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Diapositivas Tema 11
Diapositivas Tema 11
CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO
CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO
Cromatgrafo de gases
burbuja
gas portador
procedente de la columna
solucin jabonosa
Gases portadores
Sistema de inyeccin
Vlvula rotatoria
Muestreador automtico
Columnas en CG
Columnas
Influencia de la temperatura
Soportes slidos
Tierra de diatomeas
* Chromosorb P. Soporte de color rosa, constituido por granos muy duros, de rea
superficial elevada (4.0 m2/g) y que puede soportar gran cantidad de fase estacionaria
(35% w/w). Presenta una marcada interaccin con los solutos, particularmente a
temperatura elevada.
* Chromosorb W. Soporte silceo de color blanco, obtenido por tratamiento a 1600 C
con un fundente alcalino. Presenta menor rea superficial (1.0 m2/g) que el Chromosorb P
y puede impregnarse, como mximo, con un 15 % de fase lquida.
* Chromosorb G. Es el ms duro de todos y doblemente denso que el Chromosorb W,
presentando relativamente poca interaccin con compuestos polares. Debido a su pequea
superficie, tiene poca capacidad de retencin de fase lquida.
Soportes no diatomceos
Microbolas de vidrio (poca fase estacionaria)
Tefln (poca retencin superficial de lquidos)
Microbolas de polmeros orgnicos
Chromosorb
Silanizacin
Si OH
soporte
slido
Cl
Si OH
soporte
slido
Cl
CH3
Cl
CH 3
Cl
soporte
slido
Cl
Si
Si O
CH 3
+ CH3OH
CH3
+ 2 HC
CH3
Si O
CH 3
Si
CH3
Si
CH3
Si
Si O
Si O
Si
Si OH
CH3
+ HCl
CH 3
Cl
Si O
CH3
Si
CH3
+ HCl
CH3
Detectores
C
Margen dinmico lineal: intervalo de concentraciones en el cual la
respuesta del detector es constante en un 5 %
Cm
Ch
Detectores en CG
Detectores: clasificacin
Detector TCD
Detector TCD
Detector FID
FID
Detector ECD
ECD
Tcnicas acopladas
CG-EM
Espectrmetro de masas
Analizador
Cromatgrafo
de gases
Cmara
Interfase
de
ionizacin
de
masas
Sistema de vaco
Computador
Registrador
Detector
CG-EM
1. acetaldehido
2. etanol
3. acetona
4. benceno
4
1
3
2
tiempo
a)
20
40
60
b)
80
100
120
m/z
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cualitativo: tR
tR de series homlogas
Indices de Kovats
Derivatizacin 1
Derivatizacin 2
Aplicaciones cuantitativas
Espacio de cabeza