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Pre-informe practica 5

PREPARACIÓN DE HEXA(TIOCIANATO-N) CROMATO (III) DE POTASIO


TETRAHIDRATADO K3[CRN(SCN)6].4H2O

Baquero G. Yenifer*, Boada O. Paula*, Casallas V. Yulieth*, 201722832, 201722572,


201722

Introducción

El Cromo tiene como estado de oxidación más común Cr(III) y es además un ion esencial,
que puede llegar a ser toxico en dosis muy grandes, esta toxicidad de los complejos de cromo
depende de su estado de oxidación. El alumbre de Cromo KCr(SO4)2 .10H2O. El alumbre de
cromo es equimoreductor y cristalizan hidratados con moléculas de agua en un sistema
cubico los cristales de este compuesto son de color violeta muy oscuro pero al calentar se
vuelve de color verde debido a la fundación de sulfatos- complejos el alumbre de cromo es
sutilizado en la industria textil como tinte ya que actúa como agente colorante también es
usado en la fotografía, en cosméticos.

Aunque la capacidad para formar es común, a todos los iones metálicos los complejos más
numerosos e interesantes son los que forman los elementos de transición los científicos han
conocido desde hace mucho tiempo que las propiedades magnéticas y de color de los
complejos de metales de transición están relacionados con la presencia de electrones d. en los
orbitales metálicos.

Se puede considerar que la base es decir el ligando dona un par de electrones a un orbital
vacío apropiado del metal sin embargo se puede suponer que gran parte de la interacción
atractiva entre el ion metálico y los ligandos que lo rodean se debe a las fuerzas
electroestáticas entre la carga positiva del metal y las cargas de los ligandos, si el ligando es
iónico como en el caso del Cl o del SCN-, la interacción electroestática se produce entre la
carga positiva del centro metálico y la negativa del ligando. Cuando el ligando es neutro
como en el caso de H2O o del NH3 los extremos negativos de estas moléculas polares que
contienen un par de electrones no compartidos están orientados hacia el metal. En este caso la
interacción atractiva es ion-dipolo, en ambos casos el resultado es el mismo, los ligandos son
atraídos fuermente hacia el centro metálico.

La espectroscopia Uv-Vis se trata en el análisis de la cantidad de radiación electromagnética


que puede absorber o transmitir una muestra en función de la cantidad de sustancia presente.
Todas las técnicas de absorción suponen que cuando una radiación incide sobre una muestra
se produce una absorción parcial de esta radiación, lo que hace que se produzca una
transición entre los nutrientes energéticos de la sustancia átomo, molécula o ión, x, pasando
al estado excitado, el resto de radiación es transmitida.

Para la síntesis realizada del hexa(tiocianato-N) Cromato (iii) de potasio tetrahidratado


k3[CrN(SCN)6].4H2O se utiliza la técnica para su caracterización por medio de la espectroscopia Uv-
Vis para obtener experimentalmente el espectro RAMAN los valores de absorbancia del complejo
sintetizado.

Diagramas de flujo

Síntesis del alumbre de cromo KCr(SO4)2.12H2O:

en vaso de añadir lentamente


presipidado con añadir 2.5g de Enfriar en baño de
20mL de agua 3.0mL de H2SO4 hielo
K2Cr2O7
destilada concentrado

agitar
añadir gota a gota constantemente, la
1.5mLde etanol T no de la dislucion dejasr cristalizar filtrar con succión
absoluto no debe pasar de
40°C

y sacar sobre papel


lavar con agua
filtro

Síntesis del hexa(tiocianato-N) cromato (III) de potasio:

calentar
suavemente
3.0g de añadir 2.5g de
tiocinato alumbre de cromo y agitar despues
seguir
potásico, hasta potasio (del proceso de cada
calentando
que inicie la anterior ) en porcion
funcion del porciones 0.25g
metal
( ⁓ 170°c)
cuando la mezcla sea eliminar el residuo
agregar esta mezcla
de un color violeta- desmenuzar
a 20mL de etanol y de K 2SO 4 con
rojizoy este casi con una
molturar filtracion por
solida, dejar enfriar espatula
suavemente succion
en desecador

llavar a baño maria


lavar con porciones guardar el
hasta evaporar los
de 2.5Ml de etanol secar al vacio material en una
liquidos y tener un
en repetidas vez bolsa ziploc
semisolido

realizar procesos de
caraterizacion UV,
FTIR y XRD

Estudios estructurales

 Estudios UV
tomar 500mg de muestra diluir en 10mL de agua si es necesario calentar
de alumbre de cobre y de destilada, cada uno por en plancha sin llegar a
complejo respectivo separado ebullición

en u blanco utilizar agua luego usar el


se toman los respectivos
destilada entre 200 y correspodiente a la
espectros
110nm muestra analizar

 Estudios FTIR

tomar 500mg de muestra caracterizar en


entregar en bolsa ziploc
de complejo configuracion ATR

graficar %T v.s nuemro analizar son sus


de onda los espectros correspondientes bandas
entre 550 y 4500cm-1 vibracionales

 Análisis de tipo XRD

rotularla con el
guardar la muestra en una
correspondiente grupo y entregarla al profesor
bolsa ziploc
número de trabajo

Pre-laboratorio

1. Describa todas y cada una de las reacciones químicas balanceadas e involucradas


en la síntesis del alumbre de cromo.

2. Determine con los cálculos anteriores la cantidad de producto teórico esperado en el


proceso.
3. Clasifique el tipo de reacciones que se presentan en la obtención de los complejos
de cromo según lo visto en clases teóricas.
4. ¿Qué tipo de ligando es el SCN? Explique.
5. ¿Cuál es el átomo coordinador en el caso del complejo de cromo sintetizado?
Explique con un gráfico.
6. ¿Qué propiedades magnéticas esperaría en el complejo sintetizado? Explique
detalladamente.

Bibliografía