UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS.

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS E INGENIERIA

MANUAL DE PRCTICAS LABORATORIO QUMICA ANALITICA I

Elaborado por: DR. ISMAEL LEN RIVERA DRA. GLORIA DOMNGUEZ PATIO

Cuernavaca, Morelos Junio 2007

CONTENIDO
Prefacio Introduccin Bitcora de Laboratorio Prelaboratorio Reporte Trabajo en el Laboratorio Sesin 1. Seguridad en el Laboratorio. Sesin 2. Introduccin al Trabajo de Laboratorio. Sesin 3. Identificacin de iones Anlisis Gravimtrico Sesin 4. Anlisis Gravimtrico de Cloruros. Sesin 5. Sesin 6. Reacciones cido-base Sesin 7. Propiedades cido-base. Preparacin de soluciones patrn. Sesin 8. Titulaciones cido-Base Sesin 9. Anlisis de un Producto Comercial Reacciones de xido-Reduccin Sesin 10. Comportamiento oxidante o reductor de especies qumicas Sesin 11. Titulaciones redox Sesin 12. Anlisis de un Producto Comercial Mediante el Uso de Reacciones de xidoReduccin Reacciones de Formacin de Complejos Sesin 13. Sesin 14. Sesin 15.

PREFACIO
La Universidad Autnoma del Estado de Morelos ha decidido realizar en todos sus Campus un Programa de Gestin Ambiental, tendiente a que todas las actividades que realicen sus estudiantes, acadmicos, personal administrativo y visitantes sean realizadas en las mejores condiciones, garantizando su salud y seguridad. En la docencia se han propuesto varias actividades tendientes a garantizar un buen nvel acadmico sin afectar al medio ambiente. En particular se han propuesto la realizacin de prcticas de laboratorio a escala semimicro y micro, en las que adems de desarrollar habilidades experimentales en la manipulacin de equipo de laboratorio pequeo y de pequeas cantidades de muestra, se contempla el aspecto econmico al utilizar menor cantidad de reactivos y generar cantidades pequeas de residuos qumicos peligrosos (que tambin implican un desembolso econmico para su transporte y disposicin). El presente Manual de Prcticas esta elaborado para impartir el curso de Laboratorio de Qumica Analtica 1 en la Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera, y le da un enfoque de seguridad al desarrollo de las prcticas. Se resalta en este manual el Manejo de los Residuos Qumicos Peligrosos tanto por parte de los alumnos como del personal Tcnico Acadmicos, para la disposicin de los residuos qumicos peligrosos del laboratorio.

INTRODUCCIN

El presente Manual de Prcticas de Laboratorio de Qumica Analtica 1 est dirigido a estudiantes de la Licenciatura en Ciencias (Area de Eleccin Qumica) como una formacin en el trabajo cuantitativo de laboratorio. La primera parte del presente manual introduce al alumno a los conceptos bsicos de seguridad, material y equipo necesarios para el trabajo en un Laboratorio de Qumica y el buen desarrollo de las prcticas.

BITCORA DE LABORATORIO
La bitcora de laboratorio es el cuaderno donde se registra el trabajo que se desarrolla en un laboratorio. La bitcora de laboratorio debe estar organizada y completa de manera que pueda ser til a otra persona como material de consulta, o si desea repetir el trabajo registrado en ella. Es importante registrar los datos correctos e incorrectos que se generan en el trabajo del laboratorio. Requisitos para la Bitcora de Laboratorio De preferencia la Bitcora debe tener las siguientes caractersticas: 1.- Debe ser un cuaderno con las hojas cosidas. 2.- Las pginas deben estar numeradas en la esquina superior derecha de manera continua. 3.- Todo lo que escribas en la bitcora debe ser con tinta permanente. La clave para escribir una bitcora til es simplemente claridad en la redaccin, organizacin y descripcin de los registros. Si cometes un error al escribir una palabra, registrar un dato o en un clculo, simplemente tacha el error con una lnea y escribe la palabra correcta o el nmero correcto inmediatamente arriba del incorrecto. Es importante que alguien que revise tu bitcora se de cuenta de la naturaleza del error y su correccin. Por favor NO uses tinta blanca (comnmente llamada corrector) en la bitcora. Es esencial mantener un registro completo de todos los experimentos que realices, no importa si al momento tu los juzgas como un xito o un fracaso. Te sorprendera el saber la frecuencia con que un experimento juzgado inicialmente como intil, ms tarde se comprueba que ha sido exitoso en una forma no anticipada. Escribe tu nombre, direccin, correo electrnico y telfono en la cubierta frontal. En caso de extraviar la bitcora agradecers haber incluido la forma de localizarte. Deja las primeras hojas en blanco para escribir una Tabla de Contenidos y un Glosario de Abreviaturas. PRELABORATORIO Antes de que llegues al laboratorio a realizar algn experimento es indispensable que hayas estudiado el protocolo experimental cuidadosamente, con especial nfasis en el mtodo, aparatos y procedimiento. Este estudio se manifestar en la bitcora de laboratorio con el desarrollo de los puntos siguientes:

1) Fecha. 2) Ttulo de la prctica. 3) Objetivo(s) de la prctica. 4) Conceptos qumicos y principios tericos involucrados en la prctica. 5) Procedimiento experimental Sustancias qumicas a utilizar (Caractersticas fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias qumicas a utilizar). Material de vidrio y aparatos a utilizar. Procedimiento (Diagrama de actividades) 6) Cuestionario gua. 7) Referencias bibliogrficas Una copia del prelaboratorio arriba descrito con tu nombre ser entregado al Profesor al inicio de la sesin de laboratorio. REPORTE El reporte de las prcticas deber realizarse en la bitcora de laboratorio de preferencia en las hojas inmediatas a la seccin de prelaboratorio y deber contener la siguiente informacin: 1) Fecha. 2) Resultados, si es necesario haga uso de tablas y grficas. En caso de realizar clculos muestre con ecuaciones los pasos necesarios sin efectuar todos los clculos. Cuando corresponda anote las observaciones experimentales detectadas (cambio de color de la solucin, liberacin de gases, formacin de precipitados, disolucin de slidos, etc). 3) Discusin de Resultados. Esta seccin puede contener los siguientes aspectos: comparacin tabular o grfica entre los resultados y los valores tericos. Comentarios sobre las discrepancias de los valores obtenidos y los esperados. Identificacin de los posibles errores sistemticos y la forma de reducirlos, la importancia relativa de varias fuentes de errores aleatorios. Aplicaciones del mtodo estudiado a otros experimentos, etc. 4) Conclusiones, afirmaciones sobre el objetivo, procedimiento, desarrollo experimental o resultados que permitan calificar la prctica realizada. 5) Referencia bibliogrficas. 6) Apndices, toda aquella informacin que es muy extensa (derivaciones de ecuaciones, tablas de datos, etc.) y rompe la continuidad del reporte, pero que son importantes para la elaboracin

del mismo. Una copia del reporte con tu nombre ser entregada al profesor en la siguiente sesin experimental.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS E INGENIERIA Sesin 1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
OBJETIVO.- Proporcionar a los alumnos la informacin necesaria sobre seguridad en el laboratorio.

INTRODUCCION La prctica de las reglas generales de seguridad en el laboratorio se basa en entendimiento y respeto, no en miedo. Las regulaciones siguientes se han pensado para ayudarte a trabajar con seguridad en el laboratorio de qumica. Estas pautas cubren riesgos ordinarios y se aplican a cualquier experimento del laboratorio que realices. Tu profesor te indicar las medidas de seguridad especficas relevantes a cada experimento durante la sesin de laboratorio. Tu libro de texto o el manual del laboratorio precisar peligros especficos y precauciones. Antes de comenzar un experimento, asegurate de que entiendes esta informacin. No dudes en consultar con tu profesor si tienes preguntas sobre cualquier experimento o sobre estas regulaciones. El principal peligro en el laboratorio es la ignorancia de los riesgos involucrados y el olvido, por lo que te recomendamos seguir las siguientes instrucciones: 1. Trabajar solo en el laboratorio se prohbe terminantemente. Los estudiantes pueden trabajar en laboratorios solamente cuando son supervisados por una ayudante de enseanza autorizada o un miembro de la Facultad. 2. Los estudiantes solo pueden realizar los experimentos autorizados en el tiempo asignado. 3. Usar material de seguridad (bata, lentes de seguridad (goggles), guantes) al realizar cualquier actividad experimental. Eres responsable de traer tu propio material de seguridad al laboratorio cada semana. 4. El pelo largo y la ropa suelta se deben atar y ceir al cuerpo cuando se permanezca en el laboratorio. Los zapatos son obligatorios; los huaraches, sandalias y zapatos con la punta del 8

pie expuesto no se permiten, aunque se usen calcetines. No debes usar en el laboratorio falda, corbata, paoletas, anillos, collares ni pulseras durante la realizacin de los experimentos. 5. Se prohbe terminantemente ingerir alimentos o bebidas (incluyendo agua) en el laboratorio. 6. Ser cuidadoso con flamas y disolventes flamables. Los mecheros o parrillas de calentamiento nunca deben usarse en presencia de disolventes. 7. Desechar los residuos qumicos de los experimentos en los recipientes adecuados. No vierta sustancias ni residuos qumicos en las tarjas. 8. Evite el contacto con la piel de cualquier sustancia qumica. 9. Manipular con cuidado cualquier material de vidrio. 10. Todos los tcnicos de laboratorio deben saber la localizacin y el uso apropiado de todo el equipo de seguridad del laboratorio incluyendo lavaojos, regadera, extintor y el telfono. Se espera que Usted localice todo el equipo de seguridad durante la primera semana. 11. Ubica las salidas de emergencia. En caso de una emergencia debes salir del laboratorio rpidamente y con tranquilidad. 12. Todos los accidentes (incluyendo contacto con los productos qumicos, cortaduras, quemaduras, o la inhalacin de humos) o cualquier circunstancia que ponga en riesgo la seguridad de las personas o instalaciones, se deben reportar a tu profesor o al personal Tcnico Acadmico inmediatamente. Cualquier tratamiento ms all de los primeros auxilios ser canalizado al Centro Mdico de la UAEM. 13. Es su responsabilidad leer y seguir "la seccin de la seguridad en el laboratorio" del manual de laboratorio y mantenerlo junto a usted mientras se encuentre en el laboratorio. Cualesquiera otros folletos de seguridad o precaucin especial mencionados durante los prelaboratorios deben ser observados escrupulosamente. 14. Las reas del equipo y de trabajo del laboratorio debern limpiarse despus de acabar el trabajo experimental. 15. La falta de observacin de las reglas y procedimientos de seguridad del laboratorio puede dar lugar a una lesin en tu persona o en tus compaeros. Una primera violacin a las normas de seguridad puede ser sancionada con una salida del laboratorio, mientras que las violaciones repetidas, pueden causar que sea dado de baja del curso (a criterio del profesor). EQUIPO DE SEGURIDAD

El siguiente equipo de seguridad est disponible en el Laboratorio de Qumica General. Localice donde est. Durante su primer perodo del laboratorio, le pedirn localizar cada parte del equipo de seguridad en el laboratorio, as como las salidas de emergencia.

SALIDAS DE EMERGENCIA Cercirese de que las salidas de emergencia esten libres. Usted debe saber salir del laboratorio rpidamente y con tranquilidad, en caso de una emergencia.

LAVAOJOS En caso de presentarse una lesin en los ojos o la salpicadura de una sustancia qumica, utiliza el lavaojos inmediatamente. Ayude a la persona daada sosteniendo sus prpados abiertos mientras se realiza el lavado. El estado de los ojos debe ser revisado por un mdico.

MANTA CONTRA FUEGO La manta contra fuego se puede utilizar para sofocar un fuego. Pregunte al profesor como utilizarla.

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REGADERA

Use la regadera en el caso de una salpicadura mayor en el cuerpo con sustancias qumicas. Tire de la manija y deje correr suficiente agua en la zona contaminada. Quite la ropa contaminada con los productos qumicos para permitir que la piel se descontamine.

EXTINTORES

Hay extintores de diferentes tipos, dependiendo del tipo de fuego. Apunte a la base de fuego hasta extinguir el fuego.

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CONTENEDORES DE DERRAMES DE SUSTANCIAS QUIMICAS

Los contenedores de derrames de sustancias qumicas, se esparcen alrededor de la sustancia derramada en la mesa o el piso del laboratorio. Posteriormente sern recogidos y considerados como residuos qumicos peligrosos. CAMPANA DE EXTRACCIN

La campana de extraccin reducir la exposicin personal a los humos o los vapores potencialmente dainos. Al usar una campana de extraccin, tenga en cuenta lo siguiente: Encienda la luz de la campana; coloque el equipo en la parte posterior; no introduzca la cabeza en la campana; limpie el cristal de la campana en caso de salpicadura.

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GUANTES Los guantes proporcionan una capa temporal de proteccin y son permeables a algunas sustancias. Si sus guantes se deterioran o rompen, quiteselos, lvese las manos y consiga un nuevo par.

BOTIQUN DE PRIMEROS AUXILIOS

Los botiquines de primeros auxilios estn disponibles en el laboratorio para lesiones de menor importancia como cortes o golpes.

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TELEFONO El telfono est en el laboratorio para el uso de emergencias solamente, para solicitar ambulancia, personal de proteccin civil o al cuerpo de bomberos.

ANTEOJOS DE SEGURIDAD

Los anteojos de seguridad le permitirn trabajar en el laboratorio. No se los quite hasta que usted salga del laboratorio.

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REPORTE Anote debajo de cada figura el nombre del equipo de seguridad correspondiente

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS E INGENIERIA Sesin 2 INTRODUCCIN AL TRABAJO DE LABORATORIO
OBJETIVOS Presentar a los alumnos el material comn de uso en el laboratorio de qumica analtica. Presentar a los alumnos las balanzas utilizadas en el laboratorio.

INTRODUCCION MATERIAL DE LABORATORIO El trabajo en el laboratorio de Qumica requiere de materiales y equipos especiales, que permiten manipular las sustancias qumicas, as como realizar reacciones qumicas. En la mayora de los laboratorios de Qumica se utiliza material comn que es bsico para ransferir sustancias slidas (esptulas, embudos, etc.), sustancias lquidas (pipetas, probetas, matraces, etc). Otra parte importante en el laboratorio de Qumica es el equipo que nos permite determinar propiedades de las sustancias qumicas. Entre los equipos mas comunes tenemos: la balanza que nos permite determinar la masa, la parrilla que nos permite calentar y agitar soluciones, los potencimetros que nos permiten determinar la acidez (pH) de soluciones. A continuacin se presentan fotografas de algunos materiales de laboratorio:

Pipeta Pasteur

Esptula

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Kitazato

Matraz Erlenmeyer

Agitador de Vidrio

MANIPULACION DE SUSTANCIAS QUIMICAS SLIDOS.- Los productos qumicos slidos se almacenan generalmente en botellas de boca ancha. Lea la etiqueta cuidadosamente antes de tomar cualquier producto qumico. Quite la tapa o el tapn, coloque la tapa o el tapn de modo que no sea contaminado, inclinar la botella y rodarla suavemente hacia adelante y hacia atrs y coloque la cantidad deseada de slidos en la tapa de la botella. Si un reactivo slido se ha compactado pida ayuda a su profesor. Los productos qumicos que no se utilizaron nunca se deben regresar a las botellas, coloque el exceso en otro recipiente.

Figura 1. Transferencia de un slido de un frasco a un vaso.

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LQUIDOS.- Muchos reactivos comnmente usados en el laboratorio son disoluciones mientras que otros son lquidos puros (como alcohol o acetona). Los reactivos lquidos se almacenan en una variedad de botellas tales como los mostrados en la Figura 2. Se utilizan los frascos goteros cuando cantidades muy pequeas de lquidos se requieren en los experimentos. Para cantidades ms grandes de lquido se requieren las botellas estndares. Los reactivos peligrosos se almacenan en botellas especiales. La Figura 3 ilustra la transferencia de un lquido de una botella de reactivo qumico.

Figura 2. Frascos comunes de trabajo de laboratorio

Figura 3. Transferencia de un lquido de un frasco con reactivo. Debes leer siempre la etiqueta en una botella. La lectura cuidadosa de etiquetas previene muchos accidentes. 18

MEDICION DE MASA BALANZAS.- Las balanzas granatarias difgitales estn calibrados contra un estndar interno y tienen a menudo ajustes internos, ofrecen una mejor precisin (0.001 g) que la balanza de triple brazo (0.01 g) pero menor que una analtica (0.0001 g).

Figura 4.- Balanza granataria (izquierda) y Balanza analtica (derecha) Precauciones al pesar sustancias: 1.- Un objeto o un envase que se pesa debe estar perfectamente seco en el exterior. 2.- Si cualquier substancia se derrama en el plato o alrededor de l, debe ser limpiada inmediatamente. 3.- El objeto que se pese debe estar a temperatura ambiente.

MEDICION DE VOLUMEN PROBETA.- Las probetas graduadas se utilizan comnmente para medir volmenes de lquidos. El agua y las disoluciones acuosas presentan dentro de una probeta superficies cncavas, tambin denominado mensco. La medicin de lquidos en probetas de vidrio se ilustra en la figura 5, donde se indica la forma correcta de leer el menisco. Generalmente las probetas estn graduadas para contener volmenes aproximados de lquido. Para una lectura correcta sostenga el cilindro graduado verticalmente a nivel del ojo y mire a la superficie superior (mensco) del lquido. El mensco se curva (cncavo) con una seccin bastante plana en el centro. Observando la posicin de esta seccin plana con respecto a las marcas calibradas usted puede estimar el volumen de un lquido con un error de aproximadamente 0.2 mL con una probeta graduada de 25 mL.

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Figura 5. Medicin correcta de volmen en una probeta PIPETA.- Las pipetas son instrumentos para medir y verter lquidos o disoluciones con una mayor exactitud que una probeta. Existen dos tipos: graduadas y volumtricas. La pipeta graduada tiene el volumen total (p.e. 1 mL, 5 mL, o 10 mL) dividido en unidades ms pequeas. Estas marcas de calibracin permiten una mayor flexibilidad en cuanto al volumen que se mide con una pipeta especfica. Por ejemplo, una pipeta graduada de 10 mL con subdivisiones en 1 mL te permite medir desde 1 mL hasta 10 mL con la misma exactitud (0.05 mL). Por otra parte, la pipeta volumtrica esta graduada para contener y verter un solo volumen especfico de lquido con una mayor exactitud que la pipeta graduada. A continuacin se detalla un procedimiento adecuado para el buen uso de una pipeta. Para succionar un lquido con una pipeta utiliza siempre un bulbo o propipeta. NUNCA SUCCIONES UN LIQUIDO CON LA BOCA. Llena la pipeta con el lquido hasta la marca de calibracin deseada, tomando cuidado de leer correctamente el menisco del lquido. La extremidad inferior de la pipeta se seca con una toalla limpia, y se vierte el

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lquido en el frasco o contenedor deseado por accin de la gravedad. No sople dentro de una pipeta para verter el lquido. Las pipetas estn graduadas tomando en cuenta la cantidad de lquido residual en las paredes y en la punta.

Pipeta graduada

Pipeta volumtrica

Uso de pipetas.

Otro tipo de material de vidrio para medir volmenes son los matraces volumtricos, en los cuales se puede tener un volumen mayor al de las pipetas volumtricas.

Matraz volumtrico

FILTRACIN POR GRAVEDAD La filtracin por gravedad implica el verter una mezcla de slido y del lquido en un embudo que contenga un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel de filtro y el slido permanece en el papel de filtro. El embudo se apoya generalmente en un anillo metlico o un soporte. El cono del filtro es preparado doblando un pedazo de papel de filtro. Una aleta

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pequea se rasga en la capa exterior del lado corto y se dobla alrededor del lado ms largo de modo que el papel de filtro quepa en el embudo comodamente. La Figura 7 ilustra la tcnica correcta de filtracin por gravedad.

Figura 7. Filtrado por gravedad.

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FILTRACIN POR VACO Cuando se requiere filtrar un slido con rapidez, se emplea la filtracin con vaco usando un embudo Buchner y un matraz de paredes gruesas diseado para esta operacin (Matraz Kitazato). Un embudo Buchner es un embudo de porcelana con orificios en su fondo plano. Generalmente un pedazo de papel filtro se coloca suavemente en el fondo del embudo y se moja con el disolvente que se va a utilizar. El embudo Buchner se conecta al matraz de filtracin mediante un tapn de goma o con una junta de goma, haciendo una conexin hermtica entre el fondo del embudo Buchner y la tapa del matraz de filtracin. Un tubo de goma se conecta el brazo del matraz con una trampa que est conectada con el aspirador como se ilustra en la Figura 8. Cuando se abre la llave del vaco, el lquido pasa a travs del papel de filtro que retiene los solidos

Figura 8. Filtracin por vaco.

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REPORTE.- Escriba debajo de cada figura el nombre del material de laboratorio

correspondiente.

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METODOS GRAVIMETRICOS DE ANALISIS

El anlisis gravimtrico se basa en la medida del peso de una sustancia de composicin conocida y qumicamente relacionada con el analito. En los mtodos de precipitacin, la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que de lugar a un reactivo poco soluble, de composicin qumica conocida o transformable en otro de composicin qumica conocida. Este producto se pesa despus de filtracin, lavado y tratamiento trmico apropiado. En un mtodo de volatilizacin, el analito o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. Se hace la pesada del producto o bien se determina el peso del residuo. Los mtodos de precipitacin se utilizan con mucho mas frecuencia que los de volatilizacin. Clculo de resultados a partir de datos gravimtricos. El anlisis gravimtrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada, y el peso del slido obtenido a partir de esta muestra. Los resultados del anlisis se expresan frecuentemente en porcentaje del analito, A: %A = peso de A X 100 peso de la muestra

El denominador de la ecuacin se establece al principio llevando a cabo el anlisis de cantidades cuidadosamente pesadas de la muestra; el numerador se determina despus de un tratamiento adecuado de la muestra. En ocasiones, el producto es A y su peso se determina directamente. Mas frecuentemente, el producto aislado y pesado contiene A o se relaciona qumicamente con A. Relaciones estequiomtricas Una ecuacin qumica balanceada establece las relaciones de combinacin (en unidades de masa qumica) que existen entre las sustancias reaccionantes y sus productos, mediante el uso de coeficientes que indican la relacin mnima en la que todos ellos se combinan. 2NaI(aq) + Pb(NO3)2(aq) = PbI2(s) + 2NaNO3(aq) indica que 2 pf de yoduro de sodio en medio acuoso se combinan con 1 pf de nitrato de plomo para dar lugar a 1 pf de yoduro de plomo slido y 2 pf de nitrato de sodio acuoso. Esto es lo que se conoce como estequiometra de la reaccin. A menudo es necesario convertir el peso de un elemento o compuesto determinado experimentalmente en el peso de algunas otras especies qumicas que son equivalentes a la sustancia original. Generalmente los pesos experimentales y los calculados estn en unidades mtricas, tales como gramos o miligramos. Una conversin de ste tipo consta de

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los siguientes pasos: 1) transformacin de los pasos mtricos en unidades de masa qumica (pf, pmf); 2) multiplicacin por un factor que mide la Estequiometra, y 3) reconversin de los datos de masa qumica en las unidades mtricas que se pidan como respuesta. El proceso puede sintetizarse de esta forma: Cantidad Medida (g o mg) x Factor de Conversin (g/mol) (peso frmula 1) x Relacin estequiomtrica x Factor de Conversin (g/mol)
(peso frmula 2)

Cantidad buscada (g o mg)

El conjunto de constantes asociadas con esta transformacin se denomina factor gravimtrico;

% A = peso ppt x F.G. x 100 peso de la muestra Tabla de Factores Gravimtricos Tpicos. Especie buscada Especie pesada Factor gravimtrico In In2O3 2 x pfg In pfg In2O3 HgO I K3PO4 K3PO4 Hg5(IO6)2 Hg5(IO6)2 K2PtCl6 Mg2P2O7 5 x pfg HgO pfg Hg5 (IO6)2 2 x pfg I Pfg Hg5 (IO6)2 2 x pfg K3PO4 3 x pfg K2PtCl6 2 x pfg K3PO4 Pfg Mg2P2O7

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes De manera ideal, un agente precipitante gravimtrico debera reaccionar especficamente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos especficos que reaccionan slo con una especie qumica. Los reactivos selectivos ms comunes reaccionan slo con un nmero limitado de especies. Adems de la especificidad para formar un producto tal que: 1. Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes. 2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas importantes durante la filtracin y el secado. 3. No reaccione con los componentes atmosfricos

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4. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o calcinarlo, si fuera necesario. Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas esas propiedades deseables. Aplicaciones del anlisis gravimtrico. Los mtodos gravimtricos se han desarrollado para la mayora de los aniones y cationes, inorgnicos, as como para especies neutras como agua, dixido de azufre, dixido de carbono y yodo. Numerosos compuestos orgnicos se pueden determinar tambin por gravimetra, incluyendo lactosa en productos lcteos, salicilatos en frmacos, fenolftalena en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehdo en extractos de almendras. El agua de un compuesto cristalizado se determina fcilmente por su prdida de peso despus de haberlo sometido a calentamiento. Una cantidad conocida de muestra se calienta a una temperatura adecuada, siendo su contenido en agua, la diferencia de peso antes y despus de calentar. Con menos frecuencia se recoge el agua desprendida y se pesa. En esta determinacin todas las pesadas se deben hacer con una aproximacin de 0.1 mg. Limpiar cuidadosamente dos o tres pesafiltros. Secarlos en un recipiente cubierto entre 105 y 110C durante por lo menos 1 hora. Dejar enfriar a temperatura ambiente en un desecador y luego determinar el peso de cada uno. Repetir este ciclo de calentar, enfriar, y pesar hasta un peso constante que no difiera en 0.2 mg (este proceso se denomina llevar un objeto hasta peso constante). Seguidamente, introducir en el frasco una cantidad apropiada de la muestra problema y volver a pesar. Calentar las muestras aproximadamente 2 horas a 105 110 C, enfriar y pesar como antes. Repetir el ciclo de calentamiento hasta que los recipientes y sus contenidos tengan peso constante. Calcular el tanto por ciento de agua de la muestra.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS E INGENIERIA SESIN 3 IDENTIFICACIN DE IONES
OBJETIVOS Identificar iones en la leche. Comprobar de forma experimental los conceptos de solubilidad, y Ks.

INTRODUCCION Soluto.- La fase disuelta de una disolucin. Disolvente.- El medio dispersante de una disolucin. Disolucin.- Mezcla homognea de dos o ms sustancias. Reglas de solubilidad para compuestos en disolucin acuosa o Los cidos inorgnicos comunes son solubles en agua, los cidos orgnicos de peso molecular bajo son solubles. o Todos los compuestos comunes de los iones metlicos del grupo IA (Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+) y el anin NH4+, son solubles en agua. o Los nitratos, NO3-, acetatos, CH3COO-, cloratos, ClO3-, y percloratos ClO4-, comunes son solubles en agua. o Los cloruros, Cl-, comunes son solubles en agua excepto AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2. Los bromuros, Br- y yoduros I-, comunes muestran aproximadamente el mismo comportamiento de solubilidad que los cloruros, pero hay algunas excepciones. Cuando estos iones haluro (Cl-, Br-, I-) aumentan de tamao, las solubilidades de sus compuestos ligeramente solubles disminuyen. o Los sulfatos, SO4-2, comunes son solubles en agua, excepto PbSO4, BaSO4, y HgSO4, CaSO4 y AgSO4, son moderadamente solubles. o Los hidrxidos metlicos comunes son insolubles en agua excepto los de los metales del grupo IA y los miembros pesados del grupo IIA, empezando por Ca(OH)2. o Los Carbonatos, CO3-2, fosfatos, PO4-3, y arsnicos AsO4-3, comunes son insolubles en agua excepto los de los metales del grupo IA y NH4+. MgCO3 es moderadamente soluble. o Los sulfuros, S-2, comunes son insolubles en agua excepto los de los metales de los grupos IA, IIA y del ion amonio.

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Solubilidad molar.- Nmero de moles de un soluto que se disuelve para producir un litro de disolucin saturada. Principio de producto de solubilidad (Ks).- La expresin de la constante del producto de solubilidad para un compuesto ligeramente soluble es el producto de las concentraciones de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia que corresponde al nmero de iones en una unidad frmula. Kps = [A] m [B] n para el slido AmBn El producto de solubilidad describe la relacin entre un precipitado en contacto con una solucin que contenga los iones que lo constituyen.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIAL 1 pipeta 2mL 1 propipeta 1 vaso de precipitados de 50mL 1 vaso de precipitados de 150mL 1 matraz volumtrico 25mL con tapn 12 tubos de ensaye 1 rejilla 1 esptula 1 pesafiltro 1 pipeta 1 parrilla 1 embudo 1 papel filtro 1 goggles 1 guantes 1 balanza REACTIVOS Leche (1 litro) Nitrato de plomo Nitrato de cobre Nitrato frrico Cloruro de sodio Yoduro de potasio Sulfuro de sodio Tiocianato de potasio Molibdato de amonio Nitrato de plata Oxalato de amonio Ac. Actico. Ac. Ntrico.

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Toxicidad y propiedades fsicas y qumicas: o Nitrato de plomo.- Pb(NO3)2 PM = 331.23g/mol. Blanco, incoloro, cristales transparentes. Venenoso. Un gramo se disuelve en 2mL de agua fra y 0.75mL en agua hirviendo. La solucin acuosa es ligeramente cida. o Nitrato de cobre.- Cu(NO3)2 PM = 187.56g/mol. Cristales grandes, azulverdoso, sublimiza a 150-225 pf 255-256. Soluble en agua, etil-acetatodioxano, disuelve y reacciona vigorosamente con eter, mantenerlo bien cerrado. Irritante a la piel, mucosas y membranas. o Nitrato frrico.- Fe(NO3)3 PM = 241.87g/mol. Cristales no hidratados, violeta plido a gris-blancuzco. Pf 47. Decae debajo de 100. Se disuelve en agua libremente, en alcohol y acetona. o Cloruro de sodio.- NaCl PM = 58.45 g/mol. Sal comn, cristales cbicos, blancos granulado o en polvo incoloro y transparente. Pf 804 y comienza a volatizarse a un poco ms de esta temperatura. Un gramo disuelve en 2.8mL de agua a 25C. En solucin acuosa tiene pH de 6.7. No es considerado venenoso. o Yoduro de potasio.- KI PM = 166.02. Cristales incoloros o blancos, cbicos, grnulos blancos o en polvo. Ligeramente licua en aire hmedo o en larga exposicin al aire se torna amarillo debido a la liberacin de ioduro y pequeas cantidades de iodato pueden formarse. La luz y humedad aceleran la descomposicin. La solucin acuosa se torna amarilla en algn tiempo debido a la oxidacin pero una pequea cantidad de lcali lo previene. Pf 680C (volatiza a temperatura mayor) Un gramo se disuelve en 0.7mL de agua. La solucin acuosa es neutra o ligeramente alcalina; pH 7-9. o Sulfuro de sodio.- Na2S PM = 78.05 g/mol. Cristales cbicos o granulados. Extremadamente higroscpico. Se decolora con la exposicin al aire. Pf 1180C. Soluble en agua (g/100gH2O). En solucin acuosa es fuertemente alcalino. o Tiocianato de potasio.- KCNS PM = 97.18g/mol. Cristales incoloros, pf 173C; la sal fundida se vuelve caf, despus verde, azul y blanca otra vez al enfriarse. Un gramo se disuelve en 0.5mL de acetona, 12mL de alcohol, 8mL de alcohol hirviendo. Cuando es disuelto en su propio peso de agua la temperatura baja alrededor de 30C. La solucin acuosa es neutra. Mantenerse bien cerrado. Puede causar erupciones en la piel, psicosis. o Molibdato de amonio.- (NH4)6Mo7O24 PM = 1163.89g/mol. Cristales tetrahidratados, incoloros o ligeramente verdosos o amarillos. Soluble en 2.3 partes de agua. pH de 5% de solucin acuosa es de 5.0 a 5.5o Nitrato de plata.- AgNO3 PM = 169.89 g/mol. Cristales grandes, incoloros, inodoros, transparentes o pequeos cristales blancos. Venenoso. No fotosensible cuando est puro. La presencia de trazas de material orgnico promueve foto reduccin pf 212C formando un lquido amarillo. Un gramo se disuelve en 0.4mL de agua. Su pH en solucin acuosa es 6. Toxicidad humana: es corrosivo e irritante a la piel, mucosas y membranas. Ingestin puede causar gastroenteritis severa que puede ser fatal.

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o Oxalato de amonio.- NH4OOCCOONH4 PM = 124.10g/mol. Cristales monohidratados, ortorrmbicos, inodoros o granulados. Venenosos. Un gramo disuelve en 20mL de agua, ligeramente soluble en alcohol, la solucin acuosa es prcticamente neutra pH 6.4 en 0.1M o cido actico.- CH3COOH PM = 60.05g/mol. Lquido con olor pungente. Produce quemaduras de piel pe 118C pf 16.7C. Flamable, contrae ligeramente al congelarse. Excelente solvente para muchos compuestos orgnicos, tambin disuelve fosforas, sulfuros, y cidos halgenos. Miscible con agua, alcohol, glicerol, eter, carbn tetracloruro. Dbilmente ionizado en soluciones acuosas pKa 4.74 pH de solucin acuosa de 1.0M es 2.4. Ingestin puede causar corrosin severa de la boca y el tracto gastrointestinal con vmito, hematosis, diarrea, colapso circulatorio, uremia y muerte. Exposicin crnica puede causar erosin de la placa dental, bronquitis, irritacin de ojos. o cido Ntrico.- HNO3 PM = 63.02g/mol. Lquido incoloro, produce gases en aire hmedo. Olor ahogante caracterstico. Pf 37.68C, pe 83C. Con agua forma un azeotropo negativo. Su ingestin causa quemaduras y corrosin de boca, esfago, estmago, shock, y muerte. La exposicin continua al vapor puede causar bronquitis crnica, neumona qumica puede ocurrir. Alcaldes carbonados no deben ser usados como antdoto en caso de envenenamiento por ingestin. Clculos para preparar 50mL de solucin al 5% de: a) b) c) d) e) f) g) Nitrato de plomo Nitrato de cobre Nitrato frrico Cloruro de sodio Yoduro de potasio Sulfuro de sodio Tiocianato de potasio % peso /V = [(g soluto) / (volumen de solucin)] (100) g soluto = [(5%) (50mL)] / (100) = 0.2g Clculos para preparar Molibdato de amonio al 1% (20 mL) g soluto = [(1%) (20mL)] / (100) = 0.2g Clculos para preparar Nitrato de plata al 1% (50mL) g soluto = [(1%) (50mL)] / (100) = 0.5g

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Clculos para preparar Oxalato de amonio al 1% (20mL) g soluto = [(1%) (20mL)] / (100) = 0.2g

PROCEDIMIENTO

1) Colocar 2mL de cada anin en 4 tubos de ensaye cada uno y despus agregar 1 mL de cada catin en los cuatro cationes. Anotar observaciones en una tabla. 2) Agregar a 100 mL de leche 2mL de Ac. Actico 1, filtrar despus de 15min y verter 3mL de suero filtrado en 3 tubos de ensayo. En el primero agregar 1mL de AgNO3. En el segundo agregar 10 gotas de oxalato de amonio y en el tercero agregar 2 mL de Molibdato de amonio/ Ac. Ntrico. Anotar observaciones.

El Ac. Actico descompone la estructura molecular de las protenas de la leche cambiando sus estructuras hidroflicas por lo que estas precipitan.

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Inicio de primera parte

Inicio de la segunda parte

Colocar 2mL de cada anin en 4 tubos de ensaye cada uno

Verter 100 mL de leche en un vaso de precipitados y agregarle 2 mL de Ac. Actico.

Agregar 1 mL de cada catin en los cuatro cationes

Despus de 15min filtrar y verter 3mL del suero que fue filtrado en 3 tubos de ensayo. Etiquetarlos como Tubo 1, 2 y 3.

Anotar observaciones en una tabla

En el tubo 1 agregar 1mL de AgNO3 En el tubo 2 agregar 10 gotas de oxalato de amonio En el tubo 3 agregar 2 mL de Molibdato de amonio / Ac. Ntrico Anotar observaciones

Fin

Fin

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RESULTADOS

Primera parte

1 mL 2 mL KI Amarillo tenue NaCl Incoloro KSCN Incoloro Na2S

Pb(NO3)2 Incoloro Si se forma precipitado Y es amarillo. Aparece un precipitado blanco No hay un precipitado Se forma un precipitado negro

Fe(NO3)3 Naranja No hubo precipitacin, cambia de naranja a morado No hay precipitacin. La solucin es naranja. No hay precipitado. La solucin es rojiza. Hay precipitacin de color caf oscuro.

Cu(NO3)2 Azul Con precipitacin caf - amarillo No hay precipitacin. Cambia de azul a verdoso. Precipitacin amarilla verdosa Precipitacin caf oscuro.

Segunda parte o Tubo 1 Precipitados blancos o Tubo 2 Separacin, dos fases, blancuzco con precipitado. o Tubo 3 Amarillo con precipitacin ms clara.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Primera parte KI + Pb (NO3)2 Forma precipitado amarillo. La ecuacin de la reaccin es entonces: Pb+2 + 2NO3- + 2I- + 2K+ PbI2 + 2NO3- + 2K+

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Este resultado est de acuerdo con las reglas de solubilidad, de qu los yoduros comunes se son solubles en agua con excepcin de AgI, Hg2I2 y PBI2 y cuando estos iones aumentan en tamao, la solubilidad de sus compuestos ligeramente solubles disminuye. El tiene un Ks = 7.9x10-9 lo que indica que es poco soluble.

NaCl + Pb (NO3)2 Forma un precipitado blanco. La ecuacin de la reaccin es entonces: Pb+2 + 2NO3- + 2Cl- + 2Na+ PbCl2 + 2NO3- + 2Na+ El resultado de la reaccin de precipitacin est de acuerdo con la teora puesto que no hubo precipitado en las reacciones de NaCl con Cu (NO3)2 y con Fe (NO3)3 y si en su reaccin con Pb (NO3)2 que es lo esperado pues una de las reglas de solubilidad es que todos los cloruros comunes son solubles menos AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. su Ks = 1.7x10-10 KSCN + Pb (NO3)2 Forma un precipitado blanco cristalino. La ecuacin de la reaccin es entonces: Pb+2 + 2NO3- + 2SCN- + 2K+ Pb (SCN)2 + 2NO3- + 2K+ El Ks de Pb (SCN)2 es 2.1x10-5 por lo que se deduce que es ligeramente soluble lo que concuerda con lo observado. Na2S + Pb (NO3)2 Forma un precipitado negro. La ecuacin de la reaccin es entonces: Pb+2 + 2NO3- + S-2 + 2Na+ PbS + 2NO3- + 2Na+ El PbS tiene un Ks = 8.4 x 10-28 lo que indica que es muy poco soluble pues la concentracin de sus iones Pb+2 y S-2 es muy pequea. Esto se comprueba en la reaccin que observamos por la presencia de precipitado. KI + Fe (NO3)3 No se forma un precipitado. La ecuacin de la reaccin es entonces: Fe+3 + 3NO3- + 3I- + 3K+ FeI3 + 3NO3- + 3K+ Es consistente con la teora pues los yoduros igual que los cloruros son en general solubles. NaCl + Fe (NO3)3 No se forma precipitado. La ecuacin de la reaccin es entonces: Fe+3 + 3NO3- + 3Cl- + 3Na+ FeCl3 + 3NO3- + 3Na+

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Es consistente con la teora pues los cloruros son en general solubles con la excepcin de AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. KSCN + Fe (NO3)3 No hay precipitacin. La ecuacin de la reaccin es entonces: Fe+3 + 3NO3- + 3SCN- + 3K+ Fe (SCN)3 + 3NO3- + 3K+ No encontr su Ks por lo que creo que debe ser muy soluble y eso est de acuerdo con lo que observ en el experimento. Na2S + Fe (NO3)3 Forma un precipitado caf. La ecuacin de la reaccin es entonces: Fe+3 + 3NO3- + 3S-2 + 3K+ Fe2S3 + 3NO3- + 3K+ El Ks de FeS es bastante pequeo, Ks = 3.7 x 10-19 por lo que sabemos que no es muy soluble y esta teora es consistente con lo que pude observar en el experimento pues se forma un precipitado. KI + Cu (NO3)2 Forma un precipitado caf - amarillo. La ecuacin de la reaccin es entonces: Cu+2 + 2NO3- + 2I- + 2K+ CuI2 + 2NO3- + 2K+ El Ks que encontr para el Cu es 1.110-73 por lo se sabe que es muy poco soluble y debera formar precipitado y al observar el experimento puede comprobarse esto. NaCl + Cu (NO3)2 No hay precipitacin, cambia a verdoso. La ecuacin de la reaccin es entonces: Cu+2 + 2NO3- + 2Cl- + 2Na+ CuCl2 + 2NO3- + 2Na+ El CuCl2 no tiene Ks por lo que tericamente es completamente soluble lo que se comprueba en el experimento. La solucin cambia de color por la presencia del CuCl2 (aq) KSCN + Cu (NO3)2 Forma un precipitado amarillo verdoso. La ecuacin de la reaccin es entonces: Cu+2 + 2NO3- + 2SCN- + 2K+ Cu (SCN)2 + 2NO3- + 2K+ El Ks de Cu (SCN)2 es 4.0 x 1014 y as es poco soluble. Como en mi experimento pude observar la formacin de un precipitado amarillo verdoso veo que esto es consistente con la teora.

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Na2S + Cu (NO3)2 Forma un precipitado caf oscuro. La ecuacin de la reaccin es entonces: Cu+2 + 2NO3- + S-2 + 2Na+ CuS + 2NO3- + 2Na+ El CuS tiene un Ks = 8x10-37 lo que indica que precipita muy fcilmente, la concentracin de sus iones en la disolucin es mnima y esto es consistente con lo observado en el experimento.

Segunda parte o Tubo 1 Precipitados blancos Podra haber Cl- en la leche porque precipita con el Ag+ y forma un precipitado blanco. Tambin podra haber CN- y SO4- porque tambin es blanco el precipitado que forman con Ag+. Pero el primero en precipitar si todos estos estuvieran presentes debera ser el AgCN pues es el que mayor Ks tiene. o Tubo 2 Separacin, dos fases, blancuzco con precipitado. Podra haber Ba+ y Sr+ pues estos forman un precipitado blanco con el oxalato y est presente el catin Ca+ pues forma un precipitado incoloro y cristalino con el oxalato y es esto lo que da una impresin de doble fase de precipitado con una de estas no siendo completamente blanca pero tampoco totalmente transparente. o Tubo 3 Amarillo con precipitacin ms amarilla clara. Debe haber PO4+3 en la leche porque este forma un precipitado amarillo con el molibdeno de amonio en medio cido.

CONCLUSIONES Pude comprobar de forma experimental la teora sobre el producto de solubilidad y deducir qu clase de iones podra haber en la leche sabiendo qu iones al formar compuestos con los iones plata, oxalato y molibdeno de amonio tienen Ks pequeos. Mientras ms pequeo sea el valor del producto de solubilidad y mayor su logaritmo negativo se formar un precipitado con mayor facilidad, es decir, es menos soluble.

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De acuerdo con el valor del Ks se puede saber con exactitud con qu cantidad una disolucin es saturada y el precipitado aparece.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS MERCK Index Whitten, Davis, Peck, Qumica General, 5 Edicin, Ed. Mc Graw Hill. Robinsons & Robinsons, Qumica Analtica contemporanea, Primera edicin. Ed. Pearson Educacin.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS E INGENIERIA Sesin 4

Determinacin gravimtrica de cloruro

Objetivo .- Determinar el porcentaje de cloruro en una muestra desconocida. El contenido de cloruro de una sal soluble, se puede determinar por precipitacin como cloruro de plata. Ag+ + Cl- AgCl(s) El precipitado se recoge en un crisol filtrante previamente pesado, se lava y se lleva hasta peso constante a 105 110 C. La solucin se mantiene ligeramente cida durante la precipitacin para eliminar las posibles interferencias de los aniones de cidos dbiles (como el CO32-), que forman sales de plata poco solubles en solucin neutra. Se necesita un exceso moderado de ion plata para disminuir la solubilidad del cloruro de plata; un gran exceso producira una Coprecipitacin y hay que evitarlo. El cloruro de plata forma primeramente un coloide, que luego se coagula por el calor. El cido ntrico y el pequeo exceso de nitrato de plata ayudan al proceso proporcionando una concentracin de electrolitos relativamente alta. El cido ntrico se aade al lquido de lavado para mantener una concentracin elevada de electrlitos y as eliminar la posibilidad de peptizacin durante el lavado; el cido se volatiliza durante el posterior calentamiento. Igual que otros haluros de plata, el cloruro de plata finamente dividido sufrir fotodescomposicin. AgCl(s) Ag(s) + Cl2(g)

Esta reaccin produce resultados bajos. La plata que se produce en esta reaccin es la responsable del color violeta que adquiere el precipitado. Si la descomposicin fotoqumica ocurre en presencia de un exceso de ion plata, la siguiente reaccin: 3Cl2(aq) + 3H2O + 5Ag+ AgCl(s) + ClO-3 + 6H+ originar resultados analticos altos. Al cloruro de plata seco, prcticamente no le afecta la exposicin a la luz.

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Es inevitable una ligera fotodescomposicin del cloruro de plata mientras se efecta el anlisis. El efecto es inapreciable, siempre que se evite la exposicin directa a la luz del sol, por ello se debe almacenar en la oscuridad. Si hay yoduros, bromuros y tiocianato presentes, precipitarn junto con el cloruro de plata y se obtendrn resultados altos. Puede esperarse otra interferencia debida al estao o al antimonio, que precipitan probablemente como oxicloruros, en estas condiciones del anlisis. EXPERIMENTAL SUSTANCIAS QUIMICAS 0,02 M AgNO 3 0,1 M AgNO 3 , 6 M HNO 3 1 M HNO 3 muestra desconocida MATERIAL: Crisoles de cermica Papel filtro Parrilla con agitacin Horno PROCEDIMIENTO Limpiar tres crisoles de vidrio filtrante (o crisoles de porcelana filtrante) introduciendo unos 5 ml de HNO3 concentrado en cada uno y dejndolo actuar durante unos minutos. Hacer pasar el cido a travs del crisol vaco y un matraz kitazato. Lavar con tres porciones de agua destilada cada crisol y con succin discontinua. Seguidamente aadir unos 5mL de NH3 6F y de nuevo esperar unos minutos antes de eliminarlo a travs del filtro. Finalmente enjuagar el crisol 6 a 8 veces con agua destilada (o desionizada). Marcar cada crisol y llevar hasta peso constante, por calentamiento a 110C al menos una hora, durante los periodos de espera en el anlisis. Transferir una muestra a un pesalitros y secarla durante 1 2 horas a 105-110C; enfriar el recipiente en un desecador. Pesar (con una aproximacin de 0.1mg) de 0.15 a 0.20g de muestra, por diferencia en vasos de 400mL. Disolver cada uno en unos 100mL de agua destilada que contenga 2 3 mL de HNO3 6F. Aadir lentamente y agitando AgNO3 0.2 F a la solucin fra, hasta que se observe que coagula el AgCl; seguidamente aadir otros 3 a 5mL. Calentar hasta casi ebullicin y diferir el slido durante unos 10 minutos. Comprobar que se ha completado la precipitacin aadiendo unas gotas de AgNO3 al lquido sobrenadante. Si contina precipitando, aadir unos 3 mL de AgNO3 digerir y volver a comprobar que se ha completado la precipitacin. Verter el AgNO3 que no se ha utilizado en un recipiente de deshecho (nunca en el vaso original del reactivo). Tapar cada uno de los vasos y guardar la suspensin por lo menos 2 horas, preferentemente hasta la jornada siguiente.

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Decantar el lquido sobrenadante a travs de un crisol filtrante tarado. Lavar varias veces el precipitado (mientras todava est en el vaso) con una solucin fra que contenga de 2 a 5 mL de HNO3 6F por litro de agua destilada; decantar tambin estos lquidos a travs del filtro. Finalmente utilizar una porcin del lquido de lavado para transferir el grueso del slido al crisol; utilizar una varilla con punta de goma para arrastrar las partculas que estn adheridas a las paredes del matraz. Continuar lavando hasta que el filtrado est prcticamente libre de ion plata. Secar el precipitado por lo menos 1 hora a 105 - 110C. Enfriar los crisoles en un desecador. Repetir el ciclo de calentar, enfriar y pesar hasta que las pesadas solo se diferencien en 0.2mg. calcular el porcentaje de cloruro en la muestra. Una vez terminado el anlisis, recuperar los precipitados golpeando los crisoles sobre un papel satinado. Transferir el AgCl recogido a un recipiente para desechos de plata. Limpiar los crisoles como ya se ha indicado al comienzo del procedimiento. Prelaboratorio El cloruro de plata, una sustancia insoluble en agua, se forma como precipitado blanco cuando una solucin del nitrato de plata se agrega a una solucin que contiene el ion del cloruro: AgCl + NaNO 3 AgNO 3 + NaCl El ion del cloruro es el reactivo limitador en la reaccin. La mezcla se calienta por un perodo corto para facilitar la coagulacin (formacin de partculas ms grandes, ms fcilmente filtradas) del precipitado. El cloruro de plata slido despus se filtra y se seca en un horno al peso constante. Los crisoles del filtro de la porcelana, los papeles de filtro y los AgCl se calientan al estado seco. Entonces se refrescan en un desecador antes de pesar. Este procedimiento debe ser repetido hasta que se logra el peso constante. El desecador tiene un elemento deshidratador, llamado el drierite que se debe secar en un horno peridicamente a travs del semestre. Procedimiento 1. Seque su muestra desconocida por 15 minutos en el horno (saque la tapa y ponga en un cubilete, cbralo con un cristal que mira). 2. Le proporcionan tres crisoles de cermica del filtro. Cada tiene un nmero marcado permanentemente en el lado. Registre los nmeros. Coloque un pedazo de papel de filtro 1centmetro en cada crisol. Ponga los tres crisoles en un cubilete de 400 ml etiquetado con su nmero del nombre y de grupo en el horno de sequa. Seqelos por 10 minutos, quite el cubilete del horno, y coloque los crisoles en un desecador para refrescarse por 10 minutos. Pese cada exactamente en el equilibrio analtico. Repita hasta que se logra el peso constante (es decir, a dentro de 0,001 g). 3. Mientras que los crisoles vacos estn en el horno, proceda con el experimento. Etiquete tres cubiletes de 250 ml con los nmeros de sus crisoles. 4. Ponga un peso sabido de la muestra desconocida en cada uno de los tres 250 cubiletes de mL. Agregue 40 mL del agua destilada a cada cubilete usando un cilindro 41

graduado. Revuelva cada solucin con su propia barra de revolvimiento. Deje la barra en el cubilete. 5. Agregue cerca de 1 ml de cido ntrico de 6 M de la botella reactiva en su tapa del banco a cada cubilete. (1 gota es ~ 0,05 ml, as que se requieren 20 gotas). (por qu lo haga usted necesitaron agregar el cido ntrico? Y cmo usted sabe si es suficiente?) Nota: EL NITRATO DE PLATA CAUSAR MANCHAS NEGRAS EN PIEL, USE GUANTES PARA SU PROTECCIN. 6. Con una probeta, agregue 30 ml de la solucin del nitrato de plata a cada uno de los cubiletes que contienen el desconocido. Revuelva y registre sus observaciones. Agregue ms AgNO 3 si est necesitado (cmo usted sabe?). 7. Ahora, caliente los tres cubiletes que contienen los precipitados en una placa caliente por 30 minutos. Utilice un ajuste de 2-3 en el dial. Revuelva la suspensin de vez en cuando. 8. Refresque las mezclas en un bao del hielo-agua; utilice una bandeja plstica para contener el aguanieve del hielo-agua. Tenga cuidado que sus cubiletes no caen encima y no derraman su contenido. 9. Instale el matraz de filtracin para la filtracin de la succin segn lo dirigido. Filtre cada mezcla en el crisol del nmero correcto, cerciorndose de que usted transfiere todo el cloruro de plata sobre el papel de filtro. Si cualesquiera precipitan los palillos a las paredes del cubilete, rspelo apagado, usando al polica de goma en la barra de revolvimiento. Haga para arriba algn HNO diludo 3 (es decir, el 1M), y lave el precipitado con l. 10. Vuelva los crisoles al cubilete de 400 ml y pngalos en el horno de sequa por 20 minutos. 11. Quite el cubilete del horno y coloque los crisoles en un desecador para refrescarse. Refresqese por 15 minutos y despus pese los crisoles y los papeles de filtro con sus precipitados. 12. Vulvalos al horno en el cubilete de 400 ml por 10 minutos, refresqese otra vez por el mismo tiempo que los papeles vacos, y pselos de nuevo. Repita el procedimiento del seco-fresco-pesar hasta que se obtiene un peso constante. Reporte Resultados y clculos 1. Anote las observaciones efectuadas durante el experimento. 2. Tabule las mediciones experimentales y los resultados calculados. 3. Calcule el porcentaje en peso del cloruro en la muestra desconocida para cada determinacin. 4. Calcule el porcentaje promedio del peso de cloruro en la muestra desconocida. 5. Determine la desviacin de estndar de la determinacin. Discusin Explique las necesidades de realizar los pasos siguientes: a) Calentar los tres cubiletes que contienen los precipitados en una parrilla por 30 minutos. b) Lavar el precipitado con varias porciones pequeas de HNO diludo. c) Colocar los crisoles en un desecador para enfriarse. d) Repetir el procedimiento del secar-enfriar-pesar hasta que se obtiene un peso constante.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS Prctica No. 5 Determinacin gravimtrica de cobre en una sal soluble
Objetivos Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de: 1.- Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitacin del in cprico con una solucin acuosa de hidrxido de potasio para formar el hidrxido de cobre que por calcinacin pasa a CuO slido. 2.- Tendr la habilidad de determinar el contenido del metal en una muestra por mtodos gravimtricos. Introduccin Los mtodos gravimtricos estn basados en la determinacin de un elemento o compuesto mediante la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto por analizar. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometra de la reaccin. El anlisis cuantitativo gravimtrico tiene una alta exactitud y precisin, cometindose errores menores al 0.1% del contenido de los constituyentes mayores y menores a la muestra a analizar. En esta prctica, el cobre contenido en una muestra de sal soluble precipita cuantitativamente en solucin acuosa con el reactivo hidrxido de potasio produciendo un precipitado de Cu(OH)2. La constante del producto de solubilidad del hidrxido cprico es de 4.8*10-20, con una solubilidad del in Cu(II) de 7.9*10-6 M (moles por litro), valor que disminuye cuando ste pasa a CuO por calentamiento. El precipitado de CuO de color negro, se filtra, lava, seca, y calcina a 800 C y finalmente se enfra y pesa. Del residuo obtenido se calculan los gramos de Cu aplicando la siguiente ecuacin: gCu = (Peso en gramos del residuo de CuO)*(factor gravimtrico) Sustancias Qumicas 1. KOH 43

2. Muestra de sulfato de cobre Material y equipo Mechero Crisol Gooch Mufla elctrica Soporte y anillo Pinza para el crisol Matrz Kitazato Bombas de vaco Papel indicador pH Suspensin de Asbesto Vaso de precipitados de 250 mL Estufa elctrica Desecador Tela de asbesto Piseta Crisol de porcelana Procedimiento 1. Preparar el Gooch. Lavar varias veces el crisol conteniendo la capa de asbesto y secar hasta peso constante (Wg) 2. Diluir la solucin de Cu hasta un volumen de 70-80 mL, calentar a ebullicin y agregar gota a gota, con agitacin constante una solucin de KOH 1M hasta total precipitacin (precipitado negro), ms unas 3-4 gotas de exceso. 3. Calentar el precipitado a bao mara sin agitacin por 30 minutos. Lavarlo por decantacin varias veces con agua destilada y finalmente pasarlo al crisol Gooch previamente tarado. Continuar lavando el precipitado con agua destilada caliente hasta reaccin neutra de las aguas de lavado. 4. Colocar al Gooch que contiene el precipitado en un crisol de porcelana de mayor tamao. 5. Colocar los dos crisoles en la mufla a la temperatura de 800C para la calcinacin del precipitado durante 30 minutos hasta peso constante, enfriar en un desecador y pesar nicamente el Gooch tarado con el residuo de CuO (Wgr). Clculos Para calcular los miligramos de cobre en la solucin se utiliza la siguiente ecuacin: mg Cobre = (Wg-Wgr)*factor gravimtrico*1000 Pre- laboratorio 1.-Define lo que es el mtodo gravimtrico 2. Muestra las reacciones balanceadas que se dan en el experimento (2 reacciones) 44

3. Cmo se calcula el factor gravimtrico? 4. Durante la experimentacin, Por qu se calcina el precipitado Cu(OH)2? 5. Qu es una coprecipitacin?, Cules son sus causas?, Cmo se puede evitar? 6. Qu es un precipitado coloidal?Qu problemas causa? 7. Por qu es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar? 8. Cules son los tipos de precipitados y cmo se deben de lavar cada uno? Reporte 1. Muestra tus resultado y memoria de clculos. 2. Deduce la frmula para calcular los mg de cobre en la muestra. 3. Realiza el anlisis de tus resultados, muestra el %Error y menciona las posibles causas de ste. 4. Plantea una tcnica para analizar cobre por una tcnica en la cual se emplee menos tiempo.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS Prctica No. 6 VALORACIN POTENCIOMETRICA DE CLORUROS CON PLATA

OBJETIVOS

Adquirir las habilidades necesarias para realizar valoraciones correctamente. Reforzar los conocimientos adquiridos en la materia terica de qumica analtica 1 sobre las valoraciones. Encontrar la concentracin de una disolucin de NaCl por medio de una titulacin y el error que tuvimos al prepararla.

INTRODUCCION Valoracin.- Proceso en el que una disolucin de un reactante, el valorante, se aade cuidadosamente a una disolucin de otro reactante, y se mide el volumen de valorante necesario para la reaccin completa. Curva de valoracin.- Representacin del pH frente a la cantidad de cido o base aadidos (habitualmente volumen de disolucin). Principio de producto de solubilidad (Ks).- La expresin de la constante del producto de solubilidad para un compuesto ligeramente soluble es el producto de las concentraciones de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia que corresponde al nmero de iones en una unidad frmula. Kps = [A] m [B] n para el slido AmBn Ag+ + ClAgCl (s)

Kps (AgCl) = 1.78x10-10 a 25C

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NaCl + H2O AgNO3 + H2O

Na+ + ClAg+ + NO3AgCl + Na+ + NO3-

Na+ + Cl- + Ag+ + NO3-

El precipitado que se formara sera AgCl pues es el de mayor pKs.

Clculos para preparar 100 mL de solucin de NaCl y 100 mL de solucin de AgNO3 0.1M AgNO3 PM = 161.89g/mol NaCl PM = 58.45g/mol M = (moles de soluto) / (litro de solucin) PM = m/mol mol = m/PM g (AgNO3) = (0.1M)(0.1L)(169.89g/mol) = 1.69 g g (NaCl) = (0.1M)(0.1L)(58.45g/mol) = 0.58 g

Clculos para la valoracin terica N = MV n = m/PM M1V1 = M2V2

V2 = (M1V1) / M2 = [(100mL) (0.1M)] / (0.1M) = 100mL

NaCl (mL) 0.1M [Cl-] M [Ag+] M p[ag] p[Cl-] 0.000E+00 1.80E-09 1.00E-01 1.00E+00 8.74E+00 1.000E+01 2.20E-09 8.18E-02 1.09E+00 8.66E+00 2.000E+01 2.70E-09 6.67E-02 1.18E+00 8.57E+00 3.000E+01 3.34E-09 5.38E-02 1.27E+00 8.48E+00 4.000E+01 4.20E-09 4.29E-02 1.37E+00 8.38E+00 5.000E+01 5.40E-09 3.33E-02 1.48E+00 8.27E+00 6.000E+01 7.20E-09 2.50E-02 1.60E+00 8.14E+00 7.000E+01 1.02E-08 1.76E-02 1.75E+00 7.99E+00 8.000E+01 1.62E-08 1.11E-02 1.95E+00 7.79E+00 47

9.000E+01 9.500E+01 9.900E+01 1.000E+02 1.010E+02 1.050E+02 1.100E+02 1.200E+02 1.300E+02 1.400E+02 1.500E+02 1.600E+02 1.700E+02 1.800E+02 1.900E+02 2.000E+02

3.42E-08 7.02E-08 3.58E-07 1.34E-05 5.11E-04 2.45E-03 4.78E-03 9.10E-03 1.31E-02 1.67E-02 2.00E-02 2.31E-02 2.59E-02 2.86E-02 3.10E-02 3.33E-02

5.26E-03 2.56E-03 5.03E-04 1.34E-05 3.52E-07 7.34E-08 3.77E-08 1.98E-08 1.38E-08 1.08E-08 8.99E-09 7.80E-09 6.94E-09 6.30E-09 5.80E-09 5.40E-09

2.28E+00 2.59E+00 3.30E+00 4.87E+00 6.45E+00 7.13E+00 7.42E+00 7.70E+00 7.86E+00 7.97E+00 8.05E+00 8.11E+00 8.16E+00 8.20E+00 8.24E+00 8.27E+00

7.47E+00 7.15E+00 6.45E+00 4.87E+00 3.29E+00 2.52E-11 2.32E+00 2.04E+00 1.88E+00 1.78E+00 1.70E+00 1.64E+00 1.59E+00 1.54E+00 1.51E+00 1.48E+00

48

p[Ag+] vs NaCl (mL) 0.1M

8.50

7.50

6.50

5.50

p[Ag+]

4.50

3.50

2.50

1.50

0.50 0 50 100 150 200

NaCl (mL) 0.1M

Indicador que se debe usar: Bromofenol azul

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIAL Bureta Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Embudo Vaso de precipitados de 100 mL Matraz Erlenmeyer de 125 mL 2 Matraces volumtricos 100 mL Esptula Propipeta Pesafiltro REACTIVOS NaCl AgNO3

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Toxicidad y propiedades fsicas y qumicas: o Cloruro de sodio.- NaCl Sal comn, cristales blancos cbicos, granulada o en polvo incolora. PM = 58.45g/mol pf 804C y empieza a volatizarse a un poco ms arriba de esta temperatura. pH = 6.7 en solucin acuosa. No es considerado venenoso. o Nitrato de plata.- AgNO3 PM = 169.89 g/mol. Cristales grandes, incoloros, inodoros, transparentes o pequeos cristales blancos. Venenoso. No fotosensible cuando est puro. La presencia de trazas de material orgnico promueve foto reduccin pf 212C formando un lquido amarillo. Un gramo se disuelve en 0.4mL de agua. Su pH en solucin acuosa es 6. Toxicidad humana: es corrosivo e irritante a la piel, mucosas y membranas. Ingestin puede causar gastroenteritis severa que puede ser fatal. PROCEDIMIENTO o Preparar las soluciones 0.1M NaCl y AgNO3, 100 mL de cada una. o Poner en matraz Erlenmeyer 25 mL de NaCl con 1 gota de Bromofenol como indicador. o Titular 3 veces con AgNO3 en la bureta.

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Inicio preparacin de soluciones a 0.1 M

Inicio de titulaciones

Pesar 1.69g de AgNO3 y colocarlos en un matraz volumtrico de 100 mL. Aforar.

Poner en un matraz Erlenmeyer 25 mL de la solucin preparada de NaCl y agregarle una gota del indicador Bromofenol.

Pesar 0.58g de NaCl y colocarlos en un matraz volumtrico de 100 mL. Aforar.

Fin

Llenar la bureta con la solucin preparada de AgNO3 y titular con esta la solucin que est en el matraz.

Anotar observaciones Repetir 2 veces.

Fin

RESULTADOS o Concentracin de NaCl obtenida por clculos estequiomtricos Masa medida en balanza analtica: 0.5801 g de NaCl [NaCl] = (0.5801 g / 58.45g/mol) / 0.1 L = 0.099 M % de error = (0.1 M - 0.099 M) / 0.1) (100) = 1 % o Primera titulacin Cambio de violeta a blanco lechoso 24.8 mL Regreso a azulado 25.4 mL [NaCl] = (((1.6903g / 169.89 g/mol) / 0.1L) (0.0248 L)) / 0.025 L = 0.097 M % de error = (0.099 M - 0.097 M) / 0.1) (100) = 2 %

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o Segunda titulacin Cambio de violeta a blanco lechoso 24.2 mL Regreso a azulado 25.4 mL [NaCl] = (((1.6903g / 169.89 g/mol) / 0.1L) (0.0242 L)) / 0.025 L = 0.096 M % de error = (0.099 M - 0.096 M) / 0.1) (100) = 3 % o Tercera titulacin Cambio de violeta a blanco lechoso 24.6 mL Regreso a azulado 25.8 mL [NaCl] = (((1.6903g / 169.89 g/mol) / 0.1L) (0.0246 L)) / 0.025 L = 0.098 M % de error = (0.099 M - 0.098 M) / 0.1) (100) = 1 %

DISCUSIN DE RESULTADOS El porcentaje de error, aunque no muy grande, pudo haber sido menor si hubiera pesado con ms exactitud; tomando en cuenta hasta el cuarto decimal. Es muy buen mtodo para medir la concentracin de una disolucin aunque no es muy bueno poner el analito en el matraz pues si no se utilizaran pipetas volumtricas en el proceso habra mucho error dado que un matraz Erlenmeyer no nos ofrece una escala adecuada para una mayor precisin. Adems, con este proceso, el error en la concentracin de la disolucin titulante es tan grande como el del analito y la idea es que fuera menor para que pudiramos obtener una medida ms exacta de la concentracin del analito. Es necesario conocer la relacin estequiomtrica del analito con el titulante para poder hace clculos correctos con las medidas que obtuvimos de volumen y as obtener una concentracin realista del analito. Y es bueno conocer el punto de equivalencia terico de los volmenes y concentraciones que estamos utilizando para realizar la primera titulacin de forma ms rpida; en el caso en el que tenemos una idea de la concentracin del analito y solamente queremos saber su concentracin con una mayor precisin, sobre todo para la primera titulacin. En el caso en el que no tenemos idea de cual sea la concentracin del analito entonces la primera titulacin debe hacerse con cuidado por goteo desde el principio.

CONCLUSIONES Las titulaciones son un mtodo muy til en el anlisis cuantitativo de substancias. Si se conoce qu sustancias hay en cierta disolucin muestra y un buen titulante, es decir una sustancia que reaccione de forma rpida preferentemente con la sustancia que queremos y un buen indicador, una sustancia que reaccione de forma rpida cambiando una de sus 53

propiedades fsicas de forma muy visible cuando reacciona con el analito o el titulante y que no interfiera con la reaccin del titulante con el analito pues tenga menor fuerza de enlace con el analito que el titulante. Hay que tener cuidado en todas las mediciones que realicemos para la preparacin de las disoluciones titulantes y saber con exactitud su concentracin y la incertidumbre que sta tiene. La titulacin debe realizarse con paciencia y por goteo para que no nos pasemos del punto de equivalencia desde el principio, por lo menos en la primera titulacin. Si tenemos una idea de la concentracin del analito entonces podemos calcular el punto de equivalencia y realizar una primera titulacin ms rpida y volver al mtodo de goteo cuando nos acerquemos al punto de equivalencia terico.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS MERCK Index. 11th Edition Robinsons & Robinsons, Qumica Analtica contemporanea, Primera edicin. Ed. Pearson Educacin.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS

PRACTICA 7

PREPARACIN DE DISOLUCIONES ESTANDAR

OBJETIVOS Aprender a preparar soluciones patrn para poder realizar titulaciones Preparar una solucin de biftalato de potasio (patrn primario). Preparar una solucin de NaOH (patrn secundario) y estandarizarla con el patrn primario.

INTRODUCCION En trminos de Brnsted y Lowry un cido es un donador de protones y una base un aceptor de protones Acido dona H+ Base acepta H+ Equilibrio qumico: El equilibrio qumico describe el estado en el que la concentracin de los reactivos y los productos en una reaccin se mantiene constante. La misma cantidad que se est formando se est separando. Esta constante depende de la identidad de los reactivos, la presin y la temperatura solamente y no de las concentraciones presentes en la reaccin, ni siquiera del catalizador pues ste slo acelerara el proceso de la reaccin alcanzando esta el equilibrio con mayor rapidez. Cuando se habla de la posicin del equilibrio nos referimos a la diferencia en la concentracin de los productos y los reactivos en el equilibrio. Si hay una concentracin mayor de productos que de reactivos en el equilibrio se dice que la reaccin est desplazada hacia la derecha y la constante de equilibrio para esa reaccin ser mayor a 1. Si hay una concentracin mayor de reactivos que de productos entonces se dice que la reaccin est desplazada hacia la izquierda y la constante de equilibrio para esa reaccin ser menor que 1. La formula de la es: constante de equilibrio para cualquier reaccin aA + bB cC + dD K = ([C]c [D]d) / ([A]a [B]b) En reacciones de disociacin cida la constante de equilibrio se escribe con un subndice, Ka, donde el subndice a representa un cido y se llama constante de acidez.

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La constante de acidez: Es la constante de ionizacin para un cido dbil, por ejemplo para la reaccin: CH3COOH3O+ + CH3COO-

Ka = ([H3O+] [CH3COO-]) / [CH3COOH] Cuando se invierte una ecuacin estequiomtrica, la constante de equilibrio para la reaccin inversa es el recproco de la constante de equilibrio de la reaccin original. Cuando se suman ecuaciones estequiomtricas para obtener una ecuacin general de equilibrio, las constantes de equilibrio asociadas se multiplican entre s para obtener la constante de equilibrio de la reaccin global. cidos y bases fuertes y dbiles: La disociacin de un cido se representa de la forma: HA H+ + A-

El cido HA se disocia y produce un protn y la base conjugada A- del cido. Los cidos se dividen en dos categoras por su Ka, cidos fuertes, los que se disocian casi por completo y cidos dbiles en los cuales slo una pequea parte se disocia en solucin acuosa, es decir, la reaccin est desplazada hacia la izquierda. En los cidos fuertes el equilibrio est muy desplazado a la derecha; slo una fraccin muy pequea del HA permanece sin disociarse. sta es la nomenclatura de la teora de Brnsted y Lowry de cidos y bases. Cundo un cido es dbil significa que su base conjugada esta unida al protn con mucha fuerza; o sea, su base conjugada es fuerte. Cuando el cido es fuerte la base conjugada retiene al protn con poca fuerza, es dbil. As a medida que el cido es ms dbil su base conjugada es ms fuerte. Los cidos y bases fuertes no tienen Ka porque se disocian por completo. La constante de basicidad se utiliza de igual forma que el Ka slo que esta se relaciona con la concentracin de OH- o la base presente.

Una normalizacin cido base:

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Es la neutralizacin de un cido con una base o viceversa agregndole un equivalente bsico o cido respectivamente. Indicadores cido-base: Fenoftalena 8 9.8 Rojo de metilo 4.2 6.2 Azl de Bromofenol 3 4.6 Amarillo de Alizanina 10.1 12 Azul de bromotimol 6 7.6 Tornasol 5.8 8 Anaranjado de metilo 3.1 4.4

Patrn primario: (Ftalato cido de potasio) o o o o Concentracin conocida Mnima cantidad de impurezas Impurezas deben ser inertes en la reaccin que vamos a realizar. Estable.

Patrn secundario: o Disolucin de concentracin conocida, determinada a partir del patrn primario. La solucin de NaOH se usa en titulaciones cido base en soluciones acuosas. Soluciones diluidas de NaOH son razonablemente estables cuando estn contenidas en contenedores plsticos y protegidas de la exposicin al dixido de carbono. Hay una reaccin de NaOH con el vidrio que forma silicatos por lo tanto no se debera guardar en frascos de vidrio si se va a guardar por ms de una semana. La reaccin de NaOH con el dixido de carbono atmosfrico es: CO2(gas) + 2OH ==> CO32- + H2O Aunque la presencia de iones CO32- en la solucin de NaOH interferir con las titulaciones, alguna compensacin de este problema se adquiere con la estandarizacin con el mismo indicador que se usar. Por ejemplo, la fenoftalena.

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La estandarizacin del NAOH se realiza utilizando un patrn primario cido como el ftalato cido de potasio (KHC8H4O4). Este reacciona de la siguiente forma con el NaOH: Disociacin del KHC8H4O4 en agua KHC8H4O4 ==> H+ + KC8H4O4Reaccin de neutralizacin H+ + OH- ==> H2O Formacin de la sal KC8H4O4- + Na+ ==> NaKC8H4O4 La fenoftalena es incolora en una solucin cida y rosa cuando todos los iones H+ se han neutralizado por el OH- presente. Una vez estandarizada la solucin de NaOH (su concentracin es conocida), puede usarse para estandarizar soluciones cidas. Clculos para preparar 500 mL de cada una de estas disoluciones: HCl 0.1M y NaOH 0.1M Gramos (NaOH) = (0.1 M) (0.5 L) (40.01 g/mol) = 2 g. Gramos (HCl) = (0.1 M) (0.5 L) (36.461 g/mol) = 1.8 g.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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MATERIAL Embudo Pizeta Vaso de precipitados de 100 mL 2 matraces Erlenmeyer de 125 mL Matraz volumtrico de 500 mL Matraz volumtrico de 25 mL Pesafiltro Esptula Goggles Pinza de tres brazos Bureta Propipeta Pipeta volumtrica de 10 mL REACTIVOS NaOH Ftalato cido de Potasio

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Toxicidad y propiedades fsicas y qumicas: o Hidrxido de sodio.- NaOH PM 40.01g/mol. Slido, absorbe dixido de carbono del aire rpidamente. Muy corrosivo, pf 318C, soluble en agua, pH a 0.05% sol. = 12. Ingestin produce vmito, postracin y colapso. Inhalacin causa dao a los tejidos del tracto respiratorio. o Ftalato de potasio.- KHC8H4O4 Slido cristalino incoloro e inodoro. PM = 204.23 g/mol. Estable. Soluble en agua. Pf = 0C, pe = 100C. Es esencialmente no peligroso pero puede afectar a personas con desordenes preexistentes de piel, ojos y digestivos. Posible irritacin aguda de ojos y de estmago. pH = 4.01 a 0.05 M, Ka = 1.122x10-3.

Clculos para preparar el patrn primario 20 mL Gramos (KHC8H4O4) = (0.1 M) (0.02 L) (204.23 g/mol) = 0.408 g.

PROCEDIMIENTO o Preparar el patrn primario, que es el biftalato de potasio (20 mL) a 0.1M o Preparar la disolucin de NaOH 500 mL a 0.1M y estandarizarla con la solucin de biftalato de potasio a 0.1 M tres veces.

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Inicio preparacin de Patrn primario y secundario

Estandarizacin de la solucin patrn secundario

Pesar 0.408g de KHC8H4O4 y colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Agregar aproximadamente 20 mL de agua destilada.

Llenar la bureta con la solucin de NaOH que preparamos.

Agregar a la solucin patrn una gota de fenoftalena.

Pesar 2 g de NaOH y colocarlos en un matraz volumtrico de 500 mL. Aforar con agua destilada.

Realizar con cuidado, gota a gota 3 titulaciones con la solucin de 20 mL de ftalato de potasio que preparamos anteriormente y que tiene fenoftalena como indicador.

Anotar observaciones

Fin

Fin

RESULTADOS

Clculo estequiomtrico de la concentracin de la disolucin NaOH que prepar: Prepar 500 mL de disolucin de NaOH con 2.01g de NaOH. [NaOH] = (2.01g / 40.01 g/mol) / 0.50 L = 0.1004 M Primera titulacin Us una disolucin patrn de biftalato de potasio con 0.50g de Biftalato de potasio. Fueron necesarios para el viraje del indicador 25.6 mL de la disolucin de NaOH. [NaOH] = (0.50g / 204.23 g/mol) / 0.0256 L = 0.096 M

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Segunda titulacin Usando una solucin patrn con 0.408g de Biftalato de potasio. Fueron necesarios 21.5 mL de NaOH para el viraje. [NaOH] = (0.408g / 204.23 g/mol) / 0.0215 L = 0.093 M Tercera titulacin Usando una solucin patrn con 0.408g de Biftalato de potasio. Fueron necesarios 21.2 mL de NaOH para el viraje. [NaOH] = (0.408g / 204.23 g/mol) / 0.0212 L = 0.94 M DISCUSIN DE RESULTADOS La primera titulacin la hice con una masa de ftalato de potasio diferente a las dems porque pens que importaba la Molaridad de la solucin que utilizbamos como titulante y como estaba usando un matrz volumtrico de 25 mL para prepararla pes la cantidad necesaria para preparar una solucin 0.1M. La masa que utilic fue de 0.50 g de ftalato de potasio. El volumen de agua utilizado para disolver el ftalato de potasio no tiene consecuencia alguna en la reaccin pues lo importante son las moles que reaccionan de ftalato de potasio con el NaOH hasta el punto de equivalencia pues son las que tiene la solucin que prepar de NaOH y sabiendo cuantas moles hay en la disolucin que prepar puedo saber la concentracin que tiene mi muestra; slo tiene consecuencia en el hecho de si ser suficiente ese volumen de agua para disolver el ftalato de potasio que estoy usando. Las siguientes titulaciones las realic con 0.408 g de ftalato de potasio, que es lo que habra en 20 mL de una solucin 0.1M. Como la relacin estequiomtrica de la reaccin de neutralizacin marca una relacin de 1 a 1, la cantidad de moles que utilic de ftalato ser la misma que tenga el volumen de disolucin NaOH que fue necesaria para el viraje. As solo es necesario encontrar la cantidad de moles que hay en la masa que us de ftalato de potasio en cada muestra y el resultado dividido entre el volumen en litros que fueron necesarios de NaOH para la neutralizacin me dar la concentracin de mi disolucin de NaOH.

CONCLUSIONES Para realizar titulaciones de forma correcta se necesita una solucin patrn confiable de la cual podamos estar seguros de su concentracin. Para esto generalmente se utilizan soluciones patrones primarias para estandarizar las solucin patrn que utilizamos en las titulaciones. Estas se llaman soluciones patrn secundarias. 62

Las soluciones Patrn primarias deben tener estas caractersticas: Estable Concentracin conocida Mnima cantidad de impurezas Impurezas deben ser inertes en la reaccin que vamos a realizar. Reaccionar de forma rpida con la sustancia que se quiere estandarizar.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS MERCK Index. Robinsons & Robinsons, Qumica Analtica contemporanea, Primera edicin. Ed. Pearson Educacin. http://www.agron.iastate.edu/courses/Agron354l/StandardizeNaOH.htm

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS Prctica No. 8 TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
Objetivos Comparar la curva de valoracin terica con la obtenida experimentalmente para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte. Introduccin Una complicacin frecuente en el uso de disoluciones de NaOH es que contienen siempre cantidades variables de Na2CO3. Esto se debe a la contaminacin con CO2(g) atmosfrico, que se disuelve en la disolucin de acuerdo a la siguiente reaccin: CO2 (g) + 2 OH- (ac) CO32- (ac) + H2O (l)

La reaccin anterior es precisamente una reaccin cido-base, donde parte del OH- se consume formando el ion carbonato CO32(ac).

Este ltimo puede reaccionar con el medio disuelto es hervir

cido de la disolucin que se petende titular produciendo estimaciones erroneas en la concentracin. Una forma de disminuir la cantidad de CO2
(g)

previamente el agua destilada en que se preparan las disoluciones de NaOH. Procedimiento Experimental a) Material: 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml 2 Pipetas volumetricas de 25 mL 1 Pizeta 1 Parrilla de Agitacin 1 Barra de agitacin magntica 1 Bureta de 50 ml 1 Matraz aforado de 100 ml 1 Embudo de adicin simple 1 Pinzas para bureta Botella de plstico (el alumno la debe traer) b) Reactivos: NaOH 6 M HCl 6 M HCl de conc. Desconocida Fhtalato cido de potasio (KHC8H4O4) Fenolftalena (1% en etanol) Agua destilada Papel indicador de pH

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c) Procedimiento

Estandarizacin de la disolucin de NaOH

1.- (Nota: la botella de plstico es preferible debido a la reaccin de la sosa con el vidrio). 2.- Pesa una muestra de 1 g de fhtalato cido de potasio (KHC8H4O4) con precisin de 1 mg. Transfiere la muestra a un matrz aforado de 100 ml. Disuelve el slido y asegrate de tener una mezcla homognea antes de aforar al volumen del matraz. Mide el pH de esta disolucin con una tira de papel pH. 3.- Lava una bureta volumtrica de 50 mL con 10 mL de la disolucin de NaOH 0.1 M y desecha la disolucin (ver la seccin de Manejo de Residuos). Sujeta la bureta a un soporte con unas pinzas para bureta y vierte nuevamente disolucin de NaOH 0.1 M asegurndote de no dejar burbujas en la punta. Nivela la lectura del menisco a 0.00 mL. 4.- Con una pipeta volumtrica vierte 25 mL de la disolucin de fthalato cido de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y adiciona 25 mL de agua destilada asegurndote de lavar las paredes del matraz en el proceso. Adiciona 2 gotas del indicador Fenoftalena y una barra de agitacin magntica. 5.- Titulacin: Coloca el matraz que contiene la disolucin de fthalato de potasio en una parrilla de agitacin y agita la disolucin a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolcin del cido es incolora y cambiar hacia un rosa que desaparece con la agitacin durante la adicin antes del punto de equivalencia (coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulacin en la Tabla 1. 6.- Repite el procedimiento de los puntos 4 y 5. Los volmenes de NaOH gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento una vez ms. Calcula la concentracin de la disolucin de NaOH que titulaste.

Titulacin de una disolucin de HCl con una disolucin estndar de NaOH

8.- Con una pipeta volumtrica vierte 10 mL de la disolucin de HCl 0.1 M en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y adiciona 10 mL de agua destilada asegurndote de lavar las

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paredes del matraz en el proceso. Adiciona 2 gotas del indicador Fenoftalena y una barra de agitacin magntica. 9.- Titulacin: Coloca el matraz que contiene la disolucin de HCl en una parrilla de agitacin y agita la disolucin a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolucin del cido es incolora y cambiar hacia un rosa que desaparece con la agitacin durante las adiciones antes del punto de equivalencia (nota: coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulacin en la Tabla 2. 10.- Repite el procedimiento de los puntos 8 y 9. Los volmenes de NaOH gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento una vez ms. Calcula la concentracin de la disolucin de HCl que titulaste. Manejo de Residuos Coloca las disoluciones finales de las titulaciones en el frasco etiquetado Desechos Acuosos. Asegrate de que el pH este cerca de un valor neutro. Coloca las disoluciones sobrantes de HCl y NaOH en los frascos etiquetados Desechos Acuosos cidos y Desechos Acuosos Bsicos, respectivamente.

Precaucin: HCl y NaOH son substancias toxicas y corrosiva, si por accidente cae disolucin en tu ropa o piel, lava rpidamente la zona afectada con agua abundante y consulta con tu profesor.

Cuestionario 3- El ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) pertenece a un grupo de sustancias llamados patrones primarios. Investigue: a) la estructura qumica de este compuesto; b) La reaccin qumica balanceada con NaOH; c) Por qu es posible utilizarlo para estandarizar la disolucin de NaOH?; d) qu otros compuestos pueden utilizarse con el mismo fin? Resultados

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Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS

Prctica 9
ANLISIS CIDO-BASE DE UN PRODUCTO COMERCIAL
OBJETIVOS Aprender a realizar valoraciones de cidos y bases utilizando el patrn de la prctica anterior. Valorar una disolucin de cido actico (CH3COOH) empleando una disolucin de sosa (NaOH), tanto empleando un indicador cido-base como empleando pH-metros (valoracin potenciomtrica). Comparar los resultados obtenidos en ambas valoraciones, analizando las ventajas y desventajas de cada mtodo. Realizar la valoracin del producto comercial y encontrar la concentracin del cido o base.

INTRODUCCION El principal cido del vinagre es el cido actico, el cual est en concentraciones de alrededor de 5% p/v. El cido actico (CH3COOH) es un cido dbil de pKa = 4.757, Ka = 1.75x10-5 CH3COOH CH3COO- + H+

Escog este producto porque el patrn secundario que prepar en la sesin 5 de este curso es de NaOH por lo que necesitaba un analito que fuera cido y que no tuviera substancias que interfirieran en la valoracin y tena el producto en casa. Escog la fenoftalena como indicador porque en medio cido es incolora y su rango de cambio de color es de 8 10. Como la reaccin que ocurre es: CH3COOH + Na+ + OH- CH3COO- + Na+ + H2O Entonces si tuviramos 20 mL de cido actico 0.1 M necesitaramos 20 mL de NaOH 0.1 M para la neutralizacin pero como tenemos una solucin al 5% de cido actico y la vamos a diluir 1:10 entonces: 5% p/v = ((CH3COOH L) / (1 L vinagre)) (100%)

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L(CH3COOH) = ((5%) (1L)) / (100%) = 0.05L Densidad de CH3COOH = 1008 g/L en vinagre comn generalmente, entonces: (0.05 L) (1008 g/L) = 50.4 g de CH3COOH PM de CH3COOH = 60 g/mol. M CH3COOH = ((50.4g / 60 g/mol) / 1 L) = 0.84 M M = 0.84 moles / 10 L = 0.084 mol /L En 20 mL que es lo que vamos a utilizar para la titulacin: (20 mL) (0.084 M) = n = 1.68x10-3 moles mL necesarios de NaOH para la titulacin: 1.68x10-3 moles / 0.0943 moles/L = 0.0178 L = 17.8 mL Clculos para la valoracin terica

La reaccin que tiene lugar es la neutralizacin. Como es una neutralizacin entre un cido dbil y una base fuerte la relacin es as:

CH3COOH + NaOH Inicio Agregado Se forma Punto de equivalencia Despus de punto de equivalencia Co -Co (1 x) -xCo xCo -Co Co Co

CH3COO- +

H2O

X=0 pH = pKa log [CH3COOH] 0<X<1

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pH = pKa + log [CH3COO-] / [CH3COOH] X=1 pH = 7 + pKa + log [CH3COO-] X>0 pH = 14 + log[OH-]

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIAL Embudo Pizeta Vaso de precipitados de 100 mL 2 matraces Erlenmeyer de 125 mL Goggles Pinza de tres brazos Bureta Propipeta Pipeta volumtrica de 10 mL Parrilla de agitacin Soporte universal PH metro Pinzas de tres dedos.

REACTIVOS NaOH Vinagre (CH3COOH) Fenoftalena

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Toxicidad y propiedades fsicas y qumicas: o Hidrxido de sodio.- NaOH PM 40.01g/mol. Slido, absorbe dixido de carbono del aire rpidamente. Muy corrosivo, pf 318C, soluble en agua, pH a 0.05% sol. = 12. Ingestin produce vmito, postracin y colapso. Inhalacin causa dao a los tejidos del tracto respiratorio. o Vinagre (cido actico).- CH3COOH PM = 60 g/mol. Lquido con olor pungente. Produce quemaduras de piel pe 118C pf 16.7C. Flamable, contrae ligeramente al congelarse. Excelente solvente para muchos compuestos orgnicos, tambin disuelve fosforas, sulfuros, y cidos halgenos. Miscible con agua, alcohol, glicerol, eter, carbn tetracloruro. Dbilmente ionizado en soluciones acuosas pKa 4.757. Ka = 1.75x10-5 pH de solucin acuosa de 1.0M es 2.4. Ingestin puede causar corrosin severa de la boca y el tracto gastrointestinal con vmito, hematosis, diarrea, colapso circulatorio, uremia y muerte. Exposicin crnica puede causar erosin de la placa dental, bronquitis, irritacin de ojos.

PROCEDIMIENTO o Diluir el vinagre 1:10 preparando una muestra de disolucin de vinagre diluido de 100 mL Tomar 10 mL de vinagre y vertirlos en un matraz, aforar a 100 mL. o Hacer 3 titulaciones de 20 mL de vinagre diluido como el analito y en la bureta el titulante, NaOH a 0.1 M. o Realizar las titulaciones mientras se mide el pH con un pH metro.

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Inicio preparacin de muestra de vinagre.

Inicio de titulaciones

Tomar 10 mL de vinagre y vertirlos en un matraz, aforar a 100 mL

Poner en un matraz Erlenmeyer 20mL de la solucin preparada de vinagre y agregarle una gota de fenoftalena.

Fin
Llenar la bureta con la solucin preparada de NaOH y titular 3 veces con esta la solucin que est en el matraz. Mientras apuntas los datos del pH metro que debes poner en el matraz de la muestra de vinagre.

Anotar observaciones

Fin

RESULTADOS

Primera titulacin: 18.6 mL de NaOH Fueron necesarios para el viraje. [CH3COOH] = (0.0186 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.088 M

Segunda titulacin: 19.1 mL de NaOH Fueron necesarios para el viraje. [CH3COOH] = (0.0191 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.090 M

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Tercera titulacin: 18.7 mL de NaOH Fueron necesarios para el viraje. [CH3COOH] = (0.0187 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.088 M Media de la concentracin calculada por medio de las titulaciones: M = (0.088 + 0.088 + 0.089) /3 = 0.089 M Comparacin del clculo de concentracin por titulacin con la concentracin que anuncia el fabricante. n = (0.089 M) (10 mL) = 0.89 moles m = (0.89 moles) (1 L) (60 g/mol) = 53.4 g V = (53.4 g) / (1008g /L) = 0.0529 L % v/v = (0.0529 L) (100%) / (1L) = 5 % Calculado con la concentracin que obtuve de las titulaciones obtengo un porcentaje de 5% que es justamente lo que reporta el fabricante, pero como slo es una cifra significativa y es del orden de unidades la incertidumbre asociada es muy grande.

Mediciones del p[H+] de las titulaciones anteriores con el pH metro.

Primera Titulacin NaOH (mL) 0.094M p[H+] 0 3.06 1 3.59 2 3.86 3 4.03 4 4.16 5 4.29 6 4.39 7 4.49 8 4.57 9 4.66 10 4.75

Segunda titulacin NaOH (mL) 0.094M p[H+] 0 3.06 1 3.57 2 3.84 3 4.03 4 4.18 5 4.28 6 4.39 7 4.49 8 4.59 9 4.66 10 4.75

Tercera titulacin NaOH (mL) 0.094M p[H+] 0.0 3.06 1.0 3.55 2.0 3.82 3.0 4.02 4.0 4.15 5.0 4.28 6.0 4.39 7.0 4.48 8.0 4.58 9.0 4.66 10.0 4.75

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11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

4.84 4.93 5.04 5.14 5.27 5.44 5.64 6.05 9.76 11.13 11.41 11.57 11.67 11.75 11.80

11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

4.83 4.93 5.03 5.14 5.26 5.42 5.64 5.97 7.86 11.00 11.34

11.0 12.0 13.0 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21

4.84 4.94 5.04 5.15 5.22 5.28 5.36 5.46 5.56 5.65 5.82 6.06 6.59 9.98 10.80 11.10 11.20 11.40

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Primera Titulacin 12

11

10

8
p[H+]

3 0 5 10 15 20 25
NaOH (mL) 0.1M

Punto de equivalencia a pH 7.9 y 19.50 mL [CH3COOH] = (0.0195 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.092 M

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Segunda titulacin
12

11

10

8 p[H+] 7 6 5 4 3 0 5 10 NaOH (mL) 0.0943 M 15 20

Punto de equivalencia a pH 8.5 y 19.55 mL 76

[CH3COOH] = (0.0195 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.092 M

Tercera titulacin
12

11

10

8 p[H+]

.
5

2 0 5 10 NaOH (mL) 0.0943M 15 20

Punto de equivalencia a pH 8.3 y 18.55 mL [CH3COOH] = (0.0185 L) (0.0943 moles/L) / 0.02 L = 0.087 M Comparacin del clculo de concentracin por pH metro con la concentracin que anuncia el fabricante

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n = (0.090 M) (10 mL) = 0.90 moles m = (0.90 moles) (1 L) (60 g/mol) = 54.2 g V = (54.2 g) / (1008g /L) = 0.0537 L % v/v = (0.0537 L) (100%) / (1L) = 5 %

DISCUSIN DE RESULTADOS Comparacin de ventajas y desventajas del uso del pH metro vs el uso de indicadores: La ventaja de usar un indicador colorimtrico como la fenoftalena es que nos muestra de forma rpida y simple la concentracin de la sustancia. La desventaja es que existe un error asociado que es la diferencia que hay entre el punto de equivalencia de la reaccin de neutralizacin y el punto final de la titulacin, o sea el viraje del indicador por lo que hay que escoger el indicador que tenga el viraje lo ms cercano posible al punto de equivalencia de la reaccin. La ventaja de usar un pH metro es que podemos analizar el comportamiento en cada paso de la reaccin. Podemos construir la curva completa de neutralizacin y en este caso no existe el error asociado al indicador como en la titulacin colorimtrica, podemos apreciar directamente el salto de pH en la disolucin en el transcurso de la valoracin. La desventaja es que pueden interferir otros electrolitos en la lectura del pH que muestra el pH metro que no son necesariamente los que estamos analizando.

CONCLUSIONES La concentracin que el fabricante reporta para su producto est de acuerdo con la concentracin que encontr por los dos mtodos. Como el nmero de cifras significativas es pequeo y del orden de unidades no hay necesidad de ser muy precisos al encontrar la concentracin para comprobar si lo que dice el fabricante es cierto por lo que cualquiera de los dos mtodos que utilizamos es satisfactorio. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS MERCK Index. Robinsons & Robinsons, Qumica Analtica contemporanea, Primera edicin. Ed. Pearson Educacin.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS Prctica No. 10 ANALISIS DE UN PRODUCTO COMERCIAL UTILIZANDO REACCIONES REDOX

Objetivo Determinar el porcentaje de la especie redox presente en un producto comercial.

Procedimiento Experimental

a) MATERIALES

b) REACTIVOS Parte I Parte II Tiosulfato pentahidratado de sodio

2 Matraces Erlenmeyer 125 mL 2 Vasos de Precipitados 50 mL 1 Matraz Volumtrico 100 mL 1 Matraz Volumtrico 250 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Pinza para Bureta 1 Soporte Universal 1 Esptula 1 Pizeta con Agua Destilada 2 Pipetas Graduadas 5 mL 1 Pipeta Volumtrica 10 mL 1 Propipeta Barra Magntica Parrilla con Agitador Magntico

cido Sulfrico 0.1 M

Permanganato de Potasio Yoduro de potasio Slido Peroxido Comercial cido Sulfrico 2 M Disolucin de Almidn Blanqueador Comercial de Ropa de Hidrgeno Bromato de potasio 0.05 M

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c) Procedimiento Parte I: Anlisis de una muestra comercial de perxido de hidrgeno (Titulacin Directa) 1.-Pesar en el vaso de precipitados de 50 mL aproximadamente 0.002 moles de permanganato de potasio. Anota el peso exacto. 2.- Usando el matraz volumtrico de 100 mL, prepara la disolucin de permanganato de potasio que tendr una concentracin aproximada a 0.05 M. Calcula la concentracin exacta con base en el peso del punto anterior. 3.- Transfiere 50 mL de la disolucin de permanganato de potasio a una bureta limpia que se encuentra bien sujeta con unas pinzas para bureta. Es importante que no queden burbujas atrapadas al interior de la punta de la bureta antes de comenzar la adicin. 4.- Transfiere usando una pipeta volumtrica, 5 mL de la disolucin comercial de perxido de hidrgeno a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Agrega aproximadamente 50 mL de agua destilada y 15 mL de cido sulfrico 0.1 M. Agita la mezcla para homogeneizarla antes de empezar la titulacin 5.- Titulacin: A la disolucin de perxido de hidrgeno que se encuentra en el matraz erlenmeyer introduce una barra de agitacin y coloca el matraz en una parrilla con agitador magntico a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin de permanganato de potasio que se encuentra en la bureta. El color violeta de la disolucin de permanganato cambiar hacia incoloro durante la adicin antes del punto de equivalencia (coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de permanganato de potasio consumido durante la titulacin en la Tabla 1. 6.- Repite el procedimiento del punto 5. Los volmenes de permanganato de potasio gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento del punto 5 una vez ms.

Parte II: Anlisis de una muestra comercial de blanqueador de ropa (Titulacin en retroceso)

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a) Estandarizacin de la disolucin de tiosulfato de sodio. 1.-Pesar en un vaso de precipitados aproximadamente 2.48 g de tiosulfato de sodio pentahidratado. Anota el peso exacto. 2.- Haciendo uso del matraz volumtrico de 100 mL prepare una disolucin acuosa de tiosulfato de sodio que tendr una concentracin aproximada de 0.1 M. 3.- Enjuague la bureta con una parte de la disolucin del punto 2 y llnela al volumen total de 50 mL. Es importante que no queden burbujas atrapadas al interior de la punta de la bureta antes de comenzar la adicin. 4.-Pese 0.7 g de yoduro de potasio y adicione el slido a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Disuelva el slido con 50 mL de agua y 5 mL de cido sulfrico 2 M. Agite suavemente hasta homogeneizar la mezcla. 5.- A la disolucin del punto 4 adicione 10 mL de una disolucin de bromato de potasio 0.05 M con una pipeta volumtrica. La disolucin se tornar a un color caf. Coloque una barra de agitacin en el matraz y agite a una velocidad moderada en una parrilla con agitador magntico. INMEDIATAMENTE inicie la adicin gota a gota (1-2 mL por minuto) de la disolucin de tiosulfato de sodio (tambin llamada titulante) que se encuentra en la bureta. Note que el color caf se har ms tenue con la adicin del titulante. Cuando la disolucin este amarillenta agregue dos gotas de disolucin de almidn lo que cambiar la disolucin a un color azul intenso. Contine la adicin de titulante hasta que el color azul desaparezca, lo cual indicar el punto final de la titulacin. Anote el volumen de titulante (disolucin de tiosulfato de sodio) gastado. 6.- Repita la titulacin una vez ms (puntos 4 y 5) para corroborar el resultado obtenido. b) Determinacin de hipoclorito de sodio. 1.- Diluya la disolucin comercial de blanqueador a un dcimo de su concentracin original. 2.- Pese 0.7 g de KI y adicione el slido a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Disulvalo con 50 mL de agua y 5 mL de cido sulfrico 2 M. Agite suavemente para homogeneizar la mezcla. 3.- A la disolucin anterior (punto 2) adicione 10 ml de la disolucin de blanqueador diluda usando una pipeta volumtrica. La disolucin se tornar a un color caf. Coloque una barra de agitacin en el matraz y agite a una velocidad moderada en una parrilla con agitador magntico. INMEDIATAMENTE inicie la adicin gota a gota (1-2 mL por

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minuto) de la disolucin de tiosulfato de sodio estandarizada que se encuentra en la bureta. Note que el color caf se har ms tenue con la adicin del titulante. Cuando la disolucin este amarillenta agregue dos gotas de disolucin de almidn lo que cambiar la disolucin a un color azul intenso. Contine la adicin de titulante hasta que el color azul desaparezca, lo cual indicar el punto final de la titulacin. Anote el volumen de titulante (disolucin de tiosulfato de sodio) gastado. 4.- Repita la titulacin una vez ms (puntos 2 y 3) para corroborar el resultado obtenido. Parte I 1.- Escribe la ecuacin qumica balanceada para la reaccin que se lleva a cabo entre el permanganato de potasio y el perxido de hidrgeno (procedimiento parte I). 2.- Cul es la molaridad de una disolucin de perxido de hidrgeno 3% en masa? 3.- Realiza los clculos necesarios para obtener el volumen terico de una disolucin de permanganato de potasio 0.05 M que esperas consumir durante la titulacin de 5 mL de la disolucin de perxido de hidrgeno al 3% en masa de acuerdo al procedimiento de la parte I? Parte II 4.- Escribe la ecuacin qumica balanceada para la reaccin que se lleva a cabo entre (a) el bromato de potasio y el yoduro de potasio de acuerdo al procedimiento (a) parte I; (b) el hipoclorito de sodio y el yoduro de potasio de acuerdo al procedimiento (b) parte II. 5.- Por qu es necesario estandarizar la disolucin de tiosulfato de sodio (procedimiento (a) parte I)? 6.- En las titulaciones descritas en los procedimientos de la Parte II, la funcin del tiosulfato de sodio es desaparecer el color caf de la disolucin titulada. Plantea la ecuacin qumica balanceada que explica este cambio . Manejo de Residuos Colocar la disoluciones finales de las titulaciones de los experimento de la Parte I y II en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos. Colocar las cantidades no utilizadas de disoluciones de permanganto de potasio y tiosulfato de sodio en los respectivos frascos etiquetados.

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Resultados Parte I a) Determina la concentracin experimental de la disolucin de perxido de hidrgeno que titulaste. Para ello necesitas conocer la ecuacin qumica balanceada entre el permanganato de potasio y el perxido de hidrgeno, el volumen promedio de permanganato de potasio empleado en las titulaciones, as como la concentracin de la disolucin de permanganato de potasio. b) A partir del la concentracin experimental de la disolucin de perxido de hidrgeno obtenida en el punto anterior, calcula el porcentaje en masa de peroxido de hidrogeno de la disolucin comercial que empleaste. Recuerda que tomaste solo una parte del volumen total de la disolucin comercial. c) Compara los valores experimental y terico (descrito en la etiqueta) de la disolucin de peroxido de hidrogeno comercial. Discute las diferencias en base a las fuentes de error experimental. Parte II d) De acuerdo con los volmenes de disolucin de tiosulfato de sodio gastados de la Tabla 2, calcula la concentracin de tiosulfato de sodio estandar. Para ello necesitas conocer las reacciones involucradas en el proceso de estandarizacin y aplicar las relaciones estequiometricas correspondientes. e) Determina la concentracin experimental de la disolucin de hipoclorito de sodio que utilizaste en el procedimiento (b) parte II. Para ello necesitas conocer la concentracin de la disolucin estndar de tiosulfato de sodio y el volumen promedio empleado en las titulaciones (Tabla 3). Toma en cuenta que en el procedimiento de titulacin empleado en el inciso (b) Parte II, el hipoclorito de sodio no reacciona directamente con la disolucin estndar de tiosulfato. Es necesario conocer las reacciones qumicas involucradas en el proceso y aplicar las relaciones estequiometricas correspondientes. Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992.

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- R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997.

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS

Prctica 11
FORMACIN DE COMPLEJOS Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN EDTA
OBJETIVOS Reafirmar los conocimientos sobre las reacciones en las que se forman complejos y sus tcnicas de valoracin de forma experimental. Estandarizar una solucin EDTA.

INTRODUCCION Equilibrios de complejacin:

Los cationes de muchos compuestos ligeramente solubles pueden formar iones complejos. Esto da como resultado muchas veces la disolucin de compuestos poco solubles. Un complejo de coordinacin se forma cuando una molcula estable por si sola en solucin se enlaza con un in metlico. La fuerza de enlace entre la molcula y el metal depende de las condiciones en que exista el equilibrio. Adems de que la fuerza inica afecta ligeramente al equilibrio, los cambios de pH producen efecto importantes porque los protones compiten contra el metal por el ligando. Por ejemplo, en una disolucin de AgCl estn en equilibrio: AgCl Ag+ + ClSi se agrega amoniaco, los iones de plata reaccionan formando el complejo diamn plata. Ag+ + 2NH3 Ag (NH3)2 Kf = 1.6x107 + y as el amoniaco compite por los iones Ag contra el precipitado AgCl. Al reaccionar Ag+ con NH3- el equilibrio de la solubilidad de AgCl se desplaza hacia la derecha. Hay diversos compuestos que forman enlaces covalentes coordinados con los iones metlicos pero el que ms se usa es el cido etilendiamin-tetraactico (EDTA). El EDTA

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tiene ms de un sitio para enlazarse con el metal; posee dos tomos de hidrgeno y tambin cuatro grupos carboxilos que pueden enlazarse cuando se desprotonizan. Los compuestos como el EDTA se llaman quelatos. El quelato EDTA es el reactivo de eleccin para titular calcio y magnesio. Sin embargo metales distintos de estos no se determinan de este modo porque sus equilibrios no son favorables para la formacin de enlaces. Esto se debe a que a diferencia de Ca+2 y Mg+2 a los valores altos de pH, cuando el EDTA se enlaza con ms eficacia, los otros metales forman hidrxidos que se enlazan menos fuertemente. La forma totalmente deprotonada del EDTA se enlaza de la forma: M+2 + edta-4 M (edta)-2

Kf = [M (edta)-2] / ([edta-4] [M+2]) Y por tanto se debe usar la concentracin de la forma edta-4 para obtener un modelo correcto del sistema. Pero, como la nica medida que se tiene de la concentracin del edta es el total de las diversas formas protonadas del quelato llamado [edta (todas las formas)]. As, se tiene que relacionar Kf con la constante de equilibrio efectiva, Kef para la reaccin: Edta (todas las formas) + M+2 M (edta)-4 Kef = [M (edta)-2] / ([edta (todas las formas)] [M+2]) Para esto se calcula 4, la fraccin de edta que se encuentra totalmente deprotonada. Por ejemplo, A pH 10.00 [H+] = 1.00x10-10 4 = ((K1)(K2)(K3)(K4)) / ([H+]4 + [H+]3(K1) + [H+]2(K1)(K2) + [H+](K1)(K2)(K3) + (K1)(K2)(K3)(K4)) 4 = 0.35 4 = [edta-4] / [edta (todas las formas)] [edta (todas las formas)] = [edta-4] / 4 Kef = [M (edta)-2] / ([M+2] [edta-4] /4) Kef = (4) (Kf) Curva de valoracin terica para la reaccin Zn+2 + EDTA Zn (edta)-2

La estequiometra de la reaccin es: Zn+2 + edta-4 Zn (edta)-2

Y la constante de equilibrio de formacin en este caso es:

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Kf (Zn (edta)-2) = [Zn (edta)-2] / ([Zn+2] [edta-4]) = 1.8x1016 Equivalencia de 1: 1 Zn+2 + -2 Zn (edta) Inicio Agregado Se forma Punto de equivalencia Despus de punto de equivalencia Co -Co (1 x) -xCo xCo Edta-4 --xCo Co Co

Punto de equivalencia: n (Zn+2) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (edta-4) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (Zn (edta)-2) = 2x10-3 moles [Zn (edta)-2] = (2x10-3) / (0.04 L) = 5x10-2 mol/L Y = edta Zn (edta)-2 = Zn+2 + edta-4 CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y-2] + [HY-3] + [Y-4] Kf = [Zn Y-2] / ([Zn+2] (4) (CT) [Zn+2] = CT 1.8x1016 = (0.05 M) / ([Zn+2]2 (0.35)) [Zn+2] = 2.8x10-9 M pZn = 8.55 EDTA [EDTA-2] (mL) 0.1M M [Zn+2] M 0.000E+00 7.94E-17 1.00E-01 1.000E+01 9.70E-17 8.18E-02 2.000E+01 1.19E-16 6.67E-02 3.000E+01 1.47E-16 5.38E-02 4.000E+01 1.85E-16 4.29E-02 5.000E+01 2.38E-16 3.33E-02 6.000E+01 3.17E-16 2.50E-02 7.000E+01 4.50E-16 1.76E-02 8.000E+01 7.14E-16 1.11E-02 9.000E+01 1.51E-15 5.26E-03 9.500E+01 3.10E-15 2.56E-03

p[Zn+2] 1.00E+00 1.09E+00 1.18E+00 1.27E+00 1.37E+00 1.48E+00 1.60E+00 1.75E+00 1.95E+00 2.28E+00 2.59E+00

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9.900E+01 1.000E+02 1.010E+02 1.050E+02 1.100E+02 1.200E+02 1.300E+02 1.400E+02 1.500E+02 1.600E+02 1.700E+02 1.800E+02 1.900E+02 2.000E+02

1.58E-14 2.82E-09 4.98E-04 2.44E-03 4.76E-03 9.09E-03 1.30E-02 1.67E-02 2.00E-02 2.31E-02 2.59E-02 2.86E-02 3.10E-02 3.33E-02

5.03E-04 2.82E-09 3.19E-14 6.51E-15 3.33E-15 1.75E-15 1.22E-15 9.52E-16 7.94E-16 6.88E-16 6.12E-16 5.56E-16 5.11E-16 4.76E-16

3.30E+00 8.55E+00 1.35E+01 1.42E+01 1.45E+01 1.48E+01 1.49E+01 1.50E+01 1.51E+01 1.52E+01 1.52E+01 1.53E+01 1.53E+01 1.53E+01

p[Z n ] vs EDTA (mL) 0.1M

+2

+4

15.5 14.5 13.5 12.5 11.5 10.5 9.5 p[Z n ] 8.5 7.5 6.5 5.5 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 0 50 100 150 200
+2

EDTA (mL) 0.1M

88

Indicadores para las reacciones de formacin de complejos:

Las propiedades de los indicadores que se emplean en titulaciones complejo mtricas son similares a los de los indicadores sensibles al pH. Es preciso que sea de color intenso por lo menos en una de sus formas, cuando est enlazado con el metal o cuando est libre. Como se enlazan con el metal y su color depende de esta unin se les llama metalocrmicos. El indicador debe enlazarse con el ion metlico con menos fuerza que el titulante, edta, de lo contrario, se enlazar de manera preferencial con el indicador el metal y no con el titulante. Pero debe enlazarse ms fcilmente con el ion metlico que el agua o el disolvente a utilizar. La formacin del enlace del indicador con el ion metlico depende del pH de la solucin. Por lo que la titulacin debe verificarse en soluciones amortiguadas. o Indicadores utilizados en valoraciones complejo mtricas: Ericromo negro T 6.3 11.6 Calmagito 8.1 12.4 Murexide 9.2 10.9 Xilenol naranja 2.32 2.85 6.70 Pirocatecol violeta 0.2 7.8 9.8 11.7 El indicador que utilizaremos en esta prctica es el Ericromo de Negro T, las soluciones diluidas de este indicador a valores de pH de 6.3 a 11.6 son de color rosa cuando est complejado con metales y de color azul cuando no est complejado. Propiedades del ligando:

1) Soluble en agua 2) Reaccin rpida con el catin 3) Que el Kf >>l cuando Kf = [ML+] / ([M+] [L]) Sal disdica Patrn primario? Clculos estequiomtricos para preparar 100 mL a 0.1M de solucin de edta-4

g (sal disdica de EDTA) = (0.1 M) (0.1 L) (372.24 g/mol) = 3.7224 g PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIAL Goggles Bureta Pinzas para bureta 2 Matraces Erlenmeyer pipeta

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Propipeta Esptula Pesafiltro Embudo Pizeta Agitador magntico Matraz volumtrico de 100 mL con tapn Vaso de precipitados de 100 mL REACTIVOS Sal disdica de EDTA ZnBr2 NaOH Ericromo Negro T

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Clculos para preparar el patrn primario ((0.1800g EDTA / 372.24g / mol) / 0.1) = 4.83x10-3 g/mol de EDTA sol disdica (4.83x10-3 g/mol sol EDTA)(0.015 L) =7.25x10-5 moles de sol EDTA Como la relacin es de 1:1 entonces necesito 7.25x10-5 de ZnBr2 n=m/PM m =(7.26x10-5)(225.188 g/mol) = 0.0163g de ZnBr2 PROCEDIMIENTO o Preparar solucin EDTA con 0.18 g de sal disdica de EDTA aforados a 100 mL. o Calcular los g de ZnBr2 necesarios para reaccionar con 15 mL de la disolucin preparada de EDTA. o La cantidad calculada en el inciso anterior debe ser disuelta en 15 mL de agua destilada, se agregan unas gotas de NaOH a 0.1M. Adems se le adicionan 5 mL de disolucin buffer y unos granitos de negro T de Ericromo y se valora con la disolucin EDTA preparada anteriormente.

91

Inicio preparacin de soluciones a 0.1 M

Inicio de titulaciones

Pesar 0.18 g de sal disdica de EDTA y colocarlos en un matraz volumtrico de 100 mL. Aforar.

Poner en un matraz Erlenmeyer 0.0163g de ZnBr2 +15 mL de agua destilada + unas gotas de NaOH a 0.1M + 5 mL de disolucin Buffer y unos granitos de Ericromo Negro T.

Fin

Llenar la bureta con la solucin preparada de EDTA y titular con esta la solucin que est en el matraz.

Anotar observaciones Repetir 2 veces.

Fin

RESULTADOS Realic las tres titulaciones hasta el doble de lo que en teora sera el punto de equivalencia y no cambi de color el Ericromo Negro T. DISCUSIN DE RESULTADOS Es muy raro que no hubiera cambio en la coloracin del Ericromo Negro T pues la concentracin de mi solucin de EDTA no debe estar muy alejada de la ideal dado que pude encontrar una concentracin ms o menos normal de dureza del agua con esta misma disolucin, apenas unos minutos antes. Esto me lleva a pensar que el error en la titulacin debe estar en la preparacin del patrn primario. No puede ser que el indicador o alguna de las substancias que utilic al prepararlo estuvieran contaminadas pues todos los dems las ocuparon tambin as que el error debe estar en la contaminacin de mi material, el agua destilada que estaba usando (pues cada quien tenamos una pizeta con agua destilada), la perdida de ZnBr2 en las paredes del matraz o que no agregu suficiente NaOH. No creo que

92

sea debido a contaminacin de mi material pues lo lav completo en cada titulacin y por lo menos una habra salido bien CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
-

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE CIENCIAS Prctica 12

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

OBJETIVOS Determinar la dureza de una muestra de agua tomada de la tarja.

INTRODUCCION El quelato edta-4 forma complejos con los metales Ca+2 y Mg+2 Ca+2 + edta-4 Mg+2 + edta-4 Ca (edta)-2 Mg (edta)-2

Dureza del agua

La suma ([Ca+2] + [Mg+2]) se llama dureza del agua y se puede encontrar haciendo una valoracin del agua con una solucin estandarizada de EDTA. Esta debe realizarse a un pH alto, pues as se elimina la posibilidad de que otros metales se unan al EDTA, ya que a diferencia del Ca+2 y Mg+2 el del agua los otros metales presentes a pH altos tienden a formar hidrxidos que se enlazan menos fuertemente. Clculos para la valoracin terica Ca+2 + EDTA Ca (edta)-2

La estequiometra de la reaccin es: Ca+2 + edta-4 Ca (edta)-2

Y la constante de equilibrio de formacin en este caso es: Kf (Ca (edta)-2) = [Ca (edta)-2] / ([Ca+2] [edta-4]) = 3.98x1010 Equivalencia de 1: 1

94

+ Ca+2 Ca (edta)-2 Inicio Agregado Se forma Punto de equivalencia Despus de punto de equivalencia Co -Co (1 x) -xCo xCo

Edta-4 --xCo Co Co Ca (edta)-2 = Ca+2 + edta-4 Y = edta CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y-2] + [HY3 ] + [Y-4] Kf = [Ca Y-2] / ([Ca+2] (4) (CT) [Ca+2] = CT 3.98x1010= (0.05 M) / ([Ca+2]2 (0.35)) [Ca+2] = 1.90x10-6 M pCa = 5.72

Punto de equivalencia: n (Ca+2) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (edta-4) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (Ca (edta)-2) = 2x10-3 moles [Ca (edta)-2] = (2x10-3) / (0.04 L) = 5x10-2 mol/L

EDTA [EDTA-2] (mL) 0.1M M [Ca+2] M 0.000E+00 3.59E-11 1.00E-01 1.000E+01 4.39E-11 8.18E-02 2.000E+01 5.38E-11 6.67E-02 3.000E+01 6.67E-11 5.38E-02 4.000E+01 8.38E-11 4.29E-02 5.000E+01 1.08E-10 3.33E-02 6.000E+01 1.44E-10 2.50E-02 7.000E+01 2.03E-10 1.76E-02 8.000E+01 3.23E-10 1.11E-02 9.000E+01 6.82E-10 5.26E-03 9.500E+01 1.40E-09 2.56E-03 9.900E+01 7.14E-09 5.03E-04 1.000E+02 1.90E-06 1.90E-06 1.010E+02 4.99E-04 1.44E-08 1.050E+02 2.44E-03 2.94E-09 1.100E+02 4.76E-03 1.51E-09 1.200E+02 9.09E-03 7.89E-10 1.300E+02 1.30E-02 5.50E-10

p[Ca+2] 1.00E+00 1.09E+00 1.18E+00 1.27E+00 1.37E+00 1.48E+00 1.60E+00 1.75E+00 1.95E+00 2.28E+00 2.59E+00 3.30E+00 5.72E+00 7.84E+00 8.53E+00 8.82E+00 9.10E+00 9.26E+00

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1.400E+02 1.500E+02 1.600E+02 1.700E+02 1.800E+02 1.900E+02 2.000E+02

1.67E-02 2.00E-02 2.31E-02 2.59E-02 2.86E-02 3.10E-02 3.33E-02

4.31E-10 3.59E-10 3.11E-10 2.77E-10 2.51E-10 2.31E-10 2.15E-10

9.37E+00 9.45E+00 9.51E+00 9.56E+00 9.60E+00 9.64E+00 9.67E+00

p[Ca ] vs EDTA (mL) 0.1M

+2

+4

9.5 8.5 7.5 6.5

+2 p[Ca ] 5.5

4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 0 50 100 150 200

EDTA (mL) 0.1M

Mg+2 + EDTA La estequiometra de la reaccin es:

Mg (edta)-2

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Mg+2 + edta-4

Mg (edta)-2

Y la constante de equilibrio de formacin en este caso es: Kf (Mg (edta)-2) = [Mg (edta)-2] / ([Mg+2] [edta-4]) = 4.90x108 Equivalencia de 1: 1

+ Mg+2 -2 Mg (edta) Inicio Agregado Se forma Punto de equivalencia Despus de punto de equivalencia Co -Co (1 x) -xCo xCo

Edta-4 --xCo Co Co Mg (edta)-2 = Mg+2 + edta-4 Y = edta CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y-2] + [HY3 ] + [Y-4] Kf = [Mg Y-2] / ([Mg+2] (4) (CT) [Mg+2] = CT 4.90x108 = (0.05 M) / ([Mg+2]2 (0.35)) [Mg+2] = 1.7x10-5 M pMg = 4.76

Punto de equivalencia: n (Mg+2) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (edta-4) = (0.1 M) (0.02 L) = 2x10-3 moles n (Mg (edta)-2) = 2x10-3 moles [Mg (edta)-2] = (2x10-3) / (0.04 L) = 5x10-2 mol/L

EDTA [EDTA-2] (mL) 0.1M M [Mg+2] M 0.000E+00 2.92E-09 1.00E-01 1.000E+01 3.56E-09 8.18E-02 2.000E+01 4.37E-09 6.67E-02 3.000E+01 5.41E-09 5.38E-02 4.000E+01 6.80E-09 4.29E-02 5.000E+01 8.75E-09 3.33E-02 6.000E+01 1.17E-08 2.50E-02 7.000E+01 1.65E-08 1.76E-02

p[Mg+2] 1.00E+00 1.09E+00 1.18E+00 1.27E+00 1.37E+00 1.48E+00 1.60E+00 1.75E+00

97

8.000E+01 9.000E+01 9.500E+01 9.900E+01 1.000E+02 1.010E+02 1.050E+02 1.100E+02 1.200E+02 1.300E+02 1.400E+02 1.500E+02 1.600E+02 1.700E+02 1.800E+02 1.900E+02 2.000E+02

2.62E-08 5.54E-08 1.14E-07 5.80E-07 1.71E-05 5.15E-04 2.46E-03 4.78E-03 9.11E-03 1.31E-02 1.67E-02 2.00E-02 2.31E-02 2.59E-02 2.86E-02 3.11E-02 3.34E-02

1.11E-02 5.26E-03 2.56E-03 5.03E-04 1.71E-05 1.13E-06 2.37E-07 1.22E-07 6.40E-08 4.46E-08 3.49E-08 2.91E-08 2.52E-08 2.25E-08 2.04E-08 1.88E-08 1.75E-08

1.95E+00 2.28E+00 2.59E+00 3.30E+00 4.77E+00 5.95E+00 6.62E+00 6.91E+00 7.19E+00 7.35E+00 7.46E+00 7.54E+00 7.60E+00 7.65E+00 7.69E+00 7.73E+00 7.76E+00

p[Mg+2] vs EDTA+4 (mL) 0.1M

8.5

7.5

6.5

5.5 p[Mg+2] 4.5

3.5

2.5

1.5

0.5 0 50 100 150 200

EDTA (mL) 0.1M

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Indicadores para las reacciones de formacin de complejos:

Las propiedades de los indicadores que se emplean en titulaciones complejo mtricas son similares a los de los indicadores sensibles al pH. Es preciso que sea de color intenso por lo menos en una de sus formas, cuando est enlazado con el metal o cuando est libre. Como se enlazan con el metal y su color depende de esta unin se les llama metalocrmicos. El indicador debe enlazarse con el ion metlico con menos fuerza que el titulante, edta, de lo contrario, se enlazar de manera preferencial con el indicador el metal y no con el titulante. Pero debe enlazarse ms fcilmente con el ion metlico que el agua o el disolvente a utilizar. La formacin del enlace del indicador con el ion metlico depende del pH de la solucin. Por lo que la titulacin debe verificarse en soluciones amortiguadas. o Indicadores utilizados en valoraciones complejo mtricas: Ericromo negro T 6.3 11.6 Calmagito 8.1 12.4 Murexide 9.2 10.9 Xilenol naranja 2.32 2.85 6.70 Pirocatecol violeta 0.2 7.8 9.8 11.7 El indicador que utilizaremos en esta prctica es el Ericromo de Negro T, las soluciones diluidas de este indicador a valores de pH de 6.3 a 11.6 son de color rosa cuando est complejado con metales y de color azul cuando no est complejado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL MATERIAL Goggles Bureta Pinzas para bureta 2 Matraces Erlenmeyer pipeta Propipeta Esptula Pesafiltro Embudo Pizeta Agitador magntico REACTIVOS Solucin Buffer Ericromo de Negro T Agua de la llave Matraz volumtrico de 100 mL con tapn Vaso de precipitados de 100 mL Termmetro

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PROCEDIMIENTO o Tomar 75 mL de agua de la llave, calentarla a 60C, agregar 5mL de solucin buffer y unos granos de indicador negro de Ericromo.
Inicio de titulaciones

Poner en un matraz Erlenmeyer 75 mL agua de la llave, calentar a 60C, agregar 5 mL de solucin buffer y unos gramos de Ericromo negro T.

Llenar la bureta con la solucin preparada de EDTA y titular con esta la solucin que est en el matraz.

Anotar observaciones Repetir 2 veces.

Fin

RESULTADOS 1) Primera titulacin Se usaron 6.4 mL de solucin EDTA [Ca + Mg+2] = [(0.0064 L) ((0.1800g / 372.24 g/mol) / 0.100L)] / 0.075 L = 4.12x10-4 M
+2

2) Segunda titulacin

100

Se usaron 6.3 mL de solucin de EDTA [Ca+2 + Mg+2] = [(0.0063 L) ((0.1800g / 372.24 g/mol) / 0.100L)] / 0.075 L = 4.06x10-4 M

3) Tercera titulacin Se usaron 6.3 mL de solucin EDTA. [Ca+2 + Mg+2] = [(0.0063 L) ((0.1800g / 372.24 g/mol) / 0.100L)] / 0.075 L = 4.06x10-4 M

DISCUSIN DE RESULTADOS La titulacin fue muy rpida y fcil de realizar, el problema es que no se sabe qu concentracin hay de Ca+2 y cul de Mg+2 slo tenemos la concentracin de la suma de los dos iones. Lo que podra hacerse es hacer otra titulacin pero ahora con el Mg+2 precipitado con alguna base antes de realizar la titulacin; con el resultado de esta compara con la otra y as saber cual es la concentracin de cada uno en el agua. CONCLUSIONES La titulacin complejomtrica es una tcnica sencilla y muy til para encontrar concentraciones de iones en disoluciones y el EDTA es un buen valorante en la titulacin del agua para encontrar su dureza.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS -

MERCK Index Whitten, Davis, Peck, Qumica General, 5 Edicin, Ed. Mc Graw Hill. Robinsons & Robinsons, Qumica Analtica contemporanea, Primera edicin. Ed. Pearson Educacin.

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