PRCTICA N 2

CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE

VOLUMEN
TEORIA
FUNDAMENTO
El trmino error se utiliza aqu para referirse a la diferencia numrica entre el valor
medido y el valor real. En la qumica analtica es habitual actuar como si se
conociera el valor real de una cantidad cuando se cree que la inexactitud del
valor es menor que la inexactitud de alguna otra cosa con la que se est
comparando.
a) Errores determinados
Los errores que pueden ser atribuidos, por lo menos en teora a causas definidas,
se llaman errores determinados o sistemticos. Un error determinado por lo
general es unidireccional con respecto al valor verdadero, en contraste con los
errores indeterminados, que se discuten ms abajo, los cuales llevan a resultados
altos y bajos con igual probabilidad. Los errores determinados a menudo son
reproducibles y en muchos casos se pueden predecir por una persona que
entienda por completo todos los aspectos de la medicin. Ejemplos del origen de
errores determinados son: una pesa corroda, una bureta mal calibrada, una
impureza en el reactivo, la solubilidad apreciable de un precipitado, la reaccin
colateral de una titulacin y el calentar una muestra a una temperatura
demasiado elevada.
Los errores determinados se clasifican en sistemticos, operativos e instrumentales
y, de acuerdo con su origen, tienen lugar debido a: (a) el mtodo de anlisis que
refleja las propiedades de los sistemas qumicos involucrados, (b) la ineptitud del
experimentador y (c) la avera de los aparatos de medicin, que no les permite
funcionar de acuerdo a los estndares requeridos. Con frecuencia, el origen de
un error puede caer en ms de una de estas categoras. Por ejemplo, se puede
esperar algo de error al pesar una substancia higroscpica, pero ste se puede
incrementar si el analista tiene una mala tcnica en la balanza; el medio
ambiente externo puede influir en el error, como, por ejemplo, el efecto de la
humedad al pesar una substancia higroscpica.
b) Errores indeterminados
Si una medicin es burda, su repeticin dar el mismo resultado cada vez. Por
ejemplo, al pesar un objeto de 50 g a su aproximacin ms cercana en gramos,
slo una persona con una negligencia excesiva podra obtener valores diferentes
o bien un grupo de personas no coincidiran por su tcnica de pesado. Los nicos

errores razonables en tales mediciones seran los determinados, tal como una
pesa muy defectuosa. Por otro lado, cualquier medicin se puede refinar hasta el
punto en que es mera coincidencia si las repeticiones concuerdan hasta el ltimo
dgito. Tarde o temprano el punto se aproxima a donde los factores impredecibles e imperceptibles introducen en la cantidad medida lo que parecen
ser fluctuaciones al azar. En algunos casos puede ser posible especificar variables
definidas que estn fuera de control cerca del lmite de funcionamiento de un
instrumento: en un circuito electrnico son el ruido y la interferencia esttica,
tambin las vibraciones dentro de un edificio causadas por el trfico, las
variaciones de temperatura y cosas similares. Muchas veces se puede sealar
como un origen de error la falta de habilidad del ojo para detectar ligeros
cambios en la escala en donde se est haciendo la lectura de la medicin. Sin
duda, las variaciones que una persona descuidada considera fortuitas, le pueden
parecer obvias y controlables al observador cuidadoso, pero a pesar de esto
debe alcanzarse el punto en donde cualquiera, por muy meticuloso que sea,
encontrar errores fortuitos que no pueden reducirse ms.
MATERIAL VOLUMTRICO
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y
debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de
agua pura (contenida en los matraces volumtricos) o transferida (por pipetas y
buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la
masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumtrico,
se examine si las paredes del recipiente de medida estn engrasadas. Para
verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de
vidrio est limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una pelcula invisible
cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se
debe limpiar.
Matraces (balones) aforados.-un matraz aforado es un recipiente de fondo
plano, de forma de pera con un cuello delgado y largo. Una lnea fina
alrededor del cuello, indica el volumen que contiene a una temperatura
determinada, normalmente a 20 C (el volumen y la temperatura, deben
estar claramente marcados en el recipiente; en tal caso el recipiente est
calibrado a volumen contenido. Los matraces aforados con una sola
marca estn siempre calibrados para contener el volumen indicado.
Tambin se pueden calibrar, matraces aforados de modo que el volumen
indicado sea emitido en determinadas condiciones; pero, los matraces
aforados, calibrados a volumen emitido, no se deben emplear para
trabajos de precisin.
Pipetas volumtricas.- es un instrumento volumtrico de laboratorio que
permite medir la alcuota de un lquido con bastante precisin. Suelen ser

de vidrio. Est formada por un tubo transparente que termina en una de

sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas
grabadas) con la que se indican distintos volmenes. Algunas son
graduadas o de simple aforo, es decir, se enrasa una vez en los cero
mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras,
las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca
o aforo superior y se deja escurrir el lquido con precaucin hasta enrasar
en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo
de lquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las
graduadas en que su precisin es mucho mayor, ya que no se modifica el
volumen medido si se les rompe o si se deforma la punta cnica.
Para realizar las succiones de lquido con mayor precisin, se utiliza, ms
que nada en las pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como
propipeta.
Bureta.- son unos recipientes de forma alargada, tubulares y estn
graduados. Las buretas disponen de una llave de paso en su extremo
inferior, esto sirve para regular el lquido que dejan salir. El uso de las buretas
es en trabajos volumtricos, los cuales se realizan para valorar disoluciones
de carcter cido o bsico. La bureta permite saber con gran exactitud, la
cantidad de base que se ha necesitado para neutralizar un cido, lo que
permite calcular la concentracin del mismo. La operacin contraria,
neutralizar y valorar una base con un cido, tambin es posible.
CALIBRACIN
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante
tener en cuenta que:
1) la densidad del agua vara con la temperatura.
2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura.
3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos
factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si
trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el
volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura) introduce
correcciones muy pequeas por lo que a efectos prcticos no lo consideraremos
en el clculo- La expresin que permite calcular el volumen calibrado se indica a
continuacin

En donde Va corresponde al volumen medido, y corresponde al coeficiente de

dilatacin lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea
habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y aire y agua corresponden a las
densidades del aire y del agua, respectivamente. En la tabla siguiente se muestra
el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas;
en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire
como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatacin
trmica del vidrio a diferentes temperaturas.
Temperatura T,
C

Densidad del agua, g/

ml

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

0.99997026
0.99996084
0.9995004
0.9993801
0.9992474
0.9991026
0.9989460
0.9987779
0.9985986
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735
0.9975415
0.9972995
0.9970479
0.99799678
0.9975162
0.9972365
0.9959478
0.9956502

CONSULTA

Volumen de 1 g de agua
(ml) a la temperatura
indicada
1.0014
1.0015
1.0016
1.0017
1.0018
1.0020
1.0021
1.0023
1.0025
1.0027
1.0029
1.0031
1.0033
1.0035
1.0038
1.0040
1.0043
1.0046
1.0048
1.0051
1.0054

Corregido a
20C
1.0015
1.0016
1.0017
1.0018
1.0019
1.0020
1.0021
1.0023
1.0025
1.0027
1.0029
1.0031
1.0033
1.0035
1.0038
1.0040
1.0042
1.0045
1.0047
1.0050
1.0053

METODOLOGIA
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Balanza Analtica 0.0001g
Balanza Granataria 0.1g
Baln aforado de 1000 ml
Baln aforado de 250 ml
Brocha de 1 de cerdas suaves
Bureta de 25 o 50ml
Equipo de seguridad
Matraz de 250ml
Papel Film
Pera de succin de tres vas
Pinza para bureta
Pipeta volumtrica de 25 ml
Vaso de precipitacin de 100ml

REACTIVOS
Agua

PROCEDIMIENTO
PIPETA VOLUMTRICA
1. Llenar la pipeta de 25 mL con agua destilada a temperatura ambiente,
aspirando el agua (con la propipeta o pera de succin) hasta que el
menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fbrica.
2. Colocar el dedo ndice sobre el extremo superior de la pipeta para
mantener el agua en su lugar.
3. Eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estn adheridas al exterior
de la pipeta secndolas con un papel suave.
4. Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del
menisco moviendo el dedo ndice hasta que coincida con la marca de
calibrado.
5. Transferir el agua a un vaso de precipitados de 100ml, limpio y previamente
pesado, procurando que la punta de la pipeta est dentro del matraz para
evitar prdidas por salpicaduras; para ello aflojar el dedo ndice y dejar
que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos.
6. Tapar el vaso rpidamente para evitar prdidas por evaporacin y pesar
su contenido.
7. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este
valor y el del vaso vaci.
8. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla
anexa. y comparar este volumen con el volumen nominal ledo.
9. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

BALN AFORADO
Procedimiento A
1. Pesar el baln vaco.
2. Llenar el baln con agua destilada a temperatura ambiente hasta que el
menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fbrica.
3. Tapar el baln rpidamente para evitar prdidas por evaporacin y pesar
su contenido.
4. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este
valor y el del baln vaci.
5. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla
anexa y comparar este volumen con el volumen nominal ledo.
6. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.
Procedimiento B
1. Llenar de agua en un baln y aforar a 250ml
2. transferir el contenido del baln hasta completar empricamente un
volumen aproximado de 1000 ml en otro baln aforado
3. si el volumen de agua en el baln es inferior a la lnea de aforo, mediante
una bureta completar el volumen y anotar e volumen faltante. Si el
volumen de agua en el baln sobrepasa la lnea de aforo, usando una
pipeta graduada extraer el exceso de agua y anotar el volumen que est
en exceso.
4. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.
BURETA
1. Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que
queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja
que el agua escurra por la bureta con la llave abierta.
2. Comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse
que no vare el menisco el cual deber quedar en la marca de 0.00mL.
3. Transferir lentamente 25mL de agua al matraz de Erlenmeyer de 250mL,
previamente pesado, y tapar rpidamente para evitar prdidas por
evaporacin.
4. Pesar el matraz y su contenido
5. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este
valor y el del baln vaci.
6. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla
anexa y comparar este volumen con el volumen nominal ledo.
7. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

DATOS EXPERIMENTALES.
Temperatura del agua.
Pipeta Volumtrica
V aparente,
ml

M Vaso
vaco, g

M Vaso +
agua, g

M Baln
vaco, g

M Baln +
agua, g

V faltante o
sobrante, ml

# Adiciones

Baln Aforado
Procedimiento A
V aparente,
ml

Procedimiento B
V aparente,
ml

Bureta
V aparente,
ml

M Matraz
vaco, g

M Matraz +
agua, g

CALCULOS
Calculo de la determinacin del error porcentual de la pipeta volumtrica
Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos
(Criterio Q)
Calculo de la determinacin del error porcentual del baln aforado ya sea
por el procedimiento A o el B
Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos
(Criterio Q)
Calculo de la determinacin del error porcentual de la bureta
Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos
(Criterio Q)

RESULTADOS
Tabla 1. Determinacin del error porcentual de la pipeta volumtrica.
V aparente,
ml

M Vaso
vaco, g

M Vaso +
agua, g

M agua

V agua
experimental

Tabla 2. Tratamiento estadstico

% Error
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)

% Error

Tabla 3. Determinacin del error porcentual del baln aforado.

Procedimiento A
V aparente,
ml

M Baln
vaco, g

M Baln +
agua, g

V agua
experimental

M agua

% Error

Procedimiento B
V aparente,
ml

V faltante o
sobrante, ml

# Adiciones

% Error

Tabla 4. Tratamiento estadstico

% Error
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)

Tabla 5. Determinacin del error porcentual de la bureta.

V aparente,
ml

M Matraz
vaco, g

M Matraz +
agua, g

M agua

V agua
experimental

% Error

Tabla 6. Tratamiento estadstico

% Error
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
PRCTICA N2
CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE
Integrantes:

Grupo:
Fecha:
Da y Hora de Laboratorio:

Temperatura del agua.

Pipeta Volumtrica
V aparente,
ml

M Vaso
vaco, g

M Vaso +
agua, g

M Baln
vaco, g

M Baln +
agua, g

V faltante o
sobrante, ml

# Adiciones

Baln Aforado
Procedimiento A
V aparente,
ml

Procedimiento B
V aparente,
ml

Bureta
V aparente,
ml

FIRMA ESTUDIANTE 1

M Matraz
vaco, g

M Matraz +
agua, g

FIRMA ESTUDIANTE 2