UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONÓMA DE NICARAGUA, MANAGUA

UNAN-MANAGUA
FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS
PRÁCTICA DE LABORATORIO #2

DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES EN GRANOS, CEREALES Y SUS DERIVADOS

I. Introducción
Las cenizas se refieren al residuo inorgánico que queda después de la ignición o de la
oxidación completa de la materia orgánica en un producto alimenticio. El conocimiento básico de
las características de los diversos procedimientos de calcinación y tipos de equipos es esencial para
garantizar resultados confiables. Se utilizan dos tipos principales de calcinación: combustión seca,
principalmente para la composición proximal y para algunos tipos de análisis de minerales
específicos; y calcinación húmeda (oxidación), como una preparación para el análisis de ciertos
minerales. Sistemas de microondas están disponibles tanto para incineración seca y húmeda, para
acelerar los procesos. La mayoría de muestras secas (por ejemplo, granos enteros, cereales,
legumbres, etc…) no necesitan ninguna preparación, mientras que las verduras frescas deben ser
secadas previo a la calcinación. Productos ricos en grasa como las carnes deben ser secados y libres
de contenido de grasa antes de la combustión. El contenido de cenizas de alimentos puede ser
expresado tanto en peso húmedo (tal y como es) o en base a su peso seco (cuando se conoce el
porcentaje de materia seca del alimento) (Nielsen, 2010).
En esta Práctica de Laboratorio la determinación de cenizas se realizará utilizando el método
de combustión seca. La incineración seca se refiere a la utilización de un horno mufla capaz de
mantener temperaturas de 500–600 °C (o mayores aún). El agua y los compuestos volátiles se
vaporizan, y las sustancias orgánicas se queman en presencia de oxígeno en el aire a CO2 y óxidos
de N2. La mayoría de los minerales se convierten en óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros, y silicatos.
Elementos como el Fe, Se, Pb y Hg pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, por
lo que otros métodos deben ser utilizados si la calcinación es un paso previo para el análisis
elemental específico (Nielsen, 2010). El color final de la muestra incinerada debe ser un polvo blanco
ligeramente grisáceo (Zumbado, 2004).
El contenido de los nutrientes de los cereales, varía no solamente de una especie a otra sino
que su composición depende también de factores externos como el clima y el suelo (Alarcón, 2012).
Los cereales son considerados como fuente importante de algunos minerales, los que se encuentran
fundamentalmente en las capas externas del grano (pericarpio y capas de aleurona) y en el germen
(Zumbado, 2004). En algunos cereales como la cebada, avena y arroz el contenido de minerales en
la cáscara es más alto que en las semillas, los principales minerales en el grano de trigo y arroz son
el hierro, potasio, calcio y sodio. El fósforo, hierro y magnesio en el maíz, diferenciándose en el
grano de cebada por que no contiene hierro sino potasio, al igual que la avena (Alarcón, 2012).
En el caso de la harina de grano de trigo entero, la importancia principal de la determinación
de cenizas radica en el hecho de indicar el grado de extracción de la harina de trigo analizada.
Mientras menor sea el porcentaje de cenizas en el resultado del análisis, inferior será la
contaminación de salvado y germen en esa harina. El endospermo del grano de trigo entero
contiene un 0.3 % aproximadamente de cenizas, sin embargo éstas alcanzan la cifra del 9 % en la
cáscara, de aquí que el contenido de cenizas de una harina sea una señal efectiva de la perfección
con que se realizó el proceso de molienda (Zumbado, 2004).
 II. Objetivos

 Determinar el contenido de minerales totales en muestras de granos, cereales y sus derivados

mediante el método de combustión seca.
 Preparar la solución ácida digerida de las cenizas para el posterior análisis de los minerales
presentes en las muestras mediante Espectroscopía de Plasma ICP-OES en el Laboratorio de
Biotecnología (NO se realizará).
 Realizar los cálculos pertinentes para el reporte del porcentaje de cenizas totales en muestras
de granos, cereales y sus derivados.

III. Materiales y Reactivos

N° Cristalería, Materiales y Equipo Reactivos

Cristalería Clase A Fórmula Grado
- --- CaCl2 ACS, ISO; para análisis
- --- CH3CH2OH ACS, ISO, Ph Eur; para análisis
- --- H2O dest. ASTM tipo III (5 pisetas 1 L)
- ---

Materiales de Laboratorio Cada equipo de trabajo debe traer:

4 Morteros con pistilos 1 Rollo de papel toalla
16 Crisoles de porcelana 1 Recipiente plástico con tapa estéril
16 Tapas de porcelana 1 Marcador Sharpie® punta fina
4 Pinzas metálicas 1 Lápiz de grafito
1 Papel filtro de celulosa 8 – 10 m 20 g Granos, cereales o cualquier derivado en
4 Espátulas empaque sellado
1 Par de guantes de asbesto

Equipos de Laboratorio
Horno mufla eléctrico con circulación de aire
1 suficiente, con mecanismo de regulación y
control de temperatura
Desecadores provistos de llave con placas de
3 porcelana perforadas, conteniendo CaCl2
anhidro 0.5–2 mm como agente deshidratante
2 Balanzas analíticas 0.1 mg precisión
2 Pipetas de asistencia magnética RAININ® 5 mL
1 Campana de gases

IV. Procedimiento Experimental

4.1. Preparación de la muestra

1. De ser necesario pulverice finamente la muestra hasta homogenizarla con ayuda del mortero y
el pistilo.
2. Rápidamente transfiera la muestra (utilizando la espátula) a un recipiente plástico con tapa y
cerrar herméticamente.
4.2. Procedimiento Operatorio / Método de Combustión Seca

1. Se utilizará como ashing aid (coadyuvante para la oxidación) Etanol absoluto 99.9% ACS, ISO,
Ph Eur. Esta solución se añadirá con el fin de acelerar la calcinación de las muestras de cereales;
sin embargo, un blanco apropiado debe ser incluido en el análisis.
2. Cada Grupo de Trabajo analizará una muestra por triplicado más un blanco de análisis.
3. Los crisoles de porcelana se deben preparar según el protocolo del Lavado del material de vidrio,
porcelana y plástico para el análisis. Una vez limpios los crisoles de porcelana deben rotularse
por la parte exterior de la base con una clave particular utilizando lápiz de grafito.
4. Pese cada crisol de porcelana por triplicado en intervalos de 10 minutos a partir de la primera
pesada (Tabla 5.1). Calcule el promedio de la masa de cada crisol.
5. Pese 5 g de la muestra con aproximación de 0.1 mg en el crisol de porcelana tarado, una vez
alcanzada dicha masa registre su peso con todas las cifras significativas (Tabla 5.3) traslade
rápidamente el crisol de porcelana con la muestra al desecador (siempre utilizando la pinza
metálica, nunca deben tocarse los crisoles ni la muestra incluso con guantes).
6. Repita el paso anterior hasta completar un total de cinco crisoles de porcelana, tres por la
muestra analito más dos por la muestra control. Recuerde operar rápida y cuidadosamente
entre cada pesada.
7. Gotee homogéneamente 6 mL de la solución de acetato de magnesio en cada crisol y haga arder
el acetato de magnesio con un fósforo bajo la campana de gases hasta que la combustión cese.
Repita este paso con cada muestra.
8. Coloque todos los crisoles en el horno mufla apagado. Encienda la mufla y establezca la
temperatura de combustión: 550°C, la cual se debe mantener por 3 horas.
9. Apague la mufla y espere para abrirla hasta que la temperatura descienda por lo menos a 250°C
(o menos). Colóquese los guantes de asbesto y abra la puerta con cuidado (lentamente) para
evitar la pérdida de cenizas suaves y esponjosas.
10. Posteriormente utilizando la pinza metálica traslade rápida pero cuidadosamente los crisoles a
un desecador (cubra los crisoles con sus respectivas tapas y tape el desecador) hasta alcanzar la
temperatura del laboratorio.
11. En este punto, debe revisar las cenizas para determinar la extensión de la combustión.

11.1. Si obtiene cenizas completamente blancas-grisáceas, la calcinación fue completa.

11.2. Si obtiene cenizas parcialmente blancas-grisáceas con residuos negros, humedezca

cuidadosamente las cenizas con 5 mL de HNO3 concentrado, y por medio de plato caliente
evapore el HNO3 de la muestra. Combustione cuidadosamente en la mufla (paso 8) evitando
salpicaduras1. Debe obtener cenizas blancas-grisáceas libres de carbono.

12. Pese cada crisol con las cenizas tres veces en intervalos de 15 minutos después de la primera
pesada o hasta que observe peso constante (Tabla 5.2). Calcule el promedio de la masa de cada
crisol con las cenizas.
13. Límite de errores.

Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1% de la muestra la diferencia de los resultados de

un ensayo efectuado por duplicado no deberá ser superior al 0.02%. Si el contenido de cenizas
rebasa el 1% la diferencia no deberá ser superior al 2% de dicho contenido. Si es superior se
repetirá la determinación.

1
Asegúrese que el residuo este completamente libre de humedad antes de colocarlo nuevamente en la mufla.
4.3. Procedimiento Operatorio / Preparación de la Solución Ácida Digerida de las Cenizas
(NO se realizará)

1. Añada 5 mL de HCl concentrado a cada crisol, vertiendo el ácido cuidadosamente por las
paredes internas del crisol.
2. Evapore el ácido por calentamiento de los crisoles en la superficie de un baño de vapor de agua
a 90 ± 5°C (40 minutos aproximadamente).
3. Redisuelva el residuo remanente por adición de 2 mL de HCl concentrado, exactamente
medidos, tape cada crisol y caliente por cinco minutos sobre baño de vapor.
4. Deje enfriar los crisoles, enjuague la tapa y transfiera cuantitativamente la solución del residuo
a un matraz de 50 mL clase A lleve hasta la marca con agua desionizada, tape e invierta tres
veces. Rotule cada matraz. Repita el procedimiento para cada crisol.
5. Si es necesario (partículas no disueltas visibles en la solución del residuo), filtre la solución del
residuo diluida a través de un papel filtro sin cenizas.
6. Transfiera cuidadosamente la solución del residuo diluida a la botella de polietileno de alta
densidad y tápela. Repita el procedimiento para cada matraz volumétrico de 50 mL. Recuerde
rotular previamente cada envase para evitar errores crasos durante la secuencia del análisis.

V. Resultados

Tabla 5.1. Resultados de la masa de los crisoles de porcelana previamente desecadas.

Muestra ID crisol 1ra pesada 2da pesada 3ra pesada ̅𝑾
̅̅𝟎

Muestra:
_____________

Blancos
Leyenda
𝑊̅0 : Masa promedio del crisol de porcelana vacío

.
.
.
.
Tabla 5.2. Resultados de la masa de los crisoles de porcelana más las muestras calcinadas.
Muestra ID crisol 1ra pesada 2da pesada 3ra pesada ̅𝑾
̅̅𝟐

Muestra:
_____________

Blancos
Leyenda
𝑊̅2 : Masa del crisol de porcelana más la muestra calcinada

.
.
.
.
 Tabla 5.3. Resultados del porcentaje de cenizas totales en las muestras analizadas.
Muestra ID crisol ̅𝑾
̅̅𝟎 𝑾𝟏 ̅𝑾
̅̅𝟐 %𝑪𝑻(𝒃𝒉) %𝑪𝑻(𝒃𝒔)

Muestra:
_____________

Blancos
Leyenda
𝑊1 : Masa de la muestra (grano/cereal/derivado de cereal)
%𝐶𝑇(𝑏ℎ) : Porcentaje de minerales totales (base húmeda) en las muestras según el Método de Combustión Seca
%𝐶𝑇(𝑏𝑠) : Porcentaje de minerales totales (base seca) en las muestras según el Método de Combustión Seca

El contenido de cenizas totales puede ser calculado como sigue (Nielsen, 2010):
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = × 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 × 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎
(1)
donde:
% 𝑆𝑇
𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 = (2)
100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = × 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
(3)
En nuestro caso, para las muestras de análisis y muestras control:
̅2 − ̅̅̅̅
𝑊 ̅0
𝐶𝑇𝑏 − 𝑊
%𝐶𝑇(𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = × 100 (4)
𝑊1
donde:
̅̅̅̅𝑏 : representa el promedio de las cenizas totales de los blancos analíticos, el cual se calcula así:
𝐶𝑇
̅̅̅̅𝑏 = 𝑊
𝐶𝑇 ̅2 − 𝑊̅0 (5)
y únicamente debe incluirse en la ecuación (4) si su valor es positivo. El error relativo de los blancos
duplicados debe ser < 0.015%.

Si utiliza una muestra ya estudiada en la Práctica de Laboratorio #1 puede calcular y

̅̅̅̅ de la muestra.
reportar el %𝐶𝑇(𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) pues ya conoce el % 𝑆𝑇

VI. En su Reporte…

• En la Sección de Análisis de los Resultados:

 Compare el valor obtenido con el valor reportado en la etiqueta del producto o con el valor
reportado en la bibliografía (Normas y Tablas de Composición de Alimentos) y explique los
factores que pueden haber influido para la obtención de sus Resultados.
 Calcule la reproducibilidad de este método, ¿Escogería Ud. este procedimiento cómo
método rutinario de análisis de minerales totales para un Laboratorio de Ensayo que vende
Servicios?
• Como Anexo realice la siguiente investigación bibliográfica:
a) ¿Cuáles son los macrominerales, microminerales y oligoelementos? Enlístelos e
identifíquelos con su símbolo.
b) Enuncie las principales funciones biológicas de los minerales.
 c) ¿En qué tipos de muestras biológicas investigaría Ud. los minerales esenciales en el ser
humano?
d) ¿Cuáles son los niveles normales de estos minerales en el ser humano?
e) Resuelva:
e.1) Se encontró un grano que contiene 11.5% de humedad. Una muestra de 5.2146 g se colocó
en un crisol (28.5053 g tarado). El crisol con el grano incinerado pesó 28.5939 g. Calcule el
porcentaje de cenizas (a) en base a como se recibió el grano (peso húmedo) y (b) en base a la
materia seca.
e.2) Se encontró que un vegetal (23.5000 g) tiene 0.0940 g de cenizas insolubles en ácido. ¿Cuál
es el porcentaje de cenizas insolubles en ácido?
e.3) Usted desea obtener por lo menos 100 mg de cenizas de un grano de cereal. Suponiendo
2.5% de cenizas, en promedio, ¿cuántos gramos de los granos deben ser pesados para la
incineración?
e.4) Usted desea conseguir un coeficiente de variación (CV) por debajo del 5%, en sus análisis
de cenizas. Obtiene los datos de cenizas siguientes: 2.15%, 2.12%, 2.07%. ¿Son estos datos
aceptables, calcule el CV?
e.5) Los siguientes datos fueron obtenidos en una muestra de hamburguesa: peso de la muestra,
2.034 g; peso después del secado, 1.0781 g; peso después de la extracción con éter, 0.4679 g, y
peso de las cenizas, 0.0233 g. ¿Cuál es el porcentaje de cenizas (a) en base al peso húmedo y
(b) en base al peso sin grasa?

Bibliografía

Alarcón, E. (2012). Tecnología de Cereales. Sogamoso: Universidad Nacional Abierta y A Distancia

(UNAD).

Nielsen, S. (2010). Food Analysis, Fourth Edition. New York: Springer.

PANREAC QUÍMICA, S. (1999). Métodos Oficiales de Análisis. Cereales, Derivados de Cereales y

Cerveza. Barcelona: Centre Telemàtic Editorial.

Zumbado, F. H. (2004). Análisis Químico De Los Alimentos - Métodos Clásicos. La Habana: Instituto
de Farmacia y Alimentos.
 ANEXO 1. LABORATORIO 2 MODIFICADO
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES EN GRANOS, CEREALES Y SUS DERIVADOS

Hora de inicio 08:00 am

Orientaciones Generales 30 min

Procedimiento

1. Preparar la muestra de laboratorio (reducción del tamaño de partícula,

tamizar, envasar y rotular)
30 min
2. Pesar crisoles de porcelana vacíos por triplicado (muestras de ensayo,
muestra control y blancos), complete la Tabla 5.1

3. Pesar la porción de ensayo y la muestra control en los crisoles de

30 min
porcelana correspondientes, complete la columna W1 de la Tabla 5.3

4. Gotear 6 mL de la solución Mg(CH3COO)2 en alcohol etílico en cada

muestra de ensayo, muestra control y blanco bajo campana de gases y 30 min
carbonizar
4. Introducir las muestras de ensayo, muestra control y los blancos del
análisis a la mufla por 3 horas a 550°C (el tiempo se cronometra hasta que 210 min
la mufla alcanza la temperatura de calcinación)
5. Apagar la mufla y deje enfriar hasta ≤ 250°C y retirar todos los crisoles de
porcelana, enfriarlos en desecador hasta alcanzar la temperatura del 100 min
laboratorio
6. Pesar crisoles de porcelana con la muestra calcinada (ensayo y control)
(verificar si la calcinación fue completa) y blancos de análisis, complete la 20 min
Tabla 5.2 (únicamente la columna primera pesada)

7. Explicación para la realización de los cálculos de los Resultados 30 min

Hora de finalización 04:00 pm