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Ministerio de Pesquera
Diciembre de 2001
1. CONTENIDO
Este documento contiene las pautas bsicas para la ejecucin del monitoreo,
procedimiento analtico, procesamiento de los datos y elaboracin de informes.
Comprende los siguientes captulos: Introduccin, Contenido de la Gua, Relacin con
otros documentos, Base Legal, Programa de Monitoreo Ambiental y Anexos.
2. INTRODUCCION
La industria pesquera de Consumo Humano Indirecto en la ltima dcada ha
incrementado sus niveles de produccin utilizando tecnologas de punta, lo cual le ha
permitido obtener productos de mayor calidad y competitividad en el mercado
internacional. A pesar del esfuerzo tcnico econmico que el sector industrial
productivo viene desarrollando, subsisten las implicancias ambientales que el
desarrollo de dicha actividad ejerce sobre la calidad del medio ambiente.
Debido a los grandes volmenes de desembarque, el agua de bombeo es el efluente
que ejerce mayor impacto alterando la calidad acutica del cuerpo receptor, por lo que
requiere mayores esfuerzos en su tratamiento y monitoreos para su control y
vigilancia; mientras que la sanguaza, el agua de cola, agua de lavado y limpieza de
maquinarias y equipos, y los residuos domsticos provenientes de las plantas
pesqueras tienen un impacto mucho menor por sus bajos volmenes de vertido. Entre
los factores de la actividad productiva causantes de estos problemas se pueden
enunciar los siguientes:
Otros aspectos que influyen en el efecto que tiene la descarga de los efluentes
producidos por la industria pesquera al medio marino son:
Estas condiciones han generado que existan reas de mayor impacto que otras. Tal
es el caso de Chimbote, Paracas y Chancay. Entre las de menor impacto se
encuentran las reas de Tambo de Mora, Ilo, Samanco y Sechura, entre otras.
De acuerdo al Reglamento de la Ley General de Pesca (Decreto Supremo 0122001-PE), los titulares de las actividades pesqueras estn obligados a realizar
programas de monitoreo peridicos y permanentes para evaluar la carga
contaminante de sus efluentes y emisiones en el cuerpo receptor y en el rea de
influencia de su actividad, con el objeto de:
a) Determinar la eficiencia de las medidas de prevencin y control de la
contaminacin;
Cdigo del Me dio Ambiente y los Recursos Naturales (Decreto Legislativo N613).
Ley Marco para el Crecimiento de la Inversin Privada (Decreto Legislativo N 757)
modificada por la Ley N 26734.
Ley General de Aguas (Decreto Ley 17752 y sus Reglamentos).
Ley General de Pesca (Decreto Ley N 25977).
Reglamento de la Ley General de Pesca (Decreto Supremo N 012-2001-PE a partir
de ahora referido como El Reglamento).
Reglamento Nacional para la Aprobacin de Estndares de Calidad Ambiental y
Lmites Mximos Permisibles (Decreto Supremo 044-98-PCM).
Declaran inicio de actividades del Programa Anual 2001 para la aprobacin de
estndares de calidad ambiental y lmites mximos permisibles (R.P.054-2001CONAM/PCD).
Resolucin Directoral N 283-96-DCG. Lineamientos para el Desarrollo de estudios de
Impacto Ambiental relacionados con Proyectos de Construccin de muelles,
embarcaderos y otros similares.
Resolucin Directoral 018-2001-PE (Suspenden la recepcin de solicitudes de
autorizacin para el traslado de establecimientos industriales a las reas de influencia
de los puertos de Paita, Chimbote, Huacho, Chancay, Callao y Pisco).
AGUA
Temperatura
Oxgeno Disuelto
Demanda Bioqumica de Oxigeno (DBO5)
Aceites y Grasa
Slidos Suspendidos Totales
Sulfuros
Fosfatos
Nitratos
Caudal
Temperatura
pH
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO5)
Aceites y Grasas
Slidos Suspendidos Totales
SEDIMENTO
Granulometra del sedimento
Materia orgnica del sedimento
Macrobentos de fondo blando
MATRIZ
CARACTERIZACION
AMBIENTAL
DESCARGA
CUERPO
RECEPTOR
EFLUENTES
AGUA
1 al ao
1 al ao
SEDIMENTO
1 al ao
MONITOREO
VEDA
2 al ao
PESCA
8 al ao
8 al ao
MIPE
*
*
*
VOLUMEN
REQUERIDO
ENVASE
TIPO
PRESERVACION
TIEMPO MAXIMO
DE
CONSERVACION
Analisis in situ
Temperatura
----------
A/B
----------------------
DBO5
pH
250-500 mL
120 mL
A/B
A
24 horas
Anlisis in situ
Slidos
suspendidos
totales
Aceites y
grasas
500 mL
Refrigerado a 4 C
Refrigerado a 4 C
(1)
Refrigerado a 4
C
500 mL
72 horas
72 horas
B. Cuerpo receptor
Las muestras de agua debern tomarse a varias profundidades en los puntos
de muestreo del cuerpo receptor (seccin 6.6.2.B), segn se indica en la
Tabla 4. La muestra de superficie debe ser colectada con un balde de
plstico introducido bajo la interfase aire - agua. La muestra de media agua
se podr tomar con una botella Niskin de 5 L de capacidad. La muestra de
agua de fondo se tomar a 50 cm del sustrato. Los procedimientos
especficos para la coleccin y preservacin de muestras del cuerpo receptor
se presentan en la siguiente seccin y en el Anexo 3.
PARAMETRO VOLUMEN
REQUERIDO
Temperatura ---------------pH
120 ml
Oxigeno
Disuelto
DBO 5
Slidos
suspendidos
totales
Aceites y
Grasas
Fosfatos
115 ml
1000 ml
ENVASE
TIPO
A/B
A
C
A/B
PRESERVACION
TIEMPO
MAXIMO DE
CONSERVACIO
N
------------------Refrigerados a 4
C (1)
Reactivos I y II
de fijacin
Anlisis in situ
Anlisis in situ
Anlisis in situ
mximo 24
horas
Refrigerados a 4 Mximo
C.
24 horas
Refrigerados a 4 Mximo
C.
7 das
500 ml
1000 ml
100 ml
Nitratos
100 ml
Sulfuros de
Hidrogeno
115 ml
24 horas
72 horas
24 horas
72 horas
7 das
10
SUPERFICIE
X
X
X
X
X
MEDIA AGUA *
X
X
X
X
X
X
FONDO
X
X
X
X
X
X
X
Aceites y Grasas
La muestra compuesta, colectada se recepcionar en frascos de vidrio de
500 ml, agregndole inmediatamente 2,5 ml mL de cido clorhdrico (HCl,
1:1) o tambin cido sulfrico (H2SO4, 1:1) por 0,5 L de muestra colectada.
Se homogenizar bien la muestra y se mantendr en refrigeracin hasta su
anlisis (Tabla 3).
Temperatura
Estas determinaciones se realizarn in situ en el momento del muestreo. De
preferencia debe utilizarse un termmetro calibrado .
pH
Estas determinaciones se realizarn de preferencia in situ mediante la
utilizacin de un potencimetro calibrado y que cuente con compensacin
automtica de temperatura.
11
B. Cuerpo receptor
Oxgeno disuelto
La muestra se recepciona en un frasco de vidrio de aproximadamente 115
mL de capacidad con boca esmerilada para recepcionar la muestra. La
muestra superficial se colectar sumergiendo la botella de oxigeno en el
balde en forma inclinada y suave evitando la formacin de burbujas de aire.
La muestra de media agua se colectar de la botella Niskin por gravedad.
En ambos casos se debe evitar la formacin de burbujas y luego preservar
aadiendo 1 mL de Reactivo I y 1 mL de Reactivo II (ver Anexo 3 para
definicin de reactivos de preservacin), agitar; guardar en un ambiente
fresco y oscuro hasta su anlisis en laboratorio. El tiempo mximo de
almacenamiento de la muestra preservada es de 24 h.
Sulfuro de Hidrgeno
La muestra se recepciona en un frasco de vidrio oscuro de
aproximadamente 115 mL de capacidad con boca esmerilada, evitando la
formacin de burbujas de aire, se preserva con 1 mL de acetato de zinc
(Anexo 3.B) y almacenar en un lugar fresco y oscuro. Se recomienda como
tiempo mximo de almacenamiento de 7 das.
Slidos Suspendidos Totales (SST)
La muestra previamente homogenizada se recepciona en un frasco de 500
mL, evitando el ingreso de arena o material grueso. Llenar hasta el hombro
de la botella y tapar. La muestra debe guardarse en refrigeracin a 4C por
un tiempo mximo de 7 das. Lo recomendable es realizar inmediatamente
el anlisis.
Aceites y grasas
La muestra se recepciona en un frasco de vidrio de 1 L, y se le agrega
inmediatamente HCl o H2SO4 (1:1) hasta pH < 2, homogenizar bien la
muestra y mantener en refrigeracin (4 C) hasta su anlisis. Se considera
un periodo mximo de almacenamiento de 28 das.
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO5)
La muestra se recepciona en un frasco de vidrio o plstico limpio de 1 L,
llenndola completamente. Para evitar la descomposicin de la muestra por
accin microbiana, se deben mantener las muestras a 4C por un perodo
mximo de 24 horas desde su colecta.
Nitratos
12
13
14
15
.
.
.
16
7. GLOSARIO
Agua de bombeo.- Es el agua de mar empleada en el trasvase de materia prima desde la
"chata" a la planta de procesamiento.
Agua de cola.- Fraccin liquida obtenida a partir del licor de prensa despus de haber
eliminado gran parte de los slidos en suspensin y de la materia grasa.
Alcuota.- Es una fraccin en volumen de una solucin determinada.
Calibracin.- Comparacin de la lectura de un instrumento generado por un patrn o
estndar conocido con el objetivo de realizar los ajustes que eliminen desviaciones o
desajustes instrumentales.
Caja de registro.- Espacio incluido en el tramo del emisor por donde pasan uno o ms
efluentes a su destino final.
Caracterizacin ambiental.- Es la descripcin del ambiente en los aspectos fsicos,
qumicos, biolgicos, entre otros.
Cuerpo receptor.- Medio acutico, terrestre, atmosfrico que recepciona efluentes
lquidos, slidos o gaseosos.
Desage general.- Es el conducto que lleva residuos lquidos provenientes del
procesamiento y/o limpieza de la planta y servicios higinicos.
Estndar de calidad ambiental (ECA).- Niveles de concentracin mxima de
contaminantes en el cuerpo receptor, que es recomendable no exceder para evitar riesgo
a la salud humana y a la vida acutica.
Efluente .- Descarga lquida de materiales de desecho en el ambiente, el cual puede estar
tratado o sin tratar. Generalmente se refiere a aguas contaminadas.
Emisario submarino.- Conducto que lleva los efluentes a su disposicin final en el mar.
USEPA.- Agencia de Proteccin Ambiental de Estados Unidos (United States
Environmental Protection Agency)
Estudio de Impacto Ambiental (EIA).- Estudio que evala y describe las caractersticas
fsicas, qumicas y biolgicas y socio econmicas existentes en rea de influencia del
proyecto previas a la ejecucin de la actividad pesquera; identificando los impactos y las
medidas de mitigacin a aplicar una vez iniciadas las actividades de produccin. A fin de
lograr el desarrollo sostenible de la actividad pesquera en armona con la proteccin del
ambiente.
Lmite Mximo Permisible (LMP).- Niveles de concentracin mxima de contaminantes
en los efluentes, que es recomendable no exceder para evitar riesgo a la salud humana y
a la vida acutica.
Lnea de base.- Caracterizacin del ambiente antes de la implementacin del proyecto o
actividad.
17
Muestra.- Porcin del efluente o cuerpo receptor que es colectada a fin de conocer sus
caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas.
Programa de Adecuacin y Manejo Ambiental (PAMA).- Es un conjunto de mtodos,
medidas, procedimientos, acciones e inversiones que son necesarios para la
incorporacin de adelantos tecnolgicos y cientficos, a fin de evitar o mitigar a niveles
tolerables el impacto negativo al ambiente, que producen las actividades pesqueras
instaladas.
Tamizadores.- Filtros de tipo rotativos o rotatorios con poros de 1,0 mm de abertura de
malla para retener y recuperar slidos de pescado del agua de bombeo.
Sanguaza.- Efluente generado durante el almacenamiento de la materia prima en las
pozas de recepcin.
Sistemas de flotacin inducida.- Mecanismo para flotacin de grasas por induccin de
aire (micro o macroburbujas).
Vertimiento. - Evacuacin deliberada de desechos u otras sustancias al ambiente.
18
ANEXO N1
DBO5
SST
Botella de vidrio
o plstico
250-500 mL
ACEITES Y GRASAS
Botella de
plstico
250 mL
Botella de vidrio
mbar
500 mL
Refrigeracin a 4C
ANALISIS EN LABORATORIO (Duplicado)
DBO5 SST
ACEITES Y GRASAS
PROCESAMIENTO DE DATOS
REPORTE DE MONITOREO
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ANEXO 2
METODOLOGAS ANALITICAS PARA DETERMINACIN DE PARMETROS DE
CALIDAD DE EFLUENTES
A.
COLECTA Y PRESERVACION
Las muestras se recepcionan en frascos de vidrio o plstico limpio de 250 500 ml
llenndola completamente. Para evitar la descomposicin de la muestra por accin
microbiana, mantener la muestra a 4C hasta un perodo mximo de 24 horas desde su
colecta.
INTERFERENCIAS
Las que se indican para la determinacin de oxgeno disuelto por el mtodo de WinklerAzida (ISO 1983) causadas por sustancias oxidantes, reductoras y material suspendido.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos
-Incubador DBO 20 1C
-Estufa de 50 a 150C
-Potencimetro
-Destilador
-Difusor de aire (blower)
-Refrigeradora
-Oxmetro polarogrfico y sensor con accesorios
Materiales
-Frascos de DBO de 250 a 300 mL con tapa esmerilada y con tapa de plstico de
seguridad
20
21
4.
5.
6.
7.
8.
dilucin a incubar (D-II) con sus respectivas rplicas. En la Tabla A.1 aparece un rango
de alcuotas (A) recomendadas para preparar los diferentes porcentajes a incubar (D-II).
Por cada dilucin se toma 3 rplicas, 1 para determinar el Oxgeno disuelto inicial y 2
para determinar el Oxgeno disuelto final.
Determinar el Oxgeno disuelto inicial (OD i) de las soluciones con diferentes porcentajes
de dilucin a incubar (D-II), mediante el mtodo Winkler azida o el oxmetro
polarogrfico.
Incubar las rplicas a 20C 1C durante un perodo de cinco das.
Determinar el Oxgeno disuelto final (OD F ) al quinto da de incubacin.
La frmula para determinar el oxgeno disuelto se indica en el Anexo 3.A.
Tabla A.1. Diluciones recomendadas en la determinacin de DBO5.
D-I
Tipo de muestra
Agua de bombeo
(fd1= VM / VT)
10mL/1000mL
10mL/1000mL
D-II
(fd2 = A / VT)
30,0 - 50,0 - 100,0 (mL)
5,0 - 10,0 - 30,0 (mL.)
Nota: completar con agua de
dilucin
hasta enrasar a 1000 mL (V T)
Observaciones
Menor carga contaminante
Mayor carga contaminante
d) Prueba de control
Para el control de la prueba se realiza un ensayo con una solucin estandarizada de
glucosa/cido glutmico (15 a 20 mL en 1000 mL de agua de dilucin). Continuar con
el procedimiento descrito, trabajar con duplicado y realizar un blanco con el agua de
dilucin, incubar x 5 dias. La DBO5 de la solucin control estar en un rango de 180 a
230 mg.L-1, con lo cual se verifica la calidad de la prueba del DBO5.
e) Criterio de seleccin de diluciones a emplear en los clculos
Esta seleccin se realiza luego de la determinacin del oxgeno inicial y final expresado
en mg.L-1 mediante el criterio siguiente
ODi
2ODi
< (ODI ODF ) <
3
3
Esto significa que slo se considerarn para efectos de clculo de DBO5 para una
muestra determinada, aquellas diluciones cuyo oxgeno consumido (ODi-ODf ) se
encuentre en el rango de ODi/3 a 2OD i/3. En caso de que ms de una dilucin
cumpliera con este requisito, entonces calcular los respectivos DBO 5 de cada dilucin.
El valor final de DBO 5 de la muestra problema se determina al promediar los
resultados obtenidos.
f) Clculos:
22
(OD I OD F )
fd1 . fd 2
Donde:
DBO 5 = Demanda bioqumica de oxgeno a 5 das (mg.L-1)
ODi = Concentracin de oxgeno disuelto inicial (mg.L-1) en la muestra diluda.
ODf = Concentracin de oxgeno disuelto final (mg.L-1) en la muestra rplica
incubada hasta el 5to da.
fd1
= VM/VT = Razn entre el volumen de la muestra empleada (10 mL) y el
volumen total de dilucin (1000mL)
fd2 = A / VT = Razn entre la Alcuota (mL) tomada de la dilucin (D-I) y el volumen
total de dilucin (1000 mL).
B.
23
C.
METODO:
Extraccin Soxhlet.
REFERENCIAS
APHA-AWWA-WPCF. 1999. Standard Methods for Examination of Water and
Wastewater.20th ed. Method 5520D. Washington.
Environmental Laboratory. 1976. Water Resources Service Department of Environment.
24
la
COLECTA Y PRESERVACIN
La muestra se recepcionar en un frasco de vidrio de 500 ml, agregndole
inmediatamente 2,5 ml mL de cido clorhdrico (HCl, 1:1) o tambin cido sulfrico
(H2SO4, 1:1) por 0,5 L de muestra colectada, tapar y agitar. Preservar en refrigeracin
(4oC) hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento es de 72 horas.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos
-Sistema de extraccin Soxhlet (cartucho de extraccin, condensador Allin y baln de
base plana de 250 mL).
-Balanza analtica, 0,1 mg de precisin
-Estufa: 103-105C
-Rotavapor
-Set de cocinillas para Soxhlet
-Equipo Bao Mara
Materiales
-Desecador con indicador de humedad
-Papel filtro Whatman 42
-Papel aluminio
-Placas Petri
-Balones de boca esmerilada 29/32 de 250 mL
-Pipeta de vidrio de 25 mL
-Pipeta Pasteur de vidrio
-Pinzas, esptulas, baguetas, vasos de 1 y 0,5 L
Reactivos
-Hexano p.a.
-Acido clorhdrico p.a. 1:1
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Atemperar la muestra en Bao Mara a < 40 C y homogenizarla; verter un volumen de
20 a 25 mL (V) en placas Petri revestida desde el interior con papel de aluminio y
someterlo a sequedad (40 C) hasta la formacin de una capa seca para evaporar el
agua.
b) Luego del secado, separar el papel metlico que contiene la muestra y envolver con
suficiente papel Whatman 42 formando un cartucho, para posteriormente ser introducido
en la cmara de extraccin.
c) Pesar el baln (P 1 = Peso inicial) que corresponde al baln vaco con perlitas.
Codificar y unir a la cmara de extraccin sellando el sistema Soxhlet.
25
d) Preparar un blanco solvente (B). Emplear slo el cartucho (con papel de aluminio y
filtro Whatman 42) y colocarlo como las dems muestras en la cmara de extraccin
correspondiente.
e) En el caso del blanco el peso inicial del baln seco con perlitas ser A1 (en gramos).
f) Reciclar las muestras y el blanco por lo menos 25 ciclos en 4 horas con 200 mL de
hexano.
g) Concentrar la muestra separando el solvente del extracto orgnico por destilacin al
vaco en equipo rotavapor hasta la formacin de una pelcula de grasa y secar en la
estufa a 105 C a peso constante (1h aproximadamente).
h) Enfriar en el desecador antes de cada pesada. Registrar peso final en la muestra =
P2= P1 + residuo de grasa, en gramos).
i) Clculos:
La concentracin de aceites y grasas se calcula con la siguiente frmula:
AG (mg.L-1). = [(P2 - P1) B] x 1000/V
Donde:
AG
= Aceites y grasas (mg.L-1).
P1
= Peso del baln (g) + perlitas.
P2
= P1 + residuo de grasa (g). Corresponde a la muestra.
A1
= Peso inicial del blanco: Peso del baln (g) + perlitas.
A2
= A1 + residuo del solvente (g).
B
= Blanco del solvente (A2-A1), (g).
V
= Volumen de muestra (L).
1000 =Factor de conversin de g a mg.
26
ANEXO 3
METODOLOGAS ANALITICAS PARA LA DETERMINACION DE PARAMETROS
DE CALIDAD DEL CUERPO RECEPTOR
A.
METODO: Titulomtrico.
REFERENCIAS
EL PERUANO. 1969. LEY GENERAL DE AGUAS. Decreto Ley N 17752.
GRASSHOFF, KREMLING
75:89. Wiley-VCH.
AND EHRHARDT.
27
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Clculo del factor de botella fb
Una botella de vidrio con su tapa respectiva se pesa vaca, luego se llena con agua
destilada y se pesa. La diferencia de pesos es equivalente al volumen (B, mL) que ocupa
el agua destilada en la botella (consideracin: densidad a temperatura ambiente es de
1g.mL-1). El clculo del fb se realiza con la siguiente frmula:
fb = 112/B - 2
b) Estandarizacin de la solucin de tiosulfato
-
28
B.
METODO:
Colorimtrico Azul de metileno.
REFERENCIAS
EL PERUANO. 1969. LEY GENERAL DE AGUAS. Decreto Ley N 17752.
GRASSHOFF, K.,K. Kremling, y M. Ehrhardt 1999. Methods of Seawater Analysis.
Determination of hydrogen sulphide. Pp 91:97. Edit. WILEY- VCH.
IMARPE, 2000. Procedimiento Estndar de Operacin. PEO-S=-001: Determinacin de
sulfuro de hidrgeno en agua de mar por colorimetra. Area de Evaluacin de la
Contaminacin Marina. DMPAM. PEO-S/MC -001
COLECTA Y PRESERVACION
A nivel superficial colectar la muestra en un balde de plstico, mientras que a nivel de
fondo o a media agua emplear una botella Niskin de 5 L de capacidad con una manguera
de salida.
La muestra se colecta en un frasco de vidrio oscuro de 115 mL de capacidad con boca
esmerilada, evitando la formacin de burbujas de aire, es preservada con 1 mL de acetato
de zinc y almacenada a temperatura ambiente. La muestra preservada de esta manera
puede ser almacenada por un perodo 7 das mientras se guarde en un lugar oscuro y
fresco.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
-
29
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Estandarizacin
1.
30
= Absorbancia neta
= Concentracin (g H2S.mL-1)
= Pendiente de la recta
= Interseccin con el eje de absorbancia.
31
Abs.
C
m1
b1
= Absorbancia neta
= Concentracin (g H2S.L-1)
= Pendiente de la recta
= Interseccin con el eje de absorbancia.
e) Lectura de muestras
A la muestra previamente preservada, adicionar 1 mL de RI y 1 mL de RII. Dejar reposar
por una hora a temperatura ambiente en un lugar oscuro y fresco, a fin de que desarrolle
la coloracin respectiva y dar inicio a la lectura.
La lectura en el espectrofotmetro se realiza a una longitud de onda de 670 nm. Se
deber considerar que la celda de 1cm es empleada en la lectura de muestras de mayor
concentracin, esto es para muestras que desarrollen una tonalidad azul intensa a
translucidas segn la concentracin.
f) Clculos
La absorbancia obtenida en la lectura de cada muestra es reemplazada en la ecuacin de
curva respectiva (de 1 cm de 5 cm) segn sea el caso.
La concentracin de sulfuros se calcula con las siguientes frmulas:
-Celda de 1 cm
C (g H2S.L-1) = [(Abs. - b)/m]*1000
C (g-at H2S-S.L-1) = [(Abs. - b)/m]*1000* (1/32)
C(mg H2S.L-1)= C(g-at H2S-S.L-1)*(0.032)
-Celda de 5 cm
C (g H2S.L-1) = [(Abs. - b1)/m1]
C (g-at H2S-S.L-1) = [(Abs. - b1)/m1]* (1/32)
C (mg H2S.L-1) = C (g-at H2S-S.L-1) * (0,032)
C.
32
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Preparacin del papel de filtro de fibra de vidrio. Lavar el filtro sucesivamente con tres
porciones de 20 mL de agua destilada, utilizando la bomba de vaco.
b) Retirar el papel de filtro y llevarlo a sequedad en la estufa a una temperatura de 103105C por una hora. Enfriar en el desecador y pesar (P 1).
33
c) Filtracin de la muestra:
Previo al anlisis se debe agitar la botella para homogenizar la muestra y filtrar al
vaco un volumen de 150 a 250 mL (V; mL). En muestras ms concentradas filtrar un
menor volumen considerando siempre que no se pierda representatividad.
d) Retirar con una pinza el papel con los slidos colocarlo sobre el Petri correspondiente
y llevarlo a estufa por 1 h mnimo hasta peso constante. P2 .
e) Clculos
La concentracin de los slidos suspendidos se expresa en mg de residuos no filtrables por
litro de agua de mar y se calcula con la siguiente frmula:
SST (mg.L-1) = [(P2 P1)/V]*106
Donde:
SST = Slidos suspendidos totales (mg.L-1)
P2
= Peso de Petri + papel de filtro + residuo seco en gramos
P1
= Peso de Petri + papel de filtro en gramos
V
= Volumen de muestra en mL.
for
Examination
of
Water
and
34
Los solventes tienen diferente grado de afinidad con los compuestos orgnicos,
dependiendo de su polaridad.
PROCEDIMIENTO ANALITICO
Las muestras seleccionadas deben ser atemperadas a medio ambiente para su anlisis.
Se correr un blanco (B) empleando agua destilada con el grupo de muestras.
a) Homogenizar la muestra a temperatura ambiente y medir 1 L o un volmen aproximado.
Trasvasar a una pera de separacin y extraer 3 veces con porciones de 30 mL de
hexano. En cada extraccin, agitar por 5 minutos. Dejar separar la fase acuosa del
solvente.
b) Separar la fase acuosa regresando al frasco de origen. Si se presentan emulsiones ,
romperlas con unas gotas de metanol p.a.
c) La fase orgnica se recibe en un baln pre-pesado (Peso inicial del baln = P1 en
gramos) el cual contiene un embudo con papel filtro Whatman N 42 con sulfato de
sodio anhidro suficiente (1- 2 g) para captar el agua o emulsiones en la interfase.
35
d) En el caso del blanco el peso inicial del baln seco ser A1 (en gramos).
e) Para la 2 y 3 ex
tracciones se procede como en el punto c.
f) Enjuagar la pera de separacin con 5 mL de hexano, el cual se recibe en el baln que
contiene la muestra (previa filtracin con sulfato, punto c).
g) Concentrar la muestra separando el solvente por destilacin al vaco con un rotavapor
hasta aproximadamente 1 mL y secar en la estufa a 105 C a peso constante (Peso
final: P2). Condiciones del rotavapor: 68 C (bao mara) y 10 pulg Hg (vaco).
h) Para el blanco se procede de la misma manera. Una vez separado el solvente, registrar
peso constante A2 (g).
i) Clculos:
La concentracin de los aceites y grasas se calcula con la siguiente frmula :
AG (mg.L-1) = [(P2-P1) - B] x 1000/V
Donde:
AG
= Aceites y grasas (mg.L-1).
P2
= Peso del baln + residuo (g) .Corresponde a la muestra.
P1.
= Peso inicial del baln (g) .
A2
= Peso final del blanco : Peso del baln + residuo del solvente (g)
A1
= Peso inicial del blanco: Peso del baln (g).
B
= Blanco del solvente (A2-A1) en el baln g.
V
= Volumen de muestra (L).
E.
METODO
Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO 5) en agua de mar, aguas
superficiales y zona de mezcla por dilucin simple.
REFERENCIAS
APHA-AWWA-WPCF. 1992. Standard Methods for Examination of Water and
Wastewater.18th ed. Part 5210B. Washington. 1134 p.
IMARPE, 1995. Procedimiento Estndar de Operacin: Metodologa para la determinacin
de Demanda Bioqumica de Oxigeno (DBO5) en agua de mar, aguas superficiales y zona de
mezcla. rea de Evaluacin de Impacto Ecolgico. DMPAM. PEO-DBO 5/DS-001.
International Organization for Standarization. 1983. Water Quality Determination of
Biochemical Oxygen Demand after n days (BODn). Dilution and Seeding Method. First
Edition. ISO5815. 1983-10-01D.
COLECTA Y PRESERVACION
Las muestras superficiales o de fondo colectadas a travs de un balde o botellas Niskin
respectivamente, se recepcionan en frascos de vidrio o plstico limpio de 1 L. Para evitar la
36
Incubador DBO 20 1C
Estufa de 50 a 150 C
Potencimetro
Destilador
Oxmetro polarogrfico y sensor con accesorios
Bureta automtica de 10 mL
Difusor de aire (blower)
Refrigeradora
Materiales
- Frascos de DBO de 250 a 300 mL con tapa esmerilada y con tapa de plstico de
seguridad
- Fiolas de 100 mL, 500 mL
- Pipetas graduadas de 1, 5 y 10 mL
- Probetas de 100 mL y otros materiales para la determinacin de oxgeno disuelto.
Reactivos
a) Sales de dilucin:
- Solucin Buffer Fosfato: KH2PO4, 8,5 g; K2HPO4, 21,75 g; Na2HPO4. 7H2O, 33,4 g y
NH4Cl, 1,7 g enrase a 1 litro
- Solucin de nutrientes:
Sulfato de Magnesio Heptahidratado: 22,5 g/L
Cloruro de Calcio: 27,5 g.L-1
Cloruro frrico Hexahidratado: 0,25 g/L
b) Solucin estndar de control:
150 g de glucosa en 1 L
150 g de cido glutmico en 1 L
Mezclar ambas soluciones en proporcin 1:1
c) Reactivos para determinacin de oxgeno disuelto (Anexo 3.A)
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Preparacin del agua de dilucin
-
A partir del agua destilada se prepara el agua de dilucin, agregar 1 mL de cada una
de las soluciones nutrientes y de la solucin buffer por litro de agua destilada.
37
Airear (empleando blower) hasta la saturacin de oxgeno (~10 mL.L-1) por una hora.
Emplear la solucin inmediatamente de ser preparada o a ms tardar dentro de las 8
horas. Estos dos pasos son suficientes (en la preparacin del agua de dilucin) antes
de iniciar los anlisis de muestras de agua de bombeo.
c) Tratamiento de muestras
1. Medir el pH de la muestra, que debe estar entre 6-8. En caso contrario
neutralizar con NaOH 20 g.L-1 o HCl 0,5 mol.L-1 (evitar una dilucin mayor al
0,5 %).
2. Las muestras de agua de mar distantes a zonas con influencia de descargas,
no necesitan diluirse. La muestra se incuba directamente en frasco de 300 mL.
Trabajar con muestras rplicas.
3. Para las muestras provenientes de zona de mezcla se realiza una dilucin
simple utilizando un factor de dilucin (fd) de acuerdo a la Tabla A.3. Trabajar
con muestras rplicas.
4. Determinar el oxgeno disuelto inicial (0 das) del primer grupo de muestras
rplicas, mediante el mtodo Winkler azida o el oxmetro polarogrfico.
5. Incubar el segundo grupo de muestras rplicas a 20C 1C, y proceder a
evaluar el oxgeno disuelto final al quinto da de incubacin con el mtodo
respectivo.
Tabla A.3. Diluciones recomendadas para la determinacin de DBOn
CLASIFICACION
Agua de mar
FACTOR DE
DILUCION (fd=A/VT)
-1
5 x 10 - 1
Zona de mezcla o
influencia
3 x 10 1
3 x 10-2 5x10-1
-2
RANGO DE
ALICUOTAS (A, mL)
150-300
10-300
10-150
OBSERVACIONES
Zona distante y sin
influencia de descargas
Zona con influencia de
descargas
d) Clculos
-
Sin dilucin:
Donde:
DBO 5 = Demanda bioqumica de oxgeno a 5 das (mg.L-1)
38
F.
DETERMINACION DE NITRATOS
METODO:
Espectrofotomtrico
REFERENCIAS
STRICKLAND, J. D. and T.R. PARSONS 1968. A manual of seawater analysis. Research
Board of Canada. Bull. N 125.
GRASSHOFF K., K. KREMLING and M. EHRHARDT 1999. Methods of seawater Analysis.
COLECTA Y PRESERVACION
La colecta de agua de mar para muestras de superficie se realiza mediante un recipiente
plstico (balde), y para las de profundidad se utilizan las botellas Niskin. El agua es
colectada en botellas de polietileno de 100 mL, previamente enjuagadas con el agua de mar
a ser analizada. Si la muestra tiene mucho material particulado en suspensin se
recomienda filtrar (filtro de 0,45 um y de acetato de celulosa) y refrigerar inmediatamente, si
el anlisis se realiza dentro de las 24 horas. En caso contrario, congelar la muestra por un
tiempo mximo de 72 horas hasta su anlisis .
INTERFERENCIAS
En aguas muy costeras, concentraciones altas de fosfatos pueden interferir en su anlisis.
Concentraciones de 25 mol/L de fosfato disminuyen la reduccin en un 40 % y 2,5
mol/L de fosfato pueden inhibir la reduccin en un 10 %. En general, las concentraciones
de fosfato presentes normalmente en el agua de mar son bajas para no ocasionar
problemas de interferencia significativos.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
39
Equipos
-Espectrofotmetro UV Visible
-Balanza analtica (0,1 mg)
-Bomba de vaco elctrica
-Destilador elctrico
Materiales
-Columna de reduccin de vidrio de 20-25 cm con 8 a 10 cm de dimetro interno, con
llave de doble paso
-Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
-Pipetas volumtricas de 1, 2, 5 10, 20, 25 y 50 mL tipo A
-Fiola de 1 L tipo A
-Fiolas de 100 mL tipo A
-Probetas de 50 mL tipo A
-Embudo de vidrio
-Esptulas
-Pipeteadores de 1 a 10 mL
-Celdas de absorcin de luz de 1 cm y 5 cm
-Matraz erlenmeyer de 125 mL
-Algodn de fibra de vidrio
-Papel de filtro de acetato de celulosa de 0.45 um.
Reactivos
-Cadmio granulado (Cd)
-Cobre en lmina (Cu)
-Cloruro de Amonio concentrado 350 g.L-1 (NH4Cl)
-Cloruro de Amonio diludo (25 mL NH4Cl concentrado.L-1)
-Acido clorhdrico 1% (v/v) HCl
-Acido Ntrico 1% (v//v) HNO 3
-Sulfato de Cobre pentahidratado 2% (w/v)
-Nitrato de Potasio p. a. (KNO 3)
-Sulfanilamida 10 g.L-1 (C6H8N2O2S)
-Dihidrocloruro de N-(1-naftil)etilendiamina 1 g.L -1 (C12H14N2.2HCl)
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Tratamiento previo de cadmio granulado
-
Lavar con cido ntrico 1 % (v/v) y enjuagar con bastante agua destilada.
Lavar con cido clorhdrico 1 % (v/v) y enjuagar con abundante agua destilada.
Lavar con sulfato de cobre pentahidratado 2 % (w/v) y enjuagar con agua
destilada.
b) Preparacin de la columna
En los extremos de la columna de vidrio se coloca algodn de vidrio y lminas de cobre,
mientras que en la parte central, el cadmio granulado es empaquetado en forma
homognea, evitando la formacin de burbujas.
c) Clculo del factor de la columna de reduccin
40
d) De la muestra
-
41
C = (Ac x F1)
Donde:
C = Concentracin de nitritos en la muestra (mol NO 2.L-1)
Ac = Absorbancia corregida
F1 = Factor de la curva de calibracin
f) Clculos
- Factor de la columna de reduccin (F2):
F2 = 10 / (As-Ab)
Donde:
As = Absorbancia del estndar de columna (estndar de 10 mol.L-1 de KNO3)
Ab = Absorbancia del blanco
La eficiencia de la columna para una solucin estndar de 10 mol.L-1, se
determina porque su absorbancia no debe ser menor que 0,450. Si 20 < F 2 < 22.2,
entonces la columna de reduccin est lista para ser utilizada.
-
G.
DETERMINACION DE FOSFATOS
METODO:
Espectrofotomtrico.
REFERENCIAS
STRICKLAND, J. D. and T.R. PARSONS 1968. A manual of seawater analysis. Research
Board of Canada. Bull. N 125.
GRASSHOFF K., K. KREMLING and M. EHRHARDT 1999. Methods of seawater Analysis.
COLECTA Y PRESERVACION
La colecta de agua de mar para muestras de super ficie se realiza mediante un recipiente
plstico (balde), y para las de profundidad se utilizan las botellas Niskin. El agua es
42
colectada en botellas de polietileno de 100 mL, previamente enjuagadas con el agua de mar
a ser analizada. Si la muestra tiene mucho material particulado en suspensin se
43
b) De la muestra
-
VOLUMEN (mL)
12,50
31,25
12,50
6,25
c) Clculos
La concentracin de fosfatos se calcula con la siguiente frmula:
P (mol.L-1) = Ac x F
Donde:
P = Concentracin de fosfatos (mol PO4.L-1)
Ac = Absorbancia corregida
F = Factor de calibracin del equipo (curva de calibracin).
P (mg PO4.L-1) = P ((mol.PO4.L-1) * (0,031)
H.
METODO
Mediante identificacin de especies, conteo de individuos y pesado hmedo.
REFERENCIAS
CARBAJAL, W. 1998. Deteccin de los efectos ambientales sobre las comunidades
marinas. Manual curso de entrenamiento. Instituto del Mar del Per.
CARRASCO, D. F. y V. GALLARDO. 1989. La contaminacin marina y el valor de la
macroinfauna bentnica en su evaluacin y vigilancia: casos de estudio en el litoral de
Concepcin, Chile. Biologa Pesquera, 18: 15-27.
PEARSON, T.H. and R. ROSENBERG. 1978. Macrobenthic succession in relation to
organic enrichment and pollution of the marine environment. Oceanography and Marine
Biology, An. Annual Review, 16: 229 311.
COLECTA Y PRESERVACION
- La muestra es colectada mediante una Draga tipo Van Veen de 0,05 m2 de rea de
mordida, la cual es lanzada desde la embarcacin. En cada estacin de muestreo se debe
tomar la muestra por triplicado.
-Tras la recoleccin de la muestra del fondo, se vierte todo el contenido de la draga a las
bolsas tamiz de 500 m de tamao de poro y se lava con agua de mar cuidadosamente
eliminando todo el fango.
- Luego el material retenido es trasladado con cuidado a los frascos muestreo de plstico
de 0,5 L previamente rotulados. Enseguida las muestras deben ser fijadas con una
solucin de formalina al 10 % tamponada con brax. Los frascos deben ser llenados con
la solucin de formalina has ta casi el tope del frasco. No hay tiempo de caducidad de la
muestra.
- Los frascos de muestreo deben ser etiquetados o rotulados anotando lo siguiente:
Nmero de estacin y nmero de rplica, lugar de muestreo, fecha, volumen de muestra
(porcentaje de llenura de la draga), responsable de la colecta.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos
- Microscopio estereoscopio y microscopio compuesto
- Balanza Analtica: rango de medida 0,0001 200 g.
Materiales
- Draga Van Veen con 0,05 m2 de rea de mordida
- Frascos de plstico (boca ancha) con 0,5 L de capacidad
- Bolsas tamizadores con 500 m de tamao de poro
- Juego de Tamices de 300 500 m de tamao de poro
- Pinzas de punta fina
- Esptulas
- Papel Canson
- Bandejas de plstico
45
Reactivos
- Formalina comercial (40%)
- Brax
- Azul de Metileno
- Rosa de Bengala
- Alcohol (96)
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Anlisis de la muestra
-Verter el contenido de los frascos en tamices de 300 m y lavar las muestras varias
veces con agua corriente para eliminar toda la formalina.
-Examinar las muestras con un microscopio estereoscopio y separar los organismos por
categoras taxonmicas (p.e. moluscos, crustceos, poliquetos, equinodermos, otros).
Para facilitar la separacin de los poliquetos se pueden teir adicionando rosa de bengala
(200 mg.L-1) en el preservante de formol durante 24 horas como mnimo. Para facilitar la
identificacin de los moluscos se puede emplear el azul de metileno.
-Identificar los organismos con ayuda del microscopio estereoscopio o un microscopio
compuesto segn sea el caso hasta el mnimo nivel taxonmico posible.
-Posteriormente se procede a contar y pesar (peso hmedo) la cantidad de individuos por
especie presentes por cada rplica. Para el recuento de los individuos slo considerar
aquellos especmenes que posean regin ceflica.
b) Clculos:
Con los datos de densidad, biomasa y nmero de especies, se procede a la
determinacin cuantitativa de los siguientes parmetros comunitarios:
- Riqueza especfica:
d = (S 1) / log N
donde: Pi : = ni / N
Equidad de Pielou:
J = H / Hmax
46
I.
METODO
Prdida por ignicin.
REFERENCIAS
Journal of Sedimentary Petrology. Vol. 44, N 1, p. 242-248. March. 1974
COLECTA Y PRESERVACION
La colecta se realiza empleando una draga tipo Van Veen, de 0,05 m2 , separar slo los
primeros 3 cm del sedimento superficial.
Una vez colectada la muestra, sta debe mantenerse congelada hasta su respectivo
anlisis, a fin de minimizar la descomposicin microbiolgica.
INTERFERENCIAS
Las posibles interferencias que afectan los resultados son: la temperatura de secado y la
perdida de material pulverizado durante la pesada etc.
EQUIPOS Y MATERIALES
-
Balanza analtica
Estufa
Mufla
Mortero con piln
47
Crisoles de cermica
Desecador
Pinzas
Esptula (plstica o metlica)
Bolsas Zipper
Frascos plsticos de 250 mL de boca ancha
PROCEDIMIENTO ANALITICO
a) Pulverizar la muestra de sedimento previamente secado y pesar de 1 a 2 g en un
crisol cermico
b) La muestra pulverizada contenida en un crisol de cermica previamente pesado es
secada durante una hora en una estufa de 90 a 100C
c) Enfriar la muestra a temperatura ambiente en un desecador; el crisol con la muestra
es pesado. Una vez determinada el peso seco de la muestra se procede a realizar los
clculos de la perdida de peso (P1).
d) El crisol con la muestra son colocados en una mufla y calentados a 550C durante una
hora. Despus del enfriamiento a la temperatura ambiente se vuelve a pesar la
muestra (P2). La diferencia entre este peso (P2) y el peso seco es la cantidad de
materia orgnica incinerada.
e) Clculos:
El porcentaje de materia orgnica total en el sedimento se calcula con la siguiente
frmula:
% MOT = (P 1 - P2) * 100 / P1
Donde:
%MOT = Porcentaje de materia orgnica total
P1 = Peso muestra seca a 100C
P2 = Peso despus de incinerar a 550C
48
ANEXO 4
1. - DATOS DE LA EMPRESA
Razn Social :
Direccin :
.
.
Responsable del anlisis
Ubicacin de la Planta :
Telfono de la Planta :
.
Responsable de la Planta :
Fecha ..
Matrcula
Talla P r o m e d i o
(cm)
Especie
Zona de captura
Fecha y hora de
primera cala
3. - PRODUCCION ( )
Materia Prima Recibida
(Tm)
Harina Producida
(Tm)
Tipo de Harina
Rendimiento
(m.p./Produccin)
Aceite Producido
(Tm)
Caudal m 3 /s
Relacin
Agua / Pescado
Tipo de tratamiento
N de Filtros :
N Sist. de Flotac. con Micorburbujas :
Coagulantes y Floculantes :
N de Emisores :
Tratamiento de
Espumas
SI
NO
5. - OTROS EFLUENTES
Cdigo de
Muestra
Fecha
Hora de Muestreo
Caudal m 3 /s
49
Agua de
Bombeo
Puntos de
Muestreo
Coordenadas
Geogrficas
LAT
1e r a
Muestra
2da
Muestra
3e r a
Muestra
LONG
Oxigeno
Disuelto
(mg/L)
Profundidad
(m)
DBO5
(mg/L)
SST
(mg/L)
Aceites y
grasa
(mg/L)
pH
Temperatura
(C)
Fosfatos
(mg/L)
Nitratos
(mg/L)
Sulfuros
(mg/L)
-------------- --------------
-------------- --------------
--------------
----- ---------
Otros Efluentes
-------------- --------------
Orilla de Playa
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
Chata
Superficie
Media
agua 4
Fondo
Superficie
--------------
Media
agua 4
-------------- --------------
A200 metros
del final del
Emisor
Fondo
Superficie
Aguas abajo
(muestra de
referencia)
Final del
Emisor
-------------- --------------
Superficie
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
Media
agua 4
-------------- --------------
Fondo
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
Media
agua 4
-------------- --------------
Fondo
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
--------------
Granulometra
Fecha de Muestreo:
Materia orgnica
Chata
Final del emisor
A 200 m del final del emisor
Aguas abajo (muestra de ref erencia)
( 5 ) C u a n d o C o r r e s p o n d a e l m u e s t r e o ( 1 vez cada dos aos)
50