Proyecto terminal

Síntesis de óxidos mixtos ZnAl(O) y MgAl(O) para formar

materiales híbridos con amoxicilina y cloxacilina,
evaluando la liberación y la actividad bacteriana

Alumno
Fonseca Chan Miguel Angel

Asesores
M. en C. Alejandra Santana Cruz
Dr. Jorge Luis Flores Moreno
Contenido
 Antecedentes
 Justificación
 Objetivos
 Desarrollo experimental
 Análisis de resultados
 Conclusiones
Antecedentes
Hidróxidos dobles laminares (HDL)
Son estructuras sintéticas formadas por un
conjunto de laminas de hidróxidos metálicos y
estabilizadas con aniones interlaminares.

Algunas aplicaciones

Síntesis de materiales Estabilizadores de farmacos

Justificación

I.- Disminuir la
ingesta excesiva de
antibióticos

II. Disminución al
fenómeno de
resistencia por
antibióticos
Objetivos
General
Sintetizar óxidos mixtos de ZnAl(O) y MgAl(O) para formar
materiales híbridos con amoxicilina y cloxacilina, y su
posterior evaluación en bacterias Gram positivas.

Especificos
 Sintetizar de óxidos mixtos de ZnAl(O) y MgAl(O) obtenidos por el método solución
en combustión.
 Caracterizar las propiedades fisicoquímicas de los óxidos mixtos sintetizados por
medio de difracción de rayos X, espectroscopia de infrarrojo, análisis
termogravimétricos y microscopía electrónica de barrido.
 Sintetizar materiales híbridos a base de los óxidos mixtos de ZnAl(O) y MgAl(O) con
moléculas biológicamente activas como amoxicilina y cloxacilina.
 Evaluar las propiedades fisicoquímicas de los materiales híbridos con las mismas
técnicas de caracterización realizadas a los óxidos mixtos.
 Evaluar la actividad del material híbrido en bacterias Gram positivo.
 Desarrollo experimental
I.- Síntesis de y

𝑆𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜+𝐶𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖𝑏𝑙𝑒→𝑂𝑥𝑖𝑑𝑜𝑚𝑖𝑥𝑡𝑜

1. Mezclar

2. Auto ignición

3. Tratamiento térmico
Desarrollo experimental
II.- Síntesis del material híbrido

1. Reconstrucción

2. Lavar

3. Secar
Desarrollo experimental
III.- Caracterización de materiales
• Difractometro Philips X’PERT PRO
• Rango de 3.5 – 80 (2) con longitud de onda de Å, voltaje de 45 kV y
Difracci
ón de amperaje de 40 mA
rayos X

• Espectrofotómetro NICOLET MAGNA IR 750

Espectr • Región de análisis de 4000-400
oscopia
de • Los espectros se obtuvieron en modo de transmitancia
infrarroj
o

• Equipo AT instruments modelo STD Q600

Análisis
termogr
• Atmosfera controlada de con temperaturas desde 25 hasta 775º C
avimétri
co

• Microscopio electrònico de barrido SUPRA 55V (Zeiss) con aumentos

Microsc
opía desde 20 kX a 80 kX
electrón
ica de
barrido
Desarrollo experimental
IV.- Evaluación de la actividad bacteriana
𝑆. 𝑡𝑦𝑝h𝑖𝑒𝑛𝑎𝑔𝑎𝑟 +𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙hí 𝑏𝑟𝑖𝑑𝑜→𝐶𝑟𝑒𝑐𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑏𝑎𝑐𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑛𝑜

V.- Evaluación de liberación bacteriana

S. Typhi en Valoración
Muestreo a
caldo con de
diferentes Incubación
material crecimiento
tiempo
híbrido bacteriano
Análisis de resultados
Tabla de sólidos planteados en los objetivos

Oxido Mixto Material híbrido

ZnAl-Amoxicilina
ZnAl(O)
ZnAl-Cloxacilina
MgAl-Amoxicilina
MgAl(O)
MgAl-Cloxacilina

Materiales
híbridos
Oxidos
mixtos
Análisis de resultados
Óxido mixto ZnAl(O)

Figura 1. Difractograma de rayos X de Figura 2. Espectro de IR de

oxido mixto ZnAl(O). Se observan los ZnAl(O). Se aprecia la ausencia de
picos característicos de una zincita bandas vibracionales a los grupos
(Khorsand Zak). funcionales de la sacarosa
(Khorsand Zak).
Análisis de resultados
Óxido mixto MgAl(O)

Óxidos mixtos

1640
200

1360
3460
Transmitancia (u.a.)
Intensidad (u.a.)

220
111
HDL

0 10 20 30 40 50 60 70 80 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

2 (grados) Número de onda (1/cm)

Figura 3. Difractograma de rayos X Figura 4. Espectro de IR del

de Oxido Mixto MgAl(O). Se MgAl(O) y del HDL referencia
observan los planos característicos calcinado (I. Kirm 2004).
del MgO en la fases periclasa
reportados en la literatura (JCPDS-
45-0946).
Análisis de resultados
Materiales híbridos de ZnAl(O)

1. ZnAl(O)-Amoxicilina I1. ZnAl(O)-Cloxacilina

Figura 5. Difractograma de rayos X Figura 6. Difractograma de rayos X

de ZnAl-A. Se esperaría apreciar el de ZnAl-C. No se consigue apreciar
primer plano en ángulos mas bajos una reconstrucción de HDL,
que 10 en 2θ característicos de la evidenciado por la presencia de los
amoxicilina. planos característicos de solamente el
óxido mixto.
Análisis de resultados
Materiales híbridos de MgAl(O)

1. MgAl(O)-Amoxicilina

Figura 7. Difractograma de rayos X de MgAl-A. Se aprecia la reflexión

armónica asociada a un HDL, no así, no la de amoxicilina ya que estos
se encontrarían en ángulos mas bajos.
Análisis de resultados
Materiales híbridos de MgAl(O)

1I. MgAl(O)-Cloxacilina
500
4.506

400
Intensidad (u.a.)

300
8.996

13.443
200
60.8754

100

0
10 20 30 40 50 60 70 80
2(grados)

Figura 8. Difractograma de rayos Figura 9. Distancia interlaminar

X de MgAl-C. de cloxacilina
Análisis de resultados
Espectro de infrarrojo
MgAl-C

1590
1519
1384

751
Tansm itancia (u.a)

667
MgAl

1363

763
667

Figura 12. Espectro de IR de Figura 13. Molécula de

MgAl-C y MgAl referencia cloxacilina sódica

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Análisis de resultados
Análisis termogravimetrico
100

Perdida hasta ≈ 120º C 95

Perdida de agua fisasorbida 90

85

Pérdida (% peso)
Perdida hasta ≈ 230º C 80

75
Perdida de agua interlaminar 70

65
Perdida hasta ≈ 500º C 60

Perdida de Cloxacilina 55

50

Perdida después ≈ 500ºC 45

40
Formación oxidos mixtos
0 100 200 300 400 500 600 700
Temperatura °C

Figura 8. Análisis TGA de MgAl-C

Análisis de resultados
Microscopio Electrónico de Barrido

Figura 9. Análisis por MEB a 50 kX de MgAl-C

El análisis por MEB muestra menos grados de cristalinidad propiciado por la

intercalación de material orgánico dentro de las laminas, mostrando
irregularidad en el crecimiento de cristales.
Análisis de resultados
Evaluación antibacterial
Tabla de CMI y CMB obtenidos
S. Thypi

Material CMI (mg/mL) CMB (mg/mL)

MgAl(O) ---- ----

MgAl-C 5.5 6.5

MgAl-A ---- ----

Porcentaje de colonias de S. tiphy

140

Crecimiento bacteriano [%]

120
100
MgAl(O)
80
MgAl-A
60
MgAl-C
40
20
0
0 20 40 60 80 100 120 140
Tiempo [min]

Figura 10. Porcentaje de colonias de S. typhi

Conclusiones
• Se logró sintetizar los óxidos mixtos y por el método solución en combustión.

• Fue posible sintetizar el material híbrido MgAl-Cloxacilina y caracterizarlo

con las técnicas planteadas.

• El producto de la síntesis del MgAl-Amoxicilina no presenta actividad

antibacteriana frente a S. typhi, sin embargo, se observa una desaceleración en
su proliferación.

• El material híbrido que tenía alto grado de intercambio se evaluó, y se

comportó como agente antibacteriano contra cepas de S. typhi:
específicamente como agente bactericida.

• En dos horas el MgAl-Cloxacilina inhibió el crecimiento de S. typhi, en un

25%.
Referencias
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Referencias
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Rives, V., del Arco, M., & Martín, C. (2014). Intercalation of drugs in layered double hydroxides and their
controlled release: A review. Applied Clay Science, 88–89, 239–269. https://doi.org/10.1016/j.clay.2013.12.002
Agradecimientos

A mis profesores, especialmente a mi asesora Alejandra quienes han sido mis

gigantes

A mis padres y hermanos por apoyarme hasta este momento

A mis hijos por darle dirección y sentido a mi vida

Pero sobre todo a mi esposa Diana por ser la persona en la que encontré fuerza
para nunca rendirme, por hacerme el ser humano que soy y por haberme
enseñado los 7 pasos para triunfar en la vida donde el primero es el que siempre
me da valor

Para ti chelito
Gracias por su atención