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GUAYAQUIL
Facultad de Ingeniería Química
Carrera de Ingeniería Química
INTEGRANTES DOCENTE:
:
Cisneros López Yoselyn Ing. Sandra Peña, Msc.
Guamán Quintanilla Daniella
Guerrero De La A Bryan SEMESTRE: 9no
Kocher Solano Karla PARALELO: 9-1
López Requena Nallely
Robles López Juan
Símbala Feijoo Gabriela
Introducción
Gran parte de los aceites y grasas vegetales tienen que ser blanqueados, parcialmente para reducir
su color; por su contenido de carotenos y clorofilas, y parcialmente para remover substancias
indeseables que podrían en otra forma afectar el proceso o comprometer la calidad del aceite para
aplicaciones alimentarias.
En promedio, por año a nivel mundial se utilizan alrededor de 120 millones de toneladas
de aceite. La mayor parte de estas materias primas no tiene las propiedades requeridas
para los productos terminados finales y aproximadamente el 80% debe ser refinado para
remover componentes indeseables.
Estas tierras gastadas contienen entre un 20-40% de aceite absorbido que constituye la
mayor parte de la pérdida de blanqueo. Estimando un valor medio de perdida de aceite del
30%, se pierden alrededor de 75.000 toneladas de aceite en el proceso de blanqueo.
El proceso de extracción del aceite en tierra de blanqueo a escala laboratorio en los equipos; se
desarrolla muy paulatino y este sería una desventaja del proceso.
En el desarrollo del proceso se utilizará otros solventes optando una mejor alternativa ya que los
reactivos requeridos son pocos asequibles y este provocará una alteración en los resultados.
ALCANCE DE TRABAJO
Obtener biodiesel por recuperación de aceite en Obtener el aceite Transformar el aceite Determinar el
tierra de blanqueo mediante el uso de solventes. contenido en la tierra de obtenido de la tierra de rendimiento de
blanqueo mediante blanqueo en obtención de aceite para
diversos tipos de biocombustible. cada uno de los
solventes, etanol y rubber solventes empleados.
solvent.
VARIABLES VARIABLE
DEPENDIENTE
El presente proyecto se va a desarrollar utilizando • Proceso de Extracción de
dos tipos de solventes Rubber solvent e VARIABLE aceite residual
Isopropanol de modo que cada uno va a ser INDEPENDIENTE • Proceso de Elaboración de
• Aceite recuperado biodiesel
sometido a sus adecuadas condiciones de
operación.
CAPITULO II
ARCILLA BLANQUEO
La arcilla se considera una fuente inagotable, utilizada de
diversas maneras en el ambiente de la ingeniería, la expectativa
ha aumentado debido a que presenta una potencia para Ocurre una correlación física- química como absorbente
repositorios de residuos manteniendo una interacción con la medio el cual entra en relación con un aceite con la
biosfera. finalidad de mejorar este último. Por lo tanto, la
La arcilla se la puede considera diversamente por: disminución en la reducción del contenido de
Sentido Petrográfico contaminante que se encuentren en jabones, fósforo,
pigmentos productos más propenso a oxidarse, y aceite se
Sentido mineralógico
lo conoce como blanqueo.
Sentido granulométrico
Partículas
pequeñas Presencia de cationes sin fuerzas en
menor a el espacio interlaminar.
2µm.
Superficie Los
especifica filosilicatos
Presencia de
carga en las Capacidad de
láminas. Absorción
Plasticidad
EXTRACCIÓN
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera:
Importancia
Historia Extractor Soxhlet
• En el método de Soxhlet, el componente de
• En 1879, el químico alemán Franz Ritter interés son las grasas, y su solubilidad es la • Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar
propiedad en la que se basa. Sabemos que
Von Soxhlet propuso un método para la un sinfín de extracciones de manera
las grasas se disuelven en disolventes no
determinación de grasa en alimentos, el polares, como el cloroformo, el hexano y el automática, con el mismo solvente que se
éter de petróleo. Cuando un alimento está
cual permanece vigente casi catorce evapora y condensa llegando siempre de
en contacto con este tipo de disolventes, las
décadas después. Von Soxhlet conjugó en grasas muestran tal afinidad que al manera pura al material
disolverse se separan del resto de los
un método, fenómenos físico-químicos • Para la extracción con el equipo Soxhlet se
componentes, a este principio se le conoce
fundamentales a través de su gran ingenio. como extracción sólido-líquido. deben tener en cuenta: la selección del
solvente, la matriz sólida y las condiciones
de operación.
MÉTODO DE SOXHLET
La muestra está en
contacto repetidas
veces con porciones
frescas de disolvente. La extracción se
Se obtienen realiza con el
excelentes disolvente
recuperaciones, caliente, así se
cuya etapa de favorece la
preparación de solubilidad de los
muestra se basa en analitos.
la extracción con
Soxhlet.
Ventajas
El tiempo
requerido para la
extracción
normalmente está
entre 6-24 horas.
Esta técnica no es La cantidad de
fácilmente disolvente orgánico
automatizable. (50-300 ml).
Desventajas
La descomposición
térmica de analitos
Es necesaria una etapa termolábiles, porque la
final de evaporación del No es posible la temperatura del
disolvente para la agitación del sistema, disolvente orgánico está
concentración de los la cual podría acelerar próxima a su punto de
analitos. el proceso de ebullición.
extracción.
SOLVENTES • Los solventes son sustancias orgánicas en estado líquido que constituyen un
grupo heterogéneo de hidrocarburos volátiles derivados del petróleo y del
CLASIFICACIÓN DE SOLVENTES.-
Acetona
Acetato de Nafta
Tolueno Metanol Heptano
Etilo Desodorizada
Metil Isobutil
Cetona
Acetato de Gasolina
Xileno Isopropanol Hexano
Butilo Metil Etil Blanca
Cetona
Marco Teórico
El cual es una
alternativa
renovable de
combustible
Ésteres
metílicos Los ésteres metílicos de
de ácidos ácidos grasos tienen
grasos características que dependen
del tipo de aceite utilizado.
Una mezcla de diferentes
metil ésteres grasos es
conocida como Biodiesel
Marco Teórico
los triglicéridos
reaccionan con un
Transesterificación alcohol, generalmente
metanol o etanol,
produciendo ésteres
(biodiesel) y glicerina,
En la reacción de
transesterificación de un aceite
o grasa animal,
Marco Teórico
Relación 3:1
alcohol/ aceite investigaciones acerca derivados de aceites
Relación de la reacción de
transesterificación
vegetales establece
que es conveniente
molar para obtener metil
ésteres
un exceso de
Relación 6:1 alcohol
alcohol/aceite
AOCS (American Oil Chemist's Society), utilizaron diferentes relaciones molares reportándose una
conversión del más del 98.5% de metil ésteres con una relación de 12:1 metanol/aceite,
Efectos de la temperatura en la formación de ésteres
Mayor
Influye Influye Importancia
La velocidad de en la energía de que la presión
reacción en la activación de la debido a que
formación de reacción interviene
ésteres metílicos directamente con
la reacción.
Las temperaturas usadas durante la reacción no sobrepasaron los 60 ºC debido a que se debe de tener en cuenta
el punto de ebullición del alcohol que se está utilizando en este caso metanol, porque se debe tomar en
consideración para que no se produzcan pérdida por evaporación ya que el punto de ebullición del metanol es
de 72 ºC.
Es un combustible que
se obtiene por la
transesterificación de
triglicéridos.
Índice de Cetanos Nº 51
ASTM D975-08a • Especificación para el fueloil para los motores diésel (que se usa en aplicaciones diésel
convencionales y todo terreno), se modificó y ahora permite hasta un 5% de biodiésel.
Especificación para las mezclas de biodiésel (B6 a B20) de fueloil para motores diésel, es una
ASTM D7467-08 especificación totalmente nueva que rige las propiedades de la mezclas que contienen entre
6% y 20% de biodiésel para ser usadas en motores diésel convencionales y todo terreno.
CAPITULO III - Metodología experimental
90 g arcilla usada
CARACTERIZACIÓN FÍSICA
Aceite + solvente
Solvente 400 ml
solvente
Arcilla desaceitada
SECADO
T= 140 °C t=2h40 ACEITE RECUPERADO
ARCILLA RECUPERADA
FASE 1 Recuperación del aceite FASE 2 Montaje del equipo de Soxlhet y parámetros de operación
HEXANO
Fase 3 y 4. Recuperación del solvente y rendimiento
3
6 11
4
9 2
8
5 10
7
2
1 1
% RENDIMIENTO
3 VIAL DE VIDRIO 9 ESPATULA 1 multiplicada por 100
Doblar el papel filtro en forma de un cono con base redondeada, de modo que calce en el equipo.
4 ARCILLA 10 BALON
1 Pesar el cartucho y luego con la muestra dentro 𝑬𝑵𝑺𝑨𝒀𝑶
¿𝟐
1 Armar el equipo correspondiente al método de Soxhlet 350𝑚𝑙
5 PAPEL FILTRO 10 VIDRIO RELOJ 𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐=
% 𝑥 100=50 %
700𝑚𝑙
1 Encender el equipo y graduar la temperatura y esperar a que ocurra 3 sifonadas
6 PIPETA
1 Recuperar el hexano y evaporar el residual
𝑬𝑵𝑺𝑨𝒀𝑶
¿𝟑
290 𝑚𝑙
S&R
1 AGUA DESTILADA 1 Enfriar la muestra en el desecador por 1 hora y pesar en la balanza 𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐=
%
490 𝑚𝑙
𝑥 100=59,18%
2 HEXANO 1 Pesar el aceite y realizar los cálculos correspondientes
PORCENTAJES DE RENDIMIENTO
• Porcentaje de acuerdo al Método del Solvent
3
Método de
DIAGRAMA DE PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE
BIODIESEL Aceite recuperado
FILTRACIÓN
METOXIDO
VALORACIÓN (METANOL + NaOH)
BIODIESEL Metanol
DESTILACIÓN SIMPLE 100 °C
Agua destilada
LAVADO pH=7
GLICERINA PURA
SECADO 100 °C
SECADO DEL ACEITE
Calentar el aceite en una hornilla en un vaso de precipitación de 500 ml a una temperatura
de 110°C y mantener durante 20 minutos, dejar de calentar y esperar a que se enfríe. Para
el secado se tiene de referencia la temperatura de ebullición del solvente que se empleo
para la extracción.
Se realizó una
Para que la reacción
1 neutralización a la
química se produzca sin 2
muestra en el proceso de
problemas, debe
lavado para así evitar el
calentarse el aceite hasta
avance de trazas de
los 48-54º C
glicerol, jabón, metanol,
Fase 1: Reacción
Fase 3: Purificación de
del biodiesel. entre otros
Transesterificación
Fase 2: Neutralización
3
Se debe realizar la purificación del
biodiesel para eliminar posibles residuos
de glicerina, metanol y catalizador que
no pudieron ser removidos durante la
decantación. Para que los metil ésteres
alcancen los parámetros aceptables de
acuerdo a las normas establecidas
REACCIÓN DE
TRANSESTERIFICACIÓN
Reacción química:
Temperatura de obtención de las muestras:
Aceite de mezcla + 6CH3O ME + GLICERINA • 50ºC y 70ºC
El tiempo de la reacción
fue de aproximadamente
60 (min)
PURIFICACIÓN DEL BIODIESEL
Se realizan varios lavados con agua destilada a temperatura ambiente con 3 gotas de LAVADO
Ácido Fosfórico, la cantidad de agua utilizada es la mitad en proporción de lo que se
obtiene del biodiesel.
BIODIESEL 2° ENSAYO (pH: 8 sin purificar) BIODIESEL 3° ENSAYO (pH: 8 sin purificar)
pH: 6 pH: 6
Primer lavado 250 ml de biodiesel 350 ml de biodiesel
3.25 83 ml de agua destilada Primer lavado
150 ml de agua destilada
3 gotas de ácido fosfórico (H2PO4) al 85% 4 gotas de ácido fosfórico (H2PO4) al 85%
pH: 6 pH: 6
Segundo lavado 250 ml de biodiesel Segundo lavado 350 ml biodiesel
83 ml de agua destilada 150 ml de agua destilada
pH: 6 pH: 6
Tercer lavado 250 ml de biodiesel Tercer lavado 350 ml de biodiesel
120 ml de agua destilada 150 ml de agua destilada
pH: 6
Primer lavado 250 ml de biodiesel
3.30 83 ml de agua destilada
3 gotas de ácido fosfórico (H2PO4) al 85%
pH: 6 Materiales
Segundo lavado 250 ml de biodiesel
150 ml de agua destilada Tira de pH Parilla eléctrica
pH: 6
Tercer lavado 250 ml de biodiesel
120 ml de agua destilada
Decantador Termómetro
El proceso de secado se lo realiza por calentamiento entre un rango de 100 a 110 ºC con la finalidad de eliminar los restos de agua que quedaron en el
Secado biodiesel después del lavado. Este proceso se lo efectúa hasta que el biodiesel deje de burbujear, se lo deja enfriar y se podrá apreciar que el biodiesel
está más limpio y transparente.
BIODIESEL 2° ENSAYO
Volumen inicial (antes de la evaporación) 400 ml
Volumen final (después de la evaporación) 350 ml
Tiempo 15 min
Temperatura de trabajo 100 – 110 °C
90 g de arcilla usada
CARACTERIZACION FISICA
Arcilla recuperada
FILTRACIÓN
VALORACIÓN
Ac. Fosfórico
NEUTRALIZACIÓN
TRANSESTERIFICACIÓ
FILTRACIÓN Metóxido (metanol + NaOH)
N 60°C REACTOR
BIODIESEL
Extracción
Tierra contaminada
Recuperación
Solvente Etanol
Solvente + aceite:
Balance general:
Transesterificación
Base de cálculo: 0.5kg
Relación molar 1:9 aceite/metanol
Balance general
Resultados
Pruebas de Caracterización Física
Resultados
Biodiesel Volumen final: 640ml
Densidad 0.8686
Viscosidad cinemática 5.94 mm2/s2
Prueba de crepitación Resultado: Negativo
Observación: No se evidencia burbujeos ni
sonido de evaporación.
Punto de inflamación 181ºC
CONCLUSIONES
Se comprobó la eficiencia el empleo del método de Soxhlet para la recuperación de la mezcla de tierra (arcilla) contaminada con
aceite resultando un rendimiento de conversión del 90.5%; para la reutilización del aceite recuperado como materia prima en el
proceso de transesterificación para producción de biodiesel.
Se comprobó la calidad del biodiesel obtenido a partir de la recuperación de aceite de palma contaminado con tierra, mediante las
pruebas de caracterización física como viscosidad cinemática, densidad, prueba de crepitación y punto de inflamación (181ºC),
donde se logró demostrar que dicho biodiesel cumple con los parámetros especificados en normas internacionales como lo es la
Norma ASTM D6751 donde indica que el punto de inflamación mínimo del biodiesel es 130ºC
RECOMENDACIONES
Tener cuidado en la preparación del metóxido, ya que se produce la liberación de vapores que son tóxicos y al
mezclarse el metanol con el hidróxido de sodio produce una reacción exotérmica.
Controlar la temperatura durante la transesterificación ya que la conversión de los ácidos grasos se produce a 60°C.
BIBLIOGRAFÍA