de cromato de potasio. Disuelva 5 g de cromato de potasio libre
de cloruros (K2CrO4) en agua y agregue solucin de AgNO3 0,1 N hasta que se produzca un
precipitado de color rojo suave. Filtre la solucin y diluya el filtrado a 100 ml.
9.23.1.4 Solucin estndar de nitrato de plata (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de
nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
9.23.2 Procedimiento
9.23.2.1 A la solucin alcohlica que queda despus de la determinacin de la materia grasa
(vase el numeral 9.11), agregue 15 ml de solucin de Mg(NO3)2. Caliente en el bao de vapor
hasta que el precipitado est coagulado, filtre y lave con agua en un vaso de precipitados de
500 ml.
9.23.2.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solucin. Titule la solucin que
contiene la muestra, con solucin de AgNO3 0,1 N hasta que el color rojo formado por cada
gota comience a desaparecer ms lentamente al agitarla, lo que demuestra que la mayora del
cloruro se ha precipitado.
9.23.2.3 Prepare un blanco adicionando a otro vaso de precipitados de 500 ml el mismo
volumen de agua destilada, solucin de Mg(NO3) e indicador K2CrO4 presente en el vaso de
precipitados que contiene la muestra. Agregue suficiente carbonato de calcio (CaCO3) al
blanco, de manera que la turbiedad de ambas soluciones parezca la misma al agitarla. Usando
el blanco para comparacin, contine la titulacin de la solucin que contiene la muestra hasta
que se presente un cambio de color, leve pero diferenciado. En el punto final el color no
debera ser oscuro, slo claramente diferente (amarillo rojizo) del color del blanco que no
contiene cromato de plata.
9.23.2.4 Agregue al blanco suficiente solucin de AgNO3 0,1 N, de manera que los colores de
las dos soluciones sean idnticos; esta es la titulacin "del blanco" que se requiere para
producir el punto final.
9.23.3 Clculo
Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol, como sigue:
C = [(V1 V2 ) N x 0,058 5] / W x 100
en donde
V1
mililitros de solucin de AgNO3 requerida para titulacin de la muestra (vase el numeral 9.23.2.3).
V2
mililitros de solucin de AgNO3 requerida para la titulacin del blanco (vase el numeral 9.23.2.4)
peso de la muestra, en g
39
NTC 5604
Horno mufla provisto con pirmetro y controles que mantengan la temperatura hasta de
550 C.
NTC 5604
9.24.1.5 Reactivos
Los que se enuncian a continuacin deben corresponder a un grado analtico.
-
Metanol
Agua destilada
b)
c)
41
NTC 5604
7,098 x V x N
M
en donde
F
42
NTC 5604
7,098
Crisol de slice
b)
Cpsula de porcelana
c)
d)
Crisol de Gooch, con una capa de asbesto previamente lavada con cido clorhdrico.
Seque el crisol junto con la capa de asbesto y pselos.
9.24.2.1.2 Reactivos
Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico.
a)
Carbonato de sodio
b)
Nitrato de sodio
c)
d)
e)
f)
g)
h)
Agua destilada.
43
NTC 5604
9.24.2.1.3 Procedimiento
a)
Pese con aproximacin a 0,1 mg, en el crisol de slice, una cantidad de muestra que
contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregue alrededor de dos
veces su peso, de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de
sodio, y mezcle completamente. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla
(temperatura entre 500 C y 600 C) hasta alcanzar una coloracin roja oscura para
destruir la materia orgnica. Disuelva el residuo obtenido en agua. Transfiera la solucin
a una cpsula de porcelana, acidifique con cido clorhdrico concentrado y evapore
hasta sequedad, para convertir el cido silcico en slice. Luego humedezca el residuo
con cido clorhdrico y evapore de nuevo hasta sequedad.
b)
Humedezca el residuo obtenido con cido clorhdrico. Disuelva en agua, filtre a travs
de un papel de filtro Tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el filtrado en
un vaso de precipitados de 400 ml. Lave la cpsula con agua pasando cada lavado a
travs del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. Luego, agregue 10 ml de
cido clorhdrico concentrado, hierva suavemente durante 15 min, con el objeto de
asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. Coloque en un bao
fro, agregue 5 ml de cido actico glacial, 40 ml de mixtura magnesiana e hidrxido de
amonio concentrado hasta que la solucin sea alcalina, usando fenolftalena como
indicador.
c)
9.24.2.1.4 Clculos
El contenido de fosfatos, expresado como fraccin de masa, de pentxido de fsforo, en
porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
F=
M1 x 0,638 x 100
M
en donde
F
M1
0,638
NTC 5604
Metanol absoluto
b)
c)
d)
9.24.3.4 Procedimiento
a)
b)
c)
Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cpsula; agregue
20 ml de cido ntrico concentrado y evapore hasta sequedad; repita este tratamiento
con otros 10 ml de cido ntrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros.
Humedezca el residuo con un poco de cido ntrico concentrado. Disulvalo en agua y
filtre a travs de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el
filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave con agua el contenido del papel de
filtro y la cpsula.
d)
NTC 5604
e)
f)
9.24.3.5 Clculos
El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje de pentxido de fsforo, se calcula
mediante la siguiente ecuacin:
F=
M1 x 0,638 x 100
M
en donde
F
M1
0,638
NTC 5604
Mdulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baos de calentamiento separados,
controlados a 90 C, serpentn mezclador con aproximadamente diez vueltas, dializador
para fosfatos de ms de 30,48 cm (12 pulgadas)
9.24.4.3 Reactivos
-
Solucin de 75,0 mg P205/500 ml. Tome con una pipeta 75,0 ml de la solucin patrn de
P205 en un baln de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua.
9.24.4.4 Procedimiento
9.24.4.4.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3. Espere a que
las temperaturas de los baos se estabilicen y que la lnea base con los reactivos est fluyendo
a travs del sistema.
9.24.4.4.2 Pese 5,00 g de detergente en un baln de 500 ml, disuelva con agua y complete
hasta volumen.
9.24.4.4.3 Tome una alcuota de 10 ml, transfiera a un baln de 100 ml y lleve hasta volumen.
9.24.4.4.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguiente secuencia:
el patrn de 75,0 mg/500 ml, cinco muestras del producto y as sucesivamente.
9.24.4.4.5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador.
9.24.4.5 Clculos
El porcentaje de fosfato expresado como P205, se calcula de la siguiente manera:
Kav x A
x 100
Fraccin de masa de P2 05 en % =
S x 0,1
en donde
Kav =
K1 + K 2
2
47
NTC 5604
K1 y K2 son las alturas de los estndares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como:
75 mg P2 05
altura de la solucin de 75 mg P2 05
peso de la muestra en mg
NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a travs del autoanalizador, se recomienda neutralizar los residuos antes de
verterlos al sistema de drenaje local.
NOTA 29
95 C
Dializador 12"
Para desecho
(10,6 ml)
Membrana
95 C
D-1
Calormetro
Para desecho
Para desecho
9.25
NTC 5604
carbono (CO2). Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo
siguiente:
a)
b)
9.25.2 Reactivo
9.25.2.1 cido clorhdrico (1 + 1)
Mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19) y
agua.
9.25.3 Procedimiento
Ensamble el aparato, dejando aparte la secuencia pesada, y aspire con una corriente lenta el
dixido de carbono seco (CO2), libere aire hasta que el aparato est libre de CO2. Inserte la
secuencia y contine aspirando durante 30 min. Verifique el peso de la secuencia para
determinar si el aire est pasando muy rpido o si el sistema est libre de CO2. El sistema no
debe tener fugas. Pese una porcin suficiente de la muestra para obtener aproximadamente
0,2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer, cubra con 20 ml de agua recin hervida y cierre el
aparato con la secuencia en su lugar. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a travs
del embudo, no aplique calor al matraz. La velocidad de adicin del cido se debera controlar
cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rpidamente. Tan
pronto como se adicione el cido, empiece la aspiracin suavemente. Cuando la absorcin
empiece a disminuir, empiece el calentamiento a fuego lento y contine hasta que el contenido
del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. Detenga el calentamiento y contine la
aspiracin hasta que el matraz se haya enfriado. Retire la secuencia y pese. El incremento en
el peso representa el CO2. La cantidad de este incremento multiplicado por 2,41 es igual al
carbonato de sodio (Na2CO3). Si slo est presente el carbonato de calcio (Na2CO3), el
aumento en el peso multiplicado por 3,14 es igual al K2CO3.
9.25.4 Informe del ensayo
(Vase el numeral 11).
9.26
NTC 5604
50
NTC 5604
9.26.3 Procedimiento
9.26.3.1 Pese una porcin suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dixido
de carbono (CO2) en el matraz de evolucin. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la
cual se le ha adicionado 2 ml de solucin absorbente alcalina para evitar la prdida de CO2.
Caliente el matraz sobre un bao de vapor hasta que el jabn se disuelva y enfre la muestra
disuelta hasta que el matraz est levemente clido al contacto con la mano. Adicione 30 ml de
solucin de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fra. Se pueden agregar unas cuantas perlas
de vidrio al matraz para evitar la ebullicin intermitente cuando la solucin se lleva a ebullicin.
Coloque 25 ml de solucin absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato
como se ilustra en la Figura 3, incluyendo agua de enfriamiento para el condensador. Evace el
aire a travs del embudo de goteo con una bomba de aspiracin adecuada, reduciendo la
presin entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio segn indique el manmetro. Se
debera tener cuidado en mantener una presin reducida apropiada durante todo el ensayo.
9.26.3.2 Adicione HCl (1 + 2), que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de
metilo, a travs del embudo de goteo hasta que se obtenga una reaccin cida en la solucin
del matraz de evolucin, evitando grandes excesos de cido. Adicione el triclorobenceno a
travs del embudo de goteo en una proporcin aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra.
Se recomienda tener precaucin para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo.
Coloque un mechero con una llama pequea en contacto directo con el fondo del matraz de
evolucin y caliente continuamente durante 30 min. Retire la llama y llene el matraz de
evolucin y el condensador con agua libre de CO2, a una temperatura aproximada de 50 C
hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Agite el matraz
Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el
matraz de evolucin y el condensador se hayan llenado con agua. Desconecte el matraz
Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz, a menos que la
solucin se titule inmediatamente. Titule la solucin absorbente en el matraz Erlenmeyer gota
agota con 0,5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftalena.
9.26.3.3 Blanco. Haga una determinacin en blanco sin jabn, usando las mismas cantidades
de reactivos y agua destilada. Este blanco establece los valores de la solucin absorbente
alcalina en trminos de 0,5 N HCl y corrige automticamente para el CO2 presente en los
reactivos.
9.26.4 Clculo
Calcule el porcentaje de CO2 en la muestra de la siguiente manera:
Fraccin volumtrica de CO2, en % = [(B S) x 0,022 x N x 100] /W
en donde
B
51
NTC 5604
b)
Solucin neutra de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico
en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. Prepare la solucin al menos 24 h antes
de su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada
con la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa
a 650 nm.
c)
Solucin cida de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico
en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6,5 ml de H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Diluya
hasta 1 000 ml con agua desionizada. Preparar la solucin al menos 24 horas antes de
su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada con
la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa a
650 nm.
d)
e)
f)
g)
h)
52
NTC 5604
i)
j)
b)
Matraz aforado de 50 ml
c)
d)
e)
Matraz de fondo redondo con esmerilado cnico y condensador de reflujo de 250 ml;
granulados para facilitar la ebullicin.
f)
Medidor de pH
g)
h)
9.27.1.1.4 Procedimiento
a)
Las muestras para analizar no debern tomarse a travs de una capa de espuma.
Despus de haber sido cuidadosamente limpiado con agua, el equipo utilizado para el
anlisis se enjuagar completamente con una solucin de cido clorhdrico y metanol
(vase el numeral 9.27.1.1.2, j)), y con agua desionizada inmediatamente antes de
utilizarlo.
b)
c)
d)
NTC 5604
e)
Extraiga tres veces, las soluciones alcalinas y cidas, realizando la segunda y la tercera
extraccin con 10 ml de cloroformo. Filtre los extractos combinados de cloroformo a
travs del mismo filtro de algodn hidrfilo y aforar en el matraz de 50 ml (vase el
numeral 9.27.1.1.3, b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodn
hidrfilo.
f)
Prepare una solucin de calibracin a partir de la sustancia patrn metilster del cido
dodecilbencenosulfnico (tetrapropileno Tipo PM 340) despus de saponificacin en la sal
de potasio. La MBAS se expresar como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348).
b)
Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metilster del cido
dodecilbencenosulfnico ((vase el numeral 9.27.1, b).5)) con una aproximacin de
0,1 mg, en un matraz de fondo redondo y aada 50 ml de solucin de hidrxido de
potasio en etanol (vase el numeral 9.27.1.1.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar
la ebullicin. Despus de montar el condensador de reflujo, haga hervir durante una hora.
Una vez enfriado, lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de
etanol y aada dichos lavados al contenido del matraz. Valore la solucin de cido
sulfrico hasta la decoloracin de la fenolftalena. Transfiera dicha solucin a un
matraz aforado de 1 000 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, b)), enrase con agua
desionizada y mezcle.
c)
A continuacin vuelva a diluir una parte de esta solucin madre del tensioactivo. Transfiera
una alcuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, c)),
enrase con agua desionizada y mezcle.
Esta solucin patrn contiene: E 1,023 mg MBAS por ml)/20 000
en donde
E
en donde
V
54
NTC 5604
Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de
gas. En la muestra utilizada, la cantidad de tensioactivo no inico deber ser del orden de
250 g - 800 g. Durante el arrastre, el tensioactivo se disolver en acetato de etilo.
Despus de la separacin de las fases y evaporacin del disolvente, el tensioactivo no
inico se precipitar en solucin acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 +
BaCl2 + cido actico glacial).
b)
c)
9.27.3.1.2 Reactivos
Los reactivos debern prepararse en agua desionizada.
a)
b)
NTC 5604
c)
cido clorhdrico (HCl) diluido (20 ml de cido clorhdrico concentrado, grado analtico,
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml).
d)
e)
f)
2)
g)
h)
Solucin de tartrato amnico: mezclar 12,4 g de cido tartrico grado analtico y 12,4 ml
de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o
disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amnico grado analtico).
Solucin de amonaco diluido: 40 ml de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml)
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml.
i)
j)
k)
l)
m)
Equipo para extraccin por arrastre con gas (vase la Figura 4). El dimetro de la placa
porosa deber ser igual al dimetro interno del cilindro.
56
NTC 5604
2)
3)
4)
5)
6)
Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho, de 500 ml y 250 ml,
respectivamente.
7)
B 24
Aire o N 2
100 ml frasco
de lavado
B 29/32
Acetato
de etilo
Acetato
de etilo
Filtro de vidrio
sinterizado G1
60,5
60
36,5
Muestra de
ensayo
Filtro de vidrio
sinterizado G1
9.27.3.1.4 Procedimiento
a)
NTC 5604
1)
Filtre la muestra acuosa a travs de un filtro de papel cualitativo. Elimine los 100
primeros ml del filtrado.
2)
3)
4)
5)
6)
7)
El frasco lavador en el tubo del gas (nitrgeno o aire) se llenar hasta sus dos
tercios con acetato de etilo.
8)
A continuacin, se har pasar a travs del equipo una corriente de gas de 30 L/h 60 L/h; se recomienda la utilizacin de un caudalmetro. Al principio, la corriente
de gas se ir aumentando gradualmente. El paso del gas deber ajustarse de
forma que las fases permanezcan claramente separadas, para reducir al mnimo
la mezcla de las fases y de la solucin de acetato de etilo con el agua. El paso del
gas se cortar al cabo de 5 min.
9)
10)
11)
Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extraccin por arrastre con
gas y pase de nuevo aire o nitrgeno durante cinco minutos. Trasvase la fase
orgnica al embudo de decantacin usado en la primera separacin, rechazando
la fase acuosa y filtrando la fase orgnica con el filtro utilizado para la primera
dosis de acetato de etilo. Tanto el embudo de decantacin como el filtro se
enjuagarn con unos 20 ml de acetato de etilo.
12)
58
c)
d)
NTC 5604
Precipitacin y filtracin
1)
2)
3)
4)
A continuacin, lave el filtro, bajo succin, con unos 2 ml de cido actico glacial.
Despus, lave bien el vaso, la barra imantada y el crisol con cido actico glacial,
del que se necesitarn alrededor de 40 ml 50 ml. No ser necesario transferir
cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso
ya que la solucin del precipitado se verter de nuevo en el mismo vaso para su
valoracin, disolvindose entonces el precipitado que haya podido quedar en l.
2)
Vierta el contenido del matraz de filtracin en el vaso. Enjuague las paredes del
vaso con 20 ml de solucin de tartrato para disolver el resto del precipitado.
3)
Valoracin
1)
2)
3)
f)
NTC 5604
b)
en donde
9.27.3.1.6 Expresin de los resultados. Los resultados debern expresarse en mg/L, como
NP 10, con una aproximacin de 0,1.
9.27.3.1.7 Informe de resultados.
Vase el numeral 11).
9.27.3.2 En el caso de los tensioactivos no inicos que no reaccionen al mtodo de ensayo
antes citado, o si resulta ms apropiado por cuestiones de eficacia o precisin (que debern
justificarse), se aplicarn anlisis instrumentales apropiados especficos como la cromatografa
lquida de alta resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar
a las autoridades nacionales competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo
puro en cuestin.
60
NTC 5604
2)
En el caso de los tensioactivos anfotricos que no reaccionen a los ensayos antes citados, se
aplicarn anlisis instrumentales especficos, apropiados, como la cromatografa lquida de alta
resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar a las
autoridades competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en
cuestin.
9.28
9.28.1 Principio
EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos , en presencia de almidn como indicador dado
su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo, y ste se valora con disolucin patrn de
tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro.
9.28.2 Reactivos
9.28.2.1 Solucin al 10 % de cido sulfrico.
9.28.2.2 Solucin al 15 % de yoduro de potasio (libre de yodato).
9.28.2.3 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio.
9.28.2.4 Solucin al 0,5 % de almidn soluble.
9.28.2.5 Cloroformo
9.28.3 Procedimiento
9.28.3.1 Se pesan de 3 g a 4 g de la muestra y se colocan en un Erlenmeyer con capacidad de
500 cm3 y tapa esmerilada, se adicionan 100 cm3 de agua destilada e inmediatamente 15 cm3 de
cloroformo, 10 cm3 de cido sulfrico y 10 cm3 de solucin de yoduro de potasio.
61
NTC 5604
9.28.3.2 La solucin se deja en reposo unos minutos y se titula con solucin de tiosulfato de
sodio hasta la desaparicin del color amarillo, luego se adicionan 5 cm3 de almidn y se titula
hasta la desaparicin del color azul.
9.28.4 Clculos
El contenido de cloro activo se calcula, en porcentaje, mediante la siguiente ecuacin:
C=
V x N x 3,55
m
en donde
C
10.
OTROS ENSAYOS
10.1
NTC 5604
NTC 5604
10.2.1 Principio
El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma, que es producida por una solucin del
detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre
una pequea cantidad del mismo lquido.
10.2.2 Materiales y equipos
a)
Tubo plstico
Tubo de vidrio
Probeta de 1 000 ml
b)
Balanza
c)
Vidrio de reloj
d)
f)
Pipeta volumtrica de 50 ml
g)
Agitador
10.2.3 Procedimiento
a)
b)
c)
d)
e)
Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar
durante 10 min.
f)
NTC 5604
h)
i)
Se repite el procedimiento con mezcla patrn que sirva como referencia, y cuya
composicin sea la indicada en la Tabla 2.
Embudo de separacin
de 500 ml
Tubo de plstico
20 cm
Pinzas para
bureta
1000 ml
Probeta de 1000 ml
82 cm
500 ml
65
NTC 5604
Tabla 2. Mezcla patrn
Componente
Porcentaje en masa
22
20
5
-
Materia activa: 15 %
b)
c)
d)
Agua: 17 %
NTC 5604
10.3.4 Procedimiento
10.3.4.1 Calibre el reflectmetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre
0 y 45 de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado
que tienen valores de reflectancia prximos a las telas patrn que se ensayan. Realice sobre las
telas, un nmero suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores
estadsticamente significativos.
10.3.4.2 Ponga a funcionar el tergotmetro o la mquina lavadora a 90 ciclos por minuto.
Mantenga el agua a una temperatura adecuada.
10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrn a una concentracin,
temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %;
0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 C y 37 C y durezas de agua entre 35 mg/L y
150 mg/L.
Para una nica prueba se recomiendan las siguientes condiciones : concentracin de
detergente 0,2 %; dureza 100 mg/L y temperatura 25 C.
10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo
tambin dentro de cada recipiente y lvelas durante 10 min.
10.3.4.5 Remueva las telas, escrralas manualmente y trasldelas a un recipiente que
contenga 1 L de agua de la misma dureza y temperatura normalizada. Enjuague las teas
durante 3 min.
10.3.4.6 Deje secar las telas despus de exprimirlas entre toallas o al aire seco.
NOTA 33
No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas.
10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la
tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura.
10.3.4.8 Repita la prueba hasta obtener valores estadsticamente significativos.
10.3.5 Clculos
El mejoramiento de la reflectancia y por consiguiente la eficiencia del detergente se determina de
acuerdo con la siguiente ecuacin :
% reflectancia =
A- B
x 100
C-B
en donde
A
valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias despus del lavado.
valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado.
67
NTC 5604
10.4.1 Aparatos
a)
b)
c)
Balanza
d)
10.4.2 Reactivos
Agua destilada.
10.4.3 Procedimiento
10.4.3.1 Pese 10 g 0,001 g de muestra, previamente cortada en trozos pequeos y
transfirala a un vaso de precipitados de 1 000 ml. Agregue 500 ml de agua previamente
calentada a 60 C 2 C y agite con una varilla de vidrio para homogeneizar.
10.4.3.2 Deje en reposo durante 10 min, mantenga la temperatura en 60 C 2 C. Transvase
cuantitativamente a los tamices, previamente secados y tarados al miligramo, ayudndose con
un frasco lavador que contenga agua a 60 C 2 C.
10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente
oscilante de agua a 60 C 2 C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de
agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min.
10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado
pueda hacerse sin interrupciones.
10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 C 2 C durante 30 min, se dejan enfriar en
un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas
sucesivas slo difieran en menos de 2 mg.
10.4.3.6 Determine la masa del residuo sobre cada tamiz.
10.4.4 Clculos
Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuacin:
68
NTC 5604
R=
m2 - m1
m
x 100
en donde
A
m2
m1
masa de la muestra en g.
11.
NTC 5604
11.1
11.2
11.3
11.4
11.5
11.6
11.7
11.8
11.9
Observaciones.
70
NTC 5604
ANEXO A
(Informativo)
BIBLIOGRAFA
[1]
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis
of Soaps and Soap Products. USA, ASTM, 2006. 20 p. (ASTM D460-91 (Reapproved
2005)).
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
Charles L. Thomas, Herman S. Bloch, and James Hoekstra. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.;
The Proximate Analysis of Gasoline 1938; 10(3) pp 153 - 156; DOI:
10.1021/ac50119a011 Vase el numeral
http://pubs3.acs.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10.1021/ac50119a011
71