Martín Carratala, María Luisa

Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel.
M Luisa Martn Carratal
Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982
Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel. M Luisa Martn Carratal
DE ALICANTE
UNIVERSIDAD
de Ciencias
Facultad.
DE
POR
INORGANTCOS
CATIONES
C ROi:iATOG
IDENTIFICACION
SEPAR.ACION
RAF
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EL
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IINIYE.qSIDAD
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21 69
()
ODU.
Lto
Memoria Presentada
r3 rUrSE
para
Por
}rARTrN CARRATALA
optar
al
Grado d,e --*-:=..:
uocE''
e'. ure'L:to=
Docror
ffillt'
"r, ci"r,]r"={o= sffi!;,t,
seccin
Qumicas
K*ffii
lir
'
El
trabajo
te l,femoria ha sido
que se recoqe en 1a presenrealizado
d.el Dr.
D. Jos u1 santiago
Adjunto
del
Departanento
la
Frez,
de Qufnica
de Ciencias
Facultad
de la
bajo
direccidn
Profesor
Analltica
de la Universidad
d.e Alicante.
El Doctorand"o,
Fdo.
r1 Luisa
VOBO
El Director
Fdo. Jos t
de la
Tesis
Santiago
Prez
l.fartln
Carratal
D. GUTLLERMOLOPEZ CUETO., CATEDRATICODE QUIMICA

fu\ALITICA
DE QUIMICA
Y DIRECTOR DEL DEPARTAT'IENTO
ANALITICA DE LA FACUTTAD DE CIENCIAS DE I.A UNIVER

SIDAD DE ALTCANTE ,
CERTIFICA Que O3
tal,
Licenciada
realizad.o
tiago
Prez,
tarento
cias
bajo
d.ireccidn
Profesor
de 1a Universidad.
se recoge
el
Noviembre
trabajo
el
que
aI
en Ciencias.
presente
de mil
de Cien
Memoria, para aspirar
Y para que conste

firmo
Depar
del
Facultad
de Alicante,
en Ia presente
Grado de Doctor
Numerario,
de la
ha
D. os l3 San
de1 Dr.
Adjunto
d,e Qumica Analtica
Carra
Seccicjn Qumicas,
en Ciencias,
la
Martn
tf3 luisa
certificado
novecientos
a los
efectos
oportunos
en Alcante
ochenta
a uno de
y dos
ermo Lpez Cueto
Fdo.
(-l
LL Lcl
''-/ - -'
'
E1 presente
trabajo
ha sido
mento de Qulmica. Analtica

Ia Universidad
de la Facultad
de A1ica4te,
Jose 13 Santiago
realizado
bajo
Perez a quien
en eI
de Ciencias
la direccin
expreso
ni
Departa
del
de
D.
Dr.
profundo
agra-
decimiento.
As mj.smo quiero
miento
expresar
mi mas sincero
agradeci-
A 1 P ro f.
D r. D . Gu iller mo Ldpez Cueto por sus suge-
rencias y ayuda durante las ltimas
fases del presente
trabajo.
A o3 uria
por s u c o l a b o r a c i d n
AI Dr.
en la
D. Felipe
mez Martinez
y a D. Jorge
Grand Teruel
realizacidn
de este
ltateos A1varez,
y D. Ignacio
Albero
Dr.
Gmez Lucas por
prez
trabajo.
p3 B l a n c a G d SU
eficaz
cola
.t
DOracl_on.
Al
a las
por
Ilustre
personas
Colegio
de Farmacerfticos
que trabajan
en el
de ALicante
Laboratorio
del
mismo
su ayuda"
A todos
los
dems miembros
que s e h a r e a l i z a d o
A rni familia
u otro
este
y a todas
han colaborado
han hecho posible
trabajor
junto
las
Depa:rtamento
en el
su apoyo constante.
personas
con los
eL que este
tdrmino.
del
trabajo
que de un modo
ya mencionados
llegara
y que
a feliz
A T,1I IARIDO
A }II
HIJA
INDTCE
--, frF
,.\'
(. '.
.l;'
II.DICE
-1
- )".,
,
.>
.r
+t-lr
,t,,i.t,t;
;t
1. rI{?RoDUCCTON
...
o{9r
tr"f
9:n
--E_:
20
CALITATIVO
24
PARTE EXPERTMENTAI
DESCRIPCION DEL {ETODO
25
y reactivos
27
Itodo
anlisis
:
;
L7
OBJETO Y PLAN DE TRABAJO
Aparatos
-^-.
ANTECEDENTES HISTORICOS
CRO:YATOGRAFIA Y ANATISIS
.C-
,-l
'
2.
35
cualitativo
Estudio
de reveladores
35
Estudio
de eluyentes
37
Lmites
de aplicacidn
38
fnfluencia
Cuantitatividad.
de aniones
39
de las
41
separaciones
de iones
Extraccidn
del
crona-
43
en
45
pre
48
tograma
Determi.nacidn
las
nanchas
Puesta
en solucidn
obtenidos
cipitados
la
de elenentos
marcha analtica
de los
siguiendo
con sulf-
hfdrico
Elucidn
tes
d.e nuestras proceden-
de la
disolucidn
precipitados
de los
48
Pag.
3.
50
RESULTADOS Y DISCUSION
( Ag(I),
cRUPo J
Pb(II),
ttg(I)
5L
cualitativo
enlisis
Estudio
de reveladores
Estudio
de eluyentes
Influenci.a
en la
de los
Influencia
Cuantitatividad
en la
62
variacidn
63
de ani-ones
64
de las
70
del
gruPo I
( Hg(rI),
Bi(III),
tados
valo-
Rt
separaciones
de 1os PreciPi-
Puesta en solucin
Pb(II)
56
de aPlicacidn
Lmites
y deterrnina-
de EDTA en los
concentracin
res
51
de R,
cidn
G R U P OI l
51
Cu(TI),
Cd(II),
76
84
)
anlisis
84
cualitativo
Estudio
de reveladores
Estudio
de'eluyentes
cidn
84
y determina-
89
de R,
Llmites
Influencia
Cuantitatividad
98
de ani.ones
de las
separaciones
de los
Puesta en solucidn
dos del
96
d.e aplicacidn
gruPo II
precipita-
109
LL7
D rr
-_:
cRUPo II
( As(III),
anlisis
Sn(II)
Sb(III),
L2L
cualitativo
Estudio
de reveladores
Estudio
de eluYentes
cin
Y determina-
124
L32
de aplicacidn
fnfluencia
de aniones
Influenca
de la
en el
L34
Presencia
de EDTA
135
de concen
138
eluYente
Influencia
de la
relacin
de las
Cuantitatividad
grupo II
a I re (rII)
143
separacones
de los
Puesta en solucin
dos del
y Sn (Ir)
de As (IIr)
traciones
an1isis
121
de R,
Lmites
G R U P 0r I I
L2L
precipita
b
r A1 (III)
, Cr (III)
Estudio
de reveladores
Estudio
de eluyentes
151
Y determina-
158
de R,
Influenca
Cuantitatividad
Puesta
165
de aplicacidn
Lmites
tados
I)I
151
cualitativo
cidn
149
de aniones
r67
de 1as separaciones
170
en solucin
deI
gruPo fII
de los
a
Prec.Pi
t77
Pag.
GRUPOIII
( ZnIII),
anlisis
ifn(II),
Co(II),
L79
179
cualitativo
Estudio
de reveladores
Estudio
de eluyentes
cin
L79
y determina-
189
de R,
Lnites
Cuantitatividad
de aniones
200
de }as
202
separaciones
de Ios precipi
Puesta en solucidn
tados
L97
de aplicacidn
fnfluencia
del
G R U P OT V c o n u g ( I I )
I'{g(rr)
Ni(II)
grupo III
( Ca(Ir),
Sr(Ir),
Ba(rr) r
209
2LL
antlsis
2TL
cualitativo
2LL
Estudi.o de reveladores
Estudio
cidn
de eluyentes
y determina-
2L6
de Rf
Llmites
223
de aplicacin
fnfluencia
Cuantitatividad
de ani.ones
225
de las
226
Cromatografa
separaciones
de la
grupo fV con Mg(ff)

do la marcha analltica
solucidn
del
obtenida
siguien
233
con sulfhldri
co
PROBLEMASGENERALES
4. RESUMENY CONCLUSIONES
5.
BTBLIOGRAFIA
235
24L
25L
1.
rt{TRODUCCIOI
ANTECEDE}ITESHISTORiCOS
en
La tcnica de cromatografa
papel ha sido uti-Iizada por muchos investigadores
aplicada al campo d.e cationes inorgnicos
a los buenos
, debido
que es capaz de pr opor cio
re su l ta d os
nar.
Todo ello
tr ae consigo un glean
volumen de publi-caci-ones de trabajos
en cuanto a es
, constituyendc ruchos de ellos
te tema se refiere
estudios de una serie de cationes relacionados

s
rpor algun tipo
tico
conn pero sin
de caracierstica
u n e s t u d . i o d - e s d . ee 1 p u n t o d e v i s t a
efectuar
. D e e s t a f o r n a P O I L A R Dy C O L ( f )
desamollo
entre
cromatoErfico de una serie
siste
estudian el
de cati-ones
previamente conplejados , PFEII (2) propone un esque

n a d e a n l i si s
a 4C cationes
re fe re nte
C O L (1 ) e stu d j -a n e l conpor taniento

c u a r en ta y si e te
g r f ico
ni-o (IV)
ca ti o nes
' QURESIII y
cr or natogr fico
, utilizando
de
papel cr omato
i n p re g n a d o p reviam ente con ar seniato
de tita
y GAI,LEGOy BffiNAL (4) estudj-an e1 comporta
m i e nto cro ma to g r fi co
de m ezclas de hier r o
,titanio
circonio
y crono , sodio
, vanadio , wolfranio
,potg
sio y magnesio .
Algunos autores cono

B I , A S IU S y GOT T L IN G(6) y 3ISwLS y DEY ( 7)
m i s n o s e n g ru p o s
, d e sar r ol- land.oun esquena analtico.
AI coasuita
referencia
d.e catiories
J-a
q n1^r.o
inor
bien proponen una separacin previ-a de 1os
gnicos , si
hiciera
efectuan
en :apeI de cationes
cromatogrficos
desarrollos
PFEIL ( ,
concreta
inoreni-cos
- ,1 1*er7rr a1
la
a desarollos
uilizand.o
que
bib,liografa
la
analti-cos
tcnica
y cJ-asi-ficaCosios cationes
ascenden
en los grg
pos de la marcha anatti-ca ordi:aria
con sulfhdrico
se observa muy claramente coao al ir
concretando ms
eI tema , I volumen bibliogrirco
se reduce auJcon
slderablemente
As por ejenplo estudios

ticos
d .e sd .ee 1 p u n to d.e vista
y e f e ctu a d o s p a ra l a totalidad
nes d.e la marcha analtica
han sido realizados
PHTET (9)
d.el anlisis
cualitativo
de dos gr upos de catio
ord.inaria
por [AI,I
sistern
de sulfhdrico
( 8 ) , SCIINEIDffi
,ABBOTt y ANrRE'rvS(1O) ,BUSCARoNS ( 11 )
SAivlAGOy GAILEGO ( L2 ) y SMI'IH y FEINBERG (l-r)
aLr";oreshan reali-zado
Otros
.r-inn
U L -tJ\J
.!!lt- l a a oD f .Ur tl.L

A i oMs
clle
q i -Lj!
e
. r Ia
l, a
\ uV
COnSid.efafIOS
el
obrc
COmO mlS
de gr an uti{
g e n e ra l e s p e ro q u e si n enbar go r esultan
dad debido aI hecho de que proponen eluyentes para

cronatogrficos
efectuar desauollos
ont
diez
:Icr
^F
l-e aade , &l
q.ue pro:one
de cido
concentraciones
de
con
a1 que
LEDE-?-ER
, diferentes
. KERTES y LEIE.R.ER
clorhCrico
mezclaS de
vru'vrv
vv4v
yv.vrrvr
uso
concentracio
uso de n-butanol
l l A ) D r r o D o n e nr l m o e l r r w c n t s g d i f e f e n t e s
\4v./
el
enbargo TEWARI (f5)
,recomendando el
igual
' ]l a .n t e a
p
cca diferentes
, sin
clorhdrieo
algo ns
/(ff 4l)l \
,-"-t D
' a r= i=f"fDi
mezclas de alcoholes
nes de cido
creta
o
n lyn r v
vido m
vu
..,v!
sobre
de cationes
n-butanol v cid.o bromhd.rico ,d.iferencind.ose d.e las

m e z cl a s p ro p u e sta s p o r [EW A*:- Ien el cido aadido a]
n-butanol ya que esie es eI
alcohol seleccionado en
a n b o s e stu d i o s.
y RAl,if ( f7)
S U IvIAN
tes tercbutanol
y etanol aadiendo en 1os dos casos ci
do ntrico
, si-n embargo GR-{iD-CLE}{ENTy COL ( 18) prs
p o n e n co n o e l u ye n te
n - butanol
res a los que ; hemos
diferentes
drico
inorgnico
, 1 igual
hecho referencia
dad , y aaden diferentes

dos de tipo
pr oponen como eluyen
que otr os
auto
con anteriori-
proporciones de diversos ci
.POIL..IRD y NfCKLESS (19) usan
alcoholes a los que les aaden cido clorh
al igual
que propone LEDERERintroduciendo
e n l a me zcl a a u ti l i za r
como eluyente
adems
, conponentes
ter
d.e tipo
bsicos
de los
composicin
en la
d.esarrollos
efectuar
cromatcgrficos
, piridina
parte
. PFEIL (21)
ti trrirjos nor rti for.cntes
un conpuesto
d.e iipo
n a s a d . e c u a d . o, d e b i d o
al
ter
a los
ter
tercbuti]
buenos resultados
con objeto
eluyentes
d-e uso ns generalizado

cromatogrficos
d.e d.esarrollos
revisin
rior
con objeto
de obtener
d.e coloracin
d.e nanifiesto
lones
del
sobre los
para
la
realizac1-|, S realiz
de cationes
d-e caracterfsticas
otra
bibliogrfica
infornacin
de obtener
realizad.a
uno d-e los
croma
que POLLARD
iguat
revisin
A d . e m sd . e l a
poner
cong
e}uyentes
obtenidos.
experimentales
reactivos
ac
) proponen la
y NICIGESS , pero consid.erardo a1 metil,

como el
' compo
como eluyente
mezcla a :tilizar
en la
introd-uccin
de terahidrofufano
y COL (2t
y Lllfln
y cid-o clohd.rico
togrfico
nrccorciones
u!!v!vrrvve
yV!
tr-L(,U!UV9
propone
por vAECK , y cido
I{ARTKA}IPy SPECKER ( 22) proponen
tico
,el
entran
de metilo
, acetato
anteriormenie
utitizado
para
de eationes
mezClaS en cl.lya composiCin
Como eluyentes
nente
introduce
utilizados
eluenies
gama d.e cetonas
uso d.e una anplia
formar
V-{ECK (20)
6 ster
a la
simi-lares
informacin
de u.So frecuenta
referente
a los
, capaces de
1s nencha*? correspondientes
cromatograna
ante-
En este
a cada
sentido
han
G E T R O S T( 2 4 )
el
para Ia
aplicables
por ilffiCK (2r)
de reactivos
. M T K E T U K O V -({2 E ) c o n c r e t a
utilizacin
de la
cin
del
ioduro
una serie
y L T W G M I N( 2 9 )
potsico
propone
cono r-'activo
por
publicados
concreia
a la
para Ja d.e
Ia
utiliza
para
revelador
de cationes.
Exi-sten tanbin
,[ ,, t+U-I I t '( ll ci t, Lt l
su estudio
ilodani-na B cono reactivo
d.e metales
espe
cromatogrfica
deteccin
de cationes
teccin
'-
que se estu-
en las
de una serie
comportaniento
cficos
editada
y BOCK-i'iERfliEI'i-t1{(27)
EI'-;L (26)
dia
como la
asl
pubJ-ieaciones de FRIES
las
sid.o d.e gran utilidad
diferentes
yy ^11
quE
Jd
^v
hL ri l var rn
aurcres
-s n
.
eIIOS
dj-versos
trabajos
y que resultan
Se
haCe
de Eran
f ef ef ef:.Cia
a d .e te rn i n a d .os gr u.pos de la nar cha analtica

co n su l fh d .rico
o r d . i na ri a
cationes integrantes
abar can 3 la m ayor a de los
de un grupo en particular
, reali
zando en ambos casos el estudio del conportamento de

los cationes del grupo objeto de estudio
sada la bibliografa
.Una vez revi
correspo:diente al grupo I de catio
n e s de Ia ma rch a a n a l tica
p u d o co n p ro b a r 1 a va ri edad de eluyentes pr opuestos

d . i f e r e n te s
d.e ellos
a u to re s
, aunque en gener al la
n o e ra ca p a z de pr opor cionar
c i n 'd b i d o a
l a fb rn a ei,< lti d- e estelas
se
or ' dlnar ja con sulfhr iCs'

por
gr an nayor a
una buena separ a

que cubr an
1a
aayor parte del cromatogratra ,cono sucede con los

etuyentes propuestos por IiLrI (ro) y TNTIKAINil{(ll).
en una par te de su tr abajo
SA N T i A GOy GA L L E GO(fe)
e s t u d " j _ a n1 a s e p a r a c i - n c r o m a t o g r f i c a d e 1 g r u p o I
prcponiend.o d.os eluyentes como adeeuadospara real!
zacin d"el antisis
por netanol
constituido
d.e ellos
de este grupo ' uno
cualitati.o
, solucin
acuosa de
, 1 otr o
s a l d .i s d .i ca d .e E D T A al Lt y cido nitr ico
f o : : na d .o p o r u n a me zcla a base de acetona , solucin

a c u osa d .e sa l d .i s d .i ca d.eSDTA aI I% y cido actico
utilizand.o
en ambos casos cono agente de revelado una
solucin acuosa d.e cromato potsico y MICEIEVIC y

e stu d .i an la influenci- a del dinetil- sul
F I L I POV IC (t2 )
fxido en la separacin d.e l-os cationes del grupo I
Entre
hacen referencia
la
concreta
marcha analtica
mayora
d.e ellos
d_os ya que proponen

cromatogrfica
utilizand-o
acetona
1o publicado
tipo
Itimo
un mtod.o para
de Bi(IIr)
eluyentes
l-os casos el
al
, Pb (II),,
r &Cetilocetona
, &1 que le
de
a 1a
por
de los
SIRKORSKA
menciona
deterninacin
la
cuyo conponente
propanol
a de cationes
con sulfhdrico
cabe resaltar
que
publicados
trabajos
grupo II
al
ordinaria
q.ue pertenece
y COL (ril
los
Ce (II)
y Hg(II)
base es en todos
aaden compuestos
acetilacetona
yeeprolaqtapa
como
teniendo en comn adeis todos ellos

de cido inorgnico
,
para
vlidos
bajos
analsis
publicados
separacin
la
utilizand-o
d.iversos
$il
estud.ia la
separacin
tados
las
te
para
vlidos
, sin
eluyenie
gnicos
o
-1 L
d
rr- ud rJ!vrJ ,
. , u ! ! Du ! #ur rLi r rrl !q a?y.l o r

^r.rnq{--i
dica
de EDTA al
revelador
obtenidos
med-ian
d,esarro
MOHAN-RAO
obteniend.o resul
a pesar d"e
cualitativo
cromatograma en su mayor par
el
^tra
y*-
I,IOpOnen
proponen
un
resul tad.os
del
anlisis
COO elUyente
acetOna , Solucin
acuosa de sal
L% y cido
glacial
adecuado proponen
tampoco .la
inorgnico
desde e1 pu::to de vista

maoolc
( 14 )
d.e1 grupo IIa
de il'lAl y obtienen
, a dif erencia
"l jfofi-rn
por uira meucla de componentes or-
constituido
inuy superiores
cationes
SANTfAGO y GAILEGO (12)
enbargo
IMAI
, tambin
de cationes
anlisis
que cubren
estelas
eluyentes
de tlpo
el
por
aplicand.o sucesivos
Ilos
eluyentes
de los
a tra
grupo II
al
presentado
el
en papel
cromatografa
utilizand.o
.En cuanto
que hacen referencia
que efectua
en el
, obteniendo resultados
cualitativo
res de resaltar
completo
te
el
diluido
un porcentaje
difenilcarbazona
con Los cationes
actico
di-bizona
consultada con relacin
dis
descartar
buenos resultados
integrantes
E c 1o r efer ente
eSt
como agente
, sin
por los
cua
del
a la
geupo II
B.
bibliogr afa
a 1os cationes inteErantes
de1
grupo II
b de la
sv :*rr l : + f! gh! d r , i
eo
marcira analtica
rrrcsontan
!vv
esnecial
ordinaria
con
I os
inters
l:rehe ios
por Q.LIRESi{Iy .L{N (36) y GRASSINI y -
publicados
/.'-\
O S S C IN I 1 1 7 ) e n l o s q .ue se pr opone un esquema par a

,
/+-\
/-++\
la separacion de Sn (II)
p u b l ica d -o s q u e ta n b i d n r esultan
hacen referencia
aI grupo IIb
FREIRSONYAM}iONS ('8)
y Sb (III),otros
trabajos
son los que
tiles
compieto . As por ejemplo
BTJ?STAILY COL (19)
Y LEDEFER
(40) (4f)
proponen la separacin de los cationes
tegrantes
del
grupo IIb
perc partiendo de eIIos
ig
en
forma de cloru-ros , tambin parten de los cationes

forna
B A RNABAS
y BA3NABAS( +2 ) difer encian
d e cl o ru ro s
dose de los anteriores

cular
e n q u e e n n p l e a n1 a t c n i c a
para larealizacin
del desarrollo
, ' . J
cir
cromatogrfico
por KHAI,vTINA( + t)
s i e n d o ta mb i e n u ti l i za d o
trabajo
en
q.ue en su
, conjuntanente con otros grr.pos de la marcha
analtica
estudia
resultados
v l i d . o s d . e s d ee l p u n t o d e v i s t a
cualitativo
el grupo IIb
, 81 igual
para el- que obtieae

d.el anIisis
que SANfIAGOy GALLEGO(L2 ) que
o b t i - e n e n b u e n o s re su l tados
utilizando
com o eluyente
mezcla de acetona saturada con cido oxIico

de sal disdica
d e d i tj -zo n a
y solucin
de EITA al I% y como revelador
r X e p ro p uesta y ensayada por otr os

De entre
hacen referencia
concreta
al
los
trabajos
grupo III
una
, solucin
autor es.
publicados
a de cationes
que
de
1^
la
alguno de los
resaltar
t l O i { A r \ - R A O( 4 r )
rar
el
que si
, proponen
conpleto
1, cai:en
por RAO y Stu\KAR (44)

bien
no abarcan
eI
grupo
IIIa
en ambos casos esquemas para sepe

aef
A1 (fff)
'tul-izad-os no tiene
ning,n
el Fe(III)
cromatogrficamente
d.e eluyentes
tipo
de este
integranies
cationes
publicaios
los
con sulfhdrico
ordinaria
analtica
narcha
aunque
conpo
,X" que RAO y SANKAR proponen como

"t. "om,i.n
y
eluyente una mezcla a base de metil , etilcetona
nente
cido
clorhdrico
junto
con el
cido
I',IOILA}T-RA0
sin
sici-n
enbargo
propone
0'0
solucin
un eluyente
exposicin
de cido
como revelaCor
satrrrada de a1i-zarlna
adecuado
con una po:te
a vapores amnicos . Exj-sten en la
g r a r^ra- a va rr-o s tra b a j o s
q.ue tr atan
to formado por AI(III)
, Fe(III)
d.el gr upo III

ygr (III
"or pff
c
o
m
o
e
l pubf!
)
sales de los cationes en forma de cloruros

de la tcnica circular
-
â
c r o m ato g r fa
actico
clorhdrico
de alizarina
y b e nci d i n a
de las
, propone Ia
para llevar
a cabo la
, u sa n d o como eluyen$e una mezcla de cido
y'cido
etanlica
biblio
BARNABAS( 42 ) que partlendo

cado por BA3-NABAS--y
utilizacin
de una compe
r ya que se trata
5N , proponiendo
etanlica
uso de l-as cetonas
no es nuy aconsejable
clorhdrico
mucho ms sencilla
sulfrico
rior
, a pesar que el
y cono revelador
y solucin de
, o b te n i e n do r esultados
solucin
perxido sdico
vlidos
d.esde el pqt o
11
d.el anlisis
d.e vista
S A I i - I I A G Oy G A L L E G O( f 2 )
vIid.os
resultados
ea eI
un esquema cromatogrfico
d.e los
IIIa
del
cationes
el
d,e acetona
I solucin
l% y cido
ntrico
a diferen
de nitratos
forna
acuosa de sai
t6rrico
a una
de EDTA aI
el
cronatogra
de LtO
tenperatura
con solucin
en
una nezcLa
disica
y :rna posterior
en etanol
sales
de las
para revelar
utiiizardo
seguid-a d.e una pulverizacin

alizarina
de 1as saies
, X FroPo:ren como eluyerite
forma de cloruros
ma un tratainj-ento
proponiendo
que parten
d e B A R N A B A Sy B A F J A B A S q u e p a r t i a n
cia
consiguen
o tambin
cualiativo
saturada
de
3 vapores
exposicin
amnicos.
Frr cuanto
tad-a con relacin
algunos
tran
grupo IIIb
con sulfhdrico
ord.inaria
to
aI
una gran
analti-ca
grupo comple
que 1o integran
r s encuen
tratando
que proponen
un esque
d.e Fe(III)
r Co(II)
separacin
como 1os publi-cados
narcha
al
car:.tidad de trabajos
para la
consul
bibtiografa
de la
, bien
de 1os catior.es
n a ac r o n a t o g r f i c o
y Ni(II)
a la
p o r K I I A - R A Ty K U N Y A M M A( 4 6 )
wiscurru(+7) , poPAy wlscurru(48) y uXscurruy rLrEScu

(49)
en los
en general
siendo
eido
que proponen como eluyentes

r ozclas
--,1 - ---
NASCUTIU
clorhdrico
el
de alcoholes
ico
ns adecuados
con cido
clorh.drico
que propone como eluyente
cornprobando que a concentraciones
al
bajas
LI
yalores
los
n-*i
-nc
!,a v^svv
de cido
la
rul e
n rl sn
R. del
de los
y el
Ni(II)
ns er evadas a las
proponen como eluyenie
que se reduce
v
, POPA y NASCUTILT
cornplejo de nquel
del
son nuy
^c /o^ n
\ ncêa n
n ft rcanc i o : r ej u ^ n
r-lno
F
- êr r5r ' lu j - r , a ( . r e 5 1r aa s
-oi^-oc
clorhdrico
estabilidad
Cc (II)
y cido
una :]ezcla de n-propanol
y N A S C U T I Uy i L X E S C U u t i l i z a n
clorhdrico
y cido
n-anlico
6r'
^ Lrs
r^
LIJ \J
^^+'iones diferentes
integrantes
deI
grupo Ifa
lizan
/ - . - \
n - .
/ + +
, Ni(II)
, Cd (II)
/ ? - \
, Co(II)
y Zn
cationes
anaLtica
ordina
caractersticas
al
rea
que proponen un esquena
para Ia separacin
\
otro
que pertenece
el Cd(II)
en eI
clor
iadicado
y Zn(It)
narcha
de srmi-lares
D U I f A I F - A Yy C O L ( 5 1 )
para
estudio
anteriormente
de la
, excepto
r h estudig
cromabogrfico
Co(II)
aI
, Co(II)
grupo iIIb
con sul fhdrico
ria
hacen el
\, c. ! r
ya que agrupa Ni(II)
y cido
isoamlico
clorhdrico
. VIR.F y MMAY (50)
hid-rico
como eluyentes
/ - - \
(II)
.Y r* '" r\ ,'.1/ / ct /n! v.!o n t i F n F n d i m e i l - s u l f o x i - d o
de Mn (II)
,Fe(Ir)
utilizando
el'riyentes
M O I L A N- R A O 1 4 5 )
para la separacin de ltr(f f ) , Co(II)
y Ni(II)
DroDone
la utili
zacin de eluyentes que tengan en su compcsicin nezclas

d e c l o ru ro
a m n i co y am oniaco de clor ur o
niaeo y etanol
r e v e la d o re s
alizarina
, profoniend.o en anbos casos eono agentes
a d e c$ a d o s la solucin
,solucin
salicilaldoxima
am nico ,amo
etanlica
satu ada de
de cido rubenico y solucin de
SANTIAGOy GAllnC'O (12) proponen Ia
separacin de los cationes del grupo IIIb
de la marcha
14
anal-tica
y cido
dioxano
como elr:vente
utitizando
posicin
del
clorhdrico
, y cono revelador
cromatograma
a vapores annicos
de una pulverizacin
con solucin
con solucin
etanlica
do resultados
vlid.os
seguida
rubeEico
sai'"ra<ia de alizarina
desde el
Existen
, obtenien
punto de vista
rnarcha analtica
grupo
caso este
ordinaria
del
al
nfi
a. los
que haremos referencia
lugar
cabe mencionar
publicado
el
ponen la
eluyente
en forma de acetatos
enbargo
efectuar
separacin
rreos
, la
util-izacin
cin
reguladora
para
Ia separacin
del
de papel F,N.L
(r2)
desta-
en el
que pro
, pero partien
, utilizanCo
proponen
de los
como
ratado
utilizacin
contengan tiocianato
acti
para
alcalinot
. ARDEN y COL ( ,4)
grupo IV la
que en su composicin
. En primer
con un 20| de cido
cromatogrfica
de aetrato
autores
, pudiendo
KIIAI,UTIIIAy COL (rt)
co 2N , sin
trabajo
otros
alc&linotrreos
una mezcla de etanol
la
en el
que se ocupan ex
trabajos
E R I E I I M E Y E Ry C O L
de los
de
en nuestro
con posteriori-dad
aquellos
pcr
separacin
do de sus sales
con suifhdrico
grupo IV de cationes
del
nunerosos
IV grupo de cationes
, cosa que ya efectuan
nagnesio
clusivamente
aI
bibliografa
IV lo vamos a presentar
unido
car
en la
que hacen referencia
trabljos
tes
de cido
, una ex
cualitativo,
sis
Ia
uni mezcla de etanol
con solu
proponen
de etuyen
potsico
l4
tambi-n reconiend.an
COL( 15) , si
bien
uso ie
el
comprobando que el
nol
en los
raci-n salvo
lrecho d.e que el
amoniacal
y metanol
y MAGEX (57)
racin
de los
el
netanol
6 al
etanol
proponen como eluyente
un eluyente
, l
proporciones
cuyo conponente
utilizan
alizarina
(80:tO:tO
del- orden de
a base de EDTA
,6 tambin
acuoso
para
1a sepa
por
nnayoritario
clorhdrieo
y agua
) y como agente
revelador
y rodizonao
mejo
embargo LITEAUN y COL
que Ie aaden cldo
en las
los
una mezcLa constituida

, sin
E-
etanol
ctrico
en etanol
0'0'lM
m9
, ci-do tartrico
netano]. acuoso
clorhdrico
q.ue eI
mencs eficaz
6 bien nezclas
alcCIlinotmeos
y ciCo
proponen
bien
sePS
la
de concen
, obieniendo
resui:ados
tartrico
MII-Lf
(fg)
los
con netanol
mezclas d.e cido
butanol
se auestra
meta
comprueban e1
m j - s r n ot i e n p o
, ambos en concentraciones
tartrico
C'CTM , junto
, al
con mezclas a base de cido
d.esarroilos
cidc
que se trata
d"eEDTA anoniacal- al
disdica
acuoso r oo mejora
res
de EDTA al
ad.icin de crdo etrico
tanol- y que la
6 sal
etanol
de ci-do ci
adicin
disdica
casos en los
de estos
bajas
traciones
rSr(tI)
y agua , oo mejora
6 a una mezcla de netanol
'
se muestra como un
que la
sal
tartrico
al
GA.RCIAy AGUIR-RE(16)
:ietanol
y constatand.o
, cido
tri-co
, junto
se.araci-n de Ca (II)
proponen en su estud.io la
buen eluyente
B U F - S T A I - ,yL
ltino
en una nezcla
Io utiiizan
y 20% d,e agua
8A% d,e piridina
y Ba(II)
este
sdico
. Existen
otros
es
1q
'la
o
' r r , , y l ^T
g vi e
!Y\I r
ruyv
con sul-fh
' Por ejenplo
a algun oro elenento
LEVI y DNCN(59)
proponen
junto
aI R.a util-izaido
panci
y cido
una sezcia
como eluyente
ntrico
grupo IV
del
separacin
Ia
el
estudian
ordinaria
xarcla analtica
,pero junto
drico
anteriores
iguaL que los
que aI
autorss
de prg
Otros autores propcnen la separa

c i n d e l g r u p o I V . : u n f , oc o n
Ng y otros cationes Qomo
pueden ser el Be , :tsCuttu (60)

eg nD t c s
e
U alL f Jr g:v
rU
entre
e
u vo
D !s
i un
l ti
los
alcoholes
tucg rl u"Jnu h
u ql tl va! n n l
hd.rico
tL rU : : v Qi i o s
, tambin
-r\
utilizando
, el
metanol
nr6n6ne
.v cido
n fri
e
v !l
proponen
del
la
la
tcnica
nn
estudian
y el
e'l
r:l Of
el
VRIES y
grupo IV junto
de
roj-smo
idoneo una mez
circular
separacin
de
etanol
dj-luido
clorhdrico
separacin
, utilizando
! ' -r rr \ rr J Fr r^ ^- L \ r \v/ 1L )
el
'1n r'.ido
FOPA y WXSCUTIU( 48)
proponen la
eI tlg (Ii)
r r rn e
s eI v r
l i 'v . o h r r l
poni endo ccno eluyente
d,e n-propanol
COL ( 6t)
utiliza
rv v. u. v m r' v les v. iu j o s
grupo de cationes
cla
nor
vvl
(52) propone
(6r)
los
con
y S A N T I A G Oy
alcalinotrreos
un eluyente en cuJracomposicin entra a for
mar parte eI etanol junto a solucin

d i c a d .e E D IA a l
l y cido ntr ico

E n gener al,
acuosa del sal dis
en la mayor a de los tr a-
bajos publicados hasta este momento, s propoen separa-a

raciones cronatogrficas d.e cationes inorgnicos no
a g r u p a d .o s e n fo rn a
si stentica,
limitndose
a compr obar
I6
el- coaportamj-ento de los

ui:a serie
cationes
tra'cajos
publicados
frente
de el-uyentes.
0tros
te:ente
distintos
proponen un esquena d.e anIisis
e . ? . o ' r Aofs r a f a c n n r n c ' l

vlv:quvrurls
n
ara cationes
.t,*'
nas recien
por
sisie:tico
frecuentes,
si
bin
en l-os crcnatogranas obtenidos aparecen nancl-as solapaC.as, que aunque permiten l-a identificacin
n
VF
J . q t-
n
r:eden
I I Vr . r n
-vuv
.qyr enl i eedOS

uv!
COn
f ineS
de los catio
CuantitativOS.
L7
OBJITO Y PLAN DE TRABAJO
En este
de 1os iones
coniportarniento cronatogrfico
con cido
d.eber ser
aplieable
. rr y ,u r/ 'v j! r r qsdv e r i ' i c . h a n a r c h a
sisterntiea,
e identificacidn
separacin
previamente
frecuentes,
d.e cationes
marcha --
El ntodo de trabajo
sutfhdrico.
a la
agrupados de
como eS la
acuerd.o con un ntod.o sistertico,

analtica
el
se estudiar
trabajo
en 1os
separados
por
1o q.ue ser ne-
cesario poner en solucin los precipitados
obtenidos.
S e p r e t e n d e , a d e m st c o n s e g u i r s e p a eficaces cono para evitar
raciones 1o suficientenente
l - a s u p e r p o s i c i n d e l a s r n a n c h a se n l o s c r o m a t o g r a n a s '
,-te fnrrne
gU
vista
del
r:e n;erian ''i:ener utilidad
anl-isis
d-e las
de comProbar la
se trata
}a cuantitatividad
de las
Para cada uno de los

a cabo u.n estudio
paralelo
seleccionrrd-ose de entre
Con el
leccionad.os,
tiones
para
Separaeiones cromatogrficas
eual- se estudiar
S deterninan
integrantes
<ie
cuantitativo.
Por ltiio
eficacia
Cesde e1 punto
del
de eluyentes
ellos
los
eluyente
los
mismas.
grupos
se lleva
y reveladores,
ns adecuados.
y eI revelador
valores
se---
de R" de los
ca-
grupo estudiado.
Fosteriornente
1o rh
se realizar
un estu-
18
para cada catidn.
e inferior
superior
as
Se realiza
las
nes que aparezcan junto
separaciones
de las
d-e cada elenento
o la
atdnica
efectua
una extraccion
para lo
interferencia
la
cuantita
e1 contenido
En los
narcha-
de enisid
fotonetra
previa
d.el in
por
d.e ab
de1 soporte
adecuado. Para aqiiellos
en cu;'a d.eterminacir:. no resulten

anteS nenc.onadasr Se realizan
crona
un -
de rayos-X,
elenentos
adecuadas las
las
tcnicas
por
deerrninaciones
sobre
directamente
de llana,
que se pone a punto previanente
mtodo de extraccin
fluorescencia
de anio-
Ia espectrofotoneira
ap*icable
sorcin
togrfico,
.;e deternina
en su cori'espondiente
casos q.rieresulte
de
de anin
caniiCad
de deterninar
Con objeto
tividad
presencia
la
no es capaz de provocar
cual
estudio
con La muestra a cronatografiar
, d,eterri-nand.ose en caCa caso la

de la
misno el
provocadas por
interferencias
debajo
de aplicacion
l-os 1mites
d.io encaininad.o a d.eterninar
las
man--
chas cromatogrficag.
Con objeto
to
sea d.e aplicacin
de cationes
inorgnicos
cicn en grupos
cha analtica
teriornente
general
siguiendo
ordinaria
los
a todo
tipo
frecuentesrse
el
ntodo propuesde problemas
efectua
esquema propuesto
eon sulfhdrico
precipitados
de qe el
obtenidos.
1a separa
por
Ia mar
y disol-iendo
pos
'rc
Finalne::::
manifiesto
riI9 e d
U Ve
!
grfico
la
validez
nrOhlemq
Fvulvuq
del
^r1A sp
propuesto.
y con ob.ieto de
ntodo
analiZan
<
vv
n119,en
nnno
rlnt
rla
q--
por el netod.oC I ' O E 4 t O =
20
f*'uE
luolrcr
.x*
\k," A\\9
C R O M A T O G R A F IY
A ANATISIS CUALITATIVO
Los mtodos cromatogrficos
inc luiCos dentro
de los
mtodos de separacidn.
mo tienpo , pued.en constituir

- /
clon
/-,\
(b+/
muestra
de que los
los
componentes de Ia -
en posicioaes
o-uedandistribuidos
ti-cas a 1o largo
caracters-
del- cromafograma como consecuencia
di-stintos
cada uno de eiics
esacios
respecto
relativcs
del
recorridos
eluyente,
iienen
por
un va-
ccnstante.
parmetro
El
presar
posicidn
la
ma es el
factor
eI cociente
d-e los
el
m - qu t i l i z a d o
componentes en el
de retencj.dn
entre
te considerado
(n"),
y e1 recoruido
uso de un reactiyo
por el
localj-zar
uno de los
conponentes
visualmente
en el
cromatogra-
por eI
coaponen-
eluyente.
se hace necesario
el
adecuados (reveladores)
o reactivos
para poder
Dara exiL
que se defi-ne cono
espacio recorrido
Con frecuencia
la
posicin
de cada --
cronatograma.
C u a ndo se tr ata
cantidades d.e iones inorgnicos,
fica
Al mis-
un rntodo d"e id,enti-fica--
En efecto,
Ior
estn
de separ ar pequeas
la tcnica cromatogr-
ms adecuada es la cromatografa en papet (65) otq
nica sencilla
que no requiere
aparatos costosog y que
2L
pernite
a cabo la
llevar
a partir
d.e icnes
constituyend.o
nninas
d.e cantidades
por
e id.entificacidn
separacidn
de sustancia,
o
micro
o rntodo a escala
Io tanto,
seninicro.
El
un soporte
inerte
tacionaria,
sino
papel
que se deposita
sobre el
eu, adens, preser:ta
nentales
fase tvI,
En cuanto a Ia
o nezcla
estar
d.e d"isolventes.
La accidr:
jos,
as
svPvfrsv4q
d - a d - e sq u r i c a s
reacciones
nir
los
etc.
cld.o-base,
conponentes de la
q.ue se define
desplazamientos
solvente,ambos
la
denonina-
coino de las
d-e sus componentes ( fornacidn
expresad.os mediante
( Rf ),
experi--
eI
de comple
relativos
rnezcla inicial
relacin
de Ia sustanc'ia
m e d . i d . o sd e s d . e e l
propie-
) .
llaaad.o factor
como la
elu-
Separadcra del
Los desplazarnientos
dj-ferentes
dr:rante
por un disolvente
constituida
vpn]:c denender dc su nolaridad

Jgllus
una actividad
se utiliza.
en que este
d
cv r ls J r - . w e n t e- s u e l e
u sn
es-
fase
condiciones
y de las
proceso oe fabricacidn
la
adcuiridas
q u e d , e p e n d . e r e l a s r , c a r a c t e r s t i c a s
el
nicaneate
no constitu:e
de los
pueden ve-de retencin
existente
y eI frente
entre
der djt
punto de aplicacidn
de
muestra.
E l factor
d.e r etencidn
dePende de
22
_/
Ios
( 6 6 ) , ( 6 7 ) , , p u d . i e n d o s ec i t a r
factores
diferentes
de eluyente,
Ia cantidad
d,o y eI vapor d.e la

enpleada,
la
de muestra ap.licada,
Ia cantidad
ms inportantes,
el
equilibrio
cmara, la
humedad relativa
tcnica
y la
Desde el- punto

experi-nental
el
tuar
siguiendo
esta
nrtrsenta
desarrollo
Ia
I e
tcnica
renta"r'a
Ce ascenso pequea, lo
de recarto
entre
de vista
cromatogrfico
d e f eaiiZai'Se
que pernile
(68)(69)
tenperatura
ascendente
de la
tcnica
se suele
( fig.
efec
ya que
1),
COn rJna VelOCidad
q.ue los
a aanchaa poco extendidas
lqui-
eI
d.e desarrollo
se al-cancen lo mas rpidamente
que da lugar
entre
equilibrios
posible,
y bien
lo
delimita-
das.
Para depositar
i-isar nicropipetas,
especialnente
tos
por
tubos capiiares
diseados
para este
UEDA (7O) , MUTT,LOR(71)

EI revelado
llevarse
a cabo bien
reactivo
revelad.or,
disolucin
sobre el
la
e incl-uso aparatos
fn
como los
de crornatograaas
propues-
puede
e n r , . n ad i s o l u c i n
pulveri-zacin
cromatograna.
se pueden
y BB-NHARDt (72).
por inmersin
o bien por
nuestra
de dicha
d.el
-
Volver al ndice/Tornar a l'ndex
,J
q
Pr
T-l
f^
T-'r
z
a
z
illl .
r.-",
<)
I l,
<
r
I
lr
T
iir
r-'l
,and
r|1
H
l-r,
'r-l
&
(5-P
3
E
lv. .
C)o
zd
i4
u_
O
.rt
'-t
ao
trl
.c
Fr
= G
E
H
Fg
H
02d
'r{
P A R T E
E X P E . L I } I E T T A L
DESCRIPCIONDEI I{ETODO
Aparatos y reactivos
se han
Cono cmaras cromatogrficas
, er cuyo fondo se coloca
d.e d.imetro
cnaras
y doblada
estirada
permite
trabajar
de este tipo
sinul-tneaileni:e
tal- y coa.o puede apreciarse
de anchura
, para
, realizando
e'itar
estn
primera
tiene
por
duce Ia
objeto
objeto
tira
indicar
lugar
eluyente
!{hatnan
eI
y distan
4)
finalidades
desarrollo
no entre
hasta
cm
de grafi
con lpiz
elucin
no t
y I
que est situada
la
el
Como sooorte
cm ( figura
con distintas
r s decir
durante
de q.ue el
en la
y L7'5
1 ,2'5
reali-zadas
de ellas
unas seales
interferencias
de1 bord.e inferior
figr..rra t.
de 19 cn de longitud
de forrna de tiras
cortadas
que cog
de deterninaciones
de papel
tiras
se utilizan
cromatogrfico
narcas
en la
de cma
con series
elevado
un nmero relativanente
tengan
to
cm de longitud
cm d.e d-rnetro ( f ig , 2) .
La utilizacin
ras
con
en uno se sus extre
aproxinaadas de I0
nos con unas dimensiones

y O',
elr-lyente .Estas
el
por unos ganchos preparados
y atravesados
de vidrio
cn
2',
con tapones de corcho que han sido
se cierran
perforados
varil-la
por
tubos de ensayo de 2> cm de longitud
utilizado
.Estas
, I
a I
cn ,
dond.e se intro
cronatogrfico
en contacto
, con
eon la
'o*
26
de su ascenso por
cn indica
con lo
que se asegura
cm r por
borde
nrrdienio de esta
P
4ur
narcas
frente
r es decir
estan
suspendidas del
ser
-1 *"
eluyente
de L,
desde L7'5
cm
taladradas
dentro
desde eI
su inanipulacir
el
gancho de vidri-o
forma aredal introducidas
cna-ras y permitiend.o
del
cronatogrfico
, ]& tiras
inferi-or
de poder
eI
un desamollo
enciroa de estas
a 19 cm del
con objeto
avanzar
donde se deja
hasta
ter
r nos seala
borde inferior
cn del
y la
la auestra
donde se deposita
lugar
el
a 2'5
seg'nda situada
, Ia
capilaridad
cera situad-a a L7',

lugar
nada ns que cono Consecuenci-a
a cromatografiar
nuestra
de las
exterior
de 1as rnisnas.
El
uso de este
perrnite
cronatogrficos
la
espacio
: oscila
entre
iO ninutos
de tiempo
cin
atmica
han sido
sa Fhilips
un ndulo
de fluorescencia
compuesto por
tipo
utilizados
de 1a casa Perkin-Elmer
po de espectroscopa
PiÎ f410/OO
un generador
.
seri-es
que habitual
y 2 horas y medi-a.
Para Ia realizacin
espectroscpi-cas
de desarrollos
de varlas
realizacin
de separaci-ones en un corio
nente
tipo
de las
un equipo
nedidas
de absor:.
node.lo 771 y un equ!

de rayos-X
tipo
de 1a ca
PW 1140,/OO y
de cnsavoe
Cono soluciones
de los
las
lizado
concentracidn
d.e1
cationes
en forma de nitratos
nrlon
lO
Para la
calidad
/m1
de
/ 4 !
uii
, con una
cada catin.
,^
preparacin
ve!lu r fl
l w ev : nvt veu
./
-r :-
c as a M m CK en
de
reactivos
se han utilizado
veladores
m
cr
4 b
han
para anl-isis.
Ittodo
Cono ya se indicd
al
fijar
oqtc
DUg
los
n n 1 :e
qalUv
de trabajo
objetivos
tUov udv o
sc
rv
h
! sa
n
rcf
P!Juv
ond i d n
en la
, eR la
rr4 I OS matef
n
Yu"
posibles
instrumentos fueran 1o ns sencillos

frecuente
ialeS
., X de uso
en un laboratorio
El
tar
introducci-on
,
de
realizacion
modo de operar
2'5 rl, de Ia muestra
( 2, pB del
consiste
en deposi
) en el
ion nettico
1ugard.e1atirasea1ad.o!arata1fn,uti}izandopara
ello
una nicrojeringa
d.e forna
deposi-tada no sea superior

cin
la
muestra
d.e introd.ucir
el
q.ue e} dimetro
a O'!
con una corriente
cm,
gota
secando a continua
d.e ai-re cali-ente
cronatograma en la
d.e la
cnara
para
antes
su posterio::'
como pued.e obserrarse en Ia
elucin
En el
ma
cmara dejanCo la
la
durante
xinaCanente
, tiempo
ra con la
eI gancho de vidri-o
ducir
la
ista
parte
en eI
inferior
eluyente
go d.e la
L7'i
cn d.el borde
borde
d-esarrolio
, s deja
frente
flnrse
abre
del
de aire
caliente
avanzar
hasta
el
o bien
la
de infro
que
seal
eluyente
}a seal
para
Ia ti
a 1o lar
situad-a a -
para asegi.irar ulf
cn . Una vez alcanzada
Ia seal
destinaCa
a su secado
para
r se retira
cromatogrfica
matograma y se procede
se nanipula
y que se ha realizado
d.e L,
eluyente
Ia cnara
hasta
craa,
se ha satu
con objeio
y realizada
inferior
crornatogrfico
pcr el
que la
donde se debe introducir
crornatogrfica
tira
cm del
hasta
tira
aprq
ninutos
se consid.era
desde el exteri-or
a tocar
llegar
. A continuacin
de Ia
sitio
sin
en su i-nterior
inferior
el
deliaitar
en el cual
d.el eluyente
rado respecto
cromatogr
en Ia misrna , se cie
dentro
tira
cronatogrfica
tira
crnara se d.r:pg
un tiempo de unos diez
eI eluyente
ra
Ia muestra
una vez depositada
fica
d.e la
interior
se suspend"e l-a tira
4 ml d-e eluyente,v
sitan
figura
el
tal
ero-
, bi-en con comiente
en estufa
Una vez efectuados los desarrol.l.os

cronatogrficos
rior
ned"iante Ia utilizacin
, para poner de manifiesto
d.el sistema antg
la posicin de los iones
"/9
cromatogralna ' se usan reactivos
en eI
, empleando para su apli-caci-dn sobre eI
nismos
r Qu permitan
togram.a , pulverizadores
uniforne
togrfi-co
. Una vez realizado
grama los
cationes
y l-a forna
de las
de las
de R.
manchas del
Jon c':jeto
titatividad
croroa
cromato
as
cono por el
cronatograma,
de pcder coreprobar la
separaci-ones rha sido
manchas
por separado d"e las
diferentes
cronnatogrficas
, u.na vez efectuado
eI desarrollo
dn \ rr.sJ'er,inr revelado
uv
-'
/-'
ceder a la
extraccin
de Ios
d.e los
se encuentre
.iij-nf i rr
VUqV!vq
sc
uv
d.esea extraer.
crornatoqramas . Para pro

-
--
--
ior.es se han fraccionado
contenida
r eD l-a cual
cropatograma
r Seca
los
, de fOrna que en cada uno de eilos
cromatogramas en trozos
nicanente
cuan
preci-so proceder
extraccioh
a }a
median
quedan identi-ficados
valores
correspondientes
los
color
presentes
papel
::evelado deI
eI
croma
una dis
tener
sobre el
reactivo
del
tribucin
te
con 1os
coinpuestos coloreados
q.ue fornan
orgnlcos
generalnente
a?1rr,rantr.s va
, Si
la
una de las
Sepalracion ha sidO cuaIl
excIuSivaeente
El proceso de extraccin
o consiste
el
que
Se
que se ha puesto
en tratar
la
a punto
en eI ;resente
porcin
de cromatograma desead.o con ! n1 d.e cid.o nltrico
concentrado
, durante
trabajo
manchas de1
un tienpo
b a o d e a re n a te rmo statizado
de nueve minutos
o
y en un
a 100- C de temper atur a-
,o
la
Una vez realiza,:.a

proced.e a la
te de porosidad
la
cuantitati'dad
del
con obieto
ntodo propuesto
d.e ernisidn d.e llana
absorcin
atomica
lmites
de d.eteccin del
d e r a J y ' o S- X
ninacin en forma d.irecta

na en la
que se encuentra
sobre la
el
in
r Se
d.e
de doble haz y en los

aparatc
et
d.eterminac:-o,n e l:. concentracioh
d.e flrrorescencia
de conprobar
enteriormente
que se pretend.e d,eterrninar , S usa'.rn equipo

copa
concentra
,' espectofotometra
con un aparato
casos en Los q.ue los

la
filtran
J mas concretamente
tecnj-cas espectroscopicas
fotorc.etra
pernite
, mediante
de la
d.eteininacin
t/
utilizan
que cons
e'Ibudos de placa
, realizada
extractos
d.e los
papel
Para la
cidn
del
cronatograma
, utilizando
y lavado
filtracidn
extracto
del
fase estacionaria
la
citua
separaci<n del
se
extraccin
elemento
de espctros
, efeciuando
porcioh
Ia
deter
d.e eromatogra
ob"ieto d.e estud"io
,'dro"*
'rc)
,i"
no
Hn*,*untt
FIGURA- 2
CAMARACROMATOGRAFICA
FIGURA -'
I'ON8A.IE E}.I SffiIX
CROI{ATOGRAtr:ICAS
DE CAM.q.RA,S
FIGURA - 4
TIRA CROMATOGRAFICA
FIGIIRA - '
y MmrtA
DESARROLLO
CROMATOGRAI'ICO
DE Rr
,,
is cu a l i ta ti -vo
- q . n 1 is
Para la reaiizacia
litatiuo
crito
de las nuestras proble:ar
del
anl-isis cua-
se sigue el
ntodo des
en el apartado correspondien'be, quedando los iones
identificad-os,
secado y
una vez efectuado e} iesarrollo,
rerelado eonvenientemente el crcnatograna, medi-ante la aed.id.d

ael factor
de retencidn
recorrid.o del eluyente
('Rr
= rcorrido
as cono lor
),
cel in/
}a coloraci.in
y -
forna de la mancha que se prese*ta en caCa caso.
EstuCio de reveladores
El esiudrc de reveladores comespon

diente a los ior:es que integraa cai.a unc de l-os trupos de
l-a :archa analti-ca
con sulfl:ari-co
r se realiza
d o e I c o m p o r t a n i - e n t od - e a i g u n o s d . e l o s r e a c t i v o s
t o s en l a b i -b h -o g ra fa
de reactivos
por algunos autor es
observan
propues
, as coino el
g e n e r a l m e n t e o r g n i c o s q u e p u e d . a ns e r c o n s i
deradcs como especiales o especficos para al guno de estos

iones , teniendo en cuenta que este estudio se ha realiza
do no solo para e1 in para el que constituye
pecial
o especfico
iones del
reactivo
o sino tanbin para el resto
g ru p o d e l cu al
es
d.e los
for na par te este r X que aunque
7^
ces de pcner de nanifiesto
*
,V
^'r
Y l-
n
naf
yVD
ari
rJs!
!v
del
SeCadO
-a{-rrri n
solucin
n
nngigfg
VVli-!pVv
prctica
ilos
los
efectuar
, eS preciso
aI
de la
desarro-'
reactivos
adecuados para ilcaer de nanifiesto.
paraLela
este
de realizar
. Una vez el-egiCos aquellos
Sencia de l-os iones

to Ce forna
desaryollO
pequeaS CantidadeS
empleado pela
crcmatcgrficos
que pueden ser
el
sobre papel de 1as mismas ca
de partid.a
que eI
ractersticas
don
cronatograma
miSrnO.
s ve
t / vp
u ig
u is
4 itar
e
9n
de catin
del
, una vez realizado
in
el
lugar
eI
La forna
DtrULI.IU
ca
compuesios col oreaic-* qiie Sean capa
Sos puede originar
d,e Se encuentra
r eo algunos
especiica
d-e urla reaccin
Lo se trate
estudio
sstudiar
la
pre
Su comportamien
r para ccmpro
ce eiuyentes
eI
cromatogra
bar Su forrna de actuar
una vez desarrcllado
3a r ya que en algunos
casos se o:ser\:a que 1a coloracidn
obtenid-a c no es exactanente
dad" , d,ebid.o probablenente
nes pueCe estar
algunos
de los
1a nisna
a que el
foraando parte
reactivos
se expondr
actuar
en el
que constituyen
de aquellos
condicio
conpuestos
eI
eluyente'
correspondlente
de l-os cuales
, la
forna
que se consid"eran d.e roayor inters
con
forma se ha observado
de una serj-e de reactivos

aartado
en intens!
idr. en estas
de posibles
Operando de esta
e1 comportami-ento
o vara
de
ya
t7
qle
.'3tivo
trazado
:studio
separacio'n
d.e 1os iones
c.o d.e Sepalacidn
q u e , a d . e n n sd " e p o s i b i l i a r
integsantes
marcha analltica
punto d.e vista
aesde el
de los
sobre l-os eluyentes
est:idio
aquellos
d.e encontrar
grupo d"e la
la
ob
de eluy'entes
se trata
;enente
el
trabajo
en este
Con este
la
para
resu-'ltad.os a que conducea sor. vlidos
los
ord.naria
de un deteroinado
con sulfhdrico
, proporcionan
cualitar-j-vo
extraccidn
suficien
misnos ea eI cronatograma
bueno como para poder real-izarse

de cada uno cie ellos
un gra
con posterioridad
por separado
:! v- ru vr c n
cv v ns yr n n r n h a r . I a r - . u a n i i t a t i v i d . a d . d . e l a
y vn
u ud
r er
' con obje

separacidn
efec tuada
r so ha procedido
Para ello
eI conportaniento
por nezclas
!i ,^s
L,
a6ud,
d.e eluyentes
d.e un d.isoivente
constituidos
orgnico
generalulente
, un agente
conplejan
^ - , , n ( , Lc i d . o .
J
Con este fn
partid.a Ia informacidn
respecto
a estudj-ar
a eluyentes,
se tond como Punto de
suministrada por la bibliografla
as cono otras nezcias que se con
sid-eraban por su composicin y polaridad adecuadas.
con
t8
La observacidn Ce los resul-tados obte

eluyentes prob'ados lleva
a sele
l -o s q u e se e xp ondr dn par a cada uno de los
difer eg
nid.os con los diferentes

c c i o n ar
o:dinaria
tes grupos de 1a marcha analtica
son los BaS adecuados
c o , ya q u e p o r su fo rs a d.e actuar
para este trabajo
con sul-fhdri
d.e aplicacidn
Lmites
Con objeto de conocer perfectanente

o
s lL
û eqm
u rn
, v/ 1
ru i os
n
q UnI -l L- Li ;
n rUn i
cedido
a realizar
de los
mismos
X
\ J InL
d
( l ,ag
^-r-^
un estudio
lcl
cronatogrfico
de los
Para realizar
cedido a depositar
ananeninna<
.,
-,
Iimites
hc
F^
aplicacicn
se ha pro
de papel
, d.iferentes cantictades de Ia solucin
nezcLa
, para cada uno de 1os
g r u p o s i n te g ra n te s
d e 1a m ar cha analtica
tra
e v6
u
cono nuestras scbre las tiras
objeto de estudio
lizado
de
este estudio
da de los cationes
f h d . r ico .
S e h a co n si d .er ado com o ]nite
or dinar ia
infer ior
con sul
individ.ua
para cada uno de los iones conponentes de la mues
a d .e te rmi n a r , 1 & c antidad d- epositad.a de in netlico
para la cual el componente de"ia de ser visualizado

correspondiente
revelador
seleccioaado para e1 grupo a que
pertenece , una vez efectuado el desamollo

c o n e l - e l u ye n te
elegido
por el
cormatogrfico
par a dicho gr upo y secado pr evia
,9
mente el
, para cada uno de los
rior
se ha considerado
tes
para un determinado
ria
con sulfhdrico
d.o sobre
grupo de la
, la
de papel
tira
Ia
. Cono 1mite
correspondiente
croratograma
cantidad" de in mettico
cromatog"fico
, para
revelado
para
el
grupo d.e que forma parte
do para
el
no perrnite
el desarrollo
Influencia
grupo con el
del
con clari-dad
visualizar
o posterior
posible
influencia
, que por
aniones
algun
nes en los
tipo
la
en la
cual
dicho
eluyente
in
elegi
entre
frontera
secuencia
en cuanto
de reafizar
que podra
tener
dicho
aparecida
obtenid.os
manera afectaran
a los
valores
manchas , d.istribucidn
un estudio
sobre
a los
de R,
ntodo
de
pud.ieran cons
o provocar
en el
so
presencia
la
sus caracterlsticas
de interferencias
resultad.os
que de alguna
bien
la
de aniones
Con objeto
tituir
deposita
cronatoErana .
sobre el
algunos
ord.i-na
nismo )" secado crornatograna convenienteinente
icn y su precedente
bre la
integran
con eI agente revelador
el
y efectuado
iones
m.archa analtica
una vez efectuado

seleccionad.o
supe
, variacio
propuesto
resultados
obtenidos
, forma o tamao de las
e1 cronatograma
, variacin
40
orden.. de aparicin
en el
n
r -o. rYr. * ' l o
el
qp
nc
eluyente
positando
Ia seal
rrnnnarla
la
destinada
rnetlico
COn
eI grupo objeto
de estudio
, d-
para
tal- fn
aezcla
y revelado
n
e !Tqr A
yq
n
v ai v qt eu dv A
qA
ue
al grupo objeto
que se considera
sufj-ciente
variaciones
carla
,^
r s Ce I
de estudio
corcespond.iente
los
en todos
aprecia'cles
As
estud.io
presencia
tudiado
cromato
!I q
.\Of11!vP
a la
'
'
e.asos cono para
como tarnbin se ha reali

a Ia nnina
nuestra
en cada caso.
'1^
: 10 , proporcion
en cada caso fuese capaz de provo
, capaz de mantener el
juato
, en eI caso de q.ue el
zad.o el
canti-d.ad. d.e anin
una vez que ya se ha comprobado que este

rencias
---
seleccj-onado
n
v vh oc so !F r r Fv a !
't
^
D r e s êFr^ e^ +u- ^L- e \ r S e dr ^ -^ e
s e a e s t -u. .d. ii -a- r
objeto
consi
d-e estud,io y eI anidn cuyos posi
!-'l^-
./
anin
grupo
de papel
tiras
nl-oja
PEuv
aniones
e n tre u n d.eter m .inad,oicn metli- co per tene-
c l d n re l a ti va
prcvoctr
para eI
interferentes
lan-a
.vvuv
por
( Sol".10 mg/n1 de
de eationes
con eL agente revelador
-n,r^
ru}rv
y sobre
, muestras constituidas
r r diferenes
grfico
ciente
deSaffOllOS
) y IOO pg de cad.a uno ce los
ob.ieto de estudio
,e.S
diVefSOS
de papeJ-qtronatografico
derados como posibles
e
v rI
cronatoggrama etc...
tira
1 S de Ia solucin
idn
ofgCtUaf
para
elegido
scbre
sobre el
efecto
provoca
provocado
correspondiente
del
interfe
por su
grupo es
lt1
?-L
Cuantitativided
de las
separaciones
La d.etermiiacin de 1a cantidad de
i d n e n ca d -a u n a C .e l -a s nanchag pr ocedentes de desar r ollo
cronatcgrficor
s realiza
siguiendo el proced.imiento
de tc--
expuesto anteriormente,
ned.iante ta utili.zacin
nicas espectroscopicast
y d.entro d"e el1as Ia fotometra
d.e }lana,
la espectrofotomera d.e absorcidn atnica y
la espectroscopa d-e fluorescencia

Para llevar
nes en el caso d.e Ia posterior
tra
Ce rayos-X'
a ca-coestas deterninaciod.eterninacidn por fotome-
d-e 1lana o espectrofotomera d.e absorcidn atdmica )
1 o s c r o n a t o g r a n a s d e b i - d a e n t ep r e p a r a d o s s e s o n e t e n a u n
proceso de extraccin
ad-ecuad.o
, despues de1 cua'l se deter
mina Ia concentracin de in en el extracto

uso d.e las tcnicas
caso aquella
, nedianie el
antes nencionadas n utilizando
en cada
en la que la respuesta Sea mas idonea para e1
m a r g e n d -e co n ce n tra ci n
con el que Se t::abaj a ( apr oximada
inente de 1 p.p.m. ) . Precisamente y debido a1 orden de

concentracin qqepresentan IOS iones en las muestras r e[
algunos casos I ro fue posible e1 realizar
su d.eterninacin
de lla na
y espectr o
u t i l i z a nd -o
l a s t cn i ca s
d,e foto r etr a
f o t o n e tra
d e a b so rci n
atd aica , ya que las cantidaCes q.ue
se pod.a obtener estaban por debajo del lmite

Iidad
del
e sq u i p o u ti l i zado
d.e sensibi-
por lo q.ue es pr eciso
utilizar
42
la tcnica
espectroscpica d.e lluorescencia
oara 1o cual no es necesaio el realizar
de rayos-X,
1a extz'accin
previa d.e los iones del cromatograna una vez eluido

s i n o q u e 1 a d .e te rmi r:a cin se lleva
directa
a cabo Ce una for m a
sobre 1a porcidn Ce cronatograna que contiene a
'n determinado in i-ntegra-nte del Srupo objeto
For supuesto todas las

nes efectuad,as con ayuda Ce 1as tcnicas
antes nencionad"as se realj-zan
cronatogranas
te
en este
de estudio.
determinaci-o
espectroscpicas
en cada caso a partir
de los
ciesarroll-aCcs D?ra cada Brllpo con e1 eluyen
seleccionad.o
puesto
ste,
para
Cicho grupo y siguiend-o e1 mtodo pr-o
trabajo
+7
croilatograna
del
de iones
Extraccin
P ar a llevar
tal
d .e los cr o iatogr amas desar r ollados
I o s i o n e s a p a rti r
cualitativo
y cono se indi ca en eI apartado de anlisis
que pudieran
los anteced.entes biblr-cgrficos
se revisaron
de
a cabo Ia extr accin
sobre el tema cono el ntodo pres.entado por ARRANZ
existir
(\ , (t z2 \. / J "s" e e f e c t u a n d . i v e r s a s p r u e b a s p a r t i e n d o d e d i f e r e n t e s
que es eI
resultad.Os
, con d.iferentes
rii fcrcntes
u:!
eI .tipo
tiempos ,v tenperaturas
tllevan
C " e c i d o
y tiempc
porcicn d.e papel
adecuado Se controlaron
cie actuacidn
cronatogrfico
del
', llegando
d"e estud.i-o en cad.a caso
d-espus d.e efectuad.as
las
pruebas
d . e s d . ee I p u n t o
LLzacin
bre
la
sobre
d.e
porcidn
d-e vista
5 mI de cido
d.e tira
bao d.e arena
de este
ntrico
la
sobre
una sola
aI
grupo ob
conclusin
condiciones
extraccin
trabajo
del
son:
de
La uti
ccncentradoractuando
cromatogrfica
ternostatizad.o
a Ia
de que las
mas id-neas y ad.ecuadas para efectuar

iones
cido
que contiene
d.e 1as manchas d.el cromatograma perteneciente

jeto
una
, eS decir
l--armetros como canti-dad y concentracin
misrno n temperatr,:ra
la
nejores
por conducir
procesos de extraccidn
do a cabo d-iferentes
vez seleccionad.o
seleccionado
d.o ntrico
caso ci
de dcj-d.o r or este
cantid.ades y concentraciones
sg
d-urante aueve minutog
a 10oq c d.e temperatura.
44
Con estas condiciones de trabajo

alcanza una bueca eficacia
parte Se evitan
lizan
ea la extraccidn
se
y por otra
los problea.as que surgen cuando se uti
concentracio:.es de cido ms altas
minaciones por espectrofotornetra
en las deter-
d.e absorcin atrnica.
+5
de elennenios eG las
Determinacidn
n.anchas
F a ra efectuar
e1 estudio
de la cr :Fg
propues
de las separaciones cronatogrficas
titatividad
tas es preciso deterrcinar 1a cantidad de in presente

e n c a d a u n a d e l a s n a n cl:as u- n.avez efectuado el- desar r o
1lo de los cronatograras, siguiendc el mtodo propuesto.
E n a 1 g ' - i 1 6 sc a s o s
de los
obtenidos
extractos
segrln se ha ind.icado anterior
previam.ene a un vol-men de 2,
mente,Ilevand.olos
lumen considerado
adecuado teniendo
que ya de por
presenta
pio
si
y las
extracto
, as
efectuarse
de recoEida
el
diferentes
igual
2,
tonado por
aguas de lavados
cono eI de 1a placa
fiitrante
m1 , v9
volumen
ei
prg
q.ue han de
' matraz
etc.
rned.id.as r s preparan
aI
eI
en cuenta
cor:junto
Los patrones
za las
a partir
se tlabaja
que presentan
los
ml y en un intervalo
red.ed.or de la
frente
ntrico
en medio d.e cido
extractos
una vez llevados
de concentraeiones
concentracin
que se reali
a los
de los
extractos
que oscila
I
a
a1
E n tod.os los casos aCems se r ealizan

ned.idas de dos tipos
de blancos , uno de e1los 1- constitui
d o p o r l o s e xtra cto s
o b enidos a par ti- r
de cr onatogr am as
46
eluidos
muestra y otro corrStituido por una solucion
sin
d.e dcido rtrico

tractos
ja
de concentracin isual
e la de los ex
En los casos en Ios
que no se traba
z. nedir.
a partir
d"e los
que corrtiene
d.e cromatograma
grupos
te de uno d.e los
, las
con sulfhdrieo
sobre
cirn d.irecta
tra
alrededor
objeto
prolio
el
un irozo
,/
caracteristicas
en el
aire
. Se realizan
su vcv r r e r d o
cos , constituidos
c;'onatogrfico
que presenta
cro
que
que el
i-n objeto
n
ostefiOfmente
t/v
Ia nues
se preparan
ttozo
depcsi
<ie las
nisinas
de crornatograma
de estudio
, la cantid-ad de solucin
7
r r: u-l vi c n 1 ' o
v vFy s
v rn
o
u 4n
v
! rr
deternina
d.e papel
de papel crornatogrfico
eI
ordinaria
de concentraciones
coccentracin
y dimensiones
de una microjeringa
por
de'tira
. Estos patrones
que se encuentra
caliente
trozo
patrores
de la
de 1a porcin
iearcha analtica
rneCidas se realizan
de estudio
tando sobre
a partir
a iln d-eterminad.o icn inregran
de la
natogriico,preparandcse
oscilan
sino
extractos
con ayuda
patrn
COn COffiente
cg
de
tarnbidn determinaciones d.e blan
en este caso r por una porcin
de papel
de las misnas dinensiones que presenta eJ
trozo en e1 que se encuentra contenid"o el catin
objeto
d e e s tu d i -o .
Operando o.e esta
forma se realizaa
+7
ocho series
de,qeis deterni:aciones
das , extraidas
del
etc
uv
do los
resultados
uno de l-os grupos
elu!
, para cada uno de los iones constitu
s r' T +l r! Jnv n
v vh
u !i e J : vnv
w
ger n
f Ju .s e
o s
l
individualmente
de
eStUdiO
en cada caso , obtenien
que se extonen a conrinuacin

objeto
de estudio
para eada
48
Puesta en solucin de los precipi-tados cbtenidcs siguien

d,o Ia marcha analtica
con sulf:drico
Partiendo
del
cationes
concentracidn
l-a foraacidn
grupo objeto
de 1os precipiados
ordinaria
analtica
precpitados
dichos
de estudio
d.ei catiin
respecto
a 1a realizacin
w
e
v qe
u qd . c
J
uq :nf vo
del
segrin indica
con objeio
en solucidn
marcha
^r.e
de lognar
r-.man
a*v
n.crte
para
d-e los p:ecipitados

y los
como eI
tratamiento
efectuado
para Ia
realizacidn
d.e este objetivo.
do
cstg
r s especifica
en particular
cada grrpo
su -
se han efectuado
es:dios
I O S ogr ' r lr rl .nv vn q
forn.a nas adecuada para

Ia puesta
la
. Una \ez obteni-dos
En I os apartaCos post:riores
trabajo
L% , se procedid
se lava cor"venientemente y se procede
d-e un estuiio
d
u ue
de 1os
en cada caso con una
con sulfhCri.co
p u e s t a e n s o l - u cj - n , d i c h o s
tuov urvl tn s
soluciones
de las
de lograr
obtenid.os
reactivos
la
, asl
necesarios
./
Elucicjn de muestras procedentes de la disolucl<in de pre-
cipitados
U n a vez logr ados poner en solucin

l o s p re ci -p i ta d o s
co rre spondientes
a cada uno de los gr upos
+9
ntr i ntes'ran la
Y*"
las
CO , S llevan
objeto
ord.inaria
con sulfhri
SOlucioneS a un volunen
adecuado s6n
marcha analtica
de poder utilizar
rtp nnr,tida
nara la
gv
d.ente So'ore papel
soluciones
estas
por
ccionado previamente
sele
con ante
realizados
estudios
los
u-
J- eI revel-ador
eluyente
, con el
cron,','.tografa ascen
d.e Ia
realizacin
ccmo nuestra
rioridaC.
es necesario
En algun caso especfico
ya que aI
ei
haberse realizado
en la
de los
estudio
an:-n que puede ocasionar

nrneerle a la
estudi-o con objeto
del
, estos
apartad-os posteriores
concreta
referencia
do con este
datos
que se
de eliri-
queCan reflejados
cono se hace tambj-n
, 3s
y trataniento
efectua
Una vez obtenid.a 1a solucion
en cond!
a 1os reactivos
objeto.
ciones
d.e ser usada como muestra de partida
zacidn
Ce la
cromatografa
correspondientes
en los
cada uno de los
I S realizan
en cad.a caso
, obteniendolos
tinuacin
ani-ones in
, For Io
interferencia
realizacin
nar d.icha interferencia
velado
solucin
prerriamente para cada Srupo r se conoce el
terferentes
en los
presentes
d"e los
anin
algun
el- elininar
, as
resultados
siguientes
grupos
como el
Ia reali
eluciones
posterior
q.ue Se especifican
apartados
objeto
las
para
correspondientes
de estudio
re
a con
a
R.ESULTADOS
DISCUSION
q1
G R U FiO ( A s ( r ) , P b ( r r ) ,
lntisis
rrs (1) )
cualitativo
Para la real-izacin
liiativo
de las
descrito
, con el
el
vez realizado
los
cual
desamollo
d,el cromatograna
e'l n
r 1e
rcrral,ednrcs
-EVgIquvIve
se ha realizado
^1"--^-!a
de re-
un estudio
n
ermi f an
!ve!q!t/ur
ttLtJ(irrUU.4|.(8
I a
!u
componentes
de reveladores
Se realiza
la
una
grupo I.
Estudio
res
ntodo
y revelado
medida de1 factor
de l-os diferentes
d-eteccion y separacion
del
el
Para ello
r'\rFl
, s sigue
cua
quedau dentificados
iones
. rnediante la
convenienteaente
tencin
problema
nuestras
anlisis
del
al
correspondientes
forma d.e actuar
de maJror inters
quedando estos
grupo I
de aquellos
por
los
reflejaCos
el
a continuacin
exloniendo
que se co:lsideran
reactivos
resultados
en la
de 1os revelado
estudio
tabla
a 1os Que coaducen

I
i9!uEQ_iQIlqIg9
ixposicin
Modo de empleo:
anni-cos y pulverizacin
/con agua ( 5 gr
en fOO nl
cor solucin
a vapores
potsico
de ioduro
)
R O M A T OP C T A S T C C
a vapores
Modo de enpleo: I:rposicion

annicos y pulverizacin
con sclucin de cromato potsico
e n a g u a ( 5 S r e n 1 0 0 mI ) ,
!a- I a! i gq_
! I ZQi--r
_19
annicos
rodizonato
y posterior
sdico
al
I v l o d . od . e e n p l e o
: Srposicin
a vapores
pulverizacin
co:i solucin
acuosa de
Ot2?.
Observacin
sdico
es inestable
: 1a solucin
conservandcse
de roCizonato
me.jcr a bajas
tenperatu
ias
!IESr_!g$E1qIA4
Modo de enpleo: Exposicin a vapores
annicos y posterior
de difenilcarbacida
pulverizacin
con solucin
al 0'1%
en etanol del 50?6'
Bru{CIDINA
Modo de empleo: Pu'lverizacin
lucin
al
O'Or% ae bencidina
en cido
actico
al
con so
LA%
q.z
r\-r
IJ!
fn T 17 /1lT ^
I -LUi\
}!
Modo de enpleo: Pulverizacicn con

al Ot05%en cloroforno.
solucion de ditizona
A la
dos , reflejados
anteriornente
d.o eI
ind.icado
en la
se elige
tabla
sddico
r y por torio io
de revelado
Pulveri-zaci-n
iones HS(f ) y AS(I)

tensa y con la
a AS(I)
d"e Diiizorla
con una tonalidad
particularidad
:uy
expuesto
mas adecua
d.el croma
intenso
que revela
al
r s
a los
anaranjad.a muy in
de que 1a nancha correspon
s e v a o s c r . L r e c i e n d . oc o n e i
obten!
, poni-end.o d.e nanifiesto
que adqrriere un tono rojo-carnn
guida d.e una puiverizacio
diente
de l-os resultados
como agente
a continuacin
tograrna con Rod"izonato

Pb(II)
vista
ii-empo.
TABLA-I
IODIIRO POTASTCO
CATION
r
A:{AF.ILLO
/ - \
A cc r\ {- / | }
1
5H nv {\ + + / I
/+\
HO'(
(f\-/
rt-1 l\n,f 1-r\

ul-Ui'13-V
COLORACiOII
'
tt
ROJO
ROJO
Dn' \ eT^n
! v I.-rrJ-L\Jv
CATION
COLORACICI'I
AolT)
ROJO
phrTT'
AMARTLI.O
- \ * t /
/-\
HOft,
FARO
RODIZO}IAIO SODICO
CATION
.
z-\
COLORACIO'}i
Ag(r/
PARDO
PhTTT)
ROJO
HcrlT)
DIFENILCARBACIDA
C A T fON
AcnlT)
A-o\-/
COLORACION
PARDO
Pb(rr)
fTcFlT)
AZUL
TABLA -I
( JOI{T.)
3 n { C I DIN A
C A T ]ON
COLORACION
Ae(r)
e
rv' l \f
!
AK\RILLO
f \r '
I{g (I )
D,t DN
::!V
VI"?DE.AI/IARILLENTO
DITIZONA
CATiON
c0T,o.?_ACION
c"lT)
ANAi-q.NJAlO
..o\/
o(rrl
ROJO
flg(r/
_ru\ .t-L_1-,t-i\u Rl-r\J
-"
/-+\
^\T^-tnTT^/'\
-a
E s t u d . io d .e e l u ye n te s
y deter minacicn de Rf
elu.Tenies que posibiliten
aquellos
trr
Para ello
el
connportamiento
ft a
r=
iJv!
nr
rt At r
del
in:egrantes
iones
d-e los
total
la
Srupo I
separacin
r
se ha procedi-do a estudiar
constituidos
de eluyentes
or.crt''iCO ,,
fs !lJjvc n l r o n : - o
de encon
se trata
estudio
Con este
agerie
general-u1enCCmpieja:fte
:l
un cido.
experien
Cono ccnsecuenci-a de estas

cias
Se comprueba qrls los
d.os Son las
cetonas
Cretarnente la
iante
sA elis.e
band-ose la
y alcoholes
aeetoaa
necesiCad. de Su presencia
que proporcj-ona
peores
y , ml"
A continuacin
eluyentes
d.ar los
el
cido
los
par'a la
ciCos
ntrico
es
ad-euad-os'
se expone una serie
separacin
de
6 por
selecclonad.os por su representatividad

rnejores resultad.os
por
t Cono
resultados
resultaCcs
y ns concretanente
ioeiores
compro-
disrlica
sustituyend.olo
cid.os se conprueba que dan nejores
el
cOrnpJ-e
r coino agente
eI EDTA en forma de sal
fuertes
y ns ccg
d.e cad-ena corta
\/ el meianol
a g u a y d . a a d . oc o m o c o n s e c u e n c i a
ninerales
ios adecua
componentes orgnicoS
del
grupo f
,7
ruUYENTE
v vn rmu n} /n c
90'r,% Agua destilada
i -'i n
Acid.o Actico i-:lacial
9'5
Desamollados los cronatogramas con

este eluyente se observa que el cati:
HS(f ) queda en la
d.e crornatograaa , el Pb (II)
parte alta
en }a zona media
en elorigen 'pero l-os cationes Hg(f)
y Ia Ag (I)
y Pb(II)
dan colas,
MJTENTE
lv lv n ! ymv un n s - i e ' i n
: 6al
Acetona
22'7% Acid.o Actico Glacial9't% Acido l{trico
Conc.
Se observa Ia marcha correspondiente

aI catin
el
Pb (II)
nal
nc
Ag(f)
y el
situada
gg(f)
a I'lem
de}
origen
permanecen en la parte
, mientras
alta
que
sola-
}/sgvu.
TLUTENfE
C o n p o si c i n
t5't?6A c e t o n a
7r'176A c i d . o A c t i e o
2 9 t + % Solucin
Glacial
Acuasa de Ent{ aL!%
Una vez desar r ollado

n n
pq J:c el lrvente
el cr omatogr ana
y revelado convenientemente rs observa
que 1a mareha correspondienie al Hg (I)
mientras que las correspo:dientes
parte alta
Fb(II)
se 'isualizan
I,YSITE
aparece en la
a Ag (I)
en la zona media.
C o m p o isc i n
| 76 t4# -{.ceiona
2t'6# Soluci-n Acuosa de EDTA al
L%
S e obser va l- a apar ici- n de la nancha

correspondiente
al catia I{g(I) en ta zona ineda del ero
i a a t o g ra ma ,q u e d .a n d .ota n" in en la nisna
zona situad.a
la
nancha corirespond.iente a Pb (f f ) , rnscerca d.eI origen

aparece }a correspordiente
i
,i
I Y
H 1 \ lr l : H
a Ag(I)
-/
h
C o n p o s i c i n : T O tr
Metanol-
29'5% Solucin Acuosa de EDTA al
I%
Desa.rrollado e1 cronatograma con ese

eiuyente y revelaCo eon el revelador
(I)
seleccionado
, eI Hg
aparece situado en el orgen , mientras que las man-
chas correspondientes
cen situadas
a 1os ca!ones AS(f) y Pb(II)
a 9 y 1O cn delorigen respectivamente.
If UYEI'TTE 6
Conposicin |
78% Metanol
2% So]rttcin Acr,iosa de EDtA al
L%
apare
59
Las nar:chas corresponCientes a los

tres
cationes que integran
el grupo objeio de estudio aPg

a t cm de1 origen
recen completamente separadas y situalas

a 6 cn y a IO cm respectivanente
cationes Ae(i)
, Fb (II)
A la
para las
eluyente
que eI
cono eluyentes,
utilizaCas
resul-tados
que a:rtes de fijar
se ha real-j-zado el- estudio
para obtener
seleccionado
las
expuestos
resultados
que conduce a nejores
indicadas
d.e ellas
eluyente
de los
vista
teni-endo en cuenta
6,
porciones
rie
y !{g (I ) en cada cq,so.
mezclas anteriormente
Se observa
, correspondiendo a los
m.s idoneas
eS el
las
plo
de una se-
rPoT Lo qu'el
es:
EtrUYEI\TTEEIEGIDO
Composicin:
'/fu L\retranor
- ^ ^ t
2 C % S o l ucin Acuosa de EDCIAal L%

2% Acido Nitrico
Conc.
Con este eluyente junto al revelador

el estudio d" I
J.
s
e
a
s
m
i
s
m
o
I
I
en la tabla
o
seleccionado para este Srupo se realiza

que aparece a continuacin
d . e t e rn i n a l a fo rma , tam ao y col or aci- n de las manchas t

resuitando
un cronatograrna como e1 que apareoe en 1a Fig.6
TABIA
II
Valores de los R, comespondientes

a 1os iones AS(I)
EIUY${TE t78
, Pb(II)
y Hg(I)
%Metanol
2 0 % S o i rrci d n acuosa de IDTA al L%

2 % Lcido nirico
conc.
'1:
\
,l-
R XV E I A IOR : R o d i zo n a to sdico
Ditizona
AE( I,)
phrTT)
.ili
Hs (I)
ot 22
o,+t
o'72
o,27
0r44
o'72
o'2t
t'\ | )t lt
a'72
ot 22
Orr4
o'72
at 24
ot 44
o'72
at 22
a,+,
o' 72
ot 22
o'72
Qt22
0 r44
o'72
ot 22
o' +j
o'72
a,+,
o'72
ot 4t4
ot72o
ot 22
Valores Medi-os At22V
D e s v l aci o n
ltZ
e sta n d a rd
< 0'01
0'01
0'01
+
uQ..
I
fr f -f \Tr \/ /
n.
/+-\
tro( I | /
A c "\ f -T )/
tf
rw
'IUKA
-b
DEL GRUPO-I
CROI{A.TOGRAMA
E"!UYII{tE 2 ?B% Metanol
2 0 % S o l ucin Acuosa de EDTA al L%
2 9 6A e i o Ntr ico
Conc'
R$IELADOR : Rod.izonato Sico

Ditizona
62
en la
fnfluencia
valores
en los
yaiacin
Rf
de los
La presencia
cin
en el
ya que , tal
agene complejante
hasta
a ce:o
se susti:uye
d.el conplejante
n
rrcda slnennUeSta a la
h n rs 9l e l n
y ! vl -o
! vm o
Ysvss
ullq
taa:in
pud.iend.o apreciarse
por
eSte}a
los
a todos
de Rr
Hg (I)
est
justificada
se oxid.a a Hg (II)
presencia
, Ia inan
merCUriO,
de tanao
cono
noable
tambin
"orrespondienies
cationes.
al
Una explicacin
anteriornente
del
vez que Se observa
d.escenso d.e los valores
un ligerc
agua
un J-igero aunento
caso d-el m.ercurj-o , a la
en el
acuosa de1
de q.ue , cuando
d.ems manchas a'IlLque no en fo:ma tan
d.e las
,si
.' l& nancha del
punto
ias'a eI
(7)
figura
sol':cin
de la
ll-egar
nercr-riO aumenta su tanaio

La solucin
en la
y cono pued.e apreciarse
se d.isminuye Ia concentlscin
J un cido
inprescindible
, s hace total-nente
sinultnea
de solu-
eluyente
Cisdica
acuosa de EDfA en forma t1e sal
d.e nanera
de EDTA
en la concentracin
d.el agente
i-)
d . a d .d .e l co mp l e j o
por
indicado
eI hecho de que eI
por accin
conplejante
fenneno
de1 cido
(daa 1a gran
en
ntrico
estabiLi-
g S Y - i ya que 6ste se for m a incluso
en
n e d . i o ci d .o ) co n 1 o que 1a for na pr edominante es e} com

i^
plejgifgy-t
, mi-entras que en ausencia del agente complejan

te
at
y Pb(II)
Para AS(f)
cl
9
(me=cias de IIg (I)
catinicas
pred.oninen especies
m r , nr l e c o . id = 2 , r i a r l o n o r e 1 e i l f : n i e
ge
rlrlbvr
de j:sti-f icar
el
tuida
por
da ta
elucin
una mezcla de i{g (I)

y el
:rcnatogrfica
al
Iizados
para el
, S ha podido
que el
fig,
a rea
co:rsti
,Una vez realiza
:evelado
obser-.ar ei
de la
tira
hecho de q.:e
una nancha ,cu.j/o Rf. :orresponde
obten'i d.o para
los
:aercrrrio del- grupo I
cornpiobarse en la
to
y Hg(II)
correspondiente
se ha obtenido
misno valor
de una muestra
cromatogrfico
d.esaroIlo
lizar
ex.serinental
,se ha procedido
nente 1o expuesto co:r anterioridad
nicamente
enpleadc
I.
Con objeto
en
no son estables
complejos
, los
yig"lII))'
(S)
rea-
a""Jtollos
J cono pu:Ce
,tai
,10 que corrobora
el
razonanien
expuesto.
Lmi-tes de apiicacin
Se han depositado
rentes
tes
te
del
cantidades
grupo I
seleccionado
agente revelador
de la
procediendo
para
este
integran
con el
con posierioriCaC
S e consider a
eluyen
con eI
grupo,
cosr o lnite
c a d a u n o d e l o s e l e me ntos integr antes
cationes
a su desaruoll-o
y revelndolos
elegido
de los
solucin
dife
como muestras
infer ior
par a
del gr upo f r aquella
6+
d e p o s i f a d . a : a r a i a c u a J - ,u : r a v e z
catin
c=:r.tidad de
eiectuad.o el ccrreSpond.iente d.esarrollo y revelad.o ,ste
tcdos y cada uno de los cationes integrantes
del
o b s e r v n d . o s el o s r e s u l t a d . o s q u e 3 . ! a r e c e n e n l a
su:erior
Como lmite
d.o aquella
r:oll-o
grupo
y eI
correspondien:e
Ia
observand.ose los
entre
frontera
resultados
del
aniones
.De esta
de tiras
constituid.as
grupo
efec'tuar
( Sof,
diferentes
desa-
verl
con
dos nanchas consecutivas

en 1a tabla
es'e estudio
donde se depcsita
por
I nl
de 10 mg /nl
desarrollos
que pueda pensarse

forma se realizan
colno : fosfato
y borato
el
de
III
de aniones
una serie
n:zclas
solucin
el
' inpicie
obtenidos
Para realizar
ra'
IIf '
se ha considera-
q u e r j - . av e z e f e c t u a d o
, tai
revelado
toCa claridad
Iifluencia
grupo I,
tabla
en Ia
contenida
de catin
cantid.ad
del
cationes
para
.El estudio ha sido realizado
deja de visualizarse
n oxalato,
..
como rauestra
de 1a solucin
) a la
de cada uno de los
que co.stituyen
flr:onro,
de cationes
que se aarien para
., 100tg
eluciones
se prepa
interferencia
con aniones
tartato
tales
r citrato
Una vez efectuaCo el desarrollo

posierior
revelado d.e las tiras
cro=atogrficas
se pued.e
eorrprobar experimentahoente que 1a presencia de estos

aniones no afecta de forma sensible a los resultados
obtg
nidos salvo en el caso del anin oxalato r eu afecta

n a n c h a co me sD o n d " i e n te al ner cur io
dncole una for na ns
alargada , llegando ir-cluso con su borde inferior

poaerse a la parte mas alta
plomo , dejando
es inferj-or
tenidos
oxalato
esta
interferencia
depositad.a ;'unto a la
a 2 rS , quedando refl-ejado-< los
en Ia
figura
(9)
a su.,er
de la nancha correspondiente
de lresentarse
la cantidad. de anin
a la
al
cuando
nuestra
resultados
ob
r$ r\^4 // T \
-lT\
Hcnl T )
ri\r/
5-B\-/
Hg(r/
..*.
.:::::::\
..:+\
rD Lvl\Tr rT/\t
.:#.
'..\
PhTTT)
tis(I)
rii\
phrTT)
b(II)
rts.t
rlw
f$Kq
t a l T\ )
5t)
tll
rw
acr( | )
||
.i'ffi
,i:rflh
Ag(r)
Fn{
-A
- co> f\ T- ) /
'-F,!lt#
T'TGIIRA -')
I
INFLUENCIA DE IA VARIACIONDE LA CONCn{TRACIONDE EDTA

REVEIADOR : R o d i z o n a t o S i c o
Ditizona
EIUYENTE : 78% MetanoL
^^/
--l
'
2 7 o L ci -d o Nitr ico
Conc.
2 0 % S o L .L c. de EDTA
a) a% , b) O'75% r c) O'5% , d)O'25% e) OtOO%
i*::iiil
E-/T\
ns(Ir)
Hg(ri
5\t./
i::i::i:;;il
'.'.'.'.'."'
g'ol lt )
:.:-:-:.:':;:l
'.'.'.'."'.'l
eo
--
.-:..-.....'l
,.r'.'...'il
.ii:.:.:.:l
FIGURA -8
RmjATVA AL MIRCURIO (I)
CROMATOGRAJIICA
COMPROBACION
UYH{TE z 78% Metanol
2% Lcd'o nltrico
2G# Sotucin
R EV E L A D ORD: i ti zo n a
MUESTRA:a!i g
b) 25 FB
c) 25 Fs
25 Pe
de
de
de
de
tfS(I)tis(Il)
He(I)IIg(II)
acuosa de EDtA aI I%
TABLA .III
T,IMITES DE APLICACION CORRESPONDIII{TESA],
CATION
Ag (r)
I,I}trTE
INFMIOR
H
- )/
r <c
f r\ f T
0t1
/-+\
CATION
LIMTTE SUPffiIcR ( ,g)
Hs(r) - Pb(II)
t20
Pb(rr) - Ae(I)
1t0
( t18 )
0t1
-HD(rrl
-.
GRUPO
"ou%
6
i suoruct
\3,"^-9
'.'."-.'.'.-{
.:':.:.:.:.:.
:':.:.:.:.:.:{
-. ...'.'.'.' .f
:.:.:.:.:.:.:l
Ha(r)
i{ co r l\ T
* )/
.:':.:.:.:.:.
.:.:.:.:':,
.'.-!*'
Pb(rr)
-:43.
Pb(rr)
h:E
i}:g
'h:*
:$F.:
'iiH
I iil:.:
I iii}:
'.'w
I ::::.::j
l,Lts
Ag(I)
A8(I)
'ltr
FTGURA- 9
POR E, IOt{ OXAIAIO
fNTERI'ERH'ICIAPROVOCADA
il,UyEITITE: 78% lqetanol
296 Lcid,o ntrico
conc.
20% SoLucin acuosa s EITA a1 L%

REVil.,ADOR: Rod.izonato sdico
Ditizona
MUESTRA: GruPo I 10 Fg
a) 1@ ,tS
In oxalato
b) 2 te
7o
1..*+;
^'l
e r a^ ^s
u u a r r u r ]L- a+ -- :! vr 'r; _ o^ Ja u a
segalacron3s
En este apartado
dio
tcnica
d.e Ia
que integran
cationes
uno d.e los
La espectrofotometra
que para
el
IIg (I)
catin
el
m
\ r \ y 1srvl e vhq da i o , . l - e l 1 n i t e
u u Jr r \ rr
-t/"m o t - n nv
tuuJ-
(
\
a o 1!
\as
n r . rLlt o
u in
l'
v!
l o
Llv-
para d-eterminar la
tcnica
( ei
caiin
d.e este
4OO
.)vv
,t
,l
concentracin
3spectroscpica
n n r !.
/v
es apiica
atmica
, nientras
no es adecuadarde
de que se dispone
ppn )
orcien de I
1
vn
.'nc
' - j -B v
de lig (I)
tleccsafig
-os
r usar
al
poner
se realizan
a partir
en solucin
una determinada
gram.a d-el grupo I

encionadoS
librad-o
las
de los
correspondiente
, realizlndose
con patrones
obtenidos
nancha del
a alguno
paralelalente
cronato-
de los
cati-ones
1as curvas
similares
de ca
a la de
muestras.
En e 1 c a s o d . e l c a t i n
..4
--
iones Ag(I)
extractos
de concentracicnes
la
de rayos-X.
de fluorescencia
Las d-eterminaciones de los

y Pb(II)
esta
d-eI espectrofoto-
d.e deteccin
n
nPll4
, coinprobando
y Pb (II)
tcnica
bid"o a que e} ord.en de concentracin

en Ia nuestra
grupo I
de absorcin
esta
estu
ns adecuada para eada
Ag(f)
cationes
caso d.e los
que en e]
bte
espectroscpica
eI
se realiza
m i n a c n se re a L i za
en forna
directa
sobre
Hg (I),
el
Ia deter
propio
trozo
)1
ru iso
^-r^
Û
U IT- rI 'rU DApq- unta
r LnLrI lEi I l !
^w F
! v ^l um
q ru fv 5 ! a l lnl ol ' , q m A
^^n
nqJ-
I'*-rones
presentes
las
en la
que contienen
catin
dei
nuestra
, s decir
Iizan
en total
que para cada uno de los
cuarenta
procedimientos
construidas
VII
el
refteja
el
qu? figuran
para
de estudi-o.
ocilo
cada iina de
elementos
obtenidos
parte
se rea
resunen de los
siguiendo
experimenial
er l-as tablas
caCa uno de los
IV
resultados
de este
, .V
elementos
los
.L,a tabia
obteni-dos para
grupo I.
De los
cluirse
los
y ocho deterninaciones.
expuesr,os en ia
son los
objeto
casos se realtzan
Los resultedos
VI'
n
n :nI UJ !: Li - v . a
UU
similares
. independientes
de 6 determinaciones
ellas
trabajo
r -- .rL1', r(
1
T
-L
c:intidades
En todos los
series
--"*,l
F<:tPU
c o i . s t r u y n d . o s et a m ' c i 6 n I a c u r v a d - e c a l i
a d.icho catin,
hc,{n
'l
clI
q.ue las
lnites
deterroinacin
resultados
separaciones
impuestos
por la
utilizados
obtenidos
son curntitativas
precisin
de los
puede cog
dentro
de
natodos de
TABLA -
DETER,INACION DE CATION Ag(r)
IV
POR ESPECTROFOTOMETRIADE
ABSOR.CION ATOMICA
ESTANDARD
Lecturas
Palrones(pp.m.)
0,4
10r0
0r6
18,0
0r8
26,0
1r0
34r0
Lr2
41,5
Ec. recta
Y= 39, 50 x
vestandard
= 30'5
P'P.m'
estandard
5 ,7 0
=0 t 90
SERIE
EC . RECTA
y=44,64 x + 0,93
?:
AA
0,96
y=43,36 x
0 r 73
40
0 r94
y=43r36 x
L,73
36
0 ,87
y=53r86 x + 0 ,97
50
0r91
y=54,29 x
0,L4
48
0r89
y=60 r29 x * 2,26
60
0 r96
y=33r50 x -
or30
32
0, 96
y=33,25 x + 0,30
31
0 r92
p. p.m.
media
D
0, 93 p.p.m.
+ 0r03 p.p.n.
TABLA - V
(II)
DETER$iNACION DE CATION Pb
POR ESPECTROFOTOMETRIA
DE
ABSORCION ATO4ICA
ESTANDARD
Patrones
(p. p,m, )
0r4
39, 5
0r6
50, 0
0r8
58r5
1r0
67,5
Lr2
76,0
1,6
93,5
Ec. recta
y = 44t54 x + 22t6
= 67 't4
estandard
Lecturas
P.P.m. estandard = 1r00
gERTE
EC . RECTA
y=38r63 x + 5 t57
:A=A
0, g9
.)
a
y=38r59 x + 6,52
45
1 nn
y=38r1-6 x + 8 tL7
46
0 r99
Y=37,75 x + 9,35
47
1, 00
Y=44,64 x + 1g,50
63
l-r00
y=44,36 x + 19r35
64
1r01
y=43,82 x + 20,60
65
Lr01
Y=44t25 x + 2Lt45
66
l, 01
media
D_
1,00 p.p.m.
+ 0, 01 p. p.In.
TABLA - VI
D E T E f u Y I N A C I O ND E C A T I O N T i g ( I )
POR ESPECTR.OSCOPIA
DE
FLUORESCENCIA DE RAYOS-X
ESTANDARD
Patrones
Ec,
recta
(rV)
Lecturas
15r0
9 56 8
20 r 0
l019 9
25t0
10822
30r0
l_r.473
3 5 ,o
12101
40r0
L15)
y - L26t8 x + 7663
. E 11-81-7
estranoaro
= 32t8
P9 estandard
V
SERfE
EC , RECTA
V*
Fg
1-
y=L26,8 x + 7663,0
11846
33,0
y=L26tB x + 7663,0
LL792
32,6
y=118r3 x + 79L3t5
11804
32,9
y=1183 x + 79L3t5
LL74L
32,4
y=
l'
"
1L743
32,3
y=
rr
r'
11829
33 r 1
y=
rr
r'
11817
33 r o
y=
rr
r'
1 L 75 5
32 ,5
media = 32 r7 pg
s =-+ 0r3 tg
XI
q
v
od4
Ei
Eddt{
dp
g(\or
Or\\
Orndo
4
&+r+r+l
A
' ) \ \c\
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Fl
H
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J]
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FI
H
(n@o@
t4\r\
c\
D
C\
A{
ZHHH
Ovv
Hb'r-qcn
4AFd
preci;itados
d.e los
en solucicjn
luesta
grupo I
dei
Partiendo de + ml de solucin
del grupo I con una concentracin -
cationes integrantes
del Lfi y preparada a partir
j ' tÊd-
6a
DE
aaol
lAI-L!q
I! a
analtica,Una
correspondiente
cin
el
<ie estos
trado
StOS
ios
C On
cationes
la
C id.O
narcha
en forma de
y se realiza
encarinado a lograr
de dicromato
de los catio
esqrj.emadado por
1a puesta
el
estu
en solu
, d . e t e r n n i n n d . o s eq u e l - a f o r ' m a
precipitaoos
J efectuar
d.e
convenienterente
n s a d . e c u a d . ae s a a d . i r
saturada
in
vez precipitados
, s lavan
clorriros
de los nitratos
n
r,ee.i nitaC
lJrsu!Ir
, siguiendo
clorhdrico
dic
) v,2
de 1os
a los
precipitad.os
potsico
en cido
logrnCose de esta forna cubrir
de solucin
sulfrico
de calefaccin
un tratanienio
-a
2 nl
el objetivo
concen
,,
ligero
propuesto
La solucin obtenida en esta forna ,

n o e s v l i d a
p a ra se r tonada cono muestr a de par tida
,debido a la acidez que presenta,
proce6o cronatogrfico
por lo que es preciso
timo aadiendo a la
lucin
d e h i d r xi d o
de1
rebajar
so lucin
sta , logrndose esto ,1

obtenida anter ior m ente
, so
s di- co , hasta alcanzar un pH de 4.
De esta forma la solucin obtenida

est en cond.iciones de ser utilizada
n a t o sr fi co co mo n u e str a
de par tida.
para el proceso cro
77
Cuando se ]leyan
a ^.
cromatogrficos
dsotucidn
^y *r" 1 ' l n c
a partir
de muestras procedentes de l_a
de los precipitados
n
cr1t
! v v s ! u s s v ut a d O S
se observa
pvr
s e t i e n e n c u a n d - os e u t i l i - z a n
tal
de cloruros,
g ! it fr 9et 9
SOA d
I . t u ge n . h e s r\ rjge
ObtenidOS
vL,uvruv9
en forna de nitratos,
a cabo desamollos
I ns
-LU
, 1, a
quv
muestrag con los catior:es
y como se aprecia en la figu
ra lo.
La diferencia
observada consiste
en
I a p o s i c i d n d e I a m a n c h a c o m e s p o n d " j - e n t ea l p b ( I I ) ,
que aparece en eI lugar donciese deposita

l-cia
honhn
nv rurv,qae fo
i r srpq Jv- Li L f Li v n rq 5 gJ U
lJ
reactivo
utilizado
para
precipitado
contiene
cido
eI
que provocar
la
cn
t gG !n! Li e ngd tou v
la muestra.
e l ugcl fn t nL a
v
la puesta en solucidn
sulfrico
precipitacin
del
nrrF
qug
deI
concer:.trado, lo
Pb (II)
en forra d.e
sulfato
insoluble
en el eluyente utilizador
por lo que
/,./
no modrfrcara su posicin durante e1 desarrollo
cronatoErdfico.
Con objeto de comprbar experinental

m e n t e e l f e n c r o e n oo b s e r v a d c , s e u s a n c o m o e l u y e n t e s s o luviones capaces de lograr
l-a disolucidn
del sulfato
de
plono cono son : solucidn Ce acetato amnico-amoniaco y

s o l u c i dn
d e h i d .r<xi d .o s d.ico,
la
p r o b"a. /c i n
experimental
forma
prctica
consiste
d.e realizar
en Ilevar
a cabo
Ia
con
di.er-
cromatogrficos
sos'J.esarrollos
::ado para el
I,
los
piocediendc
deI
arnoniaco. De la
se trata
otra
serie
de desarollos.
previo
se-cado
bien
y en otro
casos se revelan
de }os nismcs,
con el
de la mancha corespondiente
los
co ),
1o que confirma
puesto relativo
caso hidrdxido
cronatogranas
ms o rnenos acusad.o
aI Pb (II),
poner en solucidn
taniento
razonaniento
a l-a fornacin
d.e estos
los
del
siendo
del
con cid.o sulfico
L o s resultados
canto
del
segun-
o hid.rxido
sdi
anteriormente
ex-
sulfato
precipitados
serie
agente revelador
annico-amoniaco
el
otra
casos cono e1u
nds acusado cuand.o mayor es 1a concentracin

( acetato
segundo
pudiendo ccmpro'oarse en
casos un desplazaniento
do eluyente
el
a cabo con una solu-
en uno de los
para este grupo,
seleccionado
los
los
si
arinico
anteriormen-
Tanbin se efectuan
sdico.
utilizando
En todos
utilizado,
de acetato
expuesta
se ileva
aceta'bo amnico-anoniaco
sdico.
todcs
que la
de nuestras.,
Cesarrol-l-o cromatogrfico
ci.n d.e hidrxid.o
quedar
a una nueva cromatografa
una solucicn
misma forma
de seca
por
de eli:i-nar
papel cronatogrfico
con posterioridad
como eluyente
utili:ando
yenie
de un tratam.i-ento
lu,vens que pudieran
del
restos
inpregnand.o 1a fibra
te
seguidos
crorcatograrnas con objeto
do cle los
conpleto
grulo
c o n e 1 e I u . - l - e n b es e l e c c i - o
d.e plono,
grupo f
por
1
tra-
concentrad.o.
obtenidos pued.en obser
79
(1f)
varse en 1as fig';ras
Por
cir
precipitados
de los
por
el
desarrollos
do para eI
corpro':ar
A tal
efecto
alta
del
de desarrollo
te del
eluyente,
interferencia
al
g + ! V l g V V
as
cionatogrfico
por lo
una solu
en er
V : :
cono que durante

avanza con ei
cro
g !
en la
el
fren-
que no pro\oca ninEn tipo
de
no quedar solapada su mancha con la

iIg (I),
que es la
que queda situada
nas alta
conponentes del grupo I,
en Ia
selecciona-
oue es caDaz de
al
observarse
de
coo revelador
correspondiente
de los
una serie
que este queda situado
cronatogiana,
tienpo
en
eluyente
g !
! u . v V J ! v : v - l
potasico
d.e este
I a nosigio'n del- dicromato
rnatograma, deterninandose
parte
Ia posicidn
con el
en solucidn
dicromato
satr:rada d.e alizarina.
- : q . : i l I v U V v
puesta
se realizan
grupo I y se utrl-iza
n n n a r . r iol m n i f i c q t o
g v
la
r s ha utilizado
cromatogrfj-cos
ci-dn etanl-ica
! v v v !
y ad.erns d.e introdu-
Fara lograr
Io que es preciso
cromatograna.
parte
otra
eid.o sulfrrico
el
y (I2).
figura
(Lt).
como puede
--
fr a - 1 f
\ r,/f
$ff:b
rtrr# \ , /
':i::.:+ o r ^ / . r r \
;i1!i.i
FIGURA - 10
CROIqATOGRAMA
DII GRUPOI
IILIIYEI{TE | 78% Metanol
2 % L cd .o n ltr ico
conc.
2 0 % S o 1 E DT{ 31 L% er t Peso
REVffiADOR
: Rodizonato
sdico
Ditizona
M U E S T R A T2 5 p B d e 1 o s cationes del gr upo I ,pr eviam ente
precipitados como cloruros y puesEos en solucidn
con cid.o
.
f dicronato potsico
lufrf1Lc9
.:{.
::H
.i:.:
ii:.:
!ii:
iii:.
:::i:i
::i:::
::::::: - ' / - - \
P ^ t
t
v \ ! i r t
.i:.i
t
t
iii:
.iii:
D }v -\ !f! T
T\
/f
!
i:.:.!:
'{i'
FlGURA-11
DOBLESDE Pb(rr)
CROMATOGRAFTAS
REVil,ADOR:Rod.izonato Sico
en
M U E S T R A2
T, 1 g d e P b (II)
, pr eir ianente pr ecipitado
fo rma d .e cl o rur o y puesto en solucidn con c
y d.icr onato potsico'
d .o su l f ri e o
il,UyENfE:
r93)
2 s)
T8% Metanol
2% Acico ntrico conc.
2 A % Solucin acuosa de EDTA al L%
a ) A cetato annico- anoniaco( lM )
b) Hid.rxid.o sdico ( lM)
11
..1:+
..
i{
t:$
.$
::li:r
,ii
'ili:.:
.ri:t{
iiiit:
Pb(rr)
:3:!:::.:!
$
i$
!:.:
i{:
P b (r r )
Dl^ / TT \
! 9 \ ! ! , '
::i:
i:.:,
iil:.1
.l:.i1:
iti
p'hrTT\
I
V\
i:{i
!./
!illl
:i!.t:
:*ii
i;ii
i,ffi
1:.:..
FIGURA - L2
DE Pb (rr)
OR0MATOGRAFTAS
RE'\fffADOR : Rod.izonato S:-co
MffiSTRA: 25 pg
d e p l omo ( II)
como cloruro
t ri co
, pr evianente
pr ecipitado
y puesto en solrtcin con cido sul
y d .i cromato potslco
ilUYENTE : ACETATOAMONfCO-A{ONIACO
a ) l M, b ) 2 M o c) tvl
HIDROX]DOSODICO
d) lM
- l i r \v
vr
/tr-\
u r ( vr /
r /,
rr ^\/r / r \
,.:{k
r:i$f
':::i':;'
Ag(r/
T /T )
-P' \h_I _
FIGURA -]-'
COI,PRCBACION
DE LA SI,IUACION CRO}IAIOGRAFICA
IET,
DICRCIVIATO
FOTASICO
ILIfYEN'IE: 78% Metanol
2% Lcido Ntrico
eonc.
20% SoL:ucin acuosa de EDTA al I%
y f t i E s r R A t 2 5 ,u s d e 1 o s c ationes del gr upo r pr eviam ente pr e
cipitados cono cloruros y puestos en solucidn efec
tu a n d o e l tra tam iento adecuado con cido sulfr ico
y dicronato potsico,
a ) R EV T L A D OR
: A l i za ri -n a - Rod.izonato sd.ico
Ditizona
b) REVEL,ADoR:
Atizarina
84
GtuPcrI a ( Hs (Ir),
.{nlisis
3i (;rr),
de las
l-itativo
integrad.o por
: - a r t Ue9
los
j-ones IIg (II),
los
y Pb (II)
r se sigu+
e x D - a r i!6r l -av !na uf qr! lt
n'rori"iiO
iones
la
amao, forrna y coloracidn
v un rtuov qv
1nO de
como por
de ias
manchas c{ue aparecen

para ello
paralelo
el
es
de elu-
de reveladores
dores correspondiente
pruebas
ladores
tipo
en Ia
d.e Rr as
e1 estudio
Para realiza
rentes
ra\rFiadOfeS.
J'
Estudio
II
neo:la
C e ' . : - r :e.s t u C i o
realizacidn
la
Cada
i:enl-ifiCadOS
en el- crornatograna despues dei revelado,

cecesaria
cua
Cu (II)
(III),
Bi
grupo
al
=squena propuesto
el
Yuv+s--
d.el grupo por
an1iss
del
realizaci.dn
correspondienres
muestras
V^yv!
--3!
pb (II)
cd (rI),
cualitativo
Para la
,ld (II)
cu (rI),
grupo II
experimentales
a se reallzan
con los
nente los
as
resultadcs
de revelad.o,
al
como tanbin
de otro
utilizados
para
reveeste
se ensayan experimentnl
tipo
distinto
consid"erad.os de carcter
ser
dife--
diferentes
que se proponen en Ia bibliografa
d-e iones,
eficaces
aI
de revela-
para el
de agentes
general
revelado
para
ser
de cationes.
A continuaci-n
agentes de revelado
puede observarse
se eroonen aouellos
q.ue han daCo nne;ores resultados
en la
-/fII
abla
como
YElg- !:-U$!lQgIt--{
Pulverrzacin
M o d o d e e r o p le s :
cin
acuosa de verde
de malaquita
al
con solu
0'OO25% .
T\"1-,-- 7 /.\nf I
li_L l_4vrtJt
Modo Ce enpieo:Pulverizactn
cin
de di-tizona
ilod.o de enpleo
al
OtAr% en cl-oroforao.
: Exposicin
zacin ccn solucin
con solu
a y"pores
d.e ditizona
al
annicos
y pulveri-
A'05' en clorofor.mo
DIFINIiC.\RBACIDA
Modo de enpi-eo: PulverLzaein

cin
etanlica
de difenilcarbacida
I'lodo de empleo:
pulveri zaein
al
Exposicin
con solucin
L%
al
con solu
L?6.
a vaoores amnicos y posterior

etaalica
de difenilcarbacid.a'
B6
DIFENILCARBAZC:{A
Modo de enpleo
lucin
etanli-ca
d.e d-ifenilcarbazona
A la
tal-es
, exi-sten varios
cuaCos , teniendo
l-a ti-ra
^
/:
/=r\
vista
nr
de los
que el
d.e los
/r\
r s elige
de coloracin
con cationes
que los
lmites
r:sultados
ade
orden d.e distribucin
en
es : Hg(II)
un revelador
puedan ser visualrzad.os
la
ditizorra,
la
o Bi(IID
ta1 que
co:lsecutivcs
Por estas razonss

cono revelador
experimen
que resultan
cationes
Uu(J-r) , Od(If ) y Pb(II)

d.iferente
con so
a1 OtL%.
agentes de reveiado
en cuenta
crornatogrfica
^
: P'l-verizacin
d-e forma
con nayor
puede ser
difenilcarbacida
conbdid.ad..
empleado
o ia
dife
nil-carbazona.
Cono revelador
po ffa
se elige
la ditizona
ns
por ser una solucidn
mica y ser capaz por tanto de facilitar

tiras
arie.rr:dn
n r z . . as .
t/q
c r r r sl r
br
clorofdr-
eI secado de las
una vez efectuado e} revelado de las mismas.
al
,1 d.un b"or.
"4'
,'.1*'
". '
x
TAtsL.{ VIII
!i-
.+
RTVEI,ADORESDTT, GRUPCIiA
VERDEDE MATAQUITA
C A T I ON
COTORACION
rr
ng\rrl
/rr\
V?RDE
trr(rrr/
/+--\
AYIA.RILLO
v ,u,. /\ rrrrl \r
VffiDE
C
AT T T ' \
vu\+/
VMDE
phrT T)
VffiDE
DIS]ZONA
CATION
iIg(II)
.
/=r=\
ljt_ ( rr
COLORACION
ANARANJAO
r ,/
ROSA
cu(II)
FAR}TJ
cd(rr)
MARfLLO
P b (1 r )
ROSA
EXPOSICION A VAFORES AiIONICOS Y DIT]ZONA

CATION
COLORACION
ITcrlTl )
PURPURA
n.
ljr_(rrr/
ROSA.PARDO
fv l "* l\ T Tr )l '
Azljr--
n
/.r-r\
vr..\rl,
ROSA
PhTTT\
ROSA
--(f\-*/
/-rr\
lill.
,t,t-i
'1^
TABLA VII:
( C O i i T .)
DIFE}TILCARBACIDA
C{TiON
/--\
q n t
L5\4rl'
COLOF.{CICII
.\ZIJL
;.i f T-T\
i.OSA CL.LIO
!4\!f.r/,
rr
uu(rr /
AZLT INT]{SC
uc(1r/
'lrr\
ROSA II.II;TSO
q "
ROSA
/ = r \
J
! r ; l
EXPOSICIONA VAPORESA}{ONICOS
Y DIFM{IICARBAZIDA
CiTION
COLCR.\CiCN
/=\
g o
.
rt
- 4
AZIJI
/=rr\
| | |
RCSA CLARO
^,,/TT\
Ua\rrrf
JF.DE
.r/TT)
ROJO CAR}tr}I
9^f
/z\
|
RCSA
DIFE}IiLCARBAZONA
CATION
COLORACION
E
u b- l\Tr !T/ \
PURPTJTA
Pi
ROSA
! !
/ T T
T\
! , / t
\
u u /(-r-r\l
V-ffiDE
cd(rr)
AZTJL
Pb(II)
ROSA
Estudj-o de eluyentes y determinacicn

de Ro
En este apartado se trata

el estud.io d-e eluyentes que posibili:e
c i d n en tre
dO eI
l o s ca ti o n e s
Sistema
integr attes
en l.c nn*a
deSCritO
Para ello
tudio
ccn eluyentes
.{-a
^--i-;
u u
r d l r u L^ ,^
la mxma separa-
d.el gr upo IIa

onoingntal
por nezclas
o un agente
COnpl3jante
C o m op u n t o d e p a r t i d a
,ia
allrran]-oq
referente
qa
frr7n
eI
es
de un d.j_solven
un
CidO
para Ia eleccidn
inforroacin dada en Ia biblioErafa
a esie grupo y realizand.ose
otra serie
, enplean
se procede a realizar
constituidos
, agua
de realizar
tanbin
de eluyentes que se ccnsideran
el
estud"io de
adecuados por su
.'.,
conposicin y polaridad
Comoconsecuencia de estas experien
cias se conprueba
a q u e l lo s
e l u ye n te s
u n a l co h o l
que los resultados mejores

q .u e como conponente m ayor itar io
d e l ti -p o p ropanol o butanol,
polaridad
como el
En cuanto
tienen
as com o tanbidn
l a a c e to n a , p e ro a co rnpaadaesta ttim a e otr o

to de baja
los daban
com pues
tetracloruro
de carbono.
a los
utilizados,
eidos
9o
se ha comprobado que ia
del
eficacia
cidos reiativn.ente
cuand-o contiene
ser
n s a d . e c u a d - o sr e s u l f a n
es meyor
dbiLes,
as,
se expone una selecciln

experiencias
de las
representativa
de eluyentes utilizados,
los
propidnico.
y el
eI actico
A continuacidn
realizad.as para lograr
eluyente
la separacin e1 grupo IIa.
il,LYENTE
Conposicin
z 60% tsutanol
20# Agua
20% Acid.o propinico
En Ia parie
estela
tran
form.ada por et Hg (II)
q u e d - a n d . oe n L a z o n a b a j a
r
P
I
v \ ! ! , / .
<ie Ia
Ce la
tira
aparece
tira
r-Lna
zona ned.ia aparg
, en la
al- Bi(III)
ce una mancha correspond.ienie
- /--\
alta
bastante
unid,os el
recogida
Cu(II)
,Cd(II)
il,UY${'IE
Composicidn . 6r% Butanol

15% Agua
glacial
z}fr A ci d .o *"tico
El Hg(II)
alta
d e l a ti ra
cogid"a de Bi(III)
ta tira
" una estela
p o r b a jo de la cual
r apar ece una mancha r e
r por d.ebajo de este en 1a zona baja d.e
aparece e1 Cu(tt),
Cd.(II) y el Pb(II).
w
e nvt e e s n e rfe cta me trte otio par a anlisis
J v
rY srvr r e n e r m i t e
en 1a parte nas
visualizar
muegtra.
todos
los
cationes
Este elg
cualitatvo
integrantes
por
de Ia
9l
TUY${TE
Composicin z 65% Propanol

15.# Agua
20# Acid.o acdtico glacial
E1 HS(II)
aparece a los 9'5 cn del or!

a 6 cm y el Cd(II)
a 8cn,e1 cu(II)
gen , 1 B1(II)
a 5'5cn
e s t a n dO to d a s e sta s n a nchas unidas , aunque Se pueden vigua

esta separado del resto de
perfectamente . EI Pb(II)
lizar
Ios cationes
del grupo , apareciendo a ,'5
cn del origen .
E s t e e l u y e n t e e s p e r f e c t a n e n t e a d . : c u a d . op a r a a n l i s i s
litativos
ELUYil{TE
cua
Conposicidn : jA Acetona
2Oo/oAg.'aa
JQ)6 Acldrc propinico
/.-.-\
:l- Hg(II)
aparece en Ia parte
la
rpor bajo d.e este aparece el
tira
en Ia
zor.a roed"ia d.e 1a tira
aparecen
y Pb(II)
, aunque se visualizan
que este
eluyente
VOS
es ,ttio
todos
Bi(II)
ien
unidos
Cu(II)
ElgIEryIE--2C o n p o s i c i c n| 5 5 % A c e t o n a
de carbono
20% Agua
21% Acd.o propinico
de
separado
perfectanente
tarnbin para .nlisi"
2% Tetracloruro
alta
, cd(II)
rPos 1o
cualitati
9/
En la
zona inferior
al
1a mancha comespondiente
las
deja
este
al
Cu(ff)
que tiene
rL:ollo
la
vtiao
(f5
cinco
para
aDarece
encima apa-recen
r por encima de ellas apare

/-.-\
alta el Hg(II)
. Este el':yente
y Cd(Ii)
tira
grupo contiene
eluyente
parte
y en la
unidos
r por
tira
y Cu(II)
manchas de Cd(II)
- -. /--\
ce el Bi(II)
Pb (II)
de la
,pero debid-o al
y teniend.o en cuenta que
cn)
cationes
este
poco desa-
se puede aceptar
cono
trabajo.
il-,UYENTE 6
Composicin : 40% Acetona
IL% Tetracloruro
de carbono
16% Agua
z z , c A fat vn -!isdvn
./ //-
*o- n
e tE"] . C
Ei Iig(II)
distando
cm del
tras
12 cm del
origen
qlie eI
yente
origen
, tr Cu(ff)
?b(TI)
grupo
1ai
que aparece
ms alto
queda situad.o a 8,7
, Bi(fff)
a 6'2 crf, , e1 Ca(ff ) a ),?

cm.d.el origen
que eI anterioraente
con ns nargen los
cationes
cm nien
. Esie elu-
expuestorpuesto
correspond,ientes
a1
fla.
A la
para
gIaC
es el
aparece a j'7
es ms efectivo
que separa
la
mezclas utilizadas
a nejores
puesto
resultad.os
orgnico
vista
de 1os resultados
como eluyentes
es eI eluyente
, 1 que conduce
6 que contiene
utta mezcla d"e acetona
expuestos
y tetracloruro
cono con
d.e
9t
carbono
",--ee
. Con estos coropuestos se realLzan
actic o glacial
pruebas
agua y cono cid,o contiene
n. . n r a
fsmhi
, va-niando las
experinentales
llegando
a la
adec uada es la
di.ersas
d e e 1 3 - o st
aezcLa q.ue resulta
de que Ia
conclusidn
proporciones
cid.o
nds
por:
fornada
ELIITEI\TE ELEGIDO
Composicon : 40% Acetona
de carbono
LL% Tetracloruro
L6% Lg''ta
t
JJ/o Aerdo acetico
glacial
Con este eluyente se realizan

d - e s a r r o l l - o s C . et i r a s
grupo Ifa
f I e iari os
forma
, correspondienles
, siendo reveladas con posterioridad
te revelador
lluJqsvu
cronatogrficas
Los resultados
elegldo.
en I e l: hl a rrr
vsvls
Ii-
, tamao y coloracin
tograma como el
que apaiece
as
cono
d,e las
en Ia
diversos
a1
con el ageg
obtenidos aparecen re
tarabin
Se d-eternina
manchas ,dando
figura
(f+).
}a
un croma
TABLA IX
V A L C R E S D E L O S R r C O R R E S P C N D I : l i l EA
ST . C S I C N E S H g ( f f ) , B i ( I I I )
w. r, ,f ( \ T
T\
J -- _r \L / r vnL rl T
\rrl
ELUYil{TE :
-,
J
!D ru. \/ rTrTl r\.
4 0 % L ce to n a
L L % T e tra cl -or ur o de car bono
16% Agua
11% Acdo Actico Glacial
R E V E L A D OR
: D i ti zo n a
Pb(rr)
ca(rr)
cu(rr)
n lrrr)
HcFf
/ -I- i \I
ar 2,
nreq
^lirn
nrqq
or?q
o,27
lzo
^t)tz
nlqq,
ot?q
Qt26
^t7a
0r4l
nrqrT
or?q
o,27
ntzo
o, +2
nrqt
of?q
o r2 ,
OIZR
nt,ft
VTI
ot q,
nr?o
o,26
nlzo
o'41
orqR
flt?O
o,27
nlzo
0,42
nrqo
0,91
a'26
n t z.q,
nrr1
o'17
nr?R
o,27
o't9
ot 42
o'57
^lryQ
o,27
o' 79
0,41
o'J7
0'79
Valores medios
et26t
^lzQ
v)v
0'414
n I c,r7
ot 789
Desviacion estandard
0,01
ntnl
< 0,01
o'01
<. o'01
a s (I I )
Ri TTTT)
n,,/rr\
/ .-rL;- !\
wLr\
phrTT)
FIGURA -14
CROMATOGRAMA
DIf
GRUPOIIa
LL% Tetraclonlro
de carbono
16% Agua
71% Lcj.d,o actico
REVffiADOR:Ditizona
glacial
Llmi J:es de anlicacin
!!s!
ql/
uvu
S e han deposj- tado coao m uestr as, dif er eg

del grg
tes cantidades de }a nezcla de cationes integrantes

po IIa
, eluyndolos con eI eluyente elegid.o para este grg
po y efectuando su posterior
revelado con eI agente revela
dor seleccionado.
Cono lnite
los
elementos
integrantes
d-esarrollo
cromatogrtico
se visualiza
6ste
c5 " I' U1 d lfI o\ JA- a o
e lnJ qe !r! ee ver . e

q
îla
quv
grupo IIa
del
y el
cantidad
efectuados
namira
de muestra
COn Claridad
"io
r3
tabla
superior
depcsitaCa
e1 correspondiente
ricrrqLiZaf
posierior
ar
g
l -. -J iao\ l\ lJaDd
!f ver f! U
Cono lnite
lla
se coitsidera
revelad.o
desarrollo
la
Ia eual
entfe
re-
aqug
,una vez
y revelado
ffOntefa
rro
los
se considera
,para
aque
, efectuado
Este estud-io di
con cla-ridad,,
n
cada uno de
depo-sitada para la cual
I 1 a c a . : r t i d . a d -d . e c a t i n
el
para
inferior
r oo
dOS nan
chas consecutivas.
Los resultados
reflejados
en la
tabla
-.X. .
de este estudio
aparecen
TABLA . X
L I 4 I T E S D E APLICACION
CORRESPONDIENTESAL GRUPO II
CATTON
LI'TITE INFERIOR
(p9)
H s( I I )
0r1
Bi (rrr)
1r0
Cu(rI)
0r1
cd (ri)
2r0
Pb(TI)
2,0
CATION
LII'ITE SUPERTOR(.rg)
Pb(II) -ca(II)
Bi (III)
-Cu (II).Bi
(III)
-Hg (rr)
40r0
80r0
qR
Influencia
de aniones
este estudio se preparan
Para realiza
una serie
en las que se deposita cono muestra una
de tiras
por
m e z c l a co n sti tu i d .a
g r u p o IIa
(so l u ci n
I r lde la solucicn de cationes
del
d .e 1O r ag/nl) a Ia que se aaden por se
p a r a d o , l 0 O F g d e ca d a uno Ce los aniones q.ue se consider a

p u e d a n p ro vo ca r a l g u n tipo
d.e inter fer encias
g r u p o . D e e sta fo rma se efectu.n

v ! vn r!". n- v
n1
fl';oruo
, -F n-lTA ,
fosfato
con el citado
anj- ones :
eluciones con
, oxalato
, tartrato
, citrato
y boraao.
,perciorato
T Jna. ez efectuado eI desamoll- o

rror
reveiad.o de las tiras
y poste
c r o n a " b o g r f i c a s , p u e d . ec o a p r o -
barse en q.ueforma afeca ai- proceso cron,.togrfico

presencia de estos aniones junto a los cationes
det grltpo IIa
, A continuacin
}a
integrantes
se exponen los resultados
o D t e ni d o s p a ra ca d a u n o de los i- ones estudiados
PERCLORATO
L a pr esencia d.e ania per clor ato
en l- a
m u e s tra e xti e n d e u n p o co 1as m anchas , siendo la ns afecta

d a } a co rre sp o n d i e n te
a Bi( II1)
valores de R".
, loanteniendose los mism os
99
FTUORURO
L a pr esencia d- e anidn fluor ur o
a l a c ro ma to g ra fa
afecta
r ya que se ha com pr obad.oque Ia m anch a
correspondiente Hg(II)
na.tiene su R, , pero se encuentra
seguida de la ccrrespondiente a fu(II)
, d.andouna estel-a
hasta el origen en donde se encuentra el resto
de los catig
nes de este grupo . Este efecbo desaparece a concentraciones

i n f e r i o re s
a 2 0 p g d e anicn fluor ur o
FOSFAIC
L a s m a n c : r a sc o r r e s p o n d i e n t e s
Ios cationes nantienen su,svalores de Rf
"in
a todos
bien aparecen
algo mas extendidas,
TARTRATO
L a m a a c h ac o r r e s p o n d i e n t e
tiene
su valor
pero a partir
de R
a i{g(II)
ma!
de esta nancha y hasta
el origen aparecen el resto de 1os cationes del grupo, iri

cluidos
en ur.a estela.
cia d"e anidn tartrato
Este efecto provocado por ra presen

junto con los cationes d.el grupo lfa,
d . e s a p a re ce cu a n d .o l a concentr acin
rior
20
d.e in tar tr ato
es infe
Fg .
CLORURO
Las menchas correspondientes
y aI
Bi(I$
aparecen
algo
nas extendidas
al Hg(II)
aunque mantienea
rco
sus valores de R, . El Cu(fi)
a p a r e c e r n u y e x t e n d . i d . os o b r e
el cromatograma solapandose er borde superior

con la correspondiente al 3i(rir)
de su mancha
r x su borde inferor
l a p a d o c o i r l a r a a n e h ac o r r e s p o n d i e n t e a r c d ( r r )
so
solapandose
esta tambien en parte con La mancha coryespond.iente al Fb

(II)
, teniend.o esta ttima su bord.e inferior
er origen.
Esta interferencia
n e s d e cl o ru ro
i -n fe ri o res
situado en
desaparece para concentracio
a 10 uE .
BORATO
Todas las
den Lin poco sobre
rr.cl nr,a<
ru vl o
el
manchas en general
cromatograna
se extien
, aunque manter:iendo
sus
CITRAIO
La presencia de citrato
afecta
a r i i g (rr)
en la muestra
a u me ntando su tamao ,apar eciend"o d.etr s
de este una estela que se extiende hasta casi
en origen --
dcnde se encuentran er resto de los elenentos r
grupo rra,
Este efecto deja de presentarse para concentraciones de ci

trato
i n fe ri o re s
a 2 A pg .
OXAIATO
L a pr esencia de oxalato
a c r o m a to g ra fi a r
(rr)
en Ja m uestr a
h a ce que la nancha cor r espondiente
al sg
se nantega con su R; , peroe encuentra seguida de una
101
estela hasta el origen donde se encuentran incluidos
el
r e s t o d e l o s c a t i o n e s d e l g " r t . p oo b j e t o d e e s t u d i o
, desapa
reciendo este efecto a concentraciones de oxalato
inferiores
a20rg.
E!TA
El Hg(II)
m a s e x t e n d . i d . a, C o n u n a c i e r t a
presenta una nancha algo
separacin aparecen hasta
casi el origen el resto de los cationes del grupo Ifa,
de
sapareciend.o eI efecto provocado cuando Ia concentracin de

Ia sal d,isd.icadel EDTA es inferior
a 20 ug .
Todos 1os resultados

estudio
, pueden observarse en las
(ra) , (19) , (20) y (2r) .
obtenidos en ese
figuras
(15)
, (16) , (L7)
i:.;..-:;:
.iii:"i:.
i!:i:i.:::i
Hs(II)
iiiiiii
H . g (I U
titiii:
iij::r
Ri TTTT)
ry
- il r r r )
Hi TTTT)
ffi
cu(n)
n
,,/TT\
vu\!!r/
'.":i'
rr I TT
v
'\
/
cdfTT)
/--\
ucr(rr_/
v g\ l! rr/ rf \
PhITT)
phlTT)
plrr)
5
5 +
FrGRA-15
Y BORATO
INLUM{CIA DE I.,OSANIONES: PERCT,ORATO,FOSFATO
lL% Tetracloruro
de carbono
16% Agua
7 1 % L ci d " o Actico glacial
RNVHADOR: D i t i z o n a
MUESTRA: 10 rg de grupo lfa
a) 1-0Org d.e Anir Perclorato
b) 1OO p[ de A:ri.n Fosfato
.) 1oofu de Anidn Borato
+-
r1 g (1 r J
Bi(rrr)
nc"f Tr )
-. /---\
-6r_(rriJ
/a-- / T'r
v u\ r!,/
''1tr / Tl
vs\!r/
u cl ( rr /
^
/ - f
nlrr-\
vs\rJ/,
D ] . / T T \ r f
u\f
+.-
ro(rrJ
FIGIIRA -16
INFLU$-CIA DTf
ANION FLUORURO
II% etracloruro
de carbono
16% Agua
1 1 % A c:d .o actico
glacial
REVtr ADOR: Di.tizona

I{UESTRA: lO pg Grupo Ifa
a) 1oo pg Anin fluoruro
b) 20 pS Anidn fluoruro
/--\
/rr\
HOtttl
Hg\ rU
Bi( rrr )
. /=--\
r_(rrr/
u u \/ -r-r\ /
^ /--\
uu\
r.r_
/
n/rfTT\
vu\
n
/rr\
v\J.\!i/
!+/'
phrTT)
r vx / r! !r \
FTGURA-17
INF'LUm{CIA DEI ANION TARTRAIO
il-,LIYII{TE | 40% Acetona
1 1 % T e tra cl o rur o
de car bono
L6% Agua
J1 % A c:'d o a ctico
glacial
: Ditizona
REVU-,ADOR
MUESIRA : 10 mg Grupo Ifa
a) 100 pg Anin Tartrato
b) 20 l:rg Anida lartrato
/l
flg(,1r /
Hs(II)
Ri TTTT]
lja(rrr/
n--l.rr\
v{.r\Ir_/
,v 1
r r/ : T \
*\-l
-.
/+--\
v u\ ! // r, r \
ci f T T')
.r01 t1,
PhfTr)
FIGURA -18
II{T,TIE}ICI A ru
ANION CIORIJBO
il",iITENTE: 40% Lcetona
IL% Tetracloruro
de carbono
76% Agua
1 7 % A cd ,o a ctico
RETfl,AIOR
glacial
: Ditizona
MI]ESTRA: I0 g Grupo IIa
a) 1OOrg Anidn Clonro

b) 10 pg Ani"n cloruro
n o f\ t- -t )/
t{crftr)
+o
..C)\_+/
-. /---\
.5r_(rrr/
Ri TTTT)
fv ru '\ !. !// T, T \
n
,,/r.r\
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u \ 4
r/
phrTT)
/t
F ' T C T I R A - ]L tq
ISFLUEI\CIA DU, AI{ION CITRAIO

ELUfm.iTE| +AoAcetona
Ll% Tetracloruro
de car bono
L6% Lgua
77 % Acid.o actico glac ial
REVtr.iAIOR:Ditizona
MUESTRA:10 ..9Grupo IIa
a) 100 rg Anin Citrato
b) 20 pe Anin Citrato
H
^/TT
rf\!/t
Po/ Tt )
P'i ITTT)
p; /rrr\
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^ /--\
urf t ar,,
r1lr/TT)
^v u, \,! /! T
T\
//
Cd(II )
cr rU^\ !/! r/ fr \
pr/rr\
FIGURA -20
INFLUENCIA DIf
ANION OXALATO
ETUYET{TE. 40% Acetona

LL% tretracloruro
de carbono
16% Agua
71% A.cid'a actico
glacial
R EV E IA IORD
: i ti zo n a
MUESTRA:10 rg Grupo IIa
a) 1OO rg Anin Oxalato
b) 2A pe Anin Oxalato
/t
galtt)
Hs(iI)
c.ilrrr\
Ri TTTT)
!a\+r!/
_'
',
cd(rr)
^ ^/--\
uo.(rrJ
pr/rr\
-/-?\
tnr
|
r
w\a!//
v\l/
FIGURA -21
TNFI,UENCIADE'I-,ANION EDTA
If,,UYU){IE: 40% Acetona
de carbono
LL% Tetracloruro
L6% Agua
i1% LcLd'o acdtico
glacial
REVil",AIOR : D i t i z o n a
MUESTRA:10 pg Grupo IIa
a) 1OOFg Anidn
b) 20 pg Anidn
EDIA
EDIA
:i
..
r. : -lir
cu(rr)
v L. . \ r/rrl ,r \
-r
, t\
^ \n
r1
tno
Cuantitatividad
de l-as separaciones
u estudio pr elir ainaJc con
S e r ealiza
objeto d.e aplicar
la tcnica espectroscdpica ms adecuad.a
p a x a c a d a u n o d e l o s cationes
que iniegr an
e1 gr upo IIa
conprobando que para los cationes Bi(III)

, Cu(ff) , Cd(II)
'ia
v P ] ^ r lf ) e s a n l i e a b l e
tcnica de esectrofotometra d.e
absorcin atdmica , mientras que para el catin
, debido a que el orden de concea
tcnj-ca no es aplicable
d.e que se d.ispone en la nuesra de este catidn
tracrn
(1 p.p,m. ) est rouy por d-ebajodei lmite

,/
espectrofotom.etro
Ia concentracin
r por
et utii:-zar
l-a tcnica
/ + - : \
los
, Cu (II)
^
/ - - \
extractos
, Cd (II)
y Fb (II)
/ - - \
/ . ? - - \
obtenid.os al
de los
poner en solucidn
a cabo como anteriormente
d.o l-a espectrofotometra

se efectuan
patrones
u-na serie
especiros
de concentraciones
nuestra.
a partir
de
. La d.eternin*"r-lo
atnica
de calibrado
sinilares
Bi
una d.etermina
se ha indicado
d"e absorcin
de curvas
cationes
se realj-zan
ca porcr-on ce cromatograraa d.el grupo Iia

se lleva
determinar
de Rayos-X .
Las deterninacioaes
(III)
--
d"e d-eteccin ciel
que es necesario, para
lo
d.e Hg (tl),
de fluorescencia
ccpica
EIg(If) esta
,utilizan
.A1 tiempo
construidas
a 1a q.ue presenta
con
la
110
fn
s.run T
ue en el
er
\iq-
la
vI
caso Cel catidn
I e dci:erninaci<n
y de forma
porcln
sobre la
directa
Se realiZa
efectuad.as con anteriorid.ad.
yen curvas
de calibrado
utiliza:d,O
de rayos-X
que contiene
a la
paCas en ocho series

ellas
diferentes
de seis
que
1a muestra.
cuarenta
para cada elemento
,a:ru
cada una de
deterninaciones
En las taolas
y
d.eter,
se constru
, tanbidn
En tcdos 1,cs casos se realizan

y ocho determinaciones
de gru
a base de patrones
realizadas
similares
cantidades
iguat
que las
AI igual
minaciones
contienen
aI
d.e cromatograna
a Cicho catidn.
que contiene
Hg(II)
de fluorescenca
d,e espectroscopa
tdcnica
po lia
el
XI
, XII
, XIIL,
XIV
XV. quedan ref le jados Ios resultados obtenidos sig':ien
do 1os procedirnientos expuestos en 1a parte experinenbal

de este trabajo
, para caCa uo de los cati-ones integrantes
de este grupo.
La tabla
sultados.
obtenidos
ra
los
todos
para
cafiones
el
XVT
grupo Ifa
de este
grupo
De los resultados
cluirse
da un resumen de los
,da forma
.
obteni-dos puede cog
e l h e ch o d .e q u e las sepalaciones
vas, d-entro d.e los |mites
son. cuantitati-
impuestos por la precision
Ios mtodos utili-zad"os para la realizacidn

mi-naciones.
conjunta
de
de las deter-
re
pe
TABLA - XI
DEEF}TINACION DE CATTON Cd
(II)
DE ABSORCION ATOMICA
ESTANDARD
Patrones
Ec . recta
V
(p. p.m. )
Lecturas
0 r4
32
0r8
58
1r0
73
Lr2
88
2ro
140
2'4
165
Y= 66178 x + 5185
. = 59
esEanoara
P.P.m. estandard. = 0r80
EC . RECTA
V
m
y=65,77 x + 3r33
56
0r81
y=64r88 x + Lr76
51
0r8L
y=57,50 x + L2,L7
68
0,93
y=63,7L x + t5 ,02
67
0 ,82
y=62,54 x +
, Lf
58
0r80
y=63r06 x
0r89
49
0 t7g
Y=6r,67 x
I,3g
4L
0r80
y=63r81 x
L5,62
36r5
0 t92
SERTE
t'.!/.u.
media
s-
0r 81 p.p.m.
+ 0 r 01 p.p,m.
TABLA - XTI
DETERI,TINACTONDE CATTON Cu
(II)
POR ESPECTROFOTOMETRTA
DE ABSORCION ATO,IICA
ESTANDARD
Patrones (p.p.m. )
--L--1-
esEano.arcl
P.P.n.
0 r4
5r5
0rg
14r0
1'0
18r0
L12
22rs
2r0
tu, u
2r4
49ro
y=21178x
Ec,recta
V
Lecturas
3148
L415
estandard
= 0r83
SERIE
EC. RECTA
t-
y=21,63 x
y=TLr 3L x
v,
p.p.m.
3103
L4,5
0181
Or T g
16,0
O, 7 g
y=2I,64
x - 1,80
15,0
0,82
y=2tt92
x -
2t67
1510
0r8l_
y=2L,82 x
2170
1510
0181
y=21r68 x -
3rOZ
15,0
0,83
y=2L,70x
1610
0,83
y=2L,1l
14,0
0,A2
-l-r95
x
3173
,
I
i
{-
nedia = 0 t82 p.p.m.

s = r 0101 p.p.!n.
TABLA -
DETERMINACION DE CATION Pb
XIII
(II)
POR ESPECTROFOTOITIETRIA
DE ABSORCTON ATOMTCA
ESTANDARD
Patrones
Ec . recta
\' I
estandard
P'P'm'
(p. p.m. )
Lecturas
0 r4
26
0'6
35
0rg
43
1r0
51
1,2
58
rr6
73
y = 38186 x + L1r40
= 42,50
estandard
= 0r80
r,l(.Lli
EC, RECTA
y=45'66 x *
p. p'm.
ft
m
45
0,78
y--45 t73 x + 10r53
47
0r80
Y=45t54 x r
L2,75
49
0r80
Y=45,4L x * L4 t32
50
0,79
y=3893 x i
11r50
43
0r8L
y=39,25 x *
LL,20
42
0,78
Y=39 t25 x + rt t32
42
0,78
Y=38r89 x * 11r58
43
0,81
9 t37
media
0 r79 p.p.m.
+ 0r 01 p.p.n.
TABLA -
DETERMlNACION DE C A T I O N I I g
XIV
(II)
P O R E S P E C T R O S C O P I AD E
FLUORESCENCIA D E RAYOS -X
ESTANDARD
Patrones (:g)
15r 0
9619
20 ,0
10248
25,0
10802
30 | 0
11{94
35,0
12060
40,0
L2682
Ec , recta
r'7
Lecturas
estandard
Y = 122,5 x + 778]-,6
= 20566
,llc e s E a n c . a r o
= ZZrT
SERTE
EC , RECTA
y=I22,5
Fs
x * 77gLt6
105i0
22,3
tl
tl
1051 2
2 2, 8
10543
22r3
tl
LA632
2 3, 2
tl
10532
22,5
ll
10630
2 3t 2
'l
10565
2 2r 7
10608
23,L
2
J
nnedia = 22 r8 pg
s=+0r4Jg
TABLA - XV
(III)
DETERMINACION DE C A T I O N B i
POR ESPECTROSCOPTD
AE
FLUORESCENCIA DE P,YOS-X
ESTANDARD
(rg)
Patrones
Ec
\'
. recta
estandard
P9 estandard
SERTE
l_
Lecturas
10r0
2t4L
15r0
2523
20,0
2919
25r 0
3325
30,0
3730
35r0
4123
Y ='79,6
+ 1335,
= 2862
= L912
EC . RECTA
Y=79 16 X
r
I
12?tr
LJJJ,v
Iil
Ps
2849
19, 0
|l
t,
2852
L9,L
tf
il
2873
19r3
i
?
tl
,,
2856
19rl
,,
tl
2856
19tL
,t
tf
2856
19r1
It
tl
2869
19r 3
It
tl
286L
L9,2
rnedia = L9 12
Fg
s = 1 0r3 l,1g
XX
tt
OO
u)
Odd..
Og.d,<44
H..
E
tr{
t..
\oscn
r{
r{
O\P
o
o
t
H
rd
CJ
14
+r
+l
co
F{
Fl
r{
+r
+l
+l
so@(@
\\
OO@e{@
oocnoo\
Fl
Fl
H
H
f-)
X
I
Fl
fn
i \ \ \
,1
F]
d
H
r.1
9roroan.n
F]
F]
OOOO()
+r
+t
+t
+l
-l
(\
C\
-{
Fl
Ol
cI
c\
+r
coC\r.orn@
\t\\
(\o\coq\
f"tl
C\
z
E
(r)
f,1
ur
d
H
rJ]c\(\lcooo
f:\\\tt
Dc\orooo
A
(\
HA
HHHHH
HHHHH
Zv
oE'r'.{t'o
H5EPqUUA
117
luesta
en solucidn
precipitad.cs
de los
d.el grupo II'a
Para Ia realizacidn
de este estudio se
tonan cuatro ml de 1a solucin de los cationes d.el grupo

ifa
, encontrandose estos en forna de nitratos
concentracidn d.e L% respecto del- catin
, s traba esta con
veni entemente ajustando su p5 y se precipitan

c o n o su l fu ro s
fhCrico
se g rfn l a nar cha anal,ltica
y con una
los cationes
cr d.inar ia
con sul
, Iavand.olos a continuacin con aEua suffhdric;
Una yez obtenido el precipitado
se efectuan varios
ensayos
con objeto de lograr
su puesta en solucin
va a cabo utilizando
2 nl de ague regi-a ,necesaria por 1a
presencia del sul-furo de nercurio

clorhdrico
( II)
, lo que se lle
insoluble
concentrad.o.
Una vez realizada

precipiiados
r s procede a efectuar
la dsolucin
d"e ls
un tratamiento
previo
d.e la sorucicn obtenid.a de ca.ra a su posterior

c o r n on u e s t r a d e p a r t i d a
desarroilo
utilizacidn
para la aplicacicn det conveniente
cromatogrf ico.
D e bido a la utilizacin
hrico
d.e cid.o clor
co n ce n tra d o fo r mando par te d.el agua r egia
p a r a la p u e sta e n so l u cidn
g r u p o IIa
en cido
d.e los sulfur os
y sa b i e n d o p or el estudio
necesar ia
pr ecipitad.os
pr evio de aniones
d.e1-
118
en este
realizad,o
irterferentes
'brabajo
de un esquema de
ser
ra
ra taf
. Segn eI
capaz de elirniaarlo
, los
fn
n
lre se l e aolica
Y,*"
mejores
pa
solucin
a la
de adiciones
suce
satur ' .d.a d.e d.icr onnr to potsico
s i v a s d .e u n I ml d .e so lucin
e n c i d o n tri co
reiterado
un tratamiento
como pa
realizado
estudio
los da la
resultados
clo
elaboracin
eficaz
suficientenente
lo
anidn
r Q el
r Se proced.e a la
provoca interferencias
r-lro
iraba.jo
co n e e ntr ado y evapor and.o en cad.a una de l as
ad.icioaes , comprobando la existencia
en Ia solu
de cloruros
cin con una d.isolucin preparada previanente de nitrato

-'l
^f
de
-,r4. ua
As
del
la so.t-ucin d.e los
sulfuros
ininar los
, Se efectuan
clonros
y d.icronato
ta soir,icidn
cono muestra
d.esarrollos
cromatogrficos
d.io previo
revelado
una solucin
d.e naaifiesto
la
d.e partid.a
para la
para 1o
grupo
etanlica
posicidn
de alizarina
en la
parte
al-ta
es
d.e
un estg
en el
cual
cro
se reali
eluyente
como agente
de
capaz d.e poner
ocupada por e} d.i-cronato en el
cronaatogrrma,comprobandose que en todos

situado
realizacin
con el
, y utilizando
ntrico
utilizar
r es preci-so realizar
cromatogrfi-cos
zan d,j-versos d.esarrollos

este
d.e cido
por 1o que al
adicionado,
natograma de1 dj,cronato
para
ad.iciones
d.e d.etermi.nar Ia posicin
, con objeto
seleccionado
con objebo de eli
grupo IIa
potsico,
coscerirado
eL tratanai.ento de
aL efectuar
nisno
de este
los
casos aparece
, avanzando con el
frente
ttq
del
elu-:ente
'rF
Y*"
^^rrnr
ria
l! qq
vvupq
* <g) a r
*I u
Solucin
grLtpo IIa
aI
correspond.ientes
^rlrn
vVUU
realizacia
o
l Yr vrl v! v ev n t e
9!.
gL
por eI
ol
ag3nte reveiador
tuid.o por
los
d.os id-nticos
nr.or-i :rmante
cationes
a los
dei
le
a esta
reatizado
d-e este
ttima
grupo
eI
r e[
aaie
forra
desaruollo
d,e Ia
al
resulta
efectuar
solucin
de nitratos
ios
d.e los
r O aplicnd"o
correspondiente.
C o mpar ando la figur a

(f4)
con el
Srupo ccnsti
, obteniendo
parEiendo
Sf UpO
este
y revelando
iormente
pa
utilizando
paf:a
-a:a ei
g r r . r . p oI I a
obteniCos
d.esaroll-os cromatogrficos
cationes
SeieCCiOnadO
la
1os cloru
coao muestra d.e partida
igualaente
elegido
sulfu
y tratada
Ce cationes
d.eI proceso cromatogrficor
anteriormente
estudio
los
en solucidn
con o'Dleto de eliminar
convenienteraente
rosi se proced.e a su utilizacidn

la
cuya nancha
que es el
en e1 cronatograma
Una vez pues:os
ra
lo
r\!!//
ros
(22)
figura
caidn
con ei
interferencias
ill3s alta
nnqiniln
r-/.r.r\
en ia
cono pued.e conpro'ia:se
( 22) con la figur a
p u e d e o b s e r v a r s e l a s e r n e j a x - z aq u e p r e s e n t a n a n b o s c r o
n a t o g ra ma s .
r ,+
ur( vJ_J
\EF
/-*\
ur(vIi
Hg( II.)
pi
rTTf
!!\rr!/
n,./rr\
vu\!J/,
/r-\
uo.\iI,,
PhITT)
FIGURA -22
DETMMINACION DE LA S]TUACION CRO,IA,TOGRAFICA
DEI
DICROIVIATO
POTASICO
il,UYEi{TE | +O% Acetona
I1% Tetracloruro
L6% Agua
tt% Acid.o actico
de carbono
glacial
MIIESTRA
z 25 FS de cada catidn del grupo IIa u n a v e z p r e c i
pitad.os y puestos en solucin con el tratamiento
a d e cu a d o ; [ el que se intr oduce anin dicr on.a tc i
REVELADOR: Alizarina
a) Ditizona
121
cRuporr b ( as (rrr), sb (rr.r-), sn (rr) )

cualitativo
Anlisis
Se sigue el
nI
e w n e r . -! ii uv aov n
+ l -
n r , huov
4vv!
irs!
grupo IIb
nrrodrnd6
( Rf)
de las
Estudio
, as
iCadOS
idenif
, rJrla vez desarroll-ado
como por la forma
del
cromato
de reten
, tanao y coloracin
manchas .
cie reveladores
?ara l-a real-izacin
reacivos
como reactivos
iones
cono los
especial-es o especificcs
de esie
del
estudio
de
se conorueban expeiinentalnente
reveladores
Yr' "aP n- t )n. . - c s i o s e n I a b i b l i o s r a f a a s
los
el
factor
en la
iOneS
IOS
y revelado
por la rnedida del
grana correspondiente
cin
esoueaa propuesto
los
considerados
para algunos
de
grupo
A continuacin se erponen aeri-ellos

reactivos
que se considera que tienen naJror interds
por
ios resul tados a que conducen .
Los resultados
observarse
en la
tabla
tr\ffl .
experimentaies
pueden
r22
lil$I!:glSEgqMModo
solucidn.
Ce enpleo
: Pulverizaci
aI O'L % d,e Difenil-Carbacid.a
dn con
en etanol
de1 5O/r.
.iLIZfuf INA
Modo de encleo
annicos
y posterior
pul'..erizacin
.
.
tsvl1 qr
!^vvurv-_vr:
rr 1^rn
con solucin
\vrq2v v n! vr9. r F A <
etanlica
sat,rada de alizarina,
- :ITIZCNA
M o d o d e enpleo : Pulver zacidn

l-ucin de ditizona
al
M o d - od . e e n p l e o
d.e cido
SO
OtOal en cloroforno,
iCIIO
lucidn
cor :
rubenicc
RUBTNICO
: Pulverizacn
con so
a1 O'r% en etanof .
S e g' n se puede obser var se en Ia tabla

FrII
a la vi-sta de los resultados
ms adecuado es la pulverizacin
capaz de identificar
p o n d . i e n te a l S b (III)
dl-ente
+ - +
al- As(IIIr.
con ditizona
r ya que es
a todos los cationes del grupo IIb
p r o p o r ci o n a n d o u n a co l o racidn
correspondiente al
expuestos e} revelador
Sn(II)
r osa intensa a la r oancha -
, itna coloracidn
y una anar illa
rosa a la comes
a Ia m ancha cor r espon
TABLA - XVTI
REVB,ADORES
Dil, GRUPOIIb
IIT'ET{]LC,qRBACIDA
CATION
COLORACION
Rn
ANARANJADO
v Lt
lrr
Qla
fTTT\
v9
\./
ANARANJADO
\l,
Aq frrr)
\ L L L
AMARIT,LO
) l
ALIZAF.INA
CAT]OI{
COLOFT{CION
ANAF.ANJADO
ANARAI$JADO
ANARANJADO
i IT IZ Oi A
C A T ION
^
/T-
COLOR{CION
Dn (r1,/
D
r)Q A
IL VU4
eh frrr)
ROSA
pw
A^
ftD
\Jl/
/TTr\
\J-J_
Ai{ARILLO
ACI}O RLBE{NiCO
CATIOI{
COI,ORACION
Sn I T T \
Sb f r r r )
lrrr )
A]VIAITILO
L2+
istud.io
y deterninacidn
d.e eluyentes
un es-;dio con el
Se realiza
encontrar aquellos
eluyentes que posibiliten
de 1os iones integrantes
cin total
'ie Rf
conprobar con posterioridad
la
fn
separa
Cel grupo IIb,
la cuantitaiividad
de
para
de dicha
seoaracin .
Para la realizacin
se h
eomnrohado el
3rr-ipo ilb
eomnortamiento de los
a eluyentes
frente
por una mezcla d.e d.isolvente

te Y l,1 cido
no otras
, agente
orgnico
nezelas
a su coloposicin
por
de partida
que pueden resultar

y polaridad
b a s e xp e ri me n a l e s
nayoritario
cornplejan
se toman
l-a b:-cliografa
, as
co
adecuadas atendiendo
U n a vez r ealizadas
res resultados
del
suministrad-os
eluyentes
caiiones
, fl general,
colsti::idos
Como referencia
ios
de este estudio
una ser ie
de pr ug
r se com pr ueba r eue los que dan mejo
son aquellos eluyentes que cono componente
tienen cetonas de cadena corta
tacar los resultados
a que conduce
, siendo de des
1a utilizacin
c e t o n a o a s mi sn o se conpr ueba que eI aad.ir al
de la a
eluyente
| /'1
aI
cluso
los
no nejora
un alcohol
d.e este en la
Droporcidn
aumenar la
sensiblemente
resultados
mezcla los
r e s u l l . a d . o s e n l p e o r a n . T a m ' c : - ns e c o n p r u e b a q u e e I
al
q
mrvnri
e
v v .4 o
v vn n o n e n t e
puesto
jora
sin
\g-JJL
har.i n
!9u:IV
aqie
on
v
cq
pol-arid-ad. cronatogrfica
en absoluto
que l-os tres
cationes
del
ecetnna
aadi-r
t
r\ .i gr l
COl
coao eI d.ioxano no mg
ya que actua
resulad,os
los
, in
de forma tal
se presentan
grupo IIb
solapa
dos.
resul-tados
Los nejores
eluyentes
llos
q.ue tienen
dan aque
algrl tipo
, ccnprobando qi.le 1os resultados
de agente
complejante
obtenidos
son totalmente
ci ones con l-as nisnas
en su composicin
los
anlogos
en el caso de usar solu
proporciones
de
E T - { , 1 { T A, o T r i
triplex-IV
Por otro
nifiesto
cido
n a c
que eI
clorhdrico
cr\nnni
nnoq
lado
tarnbin se pone de mg
uso de cidos ninerales

ei-do ntrico
qi
, --
or]n
conponentes del grupo IIb
'
-'
t +--\
y e r b n (/ -r+ r\ l
bug
los-
r eu presentan aayor dificu!

se prueban otro
, sieado el ci-do oxlico
proporciona mejores resultados
cotoo el
r Do proporciona,
eI bo(rrr)
tad en su separacin r por ello

cid"os menos fuertes
fuertes
iipo
de
el que
r26
A continuacioa
Aa
.rr
t " \o
a lrF q
A np
r "rae
q csr e
' : ic
- r t: -ai t ii .yi idi a d
srul Fr e
,Q
u p
olrrronioq
sriltados
los
a que conducese
probados
IJYENTE
se ex:onen una serie

'lnq
o rp\ ro^ Fr
los
han seleccion:do
entre
!F so
todos
Couposicin z 77'6% Acetona

L B '>% S o lucin ac' - r osa de R TA el
t'9% Acido Ntrico
L?
conc.
Este eluyente aplicado al grupo Iib

n r ^- n
^Fînnq
,
.y!
an
la
rrespondiente
al
te al- Sb(III)
que
n
u
ysa
: rhe
inferiOf
Sn(II)
la
tira
rs a
1
, solapaadose con la
qued.a situada
natograma seguda
Ce
en la
m
4 G !a
vn
, . ig
' ha
CO
correspcndien
zona media .f
Ce la rnancha corr3spondiente
al
""oAs(IIi).
il,UYE"NTE 2
Conposicin : 7j'4% Acetona
L 7 t4 i 6 S o l- ucin acuosa de DTA
t'7% Acido Ntrico
a1 L%
conc.
\tqoL So-lunin acuosa saturada de hidrxido

-/
-/
/"
vv:
49
sdico
Los resultados
res a los anteriores
a.ulr
obtenidos son similg
, apareciendo el Sn(II)
en el origen,
R r = O ' 7 2 1 a r o a n c h ac o r r e s p o n d i e n t e a l - S b ( I I I )
12'
seguirla inned.iatamene
As (rn)
;T
.J.!U
d.etrs
por
la
correspo:ldiente
aI
ITVF\T|N;I
!!
!!!\
Conposicin : 97' 9fr A'cetona

6tLO # Solucin saturada de EITA en cido
conc.
clorhdrico
Rf = 0'94
A *
estei-a,1ue
d.o r.t-rra
.q-f= Cr60
^' . lrt r. t--
, le
e
q: ? o aEr\a,
4 .n
i.3
2
q
se solapa con e} Sb(Iii)

la
sigue
rL rs l
aparece ei
tl r- f
Sn(II)
sibuado
nancira correspondiente
ai
dan
a ull
AS(TII)
n
v lZq
)-/.
ELUYn{IE
C o r a p o . s i c i n: 9 0 % l c e t o n a
t'O,
,%Butanol
6'Or% Solrrci-nsaturada de EDTAen cido

clorhdric,c
conc.
El As(fff ) aparece a un R* = OttS , l

da un R, de 0'85 y el Sn(fI)
Sb (III)
O'9r,
q u e d . a n d oe I S b ( f r f )
-+
talmente
T"T.TTYFNTTIT1
!u
4Ur!r
r s decir
aparece a un R'
y eI Sn (II)
, parcialnente
sin separarse to
solapados.
q
-/
Conposicin z 50% Acetona

-^^/
)uB rJ]-OXanO
nedio ci-do clorhdrico
de
ligero
128
^.
y el
/+r-\
-r oirrrl
F s rF i - Fv v
q r 4rn/ vp! r r i O 1 .
mancha unida
Ia tira
de
3 las
Sn (II)
aparecen
que da una
as conoel As(III)
anteriores
en la
SUIEry!E..q
| 85'7% Solucrn Ce acetona sab,.:rada de cido
C o r n p cisc i n
,- "
oxal-ico
L4'rfr Solucin acuosa de EDTA aI 1%
EI
q ,u ri - 'nv e r . i n r . r l c ' 1
a tira
Sn (II)
sibuada
da
u:ia mancha
a un Rr=
0t96
una inancha a un R" de C'76 y et As(III)
A la
pa.ra Ia
el
visia
ccto
m--zclas utilizadas
de los
dc ensayaCas previaneete
jando con posterioridad
resultados
^'r..--^-r^
ttIU-YiiIItr
&UTil}1[E
obtenidos
^t ^-do
It5[!
es el
definitivas
experi-aectalnente
parte
Sb(III)
da
expuestos
resultados
rJnas proporciones
las
o l
la
a un R, de O'18 .
eluyentes
que conduce a mejores resurtados
3n
se observa
el-uye::.te 5,
vista
sien
y fi--
variables
a la
que
de los
. Po3 odo elIo
eL
e3:
ELEGIDO
Conposicin . 85'7% Solucin de acetona satrrada de cido

o xlico
14't% Soiucin acuosa de EITA aI
L%
| /-Y
Utilizando
este eluyente y e} revela
Cor seleccionado para este grupo se real-iza el

R- rra enerec-een la tabla XIruII
..frY*"
rie
de desarrollos
forua
y coloracin
graf,as del
tipo
diferentes
d"e los
llevaado a cabo una se
y deern1:adose
de l-as nanchas
estudio d.e
e}
tamao,
, res:rJ-tando cronato
q.ue aparecen
en ia
figr-.r-ra (21 ),
TABLA XVIII
A LOs roNES
\'.]ORESDE LOS Rf CORRESPONrrrliTfs
As (III)
, Sb (rII)
y Sn (II)
Solucin de Acetona saturada de cido
E : - u T E i \ T EB
: r'?%
oxLico
L + ' 1 % S o l u e i n a c u o s a d e E - T Aa l L %
RJEIADOR :
Ditizona
qnCLLI
a,s(ttl)
sb(rrr)
^t
nltq
nloA
at 7L
nttq
t1to
AIZZ
o'?5
o, 9,
a'32
^lnJl
o'97
Or4r
^ttq,
ntoA
nlzq.
c'76
nloA
nr42
^t a7
nroA
^l7ll
a,?4
Q',97
ot 4^
o'76
o'96
nlzq
o'77
nfoA
o'75
ot 96l.
Y a l - o re s me d i o s
77
O, J4
D e s v ia ci n e sta n d a rd
0,01_
otol
( o'ot
'W
snftt\
&
sx/rrr''r
v v \ / t
ffi
n^/rrr\
dJ\!r]r/
FIGURA -2]
DEI, GRUFOIIb
CROMATOGRAMA
XLUYE$ITE:
86# Acetona Sat. d-e Acido Oxlico

L+% SoL. 8c. de El[A
R EV ffi A D OR :D i tzo n a
aI I%
t1/
l.a
1f
UI!U!
d.e apli.cacin
aQ
UVU
Se depositan cono nuestras diferentes

cantidades de la nezcla de los cationes integrantes
d e sa rr:o l -Ia n d.oy r eveland.o las tir as
grupo IIb
ficas
con e1 elurente y revelador
f f i r r qAP v
r
TT'h
rv
eiementos integrantes
de catin
do el
corespondiente
correspondiente
i nteqrantes
rwv=!.4ruvu
del
uv.!
sr.ltno
TTh
c a n t i r l a d d e ca ti n
tivas
dja
n
. r rh j : e n i
XIX
C o no } niie
tinguir
cual
paia
infericr
grupo lfb/la
can
, una vez efeciua

, I& nancha
de visualizarse
para todos y cada uno de los
refl-ejados en la ;abla
do eI desarrollo
del
y revelado
desaruollo
a ,Jj-cho catin
se realiza
estudio
para la
d=positada
tirlad
cr onatogr
sel-eccionados para el
Consid.erand,o cono 1nite

cada uno de los
del
ondnse
.Este
cationes
1OS reSUltadOS
super ior
se consid.e a la
d e p csiada par a la cual una vez efectua
y revelado conveniente r Ro permite dis
co n cl a rl d a d " 1 a separ acin entr e dos nanchas consecu

, R e a l i za d o e ste estr dio se han obser vaoo 1os r esul
t a d o s q u e a p a re ce a re fl ejados
en la tabla
XIX
TABLA X]X
LIMITES E
AL GRUPO IIb
APLICACiO"\i COKT.ESFCNDIAITES
LItrtE
CATION
sn
lrr'l
0'01
\-l
s ) .l r r r )
v v
! 4 !
A -/rrf
f..D\ rrr
nrn"l
/ '
0'5
LII,ITE
C A T I ON
-
I.\FERIOR ( pg )
/--\
jn(rrl
..- /---\
D0(Irl-r-
Sii"=.IOR
^, ,-TT)
- u
o(r--,
,-TT)
As(r--l
120
( ,,tS )
17ll
de aniones
Influenc ia
Para la
d.e la
soluein
de cationes
I os
, e fe ctu a n d o d i- fer entes
rencias
nes iales
iU
cl ' ( l . iUn L ,
naF.^
I nr
in
lUErv.J-VIaUU
h\ Jn \nJaI , : l t Jr -( nJ
sV
OCaSiOnaf
iAteffe
desarrollos
, fluoruro
, sulfato
cono fcsfaio
de
desar r oll- os par a cada uno
. De esta forma se realizan
de ellos
por 1rl
ariaden lCO :g de cada uno de
o
ria nrra-lqn qar! C&D&C:]S de
Y*-/qv*$
ani ones
estudio
( solucin
gru-oo IIb
del
que se le
10 r,ig,/;n1 ) a Ia
de este
mezclas constituidas
como muestras
se utilizan
realiacin
con anic
, tartrato
j-n
n i i
Ia-LJ!1iU
y pos
Una vez efecti:ado eI desamollo

terior
revelad.o d.e las tiras
n r . nv hv q !r .
e
n + r . . i m a - l - c - 1a m a - { - a
v ^r
i / v
_v!
nes no afeciaba
nid.os . El
rato
de forna
nico
d.e los
n
t)e
Y*v
, ci
s e p u d . oc o g
croatogrficas
^7,cqenCia
I n
sensibie
aniones
a los
dg
eStOS
r-^sultados
que afecta
algo
aniO
obte
es
ng
"f
r gu caabia 1a forma d.e 1a nancha correspondiente
antimonio
, pero
en ningu.n caso bay variacin
las
manchas comespondientes
del
grupo
IIb
a los
cationes
de los
al
R, de
integrantes
la
alber acin
sufr ida
por la mancha
c o r r e s p o n d i -e n te a I a n tim onio al encontr ar se er x la nuestr a

d.e partid.a
e-tr.andn borato. junto
d e l g r u p o IIb
a los cationes
, p u e d -e ser obser vada en la figur a
integrantes
( 2+ ) .
w
^ !
/ - + -
5 O (r r r J
r-l-r-rr\
f!.s\rrrl
FIGURA -24
.ru'ECTOPROVCCADO
PCR LA PRESINCIA DE ANION BORATOCON M
GRUPOIIb
ffiIIfH{TE:
8 6 # S o tu ci n de acetona satur ada de Acido Oxtic o

14% Sotucidn
Acuosa d.e EITA al L%
REVU,ADOR : DITIZONA
I4UESTRA: 10 pB Grupo fIb
100 pg Anin Borato
Influenciad.elapresenciadeE}TAeneleluyente
eI estudio
Se ha realizado
a la
^.
con diferentes
eronatogrficos
n i c a m e n te e n Ia ca n ti d ad
desarcollos
eluyentes que se diferencran

-1------^!^-
li
f^
C= EITA que entr a a for nar pa.r te
d . e 1 o s mi smo s , va ri a n d "o el por centaje

c i e s o l u ci n
eluyente
3n el
o por 1o que se efacuan di-versos
seleccionado
,
ds E|TA
presencia
de Ia
influencia
relativo
desde el O% aLz5fr
a cu o sa d .e saI d.isoica d- e EDTAal
L% , obser
vandose que Ia no presencia de ETA en eI eluyente provo

ca el solapaniento
o-cn-inn
g.l- Dg!tiVV
\ a
q l
e n t r e l a s m a n c i r a sc o r r e s p o n d i e n t e s a I
antnOniO
q:lU+UV:v
,t
u f i a
! sn
r:d
vO
Vv a
IOS
F
'.f
rla
'l
.eq *iomag
a e d . i da q ' e Ia co n ce n tracin
de IDTA ,:s mayor , dando valg
rI "=eJ . q ,U-g l e R
: L +^ m
sq
o s
cq
n ' l lu.voe s
q
I! v o
formaciO-o u conplejos
re
Ys"
no se den los
chos complejos
lrc
Y4"
Catos referentes
a ias
por no poderse disponer
de estos
no-
I a
con el
d.e estos caiiones
tod-o caso esta posibil-id.ad

crouatogrfico
irrsl:i f inah-l e
justi-ficara
de di
r pero eo
el- comportamiento
cationes.
L o s r esuLtados exper im entales

d . o s p u e d e n j o b se rva rse en la figur a
EDTA , aus
constantes
de ellos
:csible
( 25) .
obteni
h
Q-llr\
vr\lt
sn(rr )
w
s
ffi
5n(:I
sb(rrr)
S n (r r )
sb(rrr)
r\
s}.fTTT\
vv\!!r/r
M
{#
s(rrr)
sl./rrr\
v9\!!ra
iiti:irt:%
s(rrr)
c fttr)
e ltrr)
FTGURA-25
INFI.,UE-IVCIA
DE IA VARIACION !E tA CONCSITRACION DE
E}I EL IIUYII{TE
ELtIf{[E:
a)95%
!E"I, GRUPOIIb
Solucin
de Acetona sat'rad,a d.e cido
Soluoida
acuosa d,e EDTA aL L%
5%,
EDTA
b)90%-rcfr
REVELADOR: Ditizona
MUESTRA| 2, ,uS Grupo IIb
oxlico
, c) 8o#-20fr ,d)75%- 25%
1 ztr,
Influencia
y
5n
/ . - . ?
(II,)
de concentraciones de As (III)
de la relacin
Al efectuar
te aI grlipo IIb
e1 estudio correspondien
r se observa que la nancha correspondien
te al .s(fff)
cambia su R, , segn se trate
11o realizado
utilizando
d,e un d.esamo
como nuestra a crcmatografiar
2'5 ltl- de la soluci-dn al L% de los cati-ones d.el grupo IIb,

o bien sea un oesamollo
efectuado utirizando
2tJ uI de solucidn al t% ae As(fff)
A Ia
experimentalnente
tormi
nrz.
rra
ysv
rla
yq"
n, vr ^v vVv O
Ca
vq
Ia mancha correspcndiente
Sb(III)
muestras de partida
, Ls(rrr)
un estudio
l! a
q
y Sn(u)
obtenidos
encaroinado a dg
Vv qafl c ui lav e- i n
en
cl
g!
c;I
al As(ltf ) ,, :Daraio
l-izan una serie de desarroilos

diversas
'i-sta de l-os resultados
, s efectua
1
n
v
como muestra
R
taf _ d.g
q.ue se rea
cronatogrficos
utilizando
, tales cono : As(III)
y Sb(rlr)
y Sn(rr)
y ---
De este estudio se conciuye que el elg

n e n t o q u e rp ro vo ca 1 a var iacidn
p o n d . i-e n te a l A s(IIf )
catlones
en el R" d- e 1: m ancha cor ues
, es el sn( r r )
, ;.
que cuand.o ambos
se e n cu e n tra n de for m a conjunta en la m uestr a a
cromatografiar
y se efectua el desaruollo
con el eluyente y revelador
correspondiente,
seleccionados para este grupor
lZq
el Rf de la manchacorrespondiente al As(III)
c o s a q u e n o o cu -rre cu ando se utiliza
parEloa, soruclon
a'lamon]-n ^"
v!!.svwv
yu"
conlo m uestr a d.e
a - - +
conJunfa c_eAs(III)
na
provoca
la
4q
/!vvvvq
disrninu,ve ,
- -
/ + - - \
y sb(IlI).
r,rez deterainado
con
variacin
F_o d.e la
en el
g!
vq+qv!v
claridad
el
mancha
corespondiente
ninado
a determinar
preparan
Sn(II)
al
una serie
y As(fff)
depositar
2',
q L . , , . so nL r saui inr. r ou-rl

nrra
As(III)
el
, se realiza
efecto
obseryado
, con unas concentraciones
origen
2J pg
sobre
de
la
As(IfI)
tira
y
lo
enca
que se
nicanente
tales
que al
cromatogrfica
tsg de
Sn(II)
y 2 pg de Sn(if ) y as sucesivarnente
hasta alcanzar 2j pB de As(IIi)

z a n d - od . i f e r e n t e s t i r a s
y iC .g d.e Sn(tt)
cronatosnficas
A la vista
tales
, para
de soruci ones que eontienen
pL de solucin
2, ug de As(Iff)
un estud.io
, utili
en cada caso
de 1os resultados
e*perinen
obtenidos , de este estudio puede concluir.se er he
nh^ rio
,1a
ysv
cuando e
v! l
e \.r s
! ! ,(
/ fff)
vuqirsv
('f l_
g ie
. . lm
l I le
, L /n
u t oi n t e
es e
9_L
l L i 1nI I i\ rc\ J o e
ca
g r a n t e d e l a mu e stra a cr onatogr afiar

er correspondiente desarrorlo
, una vez efectuado
y revelado del cromatograf,ra,,
a p a r e ce u n a n i ca n a n cha con un deter ninado
valor
de R, ,
m a n t en i -e n d o se e sta fo rma hasta que en 1a m uestr a a cr ona

t o g r a fi a r
e xi ste
u n a concentr aci<n r elativa
entr e
As( r r r )
14C
+*
y Sn(II)
de );L
A partir
As(If f ) aparece
, l
tiva
el
sobre
r , - e 'al i ^ d c R ^ n
ue cuand.o la
Y*"
. La orr"
rior
aeFno
tes
al
As(III)
tir
!v!
iJ S
U ta
v qS
s
se mantienen
d.e esta
n1r
pr^rlign.aatr
sobre
rela1va
concentracin
Y*-
manchas
dOg
l a*
=
ant-re el
Los res:Itado.
al
.R. f-
fluencia
te
por
ejercida
en la
muestra
zL l .rE a 'I ArDa o *U .il - L DI L-t o

'
dD
rc(fff)
coacentracin
a cromatografiar
c a r a c t et / rI sJt- Di - ct / Ja- s
LirI'cLL,
tado para eI As(fff)

R s( t l t )
la
del
, as
c u e e I d e s \c, rJ -j J-- tUo( J
26.
e1 com
coo la
de Sn(II)
, se realiza
, perc utilizando
infgig.
=xperimentales obteni
Con ob'jeto de poder justificar

cromatogrfico
vez, una
en este -
, siendo
dos ,pueden ser obserrados en parte en la figura
pcrtarniento
. A par
, aparece otra
nnr-rcqnnfie
y e1
As(Iff)
, de 1:1
a -fs(ff :)
r'lA
-l*"
Co:fespOndien
el- croraatograna hasta
rela-.iva
nancha correspondien'te
l
mismo
eS infe
relativa
a cromatograii-ar
, en Ia muestra
nica
^v e+cv^v
il r nI e f! a i
una concentracidn
alcanzar
Sn(tI)
cor:centr:acldn
el
mancha corresponi.iene tarcbien al As(III)
rn D
A
q
ai/a!v9
en dos manct,as
Cesdo'clado
, manten:-endo una de ellas
cronatograma
relg
d.e esta eoncentracion
in
,presen
un estudio
g a s tUe
ap
en e
_ a
gl.t
As(V) en lugar de
141
Los resuitados
experimentales obte
nidos al rea'l i zar el estud.io p3ra eI As(V) sorl f otalnente

anlogos a los obtenidcs para el .ts(ltl)
podido justificar
, no habiendo
la causa a la qrie se debe esta varia
c i n d e l c o r : n p o r t a m i e n t od e l a r s e n i c o e n p r e s e n c i a d e d e t e r
m i n a d . a sp r o p o r c i o n e s d e S n ( I I )
r e que eI efecto provoca
d-opara las dos valencias del arsnico es iddntico.
lrr)
ffi
r TTT\
AeTTTT)
d
Sn/ rr')
'iF.W
qn/.rr\
v!r\
!r
..N
N
te /rrr\
ffi
ffi
^-/T-r-r\
!5[rr-L/
^-/1-T-r\
frstrrr/
lrrr)
FIGURA -?6
INFIUE}CIA DE LA CONCM{TRACION
RruATIVA N{TRE
y Sn(rr)
As(IrI)
il-,UYEN-TE
z
86% Acetona sat. de cido oxlco

1476Se1. ac . C.e EDTA al L%
REVET-,ADOR:
Ditizona
M U E S T R A : A s(rrr)
sn(il)
: 25 pe
: a) o pg , b) 5 tS
, c) 20 rg d) 25 pg
Cuantitatividad
de las
seDaraciones
En este apartaCo se realiza

de la
tcnica
de los
espectroscpica
cationes
que integran
que no es aplicable
absorcin
atmica
se presentan
los
la
cdpica
ns adecuad.a para
el
grupo IIb
del
que resultan
la
se realizan
utilizando
de rayos-X
Trai
nar
sobre el
trozo
r por
la
man
una curva
J-a
ve contengan
^
sinilareg
a las
de la
1i
se realizan
-on for
dolde
del
se encuen
cabin
.Se
preparados
cati<n
a determi
mresira.
En todos los casos se realizan

minaciones inCependientes , agrupadas en B series
t e r m i na ci o n e s
aI
esDeetros
con patrones
caitidades
en que
1o que l-as
a un determinado
de calibradc
d.e
tcnica
de cromaiograna
mancha correspondiente
construye
, observandose
inferiores
espectrofotdmetro
Las deterninaci-cnes
tra
cad.a uno
tejcnica de espectrofotometra
cationesrya
de fluorescencia
qa directa
estudio
debid.o aI ord-en d.e concentracin
mi'te d-ed.eteccidn
deterninaciones
eI
48 deter
de 6 de
ca d a r.l na de e1las ,
Los resultados
obtenidos siguiendo los
procedimientos expuestos en Ia parte experimental de este
r+4
J:r-nhrio
v!
vsal
figrrran
en
cada uno Ce los

resultados
las
elenentos
resumen de todo el
el- hecho d.e que las
d.entro d"e los
limites
XXIfI
XXII
, refleja
pa=a
1os
grupo IIb.
obtenidos
resultados
separaciones
impuestos por
tod.os de determi nacin
gI
. La ebla
De los
cluirse
XX
tablas
utilizados.
ia
puede con
son cuantitativas
preeisj-n
de los
nd
TABLA - XX
DETERMINACION DE CATION AS (III)
POR ESPECTROSCOPIA DE
FLUORESCENCIA DE RAYOS-X
ESTANDARD
Patrones
Ec,
recta
Lectur as
(tS)
l-5r 0
22058
20t0
25007
25 t0
28059
3or 0
30989
^
Jtr'U
3 40 0 9
4oro
36987
Y = 5 9 7t 6 x + 1 3 0 8 4 1 0
. = 28059
esEanoaro
= 25'o
Pq estandard
V
RECTA
SERIE
EC
y=597,6 x + 1308410
v.
Pg
2804A
25'O
"
28108
25,L
"
27988
24,9
"
28090
25,L
28045
25,0
"
28050
25r0
28051
25,0
media = 2510 pg
s=+0r2pg
TABLA - XXI
DE CATION Sb(III)
DETERMTNACTON
FLURESCENCIA DE RAYOS-X
ESTANDAR.D
Patrones (Fg)
'n
'
ror.l-
It
estandard
F9 estandard
Lecturas
15r0
46833
20 ,0
47L76
25,0
47440
30r 0
4 7 74 4
35 r 0
48035
40r0
48357
y = 6010 x + 45947,3
= 47 440
= 25,0
RECTA
>-L(l-E
EC.
y=60r0
x +
ucI
m
45947,3
47445
2 5, 0
,l
47452
l)L
'l
47444
24,9
tl
47445
25,0
47444
24r9
4744s
25,0
tl
47443
24t9
ll
47 442
24,9
m edia = 25,0 pg
S = + 0r2
TABLA - XXII
DETER'lINACION DE C A T T O N S N ( I I )
FLUORESCENCIA D E RAYOS-X
ESTANDARD
Patrones
'
Iln
? r.f
estand.arc
(ue)
Lecturas
t-
15ro
13930
20,0
1 4 1 8- 0
25,0
14433
30r 0
14583
35r 0
l - 49 3 4
40,0
15185
Y = 50,2 x * L3L76,6
= 14433
F9 e s t a n d a r d = 2 5 , 0
SERIE
EC. RECTA
l_
y=SA,2
x *
uq
m
13176,6
L4452
25,4
ll
It
r4434
25,0
tf
tl
14436
25,L
ll
14433
25,0
tl
tl
14435
25,L
tl
lt
14434
25,o
tl
tt
L4436
25,L
tl
ll
L4436
25,L
--:
media = 2 5 , L P g
s= ! 0,3 /oe
XXX
trl
aao
o
Ol
o
ooo
>r}'{
H...
r-1
t{
+1
+l
Fl
r{
-l
+r
+r
+l
Ft{
(p
c\@@
e
&
r-1
\\\
F{OO
+
9OO
!)
.a
tr
L \
H
H
H
H
H
-r
X
X
I
u
Ei
F]
1r
o
{
F]
{
r9v
rntoLo
c\
c\
c\
IlI
E
(n
fl
E3
anoc)o
F]\\\
Fa
r^
rn
c\
c\
c\
HH
HHH
HHH
zv
UKH
Ha)a4
^r^
r49
Puesta en solucidn
d.e ios
d"e 4 aI de la
Fartiendo
cationes
rcs
y siguiendo
este
grupo
dr o eor
vv:r
a los
, una vez obtenidos
ohielo
vvvvv
se precipitan
integrantes
:I se procede a Ia realizacin
,*
por 1a nar
precipitados
de eonsequi r sll ni:esta

r
de
de clorg
propuesto
cationes
los
solucin
en forna
ecn sulfhdrico
correspondientes
ccnvenientenente
giv
esquena de trabajo
ord.inaria
cha analtica
sulfuros
eI
Srupo IIb
del
integrantes
los
d.el grupo II
-orecipiiados
1os
de
se lavan
de u estu
en solucin
.A tal
efecto se conprueban experimentalnente los efectos produ

cidos por diversos reactivos
, d entre todos los utiliza
d.cs se observa que la solucin hid.rxido posico 6M es

perfectanente
capez Ce disolver
grfrcos
, debido a que los resultados
posteriores
cronatograsas eluidos
nida y utilizada
bre elIa
obtendot
se clescart a P9
d.e este reaciivo
si bien la utitizacin
sar de su eficacia
eI precipitado
no resultaban
cromato
aCecuados r porque los
coo la solucin
de esta forna obte
como muestra de partida
y efectuando so
correspondientes con e1 eluyente
los desarrollos
seleccionado pa-ra este grupo y utilizando
as mismo el agen
te revelador eelecci-onado por el estudio realizado

t e r i o r i d a d . p)r' e s e a t a b a -
con an
las manchas correspondientes a los
tres cationes integrantes
de1 grupo IIb
situadas en el ori
gen y por 1o tanto tatalmen;e solapadas. Otro
reacfivo--
I t ( l
probad.o experimentalmente
cin
a l-os precipitaclos
rato
porsico
nisno
en cido
^v g2r r/ -\r A z .
.le
:'nn-i
posico
es el- cloraio
nos lris'-iliarlos
d.o al
\r
./
,efectuand.o una 3di
d"e 2rl d.e soiucin
tiernpo un frataniento
saturad,a de clo
conceltrado
clorhdrico
j'rro
nngr.
, realizan
trni co.
T T n o\ r ^ Z a p I i C a d O e S i e t r a t a r a i e n t O
d-e d"isolver
est
precipitad.os
los
'J-\(:
-=
)Cf
rioridad.
L]-g
.la
a1l
de los
la
de precipitado
cronatogrf
zacn d.e desalrollos
referente
presencia
or'ricio
L/
UCUIAIIV
a los
aniones
E I
yUr
aniones
U uul
no provocan
JU
U {3JV
inerferentes
introducid.os
nreeinii:ae.in
solucidn
,lomo nuestra
de ser util-izada
en eondiciones
d.a para Ia reali
forrnados ,Ia
en la
nnq'::enio:"
interfereicias
l':esl]a
I
CapaZ
obtenida
de parti
icos
r y&
U VII
r eu la
sol-ucin con
-3ll SOl';Cin
sn el
desarrollo
cornat osrf rc c .
Partiendo de la solucin obtenida ,/ utilizndose sta para la reali zacLn de desarollos

grticos
e s t u d io
cronato
con el eluyente previamente seleccionado por eI

e fe ci u a d o g o n anter ior idad
t e r e v e l -a d o r e l e g i d o
g r a r i a s to i a l n e n te
a nter ior nente
i d . n ticos
y r evelando con el- ageg

r se obtienen cr omato
a los obieni- dos aI efectuar
Cesamollos croroatogrficos utilizando

t i d . a l a so l u ci d n
d " e l o s cationes
c lonros
lo s
cono nuestra de pal
de este gr upc en for m a de
lqt
GRUFO
rrr a ( Fe (rrr), cr (rir),
Aniisis
Al (rrr) )
cualitativo
Para la real-izacida
tuid.o por los

eI
iones
Fe(III)
esquena propuesto
en la
parte
se realiza
vos reveladores
un estudio
a:rli-sis
g r r . r , F oI I f a
y AI(iIi)
,Cr(III)
Con objeto
jo
aI
de Ia nnuestra correspondiente
tativo
deI
'
cuali
,eonsti
se sigue
experinentai
a cabo este trabe
de llevar
paralelo
de el.lyentes
y de react
EstuCio de reveladores
Se realizan
de d.eterninar
objeto
trabajo
el
la
,, as
bibliografa
vos que por sus caractersticas

nanj {iesto
de pruebas con
re1elaCor ms adecuaCo para este
, tonndose como punto de partida
d,ores que propone la
UlVU
una serie
aqLellos
revela
coulo otros
reacti
sean capaces de pc'ner de
maacha coruespondiente
a un deierminado
A continuacin
se exponen alguncs agen
tes de revelado que se consider"n representativos

dio realizado
bla
ca=':
pudiendo observarse sus resultados
XX]V .
del estg
en la ta
t\/
FERRCCi.{I{URO
ccn so
Plodo i.e empleo : ?ulverizacion

lucidn
acuosa d-e ferrocianuo
M c d - od e e m p l e o : E x p o s i c i d n
n u l rv e r i z , a e i n C O n S c i u C i n
yu:
al
potsrco
a vaporss
al
10# .
ainnicos y posrerior
aCuOsa de ferroC:-anuro
potasiCo
L A% .
ACIDO RUBEANICO
M o d . o d e e m p ' ls e : E x p o s i c i d n
pulverizacicjh
amdr:.icos y posterior
d-e crd.o ru-cenrco al
con solucin
a vapores
etaniica
O'r'.
DITIZONA
Mod.cde empleo : Fulverzaeidn

l-ucidn ctorofrnica
i v l o d . od e e n p i e o
d-e d.itj-zona al
: Exposicin
n r l r e r . iz , a e . i n c o n s o l u c i a
y * ! v
v !
a l s v ! v ! r
con so
A'Or'fr
a rapores
andnicos
y posterior
de ditizona
clorofrmica
al
a' o5%
AI,IZARINA
Modo de enpleo
lucin
etanlica
saturada
: Pulverizacin
de alizarina
con so
Mociod.e empLeo : Expcsicin

pulvertzaciin
a vacores ann:cos
con sol-'-lcidn etanI:-ca
saturada
y posterior
d.e alizarina.
DIFE}ILC.{RBAZO}IA
M o d . od e e m p l e o : P u l ' e r i z a c i c n
cidn
d.e d,ifenilcarbazona
av
a
rMnvi nu v q
- m* n ,l a- - o
pulverizacidn
con solu
al O'L % en etanol.
: ;xposrci on a va-ores
cor: sol-jcidn
etanIica
'
aI[on'Lcos y posterior
d,e d.ifenilcarbazona
a1
0r1 % .
FERRCCiA}IUROY ALIZASI}TA
MocioCe einpleo : Fulverizacidn

lucidn
potdsico
&cuo:ra d.e ferrocianu-ro
cromatograna
pulverizac6n
, exposicidn
con solucidn
aI
ccn so
LA% o secado del
a vapores arnicos y posterior

etantiea
saturada
d.e alizarina.
ALIZARINA Y DIFEI{ILCARBAZONA
Modo de empleo : Pulverizaciin

cidn
etanlica
annicos
saturad.a de alizarina
y oosterior
de difenilcarbazona
pulverizacin
aL AtiI% .
con solu
a vanores
, exposicidn
con solucidn
etanIica
ta4
!I99I4{499_S'-ig{Ig9
M o d - od e e n p l e o
.
r'
cron
acuosa saiurada
d.e tiocianato
A l-a -ista
se ha elesido
zona por
a todos
ser
los
cono revelador
el
revelador
caiiones
_-
!-.
am,inrco.
de los
resultados
ms adecuado la
ins sencillo
integrantes
con solu
: Pulverzacidn
obtenldos
difenilcarba
capaz de identificar
de1 grupo IiIa
TABLA :C-
REVILADORES
CORRESPOI(}I};I:SAL GRUFOIITA
FERP.OCIANURO
CCLORACTON
C A I I ON
re (rrr/
AZUL
n-fTTT\
AZUL
/=-r\
v !
! !
/ f
'r /rrrl
AJ-
\!rrl
ffiPOS]CION
A VAPORES ,T}!CI{ICOSY FMROCI.{NURO

CC:ORACIOI'T
CATION
HAt
/===\
tt
/-+-\
t,)11
|
I
?IRDO
TARDE
rT /TTT\
ar\rrJ-l
ACIDO
RUBEANICO
CATIOI{
H't
COIO,R.ACION
/ - |- :| - I \)
4 v \ & ! /
rv !t - l T T T
\!r!
\
/t
?ARDO
_{zLrl
r1 r T T T )
DI[IZONA
CATION
palTtr)
r:r.l ttr
^'r /T-rr\
r1-L \ -Lra
COI.,ORACION
PARDO
)
/,
GF.IS
IXPOSiCION A \ AFORES AIqCNTCOSY DITIZOi{A

COLORACION
ATICN
rv\+-ll
rolt-r)
PAR}O
- : r . /t t l )
PI]RFJRA
v !
\ * + /
^r /TTT\
iI\!!!/f
AIIZA.iII{A
CCLORACION
CATION
HOI
/ - I- -| \ |
GRIS
FURPU.RA
/ = : = \
iv : 7 t r t t
\ + l
F.OSA
ATITTT)
- - 5
- +
EXFOSICION A VAFORES AMONICOS Y ALIZA.A.I}IA

COLORACION
CATiON
H'AI
/r-T\
I
i:n
v
f -:+\
ttl
\4!rr
rv\:!/
PA-RIO
GRiS
Aa /T-i-r\
Htt
I | |
ROSA
DIFM.TITCARBAZONA
CATION
COLORACION
Fe(rrr)
VIOLEIA
Cr(Irr)
LZUL
â
/TTT\
tI\rrrl
VIOLETA
iXPOSICIOT{ A VAPORES AMOI{ICOSY DIFENILCARBAZO}TA

,1 .\ TNT\T
CCTCRACION
v5!!vrt
:lo / tlt
v \ + 5 5 l '
.'--f
v!
P.{RDO
-uuL
T
T T \
/l
-Vf
OLETA
rr /TTr-\
-1r\rr!/,
IM.ROCIANUROY AIIZARINA
COLORACION
CATIO}I
AZUI
'o/lTr)
1
/--r
' 1r / T T T \
!
/f
-rERlE
vr( r.Lr /
r-L
ILIZARINA
.iOSA
Y D]FM{ILCARBAZCI{A
JATIO}tr
COTORACION
salttr)
PARDO
-lrrr\
VIOLETA
AI TTTT)
ROSA
v \ ! / /
v!\!!!/f
. +
\ _ * _ /
TIOCINATO AMONTCO
t^*
'o/tt-f\
:v\!*r'
n-l.rt-r \
v
\ ! f /
nr /rrr\
4J-\!r!/r
COLORACION
PARDO-ROJIZO
t5x
Estud.io d.e eluyentes
;; determi;iacicin
de Rr
En este anartado se realiza

d-e eluyentes que sean capaces de realizar
\rr!/,
n
-lrrr\
vJ-\rrr/t
A'l
fTTT\
nI
\r!r/,
una separacidn de
integrado por los cationes
los cationes del grupo IIIa

(t:-.\
v v u v o u n t o d e p a r t i d a
eluyente
con aquellos
nezclas
nv vnr ql r i
para
rie
cuados, son los

no1 y etanol
alcoholes
un desd,oblamiento
de la
como la
m,.ni:al cs
evneri
v^ve!
I ns
n, j .l*r" c
de cadena corta
Fcqrrl
del
utilizacin
acetona
de las
sal
de cetonas
, pues el
metilisobutilcetona
d.isd.ica
,J^
u.g
EDTA y el
../
JOr Separac]-on por el
mds
del
ad.e
mete
coao tant;in
de cad-ena corta
uso de otro
tipo
del
de cetonas
, no da buenos resultados.
agua
uso de este
.ia-4-^
Jc,rl UED
J:en
tipo
manchas , as
Cono agentes conplejantes

la
'isia
, a la
, pues eI uso de alcohol-es de cadena mas larga
es aCecuada la
tipo
-v
^v vns rm
n r . nvh aL . ns vi v r v nv n e s
yr
provoca
eleccin
adeCuado , s efectuan ensayos experinentales

'Dibliografa,as
reflejad.os en Ia
cono otras
Cono conponente orgnico

uv
la
que se considerar:. adecuadas por su conposicin
rlel
uqs
Fe
flnmn
deI
eI estudio
, sin
tipo
se utilizan
observarse
de agentes
una me
conple-
L59
los
Cono cid.os se utilizan

cid.os minerales fuertes
llamndos
concentrado , as conc otro
trad.o y cid.o ntrico
o propinico
coflo el acdtico
cid.os nenos fuertes
l l e g a n d .c a l -a co n cl u si d n
d.e que los cid,os fuer tes
entre
una nayor separacidn
concen
cido clorhdrico
d.et iio
tipo
de
, etc..
logr an
las manchas que aparecen en el
c r o r n ato g ra n a .
de un compuesto de poca po
La adicir
a la
larid.ad. cromatogrfica
nezcla
de el-uyente
da buenos
resulados
, conpro'cando que eI compuesio que da mejores
resultados
es el
dioxano
expone una selecein
A continuacidn,se
d.e eiuyentes
utilizad.cs
las
experiencias
los
catones
pala
efectuaf.as
integrantes
del
la
de algunas
realizacin
par.a lograr
grupo IIIa
Ia
separacin
de
de
gglsi!g-1
Conposicidn z 46' 9% Etanol+6'9% Dioxano
6 ' 2 % A c i d . oc l o r h d r i c o
S e obser va la
conc.
apar icidn
de una estela
correspond.iente A1(III)
que se extiende desde L'5 a 4tJ cm
a e d . i d .o sd .e sd -ee I o ri g e n
, el Cr ( tf f ) apar ece de 2 a 6' 5 cm
y a LZ t J cm, e sta l a mancha cor r espond.iente a Fe ( III)
r60
: l U I -lvi.x
rr-,-ar-
z e z'6 %
; ; ; ""; "; "
A cetona
ED' IA 1 L%
7 '+% S o l ucidn acuosa d' e
EI A1(III)
tras que e} Fe(III)
cn y ef Cr(Iff)
!r
!!u
TTa-E-i\TmF
!!
:4r
perlnace en eI origen
, mien
a u n a e s t e l a d ' e s d . ee l o r i g e n b a s t a ,
aparece a 8rI
cn '
7.
-/
C o n p o si -ci n : 9 2 ' 6 % E tanol

EITA s1 L%
7'+ % Solucin acuosa d-e
El Fe(III)
pernanece en eI origen
' eI
.\r(IiI)sed.esplazanuypoco'concretanentea0'Scmdel
ori-gen y el Cr(fff)
.r.--.ri
rr;u_.!rr!
aparece a 11 cin '
lr
Conposicidn :
82% Acetona
L 6 '4 # S olucin acuosa d' e EXTA al
Lt6% Acid.o ntrico
L%
conc.
L a mancha cor r espond' iente al A1( III)

aparecea4cnd.elorigen,mientrasquelascorrespondien
aparecen a 8'5 Y 9'5 cm respeet
y Fe (IiI)
tes a Cr(III)
vanente .
r61
ILUTINTE
wonpOs]-C]-on i
- -^/
O>P ACeIona
2Cq Aorr
*/r-
10# Acido clorhdrico

r-
/+--\
'
EI Ai(III)
aparece a 6 cn del origen
que las mancnascomespond.ientes a Cr(III)
rientras
(III)
conc.
y Fe
a p a r e c e n a B ' 5 y L 7 ' 5 c m 'r e s p e c t i v a m e n t e .
:LUYffTE
. /
vOInpoSl-cl-on :
--^/
2'/tu AceEona
t6 % D i o xano
^r^/
/7c I\CLAO CIOrn]-O.r].CO
El A1(III)
aparece a 2'9 cra del origen
q.ueias nanehes correspondientes a Cr(fIf
nientras
(III)
COnC.
) y Fe
aparecen a a 9'6 y 1414 cm respectivamente .
A la vista
para la
nezclas
una mejor
utilizadas
separacidn
que corresponde
Io que ste
al
es eI
de los
eluyente
eluyente
de 1os resultados
como eluyents,
cati-ones
propuesto
del
Ia
obtenidos
que conduce a
grupo
III
cono eluyente
selecci-onado I
a es 1a
6 r por
L62
,:LUYN'ITEELEGIDO
ion:posicin , 17% Acetona
16'%Dj-oxano
2 7 % A . c : d , oc l o r h d r i c o
Utilizando
do una serie
conc.
este ei-uyenie se han efectua

con objeto
de Cesamollos diferentes
Ce reaii
zar el estudio de ios Ro de 1os cationes de este grupo .

I
Los resultados
esi':rjio
a-r:erlanref-1 eiadns
en la
correspor:dientes a este
iabia
ffiV
Una vez efectuados

cronatogranas
se han re'el-ado con eI
aCecuacio , pernitiendo
y coloraciin
c.e este
do en la
grupo
de las
nanchas correspondientes
(27) .
el
desarroiios
ager:te revelad.or
porier de nanifiesto
, quedando refie;ado
figr-rra
los
1a forma
.los
ns
,tamao
a l-os ca.tiones
cromatograrna
o'oteni
TABLA
XXV
V.qJORESDE LOS R-! CORFESPONII;INTIS A tCS I O N E S

/.- - \
/+--
.E'e(rrrJ ,
il-IITM,TIE
ur(IrI,
^.
/TTT\
Ar(+--7
t7% ACETONA
za*
-/ v/"
nTnYANo
27?,6LCIDO CLORHiDRICOCONC.
REVil.,ADOR: DIFENiLCARBAZONA
re(rrr)
cr(rlr)
nrq^
nlA4
ot20
o- r q/q/
nrAq
n t 1 +0J
0'96
u'b+
0'20
orq
0r64
0,19
c'97
o'64
nrtq
l ) r o) A
v
0r64
0,20
l-iIC^
or6,q
0'18
nrQq
t a7
0'lg
nroA
or 6,
n
l ' i Lo)
v
0'96
nlA,q
o'19
at 642
0'189
"
tv
Jv
)v
/ /
Jv
V a l o r e s rn e d i -o s
A]-GID
l o q) - /o)
v
D e s v i a ci o n e s
e s t a n d a rd
1 o'oL
L /
0'01
nolTil\
r
!!
er.f ttt
/l
r lrrt\
nr\!r!/
FrcrrRA- 27
DET, GN.UPOIIIA
CROIVIATOGRAMA
16% Dioxano
2 7 % L ci d o clor hdr ico
RXVET-.,ADOR
: Difenilcarbazona
conc.
d.e aPlicacin
Lrites
d'el estud'io
Para la realizacidn
corr'esponCier:tes
d.e aplicacidn
l-nites
d-e cronatogranas
una serie
preparado
d.iferentes
sitad.o coao muestras
,orzr^
-5-!!i,lU
-seme
Jurs
<
d:
et
--!
Sorr:cidn--
para este
grupo y utili
laS nanChaS en el
r . \ r r 1 n o n e r . d e m a n i f i e s t O
vvrv
j/qrs
depg
a r prcced'iendo a su desa
seleccioaado
eluyente
con eI
rrollo
rs han
IIIa
en I os que se ha
canti-daces de la
grupo III
del
ezela d.e cationes
aI grupo
de los
agente d.e reveiad.o e-egiic
eI
!3ra
grupo
CfOfnatO
objetc
estudio
inferior
para
de Buestra
depo
Consid.erand.o ccao }site

caCa uno d.e los
sitad.a para
la
elenentos
cantidaC
aqueil-a
una Yez efectuaio
ctlal
en conveniente
d'esa
aI
y posteri-or revelado , la na'"cha corresponciente
rrollo
../
. Este estu
cail-on ooJeEo d.e estud.io deja de vi-sualizarse
para
d.ro se ha realizad.o
aparecen
III
d.el grupo
integrantes
en la
tabla
'
tod.cs
XX-vf
super ior
e f e c t u a d .o e 1 co rre sp o n d.iente d' esar r ollo

matograma no pernnite d-istinguir
entre
se consider a
e n la tabla
la
con claridad'
los resultados
aque
una vez
y r evelaCo de1 cr o
d-os nanchas consecutivas
a p a r e ce n re fl e i a d .o s
que
cantid.ad. d.e muestra d.epositada para la cual
separaci dn
cationes
a , o:cten; endo IOS reSultados
C omo } nite
lia
caca ij].o de los
frontera
'
obtenidos son 1os que
XXYI' '
d'e
TARI.A
YYIT
T I M I T S D E APIICACiON COE-RTSPOIIil{TES
At GRUFOrrra
C A T ION
tiMIfE
nolTlr\
/a*fTTT
v!
!:
( g)
r\ll
\
/f
AI TTTT)
or1
ATICN
itaf
/ - I-r - \ I
/ - I- -i r \I
i;Ft
IIFRIOR
I I'T=:
-trIrl-]-r
'vr ( 1riJ
/
-r-
Ar lrrr\
\
/t
.fT-TA
U_":-1IUr_
lg)
BO
c,n
''"',
i*,
,
l,iii,,iila i,
i:
qki$?''
1^'7
Infiuencia
de aniones
Fara Ia realizacidn
s e p r e p a r a n r J r l as e r i e
de este estud-io
en las que se deposita cono
de tiras
nuestra una nezcla constituid.a por 1rl

( solucioa
cationes d.el grupo TIIa

aaden en diferentes
de la solucin de
10 mg,/ml) a la
100 g de cada uno de los anio
tiras
nes que se consideran que pudieran constituir

cia para el grupo Iffa
nes con aniones
I! - fq, vi n
'l-e rJ-r'a ia
uq!
u!quv
interfereg
. De esta fotna, se efectuan elucio
tales
,
que se
3r^^s^+-^
coao:sulfato
n
tre
vr i
i- n
hv vn' r! u. er v
f n
trnfl,1
, oxa
-l
! r U V"!nt -.
" ,V- .n
U n a , ' e ze f e c t u a d o s 1 o s c o r r e s p o n d i e n t e s
cresarrol-os y posteiiores
s e c o r n p r u e b aa l a v i s t a
reveiados de Ics cromatogranas .,

Ce los resultados
experimentales
obtenidos r eu la presencia de estos aniones no afecta

en forma sensible a los desarroll-os del gr'po IIfa
l o s ca ti o n e s
ma n ti e n e n su.s valor es
Ce Rr
al
igual
, J&que
que se
en las
"orottciones
a a n c ha s , e xe p to e n e l caso de1 anin fluor ur o,
JZaque Ia
obtienen las mismas formas , tanaos,
presencia de in fluoruro
centracin
junto al grupo IIIa
1O veces superior
, en una con
a la concentracidn d.el grupo
en la muestra depositada, afecta a 1os resultados
obteni
r
dos , puesto
que las
Frs , s extienden
maachas comespondienes
solapandose
entre
ellas
a 1os catio
, haciendo
168
cuaiitat,rva
posibl-e su identificacior:
en fo'na nota'cie a su separacidn

interferencia
ruro d.e 20
a parir
., dsalarecielCo
d.e concentracio::es
rg . Los resuitados
pueden observarse
' pero afectando
fluo
experi,nsntaies obtenidos -
en l-a figr-rra ( 26)
d.e ani,in
es;a
I'ol'ttr\
v \ 4 4 l '
.3
cr(rrr)
cr(Irr)
Al TTTT\
A1TTTT)
;;:::;;:i
ffi
ii:!$t\
\ ! i , ,
FIGIIRA - 28
POF-LA PRESIT{CIADE A}IION
INTINFMIX\TCIA PROYOCANA
FLUORLTRO
JUNTO Al GRUPOIIIa
76% Doxano
2 7 % A c:.d .oClor hdr ico
R.EVELAIOR
: Difenilc
arbazona
MUESTRA: 10 :g Grupo fIIa

Anin Fluoruro
a) 100 rg
b) 20 |tg
conc.
r70
Cuantitatividad
de las
separaciones
un estudio
Se realiza
d.e aplicar
objeto
1a tcnica
para cada uno de los
Fe(III)
la
es aplicable
atrnica
absorcin
tcnica
caso de los
tdcnica
no resultar
)-za la
aplicable
tcnica
yd que ste eae por
espectroscpica
cationes
partir
de los
extractos
d.eterninad"a porcin
Fe(1II)
ciel catidn
y Cr(III)
obtenidos
aI
. La d.eterminacio'n se lleva
Ia tcnica
espectrofotontrica
d.o eongtruidas
de la
se realiza
d.e ra.ros-
A1(II').
de l-as concentra
, se realizan
con patrones
muestra.
poner en solucin
una
aI
a cabo utilizando
anteriormente
una serie
q.ue al
, se uti
de crona+;ograna correspondiente
grupo IIIa
A1 nisno tienpo
lo
caso
de fl-uorescencia
Las deterninacicnes
de los
esta
debajo del
, For
para este
ccnceatracin
ciones
de
orden de concentracin
esta tcnica
X para d-eterminar ia
a las
Al- (III)
d.e d"eteccin d.el espectrofo j:netro
lnite
Cr(fff)
d"e espectrofotouietra
debido aI
en Ia muestra,
grupo fIIa
el
cationes
q.ue para el
, trientras
no es aplicable
d.et catin
que integran
con
ms adecuada
espectroscpica
cationes
cb'servandose que para el
preliminar
d.escrita
de curvas
de corjcentracicnes
de cali-bra
similares
t'/ |
En el
se realiza
deterninaeidn
la
porcidn
nediante
de cronatograra
nicannente a dicho
dades siailares
d.epositadas
espectroscopa
de catin
en los
del
grupo IIIa
a las
cvarenta
padas en series
rlire resultan
croratogrfico
desarollos
"v
de este trabajo
las
canti
n-uesras
cati-ones estudiados
diferentes
deteroinacior:"es cada una
de ocbo,series
quedan'ref lejadcs
d o l o s p ro ce d i n i e n fo s
curvas
que
, d.e1 mi-smo tipo
ocho determinacicnes
de seis
un total
sobre
En las tablas
UIX
d,e f] uo_
r eu contiene
que presentan
Para toCos los

realizan
, la
c d.e patror:.es que contienen
sobre papel
eI utilizado
A1(fII)
. Tambidn se consrruyen
catin
realizadas
d.e calibrad.o
cation
-X y nid,iendo en forma directa
de rayos
rescencia
caso det
se
agru
, con la
XXVIi
XXVIII
los resultad.os obtenidos siguien
er luestos en 1a par te
exper imental
, para cada uno Ce los cationes
integran
tes del grupo objeto de estudio .
En la tabla
los resultados
resultados
XXX se da un resumen de
obtenidos para eI grupo TII
d e fo rma co njunta
a o daadose 1os
L72
De los resul-tadcs obfenldos

conciuirse
tivas
. puede
el hecho de que las sepa:aciones con cuantita
, d.entro d-e los
lmites
de los mtodos utilizados

n i n a ci o n e s .
inpues:os por Ia
para la realizacin
precisidn
de las deter
TABLA - XXVIT
DETERMINACION DE CATION Fe
(III)
POR ESPECTROFOTOMETRTA
DE ABSORCION ATOMTCA
ESTANDARD
Patrones
Ec,
'
recta
\7
estandard
(p,p.m.)
Lecturas
0,4
22
0r8
35
1r0
42
!t.
11
47
2,0
7L
2,4
83
y = 30,2L x + 10,73
A 1
:1
P'P.m. estandard
= 1r00
SERIE
EC . RECTA
vm
1_
y=30r91 x * 7t82
3915
L,02
y=30r28 x + 8,I4
3815
Lr00
y=30r45 x *'8174
3915
l-r01
y=28r90 x + 5185
355
1103
y=28 ,69 x + 3,28
3115
0198
y=28r88 x r
3115
L,02
y=29r00 x + It7L
39tS
1106
y=27,39 x + l-Lr88
4015
L,04
L195
P. P.m.
rnedia = It02
p.p.m"
s=!0r02p.p.m.
TABLA -
DETERMINACION DE CATION Cr
XXVIII
(III)
POR ESPECTROFOTOMETRIA DB
ABSORCION ATO},TICA
ESTANDARD
(p.p.m.)
Patrones
e s t a n oJa- -rro
P.P'n'
0 r4
l_1
0r8
22
1r0
27
rr2
32
2,0
54
2 r4
64
y = 26157 x - 0'45
Ec . recta
V
Lecturas
2515
estandard.
=0 r 98
p.p.m.
SER.IE
EC . RECTA
y=30r81 x + 1103
.-
y= 29,98 x + Lt77
3310
L,04
Y=29r09x+1135
31,o
l,o2
A
=
y=28,25 x * 1184
31,0
1103
y=30r12 x * 0r09
31ro
1,o3
y=29,69 x
0,76
2 9t 5
L,02
y=28t26 x + 0'22
2gro
0,98
y=26t87 x
25-,0
0, 95
JJU
0'62
i
I
^4
..Llu'
media = 1, 01 p.p.m.
s=*0,03p.p.m.
TABLA . XXiX
DETERMINACION DE CATTON AI
(III)
POR ESPECTROSCOPIA
ntl
FLUORESCENCIA DE RAYOS.X
ESTANDARD
P a tro n e s (:e )
EC , recta
estandard
u9
estandard
Lectur as
15r0
1850
2 0r 0
2409
2 5, 0
3035
30r0
36 1 8
35r0
4207
40 t0
4821
Y = L19t0 x + 49,73
= 3402
= 28,2
V
m
SERIE
EC . RECTA
l_
y=119 r 0 x + 49,73
Fs
3404
2 8r z
tl
tl
3 40 4
2 8, 2
tt
3398
28rL
It
3398
28,L
tf
tl
3 40 0
2 8r 2
ll
3398
28tt
,l
3402
28,2
tl
tl
3405
2 8r 2
media = 2 8 , 2 p g
:t-
I 0,2 1ts
(tl
a.
c
o
o
Er..
3l
d4h
clp
o
o
.{
tl
16
.a
c\
cf)o
+l
+r
+l
C\
fq
?t
-{
el
ocqo
H
H
H
r-
t-
o()o
X
X
X
I
Fl
Fl
{
E{
r'\
F
.l
+r
+l
+l
tn
r')
c\
tt
tnrn@
(\
c\
c{
c\
c\
f'l
E
(n
tr
ot
Er
(aotn(\
f\tt
!f,lrlrl@
A
^
HHH
HHH
HHH
Zvv
O(lt|Fl
HtqO{
1n
D.racfe
!
uvu
gq
d-e los
en solucin
det gr upo
PreciPltados
III
S e par ten de 4 nl de 1a solucj.dn de

a l L " e s t a n d o e s t o s e n f o r n a d e
Cel grupo IIIa
cationes
nitratos.
se le
A esta solucion
tod.os los
tenente
ptados
de estos
, Dara lo
d.e Ios hidrxido.s
estos
obtenidos
a de cationes
, s realLza
de I osrar
d-e los
preci
los
que se efectua
cationes
el
tra
, Ia'rarldose
por centrifugacio'n
anoniacal
p ecipi-tados
de obtener
anoni-aco r Prov'ocando }a pre
an:ico-
con agua ligeranente
ohieto
con objeto
cationes
tamj-ento con clcruro

cipitacin
conven:-en
pasos expresados por Ia i:archa analtica
con sulfhdrico
ord.inaria
aplica
, corresrondientes
eL estudio
' Una vez

aI
grupo III
con
correspondiente
su :LLesta en solucin.
Una vez efectuadcs 1os ensayos corrs

nnrrrli anteq
}JVITU!9rrUVr
t._,
cido ntrico
q
e
,v
n n m n r . r4 :u cv sh A
uvuy
ll
Y4"
cl
tratnnientg
concentrado es suficlente
poner en sol-ucidn et precipitado
COn 2
ml
de
en este caso para
obtenido
Tanto en eI proceso de formacldn de

precipitados
, cono en el tratamiento
s u p u esta e n so l u ci d n
efectuado para lograr
r oo han sido aadidos ninguno de los
aniones r ge por el estudio efectuado con anterioridad

ferente
a l a s i n te rfe re n c ias
re
pr ovocadas por aniones r sean
I'tH,
nnA...cs e Dr^\nn'l
qu
VIVAUQJ
Yrvvvv*!vu
io
}-
q'ie
colo muestra
A la
eluyen;e
c ! r ru.ynv n n -t a vs+
e
tanbin
v ono
elegid.o
resultad.os
solucin
pitad-os
mollad.os
por
el
as
estudio
en estas
condicones
para
cono agente
este
de revela
con an'erioridad-
efectuado
obtenid-os I 3s decir
los
3romatogranas
, utilizando
utilizando
lddnticos
a los
como muestra ia
nes en f orma de ni-tratcs -
desa
como muestra la
preci
proced.ente d.e Ia puesta en soluci-n de los

, resultaron
, llevados
previamente
utiiizandO
apl!
se le
obtenida
cronatogrfi-cos
seleccionado
cabo con el
rrollarLos
solucrdn
d.e d.esarrollOs
ea una serie
d.o el
croristogrficos.
de d-esa:iollos
d.e partid"a
obieni-da
solucin
la
en condj-ciones de poder Ser utilizada
est
los
nc:
cronatogramas
soiucidn
desa-
de los
catio
119
G R r P Or l r
e.lisis
b ( za (rI),
co (rr),
t,h (ri),
cualitativo
Para Ia real-zacin
litativo
Ni (rr)
d .e l g ru p o IIIb
con,;ulfhdrico
d.el anlisis
cua
de la na:cha analti- ca or dinar ia
r s sigue al igeal
g r u p o s e stu d .i a d o s e 1 n tod.o descr ito
que con eI resto de los

en Ia par te
exper imen
ta'l de este trabajo

Es necesario para ello
efectuar
, u no de r el- elador es y otr o
e s t u d i o s p a ra l e l o s
dos
de eluyen
t=s que permitan ia deteccin y separacrdn de los cationes

iategrantes
del grupo IIIb
Estudio de reveladores
Lo que se preterde en ese apartado es

e r . c o ntra r re a ctl o s
actuar
el lugar
o nezclas de ellos
con los distintos
catioces
r e por for na de
, pongan de manifiesto
d .o n d .ee sto s se encuentr an , por la
apar icin
de
n a n c h a s co l -o re a d a s .P a r a e1lo se obser va el com por tam ien

io de algunos reactivos
propuestocpor diversos
a s c on o ta mb i d n se e n saya otr o
r a e r : . teo rg n i co s
l e s o e sp e cfi co s
autores,
1po de r eaci:ivos
,gener al
r e pued.en ser consider ados coulo especi a

p a ra alguno d- e los cationes
que integr an
180
E-L
UUV
=!
r!
de estud.io se realiza
no so
el dn para el cual un determinado reactivo
es es
Eete tipo
I n
.q'l..a
ty o
r " l f !"ri
vv
Po
!v
c'inn
n nv
tYe
J-cnhi
'
*en para ros otros iones de este *";

con los otros
que puede dar coloraciones diferentes
cationes
Unas veces eI revelado

ned,i-antela
apli-cacicn de un soio
capaz de dar nanchas con todos

que en otras
tras
de ui1 reactivo,
Ios
iones
ocasiones
los
reacti vo
se ileva
, si
este
de grupo
cationes
-qe aplica
a cabo
es
! nien
consecutivamene
de forma que se puedan visualLzar
mas
todos
presentes.
Operando de esta forna
r s ha observa
,d los cua
do eI comportamiento de una serie de reactivos

Ies se expone a continuacidn
q u e p r e se n ta n ma yo r i n ter ds
tados obteni-d.cs en l-a tabla
}a forma de actuar de aqr:e1ls

, quedando r eflefad.os
los r esu l -
XXXI .
_4!I4-18Iry4_
M odo de enpleo : Ex losicin
/.-,
annicos y posterior
saturada'de
pulverizaeion
alizarina.
con solucin
a vapor es
etanlica
rB1
:qI!9-EUP!A{Iq9
Modo d.e ernpleo: Exposicidn a vapo
res
arnonlcos y posterior
nlica
d.e cido
pulverizacidn
ruoeanrco
con solucidn
et,a
aI Q'>p
Y ATIZLE.INA
iqM_3ggEgryIg9-
Modo de enpleo:
aminicos
d.e cid.o rubenico

guido
pulverizacidn
y posterior
a\O')
d.e pulveri-zacidn
Erlosicidn
a vapores
con solucin
etanlica
, secaCo del- cromatograma
con sol,icidn
etanl-ica
r s
saturad.a d.e
alizai'ina.
}IMETILGLIOXIMA
Modo de enpleo : lxposrcr on a vapores

,../
amnicos y posterior
de di-netilglioxina
pulverlzaein
al
con solucidn
etanIica
L% .
DIMETILGLIOXIMA Y AI,IZARINA
Mod.ode empleo: Er pos j- cidn a vapor es

andnicos y posterior
d e d i me ti l g l i o xi ma
pulverizacn
a 1 L% y solucin
alizari-na.
con solucin
etantica
etanlica
satur ad.a d.e
182
+!gur_\QI__
M o d . od e e n p l e o : E x p o s i c i d n a v a p c r e s
pulverizacidri
amdnicos y posterior
con solucidn
acuosa de
t_
a r u m r - n o na r v ' Z f r .
^ T r\T/a nT\i
VIIiVVI\
Modo de enpleo: Exposicicn a vapor es

amnicos y pcster'ior
pulverizacidn
con sol-ucin en eta-
nol d.el 50 ae cincn al- A'aifr .

DI 1-TILDITI 0C ARBAMA'I0
DE
SODIO
d.e enpieo: Exposicidn a vaDores

iviod.o
aonicos y posteror
pulveri-zacidn con solucidn
de dietilditiocarbarnato
acu.osa
de sodio aI ,%.
DITIZONA
M o d - od e e m p l e o l E x p o s i c i d n a v a p o r e s
amnicos y posteri.or pulveriacidn
mica de ditizona
al O'0r% .
con solucin
cloroft
1R?
DTIIZOI{.{ Y ALIZ,*I.q-INA
Mo d,od.e enpleo : Fulver izacidn

Iuc idn c l o : : o f r m i c a d - e d i t i z o n a
aradnicos y posterior
rOTES
con so
a1 O'a5% , exposicio'n
pulverizacidn
con solucido
;"
"
"tg
t . 1 i c a sa t'u ra d a d e a l i zar ina.
DIFENiLCARBAZONA
Modo de emIeo:
-
l'
lucion
Mn,,ln
rlo
pulveri
^'r
cr I
/-
etanolca
amrrlon.
?rlverrzaci-dn con so
de difenilearbazona
T r - v n n c ' ir nv i l n v ! :
lAYvu
zacidn con solucin
aL OtL%
a vapores aoni cos y posterior

,_
etanolica
d.: difenilcarbazona
^t1al
\-,/ J- /u t
DITIZCNA Y ACIDO RUBENICO
Modo de empleo: Pulverizacidn

luci-dn ctoroflraica
de d.itizona al O'Or%,
vapores amnicos y posterior

etaniica
pul'rerizacin
con
SO
exposicidn a
con solucidn
de cid.o rubenico al O'5%.
QUINAlIZA_R.INA
J------
Mo do d.e enpleo: Er losicidn

a n o n l _ co s y p cste ri o r
zarina
al
p u lver izacida
O'Or% en etanol de ?A% .
con solucin
a vapor es
d.e quinali
184
ACIDO RUBE.{i'iCOI DIFENITCARBAZONA
M o d . od . e e m P l e o : l x P o s i c i d n
con solucid:
a m d n i co s y p u l v e r i z a c i d n
etandlica
rubenico al O'9# y posteri-or puiverizacidn

etanlica
\qY1a\7raQ
ev
Y ut/v
de dcido
c o n s ol u c i n
d,e d.ifenilcarbazona aI O'l.
dos se ha elegido
tificar
a los
vista
de los
c o n o revelad-or
catrones
mezcla constituida
la
integrantes
obteni
mds ad.ecuad.o para

CeI grupo IIIb
Por cid.o rubenico
resultaCos
id.en
n la
v difenilcarbazona.
TABLA XXXI
RE'Vfl,ADORES CORRESPONDTENIESAI
GRUPO IIIb
AIIZARINA
CATION
^
/-.-\
COLORAClON
uo (r1l
VTOLEIA
T
T
\ r. i /\ T
r T \/
ViOLETA
F r n (II)
VIOLEIA
.7 /rr
uLt
\rr./
\TJOLETA
ACIDO RUBEANiCO
CA ? ION
/+-\
PARDO
/++\
^ZUT,
uo ( l-_r_
J
r\t_ tJ_1,
M
TTT\
17-
1rr\
LLt
CLORClON
\+f
\-L.,'
ACIDO RiISEANICO Y AIIZh-RINA

CA?ION
COLORACIO]!
Co (II)
FARDO
rr; /TT\
r\J-\J_-L/
LZUL
tqn l t t'\
\TTOI-.,ETA
v.n /rr\
F-U:RPURA
\+./
D]METILGIIOtrIMA
CATION
COLORAClON
(1 a
vv
Dne ^
/f-r
\
\ r.,,
ROJO
1\li I rr \
r
\+-/
M
n
t
/ rr'\
/ rr+\. /
JtL
\!/
ROJO
IIMETILGLIOXTMA Y IJ'TZARINA
CAT]ON
COLORACION
Co (II)
PARDO
Ni (II)
VIOI,ETA
Mn (rI)
V]CLETA
zn (rr)
VIOLETA
ALUi'IINOi{
CATION
COLORACION
co (rr)
ROJO
Ni( ir)
ROJO
Mn (I1)
ROJO
zn (rr)
ROJO
C IN C ON
CA T ION
COLOF-ACION
uo
(i-Ll
VIRDE
T$.:
/ rt
VERIE
.r.\ J-
M
a
LJtt
/-r\
J-!
VERDE
lrr)
\ * , /
/ rr r! \
\
T\ZW
DE SODIO
DIETIIDITIOCARBAMATO
C A T ION
COI,ORACION
Co (rr)
\TERDE
Ni (rr)
VEF-DE
Mn (rr)
PURPURA
Zn (Ir)
!ITIZOI{A
CA T ION
COLORACION
co (II )
GR]S
/T?\
1\l_ (frl
GRTS
Mn (rr)
PARDO
'Ln (.-Lr
J
F,OSA
}]T IZ ON A Y AIIZAR]NA
CATTO}i
COI-,ORACION
co (rr)
VIOLETA
Ni (rr)
YIOLEIA
Mn (II)
PARDO
Zn (Ir)
FURPURA
!IFn.iILCARSAZONA
CATION
COLORACION
VIOLEIA
VIOLETA
VIOLETA
VIOLETA
Y DIFENILCARBAZONA
HPOSIfiOT A VAPORESAMONTCOS
CATION
COLORACION
Co (II)
VIRDE
Ni (rr)
VIOLETA
Mn (II)
tA-ftlJU
zn (rr)
I-JCLETA
D IT IZ ON A Y ACIDO RUBEANTCO
CATION
COLORACION
n
^l.r-r\
vv\!r/
VERDE
/--\
r \ 1 ( - rr /
AZUL
M n /\ rrr. /\
PARDO
7.n lrr\
PURF'IIRA
ur
\ - 4 , /
QUTNATiZARINA
CA T IC N
COLORACICii
co (II)
AZUL-\'mlCS0
rii (rr)
LZUL
Mn (rr)
P-RDO
zn (rr )
VIOLEIA
ACIDO ELIBENiCO
COLORACICN
cATIOi{
la
vv
fTT\
\r
ll:
r \ - L /\- :i- r. 1.. /
DIF'M{ILCAREAZOiiA
/
\
AMARILLO
AZUL
Mn
l\ -*lr )/
Vf O],ETA
/ - + \
t r t l
PURPURA
ULL
\ rr,/
r8g
de Rr
.y d-eterniaacin
Estud.io de eluyentes
En ese apa:'taCo se real-iza el estudio

una separacidn de los
d-e los eluyentes capaces d.e realizar
integrado prr los cationes Co(ff )
cati-ones d.el grupo IIIb

n! \ Ir\ ;J -/! r/ '- r \
M
rrt
/rr\
\!!/
r 7 zl r rn\ ! lr t/ ' t ' \

,t
para
Cono punto d.e partida

del
, as
bibliografa
ci-ona la
como otro
tipo
de mezclas que
a d . e c u a d . a sp o r s u c o n p o s : - c i - d n y p o l a r i d a d .
Se consideran
Se prueban como eluyentes

coholes
, Etanol
cono Metano]
alcohol,
, Fropanol
es el
probar:.,1c que crand.o nayor

no det
eleccidn
que nos propolr
aciecuado r s toman aquellos
eluyente
la
menor es el
y Butano]
r:.urero de ionos
' com
de carbo
ascenso q.ue se produce.
A tod.os 1os cotxponentes rganicos

los
eluyentes
tad-os sin
, se les
aade dcido
ningrn inters
los
actico
d.e
, cianCo resul
Se realiza
do ntrico
a}
dversos
la nisma operacin con ci
, comprobandose que en unos casos deia a todos
cationes
con bastantes
en el
origen
estelas.
Y en otros,da
nanchas difusas
r90
: 1 2 ,
se comprueba eue
E1 acido clorhidri.co
recoge mucho nejor
n
^/\
vvuv
qelsv
\/9
las
^rrA
J*
Yu"
m
u q nnv hr :qqer
y ^v F!
I n
rra
Y*"
a<
con l-os ca
resultados
nejores
o
v 1! v a
5e
r ui v r l n
dn
los
Si
se uti li. za acetona coao coinpuesto
EIOneS cre es Le grupo.

f-:
^*^^
)^
a,
orgnico
^^f
ei
base r se visualiza
Zn (Ii)
sin
ningn
, cosa que en eI caso de usar algunos
dificultad
cono componentes orgnicos
base,no
tipo
d.e
al,:ohcles
sucede.
Tambien se conprueba exp-^rinentaler.te

eI
hecho d.e que si

, si
orgnico
puesio
del
no es el
alcohol
al
no que se encuentra
organlco
pclaridad.
d"e baja
cornponente
nico
iO% junto
a otro
crom.aiogrfica
se puede -isualizar
Zn (II)
, el
dioxano
el
sin
del
co
ti-po
nrng'-na
dificultad
se expone trna seleccio'n
A continuacidn
r:.tilizad.os
d.e eluyentes
periencias
efectuad.as
Ju l-v- in9 rQ ' , o q
c r r ' rnr vJv :u c s
i nie
!rvvbi
dc"l
uvr
para
para
la
realizacin
1a separacin
lograr
c p r u lt r/ vn T
L LT
L vT h
d.e algunas
E[,UYE$TTE
Composicidn:
7L'25%Butanol
7I'2r% Etanol
lLt2r% Metanol
6 ' 2 5 % A c i d . oc l o r h d r i c o
c o n c.
d.e los
eE
ca
lt-tl
/ -- \
ill- i\]. (-j-i.) apa::ce
a ,
cn aparecen el
a 11'25
Co (Ii)
cm d.elorigen
y el
a +'>
I1n (Ii)
cn oer orlgen
, separado de elios
aparece eI Z,t (II).
ILUYENTE
44t I5/o Dioxano
Composicidn:
44'L5% Etanoi
L L ' ? % A c i d " oc l o r n r i c o
El Ni
nientras
yln(ff)
que el
(Ii)
aparece a 2'B
cn del
origen
aparece a 5'5 cm r Por Io
que no
aparece
a 8 cm
qued.an totalenente
separados
y et Zn(iI)
crn,
a !1'B
conc.
. El Co(II)
il.,U-YM{TE
e nmn,r c i n-i lrr
Y//
% l ce tona
4% A c i d o n t r i c o
corc.
+%Agua
El Ni(rr)
de de 1 a 4 cm del origen
ta estela
2'!
da ura estela
^
/--\
, l Co (II)
a 2 cm , el Mn (II)
sale
aparece bajo
a 2'7 cm y el
cn , con lo que todos 1es cationes
i-ncluidos en la estela.
que se extien
del
grupo
de es
Zn(lT)
quedan
192
Comps le oa : 92 % Etanol
.- 4-J Acido Clorhdrico conc.
4- % Agua
Todas las manchas correspondientes a

los cationes del grupo IIID aparecen difusas , excepto la
del Mn (II) que aparece muy clara , situada a 7 e del ori.
gen.
Composicin: 38 % Etanol
38 % Dioxano
2A % Acido Clorhdrica conc.
Este aljente resulta adecuado para

nuestros fines , proporcionando una buena separacin entre
las manchas del cromatografa , obteniendo los siguientes
B f , para el Ni( II) 0*29 , 0'60 para l Mn (II) , 0'83
para el Co(II) j
BLUYENTE
0'98 para el Zn (II).
Comprsicin : 70 %
Acetona
20$ Acido Clorhdrico Conc.

10 /o Agua
L9t
Este eluyente proporciona una buena

s e p a ra ci d n d e l o s ca ti o nes
Rf I para el Ni (II)
para ei Co (II)
d.el gr upo III
b , d.and.ounos
de 0'12 , 0'+6 para el Mn (II)
,0]69
para el Zn (Ii).
y C'9,
A 1a vista
dos para las mezclas utilizadas
de l-os resultados
obteni
coto elu.zentes, se ha
observado que el eluyente 5 y eI eluyente 6 conducen a se

paraciones buenas entre 1os cationes pertenecientes
grupo LI
a1
b , siendo rcs adecuadas para nuestros fines
separacion.esproporcionadas por el eluyenre
las
6 rpor 1o que
ste ha si-do el eluyente seleccionado.
ILLryENT EGIDO
u o n p o s]-cr_ o n . r
% tce tona
tv
70
Acid"o clorhdri-co
1^
Agua
Utilizando
se han efectuado
dlversos
iorn
eI
rlo roari zat
esta
uug!
mezcla ccno eluyente
desarrol-Ios
eStudiO de los
vv
conc.
diferentes
con ob
Bo de lOs CationeS de
esfe grupo
U n a vez efectuados l o s d e s a r r o l l o s
e l - e l uye n te e l e g i d o
con
, 1os cr onatogr amas s e han r evelado con
t"9+
nanifiesto
Ia forna
, tanao y coloracidn.
correspcndientes a los
cationes
d.e los
ra
sobre
el
cronatogralla
nanchas
coruespondj-entes
Ro aparecen reflejados
La d.istribucidn
grupo IIIb
d-e las
de este grupo
Los resultadcs
tudio
poner d'e
, ptid.iend'oas
eI agence revel-ador seleccionado
en la
d-e I o s
eg
rcGfI'.
tabla
cationes
puede verse
al
del
en 1a figg
,/ ^ \
\ Y) .
l"'uq
f rorucr
trt
( t.oo
TAtstA XXXII
VAJC:ES lE LOS Rf CORP.'SFCNDI:IT:;
co(rr) ,l{i(Ir)
A l0S IONES :
, Mn(1r) y zn(rr)
2 0 % A ei d o c l or hld.r ic o c onc .
l0% Agra
F - I V: . : ,A -IORA: ci d o ru b e n ico
ra(rr)
co(rr)
o'12
0r+4
o'69
nloz
0r11
Cr+i
0,6E
0'94
0fll_
0'+!
0'58
orq2
or11
At lt l
VTT
t n^
o' 9g
ofll
a'47
o,67
o' 9t
o'l_1
f\lltll
I?
\J
0'69
nroz
o'11
f\, I lt Jt
VTT
0,69
ot q2
o, 11
o' +t
o'67
0'91
or11
or46
a\
o,12
c' +,
^.lt11
loq,
0r112
0'441
or^q
or9,
0r01
of01
Ni(rr)
Valores
nedios
y difer iicar ' cazona
| r7/\
znltt)
o'95
Desvi-aciones
a c l-
nd
q r.l
<0,01
<0'01
ii#
.::5'
v v^\ /: :r /r \
mnlrt)
*V
A
#q'
ffi
ffi
1 : .
/ - + \
r\J_\_-L,,,
ffi
FIGURA - 29
CROi{-TOGRAMA
DM GRUPOrlib
10% Agua
2Q% LcLdo clorhd.rieo
RIVEA|OR:
Acido Rubenico
Difenilcarbazona
conc.
tg?
I-,lnites d.e aPlicacidn
Para la realizacidn
.
-t
ce apiicacion
linites
preparan
una serie
cronatogrficas
deposi-ta cono inuestra, diferentes

nezcla
de cationes
mollo
con el
^^F
el
nncia-i
del
eluyente
n n - i . l a r i n e r
crornatosrama
noner
de manif igsto
e.on -ol a
* oq- e n t e
el enentos se considera
positada, paa la
n
y vo
u rsJ fv e
M !r i
or
revelador.
da uno de los
niendo
X]{Xf II
,ila-io de
. Este estudio
de estudio
ios
catones
el
se ha realizado
i-ntegrantes
del
cada uno d.e
de auestra
el
gj.
ohreto
Caiin
Ud'JIULt
para
de
y
desarrol-lo
todos y ca
grupo IIfb
que aparecen refle;adcs
resultados
rnanchas en
para
inferior
V
V !i S
L U
d -a
| -I i Z a f S
C le
tE
, obte
en Ia
tabla
C o m o1 n i t e
aq';ella
ia
aquell-a caniidad
(J.Jct'Jtt
a su desa
seleccionado,
cual- una vez efectuado
r: e. veC\- d ^. L' Ll Uo l n
sol-ucidn
para este grupo y revelando
elegido
Como lnite
ios
, procediendo
, s
que se
en las
cantidad.es de la
Brupo IIIb
C.e Jcs
grupo IIIb
al
comesponoientes
de tiras
d.e estudio
ca n ti d a d
superior
d e mu estr a depositada
se eonsid.era
, par a la cual- una
vez efectuado el correspondiente desamollo

cromatograna , o pernite
r a C e se p a ra ci n e n tre
distinguir
y revelado del
con c1aridad la fronte
d.os m anehr asconsecutivas
198
Los resultados
tanente
aI
.iados en la
llevar
tabla
obteniCos
a cabo este estudio

XXXIII.
experimen
, aparecen refle
TABLA XXXI.I
LI}iI,i-ES DE AFLICACION CORRETPCT{II:NTIS AL
CATiOI{
GRUPO IIIb
INFERIOR ( -te )
tIl{ITE
atnt
^^/TT\
uv\:!r/
I \ T . ;/ T ; \
I .\'1
Il!\I!/l
n I tT'\
znl;r)
a ! \
l:t)Q
/
C.{.TICN
LIylITi
SUPERIOR ( pg
N i ( i r ) - l { n ( r r ) - C o( r i )
l_00
zn(tt) - co(rr)
i00
200
Tnfluencia
de anlones
de este estudio
Para Ia realizacidn
por' 1 rS
Se d.epositan cono muestras nezclas cor.stituidas
) a la
1O mg/ ni
( solucio-n de
d.e cationes de1 Srupo ilib
rj.ela soluciin
que se aaden tgo rg ie sada uno de los

, efectuan
aniones que pud-ieran oca-sionar interferencias
De esta
d.o d.if erentes d.esarrollos para cada uno de ellos.

fOrna Se realizan
, sulfato
fosfato
p e r c l o r a to
desarollOs
Y fluor ' r o
crnpr.i mental
men{:p
gr\lJg!lUVtUqlsvuv
afecta
n
a n Jt-/ \nJ
U-lj
rc
Y*"
I a
**
d.e forma Sensible

o
gIi
pond.iente
trnA
.V ru 1
' r A qa fe e
v e f as s
e
-trillrt
al
a unirse
inferiores
al
de
estOS
resultad.os
i! v^^ r ' i n e - i n a l n e n J : e
20
aniOnes
obtenidos
la
, mientras
nanCha
/ug . Los resultaCos
en
1a
r eX
CorreS
aunque mante
aI
este efecto a concentraciones
nid.os aparecen reflejad,os
nO
que su bord"e superior
con 1a mancha coffespondiente
d.ejando d.e provocar
desamollos
, haciend-ol-a u.as aiargada
Ni(II)
niend.o su bord.e inferior

llega
n
fesenoia
;
a los
ios
I S? puede conprobar
cronatogr:icas
tiras
las
Una vez efectuados

revelaCas
, citrato
, EDTA , oxal-ato , tantrato
, b o ra to
como :
con aniones tales
figura
Itin(ff)
de EDIA
erperimentales
(tO)
obte
7,n(tT\
4 \ 4 l
-#
ffi
^ /--\
( r.r-/
uo
/v 'vl\ ^! !// lt i \
,
.rl
l,f
I
)
rr\l/
tr
I5
ffi
@
@E
@
r:
/:r
i\L(rrl
ffig
ffi
ir
.-r
r\r(II,
FIGLEA-ro
?OR LA PRESM{CIADE EDIA
I}ITERFMENCIA PROYOCADA
JIJNTOAL
GRUPO]IIb
EL-YENIE| 7A% Acetona

LO% L5.lja^
2 0 % L cd 'o clor hdr ico

RXVELADOR:
conc'
Acid.o Rubenico y Difenilcarbazona
t{llESTF.A: 10 Pg GRUPOIII b
S o l u ci n acuosa deI EDTA
a) 10o Ps
, b)
20 Ps
2A2
de las
Cuantitatividad
separaciones
Se realizan
para cornprobar cual- de los
vios
rntod.osespectroscdpicos
b l otserr;andose que eS aplicable
j-ones d-el grupo IIi
l-a tcnica
que las
de espectrofotometria
respuestas
d.e las
tos
de las
se lleval
objeto
de tenelos
aquel
para
el
extrac
y conc se ha indi-cado anteriormente
, los
en un nargen Ce eoncentracidn
siaiiar
a las
que presentan
{u-! i tu, ,u'r isv l o r- La/v ^r y , l o s
a medir
'
q.ue se \ran
uno de el}os
a partir
y eI otr o tipo
d -e u n a concentr acidn
igual- a
; realizandose
Ias nuestras
obtenidos
' con
con r:na cOncentracin
de blancos
si n mu estr as
g r a n a s e l u i {o s
tractos
extraetos
nl
a los
frente
n e d , i - d , a ss e p r e p a r a n
aCens,mediCas d"e d.os tiros
a c i d o n tri co
patrones
que se preparan lcs
las
a partir
a un volumen de 2,
Los patrones
a reaiizar
concer:tra
de los
, St realizan
previanente
cuales
rXs
adecuadas .
obteni-das resultan
inuestras
obtenid-os tal
atdmica
de absorcidn
Las deierni-naciones
ciones
d.j-stin
de los
ms a.decuad.o pera l-a ceterninacidn
resulta
tos
de ensayos prg
una serie
igual
cong
de crouato
for nado por
a la de los ex
201
Operlnco
.'i:4
^ rr9 frAr
^^h/\
qar'i
v
ocho d-eternir:.acicnes i.iferenies
oq
deterni:aciones
d,e seis
uno de los
e"lomcntos
g-LguglvP
i o s e n l a p a rte
,,
s i s . r r ia n d n
urr
e xp e ri nental
xxxv , , xxxlrl
el
el
?as d-entro de los
}inites
an
laS
cad.a
e).DieS
tablaS
gXlfIII
refleja
los
resul
b en forina conjunta
obtenidos
Fo;. la
uti iizai-os ,
puede con
SepD*:ac:c:::s SOn c uantitaii
inpuestos
l-os nltod"osd.e d.eterminacidn
f i otl r n '
r
resultados
brecho d-e q.ue ias
para
nrocedi-nientos
grupo III
De los
ciuirse
I os
csda una de e}las
XXXViT
La tabia
:aCoS resumen d.e tod.o
agrupadas
resul-ted.os obtenidos
los
NXIV
iorma se reaiizan
de esta
precisin
de
rASLA - XXXIV
DETERMINACION DE CATION CO (II)
DE ABSORCION ATOMICA
ESTANDARD
Patrones
14
0r8
25
'A
Ltv
30
Lr2
37
2r0
61
2,4
73
Y = 29t79 x * Lr27
estandard
P, P.n'
Lecturas
0r4
Ec . recta
\u
/
(P.P,nr. )
J? 1
estandard
= 1t 00
p.p.m.
SERIE
EC , RECTA
y=32t44 x -
0'24
33
L ,02
y=32,35 x - 1108
33
1r05
y=28t57. x + 2tB5
33
i, 06
y=28t22 x -
2t47
26
Lrol
y=30r54 x - 1139
31
1r 06
y=29r58 x -
30
1, o4
y=27r61x-2t42
26
1,03
y=27t73 x + 0t96
28
or98
0162
nedia = 1103 P.p.m.

s=:0103p.p.m.
TABLA - XXXV
DE CATION Ni
DETE*DT,INACION
(II)
pOR ESPECTROFOTOITETRIADE
ABSORCION ATOMICA
ESTANDARD
Lectur as
Patrones (p. p.rn, )
Ec
v
0r4
L2
n
o
w rv
27
1r0
34
L12
40
LtV
o/
2r4
82
. recta
estand.ard.
9U1It
y = 34r1i-
0148
= 34
esEandar
I
1
LtwL
SERTE
EC . RECTA
V
m
p.p.n.
y=32r07 x + 5,94
38, 0
1, 00
y=31r75 x + 3105
3610
Lr04
y=22,19 x + 2t74
24t5
0, 98
t
2
y=29t45 x + 9,04
39, 5
l, 03
y=27t29 x + 3,77
3310
11t07
y=34r73 x + 4,48
4110
1105
y=28t25 x + 3,94
32t0
0,99
y=28r95 x
2g,o
1, 03
tt97
media = !r02 p.p.m.

s = + 0r 03 p.p"m,
TABLA
]HXII
(II)
DETER\INACION DE CATION MN
POR ESPECTRCFOTOMETRIADE
ABSOF,CION ATO}'IICA
ESTANDARD
Lecturas
(P.P.m.)
Patrones
ur!
23
0r8
44
rru
55
Lr2
54
-?r'
107
2,4
L27
AA
!v
rar.]-,e
= 51,90 x + 2t39
I
^1
'
estandard
P.P.n'
estandarc
= ot86
p. p 'm.
SERIE
EC , RECTA
y=58,07 x *
4189
55
0 r 86
y=53,90 x + 2,L8
49
0r87
y=53 r 16 x
cr53
45
or86
y=55 / 03 x + 3129
5L
0,87
y=54,97 x + 6,L6
52
0r83
y=54f36 x + 3tL7
50
0,86
y=53 r 25 x + lr11
48
or88
y=53 r 32 x - 1148
46
0,88
fn
nedia
0r 85 p.p.m.
+ 0 rAZ p.p.m.
TABLA
DETER(INACION DE CATION Zn
XXX!'TT
(II)
POR ESPECTROFOTOI,IETRIA
DE ABSORCTONATO{ICA
ESTANDARD
Patrcnes
Ec,
V
P'P'n'
JEJ(
Ii
Lecturas
012
43
0 r4
59
0r6
98
0r8
130
lr0
161
I'2
r98
y = 154/00 x J. 6170
recta
Str-1df
(p.p,m.)
-=190
estand.ard.
= 1119
RECTA
YN
y.t/rrr.
Y = L 2 3t 2 L x + 1 3 1 2 0
L72
I ,20
y=l5 0 t25 x + 3160
L87
1,22
y=130r 50 x + 14110
166
t,L6
y:743 | 2t x + 11183
r.84
r,2a
y=158r 75 x + 9185
202
L t2t
y = 1 36 t 7 5 x + 8 / 0 5
17L
L ttg
y=L52,25 x + 7185
r.96
L t24
y=155 r 50 x + 8100
198
L,22
media
L,21 p. p.m.
0r02 p.p.m.
o44
L
cio
"o
H
H
H
c'
ce
f-
aa
cn
c\
e.l
+t
+r
+l
+l
f-l
C{@OF
()
rrt
C)
r{
-l
Ft
i{
'i
\\
ooo(f
F1
H
H
X
X
X
,-l
t4
Fn
@Lntn
F{'
F]
<i
F
z
F]
E
4
.a
+l
+l
+l
Ln
c\
|ft
c\
c\
cn
C\
c\
c\
dO
(n
F1
0(orfitnco
f'l\t
DLntF{Ol
B|
C.
^
HHHH
HHHH
Zvv
oo'{
HUZEN
2nq
d"e l-os precipitados
Fuesta en soluc:-dn
los
nad-o por
e r ,Jr.lv. v. , , . l o n
i t:5
- *:-l*' u
IU
y"-
Una vez obteni-cios Ios
sulfr.d.rico.
i,os convenienf,e6ente
esta
la
h a " . r e rl o g r a d o
ra su u.So coxo muestra
la
, ya que al
disolitcin
Ce los
estos
aniones
del
de cido
y lava
preciitados
d.e'l eS
, 1o que se lle
del- preoipitado
disolver
de partida
efectuar
precipitado
el
con dos
por el
efecto"
la
precipitado
viiC'a
pa
cronato
rrecipitacidn
como
aadido
ninguno
, Do ha sido
estudio
De
su exceso.
de desanoilos
tanto
capaces de provocar
son conocidos
dad- a tal
de los
srlfuros
obtenid.a est en cond.iciones de ser
solucin
grficos
cioruio
de
Ir i e d i - o
, Cal-entanCc para elininar
y al
forna
Un
su disolucin
va a cab,o med"iaste trataniento

01 Ce alua regia
a este
, Se proced.e a Ia real-izaci'n
de ioglar
con objeto
rudic
I a scl i.lcin una corriente
nesria nr
r.af i n:eq el
^L irL: ^ u f e C ' . i l e f
con
con sulfhdrico
copespondientes
con for:raci-'n Ce los
aaoniaco
UqUlVlruJ
'l n
arndnico
ord.inaria
precj-pitados
los
d.e obtener
objeto
eL esqqema proporcio-
slgr:iendc
marcha analtica
la
, se procede a estudiar
d.el caiion
necesarios
bratamientos
y con u.na concentra
en forma de nitraios
cicn CeI I% respeeto
de catio
de solucion
Partiend,o d,e 4 nl
nes d.el grupo IIIb
grupo III
dei
interferenci-as
realiza.do
, X4 que
con a-nteriori
2io
A la
aplican
d.esaroIIcs
diversos
cono eluyente.:l
se uriiizan
cronatogramas
d.esalrollos
zad.opara
nes d.e este
grupo
o'Ojeio d.e ponerlos

Ios
resultad-os
nne:rr.'i
d.e los
nr"neni^
d"e solucidn
, los
seleccionadO
efectuar
resultados
la
proporciq
con los
crona
del
de 1os cationes
I s liega
unos a otros
a }a conclusir
I Por l-o que torio el

precipiiacidn
pro
Ce los
catio
, aS cono el
tratanienio
realizado
con
ea solucin
I Bo afecta
en absoluto
obtenid.os por el
^*
este grupot
desarrollos
y ccnparandolos
b en forma d-e nitratos
d.e erre son id.nticos

ceso reali
que
, en los
selecio:iado para
vista
obtenid-cs a partir
grupo iIT
eronatogrficos
.
A la
naCos por estos
r se le
obtenida
Se rev-elan con el- revelador
grupo IIIb
togranas
asi
una vez efectuadog los
as cono tanbin
para el
solueidn
'i ^^l
d.esarrollc
cronatcgrfico
21i
Para Ia realizacio'n
de las
titativo
de este
experimental
problena
muestras
dj-ente a los
observanOo el
Ji r :t JnDq n
nrr
P\,li
I. ! an
reactivos
iones
dei
b\ JiTlU^J.I \rJ l! ! d^' -^L-! q^ f l -
lugar
idn
el
para el
de estos
reactivo
resto
es
de l-os
, ya que en algrrnos casos pueden
de estudio
neg de nanifiesto
OtrOS
Se ha realiza
estudio
que constituye
tanbin
de
para algunos
que este
para eI
el
propues
I Qe puedan Ser consid.e
orgnicos
, sino
a compuestos
I s realiza
reacirvos
eCmO tanbrn
o especficos
idn
o especico
objeto
aS
en cuenta
para el
de algunos
, generalnenf,e
, teniendo
do no solo
el
mtodo deg
de revel-adores correspon-
grupo IV con nagnesio
comporiamiento
ra,jos cono especiales
tra
eI
trabajo
EI estudio
dar
r s sigue
cua
de reveladores
Estudio
iones
anlisis
del
y como se expone en 1a parte
o tal
crj-'bo con anteriori-dad
pecial
cualitativo
nIisis
iones
B & (rr), Pts(ir)
sr (rr),
( ca (ir),
G R U P OI V c o n M g ( I I )
coloreados
lugar
del
r Q sean capaces d'e po
una vez efecuado su desarrollo
donde se encuen
cromatograma
.
2l'2
Operando de Ia
+^
an
1r
vaCc eI
a los
n r n f gv
exDef imenbal
Y$r
comportanienio
iones
objeto
u:a seleccidn
de
for'na que se ha expueg
este
de una serie
de estudio
tfa'aio
.qe h
! sa
de reacti'ros
, exponie:do
frente
a continuacidn
de 1os Bismos :I quedando reflejado
tados obtenidos
experiner:talmente
Obsef
uv
en ia tabla
los
resul
XL
AIIZARINA
Modo de empleo : Fuiverzacidn

r^cl-on etanolica
vacores
saturada
<ie
i q oni
nn
t1r'\qi,r,i
}/vu
u!r
n
r.
v!
con so
a
vngi
!iv\
/.
a n o n t _ co s .
0UIN-{tIZrLiI}TA
J - - -
Modo d.e enpleo : Puiverzaein

i':cicn
rior
eianolica
exposicin
con so
a -l 7 5 % de quinaii z a r i n a a l A ' 0 5 % y p o s t e
a rrapores annicos
!igIryM4E!4iQU4
Modo de enpl eo : Pulyerzacicn
lucidn
de d.ifenilcarbazona
-.t
satrrrada
erpcs]-c].on a vaDores amonicos.
en etancl
con so
y posterior
214
!ItIsg{r
l , ! o d . od e e m p l e o : P u l v e r j z a c i d n
..
posr-cr-on a vapores a:onicos
O'A)% y posterior
al
de diiizone
clor'ofdrmica
soiriciin
con
ex
DIFINILC.{RBAZIDA
i , i o d . od . e e n p l e o :
l-uciin
etanlica
pos1cion
Pulverizacin
a vapores
L% y posterior
aI
d.e di-feniicarbazid.a
con so
ex
a ; r l o n i c o s.
i l O D I Z C I { - { T OS O D I C 0
l{od.o C.e enpieo

cion
acuosa d,e rod-izonatc
tienpo
sod.ieo al
s:- se nantiene
nicaner:ie
: PulverLzecidh
A'2%,
a bajas
stable
d.o eI
r S elige
reactivos
que se ind.iea
natograma con difenilcarbazona

rrapores annicos
el
Ca(II)
sdico
como revelador
a continuacin
a fin
y posterior
para revelar
iones Sr(II)
del
exposicin
de poner de nanifiesto
a los
de los
mas adecua
: Pulverzacidn
, segui-d.os d.e una pulverzacidn
con eI
temperati-rras.
0bsei''ado e1 conportami-ento
diferenl;es
con sol-u
el
cro
a
Itlg(ff)
con rod.izonato
y Ba(If).
IABLA - fl'
AI, GRUPOIV cON Mg(II)

REVILADORESCORXESPONDIn{TES
ALIZARII{A
COLORACION
CAIION
v a^\ /rl rr \
VIOLETA
GRIS
/ + - \
sr(l-1,
/r=
a(JJ,,l
GRIS
Ms(rr )
VIOLETA
OUINAIIZARI}TA
COLORACION
CATIOI{
v (^1 \ J /f l r/ r
\Ft
vr
/=-\
I
\Jrl'
AZLTL
I
/--\
.ba(l1l
/--\
|16\-!f,,
}IFA{ILCARBAZONA
CAT]ON
Ca(II
COLORACiON
il\-rDlr
s*/Tt\
\+/'
P,r/TT\
! e \ 4 j , .
Ms(II)
ROSA
DTTIZONA
CAT]ON
Ca(II
COLORACION
sr/rTl
v !
\ l '
Ba(II )
wtc"lt; )
NAF.ANJA
}]FB{TLCAF-BAZIDA
COLORACION
CATION
ROSA
RO}IZOi{ATO SODICO
CATIO}
COLORACTON
ROJO-ANARAI\.TATO
ROJO-ANARANJAi}O
216
Este apartado
, proporcio
cromatogra
poder realLzaT
de elureni:es constituidos
conpcrtamiento
n
7 m
q.
vias rie
l u vF .
! vz . rl ,
yu
iqni:o
, rn
un
y pol-aridad
caCena corta
el
tipo
y dentro
las
y dados los
de estudio
ya que este
manchas en eI
conponeltes
se eligen
,cono
favorece
el
as
ex
de estas
nas
orgnicos
alcoholes
eI
de
metanol
i-ones que constituyen

preferentemente
cido
se utiliza
no desdoblaniento
cronatograma y entre
a,
adeCuadas por
son los
de eluyentes
EDTA en forcla de sal- disdica

fuerte
b,ibliograf
de estos principalnente
complejante
grupo objeto
cido
en la
. Cono consecuencia
Se conprueba que ios
aCecuai,os para este
coo agente
conptg
se .bona cono punto Ce par
que se pueden congiderar
nezclas
su conposicrdn
periencias
generalnenie
ei'Lo
i n f o r n a c i d n s u . m i n is t r a d a
Ccro otras
a estudiar
, r agente
orgnico
disolvente
Con este fn
tid,a la
con pos
individualnente'
sur extraccidn
Para ell-o r s ha procedido

ei
encontra
1a separacii.n
misnos en el
bueno cono para
rna suficientemente
teriorid.ad.
objeto
y Ms(Ii)
, Ba(Ir)
, Sr(II)
Ca(ti)
gradO d.e separacio"lr d.e los
nen un
por
tiene
que ad-ens d-e p^si'oiiitar
aquel"l-os eluyentes
d-e 1os iones
d.e Rf
y determinacidn
Estud.io d.e eluyentes
los
cidos
el
un
de
fuertes
4L/
y el
hdrico
. se utilizan
uiilizad-os
nas frecuentenente
cido
nirico
con los
n
e v n ' !iv :o
: un
ar.
I os
diferentes
iilnto
cY *l" r F
acido
cl-or
de los resultados
obte
La observacion
nidos
el
eluyentes
c.on Su
fOrma
T\F.\'tiv u
rvr
.e { n q
-l
*I - 3 V,a
=";
de aetuar se indican
continusc 10n:
ELUYI}ITE
Ccmposicion : 6Art }letanol
tA ? S o l u c i- on acuosa de EITA at Lfr
LA% Acido ntrico
conc,
lcs cronatogramas con
lesarrollados
^ -+-.
CJt/VLJ
r
' r . - - r a
=ltqt
se
Js
sis
cua1itativo
ios
iones
part:-r
ohser..,a o
\ i trg. : F n i l e I e
_vuEuE
vua!ivq
r .ya q.ue es posible
que aparecen disi-ribuidos
deI
extrerno irierror
den : Ba(II)
, Sr(II)
del
, Ca(II)
ser
!
la
lui! tf iI ' l
n
p qe
! er . a
el
g!
i,Lentificacion
en el
d-e
cromatograma a
misno en ei
y Mg(II)
anl_f
(
siguiente
or
*wgu!g__?_
U O t p O Sl C i o n
^^^/ . Q . o t a n o l -
i C % S o l u c idn acuosa de EDTA al

L a % A cd .o nltr ico
conc.
Se obser;an resultados
obtenidos con el eluyente anterior
p u n t o d .e vi sta
d .e 1 a r lisis
e 1 m isn o o rd .e n d .e a p a ricida.
L%
anloEcs a los
de utlidad
cualiativo
desde eI
y conser vandose
218
trT,ITYtrI\TIi]tr
! ! v !
fv lv nL m
rrnci
}/v
n'i nr,
n( a *
"''"
M
a l -ugq :nr vn 1
rv
EllA al
18 Soluci-oh acuosa ce
12% Aci-do nitrico
cc.nc,
En este caso
orden d.e distribucion
presenta
biea
, S sLgue ccnseryando
iones
particularidad
qued.an toiain:-.te
Sr(Ii)
las
la
d-e los
L%
en ei- cronatograna
de tr=
l-os iones
separaCcs r'::::endose
manchas corrcspon.dientes
el
, si
Ba(1,
nicanente
a 1os io:es Ca(II)
y MS(II)
ELUYEN,IE 1
uonpcs 1caon z '/ft yietanol4 ^ ^ t
- -
L2% Lgua
10% Acrdo clorhdr:co
Este eluyente
algo
diferente
sultaoos
a 1os anteriores
sini-lares
cual-i-tativo
conc.
, aurque d.e conposicj-on
, sigue
conduciendo
desde e1 punto Ce vista
ciel anlisis
ruUYEI{TE
Composicidn : 7t% Metanol
L7% Soluci-dn acuosa d.e EDTA ai
]IA 7 A .cd - oclor hdr ico
cor r c.
a re
1%
2'1q
la
d,eja a los
iones
d.os , pero
los
y Sr (II)
Ba(II)
caso
en este
rnezcla uf ili:ada
separa
suficieniemente
y iqS(IIi quedan un poco sola
iones Oa(II)
pados.
-
.LU I.IIVIIl
Coriposicin
z 7Afr lietanol
14# SoLucion
eluyente
cualitati-va
,-\ -.
cor:duce a unos resulta

una periecta
d-os b'.rencs , .;& c-ue aiennas de perr:litir

tificacidr:
L%
conc.
16 Acido Clorhdrico
lste
EDTAaI
acuosa de
, d.eja 1os iones
iden
1o suficientenente
c F n e r . a do s e o r r o D a r a C O d e f S e r e X t r a i - d O S p O S t e r i O i m e n t e
en
for'r.a aisiada.
A ta
npr-
'l.c
sr$
se
\lg
h
l i aa
lines
vista
mezelas anteriornente
e l e g i d O ^v v^L vr ^
gUluv
a ' ' lr r r z o n f g
resultados
utilizadas
mas
eI citad.o a continuacin
IIYENTE
de los
adeCUadO
expuestos
ccno eluyentes
pafa
nUeStfOS
Ef,EGIDO
C o r n p csi ci o 'n z
7 0 % Me tanol
14% Solucidn acuosa d"eEDTA*al
L 6 % A cid,o elor hld.r ico
conc,
L?
220
Con este eluyente se efectuan Civ-er

sos d"esaryollos d.iferentes.con objeto de realizar
t r . r d i o d e l o s P I. { .c O r r e s p o n d i e n t e s a l o s c a t i o n e s
el es
integrag
tes d.e este grupo . LOs resultaCos obtenidos aparecen re

fleiados
en Ia tabla
nI
E n la figur a ( lt)

la
d.isiribr:cidn
cono la
forna
se pued.e ob' ser var
d .e l a s m anchas en el cr onatogr am a , asf

y tanao de 1as nismas.
[A3tA
X5I
V.{T,ORSDE LOS a l. C O L T . E S T C N D I E N T EAS t O S I c l l E S C a ( I I )
sr(ri)
, 3a(rr)
llE(Ii).
EIi'JYni'tE : 7C,4 Metai.ol

L4'fi Solr:cion acr:osa de EITA aL ll
L 6 fr {ci ,L o Cl- or hdr ico cor ,c.
RIVE-IAICR :
Difenil^:abazona
Rcdicnaio sodico
P/rt\
Valcres nedios
sdII)
I ''l :'l
ea(II)
Mq(II)
c,47
c'74
ofl_c
nr2q
c'+7
nltq
0rl-0
0r 2,
0'+8
nltq
c, ic
0,25
, | _,:'--
nlt=
a,l'l n
o, 2,
c,47
v'
o'l_0
0 '26
0,10
c,26
or47
o'75
0'10
u'o
o'4E
a'75
0r10
a, 2,
o,47
or 7-o
0,10
ot 26
0 ,48
a'76
a,+7'
o'7r4
0'10O
a' 256
/?
arr^
Desviaciones
estand.ard.
',lii.ti
<ot01
;ui,t.:
<0'01
<or01
<o'01
Me(II )
/rr\
t,E1t17
/rr\
Dr( ri I
FIGURA-r1
DE'I GRUPOIV
C,q-OMATOGRAMA
CON I'IAGNESIO
ELUYENTE'. 7O'# Metanol

16# Acio clorhld'rico
14% Solucioc
REVELADOR:
acuosa d,e EDIA at L%
Difenilcarbazona
R o d .izonato sddico
coc'
221
Lnites de aplicacidn
d.e realizar
el
estudio
correspondientes
al
grupo
Con objeto
los
d.e apli-cacin
lmites
, s han preparado
ccn Mg(II)
en lcs
de una soluci<n
para
seleccionado
rjad.nara
sru
J I/3
norer
aa , eI
este
cen
Cel grupo IV
con eI
a su d-esamollo
las
el-uyente
con posteriori
grupo y utilizando
de nanifiesto
agenie
de croriaogramas
de cationes
nezcla
, proeed.iendo
con Ilg(II)
IV
cono muestras diferentes
que se han depositado
tidades
u.a serie
de
gggfncrrr
manci.as en el
pa:a es'te grupo
de revelacio elegiCo
objeto
de estudic.
cono lnite
Considerando
cada uno de los
rl av 'i : - q t vr:.s e
ru vi !c/ vnv n q i
veniente
'l
J . , q r t , qn a r r
desamollo
to de estudio
realizado
eleaentos del
deja
r'ra vez
en
t u a d o e l co rce sp o n d i e n te
eon
obje
se ha
integrantes
que
l-os resultados
, par a la cual una vez efec
con
y r evelado de1 cr or nato

clar idad
so n l o s q u e apar ecen en la tabla
cation
cationes
s e p a r a ci .d n e n re 1 a s n anchas consecutivas
obtenidos
el
sunerior se consid.era la
desar r ollo
g r a n a r D o p e rmi te d i stinguir
de
KliI
tabla
d e mu e stra d e positada
efectuado
. Este estudio
, obteniendo
I s
cantidad
revel-ado , el
y cada uno de los
Cono lmite
cantidad
, aquella
de visual-izarse
de1 grupo IV con Mg(II)

eiados
cr;al
y posterior
para tcdos
er'!ayrenen nefl
grupo
para
inferior
la
fr onter a
de
. Los r esultados
XIII
TABLA
LIMITES 'E
'
n
n\T
vvlr
Ma
rl
KI,II
AI GRLIFOIV
AFLICACION CORRESPCT{DIENTS
/TT\
\4l/.
CATION
LIMITE
Ii'{F=ICR
tvtofti)
n l2q
cnltT)
v s \ + /
\i
ur
/ -I r \I
\
( tS)
L+
/t
/--\
TA( II ,,
C.i.TiC}T
n l2q
LII4ITE SU?S.IO.R-( re)
ca(II) - Me(Ir)
100
ca(II) - sr(rr)
160
sr(rr) - Ba(rr)
)vv
22C
Influencia
de aniones
Fara la rea]izacida
qa
uv
nranarên
/:v/q!q
r( 4r i lu a
Sef ig
fv i! q r! a s
de
uvav
uv
cn
elr
I as
rr
d.e cationes
del
nrra
-g
{UJ
poi'1r1
como muestra una mezcla constituida

cidn
de este
ue se eerien en
m e / sm
a Ia o
+ 1 )
Y*"
rg gl o
! / Vr Ar !n
Uc
( i
+an
de la
solu
( solucidn
grupo IV con ilg(Il)

ulsa
d,e 10
'l
tu ir ! . r Je q
d . i f e : ev rn: l vt ue s
stf/
estud.io
O O /,r u, o
lvv
de cada uno de los aniones que se considera pudieran cons

titui-r
para el grupo IV con Mg(II)
interferencia
forna ss ef ectuan eluc iones con anion-astales

av o
v
tuaq rl . t r aU l! :3nt - . v
o
- - iu ! *i u- vr . a t n
rf vnvqr f rr vl - n
rraF^l
De esta
c o m o :o x a t a
'!rn;
nrq*-n
/vtvrv!uev
--rd.tO
fluoruro
Una :?z efectua:.os
tes
ciesamoll-cs
granas
y pcsreriores
r:relados
correspondien
Ce 1os cromato
r se ol.)ser!'a , tenien<io en cuenta los
expei'irentales
nes no afecta
obtenidos
^v v^r rh t -(\ I! rI),
de la
nj-sma forna
coloracin
r eu la
en forma sensible
n.l T
Ier
la
los
c9 uiqu e l! voo s
a
, yJ r a
,
cu 3av rtvisog on e s
nantenian
lltqltL,U!rj-c.!I
l-a forna
manchas obenid.as b
de e-ctos anio
a 1os desarollos
que no variaba
d.e las
presencia
resultados
del
grg
sus R..
DLli
, tanao
ni
226
de las separaciones
iuantitatividad
S e r ealiza
objeto d.e aplicar
la tcnica
d.eterninaciones ae Mg(II)
la tdcnica es
y Ca(II), nientras
centraciones a las que se trabaja
que para el
, dan respLesias nas af

1a tdcnica
tas las deterninaci-ones realizad.as utilizando

.
de lIana
ToCas las
r'rs
!uu
oh'iai.o de estrrrlio
vvvvv
obter-id,osal
poner
del
cromatograna
, oB Ia
en sol-ucidn
po IY con Mg(Ir)
cationes
tiempo
truidas
la
las
los
catio
extrac
u,a sola
isancha
del
integrantes
gru
Las deterninaciones
utilizando
de
los
una d,etercinada porcidn
q.ue se encuentra
a uno de los
de
deternnaciones
se reaf iz,an a nartir
tos
correspondienfe
las
se comprueba que para eI marger.de las cog
y Ba(II)
fotontrica
el gr upo IV
d.e absorcidn atdnica para realizar
pectrofotomtrica
Sr(II)
que integr an
,, observandose que era aIicable
adecua
*""
espectroscdpi".
d a p a ra ca d a u n o d e l o s cationes
con tlg(iI)
con
un estudio or elininar
tcnicas
se realizan
con patrones
anteriormente
se 11evan a cabo
expuestas
. A1 mismo
urta serj-e de curva$ de calibrado

de concentraciones
rnuestra.
sinilares
cons
a las
de
En t o d c s l o s c a s o s y p a r a c a d a u n o d e
ios caiones estudiaCos se realizan
ninaciones difere:tes.,
agrupadas en series
ninaciones cada una de
o
l 1 qe
vlqv
rv ^v r . r n
i ,r
rro
de seis
<a
nl^ti
deter
ana
1rn
Y4"
de ocho series
total
E n las tabias
y
y ocho deter
cuarenta
quedan reflejados
ltr,Vl
EIII
los resultados
XLIV
, &V
obtenidos siguien
do los proceCimientos expuestos en la parte experimental de

p
qf n
vU!U
lU.! r3 L. 'as Uhv e i o
eI grupo
oD
oc
''I1O de
en
r'i
dentro
i ntesranteS
para
se da un resr,laen
nViI
ei
grrpo
resultados
d-e 1os lmites
impuestos por
, puede con
obtenidos
e1 hecho de que la-s separaciores
ntod-os util-izados
Ir/ con l{g(II)
n nn -:::ni.
De los
cluirse
tabla
resr,rij,ados obtenidos
a:rr::nAri cq
Caf iOneS
.
En la
Ce los
iOS
son cuantitativas
la precisin
para la realizacic'n
de los
de 1as deterninacio
oes ,
.,,
^ ' ;u-
t,qFll
,l-SY
"
-,
C/.
"A
{F nruir.L\
\*
:ri
Y!-qli:"l"'
TABLA . XLIII
DE CATION 4g 1rr)
DETERIIINACION
DE ABSORCIONATOMICA
ESTANDARD
patrones
0r08
60
0 t2o
97
or4o
156
or6o
2t6
0 r 80
272
l-r00
328
Ec . recta
V-
Lecturas
(p. p.m. )
Y = 289100 x + 40140
-=2LB
estano.ar(1
P.P'm'
estandard.
= 0t61
p.p'm.
SEB.IE
EC. RECTA
y=295t75 x*39,95
220
0161
.
I
V--284,25 x + 35185
2A7
0'60
y=267 r75 x + 37185
L99
0160
y=273,75x+
2a9
0t62
y=266 r75 x + 37 t75
199
0,60
y=262r00 x * 35160
202
0t64
y=273r00 x + 38110
2L4
0t64
y=276,4Lxt
39'95
31191
I
I
I
I
caso 10s extractos
volumen de 50 nl
en lugar
0163
-205
l-
*NOTA - En este
media = 0 162 p.p.m.
s = * 0102 p.p.n.
se han llevado
de 25 ml.
a un
TABLA - XLIV
DETER}{TNACION DE CATION Ca
(II)
POR ESPECTROFOTOTIETRIA
DE ABSORCION ATOIIICA
ESTANDARD
Patrones
E1
'
ron
l-:
estandard
(p"p.m.)
Lecturas
0'4
16
0r8
27
1r0
32
Lt/
38
2ro
60
2,4
Y =27 t94 x * 4t52

=30
= 0r9i
P'P'!a'
estand.ard
SERIE
EC
RECTA
l_
y=28,64 x + 6,27
34
a t91
y=28 r06 x + 6,67
32
0r90
y=29 t7 6 x + 6115
33
0r90
y=30r88 x + 4198
32
0r88
y=30 r 88 x + 4198
34
0r94
y=28 t22 x + 2148
28
0, 90
y=28 t22 x + 2,48
28
0r90
y=31 r 41 x + 4,43
Jf
of96
p.P.m'
nedia
)-
0,92 p.p.m.
+ 0r 03 p.p.m.
TABLA - XLV
DETER.NI]NACION DE CATION ST (II)
POR, FOTOMETRTA DE
DE LLAMA
EI'fSION
ESTANDARD
Patrones
Ec.recta
V
(p,p.m. )
Lecturas
AA
vr=
64
0r8
93
1r0
107
Lr2
t25
2ro
L79
2r4
208
y=7L,94
x + 35124
-=98
estranoaro,
P'P'n'
estandard.
= atBT
-L11
EC , RECTA
V
m
y:78 t72 x + 36138
105
0r88
y=7 4 t62 x * 37130
104
0r89
y=72 ,7 0 x f
39t52
104
0rB9
y=73 ,57 x + 35r36
98
0r85
Y = 7 2r 7 7 x + 3 6 1 5 5
98
0 r 84
l=71 , 81 x * 3 7 , 0 L
97
0r84
y=7Lt49 x + 36,53
99
0 t87
1 l = 7 0r 8 3 x *
37,3L
p. p . ITl.
100
media
0,89
0t87 p.p.m.
+ 0r 02 p.p.m.
TABLA - XLVI
DETERMINACION DE CATION Ba
EI{ISION
POR FOTOI4ETRIA DE
(II)
DE LLA.['IA
ESTANDARD
Patrones
" estandard
Lecturas
0r4
35
0r8
66
1r0
83
r,2
98
2r0
155
2,4
189
76,87 x + 5t64
Ec.rectaY=
\
(P.P.m.)
Rl
P'P'm'estandard
= 0198
SERIE
EC , RECTA
v-
y=80 r 07 x + 7t72
83
o, 94
y=76 ,87 x + 5104
8L
0,99
y=76 ,05 x + 4,6L
74
0r90
t+
y=7Lt36 x + 6183
t)
0, 96
Y = 6 4t 4 7 x + 8 1 9 0
70
0rg5
y=68 t32 x + 5rL8
73
0,99
y=58r56 x + 7164
64
0,96
Y = 5 4t 4 ! x + 8 1 0 3
58
0 t92
p,p,m.
Itl
meda
0,95 p.p.m.
0,03 p.p.m.
aa
o"Fl
AddFlFf
f,{....
F]
H
H
Or
z
o
g
rn
f'O
cn
ri
c.l
+l
+l
+l
+l
l
A
t.o-lOOt
o
4
(J
fr
rf.
\\\
F{F{O\9
oooo\
Fi
F{
r{
H
H
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rn@l@
\r\
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ln
tl
l.
l:
ts
vv
+l
+l
+l
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N
c.
C{
(\
rl
ts
+1
roo@@
\\-\
rn
.{
E
^
p(
Er
u.n@@tn
f:lt\L\
tn
!)
AF{C\N
HHHH
HHHH
z' O U t r d t { ( d
Htu|'/Jra
21,
Crcnatograf{a
d.e la
obtenid.a siguiend.o
soluci-n del
cia
que puede o no ejercer

en eI proceso
aniones
separacidn
de los
racidn
solucion
problema
, siguiend.o la
nes frecuentes
sui:adcs
cromatogrfico
el
desarrol-io
I n ^Y *r"l p n e s t g c a s o c C n c r e t o
i.el proceso
crdinaria
eI
utilizar
a los
ico
llevar
re
, Pot
a Ca
, Xa que es
bo l-a separacin del grlipo estudiado ccr,o ial

factible
de sepa
de catio
crcaatcgrf
no es :reciso
aadi
reactivos
, to afectan
con cid"o sulfhdrico
a 1a
grupo IV jun
del
marcha analtj-ca
obte:ij-dos por
relativo
en lo
q.ue lcs
a 1o larEo
i-nflueg
de deterninados
integrantes
elementos
a Ia
referent-'
preselcia
, puede deducirse
to con nagnesio
dos a la
la
por e1
obtenidos
resultaCos
con anteri-oridad
realizado
estudio
con sulfhdrico
analtica
l-a narcha
De los
IV con Mg (II)
glrpo
cono solucin de parti-da para, aplicar
el
d.esarrollo cromatogrfico
, Ia solucidn procedente d.el grll
po anterior,
U ti- lizand.o esta solucin

d . e p a rti d a
o y e fe ctu a nd- o el pr oceso cr onatogr fico
a y u d a d e 1 e l u ye n te y el r evelador
nados r por el estudio
se obtienen
coslo BuesEr a
aster i- or nente
previo realizado
cronatogranas totalmente
t e n i d o s c u a n d . os e u t i l i z a
cor L F'
seleccio
para este grupo t
iCnticos
a los og
como nuestra d.e partida,soluc-in
2t+
d . e l o s ca ti o n e s
i n te g ra ntes
en forma de nitratos
de este gr upo , pr epar ada
, lo que confi:na
La no influencia
d . e l o s a n i o n e s q u e a co npaan a la nuest- r a objeto

sarollo
cronatogrfico
de d9
215
G$EP.ATES
PROBLEIVIAS
Con objeto
la
ralidez
cidn
mtod.o propuesto
del
de cara
a la
I q
n n n - i 41r v q1 f g
aquellos
dg
qu
estudio i.e una serie
utiliza
en proble
en 1os que se
CatiOneS
vqJrvv"
d e l o s g rupos integr antes
con sulfhd.rico
ltica
cono la
de cationes
r s decir
e,vi qJ-an i
t e s a va ri o s
, as
identificacio'n
nas de ti-po conpLejo

nl sn#as
de poner de nanifiesto
n e r t evn9 re c9 vi ! i
-tau!
de la r nar cha ana
. s proced.e a aplicar
este al
cie prcbienas de tipo generai.

Fara el-lo se preparan varios
nas , tres
nr.nhl
s;i
'A
-l
bla
proble
concretanente , a los que se les etiqueta

R
rr
ll
raq'1 o^ ii
'rm-f
Los cationes
Ce los
probienas
propuesros
cono
inreErantes
de cada l:.no
, quedan reflejarios
en la
ta
trlVIfI
Para la realizacio'n
de este estudio
se efectua la separacin en grupos, siguiendo eI esquena

p r o p u esto p o r l a ma rch a analtica
drico
, segun se especifica
or dinar ia
con sutfh
en Ia parte experinaental --
236
d.e este trabajo
este iratamiento
, aPlica:dosele
a cada
los
i i n o d .e l o s P ro b l e n a s P r o :uestos . U n a v e z o b t e n i d o s
p r e c i p i a d o s c o r r e s p o n d i e n t e s a cada uno de los gr upos '
se ponen en solucin tal
t a r l o co rre sp o n d i e n te
Y cono se describe en el apar
a cada uno de los gr upos .

se reali-zan los desa
Posteriornente
rrollos
cromatogrficos
cogespondieltes
a todos 1os grg
pos d.e los que se han puesto en solucin sus precipitados.

L o s cr omatogr amas obtenidos
n i e n t eme n te re ve l a d .o s pued.en obser va:se en las
(12) ,(
1il
y (,4)
Los
Ano
tiones
A , B y C respectivamente'
resultados
n n i r r n ' ir i o 1 e n s u t o t a l i d - a d
VVjv!uv!:
d.e cad.a uno de los
de manifiesto
la
figu- eas
comespondientes a cada Llno de los tres
problenas generales propuestos
(l(JD
y conve
experinaentales
con
problenas
el
contenido
propoestost
efi-cacj-a d.e1 netodo propuesto
trabajod.ecaraaSuap}icacionaproblenasdetipo
cornplejo.
obteni
en ca--
ponen
en este
TABLA
XLI]:II
CATIONES INTEGRI]IES DE LOS PROtsLE

}IAS GI,T{ERAIES PROPUESTOS .
PROBLEi{A A :
Hg(I)
A c r f\ T
. /)
Fe (III)
Cr (III)
Ni (rr)
FROBLEMA B :
/--\
u!
\!r./
tTcr
f\ TT
)/
--o
--
c r\ -T*T/ )
p1a
!
FROBLEMA C :
/TT\
\!!./
17^
JLr
/TT\
\!!./
Mn
f\ T- T
_ )/
eh
/rrr\
uu
\f!/l
Sn (II)
a'l lrrr)
uo
/+-
(fU
1 1 n l\ -r*. r \/
Qn
vr
/TT\
\!./
cl,
F e( I I i )
tis( I )
r(rrr)
._.
g.-/TT\
v
!//
r-l r)
! \
-!t
rr.:
/ TT \
rr-L\Itl
FIG{IRA - 72
PROBIEIVA A
DE T,OS GRPCSI
CROMA1OGRAYIAS
Grupo f
Grupo IIIa
, IIIa
,Iflb
Grupo IIIb
y IV
Grupo lV yMg
IJ
zn(rI )
Hs(I])
unlrT')
c d ( 1 r)
.W e x / r r \
v\r!/t
FIGURA -"
PROBLEMA
DE LOS GRUPOS IIa

CROMAIOGRAKA.S
GruPo IIa
y IIIb
Grupo IIIb
).
&
IJ
sn/rt)
sb( rrr)
o(rr,l
/rr\
a1(r1r)
s-/tt\
vr
\:/f
ETrr.IrRA -4lL
PROBINMA C
DE LOS GRUPOSI I b
CROI{ATGGRAMAS
Grupo IIb
Grupo lffa
, IfIa
Grupo IIIb
, IIIb
y IV
Grupo IV
yMe(Ir)
4.
RESUI,lEN
COTiCLUSIO}ES
2+2
RESUiVIEIY CONCLUSICNXS
En el presente rabajo se ha Puesto

a p u n to u n m to d .od .e separ acidn cr onatogr fica y pog
terior id.entificacin d.e los cationes frecuentes de
con sulfhidr ico'
e a d .a g ru p o l a n a rch a analtica
En cad.a grupo se ira seleccionado primg
r a m e n te e 1 e l u ye n te y r evelad.or es adecuados , deter minag
d.ose luego los valores del R, . Se han estudiado los
d e a p l i ca ci n y las inter fer encias pr ovocad' as
I n i te s
de las
por aniones .Se ha estudiado 1a cuantitatividad
s e p a ra ci o n e s d e te rmi n ando los e&ementos m ediante fotg
netrla de llama , absorrcin atmica o fluorescencia de
de los prs
r a y o s - X . S e h a e s t u d . i a d . ol a s o l u ' : i l i z a c i n
cipitad.os correspondientes a cada uno de los grupos y
pre
finalnente
, p a r a c o n t r a s t a r 1 a v a l i d e z d , e l -m t o d o
puesto ',se ha aplicad.o a d.iferentes problenas generales.
d"e1os resultados obtenidos si
A partir
o-riiondo
F\L,.IEliliV
cs J s ' fv +
v
a
q ^ 1u rv qce m l
vrv
se
-"
han
obtenido
ia-c
siguienteS
"or."l-usiones:
eluyer:'te seieccionado es : 7S%
2% cido
20% Solucin acuosa d"e EDTA al L%
con reveladores Rodizonato
con6, , utilizand.ose
1- Para el
Metanot
nltrico
sdico
grupo I
y Ditizona
eI
Los valores d-eR, obtenidos son de Ot22t

O t 4J4 y O t ? 2 O p a r a A e ( I ) ' P b ( I I ) y E e ( I ) r e s p e c t i v a mente,
de Of l
vanente
solt
L o s l l m ites d.e aplicacn infer ior es
, 4 y O'1 rg para Ag(I) , Pb(II) y HS(I) respecti
y l o s su p e ri or es d.e f2O r g par a Ia separ acin
241
He(I)
- Pb(II)
S(I)
y de 150 /ug para }a de Fb(II)
a
cantidades inferiores
No interfiere
y
100 pg de fosfato , fluoruro , tartrato
, citrato
b o r ato . C a n ti d a d e s super ior es a 2 , g de Oxalato aumell
t a n e l ta n a o d .e Ia m ancha del HS( I) , lleganCo i- ncluso
a superponerse con Ia nancha del Fb(II) .
Ce l- as
P a ra deter minar la cuaniitaiividad
separaciones , se ha efectuad.o la extraccida d.e los iones
concentrado
d.el soporte cronatogrfico con cid,o nltrico
a 100 o C , durante nueve ninutos .
La d.eterminacin
d.e AS(f)
llevad-o a cabo por absorcin atmica

de rayos -X r eil forna
fluorescencia
y Pb(II)
y }a de itg(i)
directa
sobre
se ha
por
el
cromatograma .
Los porcentajes de rsc:peracin
:an sido
det LO2t2 :
5 ' + f r p a r a - q e ( I ) ( 2 2 1 8 r g ) , d e l 1 o o ' 0 :
L'2 % para Fb(rr) ( z5to pa) y der 99'9 : o'9 % para
IIg(r) ( 12'8 lrg) .
!
de la nezcla de Ag Cl
La solubilizacidn
del
Pb C12 y Hg, CLa, obtenid"os en la precipitacidn
grupo r se lleva a cabo en caliente coa cido sulfrlrico
c o nce n tra d .o sa tu ra d .o de dicr or aato potsico , neutr alLzan
pli +
d o l u e g o co n d .i so l u cidn d.e hid"r xid- o sdico hasta
E n e tas cond.iciones La maacha de Pb( II )
q u ed .a e n e 1 o ri g e n , d.ebiCo a la lor naein de sullato de
p l o no , p e ro e sto n o afecta a la apr eciaci< n de la m ism a.
244
El eluyente seleccionad.o para el grupo IT a est

Z
de Carbo
11# tetraciofuro
n
nresto n : 4A# acetona
u lm
/
v vn
L6% agua - Tt% cid.o actico glacial y e} rvelador
no
elegido fue 1a ditizona .
Los \alores d-eR, obtenidos son de At26t
^v f z q
O'414 , O'57 y O'789 par Fb(Ir) ' Cd(iI) ' cu(lr) '
,/v
t
Ri ITTT) y HS(II) respecti-vanente.
, \ > - - l
son
Los lnites d-e apiicacin inferiores
'
, Bi(III)
de Orl , J
, O'1 ,, 2 y 2 )g para tie(Ii)
^,,/TT\
, cd.(II) y pU(Ir) respectirramente y los superiores
cd (II)
son de 40 rg para 1a separaci-dn entre Fb(II)
y de 80 /tS para Ia se'aracion entre
Bi(III)
Cu(II )
- {S(II) .
o; 1rr)
vl'
\!!/l
n o i n te rfi -e re n
Los aniones fosfato , perclorato

a l menos hasta lOO :g '
Para cantdad.es
tartrato
se obtiene
la
y bcrato
a 20 )8 Ce
indeCiatanente
superiores
mancha de Cu(II)
d.espues d_e la d.el i{g(II)

, seguida de una estela en Ia
q.ue se encuentran el resto de los cationes de este Srupo
v. /
rre se extienden
Y*"
hasta
el
origen.
pr ovoca
P o r encina ae 20 e el tar tr ato
l a a p a ri ci d n d .e u n a estela inmed.iatar nente detr s de la
m an ch a co rre sp o n d 'i e nte a Hg( r r ) Qr e se extiende i:asta e l
origen y en la que se encuentran eI resto de 1os cationes
d e l g :ru p o ,
clorrro
P a ra eantid.ades super ior es a 1C S de

) aparecen algo
, Ias manci:asd.e IIg(II) y B(fff
2+5
n s e xte n d i d a s , si bien mantienen sus valor es de Rf.

Si n e mb a rg o e n C u (II) apar ece nuy extendido solapandose
con el Bi(III)
, Cd(II) y Pb(II) , ieniendo esta 1tina
situado en el oriEen .
nancha su borde inferior
P a ra car utid.ades super ior es a 20 g de c!
t r a t o u o xa l a to , 1 nancha de Hg( fI) aunenta su tanao
y se encuentra seguida de trna estela que se extiende hasta
casi el origen , donde se encuentra:r incluid.os el resto
de los cationes del grupo.
P a ra cantidades super ior es a 2O r g , 1
E D T A p ro vo ca u n a e xten.- *iicinen Ia nascha de Hg( II) y con
UIEL
n i e r , t aU q
aVUq!qVlVAr
senneciorr
de los
cationes
vJ
del
h e s t a! 3
rsg
grupo
eaSi
Vqu4
el
er
O
v : rrc iv g
r e n
neFna
al
feStO
de
L a d -eter ninacidn de la cuantitatividad
las separaciones se Ileva a cabo por absorcidn atnica
p a r a C u ( i r ) , C d ( I i ) y P b ( I I ) a par tir de los extr actos
obienid.os en cd.o ntrico y por fl-uor'escencia de ra.yosX
para Bi(IrI)
y F,g (rI) en forma directa sobre e1 crona
t o g ra n a
Los porcentajes de recuperacin son : -
100'4 t L'B % para Hs(rr) ( 22'7 :us), loo'o t

qo
- .
Haf
/ + + - \
u L \ !
I
/
( 2o'8 s ) ,
9g'g :
( 1 9'.2 ) r e ) , 9 8 ' B ! l +
L'6?6
% para Cu(u)
:
Y1 % para Cd.(II) ( 2O'O rg)
IoL'l
L,t % para Pb(II) ( 2O'O pg)
de la oezcla Ce Pb S
L a so lubilzacidn
C d S , C u S , B i z S 1 y Elg S obtenida eono r esiduo del
trataniento
de los sulfuros d.e1 grrrpo II con polisul-furo
s e re a l i za
co n a g u a regi- a , elim inando los clor u os con
t46
r eiter ad.o con cid.o ntr isaturad.o d.e d.icromato potsico.
p o s t e r io ri d .a d . p o r tra ta n iento
co concenirado,
] - Para el grupo II b, el eluyente seleccionacio es :

8 5 ' ? - S o L u ci d n d .e a ce tona satr r ad.a de cid.o oxlico y
L + ' 1 I S o l u c i d n a c u c s a d e E D T Aa l 1 , E l r e v e l a d o r e 1 9
gido es I a Citizona' Los valores de Rt obtenidos son de
y Sn (II)
Sb (fff)
C'11, O'?J y 0'961 para As (IIi),
respectivamente .
L o s 1 l i t e s d ^ ea p l i c a c i d n i n f e r i o r e s
y As
Sb (ffr)
c.e 0tol, O'OL y O'5 pe para Sn (II),
r e s p e cti 'a me n te y l o s super i- or es de 220 r g par a la
y de 12c Pg para la
Sb (fff)
racidn entre Sn (II)
5D
/+++
(IlI'
AS
son
(III)
sepa
de
/r-:\
(rrr/.
a
Ncrinterfieren
citrato,
lCO :g de fosfato, sulfato, fluoruro, tartrato,
perclorato, borato y aitrato.
S e h a d eter ninado ia cuantitatividad
'los
iones por fluorescencia
Ias separaciones eatre
rayos-X en forma directa scbre el cronatograma.
de
de
Los porcentajes d.e recuperacidn son del

1OO'4t1'2 %, 100'0 t 0',8 fl y IOO'O t 0',8 % para eI Sn
(rr) (2r'o rrs), sb (rrr) (2r'0 Fs) y As (rrr) (zr'ors)

yr vrucy s n c r - . t ' i i e m c n t e .
L,a solubilizacidn
d.e La mezcla d.e SnS,
dichos
Sb2S, f AstS, , obtenida despues de precipitar
d.e la disolua partir
sr:lfrrros con cid.o clorbld.rico
s lleva a cabo en caliente coa
cidn en polisulfuror
co n centr ad.o saturad.o d.e clorato pot c i d . o cl o rh l ri co
sico.
2+7
separacin de los cationes Ce1 grupo IIIa

' t6% Dj- oxano
e l e l u ye n te se l e cci o n ad.o es I t?% Acetona
2 ? , 4 .tci o cl o rh l d .ri co concentlad,o ' , siendo el r e' elador
4-Para la
eleEid.o 1a difenilcarbazona'
L , o s R f o b t e a i ' d . o ss o n d e O ' 9 r 9 , O t 6 4 2 y
y A1(III) respectivamente'
0'189 para Fe(Iff)
, Cr(fff)
son
trnites d-e apiieacin inferiores
y A1(III)
,cr(lrr)
d.e0'1 , 1y o'1 y'rg para el Fe(III)
par a la
r e s p e cti va me n te y l o s super ior es son de 80 ,ug
- Cr(III)
y de ,o Pg para la de
separacidn entre Fe(rlr)
los
cr(rrr)
A1(rrr) .
a
No interfieren
100 :g de sr:l fa to , fosfato t EDIA , oxalato ,tar tr ato
c i t r a t o y b o ra i o .
C a n ti dades d.e fluor ' ' :r o super ior es a 20 ,u8
provocan u.lla e xte n si dn en las manchas 1l- egando incluso
a sol aparse entre e11as.
L a s d e t e r n i n a c i o n e s d - eF e ( 1 I r ) y C r ( r i l )
de
par tir
s e tra n re a l i za d .o p o r absor cin atnica n a
losextracosobtenicios.,n:-eniriis-.u3gi,vJ-
se ha realizad.o por fluoresceneia

del Al (III)
e n fo rma d i re cta so br e el cr oCIatogr a$a '
de rayosX
L o s por centajes d- e r ecuper acin

:
son d.et 1O2'O !
2 % , L O r ' t ! r ' 1 ? Y 1 O O ' o
obtenidos
O'? %
para 'e(rrr)
A1 (Irr)
( zr'a /g ) , Cr (rrr)
( 28t2 pe ) respectivameate'
( 24'9 )'a )
2+8
d.e la aezcla d-eFe(Ott)

La solubilizacidn
d.el Cr(OH), y A1(og)l , obtenida en la precipitacin
g r u p o co n a mo n i a co r se lleva a c a b o c o n c i d " o n t r i c o
c onc entrad-o .
5 - E 1 s l r : y e n t e s e l e c c i o n a d o p a r a e l gr upo IIfb
?o% Lcetona - 10# Agua - 20% Acido c l o r h d . r i c o
y los
nico
ageates
y Ia
de revelado
elegidos
es :
conc.
son : el cido rube
difenilcarbazona'
Los Rf obtenid.os son de 0t112 n 0'441 |
0'69 y o'91 para Ni(ir) , Mn(rr) ' co(rr) v zn (rr )

respecti-vamente.
son
Los 1mites d.e apllcacidn inferiores
)
de 0t0l r OrOl , Q'25 y O'29 Fe para Co(II) 'Ni(II)
respectivamente y 1os superiores son de
M n (i l ) y z n ( I I )
-Co(II) y
1 0 0 g p a ra l a s e p a r a c i o ' n e n t r e N i ( 1 I ) - M n ( I I )
Ce 500 /rg para l a d . e z n ( t t ) - C o ( t t ) .
a
No interfieren
rcitrato
1C0 S de fosfato , sulfato ,oxalato ,tartrato
.
perc Iorato
, borato y fluoruro
a 20 ,Fg e EDTA
Para cantid.ad.es sureriores
aunenta de tanao t
l a m a n c h a co rre sp o n d .iente al Ni ( II)
a
llegando a solaparse en parte con la correspondiente
Mn(tt).
S e h a d.eter ninado la cuantitatividad
l a s se p a ra ci o n e s P o r a b s o r c i n a t d m i c a , a P a r t i r
.
e x t ra cto s o b te n i d o s en ned.io nltr ico
de
de 1os
2+9
los porcentajes de recuperacidn obtenidos

1'2 ?6 ' loo'o J 2'7%
son del lo5'2: i'2 % , roor8 t
y 101'l t L'? % para Co(II) (25'O P8 ) , N(II) (25'] e)
Mn(II) ( 2l-'5 p8 ) y Zn (II) ( 29'B Pg ) respectivanente.
La mezcla d.eZn S, Co S, Mrl S Y Ni S t
p r o du cto d e l a p re ci -pitacin de dichos sulfur os en nedio
a n on i a ca l , s e s o l u b i l i z a c o n a g u a r e g i a .
6 - P a ra e 1 g ru p o IV incluyend,o M g( II) , el eLuyente
14?6Solucidn acuosa de
s e l e c c i o n a d o e s t ? e % M etanol
con' c. ' sienCo los
EDTA aI L% - L 6 # A cid.o clor hdr ico
ria'l
nr{n:.aq
elegi-dos la difenilcarbazona y e1 rodizonato
sdico,
L o s R , o b t e n i d . o ss o n d e 0 t l o 0 , O t 2 r 6 t
a'47i y O'lJ4 paxa sa(rr) , Sr(rr) , Ca(II) v Mg(Ir ) '
r e s p e ct i v a m e n t e ,
son
Los tEites de aplicacicn nferiores
' ,, + y O'2]2 Pt para Mg(II) ' Ca (II)
de O'2, ,2
Sr(II) y na(ff) respectvamente y 1os superiores son de
I O O , 1 6 0 y 7 OOP g p ar a las separ aciones entr e Ca( II) respectivamente.
Ba(II)
Mg(II) , Ca(II) -Sr(rr) y sr(rI)
No interfieren
1 O O.rg d .e o xa l a to , tar tr ato
r a t o , b o ra to y fl u o rur o .
a
,per clo
, fosfato
, citr ato
de
la cuantitatividad
d.e los extractos en cid.o
las separaclones
t a partir
la absor cin atdr qica par a 1as deter
ntrico
, aplicando
d- e 1la ce
m i n a c i o n e s d . e M g ( I f ) y Ca( II) y 1a fotonetr la
Se ha deterninado
2W
para las
d .e te rn i n a ci ones e Sr ( II)
y Ba( fI)
Los porceatajes de recuperacin obteni
d . o ss o n d . e 11 0 1 ' 5 t j ' t
I,
rol'1 i
t'T % ,1oo'o!2'r%
t'1- ?6 para MS(II) ( 15'] FS) , Ca(II) (22'8S)

t 96'9 !
( 2lr8 )g ) y Ba(II) ( 24'5 rS) respectivamente.
Sr(II)
Ca COU , Sr CO, f Ba C0
, obtenida en la prebipita,
cidn d.el grupo , selleva a cabo con agua ligeramente aci
d . u l a d .a co n ci d o n l trico
, si bien gener alenente no ser
este tr ataniento
n e ce sa ri o e l u ti l i za r
r X& que 1a solu
rinicanente contiene
cidn proced.ente del grcupo anterior
1os iones de este grupo y r eo caso , J-osalcalinos que
no interfieren
S e h a aplicad- o el ntod.o pr opuesto a tr es

p r o bl e ma s g e n e r a l e s
El primero contieae HS(f) ,Ag(I),
noltrt)
Ni(II) y Sr(II) , 1 segundo HS(II)
cr(rrr),
n
l
r
r
\
y el iercero Sb(III)
Pb(II)
v\\l
t
,Zn(TI) y Mn(II)
,
l v \ 4 4 1 l , '
/r=\
Dn(l-1./,
A1 (rrr) , co(rr) , ca(rr)

Los valores
con los
deterninaCos
y r (/ -r-r\,
de Ro o-htenidos coi-nciden
I
anteriornente
ouD
fno
Foo*,*n^'?
(.,,^*t
r*
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Martín Carratala, María Luisa

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Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel.

M Luisa Martn Carratal

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Grado d,e --*-:=..:

que se recoqe en 1a presenrealizado

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

D. GUTLLERMOLOPEZ CUETO., CATEDRATICODE QUIMICA

ANALITICA DE LA FACUTTAD DE CIENCIAS DE I.A UNIVER

Memoria, para aspirar

Y para que conste

d,e Qumica Analtica

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

ermo Lpez Cueto

mento de Qulmica. Analtica

D r. D . Gu iller mo Ldpez Cueto por sus suge-

rencias y ayuda durante las ltimas

fases del presente

Gmez Lucas por

han hecho posible

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

DESCRIPCION DEL {ETODO

OBJETO Y PLAN DE TRABAJO

d.e nuestras proceden-

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

grupo fV con Mg(ff)

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

que es capaz de pr opor cio

volumen de publi-caci-ones de trabajos

, constituyendc ruchos de ellos

estudios de una serie de cationes relacionados

rpor algun tipo

conn pero sin

cromatoErfico de una serie

previamente conplejados , PFEII (2) propone un esque

C O L (1 ) e stu d j -a n e l conpor taniento

i n p re g n a d o p reviam ente con ar seniato

y GAI,LEGOy BffiNAL (4) estudj-an e1 comporta

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

Algunos autores cono

, d e sar r ol- land.oun esquena analtico.

bien proponen una separacin previ-a de 1os

pos de la marcha anatti-ca ordi:aria

se observa muy claramente coao al ir

eI tema , I volumen bibliogrirco

As por ejenplo estudios

d .e sd .ee 1 p u n to d.e vista

de dos gr upos de catio

,ABBOTt y ANrRE'rvS(1O) ,BUSCARoNS ( 11 )

SAivlAGOy GAILEGO ( L2 ) y SMI'IH y FEINBERG (l-r)

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982

.!!lt- l a a oD f .Ur tl.L

dad debido aI hecho de que proponen eluyentes para

l-e aade , &l

enbargo TEWARI (f5)

n-butanol v cid.o bromhd.rico ,d.iferencind.ose d.e las

y etanol aadiendo en 1os dos casos ci