Atmósfera Inerte y Línea se

Schlenk
 Atmósfera Inerte
El término inerte significa 'químicamente inactivo', por tanto, una
atmósfera inerte es un entorno en el que puede realizarse la fusión de
capas de polvo sin riesgo de contaminación de los gases reactivos
existentes en el aire, como oxígeno y dióxido de carbono. Renishaw utiliza
gas argón en el entorno de construcción de sus sistemas de fabricación
aditiva porque es un gas inerte y abundante: el tercero más abundante en
la atmósfera terrestre.

Una atmósfera inerte es esencial para el proceso de fusión de capas de

polvo, para asegurar que las piezas metálicas fabricadas no se vean
contaminadas por las moléculas del aire, que podrían alterar las
propiedades químicas y físicas de los componentes finales.
Gases Inertes
Los gases nobles, también conocidos como gases
inertes o gases raros, se ubican en el Grupo VIII A
de la tabla periódica.
El Grupo VIII a veces se llama Grupo 0.
Este grupo es un subconjunto de los no metales.
Los gases nobles son; helio (He), neón (Ne), argón
(Ar), criptón (Kr), xenón (Xe), radón (Rn) y
Oganesson (Og).
Los elementos tienen una configuración
electrónica [core]ns2 np6 con un octeto completo.
(n es el número del período)
Su configuración electrónica de capa cerrada hace
que tengan una reactividad muy baja.
Usos de los gases nobles
Los gases nobles se utilizan para formar atmósferas inertes, para proteger las muestras y
para evitar reacciones químicas (para evitar la oxidación).
El argón también se usa para llenar algunos tipos de bombillas, donde conduce el calor
lejos del filamento.
Krypton da una luz blanca intensa cuando se hace pasar una corriente eléctrica a través
de él y se utiliza en los aeropuertos para las luces de pista que se utilizan:
En láseres para cirugía ocular, para detener el sangrado en la retina.
En faros y otro tipo de lámparas.
El xenón se utiliza:
En varios tipos de tubos de electrones, lámparas, láseres y en tubos de flash fotográfico
de alta velocidad
El radón se utiliza: Para tratar el cáncer con radioterapia, porque es radiactivo.
Sin embargo, debido a que el radón es radiactivo, también es un peligro ambiental.
Reactividad
• Los elementos tienen un octeto completo, predicen que no habría química para
los gases nobles.
• Sin embargo, se conocen numerosos compuestos del grupo 18, aunque pueden
ser muy inestables y explosivos.
• El y el Ne son químicamente inertes y no forman ningún compuesto.
• Su inercia química se debe a una energía de ionización muy alta, afinidad
electrónica cero y ausencia de orbitales d vacantes en la capa de valencia.
• Ar, Kr y Xe mostrarán cierta reactividad
• debido a los bajos potenciales de ionización y la presencia de orbitales d
vacantes en la capa de valencia.
• Xe es más reactivo que Ar y Kr
• debido a su baja energía de ionización.
• El radón es radiactivo y no mostrará reactividad química.
• Kriptón forma solo una molécula neutra estable conocida,
KrF2.
• Xe muestra tendencia a perder electrones en muchas de sus
reacciones. Por lo tanto, Xe se combina solo con más
elementos electronegativos como F y O o grupos
electronegativos.
• Xe no se combina con elementos menos electronegativos
como Cl2 o N2.
• El helio (He) es el segundo elemento más abundante en el universo
después del hidrógeno.
• Sin embargo, es raro en la tierra porque es tan ligero que puede
alcanzar las altas velocidades necesarias para escapar de la
atmósfera.
• Es el menos reactivo de todos los elementos; no reacciona con
ningún otro elemento o ion, por lo que no hay minerales que
contengan helio en la naturaleza.
• Se encuentra como un componente de los gases naturales atrapado
bajo formaciones rocosas donde se ha acumulado como resultado
de la emisión de partículas α por elementos radiactivos.
• Es pequeño y extremadamente ligero.
El xenón es único por ser el primer elemento de gas noble que se sintetiza en un
compuesto.
Descubierto en 1898 por Sir William Ramsay.
El xenón está presente en pequeña medida en la atmósfera (menos de una ppm
por volumen).
El xenón metálico se produce aplicando varios cientos de kilobares de presión.
En 1962, Neil Bartlett produjo el primer compuesto de gas noble, combinando
xenón, platino y flúor.
Ahora es posible producir compuestos de xenón en los que los estados de
oxidación van de +2 a +8.
La mayoría de los compuestos de xenón conocidos contienen
átomos de flúor u oxígeno fuertemente reductores.
 Group 18: The Nobel gases

Structures of several known xenon compounds

También se conoce con el nombre de Código NFPA 704 (National Fire Protection Association), y fue ideado
originalmente para orientar a los efectivos de los cuerpos de bomberos.
 Manejo de atmósfera inerte
Línea Schlenk
Las líneas Schlenk y las líneas de vacío
proporcionan un medio para
manipular compuestos pirofóricos y
reactivos al agua sin el uso de una
caja de guantes.

Los aparatos consisten en un colector

de vidrio con llaves de paso y una
conexión a una fuente de vacío.
El uso de líneas Schlenk y de vacío presenta serios peligros:

Explosiones

Gases presurizados: los colectores de alto vacío están conectados a una línea de gas inerte o
reactivo. Este sistema no debe estar cerrado cuando se abre el suministro de gas; debe haber
una fuente de alivio de presión (borboteador). Esta presión debe controlarse con un indicador
electrónico, manómetro o burbujeador.

Gases condensados: algunos gases se condensan fácilmente en una trampa enfriada con
nitrógeno líquido (CO y etileno, por ejemplo). Si se retira el recipiente de nitrógeno sin aliviar la
presión, el líquido puede convertirse rápidamente en vapor y provocar una explosión.

Reacciones fuera de control: podría liberar grandes cantidades de gas.

Calefacción: las líneas nunca deben calentarse sin alivio de presión.
Implosiones
Las grietas o rajaduras en el vidrio pueden
provocar fallas en la línea.

Oxígeno líquido
El aire en el sistema podría provocar la
condensación de oxígeno. El oxígeno líquido
es extremadamente peligroso y reacciona
violentamente con sustancias orgánicas
(teflón, grasa de vacío, disolventes...).
EPPs

• Bata de laboratorio (resistente al fuego)

• Guantes (garantizar la compatibilidad con
disolventes)
• Gafas protectoras
• Escudo facial (si se usa fuera de una
campana extractora)
• Guantes criogénicos/de cuero para
nitrógeno líquido
Para iniciar
1. Asegúrese de que todas las llaves de paso y los sellos estén correctamente engrasados.

2. Asegúrese de que el sistema esté libre de grietas, estrellas y astillas.

3. Asegúrese de que la trampa de vacío esté completamente seca y limpia.

4. Verifique si hay suficiente nitrógeno líquido para llenar el dewar. (El dewar deberá rellenarse cada 6-8
horas).

5. Inserte trampas en vasos dewar vacíos.

6. Asegúrese de que todas las válvulas estén cerradas y comience la línea a la bomba de vacío.

7. Llena el dewar con nitrógeno líquido. Envuelva la parte superior con papel de aluminio. *Extremadamente
importante que la bomba de vacío se active antes de que cualquier componente del sistema esté bajo
nitrógeno líquido. De lo contrario, el oxígeno podría condensarse.

8. Mire el manómetro para asegurarse de que la presión está cayendo.

 Para finalizar
1. Retire el vaso de nitrógeno líquido.

2. Apague la bomba de vacío y ventile el sistema.

3. Deje que el sistema alcance la temperatura ambiente antes de desechar los

solventes restantes.

Nunca ventile el sistema al aire ni apague la bomba

de vacío cuando alguna parte del sistema aún se
encuentre a la temperatura del nitrógeno líquido.
Esto podría causar que el oxígeno se condense.
Limpieza
Limpiar el sistema con solventes orgánicos como hexano y desecharlo en
residuos orgánicos.

Si es necesario, sumergir en un baño base compuesto por alcohol

isopropílico e hidróxido de potasio.

Utilice grasa Apiezon M para engrasar las juntas. Es útil aplicar calor a las
juntas con una pistola de aire caliente antes de aplicar la grasa.

A
 Cambio de aceite de la bomba de vacío

1. Asegúrese de que la bomba esté apagada.

2. Use un destornillador para quitar la manguera de la bomba al colector.
3. Coloque la bomba en la parte superior del banco.
4. Encuentre un contenedor vacío para los desechos de aceite de la bomba.
5. Conecte un tubo de látex o Tygon a la boquilla de drenaje y ábralo para permitir que el
aceite fluya. Incline la bomba para drenar el aceite restante.
6. Llene con aceite de bomba nuevo. Sella la parte superior con un tapón de goma
vulcanizada.
7. Enchufe y haga funcionar la bomba durante 1 minuto. Drene el aceite.
8. Repita los pasos anteriores hasta que el aceite esté libre de partículas.
9. Coloque la bomba en el piso y vuelva a armarla.

https://marpavacuum.com/tipos-bombas-vacio/
Procedimiento de oxígeno líquido

El oxígeno líquido es altamente explosivo en presencia de compuestos orgánicos. L

presencia de oxígeno líquido es una situación muy peligrosa y debe ser manejada
por personal capacitado.
Si se retira el recipiente de nitrógeno líquido y el líquido restante
tiene un color azul (o si se observa algún líquido), suponga que
hay oxígeno líquido presente.

Reemplace inmediatamente el nitrógeno líquido.

Informe a los demás de la situación y evacúe el área del

laboratorio excepto a un compañero a una distancia segura.

Coloque un escudo contra explosiones alrededor de las trampas

y elimine cualquier material orgánico circundante.
Retire el recipiente de nitrógeno líquido y ventile rápidamente el sistema. Baje la
guillotina de la campana de humos por completo.

Abandone inmediatamente el laboratorio y advierta a los demás que no entren.

Después de que el sistema se haya calentado a temperatura ambiente, considere

que las trampas siguen siendo peligrosas. Es posible que se hayan formado
peróxidos orgánicos. Vierta el líquido restante en un vaso de precipitados limpio y
enjuague la trampa 5 veces con agua. Haz esto detrás del escudo contra
explosiones con la guillotina bajada.

Verifique que no haya peróxidos en el solvente usando una tira de prueba de

yoduro de potasio. Si se forma un color púrpura en el papel de prueba, hay
peróxidos presentes. En ese caso, reduzca la solución agregando tiosulfato de
sodio o sulfito de sodio antes de desechar los desechos.
Una línea Schlenk es un equipo esencial utilizado para la manipulación de compuestos sensibles al aire y la humedad. Consisten en
un colector de vacío que está conectado a una bomba de vacío, y un colector de gas inerte que está conectado a una fuente de gas
inerte purificado y seco (típicamente argón o nitrógeno). El gas inerte se ventila a través de un burbujeador (ya sea aceite o
mercurio), lo que permite controlar la presión del gas inerte. Alternativamente, se puede usar un regulador de gas en conjunto con
un burbujeador de alivio de presión para monitorear y ajustar la presión de gas inerte dentro de la línea Schlenk. Se utiliza una
trampa de nitrógeno líquido para condensar los vapores de disolvente y proteger la bomba de vacío. Los dos colectores están
conectados por llaves de paso de vidrio oblicuo doble engrasado o grifos de teflón (J. Young' que permiten que la cristalería
conectada se coloque fácilmente bajo vacío o gas inerte. El colector de vacío generalmente está equipado con un manómetro para
medir la presión: una buena bomba de vacío y la línea Schlenk deben bajar a 1 x 10 ⁻³ mbar con facilidad.

https://schlenklinesurvivalguide.com/cycling-onto-the-schlenk-
line/
Paso 1: Coloque una trampa de disolvente limpia y seca en la línea Schlenk para asegurarse de
que la junta de vidrio esmerilado macho esté lo suficientemente engrasada. Gire la trampa de
disolvente para cubrir uniformemente la grasa y luego asegúrela en su lugar con un clip.
Paso 2: Asegúrese de que todas las llaves de paso dobles oblicuas estén en la posición cerrada (horizontal) y gire la válvula de ventilación
en el sentido de las agujas del reloj hasta que esté sellada (una vez que pueda sentir resistencia, ¡asegúrese de no apretar demasiado los
grifos de teflón!). Encienda la bomba de vacío.

Paso 3: La bomba de vacío generalmente tarda alrededor de 5-10 minutos (posiblemente más) en calentarse, pero después de este
tiempo el manómetro puede leer alrededor de 2-3 x 10⁻² mbar. Sumerja la trampa de solvente en un Dewar de nitrógeno líquido: la
opción más fácil es levantar lentamente un Dewar medio lleno de nitrógeno líquido alrededor de la trampa de solvente y luego recargarlo
con un segundo Dewar. Envolver una toalla de té o colocar algún otro material aislante alrededor de la parte superior del Dewar ayuda a
minimizar la evaporación de nitrógeno líquido, sin embargo, es importante asegurarse de que el nivel de nitrógeno se complete durante
todo el día.
Paso 4: La presión en el colector de vacío debe ser de alrededor de 1 x 10⁻³
mbar con el nitrógeno líquido en su lugar. El suministro de gas inerte ahora se
puede abrir y la línea Schlenk está lista para su uso.
Si la línea Schlenk acaba de ser ensamblada después de la limpieza, es necesario
purgar el colector de gas inerte pasando gas inerte a través de él durante 15-30
minutos antes de su uso. Algunas líneas Schlenk están diseñadas para permitir
que el colector de gas inerte se evacue por completo sin ningún riesgo de
succión de aceite o daños en el regulador.
Herramientas de un químico de schlenk Line

•Los matraces Schlenk son recipientes de reacción utilizados para la química sensible al aire/humedad. Por lo general, están
equipados con un brazo lateral con un grifo de teflón o una llave de paso de vidrio esmerilado que permite evacuar el matraz o llenarlo
con gas inerte.

•Las ampollas son recipientes equipados con un grifo de teflón y una entrada de gas de brazo lateral, utilizados principalmente para el
almacenamiento de disolventes anhidros o reactivos / soluciones líquidas sensibles al aire / humedad.

•Los septos (singular: tabique) son tapones de goma que proporcionan un sello hermético, evitando la entrada de aire o humedad, que
puede ser perforado por agujas o cánulas permitiendo añadir o eliminar líquidos.

•Las cánulas (singular: cánula) son tubos flexibles huecos utilizados para transferir líquidos entre los vasos de reacción.
Comúnmente están hechos de acero inoxidable o teflón para la resistencia química, y están disponibles en una gama de medidores
dependiendo de la cantidad de líquido a transferir.

https://www.youtube.com/watch?v=Eov60kI7yw8