INFORME DE LABORATORIO DE ANALISIS

INSTRUMENTAL CROMATOGRAFIA DE GASES

OSCAR ARMANDO PEREZ BENITEZ

Estudiante de pregrado del programa de Qumica, Facultad de Ciencias
Exactas y Naturales, Universidad de Cartagena.
16-noviembre-2010
INTRODUCCION
La cromatografa de gases es
una tcnica cromatogrfica en la
que la muestra se volatiliza y se
inyecta en la cabeza de una
columna cromatogrfica. La
elucin se produce por el flujo de
una fase mvil de gas inerte. A
diferencia de los otros tipos de
cromatografa, la fase mvil no
interacta con las molculas del
analito; su nica funcin es la de
transportar el analito a travs de
la columna.
Existen dos tipos de
cromatografa de gases (GC): la
cromatografa gas-slido (GSC) y
la cromatografa gas-lquido
(GLC), siendo esta ltima la que
se utiliza ms ampliamente, y
que se puede llamar
simplemente cromatografa de
gases (GC). En la GSC la fase
estacionaria es slida y la
retencin de los analitos en ella
se produce mediante el proceso
de adsorcin. Precisamente este
proceso de adsorcin, que no es
lineal, es el que ha provocado
que este tipo de cromatografa

tenga aplicacin limitada, ya que

la retencin del analito sobre la
superficie es semipermanente y
se obtienen picos de elucin con
colas. Su nica aplicacin es la
separacin de especies gaseosas
de bajo peso molecular. La GLC
utiliza como fase estacionaria
molculas de lquido
inmovilizadas sobre la superficie
de un slido inerte.
La GC tiene dos importantes
campos de aplicacin. Por una
parte su capacidad para separar
mezclas orgnicas complejas,
compuestos organometlicos y
sistemas bioqumicos. Su otra
aplicacin es como mtodo para
determinar cuantitativa y
cualitativamente los
componentes de la muestra. Para
el anlisis cualitativo se suele
emplear el tiempo de retencin,
que es nico para cada
compuesto dadas unas
determinadas condiciones
(mismo gas portador, rampa de
temperatura y flujo), o el
volumen de retencin. En
aplicaciones cuantitativas,
integrando las reas de cada

compuesto o midiendo su altura,

con los calibrados adecuados, se
obtiene la concentracin o
cantidad presente de cada
analito.

PARTE EXPERIENTAL
La prctica de laboratorio se
dividi en 6 partes:
1) Reconocimiento de equipo:
Donde los estudiantes vimos las
partes que forman un
cromatgrafo de gases.
2) Medicin de la velocidad
de flujo de fase mvil y gases
del detector: Se midi la
velocidad de flujo de la fase
mvil que era He y los gases del
detector que eran H2 y aire.
3) Inyeccin Split/splitless:
Donde se inyecto un microlitro de
muestra en modo Split, luego se
inyecto la misma cantidad de
muestra en modo splitless, se
observaron los cromatogramas
obtenidos y se compararon.
4) Realizar curva de
calibracin: Se tomo una
solucin stock de mentol, se
prepararon tres disoluciones de
50 ppm, 75 ppm y 100 ppm, se
inyecto un microlitro de cada
disolucin en el cromatgrafo de
gases, con los datos obtenidos se
hizo la respectiva curva de
calibracin.

5) Determinacin de la
concentracin de metol en
una muestra de menticol: Se
inyecto un microlitro de una
muestra de menticol y con la
ayuda de la curva de calibracin
anterior se determino la
concentracin de dicha muestra.
6) Determinacin de
limoneno en una muestra de
jugo de limn: Se inyecto un
microlitro de una muestra patrn
de limoneno en el equipo, luego
a un jugo de limn se le realizo
una extraccin liquido-liquido con
hexano por 5 min en un agitador,
luego se centrifugo (5min),
despus se le agrego sulfato de
sodio anhidro para eliminar las
trazas de agua, se tomo un
microlitro de la muestra y se
inyecto en el equipo para
determinar la presencia de
limoneno.

RESULTADOS Y DISCUSION
1) Reconocimiento de equipo:
El equipo cromatogrfico
(Cromatgrafo de gases) consta
de las siguientes partes.

Un sistema para alimentar

un gas de transporte (fase
mvil) que recorre en
forma permanente el
circuito del cromatgrafo.
Un sistema de Inyeccin. El
Inyector es el lugar por
donde se introduce una

pequea cantidad de
muestra (del orden de 1
cm3 de gas o 1 micro-litro
de lquido) en medio de la
corriente de gas (fase
mvil).

Un sistema de Deteccin
para generar una seal
cuando un componente de
la mezcla completa el
recorrido del sistema de
separacin.

Un sistema de Separacin,
formado por una o varias
columnas que llevan a
cabo la tarea de
fraccionamiento de los
diferentes componentes.

Un sistema de Integracin
para cuantificar la seal
generada por cada
componente en el
Detector.

2) Medicin de la velocidad
de flujo de fase mvil y gases
del detector.
Fase mvil: He
Gases del detector FID: H2 y
Aire
He
H2
(mL/ (mL/
min) min)

Aire
(mL/min
)

3) Inyeccin Split/Splitless:
4) Realizar curva de calibracin.

Promedi
o
Desviaci
n

Las condiciones del equipo fueron:

Temperatura del inyector: 260C
Temperatura del detector: 300C
Temperatura inicial del horno: 120C
Velocidad de calentamiento: 10C/min hasta 240C
Permanece 11min a 240C
5) Determinar la concentracin de mentol en una muestra de
menticol:
En la muestra de menticol apareci un tiempo de retencin de 2.354,
que es muy parecido al tiempo de retencin de las disoluciones, por lo
que se supuso que este tiempo de retencin perteneca al mentol,
adems mostro un rea de 172573, que nos sirve para hallar la
concentracin de mentol en la muestra de menticol.

6) Determinacin de limoneno en una muestra de jugo de limn:

El patrn de limoneno mostro un tiempo de retencin de 5.440 y un rea
de 2.55x107, en la muestra de jugo de limn apareci un tiempo de
retencin de 5.190 que pertenece al limoneno presente en el jugo de
limn ya que tiene un tiempo de retencin muy parecido al patrn,
adems el limoneno en la muestra mostro un rea de 6.48914x10 4 lo
que nos muestra que la concentracin de limoneno en el jugo de limn
es muy baja, por lo que se tuvo que bajar la escala para que se
observara en el cromatograma.
CONCLUSION
En conclusin la cromatografa que nos permite cualificar y cuantificar
distintos compuestos en una muestra dada. Ya que podemos medir los
tiempos de retencin para cualificar o integrar las reas para hallar la
concentracin de los analitos y as cuantificar.
El cromatgrafo de gases est compuesto principalmente por distintas
partes como gas portador sistema de inyeccin, columna que se

encuentra generalmente dentro de un horno, un detector y un sistema

que lee la seal del detector y que nos permite verla por medio de un
cromatograma.
REFERENCIAS:

Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Anlisis Instrumental.

Armenia: McGraw-Hill. 84-481-0191-X.
McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas Chromatography.
Canada: John Wiley & Sons, Inc. ISBN: 0-471-17260-X (alk. paper); ISBN 0471-17261-8 (pbk: alk. paper).