TÉCNICA DE EXTRACCIÓN

Tapón

Llave

Embudo de decantación
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Sustancia Disolvente
a extraer extractor
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Disolvente 1 + Soluto Disolvente 2

Agitar

Disolvente 2 + Soluto
Separación
en dos fases
Disolvente 1

Separar

Disolvente 2 + Soluto
Disolvente 1
Destilación disolvente

Disolvente 2 Soluto
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Extracción de un ácido débil de una mezcla orgánica

Fenol, ArOH, (insoluble en agua) en

disolución orgánica.
Se trata con una disolución
acuosa de NaOH al 10%

Fracción orgánica Sal del fenol, ArO-Na+,

sin ArOH soluble en agua

Tratar con ácido diluido

hasta pH ácido
1) Filtrar
ArOH (insoluble en agua)
2) Lavar con H2O Si es sólido
hasta pH neutro. Si es líquido

1) Extraer de la fase acuosa.

2)Secar.
3) Eliminar disolvente.
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Extracción líquido-sólido

Salida agua

Entrada agua

Disolvente
extractor
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Destilación
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Destilación
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Destilación
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Destilación
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Sublimación
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Sublimación

Introducir la muestra Situar el tubo de

en el tubo externo refrigeración interno

Conectar el tubo
externo al vacío

Calentar el Sublimación Cortar el vacío y

tubo externo sacar tubo interior

Separar el
producto puro
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Técnicas Cromatográficas
La cromatografía es la técnica de separación de una mezcla por
distribución entre dos ó más fases
 Fase Estacionaria.
 Fase móvil.
Cromatografía de Adsorción.
 La fase estacionaria es un sólido químicamente inerte de gran
superficie específica.
 La fase móvil es un líquido (eluyente).

1.- Cromatografía en columna.

 El adsorbente se coloca sobre un columna de cristal.
 La fase móvil desciende por la columna por gravedad ó a presión.
 Los componentes de la mezcla se separan por su polaridad y
fuerza de fijación al adsorbent.
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2.- Cromatografía en capa fina (CCF-TLC).

 La fase estacionaria se extiende de forma uniforme sobre una
superficie (cristal, plástico ó aluminio) formando una fina capa
horizontal relativamente delgada.
 La fase móvil asciende por capilaridad a través del adsorbente.
 Las señales se pueden caracterizar por el llamado factor de
retraso Rf).
 La ventajas de esta técnica cromatográfica son:
 Poco tiempo que se requiere para realizar el análisis.
 Sirve como modelo para la realización de la cromatografía
en columna (adsorbente y disolvente más adecuado).
 Nos da información sobre la complejidad de la mezcla.
 Se puede utilizar como técnica de separación.
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3.- Cromatografía en papel.

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Técnicas Cromatográficas
5.- Cromatografía con Fluidos Supercríticos (SFC).
Se entiende por Temperatura crítica de una sustancia, la
temperatura a la cual no puede existir en fase líquida cualquiera
que sea la presión. La presión de vapor a la temperatura crítica se
denomina Presión crítica. Cuando un fluido se somete a
temperaturas y presiones por encima de su presión crítica (Punto
crítico) se dice que esta en estado supercrítico (Fluido
supercrítico).
En este estado, se produce una interrupción de la línea de
separación de fases líquido-gas, formándose una sola fase en la
que los fluidos presentan unas densidades, viscosidades y otras
propiedades que son intermedias entre las de un líquido y las de
un gas. Así, por ejemplo, mantiene una gran difusividad (propia de
un gas) y alcanza densidades más altas (próxima a la de los
líquidos).
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Técnicas Cromatográficas- SCF

Comparación de las propiedades de Fluido Supercrítico con las de gas y

líquido

Propiedad Gas Fluido Supercrítico Líquido

Densidad (g/cm3) 0,6-2 x 10-3 0,2-0,5 0,6-2

Viscosidad (g/cm.s) 1-3 x 10-4 1-3 x 10-4 0,2-3 x 10-2

Coeficiente de
1-4 x 10-1 10-3 – 10-4 0,2-2 x 10-5
difusión (cm2/s)
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Técnicas Cromatográficas- SCF

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Técnicas Cromatográficas- SCF

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Técnicas Cromatográficas- SCF

Principales características de esta técnica.

1.- Es una técnica hibrida entre la cromatografía de líquidos y la
cromatografía de gases.
2.- Permite la separación y determinación de compuestos que no pueden
ser tratados por las técnicas anteriores como:
 Compuestos no volátiles.
 Compuestos con grupos funcionales que no pueden ser detectados
por las técnicas espectroscópicas ó electroquímicas conocidas.

3.- Gran capacidad para disolver moléculas grandes no volátiles como:

 n-alcanos con 5-30 átomos de carbono.
 ftalatos de di-n-alquilo (4-16 átomos de carbono).
 Hidrocarburos aromáticos policíclicos.
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Técnicas Cromatográficas- SCF

4.- Los compuestos extraídos (analitos) se pueden recuperar

fácilmente.
5.- Los fluidos supercríticos son baratos, inocuos y no son sustancias
tóxicas, por lo cual se puede dejar que se evaporen en la atmósfera sin
producir efectos ambientales dañinos.
6.- Muchos procesos industriales se basan en la gran solubilidad de las
especies orgánicas en CO2 supercrítico, como por ejemplo:
 Extracción de la cafeína de los granos de café en la obtención de
café descafeinado.
 Extracción de la nicotina del tabaco.
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Técnicas Cromatográficas- SCF

Las principales ventajas de esta técnica son:
 La cromatografía tiene lugar más rápidamente, debido a la menor
viscosidad del fluido supercrítico.
 Las separaciones tienen lugar más rápidamente.
Sus principales aplicaciónes son:
 Extracción: ya que no deja residuos, se obtienen extractos muy
puros y no se requieren temperaturas elevadas.
 Precipitación: Permite obtener cristales muy uniformes de gran
pureza y libre de residuos del disolvente.
 Como medio de reacción: Al existir una sola fase permite una óptima
transferencia de masa y energía.
 Permite la separación de un amplio grupo de sustancias: productos
naturales, fármacos, alimentos, pesticidas y herbicidas, tensoactivos,
polímeros, aditivos de polímeros, combustibles fósiles y explosivos,
propelentes.
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Técnicas Cromatográficas- SCF

Fluidos Temperatura Presión crítica Densidad crítica

crítica (ºC) (bar) (kg/m3)
Etileno 9,3 50,4 220
Xenón 16,6 58,4 120
Díóxido de carbono 31,1 73,8 470
Etano 32,2 48,8 200
Óxido nitroso 36,5 71,7 450
Propano 96,7 42,5 220
Amoníaco 132,5 112,8 240
1-Propanol 235,2 47,6 270
Metanol 239,5 81,0 270
Agua 374,2 220,5 320
Tolueno 318,6 41,1 290
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Técnicas Cromatográficas- SCF

 Los fluidos más estudiados son, como se destaca en la tabla anterior,
el CO2 y H2O.
 El más utilizado tanto a nivel de investigación como en la industria es
el CO2, que es un gas inocuo, abundante y barato. Sus condiciones
críticas son relativamente bajas (31ºC y 73 atm)
 Un ejemplo de extracción con fluido supercrítico lo podemos
observar en el siguiente gráfico:
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Técnicas Cromatográficas- SCF

Las ventajas que presente este procedimiento son:

 Utiliza unas condiciones suaves, aspecto a considerar cuando
se trabaja con compuestos termolábiles.
 Se consigue un extracto con mayor pureza, ya que el CO2 se
convierte en gas eliminándose prácticamente por completo sin
dejar residuos.
 Se obtiene un mayor rendimiento del proceso, ya que el CO 2
penetra mejor y finalmente el soluto se extrae totalmente ya que
es insoluble en el gas.
 Se puede regular el poder solvatante lo que permite llevar a
cabo una extracción y recuperación selectiva de diferentes
productos.
 Es respetuoso con el medio ambiente, ya que evita el empleo de
disolventes clorados y no produce residuos que tengan que ser
sometidos a un posterior tratamiento.