Acido actico

Dar a conocer el muestreo de el acido acetico

de acuerdo a la norma 3544
Esta norma establece los requisitos que debe
cumplir y los ensayos a los cuales debe
someterse el acido acetico para sus diferente
aplicaciones
El producto en cualquiera de sus clases debe estar
libre de material en suspensin
El acido acetico neutralizado con hidrxido de
sodio o de potasio no debe desprender olor a
esteres o aromtico
Se debern tener precauciones para proteger de
contaminacin las muestras, el material que
esta siendo muestreado, el instrumento para
muestreo y los recipientes para muestras
El contenido de cada recipiente deber
mezclarse completamente hacindolo rodar o
agitndolo utilizando medios apropiados con
el fin de obtener una muestra representativa
Las muestra debern colocar en recipientes de
vidrio limpios, secos y cerrados
hermticamente
Despus de llenar cada recipiente deber
sellarse hermticamente y marcarse con
detalles completos del muestreo como la fecha
de recoleccin de la muestra y ao de
fabricacin del acido
Las muestras debern almacenarse de manera
que la temperatura sea la misma temperatura
del ambiente
Se debe utilizar un tubo apropiado como el indicado en la Figura
1, fabricado en vidrio, deber tener un dimetro de 20 mm a 40
mm y una longitud de 350 mm a 750 mm. Los extremos sern
cnicos y tendrn en la punta un dimetro de 5 mm a 10 mm.
Deber poseer dos anillos en el extremo superior, para facilitar su
manejo.
* Para extraer la muestra, se deber tapar el tubo en la parte
superior con un tapn y sumergir hasta que alcance el nivel
deseado. Luego se destapar durante un corto tiempo para
permitir el ascenso del cido, y finalmente cerrarse y retirarse.
* El tamao del tubo podr modificarse apropiadamente de
acuerdo con el recipiente.
Muestreo de recipientes
* De cada recipiente seleccionado de acuerdo con la Tabla,
debern extraerse aproximadamente 200 cm3 de cido,
utilizando el tubo de muestreo, una vez que el contenido del
recipiente haya sido homogeneizado.
* Adems de las porciones indicadas en el anterior se
debern tomar cantidades iguales de cido para mezclarlos
y formar una muestra compuesta, no inferior a 600 cm3.
La muestra compuesta se dividir en tres partes
iguales; una para el comprador, otra ara el
proveedor y la tercera para usarse como referencia
en caso de discrepancia
Todas las muestras individuales y compuestas
debern transferirse a botellas separadas que
estarn selladas y etiquetadas con la identificacin
particular completa
La tercera muestra de referencia deber llevar los
sellos del proveedor y del comprador esta deber
guardarse en un lugar acordado entre las partes
para usarse encaso de discrepancia entre ambos
Si la muestra compuesta ensayada no cumple con
uno o ms de los requisitos indicados
en esta norma, se rechazar el lote. En caso de
discrepancia se repetirn los ensayos sobre la
muestra reservada para tales efectos. Cualquier
resultado no satisfactorio en este segundo caso,
ser motivo para rechazar el lote.
Se realiza en una solucin. El cido actico cuando
se calienta con cido sulfrico y alcohol, forma
acetato de etilo, reconocible por sus caractersticas
de olor. Con soluciones neutrales de acetatos,
cloruro frrico TS, produce un color rojo intenso
que se destruye por la adicin de un cido
mineral.
APARATOS:
a) Picnmetro aforado de 25 cm3 con termmetro
incorporado.
b) Bao de temperatura constante. Bao de agua
que provea una temperatura de
20 C 0,02 C y 25 C 0,02 C.
c) Termmetro con escala de 0 C a 50 C.
d) Balanza analtica.
Procedimiento
a) Se pesa el picnmetro vaco, limpio y seco con
aproximacin a 0,1 mg y se
registra.
b) Se llena el picnmetro aforado con la muestra a la
temperatura aproximada del
ensayo; luego se coloca en el bao, a una temperatura
constante durante 30 min o
ms, al cabo de los cuales el picnmetro y la muestra han
alcanzado la
temperatura del ensayo.
c) Se saca y se seca rpidamente el picnmetro y se pesa
con aproximacin al
0,01 mg y se registra.
Clculos
La densidad del cido actico se calcula mediante la siguiente
ecuacin:







Donde:
D = densidad en g/cm3.
M1 = masa del picnmetro vaco, en gramos.
M2 = masa del picnmetro con la muestra, en gramos.
Materiales
a) Cpsula de porcelana de 100 cm3.
b) Pipeta volumtrica de 20 cm3.
c) Plancha.
d) Balanza analtica.
e) Vaso de precipitados de 400 cm3.
Procedimiento
a) Se adicionan 20 cm3 de cido actico en una cpsula de
porcelana de 100 cm3,
previamente tarada.
b) Se evapora en un bao Mara; luego se seca el residuo a 105 C
durante 1 h.
Clculos
El contenido de residuos no voltiles, se determina mediante la
siguiente ecuacin:
Donde:
M0 = masa de la cpsula vaca, en gramos.
M1 = masa de la cpsula con el residuo, en gramos.
M2 = masa de la cpsula con el cido, en gramos.
Aparatos
a) Pipeta aforada de 2,0 cm3.
b) Pipeta graduada cada 0,1 cm3.
c) Tubos de ensayo con tapa.
d) Bao con regulacin de temperatura.
e) Cronmetro.
Reactivos
a) Solucin de permanganato de potasio, KMnO4 0,10 N.
b) Agua destilada y desionizada.
Procedimiento
a) En un tubo de ensayo de 25 cm3 se adicionan 3 cm3 de agua
destilada y
desionizada, luego una alcuota de 2 cm3 de cido actico y se
completa a un
volumen de 10 cm3 con agua destilada y desionizada.
Posteriormente se aade
0,1 cm3 de solucin de permanganato de potasio 0,1N y se lleva el
tubo de ensayo
en sitio oscuro al bao termostatado.
b) Se inicia la medicin del tiempo, mediante el uso del
cronmetro. En forma simultnea se monta un blanco en
otro tubo de ensayo. Se agregan 10 cm3 de agua destilada
y desionizada; se aade 0,1 cm3 de solucin de
permanganato de potasio 0,1N; se trasladan los tubos
termostatados a 20 C y se comienza a medir el tiempo
con el uso del cronmetro. El ensayo se da por terminado
cuando se presenta un cambio de color de rojo violeta a
rojo marrn; en ese momento se
contabiliza el tiempo transcurrido y se reporta.
Determinacin de la pureza Se efecta de
acuerdo con la NTC 3386-2
Determinacin de la temperatura de
cristalizacin se adopta la NTC
correspondiente debe tenerse en cuenta lo
indicado en la Norma ISO 1392 Determination of
Crystallizing Point-general Method.
Determincion del contenido de hierro se
adopta la NTC correspondiente debe tenerse en
cuenta lo indicado en la norma ISO 753/11
Determination of Content of Iron.
Determinacion de metales pesados se efectua
de acuerdo con lo ndicado en la NTC 3386-10
Determinacion de arsenico se efectua segn lo
indicadoen la NTC 2188
Determinacion de acido formico se efectua
deacuerdo con lo indicado en la NTC 3386-5
Determinacion del color en unidades platino-
coblato se efectua de acuerdo con lo indicado
en la NTC 843
Nombre del producto
Marca comercial
Nombre del productor
Contenido neto en unidades del sistema internacional
Concentracion
Via de obtencio
Numero de lote o fecha
Pais de origen
El recipiente o el carrotanque transportador del acido
aceticodebera ir rotulado con el simbolo 8 corrosivo de
acuerdo con lo estipulado en la NTC 1692
Cuando se destine para uso alimentario o farmaceutico
debera especificarce claramente en la etiqueta
EMPAQUE
El cido actico deber empacarse en recipientes de
material apropiado que garantice la
conservacin del producto, sin alterar sus caractersticas.
No se debe transportar en empaques construidos en
acero al carbn, sin revestimiento cidoresistente,
para evitar explosiones.
Nota. El tamao y el material del tambor se acordar
entre el comprador y el vendedor.
- Mantngase en lugar fresco y ventilado.
- Almacnese lejos de fuentes de fuego.
- Tome precauciones contra descargas estticas.
- Desprende vapores irritantes y presenta un olor
asfixiante.
- Utilice elementos de seguridad para su manejo.
- El cido actico puede causar explosin e incendio al
entrar en contacto con
oxidantes fuertes (especialmente el cido crmico,
perxido de sodio y cido
ntrico).
- En contacto con bases fuertes genera calor.