ANALISIS GRAVIMETRICO

CAMPO, P.M 1044682.

Facultado de salud, Escuela de bacteriologa y laboratorio clnico, Bacteriologa y laboratorio clnico,
Universidad del valle, Cali, Colombia.

RESUMEN
En esta prctica, se llev a cabo la determinacin de fosforo en fertilizantes -por medio del
mtodo de la gravimetra de precipitacin- a dos muestras de aprox. (1,5 g), a las que por
medio de NH3 y MgSO4.7H2O, se les obtuvo un precipitado de MgNH4PO4.6H2O, que fue
secado por dos mtodos (estufa y mufla) y finalmente se obtuvo el fosforo que fue pesado
y obtenido su porcentaje total en la muestra. Obteniendo porcentajes de fosforo del 26,2%
y el 20,04%, con unos porcentajes de error altos debido a errores experimentales.

1. DATOS CALCULOS YRESULTADOS

1.1. REPRESENTACION EN TABLAS
Tabla 1, datos de los recipientes contenedores.
INSTRUMENTO
Vidrio reloj pequeo
Vidrio reloj grande
Crisol
Papel filtro 1
Papel filtro 2

Peso (g)
12,8671
41,2838
27,3355
0,7471
0,7164

1.2 PORCENTAJES DE LAS DISTINTAS

DETERMINACIONES EFECTUADAS
-Para realizar este procedimiento, es necesario
conocer la estequiometria de las reacciones:

MgNH4PO4*6H2O

Tabla 3, datos muestra 1, excluyendo pesos de

v. reloj grande y papel filtro 1
DESCRIPCION
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
PROMEDIO
Tabla 4, datos muestra 2.
DESCRIPCION
Muestra inicial
(crisol + precipitado seco a 1000C + papel filtro 2)
Excluyendo pesos del crisol y papel filtro 2
Nota: el porcentaje terico de fosforo en el
fertilizante es de 15%

MgNH4PO4

(1)

1000 C

2MgNH4PO4
Tabla 2, datos muestra 1.
DESCRIPCION
Muestra inicial
Se llevan al horno a 100 C (v. reloj grande +
papel filtro 1 + precipitado)
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
PROMEDIO

100 C

Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

(2)
Mg2P2O7

2MgO + P2O5

(3)

MUESTRA 1.
PORCENTAJE DE P2O5
-Se hallan las moles de MgNH4PO4

0,7642 g MgN H 4 P O4 x

1 mol MgN H 4 P O 4
=5,57 x 103 m
137 g MgN H 4 P O 4

-Con estas moles se hallan las moles de

Mg2P2O7 en la muestra

5,57 x 103 moles MgN H 4 P O4 x

1 mol Mg 2 P 2O 7
=2,78
2 mol MgN H 4 P O 4

-Con estas moles se hallan las moles de P2O5

2,78 x 103 moles M g 2 P2 O7 x

1 mol P 2 O5
% E = 33,6
=2,78 x 103 moles P2 O5
1 mol Mg 2 P 2 O7

-Con estas moles se hallan los gramos y con

los gramos el porcentaje

2,78 x 103 mol P2 O5 x

p
p

peso(g)analito
x 100
peso ( g ) muestra

Utilizando la formula (4) se obtiene:

p
p

26,2

- % ERROR

%E=

Taba 5, comparacin de concentraciones

experimentales con la real.
DESCRIPCION
%E
p

141,8 g P2 O5
=0,394 g P 2 O5
1 mol P2 O5

(4)

1.3 COMPARACION DE DATOS

I V . obtenidoV .real I
x 100
V . real
(5)

Utilizando la formula (5) se obtiene:

-% E = 74%
MUESTRA 2
PORCENTAJE DE P2O5
Teniendo en cuenta las ecuaciones (1), (2) y (3) se
usa un factor de conversin para hallar los gramos
de P2O5

1) En el empaque
2) Seco a 100 C
3)Seco a 1000 C

15,0
26,2
20,04

---74,0
33,6

Existe una diferencia entre los

porcentajes de fosforo hallados
experimentalmente (tanto en la
mufla como en el horno) con el
porcentaje que muestra el empaque
del fertilizante.
A pesar de que hay gran diferencia
en los dos casos, se puede rescatar
que la diferencia que presenta el
porcentaje de concentracin hallado
con la muestra seca en la mufla
respecto al porcentaje real, es
mucho menor que la de la muestra
seca en el horno, por lo que se
concluye que es
ms preciso
realizar el procedimiento con el
secado a 1000 C.

Estos porcentajes de error son tan

altos, bsicamente por errores en
1 mol M g2 P2 O 7
1 mol
O5
141,8 g P2 Oen
losP2 procedimientos
su mayora
5
0,4717 g M g2 P 2 O7 x
x
x
humanos,
algunos
de
ellos
222,4 g M g2 P2 O7 1 mol M
g2 P2 O7 1mol
P2 O 5
inevitables,
pero
ciertos
= 0.3007 g P2O5
inconvenientes
(de
causa
externa)
Con estos gramos se halla e porcentaje peso a
con el tiempo que se le debera
peso:
dedicar a la prctica, ocasionaron a
-Utilizando la formula (4) se obtiene:
que se le diera un mal manejo a las
p
muestras influyendo de manera
% p = 20.04
muy considerable en los resultados
finales
-Con este porcentaje se halla el % de error por
medio de la formula (5)

Posibles razones del error

presentado:
Muestra seca en el horno
-Esta muestra se calent a 100 C,
durante 1 hora, en este tipo de
secado, la muestra no se seca
completamente, esto conlleva a que
la muestra final presente un peso
mayor al que debera presentar.
-Al terminar el tiempo de secado en
el horno, la muestra se llev a un
desecador, en donde permaneci
junto a las muestras de los dems
grupos
del
laboratorio,
este
desecador
debera
permanecer
cerrado hasta que todas las
muestras estn en condiciones de
ser pesadas, condicin que no se
cumpli, porque en ocasiones
integrantes de los dems grupos
abran la tapa del desecador, lo que
ocasiona que las muestras atrapen
humedad del aire aumentando su
peso.
Muestra seca en la mufla
-Esta muestra fue seca en una
mufla, a 1000 C durante 1 hora, al
terminar su periodo de secado, la
muestra fue llevada a un desecador
y debi permanecer ah hasta que
estuviera a temperatura ambiente,
pero por motivos de tiempo, no se
logr esperar hasta que la muestra
se enfriara totalmente, modificando
el resultado de la pesada, en el
transcurso del enfriamiento en el
desecador, este fue abierto en
muchas ocasiones para saber si ya
se haba enfriado la muestra,
incluso la muestra de mi grupo de

trabajo
fue
manipulada
directamente con las manos y fue
sacada del desecador por un
momento, pero dado a que todava
no tena una temperatura aceptable
para ser pesado fue devuelto, en
esa manipulacin, el crisol pudo
absorber humedad de las manos de
la persona que la manipulo,
modificando el resultado de la
pesada, aumentando el porcentaje
de error.

En el caso de la muestra seca en el

horno a 100 C el resultado se
podra mejorar, si el proceso de
enfriamiento en el desecador, se
lleva a cabo satisfactoriamente,
tapando
adecuadamente
el
desecador y mantenerlo cerrado
durante el tiempo estrictamente
necesario para poder pesar la
muestra, y a la hora de sacar la
muestra para pesarla, tener la
balanza analtica lo ms cerca
posible, para que la muestra
absorba la menor cantidad de
humedad.
Por otra parte, para mejorar los
resultados obtenidos en la muestra
seca a 1000 C en la mufla, es
importante tener el desecador muy
cerca de la mufla a la hora de
transferir la muestra al desecador;
cerrar adecuadamente el desecador
y no abrirlo hasta que la muestra
este a temperatura ambiente; llevar
el desecador cerca de la balanza o
viceversa para que mientras se
lleva la muestra de un lado a otro,
esta absorba la menor cantidad de
humedad posible; procurar en lo

posible de manipular la muestra

nicamente con la pinza para que el
crisol no absorba ningn tipo de
substancia que pueda modificar el
peso de la muestra.
DISCUSION DE RESULTADOS
De acuerdo a los resultados
obtenidos, se puede decir a pesar
de los altos porcentajes de errorque es mucho ms preciso el
mtodo del secado en la mufla,
aunque para tener unos buenos
resultados en cualquiera de los
procedimientos que se quiera hacer,
es necesario ceirse a las reglas y a
la gua que se suministre, por que
como
se
evidencio
en
los
resultados,
las
ms
mnimas
interferencias en los procesos de
secado y enfriado de la muestra
cambian de manera radical los
pesos de los precipitados generando
un error muy alto; Pero no
solamente se genera el error en
estos dos procesos, hay que tener
muy en cuenta los procesos de
dilucin y filtrado del fertilizante,
pues un papel filtro inadecuado, un
filtrado al vaco mal montado y an
ms importante el no permitir que
el
precipitado
se
forme
completamente influyen mucho en
esta prctica, hay que ser muy
preciso y minucioso en todas las
mediciones si se quiere obtener
buenos resultados.

peso en ( g ) del elemento

x 100
peso total de la molecula en( g)
(6)
-Antes del calentamiento, el precipitado, es un
compuesto
hexahidratado;
MgNH4PO4*6H2O,
utilizando la formula (6) se halla el porcentaje de P
en la molcula:

30,9 g P
x 10 0
245,2 ( g ) MgN H 4 PO 46 H 2 O
= 12,6%

-De 40-60 C
A esta temperatura, el compuesto pierde H2O
formndose
el
compuesto
monohidratado
(MgNH4PO4*H2O), utilizando la formula (6) se
obtiene el porcentaje de P en la molcula:

19,9%
-A los 100 C
Cerca de esta temperatura, la molcula pierde
toda el agua formndose el compuesto anhdrido
(MgNH4PO4), utilizando la formula (6) se halla el
porcentaje de P en la molcula:

22,5%
2.2 CALCULO DE ESTEQUIOMETRIA
-Ecuacin balanceada.

2MgNH4PO4*6H2O

Mg2P2O7 + 2NH3

+ 7H2O
- Por medio de un factor de conversin se
resuelve el problema planteado en la gua.

5 gMgN H 4 P O4 6 H 2 Ox

2. SOLUCION A LAS PREGUNTAS

2.1 PORCENTAJE DE FOSFORO PASO A PASO
DURANTE EL SECADO EN EL HORNO

1000 C

1 mol MgN H 4 P O 46 H 2 O
245,2 g MgN H 4 P O46 H 2 O

0,02 mol MgN H 4 PO 46 H 2 O

-Con estas moles se hallan las moles de

Mg2P2O7

0,02 mol MgN H 4 PO 46 H 2 O

la gravimetra de precipitados, la menor

1 mol M g 2 P-en
2 O7
exposicin
del
precipitado
al medio
ocasiona unas
=0,01
mol M
g2 P2 O
7
notables
en su peso.
2 mol MgN H 4 PO
46 H variaciones
2O

-En el momento de enfriado del precipitado seco,

es indispensable respetar tanto los tiempos como
la premisa de no manipular la muestra si se
222,4 g M g2 P 2 O7
el porcentaje de error en los
=2,2 g Mquiere
g2 P2minimizar
O7
resultados.
1 mol M g 2 P2 O7

-Con estas moles se hallan los gramos de

Mg2P2O7

0,01 mol M g2 P2 O7 x

CONCLUSIONES
-Es ms preciso realizar el anlisis gravimtrico de
precipitados, secando el precipitado en la mufla,
dado a que esta alcanza mayores temperaturas y
elimina con mayor eficacia el exceso de humedad
en la muestra de analito.
-A pesar de que es ms preciso realizar el secado
de la muestra por el mtodo de la mufla, si este no
se hace con sumo cuidado de seguir las
indicaciones proporcionadas, los resultados
finales tambin pueden presentar un alto margen
de error.

BIBLIOGRAFIA
-Skoog and West, Qumica Analtica. Sptima
edicin. McGraw-Hill. 2000

Universidad del valle.

Departamento de qumica Ed. Gua
de laboratorio de qumica analtica
2011.
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