NMX-AA-030-SCFI-2001

CDU: 631.879 CANCELA A LA NMX-AA-030-1981

SECRETARA DE ECONOMA DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-030-1981) WATER ANALISIS - DETERMINATION FOR CHEMICAL OXYGEN DEMAND IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

INTRODUCCIN

Se entiende por demanda qumica de oxgeno (DQO), la cantidad de materia orgnica e inorgnica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. El mtodo que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras. Se describen dos mtodos para la determinacin de DQO con dicromato. El mtodo a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El mtodo a reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneizacin de las muestras que contienen slidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana especifica dos mtodos para la determinacin de la demanda qumica de oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. 2 PRINCIPIO DEL MTODO

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Una gran cantidad de compuestos orgnicos e inorgnicos son oxidados con una mezcla de cido crmico y sulfrico a ebullicin. La muestra se coloca a reflujo en una disolucin de cido fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Despus de la digestin, el dicromato no reducido se mide por titulacin o espectrofotomtricamente para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia oxidable en trminos de oxgeno equivalente.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se lleva a cabo. 3.4 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 3.5 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de

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medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.6 Descarga

Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 3.7 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

s=

(x
i =1

x)2

n1

en donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados. 3.8 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 3.9 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.10 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 3.11 Material de referencia certificado Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.

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3.12

Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.13 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin. 3.14 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.15 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.16 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.17 Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.18 Patrn de referencia Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.19 Patrn de trabajo

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Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 3.20 Patrn nacional (de medicin)

Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.21 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.22 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. 3.23 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x = x t /2
donde:

s n

x
t /2 s n

es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

3.24

Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.

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3.25

Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) b) c) 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.1.5 4.1.6 Resistividad: megohm-cm a 25C:0,2 min.; Conductividad: S /cm a 25C: 5,0 mx., y pH: 5,0 a 8,0. Mtodo reflujo cerrado / mtodo espectrofotomtrico cido sulfrico concentrado (H2SO4) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Sulfato mercrico (HgSO4) Sulfato de plata (Ag2SO4) Biftalato de potasio patrn primario (HOOCC6H4COOK) Disolucin estndar de biftalato de potasio (1 mL = 1 mg de DQO). Deshacer los grumos y secar el biftalato de potasio (ver inciso 4.1.5) a 120C. Pesar aproximadamente y con precisin 0,851 g de biftalato de potasio, disolver en agua y aforar a 1 L. Es estable hasta por 3 meses cuando se mantiene en refrigeracin y si no se observa crecimiento biolgico. Disolucin de sulfato de plata en cido sulfrico. Pesar aproximadamente y con precisin 15 g de sulfato de plata (ver inciso 4.1.4) y disolver en 1 L de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.1.1). El sulfato de plata requiere un tiempo aproximado de dos das para su completa disolucin. La disolucin formada debe mantenerse en la obscuridad para evitar su descomposicin. Disolucin de digestin A (alta concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 10,216 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.1.2), previamente secado a 103oC por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua,

4.1.7

4.1.8

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adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.1.1) y aproximadamente 33,3 g de sulfato mercrico (ver inciso 4.1.3). Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. 4.1.9 Disolucin de digestin B (baja concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 1,021 6 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.1.2), previamente secado a 103oC por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua. Adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.1.1) y 33,3 g de sulfato mercrico (ver inciso 4.1.3). Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. Mtodo reflujo abierto / mtodo de titulacin Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH4)2 (SO4)26H2O) cido sulfrico concentrado (H2SO4) Sulfato de plata (Ag2SO4) 1,10 fenantrolina (C12H8N2) Sulfato mercrico (HgSO4) Biftalato de potasio patrn primario (HOOCC6H4COOK) Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO47 H2O) Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones altas), (0,041 7 M). Pesar aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.1) previamente secado durante 2 h a 105C 1C, disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar.

4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6 4.2.7 4.2.8 4.2.9

4.2.10

Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,004 17 M). Pesar aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.1) previamente secado durante 2 h a 105C 1C, disolver y aforar a 1L con agua y homogeneizar. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M); disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98,0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (ver inciso 4.2.2), agregar cuidadosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.2.3), enfriar, llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Normalizacin de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M) (ver

4.2.11

4.2.12

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inciso 4.2.11). Tomar una alcuota de 10 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,041 7 M (ver inciso 4.2.9). Diluir con agua hasta 100 mL, agregar cuidadosamente 30 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.2.3) y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M (ver inciso 4.2.11), utilizando 3 gotas de 1,10-fenantrolina (ver inciso 4.2.15) como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Esta disolucin debe normalizarse cada vez que se utilice. 4.2.13 Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M (ver inciso 4.2.11) a 1 L. Valorar con la disolucin de dicromato de potasio 0,004 17 M (ver inciso 4.2.10). Disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata (ver inciso 4.2.4), en cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.2.3) en una relacin 5,5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 das para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y con precisin 1,485 g de 1,10-fenantrolina (ver inciso 4.2.5) y aproximadamente 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado (ver inciso 4.2.8), diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. Disolucin estndar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con precisin 0,425 g de biftalato de potasio patrn primario (ver inciso 4.2.7) previamente secado a 120C durante 2 h, disolver y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO terica de 1,176 mg O2/mg de Biftalato, por lo que la DQO terica de esta disolucin es de 500 mg O2/mL. Esta disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de crecimiento biolgico visible.

4.2.14

4.2.15

4.2.16

EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este mtodo. 5.1 5.1.1 5.1.1.1 Mtodo de reflujo cerrado / mtodo espectofotomtrico Equipo Placa de calentamiento con horadaciones para los tubos de reaccin de DQO que alcance una temperatura de 150oC 2oC.

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5.1.1.2

Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 mm a 900 nm y equipado con celdas de 1 cm de paso ptico de luz o tubos de 16 mm x 100 mm de calidad espectro. Material

5.1.2

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o en su caso debe estar calibrado. 5.1.2.1 TPF. 5.1.2.2 5.2 5.2.1 5.2.1.1 Tubos para digestin, 16 mm x 100 mm con tapa con cubierta interior de

Barras magnticas cubiertas de TPF. Mtodo de reflujo abierto / mtodo de titulacin Equipo Equipo de destilacin con parrilla de calentamiento que asegure la ebullicin del contenido del matraz de reflujo y condensadores tipo Friedrich, con mangueras. Material

5.2.2

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o en su caso debe estar calibrado. 5.2.2.1 Bureta

6 6.1

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

La muestra se debe analizar inmediatamente despus de su toma, en caso contrario debe conservarse en refrigeracin a 4C, adems de la adicin de cido sulfrico hasta pH < 2. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 28 das.

6.2

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7 7.1 7.2 -

CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros: Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado de control de calidad que verifica los anlisis, y Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) b) c) d) e) f) g) h) Identificacin de la muestra; Fecha del anlisis; Procedimiento cronolgico utilizado; Cantidad de muestra utilizada; Nmero de muestras de control de calidad analizadas; Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes: 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 Material volumtrico Balanza analtica Bureta Calibrar el espectrofotmetro de acuerdo a las especificaciones del fabricante. Curva de calibracin: Preparar por lo menos cinco disoluciones de biftalato

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de potasio con DQO equivalentes de 20 mg O2/L a 900 mg O2/L, ajustar el volumen con agua destilada. Utilizar los mismos volmenes de reactivo y procedimiento de digestin que para las muestras.

9 9.1 9.1.1 9.1.2 9.1.3

PROCEDIMIENTO Mtodo a reflujo cerrado/ mtodo espectrofotomtrico Precalentar a 150oC el digestor de DQO Colocar en los tubos de reaccin 1,5 mL de la disolucin de digestin A o B (ver incisos 4.1.8 y 4.1.9) Tomar cuidadosamente 2,5 mL de muestra previamente homogeneizada dentro de los tubos de reaccin. Cerrar inmediatamente para evitar que se escapen los vapores, asegurarse de que estn hermticamente cerrados. Suavemente invertir los tubos varias veces destapando despus de cada inversin para liberar la presin. La disolucin es fuertemente cida y el tubo se calienta en este proceso, trabajar con guantes aislantes. Aadir cuidadosamente 3,5 mL de la disolucin de digestin respectiva. Colocar 2,5 mL de agua en un tubo para la determinacin del blanco de reactivos. Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150C y reflujar por 2 h. Retirar los tubos del digestor y dejar que los tubos se enfren a temperatura ambiente, permitiendo que cualquier precipitado se sedimente. Medir la absorbancia en el espectrofotmetro, previamente calibrado o cuantificar por titulacin. Para aguas que contengan una DQO baja (5 mg/L a 75 mg/L), utilizar la disolucin de digestin B (ver inciso 4.1.9). Si el valor de la DQO determinado es ms alto que 75 mg/L despus de usar estos reactivos, reanalizar la muestra, utilizando la disolucin A (ver inciso 4.1.8). Mtodo de reflujo abierto / mtodo de titulacin Para niveles mayores de 50 mg/L de demanda qumica de oxgeno:

NOTA.9.1.4 9.1.5 9.1.6 9.1.7 9.1.8 9.1.9

9.2 9.2.1

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9.2.1.1

Transferir una muestra de 50 mL (o dilucin) al matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercrico (ver inciso 4.2.6) (aproximadamente 1 g, la relacin de sulfato mercrico/cloruros debe ser 10 a 1) y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alcuota de 25,0 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,041 7 M (ver inciso 4.2.9) y mezclar mediante un movimiento circular. Se pueden utilizar cantidades menores de muestra conservando la proporcin de los reactivos. Conectar el matraz erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de enfriamiento. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata (ver inciso 4.2.14) y agitar con movimiento circular para homogeneizar. Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 h a partir del momento en que empieza la ebullicin. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 mL de agua. Aadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a temperatura ambiente. Agregar 3 gotas de disolucin Indicadora de 1,10 fenantrolina (ver inciso 4.2.15) como indicador y titular con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M (ver inciso 4.2.11). Tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Llevar simultneamente un testigo preparado con agua y todos los reactivos que se utilizan en el procedimiento. Para niveles menores de 5 mg/L de demanda qumica de oxgeno: Transferir una muestra de 50 mL al matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercrico (ver inciso 4.2.6) (aproximadamente 1 g) y algunas perlas de vidrio. Aadir 25,0 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,004 17 M (ver inciso 4.2.10) y mezclar mediante un movimiento circular. Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de enfriamiento. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata (ver inciso 4.2.14) y agitar con movimiento circular para homogenizar. Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante dos horas a partir del momento en que empieza la ebullicin. Dejar enfriar y lavar

9.2.1.2 9.2.1.3

9.2.1.4

9.2.1.5

9.2.1.6

9.2.1.7 9.2.2 9.2.2.1

9.2.2.2 9.2.2.3

9.2.2.4

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el condensador con 25 mL de agua. 9.2.2.5 Aadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a la temperatura ambiente. Agregar 3 gotas de disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina (ver inciso 4.2.15) como indicador y titular con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,025 M (ver inciso 4.2.13). Tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Llevar simultneamente un testigo preparado con 50 mL de agua y todos los reactivos que se utilizan en el procedimiento. CLCULOS Mtodo de reflujo cerrado / mtodo espectrofotomtrico: Calcular la DQO en la muestra en miligramos por litro (mg/L) directamente de la curva de calibracin, con la ecuacin 1. Y = mX+b Ecuacin 1

9.2.2.6

9.2.2.7

10 10.1 10.1.1

10.1.2 10.2 10.2.1

Reportar los resultados en mg/L. Mtodo de reflujo abierto / mtodo de titulacin La demanda qumica de oxgeno, expresada en mg O2 /L, se calcula con la ecuacin 2.

V1 V2 x M x 8 000 DQO = -------------------------------V3

Ecuacin 2

donde, V1 es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido

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V2 V3 M

para la valoracin del testigo; es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin de la muestra; es el volumen en mL de la muestra, y es la molaridad de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinacin.

11 11.1

INTERFERENCIAS El mtodo no oxida uniformemente todos los materiales orgnicos. Algunos compuestos son muy resistentes a la oxidacin, mientras que otros tales como los carbohidratos son fcilmente oxidables. Los compuestos alifticos voltiles de cadena abierta no se oxidan. SEGURIDAD No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estn a su disposicin. Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse en un archivo de referencia las hojas de informacin de seguridad, el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de stos.

11.2 12 12.1

12.2

12.3

12.4

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12.5

El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo. Cuando se adiciona cido sulfrico al agua el punto de ebullicin de la mezcla resultante es considerablemente mas bajo que el del cido sulfrico solo (338C). Si la mezcla se coloca en la parrilla de digestin a una temperatura significativamente alta, pueden presentarse problemas de proyecciones dando como resultado la prdida de muestra y contaminacin adems de posibles daos corporales. Siempre debe usarse una careta mientras se trabaje en las proximidades de la parrilla de digestin, especialmente durante el monitoreo de sta. El sulfato de plata es txico, evitar el contacto con el producto as como con sus disoluciones. El sulfato mercrico es muy txico, evitar el contacto con los productos qumicos as como con sus disoluciones.

12.6

12.7

12.8

13

MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. 13.1 13.1.1 Desecho de residuos Para los residuos de mercurio, diluir todo aproximadamente dos veces su volumen original. el residuo cido en

13.1.2

Ajustar el pH a un valor mayor de 7 adicionando lentamente disolucin de hidrxido de sodio (40 % a 50 %, peso/volumen) con agitacin, pudiendo tambin combinar este residuo con desechos alcalinos. Los residuos combinados deben tener un pH de 10 o mayor; en caso contrario, agregar hidrxido de sodio hasta que el pH alcance un valor de 10 a 11.

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13.1.3

Agitar con pequeas cantidades de disolucin de tiosulfato de sodio (40 % a 50 % peso/volumen) mientras el residuo alcalino est an tibio y hasta que no ocurra ninguna precipitacin. Dejar que sedimente el precipitado y drenar unos cuantos mililitros de la disolucin sobrenadante asegurando que el pH est an arriba de 10, adicionar un volumen igual de disolucin de tiosulfato de sodio. Si el sobrenadante an contiene mercurio disuelto, se forma rpidamente un precipitado, indicando que debe adicionarse ms tiosulfato de sodio. Decantar o sifonear el sobrenadante y descartar despus que el precipitado se ha sedimentado.

13.1.4

13.1.5

13.1.6 13.1.7 13.1.8

Lavar el precipitado dos veces con agua que contenga trazas de hidrxido de sodio, dejar sedimentar y descartar los lavados. Secar el precipitado, primero con aire y despus en una estufa a temperatura no mayor de 110C. Almacenar los slidos secos hasta que haya una cantidad suficiente acumulada para justificar el envo a algn sitio de reproceso. El mercurio metlico y los desechos organomercuriales deben almacenarse en contenedores hermticos hasta su reproceso comercial. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de Control de Calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al sistema de alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo.

13.2

13.3

14

BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Sistema General de Unidades de Medida,

NOM-001-ECOL-1996

NOM-008-SCFI-1993

NMX-AA-030-SCFI-2001 17/18

SECRETARA DE ECONOMA DGN

publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999. Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999. Standard Test Method for Chemical Oxigen Demand in Water, American Society for Testing Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, vol. 11.02, pp 62-68, 1994.

NMX-AA-014-1980

NMX-AA-089/1-1986

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001

ASTM D-1252-83

Mtodo 5220-C. Chemical Oxigen Demand Closed Reflux, Colorimetric Method, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 5-12,5-16.

15

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin. MXICO D.F., A

NMX-AA-030-SCFI-2001 18/18

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EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG.

NMX-AA-030-SCFI-2001 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-030-1981) WATER ANALISIS - DETERMINATION FOR CHEMICAL OXYGEN DEMAND IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

NMX-AA-030-SCFI-2001

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PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

NMX-AA-030-SCFI-2001

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

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PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

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Pgina

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Introduccin Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Reactivos y patrones Equipo y materiales Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

1 1 2 2 6 9 10 10 11 11 13 14 15 16 17 18