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Método potenciométrico y

colorimétrico

FISICOQUÍMICA II

Mg. JOHN E.PONCE PARDO


Objetivos
Analizar y aplicar los principios del uso y del manejo de los métodos potenciométricos y
colorimétricos
Bagueta o varilla de agitación

Soluciones para calibrar el pHmetro


pH metro

Para ajustar el pH

Agitador magnético
Soluciones buffer, con pH
Brazo conocidos

Electrodo

Medidor de pH

Certificado de calibración por un año + Manual


La calibración es para 24h,
luego debe ser calibrado
todos los días,retiro de
exceso de sales que pueda
Tener.
Se puede calibrar con 2 ó 3 tampones
30s ó 1 min…..puede demandar un tiempo
pH=4 19°C 37s

4:00

Ajustar la solución en agitación


pH=7 19°C 15s

7:00
pH= 9 19°C 13s

9:00
pH=7.54 19°C 15s
NaOH1N

Agregar gotas

pH=7.94 19°C 39s


pH=8.30 19°C 46s
pH=8.89 19°C 54s
pH=9.40 19°C 1:05s
pH=9.45s 19°C 1:09s
Procedimiento para ajuste del
pH de la solución
pH=7.54 19°C 15s
HCl1N

Agregar gotas

pH=9.24 19°C 1.30s


pH=9.03 19°C 1.37s
pH=9.00 19°C 1.28s
pH=8.95 19°C 1.42s
Procedimiento para ajuste
del pH de la solución
Su actividad de duración es por
Su actividad de duración
3m desde el momento que se
es por un mes
abrieron los frascos
No depositar el electrodo en agua
Destilada o desionizada.

Utilizar la solución de almacenamiento ROSS


es para el equilibrio entre los dos
Almacenar con el electrodo seco
Almacenar el electrodo de forma inapropiada es más habitual.
A veces, los electrodos son conservados en un lugar seco. La razón por la que
un almacenamiento en seco es erróneo , es porque se mantendrá el electrodo
inerte más tiempo.
Lo que está sucediendo es que el electrodo se seca, posiblemente de forma
permanente si se almacena, un tiempo suficientemente largo, en seco.
Un electrodo de pH se compone realmente de tres capas de vidrio: una capa
exterior hidratada con gel vidrio, una capa intermedia seca, y una capa interior
hidratada.
Almacenar con el electrodo seco
La capa hidratada es responsable de proporcionar al electrodo de la
sensibilidad a los cambios en el pH. Secando el electrodo, se reduce
considerablemente la sensibilidad de su electrodo. Esto conduce a valores de la
deriva del pH, a tiempos de respuesta son lentos, y los valores son incorrectos.
Se puede «reactivar» un electrodo que se ha almacenado en seco en la mayoría
de los casos, sumergiendo la membrana y la unión en solución de
almacenamiento de pH durante al menos una hora. Después de eso, es posible
calibrar el electrodo.
Limpieza del vidrio
Debe siempre asegurarse de que el vaso de detección del pH esté limpio para la siguiente
medición, por lo que debe limpiar a fondo su electrodo con una toallilla de papel. Sin
embargo, esto puede causar más problemas que un poco de tampón residual en la
muestra. Es importante conocer cómo funciona el electrodo de pH. El electrodo envía un
voltaje al medidor, basado en el pH de la muestra. Limpiar el vidrio puede producir una
carga estática. La carga estática interfiere con la lectura de voltaje del electrodo.
Cuando la lectura de voltaje es incorrecto, el valor de pH que se
interpreta también lo es. En lugar de limpiar el cristal de detección
del electrodo, simplemente enjuague el electrodo con agua
destilada o desionizada. Si es necesario, puede retirar con un
papel sin pelusa para eliminar el exceso de humedad del
electrodo, teniendo cuidado de no frotar la superficie del vidrio.
Almacenamiento en agua destilada
El almacenamiento en agua pura (desionizada, destilada o de ósmosis inversa) también es
un error importante en el almacenamiento de electrodo de pH. Esto sucede más a
menudo cuando un usuario se queda sin solución de almacenamiento, pero quiere
mantener el electrodo hidratado. El agua desionizada no contiene prácticamente iones. El
electrodo de pH está lleno de iones, tanto en la solución de relleno y en la porción
hidratada del vidrio de detección del pH.
Cuando un electrodo se sumerge en una solución que no contiene iones, los iones del
electrodo deben moverse hacia fuera con la intención de establecer finalmente un
equilibrio, en esta situación, el electrodo se vuelve inoperable. El vidrio también se
degrada mucho más rápidamente, dando lugar a vida útil de los electrodos más cortos.
Si alguna vez se encuentra con un electrodo almacenado en agua desionizada o
destilada, retire inmediatamente el electrodo. Si el electrodo es rellenable, sustituir la
solución de relleno. Una vez que se cambia la solución de relleno, almacenar el
electrodo en la solución de almacenamiento y calibrar el electrodo.
Siempre es mejor en la práctica de usar solución de almacenamiento pero si no dispone
de ella, puede usar como alternativa solución de pH 4 o pH 7.
No limpiar el electrodo
Existen numerosas aplicaciones diferentes en las que se mide el pH, desde muestras
semisólidas hasta vino, etc. Con esta gran variedad de muestras hace que sean
necesarias diferentes soluciones de limpieza dependiendo de la aplicación.
La limpieza es tan importante como la calibración para garantizar la precisión en las
medidas de pH. Esto se debe a los depósitos que se forman en los electrodos.
Por ejemplo, las grasas en aceites o alimentos pueden revestir el electrodo. Como
resultado, el pH se va a medir en los depósitos y la muestra. Otra consecuencia es tener
el electrodo sucio es que se ralentizan los tiempos de respuesta.
Puede ser que incluso que aunque el valor parece estable, pero, en realidad, existe una
derivación con el valor «real». Esto puede ocurrir incluso si el electrodo «parece» limpio;
La mejor manera de limpiar el electrodo es utilizar una solución de limpieza especialmente
formulado para electrodos de pH. Aún mejor sería utilizar uno especifico para la aplicación
para la que esté utilizando el electrodo. Por ejemplo, las soluciones de limpieza para
eliminar los depósitos de vino / manchas de los electrodos, para productos lácteos, para
grasos, etc. De esta manera, usted puede estar seguro de que los residuos se eliminan
completamente del electrodo.
Errores de calibración
Una de las preocupaciones más habituales de los usuarios de pH metros es la frecuencia (o
poca frecuencia) de la calibración. A veces, la frustración es tan real, que los usuarios dejen
de calibración por completo.

Todos los electrodos de pH se basan en un principio conocido como la ecuación de Nernst.


La ecuación de Nernst toma una lectura de voltaje (mV) y la correlaciona con la
concentración de ion (o pH). Esta correlación es una línea recta.
Para los electrodos de pH, el valor teórico mV a pH 7 es 0 mV (neutral) y la pendiente de
la línea es 59.16 mV. Esto significa que, en teoría, el electrodo va a cambiar su salida por
59.16 mV por cada unidad de pH (por ejemplo pH 6 a pH 7 sería 59.16 mV / unidad de
pH). Todo esto es, en teoría, dado que la pendiente cambia su inclinación y
desplazamiento a medida que los electrodos envejecen.
EL electrodo podría comportarse ligeramente diferente que el comportamiento teórico
(por ejemplo 58,2 mV pendiente y 8mV offset). La calibración lo compensa mediante la
determinación de la pendiente real y compensado su deriva mediante el uso de
tampones conocidos y actualizando el algoritmo del medidor de pH en consecuencia.
Para obtener los mejores resultados, usted debe asegurarse de que está calibrando con
tampones cercanos a la medida que se va a realizar con su muestra.
El tampón de pH 7 siempre debe ser incluido para obtener el punto de desplazamiento
(neutro). Esto significa que si la muestra es pH 8,6, a continuación, se deberá utilizar
tampones de pH 7 y pH 10.La frecuencia de calibración depende en última instancia de la
precisión que se quiera conseguir., por lo que una calibración diaria es ideal. No obstante, si
la precisión a alcanzar no es tan necesaria, y se tolera cierto error en la medición, no es
necesaria, pero si muy recomendable una calibración diaria.
Selección del electrodo
Todos los electrodos de pH no son iguales. Incluso utilizando la mejor técnica puede que
no se consigan las mejores mediciones. Esto se debe a algunos electrodos son más
adecuados para ciertas aplicaciones que en otras. Usando un electrodo no adecuado a la
aplicación, conseguirá tiempos de respuesta más lentos, y repercutirá en una vida del
electrodo más corta.
Considere el electrodo de pH «estándar». Es típicamente de vidrio de cuerpo con un gran
bulbo esférico en el extremo que constituye la parte de vidrio de detección. Por lo general
hay una pequeña unión de cerámica que permite el flujo de electrolito de la parte de
referencia del electrodo.
Este electrodo es funcional para una amplia variedad de aplicaciones, pero
no es ideal para todas las muestras. Los problemas surgen cuando el pH se
mide en muestras que son semisólidos / sólidos o tener sólidos en
suspensión en la solución. Estos tipos de muestras incluyen vino, aguas
residuales, y alimentación. Las muestras con bajo contenido de iones
también pueden plantear problemas con el tiempo de respuesta y la
estabilidad (como agua potable).En estos casos, puede ser ideal utilizar un
electrodo que es especialmente adecuado para estos diferentes tipos de
muestras. Las puntas de detección cónicos de uniones abiertas permiten la
medición directa de muestras sólidas y semisólidas. Los electrodos con
múltiples uniones cerámicas permiten que el electrolito se difunda en la
muestra más rápido, lo que permite una mayor estabilidad en las mediciones
del pH de las muestras con baja conductividad. Asegurarse de que su
electrodo es el más adecuado para su muestra es crucial para una buena
medición.
La solución de referencia con el tiempo comienza
a agotarse

Los electrodos determinan mV


El electrodo no es una agitador debe permanecer en el centro, donde se ubica la muestra
Solución de almacenamiento
Llenar un 1/3 de sol.de
almacenamiento
Ejm …Tarar …..BA

-55 a 55 mV aceptable

CAL

Punto isopotencial
Los mV.. próximos a 0
Esperar una
lectura estable,
el electrodo
debe tener un
intercambio con
el buffer
Próximo
Valores > 160mV

Valores -160mV……pH=10
SLOG..96.6
Los colorímetros y los espectrofotómetros son los dos tipos de
instrumentos de medición colorimétricos que se utilizan para
capturar, analizar y comunicar el color. En casi cualquier industria
donde la precisión del color es importante, encontrará que la
medición del color es un aspecto esencial del proceso de
producción. La diferencia entre un colorímetro y un
espectrofotómetro causa cierta confusión entre muchos
científicos del color. Estamos aquí para ayudarlo a responder las
siguientes preguntas a medida que desarrolla su experiencia en
administración del color: ¿Cuál es la diferencia entre los dos
instrumentos? ¿Es uno mejor que el otro? ¿Cuál te conviene más?
Un colorímetro es un instrumento o una
herramienta de medición industrial que
identifica el color y el matiz de una tonalidad o
coloración específica para tener una medida
más objetiva de él.

Con estos aparatos de medición podemos,


además, analizar la absorbancia de una
disolución en una frecuencia de luz específica.
COLORIMETRIA: es la ciencia o disciplina que se encarga del estudio y medición de la
percepción del color; así como de los métodos en que se sirve para cuantificarlos.
Los sensores incorporados en el equipo miden la cantidad de luz que atraviesa una
solución y la contrasta con la cantidad de iluminancia entrante; de este modo, se da
lectura de la cantidad de luz absorbida.

También cabe decir que los colorímetros miden el color en función de tres variables
triestímulo o coordenadas de cromaticidad a saber: X, Y y X.

Estos valores se usan para calcular las coordenadas de cromaticidad CIE.

Pero también podemos cuantificar los niveles de luminiscencia y saturación de color


que tienen los objetos.

Por lo que, a través de él, podemos analizar la cantidad de color en plásticos, metales,
pinturas, tintas, telas, impresiones, teñidos, comidas, etc.
Y son bastante demandados en la industria
médica, cosmetóloga, automotriz, de
diversión y juguetes; así como en la
empresa alimenticia para garantizar el
control de calidad en los productos
fabricados.
Un colorímetro “ve” colores como el ojo humano a través de tres tipos diferentes de
receptores de color que se usan para mezclar rojo, verde y azul para crear la amplia gama
de colores que podemos ver. Puede determinar la ubicación de un color en el espacio de
color cuantificando los valores tricromáticos de rojo, verde y azul (colorimetría).

https://www.xrite.com/fr-fr/blog/color-measurement
Un espectrofotómetro ofrece una colorimetría más precisa al capturar colores en todo el
espectro visible y filtrar la luz en bandas de color muy finas. Estas bandas luego pasan a
través de la óptica del instrumento a un receptor donde se analizan y registran como una
curva de reflectancia de un solo color (espectrofotometría).

https://www.xrite.com/fr-fr/blog/color-measurement
Calorímetro automático
de bomba de oxígeno
con pantalla Digital
Colorímetro
Un colorímetro es una herramienta de medición de color tricromática que proporciona
una evaluación objetiva de las características de color de la luz que pasa a través de los
filtros primarios rojo, verde y azul. Simula la forma en que el ojo humano percibe el
color. Aunque un colorímetro puede ser más económico, solo mide la absorbancia de
colores precisos y no puede reconocer el metamerismo. Puede ser ideal para aquellos
que buscan una medición o control de color básico sin analizar la complejidad.

¿Que características tiene?


 Tamaño compacto y gran movilidad
 Opción de bajo costo para aplicaciones simples
 Funciones más simples

¿Como funciona?
La muestra se ilumina en un ángulo de 45° por una fuente de luz interna.
La luz pasa a través de los filtros tricromáticos, lo que indica la cantidad de luz roja,
verde y azul reflejada por la muestra.
Las medidas del filtro se cuantifican en valores RGB, que simulan la sensibilidad del ojo
humano a la luz.
¿Para que sirve este instrumento?
 Identificación de color sencilla
 Comparación de colores y tonos similares.
 Medición de la intensidad del color
 Medición de la solidez del color.
 Control de calidad del color
 Fuente de referencia para la determinación de los estándares de color
 Evaluación de lotes de colores no metamórficos
Espectrofotómetro

Un espectrofotómetro es un instrumento de medición colorimétrico más complejo que


tiene en cuenta la intensidad de la luz en función del color. Realiza mediciones
colorimétricas de espectro completo, a diferencia del procedimiento tricromático de un
colorímetro, y genera datos colorimétricos que están más allá de la observación del ojo
humano.

Características
 Modelos de sobremesa frente a modelos portátiles: compare nuestros modelos de
sobremesa
 Solución premium para necesidades colorimétricas complejas
 Funciones más amplias
 Mayor precisión con la medición de color de espectro completo
¿Como funciona?
Una fuente de luz interna golpea la rejilla de difracción, que actúa como un prisma que
separa la luz en diferentes longitudes de onda del espectro de color completo.
A medida que la rejilla gira, solo una longitud de onda de luz a la vez llega a la rendija de
salida e interactúa con la muestra.
El detector mide la intensidad de la luz, la transmitancia y la absorbancia de la muestra.
El espectrofotómetro muestra esta información en forma digital.

Usos comunes
 Medición de color
 Formulación de colores
 Supervisión de la precisión del color durante toda la producción
 Mantenga la consistencia del color a lo largo de la cadena de suministro
 Identificación del metamerismo
 Medición de la opacidad y la neblina
 Control de calidad del color
 Detección de impurezas
Colorímetro / Espectofometro

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