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ASTM D 445 06

Designacin 71/1/97

Mtodo de Prueba Estndar para

Viscosidad Cinemtica de Lquidos Transparentes y Opacos


(Clculo de la Viscosidad Cinemtica)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 445, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de
revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un psilon () seala un cambio editorial desde la ltima
revisin o aprobacin.

1. * mbito de aplicacin
1.1 Este mtodo de prueba especifica un procedimiento
para la determinacin de la viscosidad cinemtica, , de
derivados del petrleo lquidos, tanto transparentes y
opacas, al medir el tiempo para que un volumen de
lquido fluya por gravedad a travs de un viscosmetro
capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica, ,
puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemtica,
, por la densidad, , del lquido.
NOTA 1 Para la medicin de la viscosidad cinemtica y la
viscosidad de bitumens, consulte tambin los Mtodos de Prueba D
2170 y D 2171.
NOTA 2 ISO 3104 corresponde al Mtodo de Prueba D445

1.2 El resultado de este mtodo de prueba depende de si


el comportamiento de la muestra y se destina para su
aplicacin en lquidos para que principalmente la tensin
de corte y velocidades de cizallamiento sean
proporcionales
(comportamiento
de
flujo
newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad vara
significativamente con la velocidad de cizallamiento, se
pueden obtener resultados diferentes en viscosmetros de
diferentes dimetros capilares. Se han incluido los
valores de precisin y procedimiento para aceites
combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones,
muestran un comportamiento no-newtoniano.
1.3 El rango de viscosidades cinemticas cubiertas por
este mtodo de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s
(Vase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (vase 6.3
y 6.4). Slo se determin para esos materiales la
precisin, los rangos de viscosidad cinemtica y las
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la
seccin de precisin.
1.4 Los valores declarados en unidades de medicin del
Sistema Internacional deben ser considerados como los
estndares. Los valores entre parntesis son slo a ttulo
informativo.
1.5 Esta norma no pretende sealar todos los problemas
de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer la
seguridad apropiada y prcticas sanitarias y determinar
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
de su uso.

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM
D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operacin
para Viscosmetros Cinemticos Capilares de Vidrio
D 1193 Especificacin para Agua como Reactivo
D 1217 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Especfica) de Lquidos por
Picnmetro de Bingham
D 1480 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Especfica) de Materiales Viscosos
por Picnmetro de Bingham
D 1481 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Especfica) de Materiales Viscosos
por Picnmetro Bicapilar de Lipkin
D 2162 Mtodo de Prueba para la Calibracin Bsica de
Viscosmetros Maestros y Estndares de Viscosidad del
Aceite
D 2170 Mtodo de Prueba para Viscosidad Cinemtica
de Asfaltos (Bitumens)
D 2171 Mtodo de Prueba para Viscosidad de los
Asfaltos por Viscosmetro Capilar de Vaco
D 6074 Gua para la Caracterizacin de los Aceites de
Base Lubricante de Hidrocarburos
D 6617 Prctica para la Deteccin de Desviacin de
Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual
del Material Estndar
E 1 Especificacin de Termmetros de Lquido en Vidrio
de ASTM
E 77 Mtodo de Prueba para la Inspeccin y Verificacin
de Termmetros
2.2 Normas ISO:
ISO 3104 Productos Derivados del Petrleo Lquidos
Transparentes y Opacos Determinacin de la
Viscosidad Cinemtica y Clculo de la Viscosidad
Dinmica
ISO 3105 Viscosmetros Cinemticos Capilares de
Vidrio Especificacin e Instrucciones de Operacin
ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analtico
Especificacin y Mtodos de Prueba
ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisin) de
Resultados y Mtodos de Medicin.
ISO 9000 Normas de Gestin de Calidad y de
Aseguramiento de Calidad Directrices para la Seleccin
y Uso

ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de


Laboratorios de Calibracin y Prueba
2.3 Normas NIST:
Nota tcnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluacin
y Expresin de la Incertidumbre de los Resultados de la
Medicin de NIST
NIST GMP 11
Publicacin Especial de NIST 819
3. Terminologa
3.1 Definiciones de Trminos Especficos para Esta
Norma:
3.1.1 viscosmetro automatizado, n aparato que, en
parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o ms de las
etapas del procedimiento indicaros en la Seccin 11 o 12
sin cambiar el principio o la tcnica del aparato manual
bsico. Los elementos esenciales del aparato con respecto
a las dimensiones, diseo y caractersticas operativas son
las mismas que las del mtodo manual.
3.1.1.1 Discusin Los viscosmetros automatizados
tienen la capacidad de imitar alguna operacin del
mtodo de prueba reduciendo o eliminando al mismo
tiempo la necesidad de intervencin manual o la
interpretacin. Los aparatos que determinan la viscosidad
cinemtica mediante tcnicas fsicas que son diferentes a
las utilizadas en este mtodo de prueba no se consideran
Viscosmetros Automatizados.
3.1.2 densidad, n la masa por unidad de volumen de
una sustancia a una temperatura dada.
3.1.3 viscosidad dinmica, n el cociente entre la tensin
de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de
un lquido.
3.1.3.1 Discusin A veces se denomina coeficiente de
viscosidad dinmica o, simplemente, viscosidad. Por lo
tanto, la viscosidad dinmica es una medida de la
resistencia al flujo o a la deformacin de un lquido.
3.1.3.2 Discusin El trmino viscosidad dinmica
puede utilizarse tambin en un contexto diferente para
denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la
cual la tensin de cizalladura y la velocidad de
cizallamiento tienen una dependencia del tiempo
sinusoidal.
3.1.4 viscosidad cinemtica, n la resistencia al flujo de
un fluido por gravedad.
3.1.4.1 Discusin Para el flujo de gravedad bajo una
presin hidrosttica determinada, la altura de la presin
de un lquido es proporcional a su densidad, . Para
cualquier viscosmetro particular, el tiempo de flujo de
un volumen fijo de un lquido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemtica, , donde = /
y es el coeficiente de viscosidad dinmica.
4. Resumen del Mtodo de Prueba
4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de lquido para
fluir por gravedad a travs de los capilares de un
viscosmetro calibrado bajo una cabeza de conduccin
reproducible y a una temperatura estrechamente
controlada y conocida. La viscosidad cinemtica (valor

determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y


la constante de calibracin del viscosmetro. Se necesitan
dos de esas determinaciones para calcular un resultado de
viscosidad cinemtica que es el promedio de dos de los
valores determinados aceptables.
5. Significado y Uso
5.1 Muchos productos derivados del petrleo y algunos
materiales no derivados del petrleo, se utilizan como
lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo
depende de la viscosidad adecuada del lquido utilizado.
Adems, la viscosidad de muchos combustibles
derivados del petrleo es importante para estimar las
condiciones de almacenamiento ptimo, de manejo y de
funcionamiento. As, la determinacin precisa de la
viscosidad es esencial para muchas de las
especificaciones del producto.
6. Aparato
6.1 Viscosmetros Utilizar slo viscosmetros
calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser
utilizados para determinar la viscosidad cinemtica
dentro de los lmites de precisin dados en la seccin de
precisin.
6.1.1 Los viscosmetros que cumplen estos requisitos son
los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones
cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e
ISO 3105. No se pretende restringir este mtodo de
prueba para el uso de slo los viscosmetros que figuran
en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una
orientacin adicional.
6.1.2 Viscosmetros Automatizados El aparato
automatizado puede utilizarse siempre que imite las
condiciones fsicas, operaciones o procedimientos del
aparato manual. Cualquier viscosmetro, dispositivo para
la medicin de temperatura, control de la temperatura,
bao de temperatura controlada o dispositivo de
cronometraje incorporado en el aparato automatizado se
ajustar a la especificacin de estos componentes como
se indica en la Seccin 6 de este mtodo de prueba. Estn
permitidos los tiempos de flujo de menos de 200
segundos, no obstante, debe aplicarse una correccin de
la energa cintica en conformidad con la Seccin 7 sobre
cinemtica clculo viscosidad de especificaciones D 446.
La correccin de la energa cintica no exceder el 3.0%
de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe
ser capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un
estndar de referencia de viscosidad certificada dentro de
los lmites establecidos en el punto 9.2.1 y la Seccin 17.
La precisin debe ser de equivalencia estadstica a, o
mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
NOTA 3 No se ha determinado la precisin y la desviacin de las
mediciones de viscosidad cinemtica para los tiempos de flujo de
menos de 200 segundos. La precisin indicada en la Seccin 17 no
se conoce que sea vlida para las mediciones de la viscosidad
cinemtica con tiempos de flujo de menos de 200 segundos.

6.2 Soportes del Viscosmetro Utilizar los soportes del


viscosmetro para permitir que todos los viscosmetros
que tengan el menisco superior directamente sobre el
menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1
en todas las direcciones. Aquellos viscosmetros cuyos
meniscos superiores se desplacen directamente encima
del menisco inferior deben suspenderse verticalmente
dentro de 0.3 en todas las direcciones (Ver
Especificaciones D 446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosmetros deben ser montados en el bao
de temperatura constante de la misma manera que cuando
se calibraron y se declararon en el certificado de
calibracin.
Ver Especificaciones D 446, ver las
Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1A3.
Para los viscosmetros que tengan el Tubo L (Ver
Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la
alineacin vertical deber confirmarse mediante el uso de
(1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el
Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra
diseada para encajar dentro del Tubo L o (3) una lnea
de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4)
otros medios internos de apoyo proporcionado en el bao
de temperatura constante.
6.3 Bao de Temperatura Controlada Utilizar un bao
lquido transparente de tal suficiente profundidad, que en
ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo,
cualquier parte de la muestra en el viscosmetro sea
inferior a 20 mm por debajo de la superficie del lquido
del bao o menor a 20 mm por encima de la parte inferior
del bao.
6.3.1 Control de Temperatura Para cada serie de
mediciones del tiempo de flujo, el control de la
temperatura del lquido del bao deber ser tal que,
dentro del rango de 15 a 100 C, la temperatura del
medio de bao no vare en ms de 0.02 C de la
temperatura seleccionada a lo largo del viscosmetro, o
entre la posicin de cada viscosmetro, o en la ubicacin
del termmetro. Para las temperaturas fuera de este
rango, la desviacin de la temperatura deseada no debe
exceder de 0.05 C.
6.4 Dispositivo de Medicin de Temperatura en el Rango
de 0 a 100 C Para ello pueden utilizarse termmetros
de lquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una
exactitud despus de la correccin de 0.02C o ms
exacta, o cualquier otro dispositivo termomtrico de igual
o mejor exactitud.
6.4.1 Se recomienda el uso de dos termmetros si se
utilizan termmetros de lquido en vidrio calibrados. Los
dos termmetros deben coincidir en 0.04C.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 C, pueden utilizarse
termmetros de lquido en vidrio calibrados, de una
exactitud despus de la correccin de 0.05C o ms
exacta, o cualquier otro dispositivo termomtrico de
exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de
medicin de temperatura se utilizan dentro del mismo
bao, deben coincidir en 0.1C.
6.4.3 Cuando se utilicen termmetros de lquido en
vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un

dispositivo de aumento para leer el termmetro a la


divisin de 15 ms cercana (por ejemplo, 0.01 C o 0.02
F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida
y la capacidades de control de la temperatura se cumplan
(Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del
termmetro (y cualquier correccin suministrada en los
certificados de calibraciones de los termmetros) sean
registradas de manera peridica para demostrar el
cumplimiento de los requisitos de este mtodo de prueba.
Esta informacin puede ser muy til, especialmente
cuando la investigacin de temas o causas se relaciona
con las pruebas de exactitud y precisin.
6.5 Cronmetro Usar cualquier cronmetro que sea
capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1
segundos o superior y tener una exactitud de dentro de
0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea
probado en los intervalos de mnimos y mximos de los
tiempos de flujo esperados.
6.5.1 Pueden utilizarse cronmetros elctricos si la
frecuencia de la corriente se controla con una exactitud
de 0.05% o superior. Las corrientes alternas,
proporcionados por algunos sistemas de energa pblicos,
son de forma intermitente en vez de ser controladas
continuamente. Cuando se utiliza para activar los
cronmetros elctricos, dicho control puede ocasionar
grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la
viscosidad cinemtica.
7. Reactivos y Materiales
7.1 Solucin Limpiadora de cido Crmico, o una
solucin limpiadora cida fuertemente oxidante que no
contiene cromo, (Advertencia El cido crmico es un
peligro para la salud. Es txico, carcingeno reconocido,
altamente corrosivo y potencialmente peligroso en
contacto con materias orgnicas. Si utiliza, llevar una
mscara protectora completa y ropa protectora de larga
duracin, incluyendo guantes adecuados. Evitar la
inhalacin de vapor. Desechar cuidadosamente el cido
crmico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las
soluciones limpiadoras cidas fuertemente oxidantes que
no contienen cromo tambin son altamente corrosivas y
potencialmente peligrosas en contacto con materiales
orgnicos, pero no contienen cromo, el cual tiene
problemas de eliminacin especial.)
7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con
la muestra. Filtrar antes de utilizar.
7.2.1 Es conveniente para la mayora de las muestras un
ter de petrleo voltil o nafta. Para los combustibles
residuales, un prelavado con un solvente aromtico como
tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material
asfaltnico.
7.3 Solvente de Secado, un disolvente voltil miscible
con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver
7.4). Filtrar antes de utilizar.
7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia
Extremadamente Inflamable.)
7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la
Especificacin D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696.
Filtrar antes de utilizar.

8. Estndares de Referencia de Viscosidad Certificada


8.1 Los estndares de referencia de viscosidad certificada
deben certificarse por un laboratorio que haya
demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO
17025 mediante una evaluacin independiente.
Estndares de viscosidad ser trazable a procedimientos
viscosmetro maestro descritos en el Mtodo de Prueba D
2162.
8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de
viscosidad certificada deber indicarse para cada valor
certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o
NIST 1297.
9. Calibracin y Verificacin
9.1 Viscosmetros Usar slo viscosmetros calibrados,
termmetros y cronmetros como se describe en la
Seccin 6.
9.2 Estndares de Referencia de Viscosidad Certificada
(Tabla A1.2) Estos son para uso como pruebas de
confirmacin en el procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada no
concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable,
calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado,
para localizar la fuente del error revisar cada paso en el
procedimiento, incluyendo la calibracin del termmetro
y viscosmetro. El Anexo A1 da detalles de los
estndares disponibles.
NOTA 4 En ediciones anteriores del Mtodo de Prueba D 445,
se han utilizado lmites de 0.35% del valor del certificado. Los
datos que respalden el lmite de 0.35% no pueden ser verificados.
El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cmo determinar
la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la
incertidumbre del estndar de referencia de viscosidad certificada,
as como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estndar de
referencia de viscosidad certificada.

9.2.1.1 Como una alternativa para el clculo en el Anexo


A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia
aproximada de la Tabla 1.
9.2.2 Las fuentes de error ms comunes son causadas por
partculas de polvo alojadas en la cavidad capilar y
errores de medicin de temperatura. Se debe apreciar que
un resultado correcto obtenido en un aceite estndar no
excluye la posibilidad de una combinacin de contrapeso
de las posibles fuentes de error.
9.3. La constante de calibracin, C, es dependiente de la
aceleracin gravitacional en el lugar de calibracin y
sta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio
de estandarizacin junto con la constante del instrumento.
Donde la aceleracin de la gravedad, g, difiere por ms
del 0.1%, corregir la constante de calibracin de la
siguiente manera:
C2 = (g2/g1) C1

Donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el


laboratorio de estandarizacin y el laboratorio de prueba.

10. Procedimiento General para Viscosidad


Cinemtica
10.1 Ajustar y mantener el bao del viscosmetro a la
temperatura de prueba requerido dentro de los lmites
sealados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones
establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones
proporcionadas en los certificados de calibracin de los
termmetros.
10.1.1 Los termmetros se deben mantener en posicin
vertical en las mismas condiciones de inmersin como
cuando se calibran.
10.1.2 A fin de obtener la medicin ms confiable, se
recomienda utilizar dos termmetros con certificados de
calibracin vlidos (Ver 6.4).
10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando
aproximadamente una magnificacin de cinco veces y
estar adaptados para eliminar los errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosmetro limpio, seco y calibrado
con un intervalo que cubra la viscosidad cinemtica
estimada (es decir, una capilaridad amplia de un lquido
muy viscoso y una capilaridad ms estrecha para un
lquido ms fluido). El tiempo de flujo para viscosmetros
manuales no deber ser inferior a 200 s o el tiempo
sealado en las Especificaciones D 446. Se permiten
tiempos de flujo menores a 200 s para viscosmetros
automatizados, siempre que cumplan los requisitos de
6.1.2.
10.2.1 Los detalles especficos de la operacin varan
para los diferentes tipos de viscosmetros enumerados en
la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de
los diferentes tipos de viscosmetros figuran en las
Especificaciones D 446.
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba est por debajo
del punto de roco, llenar el viscosmetro de manera
normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la
humedad no se condense o congele en las paredes del
capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de
trabajo y bulbo de temporizacin, colocar los tapones de
goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su
lugar e insertar el viscosmetro en el bao. Despus de la
insercin, permitir al viscosmetro alcanzar la
temperatura del bao y luego quitar los tapones. Al
realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no
utilizar los viscosmetros que no pueden retirarse del
bao de temperatura constante para la carga de la porcin
de muestra.
TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada

Nota Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Prctica


D 6617
Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s
< 10
10 a 100
100 a 1000
1000 a 10 000
10 000 a 100 000
> 100 000

Banda de Tolerancia
0.30%
0.32%
0.36%
0.42%
0.54%
0.73%

10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado


empaquetados de manera suelta fijados a los extremos
abiertos del viscosmetro, pero no es obligatorio. Si se

utilizan, los tubos de secado debern ajustarse al diseo


del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra por
presiones creadas en el instrumento.
10.2.3 Los viscosmetros utilizados para fluidos de
silicona, fluorocarbonos y otros lquidos que son difciles
de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza,
debern reservarse para el uso exclusivo de los fluidos
excepto durante su calibracin. Someter tales
viscosmetros a controles de calibracin a intervalos
frecuentes. Los lavados del disolvente de estos
viscosmetros no debern utilizarse para la limpieza de
otros viscosmetros.
11. Procedimiento para Lquidos Transparentes
11.1 Cargar el viscosmetro en la forma determinada por
el diseo del instrumento, esta operacin est en
conformidad con la empleada cuando se calibr el
instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene
fibras o partculas slidas, filtrar a travs de una pantalla
de 75 m, antes o durante la carga (ver las
Especificaciones D 446).
Nota 5 Para minimizar el riesgo de agregacin de partculas que
pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el
filtrado y la carga se mantenga a un mnimo.

11.1.1 En general, los viscosmetros utilizados para


lquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla
A1.1, A y B.
11.1.2 Con ciertos productos que muestran un
comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se
realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a
temperaturas suficientemente altas para que tales
materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen
resultados de viscosidad cinemtica similares en
viscosmetros de diferentes dimetros capilares.
11.1.3 Permitir al viscosmetro cargado permanecer en el
bao lo suficientemente largo para alcanzar la
temperatura de prueba. Cuando se utilice un bao para
alojar varios viscosmetros, nunca aadir ni retirar ni
limpiar un viscosmetro mientras cualquier otro
viscosmetro est en uso para medir el tiempo de un flujo.
11.1.4 Debido a que este tiempo variar para diferentes
instrumentos, para diferentes temperaturas y para
diferentes viscosidades cinemticas, establecer un tiempo
de equilibrio seguro mediante prueba.
11.1.4.1 Treinta minutos deberan ser suficientes, excepto
para las mayores viscosidades cinemticas.
11.1.5 Donde el diseo del viscosmetro lo requiera,
ajustar el volumen de la muestra hasta la marca despus
de que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.
11.2 Utilizar succin (si la muestra no contiene
sustancias voltiles) o presionar para ajustar el nivel de la
cabeza de la muestra a una posicin en el brazo capilar
del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la
primera marca de sincronizacin, a menos que se indique
cualquier otro valor en las instrucciones de
funcionamiento del viscosmetro. Con la muestra que
fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el

tiempo requerido para que el menisco pase de la primera


a la segunda marca de sincronizacin. Si este tiempo de
flujo es menor que el mnimo especificado (Ver 10.2),
seleccione un viscosmetro con un capilar de dimetro
ms pequeo y repetir la operacin.
11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para
hacer una segunda medicin de tiempo de flujo. Anotar
ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular
dos valores determinados de viscosidad cinemtica.
11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemtica,
calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo
concuerdan con lo establecido en la cifra de
determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el
promedio de estos valores determinados para calcular el
resultado de la viscosidad cinemtica a reportarse. Anotar
el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de
flujo despus de una limpieza minuciosa y secado de los
viscosmetros y filtrado (en caso necesario, consultar
11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la
viscosidad cinemtica calculada de acuerdo con la
determinabilidad establecida.
11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no
aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 C,
utilizar como una estimacin de la determinabilidad
0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango.
12. Procedimiento para Lquidos Opacos
12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites
lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se
utiliza una muestra completamente representativa. La
viscosidad cinemtica de los aceites combustibles
residuales y productos cerosos similares puede verse
afectada por la historia trmica anterior y deber seguirse
el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para
minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosmetros utilizados para
lquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado
en la Tabla A1.1, C.
12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60
2 C durante 1 hora.
12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla
adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del
recipiente. Continuar la agitacin hasta que no haya lodo
o cera adheridos a la varilla.
12.1.4 Volver a tapar el recipiente hermticamente y
agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la
mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy crea o
aceites de viscosidad cinemtica alta, puede ser necesario
aumentar la temperatura de calentamiento por encima de
60 C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe
ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitacin y
el movimiento.
12.2 Inmediatamente despus de completar 12.1.4, verter
muestra suficiente para llenar dos viscosmetros en un
frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapn.
12.2.1 Sumergir el frasco en un bao de agua hirviendo
durante 30 minutos (Advertencia Tener cuidado ya que

puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los lquidos


opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a
altas temperaturas.)
12.2.2 Retirar el frasco del bao, tapar hermticamente y
agitar durante 60 segundos.
12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad
cinemtica de los materiales de prueba. Para los
viscosmetros que requieren una limpieza completa
despus de cada medicin de tiempo de flujo, pueden
utilizarse dos viscosmetros. Un viscosmetro nico en
que puede realizarse una medicin de tiempo de flujo
inmediato, la repeticin sin limpieza puede utilizarse
tambin para las dos mediciones de tiempo de flujo y el
clculo de la viscosidad cinemtica. Cargar dos
viscosmetros en la forma determinada por el diseo del
instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los
viscosmetros de tubo en U BS para lquidos opacos,
filtrar la muestra a travs de un filtro de 75 m en dos
viscosmetros previamente colocados dentro del bao.
Para muestras sometidas a tratamiento trmico, utilizar
un filtro precalentado para evitar que la coagulacin de la
muestra durante la filtracin.
12.3.1 Los viscosmetros que se cargan antes de ser
insertados en el bao pueden necesitar ser precalentados
en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para
asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo
de la temperatura de la prueba.
12.3.2 Despus de 10 minutos, ajustar el volumen de la
muestra (donde el diseo del viscosmetro requiera) para
coincidir con las marcas de llenado como en las
especificaciones viscosmetro (ver Especificaciones D
446).
12.3.3 Permitir a los viscosmetros cargados suficiente
tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver
12.3.1). Cuando se utilice un bao para alojar varios
viscosmetros, nunca aadir ni retirar ni limpiar un
viscosmetro mientras cualquier otro viscosmetro se
utiliza para medir el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en
segundos con una precisin de 0.1 s, el tiempo necesario
para el avance del anillo de contacto para pasar de la
primera marca de sincronizacin a la segunda. Anotar la
medida.
12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento
trmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las
mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de
completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemtica, , en mm2/s, de
cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos
valores determinados de la viscosidad cinemtica.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos
valores determinados de la viscosidad cinemtica
concuerdan con lo establecido en la cifra de
determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de
estos valores determinados para calcular el resultado de
la viscosidad cinemtica a reportarse. Anotar el resultado.
Si la viscosidad cinemtica calculada no concuerda,
repetir las mediciones de tiempos de flujo despus de una
limpieza minuciosa, secado de los viscosmetros y

filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o


ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15
y 100 C utilizar como una estimacin de la
determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de
este rango; hay que reconocer que estos materiales
pueden ser no newtonianos y pueden contener slidos
que pueden proceder de la solucin mientras se mide el
tiempo de flujo.
13. Limpieza del Viscosmetro
13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad
cinemtica, limpie el viscosmetro minuciosamente
mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra,
seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo
pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a travs
del viscosmetro durante 2 minutos o hasta que se elimine
la ltima traza de disolvente.
13.2 Limpiar peridicamente el viscosmetro con la
solucin de limpieza (Advertencia Ver 7.1), durante
varias horas para eliminar las trazas residuales de
depsitos orgnicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el
solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado
o una lnea de vaco. Eliminar los depsitos inorgnicos
mediante tratamiento cido clorhdrico antes del uso del
cido de limpieza, especialmente si se sospecha la
presencia de sales de bario (Advertencia es esencial
que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que
pueden producirse cambios en la calibracin del
viscosmetro.).
14. Clculo
14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad
cinemtica determinado, 1 y 2, a partir de los tiempos
de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosmetro,
C, mediante la ecuacin siguiente:
v1,2 = C . t1,2

(1)

Donde:
1,2 = valores de la viscosidad cinemtica determinada
por 1 y 2, respectivamente mm2/s,
C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s y
t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2,
respectivamente, s.
Calcular el resultado de la viscosidad cinemtica, , como
una media de 1 y 2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1).
14.2 Calcular la viscosidad dinmica, , a partir de la
viscosidad cinemtica calculada, , y la densidad , por
medio de la siguiente ecuacin:
= 10-3

(3)

Donde:
= viscosidad dinmica, mPas
= densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada
para la determinacin de la viscosidad cinemtica, y
= viscosidad cinemtica, mm2/s.
14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la
temperatura de prueba de la determinacin de la

viscosidad cinemtica, mediante un mtodo apropiado


tales como los Mtodos de Prueba D1217, D1480, o
D1481.
15. Expresin de Resultados
15.1 Reportar los resultados de la prueba para la
viscosidad cinemtica o dinmica, o ambas, a cuatro
cifras significativas, junto con la temperatura de la
prueba.
16. Reporte
16.1 Reportar la siguiente informacin:
16.1.1 Tipo e identificacin del producto sometido a
prueba,
16.1.2 Referencia a este mtodo de prueba o una norma
internacional correspondiente,
16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Seccin 15),
16.1.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o de lo
contrario, del procedimiento especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba y
16.1.6 Nombre y direccin del laboratorio de prueba.
17. Precisin
17.1 Comparacin de los Valores Determinados:
17.1.1 Determinabilidad (d) La diferencia entre los
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo
aparato para una serie de operaciones que conducen a un
resultado nico, podran a largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto de este mtodo de
prueba, superar los valores indicados slo en un caso de
cada veinte:
Aceites de base a 40 y 100C
Aceites formulados a 40 y 100C
Aceites formulados a 150C
Cera de petrleo a 100C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100C
Aceites combustibles residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gasleos a 40C
Combustibles de aviacin a -20C

0.0020 y
0,0013 y
0.015y
0.0080 y
0.011 (y + 8)

(0,20%)
(0.13%)
(1.5%)
(0.80%)

0,017 y
0.00106 y1.1
0.0013 (y+1)
0.0018 y

(1.7%)

(0.18%)

Donde: y es el promedio de los valores determinados al


ser comparados.
17.2 Comparacin de Resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r) La diferencia entre los
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo
aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes

en material de prueba idntico, a la larga, en el


funcionamiento normal y correcto de este mtodo de
prueba, superara los valores indicados slo en un caso de
cada veinte:
Aceite de base a 40 y 100C
Aceites formulados a 40 y 100C
Aceites formulados a 150C
Cera de petrleo a 100C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100C
Aceites combustibles residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gasleos a 40C
Combustibles de aviacin a -20C

0.0011 x
0.0026 x
0.0056 x
1.2
0.0141 x
0.013 (x + 8)

(0.11 %)
(0.26 %)
(0.56 %)

0.015 x
0.00192 x1.1
0.0043 (x + 1)
0.007 x

(1.5 %)

(0,7 %)

Donde: x es el promedio de los resultados al ser


comparados.
17.2.2 Reproducibilidad (R) La diferencia entre dos
resultados individuales e independientes, obtenidos por
diferentes operadores que trabajan en distintos
laboratorios con material de prueba nominalmente
idntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y
correcto de este mtodo de prueba, superara los valores
indicados a continuacin slo en un caso de cada veinte.
Aceites de base a 40 y 100C
Aceites formulados a 40 y 100C
Aceites formulados a 150C
Cera de petrleo a 100C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100C
Aceites combustibles residuales a 50C
Aditivos a 100C
Gasleos a 40C
Combustibles de aviacin a -20C

0.0065 x
0.0076 x
0.018 x
0.0366 x1.2
0.04 (x + 8)

(0.65 %)
(0.76 %)
(1.8 %)

0.074 x
0.00862 x1.1
0.0082 (x + 1)
0.019 x

(7.4 %)

(1.9 %)

Donde: x es el promedio de los resultados al ser


comparados.
17.3 La precisin para aceites usados no ha sido
determinada, pero se espera que sean ms pobres que
para los aceites formulados. Debido a la extrema
variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que se
determine la precisin de los aceites usados.
17.4 La precisin para aceites usados no ha sido
determinada, pero se espera que sean ms pobres que
para los aceites formulados. Debido a la extrema
variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que se
determine la precisin de los aceites usados.
18. Palabras claves
18.1 viscosidad dinmica; viscosidad cinemtica;
viscosmetro, viscosidad

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