SULFATOS

Consideraciones Generales y Significado Sanitario

El in sulfato es uno de los mayores aniones presentes en aguas naturales
Se encuentran muy distribuidos en la naturaleza, y son abundantes en agua

duras.

Tienen gran importancia en abastecimientos de agua potable, debido a su

efecto fisiolgico catrtico en los humanos, cuando est presente en excesivas
cantidades.
Por esta razn el Reglamento de la Requisitos Oficiales (fsico,
fisicoqumicos y bacteriolgicos) que deben reunir las aguas de bebida para ser
consideradas potables (R.S. del 17-XII-1946) del Ministerio de Salud, indica que
el in sulfato no debe exceder de 250 ppm. (ahora 400 ppm).
Los sulfatos son importantes tanto en abastecimientos pblicos de agua
como industriales, debido a la tendencia de las aguas que los contienen en
apreciables cantidades a formar incrustaciones duras en calderos y calentadores.
Los sulfatos tienen gran importancia en desages y desechos industriales,
por que ellos son indirectamente responsables de dos serios problemas
frecuentemente asociados con el manejo y tratamiento del desage. Estos son:
1.
Olores.
2.
Corrosin de conductos de desage.
-

Estos dos problemas resultan de la reduccin de sulfatos a H 2S, bajo condiciones

anaerbicos como se muestran en las siguientes reacciones:
SO4= + Materia Orgnica
-

Bacterias Anaerbicas

S= + H2O + CO2

S= + 2H
H2S
El H2S es un gas que causa parlisis de los centros nerviosos, del corazn
y de los pulmones que resulta de la prdida del conocimiento y lleva a la muerte.
Seleccin del Mtodo de Anlisis
Existen tres mtodos usualmente usados para la determinacin de sulfatos, segn
se empleen procedimientos gravimtricos, turbidimtricos o volumtricos.
La seleccin del mtodo depende considerablemente de tres condiciones:
- El propsito para el cual se hace la determinacin
- La concentracin de sulfatos en la muestra
- La exactitud requerida de los resultados.
De acuerdo a estas condiciones:
a.

Mtodo Gravimtrico

Se reconoce como procedimiento normal, es el ms exacto y se usa para

concentraciones mayores de sulfatos de 10 ppm. Tiene una exactitud aproximada
del 1%.
b.

Mtodo Turbidimtrico

Es una determinacin rpida y exacta. Se usa para concentraciones menores de

10 ppm de sulfatos, siendo en este caso ms exacto que el mtodo anterior. Para
mayores concentraciones su exactitud es de 10% o ms.
c. Mtodo Volumtrico.
Es menos exacto. Aplicable a soluciones que contengan ms de 100 ppm de
sulfatos, donde es aceptable una exactitud de aproximadamente 10%. Se utiliza
generalmente para anlisis de aguas de calderas, donde es necesario rapidez en
el resultado y donde la exactitud que da el mtodo es suficiente.
Determinaciones en el Laboratorio
a.
1.
o

Mtodo Gravimtrico:
Principio
A la muestra que contiene sulfatos, se le agrega una solucin diluida
de Cloruro de Bario, a fin de precipitar el in sulfato como Sulfato de Bario. As:
Ba++ + SO4=
BaSO4
o sea:
SO4Ca + BaCl2
BaSO4 + CaCl2
Reaccin por desplazamiento. El in Ba++ desplaza al in Ca++

La precipitacin se realiza en una solucin ligeramente acidulada con

HCl, a una temperatura cercana al punto de ebullicin.
o
El precipitado se filtra, se lava con agua, se calcina y se pesa como
Sulfato de Bario.
o

2.
o

Interferencia
Inducen a la obtencin de resultados altos la Slice y las sustancias
suspendidas no voltiles.
o
Deben encontrarse ausentes el fierro y los sulfitos
3.
o

Muestreo y Almacenamiento
En presencia de materia orgnica, algunas bacterias reducen los
sulfatos a sulfuros; a fin de evitar esto, las muestras muy poludas deben
conservarse a baja temperatura.
o
El sulfito puede oxidarse formando sulfatos, por medio del Oxigeno
Disuelto, a un pH superior a 8.

4.

5.
a.

b.

Equipos y Reactivos.
Equipos

Aparato de Filtracin
Filtros Crisol Gooch
Desecador
Mufla con indicador de temperatura
Estufa de secado
Bao de vapor

Reactivos

Indicador de Rojo Metilo

Acido Clorhdrico 1 + 1
Solucin de Cloruro de Bario
Crema de Asbesto
Solucin de Nitrato de Plata Acido Ntrico
Procedimiento

Se ajusta la muestra clarificada (tratada si es necesario para

eliminar los agentes interferentes) para que, aproximadamente, contenga 50 mgs
del ion Sulfato en un volumen de 250 ml y se hace aproximadamente 0.05 N con
HCl.
Se pueden tolerar menos concentraciones del ion Sulfato, si no es prctico
concentrar la muestra al nivel ptimo, pero en tal caso es mejor fijar el volumen
total a 150 ml.
Un substituto satisfactorio para el ajuste de la normalidad del cido es buscar que,
por la adicin de HCl, la solucin sea justamente cida al indicador de rojo de
metilo.
Agregue 2 ml de HCl 1+1 y caliente la solucin a ebullicin.

c.

Con agitacin suave agregue la solucin de Cloruro de Bario tibia

hasta que se considera completa la precipitacin aplicando un exceso de unos 2
ml.

d.

Si es pequea la cantidad de precipitado, se agrega un total de 5

ml de solucin de Cloruro de Bario.

e.

El precipitado que se forma deber dejarse en digestin durante 2

horas entre 80 a 90 C.

f.

Preparacin del filtro Crisol Gooch Se prepara una capa filtrante

de asbesto en el Crisol, usando un aparato adecuado de succin.

g.

Se lava con varias porciones de agua destilada caliente, se seca

y se calcina a 300 C, cuando menos por 30 minutos. Se enfra el Crisol en
desecador y se pesa.

h.

Utilizando el Crisol Gooch preparado anteriormente filtre y lave el

precipitado con pequeas porciones de agua destilada tibia, hasta que el filtrado
este libre de Cloruro, segn la indicacin del uso de la solucin de Nitrato de Plata
Acido Ntrico.

i.

Se seca el filtro y el precipitado y se calcina a 300C hasta peso

constante (mnimo 30 minutos).

j.
6.

Se enfra en desecador y se pesa.

Clculo
Mg BaSO4 x 411.5
mg/lt SO4= =
ml de muestra
Cmo se ha determinado ese clculo?
Peso Equivalente del BaSO4 = 116.71
Peso Equivalente del SO4= = 48.03

mg de SO4=

Peso(mg)BaSO4
=

48.03

116.71
Luego:

Peso(mg)BaSO4 x 48.03
mg de SO4= =
116.71
Por ml de muestra:

Peso(mg)BaSO4 x 48.03
mg/ml de SO4= =
116.71 x ml de muestra
PM
SO4=
SO4Ba

P.Esp.

32 + 16 x 4 = 22 + 64 = 96
32 + 64 + 137

48
= 233

116

Para llevar a mg x litro (ppm)

Peso(mg) BaSO4 x 48.03 x 1000
Mg/ml de SO=4 =
ml de muestra x 116.71

De donde:
Peso(mg) BaSO4 x 411.5
Mg/litro de SO=4 =
ml de muestra

7.
b.

Precisin y Exactitud
Se obtiene una precisin aproximada de 1%
Mtodo Turbidimtrico

1.
o

Principio
Este mtodo se basa en el hecho de que el Sulfato de Bario tiende a
precipitarse en forma coloidal y que esta se mejora ms an con la presencia de
apreciables cantidades de Cloruro de Sodio.

Por estandarizacin del procedimiento usado para producir la

solucin coloidal del Sulfato de Bario, es posible obtener resultados que son
cuantificables y aceptables para una gran cantidad de propsitos.

2.
a.

b.

Determinacin
Aparatos a utilizar:
Turbidmetro Hellige
Erlenmeyer
Cucharita de capacidad 0.4 ml aproximadamente.
Reactivos
Cloruro de Bario en cristales, que pasa por malla 20 y sea
retenido en malla 30, calidad ACS
Solucin acondicionadora
Solucin patrn de sulfato (1 ml = 0.10 mg de SO 4)

c.

Procedimiento
Filtre la muestra hasta obtener un filtrado sin turbiedad.
Tome 50 ml de la muestra filtrada en un Erlenmeyer de 250 ml
y agrguele 5 ml de solucin acondicionadora. Mezcle bien y agregue una
cucharadita de Cloruro de Bario, agite suavemente por 1 minuto y deje reposar 4
minutos.

Haga la lectura en el turbidmetro y obtenga la concentracin

de sulfatos en la tabla que al efecto trae el turbidmetro.
d.
Clculo
mg de SO4 x 1000

mg/l de SO4 =
ml de muestra
Notas
Para la preparacin de la curva de calibracin, diluya a
concentraciones adecuadas las solucin patrn de sulfato y
determneles la turbiedad, despus de aplicar el mismo
procedimiento que se aplica a las muestras. Trace una curva
de las lecturas del aparato en funcin de los mg de SO 4
Debido a la interferencia que ocasionan el color y las
sustancias suspendidas que persisten despus del filtrado, es
necesario practicar una correccin por la turbiedad aparente
de la muestra. Adems del blanco se procesa
simultneamente un testigo de la muestra a la que no se
agrega el Cloruro de Bario. La turbiedad obtenida de este
testigo se deduce de la obtenida de la muestra para l
correccin correspondiente.
Tambin interfiere la Slice en exceso de 500 mg/lt.
Asimismo, en aguas con elevado contenido de materia
orgnica puede no ser posible precipitar satisfactoriamente el Sulfato de Bario.
Si la muestra contiene ms de 100 mg/lt. de Sulfato dilyase y
determnese de nuevo.
3.

Preparacin de los Reactivos

Solucin Acondicionadora
Mezcle 50 ml de glicerina con una solucin que contenga 30 ml de HCl
concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de alcohol etlico o isoproplico al
95% y 75% gramos de Cloruro de Sodio, que no contenga Sulfatos por encima del
0.002%
Solucin Patrn de Sulfato (1 ml igual a 0.10 mg de SO 4)
Diluir 10.41 ml de la solucin valorada de H 2SO4 0.02N que se especifica para la
alcalinidad, a un volumen de 100 ml con agua destilada.

4.

Precisin y Exactitud

Se obtiene una precisin de aproximadamente 5% en el resultado,

cuando no se tiene interferencias y es uniformemente buena la tcnica de
laboratorista.
o
Se estima que la exactitud bajo las mejores condiciones analticas es
de aproximadamente el 10% de la concentracin del in Sulfato, cuando la
concentracin es inferior a 10 mg/lt y que decae mucho la exactitud para
concentraciones superiores a 40 mg/lt.
o

c.

Mtodo Volumtrico
Varios mtodos volumtricos han sido propuestos para la
determinacin de sulfatos. Todos ellos son faltos de sensibilidad y
precisin y no son aplicables para aguas naturales de carcter
potable. Ellos son usados para propsitos de control en aguas
salinas y de calderas.
Aplicacin de la Informacin de Sulfatos
El contenido de sulfatos en aguas naturales es una consideracin importante para
determinar su conveniencia para abastecimientos de agua pblicos e industriales.
En reas donde la temperatura de los lquidos cloacales sea alta, el tiempo que
permanecen en los desages es largo, y es apreciable la concentracin de
sulfatos, en la cima o parte alta de la tubera de concreto puede producirse
corrosin, (CROWN) y esto ha sido siempre un problema muy importante.
Por eso, en casos similares, es importante el contenido de sulfatos
H2S + 2O2

Bacterias
H2SO4

La formacin de H2S en desages y corrosin en la parte alta de la tubera, resulta

de la oxidacin del H2S a H2SO4.
El H2SO4 es cido fuerte que ataca el concreto. Este efecto es intensivo en la parte
alta (corona) cuando el drenaje est trabajando a menos de medio tubo.
Es decir el H2SO4 proviene de la oxidacin de los sulfuros.
El sulfuro de hidrgeno slo se encuentra donde se pueda formar, cuando las
condiciones del medio sean favorables, por ejemplo en los procesos de
descomposicin de las turbas, en los medios reductores en los que los sulfatos
pasan a sulfuros por accin de las bacterias, en las aguas negras, etc.

Tambin puede tener origen geolgico. Se encuentra tambin en el fondo de los

embalses recientemente construidos, y en algunos lagos, igualmente, en los ros
que soportan una carga grande de aguas negras, cuando se encuentran en
proceso de putrefaccin, por una polucin industrial, en las aguas
mineromedicinales sulfhdricas, etc. En estas ltimas donde el anin sulfuro
adquiere una extraordinaria importancia. Es importante conocer o tener presente
lo descrito anteriormente ya que el hidrgeno sulfurado es muy txico.
En las aguas negras, el cido sulfhdrico presente es el resultado de la
descomposicin anaerbica de los compuestos que contienen azufre (cistina,
cisteina, metionina, etc.
El agua para la bebida no debe tener ni hidrgeno sulfurado ni in sulfuro.
En determinadas circunstancias, cuando se da una presencia elevada de materia
orgnica y de microorganismos, principalmente anaerbicos, desaparecen los
sulfatos y aparecen los hiposulfitos, sulfuros o el azufre. Por ejemplo, las aguas de
las turberias y de las fuentes en las que se encuentra gran contenido de materia
orgnica.
El hidrgeno sulfurado se elimina por simple aireacin y por cloracin. La
presencia de hidrgeno sulfurado facilita el desarrollo de las bacterias, por lo que
las aguas que lo contengan sern agresivas.

Gotitas de Agua

Hogar de
las
bacterias
H2S
O2
O2
Aire

H2S
O2
Problemas
de olor y
corrosin

SO4=

H2S

O2
H2S
H2S
Desage
S=
S= + 2H+

O2

H2S
Condiciones
Anaerbicas