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SINTESIS Y ANALISIS DEL COMPUESTO DE OXALATO

DE ALUMINIO Y POTASIO

Jorge Stevens Acua (1367035)a, Juan David Osorio (1154795)b


a
jorge.acuna@correounivalle.edu.co, bjuan.osorio@correounivalle.edu.co

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle,


Colombia.
Fecha de Realizacin: 14/03/2017-21/03/217
Fecha de Entrega:28/0372017
________________________________________________________________________________
Resumen.

Se sintetiz experimentalmente el trioxalato aluminato de potasio trihidratado K3[Al(C2O4)3]3H2O a partir de una


disolucin base de aluminio con hidrxido de potasio 12 %, a quienes luego se les agreg cido oxlico y se
precipito el slido con la ayuda de etanol dando un porcentaje de recuperacin del oxalato de 47.4 %. En
segunda estancia ste se calcul la cantidad de moles del compuesto sintetizado por duplicado con
permanganometria titulndole una solucin de KMnO4 0.093 M previamente estandarizada con oxalato de sodio
dando un promedio de 4,30 x 104 moles de K3[Al(C2O4)3]3H2O . Finalmente, se analiz el espectro de
infrarrojo (IR) para el K3[Al(C2O4)3]3H2O arrojando el resultado de que el compuesto sintetizado efectivamente si
2
contena los iones oxalato (C2O 4 ).
Palabras claves: sntesis, anlisis, permanganometria, espectro de infrarrojo.

Abstrac
The trioxalate potassium aluminate trioxalate trihydrate K3[Al(C2O4)3]3H2O was synthesized experimentally from
a base solution of aluminum with 12% potassium hydroxide, to which oxalic acid was then added and the solid
precipitated with the aid Of ethanol giving a recovery percentage of the oxalate of 47.4%. In the second room, the
amount of moles of the compound synthesized in duplicate with permanganometry was calculated by titrating a
0.093 M KMnO 4 solution previously standardized with sodium oxalate giving an average of de 4,30 x 104
K3[Al(C2O4)3]3H2O . Finally, the infrared (IR) spectrum for K3[Al(C2O4)3]3H2O was analyzed, yielding the result
2
that the compound actually synthesized did contain the oxalate (C2O 4 ). ions.
Key words: synthesis, analysis, permanganometry, infrared spectrum
.__________________________________________________________________________________________________

1. INTRODUCCIN acta como catalizador. Aunque los complejos


metlicos se asocian ms que todo con los metales
El oxalato de sodio es un patrn primario muy de transicin existe algunos complejos que son del
utilizado para la valoracin del permanganato. En grupo principal. K3[Al(C2O4)3]3H2O, en este complejo
soluciones cidas, el ion oxalato se convierte en el podemos ver que el complejo ligando es (C2O
cido sin disociar. La reaccin entre el ion
2
permanganato y el cido oxlico es complicada y se
). un derivado del cido oxlico; el cual es
4
lleva a cabo lentamente y a temperatura elevada, a
menos que estuviera presente el manganeso (II) que utilizado en la qumica de coordinacin y es

1
caracterizado por ser un ligando bidentado. En la OH
prctica se realiz la reaccin de aluminio con una
base fuerte, para formar la sal aluminato de potasio, Al
esta sal se encuentra en solucin y se realiza la
formacin del complejo con cido oxlico, el ligando 1 mol k
quelante el cual coordina con el aluminio es el ion 1mol Al
0.50 g Al x x
oxalato, el cual es bidentado, este en la coordinacin 26.981 g Al
solo puede ocupar posiciones cis de un octaedro
porque no son lo suficientemente largos para ocupar
posiciones trans, si tres ligandos bidentados rodean el OH
el metal, se obtiene complejos con forma de elipse. El
tipo de interacciones del metal y el ligando son Al
electroestticas, ms especficamente considera el
efecto electroesttico de un campo de ligandos en la
1 mol k
energa de los orbitales de la capa de valencia del 1 mol K 3 [ A l ( C 2O 4 ) 3 ] . 3 H 2 O
x
metal. El anlisis del complejo se llev acabo por
permanganometra.
462.335 K 3 [ A l (C 2O 4 ) 3 ] . 3 H 2 O
1mol K 3 [ A l ( C 2 O 4 ) 3 ] . 3 H 2 O
OBJETIVOS
Entender la importancia de la titulacin por 8.56 g K 3 [ A l (C 2 O 4)3].3 H 2 O
permanganometria ya que tiene la
caracterstica de ser un oxidante muy fuerte Para hallar el respectivo porcentaje se aplic la
y auto indicador de un intenso color violeta. siguiente ecuacin (2).
Familiarizarse con la espectroscopia IR y la
identificacin de molculas.
2. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Sntesis de oxalato y aluminio. 4.0584 g


R ( )= x 100 =47.4
Aluminio solido 0,50 g 8.56 g
Papel filtro 0,5360 g
Papel + 4,5944 g Concentracin del KMnO4 preparado es:
Oxalato
Oxalato de
4.0584 g
aluminio y
potasio
Primera estandarizacin del permanganato de
K3[Al(C2O4)3].3H2O
potasio:
% Rendimiento 47.4%
0.1502 g de oxalato de sodio; volumen de KMnO 4 =
Porcentaje de rendimiento de la reaccin:
4.9 mL.
Teniendo en cuenta las relaciones estequimetricas,
dando como resultado
2
Al + 3 KOH (ac) + 3 H2C2O4 2 H2O K3 [Al (C2O4)3]
O4
(s) (s) 1 mol C2
3 H2O (s) + 6 H2O (l) + H2 (g) ecuacin (1) 1 mol Na2 C 2 O 4
1 mol Na2 C 2 O4
KMN O 4 ( M ) =O.1502 g Na2 C2 O4 x x
Gramos teoricos K3[Al(C2O4)3].3H2O 133,96 g Na2 C 2 O 4

2
1 2
1 mol Mn O2
4 x =0,092 M 2
4.9 x 103 L 2 mol Mn O =1,279 x 103 moles C 2 O 4
4
O2 O2
1 mol KMn 4 5 mol C 2 4
5 mol C 2 O2
4 x x
2
O
2 mol Mn 4
Muestra2
x O2
4
1 mol Mn
Segunda estandarizacin del permanganato de 1mol KMn O4
0,093 mol KMnO 4
potasio: 5,6 x 103 L KMn O4 x x
1 L KMn O4

O2 2
4
1 mol C 2 2
2 mol Mn O4 =1302 x 103 moles C 2 O4
1mol Na2 C2 O4
1 mol Na2 C 2 O 4 O2
KMN O 4 ( M ) =O.1514 g Na2 C 2 O4 x x 5 mol C 2 4
133,96 g Na2 C2 O4
x
2
2 1 Entonces el promedio de las moles de C2 O4 seria
1 mol Mn O x 4 =0,094 M
4.8 x 103 L
O2 1.291 x 103
1 mol KMn 4
2
5 mol C 2 O 4 x Moles del compuesto
O2 Muestra 1
2mol Mn 4

x 0,093 mol KMnO 4
5,5 x 103 L KMn O 4 x
1 L KMn O4

PROMEDIO DE LA CONCENTRACION DEL KMnO4 2 mol Mn O24


2
= 0,093M
O
5 mol C2 4

O2
4
Moles de oxalato contenidas en el 1 mol Mn x
K3[Al(C2O4)3].3H2O preparado: 1 mol KMn O4
x
Muestra1
O2
4 Al 3 H 2 O(s )
1 mol Mn
1mol KMn O4
0,093 mol KMnO 4 Al 3 H 2 O(s )
5,5 x 103 L KMn O4 x x
3 mol C2 O2 4
1 L KMn O4 4 =4,26 x 10 moles K 3
1 mol K 3
x

3
se sitan a la izquierda y derecha de la tabla. Por otro
lado cabe mencionar que est clasificado como un
Muestra 2 metaloide, lo cual quiere decir que posee
caractersticas tanto de metal como de no;
0,093 mol KMnO 4 permitindole la capacidad de que al interaccionar
5,6 x 103 L KMn O 4 x con metales como por ejemplo el potasio acta como
1 L KMn O4
no metal y de igual manera al interaccionar con no
metales se comporta como metal.
2 mol Mn O2
4
2 Debido al carcter metaloide explicado anteriormente,
O el aluminio se caracteriza por ser anftero dndole
5 mol C2 4
la capacidad de disolverse tanto en cidos
2
O4 produciendo sales de aluminio, como en bases
1 mol Mn x
1 mol KMn O4 formando el ion aluminato [Al (OH)4]; razn por la
x cual en la preparacin del aluminato de potasio
disolvimos pequeas lminas de aluminio en
hidrxido de potasio
H al 12% segn la siguiente
Al 3 H 2 O(s ) reaccin:
O
Al 3 H 2 O(s )
AL
3 mol C2 O2 4
4 =4,34 x 10 moles K 3 2 Al +2
Como seKOH + 6 H 2en
muestra O 2
la Kreaccin
anterior hay
1 mol K 3 desprendimiento de hidrogeno gaseoso demostrado
x en el burbujeo de la solucin, adems la reaccin es
altamente exotrmica debido a la gran liberacin de
calor en el trascurso de esta.
Entonces el promedi de las moles de La solucin se lleva a ebullicin ya que las
reacciones de sustitucin son demasiado lentas
Al 3 H 2 O (s ) 4 debido a la gran cantidad de energa que se debe
K3 es 4,30 x 10
suministrar para poder formar el complejo, ms la
transformacin del aluminio al catin requerido,
debido a esto se le inyecta energa al sistema por
Teniendo en cuenta la cantidad de oxalato del medio de calor.
compuesto y la cantidad de oxalato de aluminio y
En la sntesis el complejo de oxalato de aluminio se
potasio preparado la reaccin estequiometrica sera la
parti del reactivo sintetizado anteriormente de
siguiente: aluminato de potasio con cido oxlico; en esta
reaccin los iones oxalato se enlazan al aluminio
Al 3 H 2 O( s) mediante enlaces covalente coordinados o dativo en
donde se ceden los electrones de un buen dador
4
4,30 x 10 K 3 como lo es el ion oxalato. El complejo que se forma
es K3[Al(C2O4)3]3H2O tris oxalato aluminato, en
O2 donde el aluminio esta con un estado de oxidacin
1.291 x 10 moles de C 2 4
3
de +3 para poder que el compuesto sea neutro. Al
relacin = tener este estado de oxidacin el aluminio adquiere
la configuracin electrnica de 1 s2 2 s2
DISCUSIN DE RESULTADOS
2 p6 indicndonos que tiene los orbitales 3s y
El aluminio, es un elemento qumico perteneciente al
grupo 13 de la tabla peridica, tienen la particular 3p listo para ser enlazado con los 6 pares de
caracterstica se poseer una energa de ionizacin y 2-
electrones de iones C2O4 debido a que este
afinidad electrnica intermedias entre los grupos que

4
es un ligando bidentado quedando de la siguiente de cada determinacin se estandarizo la solucin
manera del permanganato de potasio para saber con
certeza la concentracin de la solucin que
preparamos en la estandarizacin se utiliz
como patrn primario el oxalato de sodio seco y
puro; el cual se disuelve en medio sulfrico con
-4
formacin H2C2O4 .
+ 2+ -
Na2C2O4 + 2H 2Na + H2C2O4 (5)

La reaccin del oxalato con el ion permanganato


de potasio es un poco complicada por esta razn
se valora a una elevada temperatura ms o
menos (60 a 90C) hasta que la coloracin parda
persista, valorar en caliente favorece la velocidad
de la reaccin. Cuando el ion manganeso (III) es
formado acta como catalizador y la reaccin
3 2 se vuelve autocatalica aumentando su Velocidad.
La figura anterior nos indica una hibridacin sp d
por lo consiguiente una estructura octadrica. El
El ion oxalato en solucin acida se convierte en
complejo sintetizado es hexacoordinado por que
acido sin disociar mediante la siguiente reaccin:
tiene un centro metlico que es el aluminio el cual
- - + 2+
est coordinado con 3 ligandos bidentados siendo 5H2C2O4 + 2MnO4 + 6H 2Mn + 10CO2 +
8H2O (6)
2 .
estos el C2 O4
Esta reaccin es de gran ayuda para el clculo de
la concentracin real del permanganato pidiendo
Cabe mencionar que la cristalizacin del complejo
observar que la relacin del permanganato con el
no fue necesaria la adicin de etanol debido a
oxalato es de 2:5 y que esta reaccin se da en un
que el oxalato de aluminio se nos cristaliz por
medio acido esto ltimo se concluye porque en el
completo, dando paso a la fcil formacin de un
lado izquierdo de la reaccin hay presencia de
slido de color blanco.
H+.
Segn los clculos realizados el porcentaje de
Se determina la relacin del permanganato de
recuperacin fue de 47.4% del trioxalato de
potasio y el complejo de sintetizado aplicado la
aluminio y potasio, la baja cantidad obtenida del
relacin mencionada anteriormente ms la
compuesto pudo ser debido a impurezas presentes
relacin estequiometrica de 3:1 de cido oxlico y
en los reactivos.
trioxalato de aluminio y potasio teniendo que:
Para el anlisis del compuesto sintetizado se
utilizaron dos mtodos uno por permanganometria Al (s) + 3 KOH (ac) + 3 H2C2O4 2 H2O (s) K3 [Al (C2O4)3]
y otro fue por medio del espectro de infrarrojo (IR). 3 H2O (s) + 6 H2O (l) + H2 (g) (1)
La permanganometria es una tcnica de
valoracin oxido reduccin en donde la reaccin
principal es una reaccin en la que una sustancia Tiene importancia mencionar que la
se oxida y otras se reduce, actuando siempre el buena determinacin con este agente oxidante fue
permanganato de potasio como agente oxidante. debido a que se siguieron las especificaciones
Este tiene la caracterstica de ser un oxidante muy mnimas de su uso; como guardar en recipientes
fuerte y auto indicador de un intenso color violeta. oscuros y evitar el contacto con el calor, ya que
Por otro lado para garantizar una mayor precisin debido a la inestabilidad de este reacciona con la luz
o calor (fotosensible).

5
Finalmente, se hizo en anlisis del espectro de
infrarrojo de nuestra sustancia obtenida primero
teniendo en cuenta que el espectro de infrarrojo
de una molcula es el resultado de las
transiciones entre dos niveles de energa, se
7
fundamenta en la absorcin de la radiacin IR por Figura 2, estructura oxalato de aluminio .
las molculas en vibracin. Hay dos clases
fundamentales de vibraciones; la tensin, elongacin Teniendo en cuenta la estructura del oxalato de
o estiramiento en la cual la distancia entre tomos aluminio (ver figura 2) y el resultado del espectro
aumenta y disminuye, pero los tomos permanecen (ver anexo al final) se puede identificar a simple vista
en el mismo eje de enlace, y flexin o deformacin, los enlaces caractersticos del oxalato sintetizado
en la cual la posicin de los tomos varia en relacin como: C-O, C=O, O-C=O, Al-O Y C-C. Ya con esta
al eje de enlace original. Las vibraciones de informacin al observar los espectros de IR (anexo al
deformacin generalmente necesitan menor energa informe) tomados de la muestra del complejo
y ocurren a longitudes de ondas mayores (menores sintetizado procedimos a compararlo con las tablas
frecuencias, numero de onda menor) que las de bandas absorcin IR tericos encontrando que se
vibraciones de tensin. Las vibraciones de tensin puede identificar un poco en primera estancia
dependen de la fuerza de los enlaces. Con este -1
3421,72cm correspondiente al agua de hidratacin
mtodo se puede identificar los grupos funcionales
de la molcula o a trazas del hidrxido utilizado en la
presentes en una molcula; un grupo de tomos
sntesis evidenciando la presencia del enlace OH,
determinados da origen a bandas de absorcin
tambin se pudo observar un pico de intensidad
caractersticas, es decir un grupo especfico
fuerte con dos subdivisiones tambin situando
absorbe luz de frecuencias determinadas.
-1
A continuacin se darn las tablas de bandas de entre los 1699.29 y 1656.85 cm evidenciando la
absorcin de infrarrojo tericas que se consultaron presencia del enlace C=O; de la misma manera de
para el anlisis correspondiente. identifico un pico de intensidad fuerte situado en
-1
1398.39 cm aproximadamente caracterstico de la
Tabla 2. Bandas de absorcin IR seal de CO + CC; por otro lado tambin
encontramos un pico con dos subdivisiones entre
Nmero de onda
( cm-1) Tipo de enlace -1
1294,24 y 1271.09 cm correspondiente a la
3500-3200 Grupo OH asociado seal de CO + O-C=O; un pico de intensidad de
1260-1000 C-O tensin
Tabla 3. Bandas de absorcin IR caractersticas
1124-1087 C-O tensin -1
908,47 cm tambin muy caracterstico de la seal
O-H vibracin de CO + O-C=O; un pico con tres subdivisiones entre
deformacin fuera del
769-650 -1
plano 819,75 y 717,52 cm correspondiente a la seal de
O-C=O + MO; en donde MO es el enlace aluminio
oxgeno. Las fluctuaciones de las seales son
debidas a algunas impurezas presentes en nuestro
compuesto sintetizado lo cual vario en pequea
Al 3 H 2 O (s )
escala y de manera insignificante la determinacin del
K3 IR permitindonos realizar una buena identificacin
de nuestra sustancia. Debemos tener en cuenta que
la intensidad de los enlaces es una forma de
clasificacin para las bandas de absorcin, a
mayor intensidad implica menor transmitancia o
mayor absorbancia; medida de la probabilidad en la
transicin vibracional Teniendo en cuenta esto se
puede dar trminos a las bandas como fuerte, medio

6
y dbil, estos trminos son relativos y como puede convertir en cable. Por ejemplo, el cobre se
observamos la clasificacin es puramente ha utilizado para las instalaciones elctricas durante
cualitativa en ultimas. dcadas y tambin para hacer utensilios de cocina.
Cabe resaltar que otra tcnica muy til para la Tres metales de transicin en particular (hierro,
identificacin de estructuras que fuera sido til en cobalto y nquel) tambin son capaces de producir un
este anlisis es la espectrometra de masas en campo magntico. Las anteriores propiedades son
donde su principio de funcionamiento es utilizar el las que le permiten formar complejos parecidos a
movimiento de los iones producidos a partir de los formados por los metales de transicin.
molculas a investigar en campos elctricos y
magnticos clasificndolos segn su relacin masa- PREGUNTAS
carga midiendo la abundancia relativa de cada uno Todas las preguntas estn resueltas en las
de ellos. El dispositivo que realiza la medicin utiliza secciones de datos clculos y en la discusin de
medios de deteccin electrnicos para lograr
resultados.
clasificar los iones, este dispositivo recibe el
nombre de espectrmetro de masas.

Segn la lectura recomendada (synthesis and CONCLUSIONES


characterizacion of aluminum complexes of 2-
purazol-1-yl-ethenolate ligands) la importancia de El compuesto de trioxalato de
los complejos radica, en que en la actualidad los aluminio es un estable por el enlace
compuestos orgnicos de aluminio se han destacado covalente coordinado que se genera con
por su uso como catalizadores o co- catalizadores los iones oxalato, que son ligandos
para la polimerizacin de olefinas, tambin como bidentados, haciendo que l sea
iniciadores en el ROP de esteres cclicos y como estable e insoluble con etanol.
reactivos sintticos o catalizadores. Por otra parte
los complejos de aluminio con N, O-ligandos
mostraron la coordinacin verstil de aplicaciones
nicas de ellos. Un ejemplo de uno de los complejos
ms utilizados es el tris (8-quinolinolato) aluminio
el cual es importante en los dispositivos orgnicos La determinacin permanganometria fue
emisores de luz. Existen ligandos bidentados para muy eficiente debido a que se siguieron
poder estabilizar las especies catinicas de las especificaciones mnimas de su uso;
monoalquilaluminio. como guardar en recipientes oscuros y evitar el
contacto con el calor, ya que debido a la
inestabilidad de este reacciona con la luz o calor
La propiedad que le permite el aluminio formar
(fotosensible).
complejos parecidos a los formados por los metales
de transicin es que Cualquiera de los elementos
metlicos en los grupos tres a 12 en la tabla peridica La configuracin electrnica del catin Al3+
que tengan una capa electrnica interior incompleta y le confiere una la configuracin electrnica de
que sirvan como vnculos transicionales entre los ms 1s2,2s22p6 indicndonos que tiene los
y los menos electropositivos en una serie de orbitales 3s y 3p listo para ser enlazado
elementos. Se caracterizan por valencias mltiples, con los 6 pares de electrones de iones
componentes de colores y la capacidad para formar C2O42- confirindole por lo tanto una
iones complejos estables. Los metales de transicin hibridacin sp3d2 y por consiguiente una
son maleables, dctiles y conducen el calor y la estructura octadrica
electricidad bien al igual que lo hace el aluminio. Un
material "maleable" se puede trabajar con l, como
martillear en una lmina fina. Un material "dctil" se

7
El anlisis IR de una molcula es el resultado valoraciones oxidacin/reduccin. 575-579
de las transiciones entre dos niveles de pp
energa, se fundamenta en la absorcin de la
radiacin IR por las molculas en vibracin.
PASTO. Daniel J y JONHSON. Carlos
R.
La identificacin de sustancias por el mtodo IR
es debida a que un grupo de tomos Determinacin De Estructuras
determinados da origen a bandas de absorcin Orgnicas. Barcelona: EDITORIAL REVERSE,
caractersticas, es decir un grupo especfico S.A. 1981.
absorbe luz de frecuencias determinadas
273 pp
permitiendo una visualizacin en el espectro.
Annimo: Aluminium oxalate. [Pgina
web].
Por medio de anlisis IR se logr identificar http://www.chemicalbook.com/ChemicalPro
efectivamente los enlaces caractersticos de ductProp erty_EN_CB8396451.htm
los enlaces formados en el oxalato de aluminio
C-O, C=O, O-C=O, Al-O Y C-C.
ANEXOS.
Anexo 1. Espectro IR (ver pgina 8).
Con el anlisis del IR se detect la presencia
del enlace OH lo que podra significar la
presencia de humedad en la muestra.

REFERENCIAS

Annimo: El aluminio y sus propiedades.


[Pgina web]
http://quimica.laguia2000.com/general/el-
aluminio-y-sus-propiedades

Annimo: sntesis de trioxalato de aluminato


de potasio [Pgina
web]
http://ruskiikot.wikidot.com/practica1inorgani
ca.

SKOOG, WEST Y HOLLER.


Fundamentos de Qumica Analtica. 8va
edicin, internacional Thompson editores,
S.A. Captulo 20: Aplicaciones de las

8
.