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Practica Tipo
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Objetivo.
Hiptesis.
A travs de la tcnica de espectrometra de absorcin atmica se determinar la concentracin de Cu en una
muestra de mezcal. Debido a que el mezcal contiene una matriz compleja, la determinacin de Cu presentar
interferencias qumicas durante la atomizacin que alterar las caractersticas de absorcin del analito. Para
corregir las interferencias de los componentes presentes en la muestra se utilizar el mtodo de adicin
estndar con el objeto de contrarrestar las interferencias qumicas introducidas por la matriz del mezcal.
Procedimiento.
a) Mtodo curva de calibracin (CC).
A partir de una disolucin estndar de 200 mg/L de cobre se prepar una disolucin de 100 mg/L a travs de
una dilucin 1: 2. Posteriormente, partiendo de esta disolucin se prepararon las disoluciones estndar segn
la tabla p. 1.
Ejemplo de clculo de concentraciones para los estndares de Cu (Estndar 1).
Estndar Nmero
(mL)
0.5
10 mL
1.0
10 mL
2.0
10 mL
4.0
10 mL
Tabla p. 1. Preparacin de disoluciones estndar de cobre a partir de una disolucin patrn 100 mg/L de
cobre.
b) Mtodo de adiciones estndar (AE).
A partir de una disolucin estndar de 200 mg/L de cobre se prepar una disolucin de 100 mg/L a travs de
una dilucin 1: 2. Posteriormente partiendo de esta disolucin se prepararon las disoluciones estndar. A
cada disolucin estndar se le aadi 5 mL de mezcal y se afor a 10 mL. Vase la tabla p. 2.
Ejemplo de clculo de concentraciones para los estndares de Cu (Estndar 4).
De la misma manera se realiz el mismo clculo para determinar la concentracin de los dems estndares.
Estndar
Nmero
Volumen de
mezcal
0.0
5 mL
10 mL
0.5
5 mL
10 mL
1.0
5 mL
10 mL
2.0
5 mL
10 mL
3.0
5 mL
10 mL
4.0
5 mL
10 mL
Tabla p. 2. Preparacin de disoluciones estndar de cobre a partir de una disolucin patrn 100 mg/L de
cobre.
Resultados.
Estndar
nmero
Concentracin
(mg/L) CC.
Absorbancias = 324.75 nm
(curva de calibracin)
Concentracin
(mg/L) AE.
Absorbancias = 324.75
nm (adiciones estndar)
5.0
0.005
0.0
0.005
10.0
0.172
5.0
0.055
20.0
0.316
10.0
0.086
40.0
0.561
20.0
0.147
30.0
0.205
40.0
0.289
Muestra
0.005
Curva de calibracin de Cu
Curva de calibracin de Cu
Curva de calibracin de Cu
En la grfica r. 3. el valor de la ordenada al origen es muy grande comparado con el valor de absorbancia
registrado para la muestra problema, por lo que se decide no tomar en cuenta el punto experimental de la
disolucin de 40 mg/L, para obtener un valor de ordenada menor y tambin porque presenta un valor lejano
al que se registr para la muestra problema. Resultando finalmente, una curva como la que se presenta en la
grfica r.4.
! "#
Curva de calibracin de
Cu, mtodo de adicin de estndar
Curva de calibracin de
Cu, mtodo de adicin de estndar
Se observa en la grfica r. 5. que el valor de la ordenada al origen es mayor comparado con el que se registr
para la muestra sin la adicin de volumen de disolucin estndar de cobre, por lo que se decide no tomar en
cuenta ste, obteniendo la curva que se muestra en la grfica r.6, en la que se observa un incremento en el
valor de la ordenada al origen.
&
! "#
! "#
&
'
Siguiendo otro sistema algebraico es posible determinar la concentracin de Cu al poner la ley de Beer en
funcin del volumen del estndar aadido en el mtodo de adicin estndar. En donde la absorbancia (A) de
las disoluciones vendr dada por la ecuacin r. 1.
)$*+
*
)$*,
*
Ecuacin r. 1.
En donde es una constante llamada absortividad, l es la anchura de la llama del quemador del flujo laminar,
Vx son las alcuotas idnticas de la solucin problema con una concentracin Cx que se transfieren a matraces
aforados de un volumen Vt. Vc son mL de solucin estndar del analito que tiene una concentracin conocida
Cc.
-./0
3*, 4
12
-.15 /5
12
Donde la pendiente
-./0
12
y la ordenada al origen $
-.15 /5
12
)6*+ +
*
)6 ,
*
*+
+
,
Despejando Cx:
$
+
*+
43
3
! "#
&
77 4
4
43
$
'
'
Anlisis de resultados.
Se realiz la determinacin de cobre en mezcal a travs de dos mtodos distintos: curva de calibracin y
adicin estndar. El primero se realiz con disoluciones estndar de cobre, las cuales slo contienen cobre en
agua, sin embargo, la muestra donde se desea analizar cobre no slo contiene agua, sino una mezcla de
diferentes compuestos presentes en el mezcal como: etanol, azcares, productos de la oxidacin del alcohol
como aldehdos y cetonas, etc.; por ello se realiza el mtodo de adicin estndar, en el que a cada disolucin
estndar de cobre preparado se agrega un volumen igual de la muestra problema en la que se encuentra el
cobre (mezcal), de esta manera cada valor registrado de absorbancia ya cuenta con la contribucin de la
muestra donde se encuentra el cobre a analizar, es decir, ya se toma en cuenta el efecto de la matriz.
Las grficas r.4 y r.6 correspondientes a los mtodos curva de calibracin y adicin estndar
respectivamente, muestran diferentes valores de pendientes ya que el que se presenta en la grfica r.4 es
mayor que el que se tiene en la grfica r.6 as, en el mtodo de curva de calibracin se presenta una mejor
sensibilidad que en el caso del mtodo de adicin estndar, efecto que se debe a la matriz que se presenta en
el mezcal.
El valor de la concentracin de cobre en mezcal que se obtiene a travs de los dos mtodos empleados es
muy diferente. El valor obtenido por el mtodo de curva de calibracin es muy pequeo comparado con el
valor que se obtiene por el mtodo de adicin estndar, es decir, este comportamiento se debe al efecto que la
matriz tiene sobre la respuesta analtica (sobre la absorbancia) ya que mitiga la respuesta, provocando una
disminucin en el valor calculado de concentracin de Cu por el mtodo de curva de calibracin.
Conclusin.
De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHLICAS.
ESPECIFICACIONES SANITARIAS. El producto evaluado presenta una concentracin de Cu de 5.88
mg/L; rebasa el lmite mximo permisible dictado por la norma que es de 2.0 mg/L, por lo que se debe retirar
el lote de mezcal del mercado debido a que es nocivo para la salud.
Debido a que el mezcal presenta una matriz compleja, en la determinacin de la concentracin por el mtodo
de curva de calibracin se obtienen valores subestimados porque los estndares no presentan la misma
composicin global del mezcal. Por el contrario, a travs del mtodo de adicin estndar se toma en cuenta
dicha composicin y por lo tanto se obtienen valores ms confiables en las determinaciones cuantitativas.
Bibliografa.
* Skoog, D. Anlisis de Instrumental. Cuarta edicin, Espaa 1994. Pginas 186-189, 257-259.