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Métodos de ensayo de compuestos

orgánicos oxigenados volátiles en


muestras de efluentes por
cromatografía de gases: una
revisión
Patrycja Makos, Andrzej Przyjazny ,
Grzegorz Boczkaj.
INTEGRANTES:
Baquero Gonzalez Yenifer Daniela COD.201722832
Boada Ochoa Paula Juliana COD.201722572
Mastrodoménico Betancourt Cesar Camilo COD.201811756
Ochoa Alcántar Juan David COD.201813082
Introducción
Los compuestos orgánicos oxigenados se encuentran
comúnmente en las aguas residuales municipales, así como en
varios tipos de efluentes industriales, incluidas las industrias
de refinería, textil, coque, química y alimentaria.
Gas extraction
Liquid extraction
Sorbent extraction
Derivatización
Se lleva a cabo para mejorar las
propiedades fisicoquímicas de
los analitos, incluido el cambio
de polaridad, la reducción del
punto de ebullición y mejora de
la estabilidad térmica

La derivatización de
muestras de aguas
residuales con una matriz
muy compleja puede
provocar reacciones
químicas no deseadas en la
muestra
Los reactivos más comunes utilizados para la
derivatización de O-VOC, son aquellos que
bloquean los grupos polares que son
donantes de protones, tales como N, O-bis-
(trimetilsilil) trifluoroacetamida (BSTFA), N-
trimetilsilimidazol (TMSIM),
trimetilclorosilano (TMCS), N, O-bis
Los ácidos (trimetilsilil) acetamida (TMSA),
hexametildisilazano (HMDS) y N-metil-N-
carboxílicos pueden (tercbutildimetilsilil) trifluoroacetamida
experimentar un (MTBSTFA)
rendimiento de
reacción directo del
100% en 2-3 min es
diazometano Eutécticos: económicos y sencillos
de sintetizar, se utiliza un
disolvente compuesto por cloruro
de colina y 4-metilfenol en 1: 2 M
relación (ChCh: 4MPh1: 2)
Proceso de separación: fases estacionarias
Recomiendan para el
análisis de grupos
individuales de sustancias
químicas compuestos para
asegurar la mejor
selectividad y resolución

Fases estacionarias a Fases estacionarias a


base de base de Líquidos iónicos
polidimetilsiloxano polietilenglicol
Análisis Cuantitativo
Analitos Estándares Internos
Alcoholes 4-cloro-2-butanol
4-clorofenol
1,1,3,3-tetrametoxipropano
N,N-diisopropilformamida

El análisis cuantitativo de O-VOC


Aldehídos 4-cloro-2-butanol
3-cloro-2-butanona

Cetonas
4-clorofenol, acetona-d6
3-cloro-2-butanona en muestras de aguas residuales se
4-clorofenol
1,1,3,3-tetrametoxipropano
realiza generalmente mediante un
Ésteres
N,N-diisopropilformamida
4-cloro-2-butanol
método de curva de calibración
Éteres 4-cloro-2-butanol (patrón externo).
1,1,3,3-tetrametoxipropano
N,N-diisopropilformamida
MTBE-d16
Fenoles 4-clorofenol, n-pentadecano
1,1,3,3-tetrametoxipropano
N,N-diisopropilformamida
bifenol-d16
[13C6]-pentaclorofenol Patrón interno
fenol-d5, 2-clorofenol-d4
2,4-dimetilfenol-d3
4-cloro-3-metilfenol-d2
2,4-diclorofenol-d3
2-nitrofenol-d4
2,4,6-triclorofenol-d2
4-nitrofenol-d4 Dilución de isótopos
2,4-dinitrofenol-d3
pentaclorofenol-13C6
2-metil-4,6-dinitrofenol-d2
Ácidos acid 2-etilbutírico
carboxílicos ácido heptadecanoico, ácido heneicosanoico

Adición estándar
antraceno-d10
acido 2-clorobenzoico
trifenilfosfato
Conclusiones
Referencias
• Makoś, P., Przyjazny, A., & Boczkaj, G. (2019).
Methods of assaying volatile oxygenated organic
compounds in effluent samples by gas
chromatography—A review. Journal of
Chromatography A, 143–160.
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2019.01.045
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