Unidad 3 (Código VMEQ-EAAMA-20) PROMED 2020

Curso Teórico-Práctico: Validación de métodos
analíticos y fundamentos estadísticos

Enfoque a Metales en Aguas por Absorción Atómica
Curso Teórico-Práctico: Validación de métodos analíticos y fundamentos
estadísticos (Enfoque a Metales en Aguas por Absorción Atómica)
Unidad 3:
La selectividad, exactitud (ISO5725) y las capacidades
analíticas del LdC-LdD para los métodos por EAA
Luis A. Sánchez G.
Stephanie Espinosa
Especialistas de Aplicaciones Químicas

División de Analítica, Procesos y Pesaje Industrial
PROMED SA
Código: VMEQ-EAAMA-20
Panamá, 17 de octubre de 2020
La selectividad, exactitud (ISO5725) y las capacidades analíticas del LdC-LdD para los métodos por EAA
Contenido Actividades complementarias
• Selectividad y las fuentes de líneas en EAA • 1 Evaluación online (10 preguntas cierto y falso)
• Exactitud ISO5725 (Veracidad y Precisión) • 2 lecturas complementarias
• Sensibilidad en absorción atómica
• Limite de detección
• Limite de cuantificación y su confirmación
Exactitud (ISO5725): Veracidad +

Precisión
Obtención y evaluación de datos Limite de Detección y Cuantificación

Objetivos
• Definir los elementos necesarios para evaluar la exactitud, selectividad y LdC-
LdD
• Describir las pruebas a realizar y los criterios de aceptación

Especificidad-Selectividad
Especificidad: Capacidad de un método para cuantificar “exactamente” un analito de
interés en presencia de interferencias (impurezas, productos de degradación,
componentes de la matriz, etc.).
Ejemplo: Analizador de mercurio
Selectividad: es el grado en el que un método puede ser utilizado para determinar analitos
particulares (un metal) en mezclas o matrices sin interferencias de otros componentes de
comportamiento similar.
Ejemplo: Líneas espectrales en EAA (minimiza interferencias)
Selectividad de un método
• Nivel de evaluación: para el caso de ensayos Categoría 2 debe ser evaluado en
extracto de matriz (blanco de muestra) fortificado al nivel más bajo de calibración.
Blanco de matriz Determinar:
•Cambios en la absorbancia del analito

de interés al estar presente las posibles
Extracto de matriz (blanco) al
interferencias
Nivel más bajo de calibración
Nota: se pueden agregar posibles metales
interferencias.
Longitudes de onda que causan problemas
de interferencias por líneas próximas
Las interferencias que se pueden producir EAA se clasifican en:
• Matriz (Físicas)
• Químicas
• Ionización
• Absorción de fondo Espectral
Interferencias Físicas
Este tipo de interferencias está relacionado con la efectividad con que la

solución es transportada a la llama y son causadas por diferencias en las
propiedades físicas de las soluciones: viscosidad, tensión superficial o
presión de vapor.
Validación de métodos para el análisis de metales en diferentes matrices por espectrofotometría de absorción atómica”, Universidad Central de
Patrones y muestras en igual medio
Ecuador, Ana Maria Remache, 2013
Las interferencias que se pueden producir EAA se clasifican en:
• Matriz (Físicas)
• Químicas
• Ionización
• Absorción de fondo Espectral
Interferencias Químicas
Son aquellas en las cuales algún tipo de compuesto químico está presente,
o se forma en la llama, con la consiguiente disminución de la población de
átomos libres.
Interferencia química es cualquier sustancia que causa una alteración en el Interferencias
número total de átomos libres formados.
Zinc
Descripción de la Interferencias Químicas Solución
Interferencia de fosfato en la determinación de magnesio y calcio
Adición de
1 puede ser eliminada mediante la adición (a la muestra y patrones) de
solución de La
lantano
Interferencia del silicato en la determinación Manganeso se reduce Adición de
2
añadiendo (a la muestra y patrones) calcio solución de Ca
la interferencia causada por altas concentraciones de fosfato en la
llama de óxido
3 determinación de calcio en la llama de acetileno de aire se reduce en la
nitroso-acetileno
llama de óxido nitroso-acetileno
Cuando la especie de interés pierde algún electrón, formando iones. Se adición de un
4 produce en los elementos fácilmente ionizables, como alcalinos y supresor de
alcalinotérreos. ionización
El bario, el aluminio y el vanadio se ionizan en la llama, reduciendo de
La adición de
esta manera la población de átomos en estado fundamental
5 solución potasio o
(potencialmente absorbente). Adición de solución que tiene un
litio
potencial de ionización similar o inferior va a superar este problema.
Ejemplo de interferencias que debo estudiar en el ensayo de selectividad para AA.
• Plomo: Interfieren altos contenidos de “materia orgánica”. Contenidos de

cromo(VI), manganeso, cobalto, níquel, cobre, zinc, plata y cadmio superiores
a 5 mg/L y de hierro superior a 1 mg/L puede interferir la señal del plomo.
• Cobre: Interfieren contenidos de cromo(VI), manganeso, cobalto, níquel,

cobre, zinc, cadmio, plomo superiores a 5 mg/L y de hierro superior a 1 mg/L,
igualmente altos contenidos de “materia orgánica”.
Selectividad
Qué hacer Cuánta Que calcular/determinar desde los datos Comentarios
s veces
Analizar las muestras de 1 Utilizar los resultados de las técnicas de Decidir cuánta evidencia se
ensayo, o MR por el confirmación para evaluar la capacidad del método requiere razonablemente para
método candidato y por para confirmar la identidad del analito y su dar suficiente
otros métodos capacidad para medir el analito en aislamiento de fiabilidad.
independientes. otras interferencias.
Analizar las muestras de 1 Examinar el efecto de las interferencias. ¿La Si la detección o
ensayo que contienen presencia del interferente inhibe la detección o cuantificación es inhibida por
diversas interferencias cuantificación de los analitos? las interferencias, se
sospechadas en presencia requerirá un mayor desarrollo
de los analitos de interés. del método.
Exactitud
Valor 1  Valor 2
Estimación del valor verdadero
Trazabilidad Incertidumbr
e
Un resultado de medida se compone de dos parámetros de calidad básicos. El estimador del valor
central del resultado (determina la trazabilidad) y la incertidumbre es un índice de calidad de una
medida, que es tanto mayor cuanto menor es el valor de incertidumbre.
Técnicas de Laboratorio, 279 (2003) 122-127
Eurolab Espana. P.P. Morillas y colaboradores. Guía Eurachem: La adecuación al uso de los métodos analíticos, (1a ed. 2016)
ISO 5725 describe a la exactitud de un método

de medición utilizando los términos
“veracidad” y “precisión”.
• Veracidad: es una expresión de la

proximidad de la media de un número
infinito de resultados (producidos con el
método) a un valor de referencia.
• Precisión: se refiere al grado de

concordancia entre los resultados de un
ensayo.
Exactitud: Veracidad
(sesgo)
Proximidad entre el valor medio obtenido de un conjuntos
de resultados y el valor de referencia aceptado.
Precisión
EXACTITUD
[ISO 3534-1]
(errores aleatorios)
+ Exactitud: Precisión
Veracidad Proximidad entre resultados independientes obtenidos bajo

(errores sistemáticos) condiciones bien especificadas.
[ISO 3534-1]
Repetibilidad Aumenta Reproducibilid

variabilidad ad
La expresión cuantitativa de la “veracidad”

determina por la evaluación del sesgo (b: bias)
Proximidad
• Es una expresión de la proximidad de la media de un número infinito de resultados
(producidos con el método) a un valor de referencia.
• La veracidad se calcula como sesgo (si existe un valor de referencia) o recuperación
(spikes).
Veracidad
media de los
• Términos absolutos: resultados
Valor de referencia
• Términos relativos en porcentaje:

• Recuperación relativa en porcentaje:
Pasos a seguir para evaluar el sesgo / recuperación

J
E
R 1. Analizar MRC de matriz* P
A
R 2. Analizar matrices (blanco) fortificadas R
E
Q • Analizar muestras (diferencia) C
U
I
I fortificadas O
A
3. Comparar con un método de referencia
M 4. Comparar con resultados obtenidos en
unexistencia
*Comprobar ensayo dedeaptitud
(matriz y nivel concentración)
Cálculo de Sesgo
• Requiero materiales de referencia
certificado (matriz). • Requiero lecturas por • Análisis
replicas aplicando mi estadístico
método.
Ejemplo
•Se analiza un material de referencia certificado (MRC) de cobre en agua potable
utilizando EAAF, se realiza 10 replicas y los resultados se obtienen en mg/L.
•El valor asignado del certificado es μ= 6,1 mg/L.

H0= No hay diferencias significativas entre el valor asignado (de referencia) del
MRC y los valores obtenido en el laboratorio.
H1= Si hay diferencias significativas entre el valor del MRC y los valores obtenido
en el laboratorio.
T calc (2.121) < T crit (4.762) se acepta H0
Sondeo 1
Para medir el “sesgo” lo ideal es usar un MRC (de

matriz) y en caso de no tenerlo la siguiente opción
es hacer fortificados en matriz
1-Verdadero
2-Falso
Sondeo 2
MRC para método de cuantificación en cumplimiento

de un VP (matriz de agua natural) de Cu (50 ug/L) y
As (5 ug/L)
1-Es adecuado al propósito

2-No es adecuado al propósito
3-Es apto para Cu, pero no As
4-Favor aclarar, esto no ha sido cubierto
Precisión
• Grado de concordancia entre resultados obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo objeto o de objetos
similares, bajo condiciones especificadas.
Nivel de evaluación: debe evaluarse como mínimo a

dos concentraciones de interés.
Ejemplo: N1, N3 y N5; al VP/CM y N1 o N1 y N5
La precisión es generalmente dependiente de la concentración de analito, y así debe
determinarse en una serie de concentraciones a través del intervalo de interés.
Precisión
Repetibilidad : r Precisión intermedia : I Reproducibilidad : R

condición de repetibilidad de una condición de repetibilidad de una
condición de precisión intermedia
medición medición
• Mismo laboratorio • Mismo laboratorio • Distinto laboratorio
• Mismo equipamiento • El equipamiento puede variar • Diferente equipamiento
• Un solo analista • Distintos analistas • Distintos analistas
• Mismo método • Mismo método • Mismo método
• Misma muestra • Misma muestra • Misma muestra
• Intervalos cortos de tiempo • Intervalos de tiempo mayores a r • Intervalos de tiempo mayores a r
Verificación de un método Esta es la evaluación de la precisión real del laboratorio Colaborativos o Aptitud
• 5 o 7 mediciones para Verificación • 5 o 7 mediciones para Verificación Reproducibilidad en ensayos

• 10 mediciones para Validación (in • 10 mediciones para Validación (in house) interlaboratorios
house)
Aumenta variabilidad
Repetibilidad Reproducibilidad ¿Cómo evaluar la precisión?
Reproducibilidad interna
Límite de precisión
Repetibilidad: r = 2,8*sr
Precisión Intermedia: r =
2,8*sI
Trompeta de Hortwitz
Reproducibilidad: r = 2,8*sR
Veracidad: Sesgo o
Fortificados?
Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la

medición, ISP, 2010
Sondeo 3
Para evaluar la “precisión” no es necesario usar un

MRC (de matriz), puedo usar una muestra conocida
ya que el requisito es que sea estable
1-Verdadero
2-Falso
Sensibilidad analítica
La sensibilidad analítica es la variación de la respuesta

del instrumento que corresponde a una variación de la
magnitud medida (concentración de analito), es decir, el
gradiente (m) de la curva de respuesta.
A veces se utiliza el término ‘sensibilidad’ para referirse

al límite de detección, pero se desaconseja este uso en el
VIM.
Seguimiento de su comportamiento
Sensibilidad AA
La sensibilidad (en AA) es la concentración de un elemento (expresada en mg/L)
requerida para producir una señal de 1% de absorción (0,0044 unidades de
absorbancia).
Concentración característica para

Masa característica para horno
llama
Sensibilidad del método Límite de detección
Sensibilidad AA
(m) (LdD)
La diferencia entre la sensibilidad AA y el límite de

detección
La sensibilidad AA es una medida solo de la
magnitud de la señal.
La concentración de la solución o el peso de un

elemento que produce:
1. una señal de 0.0044A (1% A) para mediciones

continuas
2. una altura de pico o 0.0044 A para pico
integrado en la etapa de atomización
Resultados
• N1 y N5: número
VP
• < N1, pero > LOD: número
• Hay control de
exactitud
• ≤ LOQ: < LOQ
• ≤ LOD: < LOD
Usualmente el extremo inferior

el es LOQ y el superior es la
concentración a la cual se
observan anomalías
significativas en la sensibilidad
analítica.
LD: LÍMITE DE DETECCIÓN LC: LÍMITE DE

CUANTIFICACIÓN
LD: Es la concentración más baja de LC: Es la concentración de analito más
analito que produce una respuesta baja que puede ser cuantificada bajo
detectable (pero no necesariamente condiciones aceptables de precisión y
cuantificable). exactitud, con las condiciones estándares
definidas en el método de análisis.
LD = 3 . s blanco, (EPA) LQ =10 . s blanco (EPA)
s= desviación estándar de un blanco de muestra

Cálculo de la Desviación estándar de los resultados:

Blancos: de muestras y reactivos: sufren el proceso del método
Condiciones de medición: La desviación estándar se obtiene en condiciones de

repetibilidad
Número de observaciones: El numero de replicas (m) debe ser suficiente para

obtener un estimado adecuado de la desviación estándar, 6 a 15 réplicas.
Nota: usualmente 10 réplicas en validación, EPA y SMWW 6-8 en condiciones
I.
Considerar el promedio: En varios procedimientos de medición se reporta el

promedio de las replicas durante el uso de rutina del método.
Considerar el efecto de correcciones por el blanco: Si utiliza correcciones por

blanco de reactivos en el procedimiento de medición, se debe corregir.
Sin corrección de blanco Con corrección de blanco
n=número de replicas de observaciones n= número de replicas de observaciones

promediadas según el procedimiento de promediadas según el procedimiento de
ensayo. ensayo.
n = número de observaciones de blanco
s0 = desviación estándar de blancos o de una bmuestras fortificada a baja concentración

En una validación se midieron 10 (m) mediciones bajo condiciones de
repetibilidad.
Promedio: 2 mg kg-1 desviación estándar s0 de 1 mg kg-1.
Caso 1 (corrección): Caso 2 (corrección): se usa el promedio de los duplicados
• Medición del blanco de muestra (n=1) • Medición del blanco de muestra (n=2)
• Corrección con el blanco de reactivos (nb=1) • Corrección con el blanco de reactivos (nb=2)
En una serie de mediciones cada corrida consiste de una única En una serie de mediciones cada corrida consiste de dos replicas
replica de muestras de rutina y una (nb) muestra blanco. de muestras de rutina y dos (nb) muestra blanco.
Ejecución del ensayo:
Blancos de
matriz
(10 replicas)
Determine la señal
Inyecte 10 (blancos Determine la
de absorbancia del
de matriz) desviación Estándar
Metal
Condición del proceso: Repetibilidad (en un período corto de tiempo), por un mismo analista.
Replicas Respuestas de los blancos en mg/L
1 0,05
2 0,05
3 0.03
4 0,04
5
6
0,05
0,03 Estimación del LOD y LOQ
7 0,01
8 0,05
9 0,05 Paso 1: Para el método de Cu en agua potable, se
10 0,04
SO 0.013333 realiza la medición de 10 blancos de agua potable

0.00943 y se estima los límites de detección y
cuantificación.
LOD = 3 . s’0
0.0283

LOQ =10 . s’0 0.0943 *n=2 el método indica uso de duplicados.
Confirmación del LOD y LOQ

• Requiere: blanco de muestras fortificadas al LOD y LOQ estimado con el
cálculo matemático anterior.
Se realiza la medición de 10
blancos de muestras fortificados a:
LD 0,028 mg/L
LC 0,094 mg/L
Blancos matriz Método por EAA-GFA-HGA: Blancos matriz
fortificados Se hace para todos los metales fortificados Mida en el EAA
LOD con su propio valor LOQ
(10 replicas) (10 replicas)
Confirmación del LD y LD LC
LC Replicas Respuestas de blancos
fortificadas mg/L %
Respuestas de blancos
fortificadas mg/L %
Valores 1 0.028 100.0 0.068 72.3
estimados 2 0.025 89.3 0.07 74.5
3 0.027 96.4 0.066 70.2
4 0.026 92.9 0.071 75.5
5 0.025 89.3 0.067 71.3
Se realiza la medición de 10 blancos 6 0.027 96.4 0.069 73.4
de de muestras fortificados a: 7 0.022 78.6 0.074 78.7
• LD 0,028 mg/L (Referencia) 8 0.029 103.6 0.066 70.2
9 0.028 100.0 0.07 74.5
• LC 0,094 mg/L (Referencia) 10 0.025 89.3 0.072 76.6
Media 0.0262 0.06860
Nota: se puede preparar a mayor S 0.00204 0.00320
concentración en caso de no cumplir. C.V (%) 7.80% 4.67%
LD 0,028 mg/L (Referencia)
Media 0.0262 0.06860

S 0.00204 0.00320
C.V (%) 7.80% 4.67%
%b o %R
%?
Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la
medición, ISP, 2010
LDM y LDI
Los valores varían por metal y por matriz
Señales de los analitos (Ruido) en agua tipo I y ácidos/sales grado trazas (blanco de reactivos):
límite de detección Instrumental (LDI)

Señales de los analitos (Ruido) en blanco de muestras:
límite de detección del método (LDM o MDL)

Eurolab Espana. P.P. Morillas y colaboradores. Guía Eurachem: La adecuación al uso de los métodos analíticos, (1a ed. 2016)
Criterios de Evaluación para las pruebas para un Método Normalizado

IDL / Rango / MDL / S-AA
Precisión y Sesgo (error%)

Error (VIM y Eurachem VIM 3):
valor medido – valor de referencia
o diferencia
Sesgo (b):
Verificación de Métodos normalizados EPA y SMWW: MDL (límite de detección del método)
El MDL inicial se realiza cuando el laboratorio realiza la verificación.
El MDL se define como la concentración mínima
Generalmente cuando se implementa un nuevo método o si un método se usó
medida de una sustancia que puede informarse con un
raramente en los últimos 24 meses.
99% de confianza de que la concentración medida es
distinguible de los resultados del blanco del método.
(a) Seleccione un nivel de adición, generalmente de 2 a 10 veces el MDL
estimado. Es posible que se requieran niveles de adición superiores a 10
veces el límite de detección estimado para analitos con muy poca
recuperación (por ejemplo, para un analito con 10%).
(b) Procese un mínimo de siete muestras enriquecidas y siete muestras en
blanco. Las muestras utilizadas para el MDL deben procesarse en al
menos tres lotes en tres fechas de calendario separadas y analizarse en tres
fechas de calendario separadas. (La preparación y el análisis pueden
realizarse el mismo día).
Requiere ser evaluado cada 12 meses.

Parámetro Ensayo Calculo Criterio de Aceptación

Linealidad 5 niveles de concentración con 5-6 Test de outliers (Grubbs) Grubbs (Gcalculado < Gtabulado)
replicas de cada concentración Sol. r2 r2 ≥ 0.995
independientes Residuos Residuos <± 20%
Homocedasticidad (Cochram) Cochram (Ccalculado < Ctabulado) Durbin – Watson
Independencia (Durbin – Watson) (D>1.5)
Referencias: ISO 5725-2
Limite de detección 10 muestra de blanco en matriz Test de outliers (Grubbs) Señales diferenciables 3 señal ruido
Desviación estándar (3x)
Limite de cuantificación 10 muestra de blanco en matriz Test de outliers (Grubbs) %CV≤±20%
Fortificar a una concentración baja Desviación estándar (10x) %Recuperación 70-120 para
concentraciones a nivel de trazas
Parámetro Ensayo Calculo Criterio de Aceptación
Confirmación del limite 10 muestras fortificadas en la Test de outliers (Grubbs) Tablas de recuperación 70-120% y
de cuantificación concentración del limite de cuantificación Medias coeficiente de variación ≤20%
calculo. %Recuperación tcalculado < ttabulado
Coeficiente de Variación
Precisión como 10 muestras en matriz fortificada en Test de outliers (Grubbs) Tablas de recuperación 70-120% y
Repetibilidad concentraciones baja, intermedia y alta. Medias coeficiente de variación ≤20%
(Analista 1, 1 equipo, corto tiempo) % Recuperaciones
Coeficiente de Variación (Horwitz)
Precisión como Datos de repetibilidad Test de outliers (Grubbs) Tablas de recuperación 70-120% y
Precisión Intermedia 10 muestras en matriz fortificada en Medias Coeficiente de Variación ≤20%
concentraciones baja, intermedia y alta. % Recuperaciones tcalculado < ttabulado
Exactitud
(Analistan2, 1 equipo, corto tiempo) Coeficiente de Variación

Se utiliza también el juego de datos
generado para repetiblidad.
Exactitud como muestras MRC con 5 determinaciones de Test de outliers (Grubbs) Tablas de recuperación 70-120% y
Veracidad: (Material de cada muestra T-student coeficiente de variación ≤20%
Referencia Certificado) Sesgo tcalculado < ttabulado
• Definición de la preparación de la muestra

• Inyección de blancos de reactivos
• Inyección de patrones y muestras
Desarrollo y • Ajustes de los parámetros de atomización
Optimización
1.Selectividad y Especificidad
2.Linealidad y ajuste del rango
3.LOD
4.LOQ
Parámetros
5.Exactitud (Veracidad y Precisión)
6.Robustez
Comentarios finales
• Residuales • MRC matriz
• Pendiente •b
• Intercepto • %R
• Coeficientes
Linealidad Veracidad
LD-LC Precisión
• LD y LC • Muestra estable
• MDL e IDL •R
• Sensibilidad AA •I
•s
GRACIAS

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Curso Teórico-Práctico: Validación de métodos

analíticos y fundamentos estadísticos

Especialistas de Aplicaciones Químicas

Contenido Actividades complementarias

Exactitud (ISO5725): Veracidad +

Obtención y evaluación de datos Limite de Detección y Cuantificación

• Describir las pruebas a realizar y los criterios de aceptación

Blanco de matriz Determinar:

•Cambios en la absorbancia del analito

Este tipo de interferencias está relacionado con la efectividad con que la

Ejemplo de interferencias que debo estudiar en el ensayo de selectividad para AA.

• Plomo: Interfieren altos contenidos de “materia orgánica”. Contenidos de

• Cobre: Interfieren contenidos de cromo(VI), manganeso, cobalto, níquel,

Estimación del valor verdadero

Técnicas de Laboratorio, 279 (2003) 122-127

ISO 5725 describe a la exactitud de un método

• Veracidad: es una expresión de la

• Precisión: se refiere al grado de

Veracidad Proximidad entre resultados independientes obtenidos bajo

Repetibilidad Aumenta Reproducibilid

La expresión cuantitativa de la “veracidad”

• Términos relativos en porcentaje:

Pasos a seguir para evaluar el sesgo / recuperación

•El valor asignado del certificado es μ= 6,1 mg/L.

Para medir el “sesgo” lo ideal es usar un MRC (de

MRC para método de cuantificación en cumplimiento

1-Es adecuado al propósito

Nivel de evaluación: debe evaluarse como mínimo a

Repetibilidad : r Precisión intermedia : I Reproducibilidad : R

• 5 o 7 mediciones para Verificación • 5 o 7 mediciones para Verificación Reproducibilidad en ensayos

Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la

Para evaluar la “precisión” no es necesario usar un

La sensibilidad analítica es la variación de la respuesta

A veces se utiliza el término ‘sensibilidad’ para referirse

Concentración característica para

La diferencia entre la sensibilidad AA y el límite de

La concentración de la solución o el peso de un

1. una señal de 0.0044A (1% A) para mediciones

• ≤ LOQ: < LOQ

• ≤ LOD: < LOD

Usualmente el extremo inferior

LD: LÍMITE DE DETECCIÓN LC: LÍMITE DE

LD = 3 . s blanco, (EPA) LQ =10 . s blanco (EPA)

s= desviación estándar de un blanco de muestra

Cálculo de la Desviación estándar de los resultados:

Condiciones de medición: La desviación estándar se obtiene en condiciones de

Número de observaciones: El numero de replicas (m) debe ser suficiente para

Considerar el promedio: En varios procedimientos de medición se reporta el

Considerar el efecto de correcciones por el blanco: Si utiliza correcciones por

Cálculo de la Desviación estándar de los resultados:

Sin corrección de blanco Con corrección de blanco

n=número de replicas de observaciones n= número de replicas de observaciones

Cálculo de la Desviación estándar de los resultados:

Ejecución del ensayo:

Confirmación del LOD y LOQ

Media 0.0262 0.06860

límite de detección Instrumental (LDI)

límite de detección del método (LDM o MDL)

Criterios de Evaluación para las pruebas para un Método Normalizado

IDL / Rango / MDL / S-AA

Precisión y Sesgo (error%)

Requiere ser evaluado cada 12 meses.

Parámetro Ensayo Calculo Criterio de Aceptación