TA -552 (Tecnología de aceites y grasas)

INDICE DE IODO
M.Sc. Ing. Aníbal Pablo García Bendezú
DATOS:
Masa de cobre para 3 muestras cada uno = 0,24 g
Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la titulación:
M1 (Volumen de gasto 1 = 52,5 mL; Volumen de gasto 2 = 7,7 mL)
M2 (Volumen de gasto 1 = 52,0 mL; Volumen de gasto 2 = 8,0 mL)
M3 (Volumen de gasto 1 = 52,2 mL; Volumen de gasto 2 = 8,3 mL)
Sumar los dos volúmenes de gasto y con ese resultado determinar la
concentración de la solución de tiosulfato de sodio (N2), mediante la
siguiente ecuación:
𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000 = 𝑁 ∗𝑉
ਊ ਊ
𝑃𝑀
 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

• Pesar entre 0,10 – 0,20 g de aceite y 0,20 – 0,40 g de grasa, posteriormente

colocar en un matraz de 500 mL.
• Añadir 20 mL de disolvente (10 mL de ciclohexano más 10 mL de ácido
acético).
• Agregar 25 mL de reactivo de Wijs.
• Colocar el matraz al abrigo de la luz.
• Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y reactivo,
pero sin la muestra problema.
• Mantener los matraces en la oscuridad durante una hora.
• Transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los
matraces 20 mL de la solución de KI (100 g/1L) y 150 mL de agua.
• Valorar con la solución de tiosulfato de sodio estandarizada hasta casi
desaparición de color amarillo producido por el yodo.
• Añadir unas gotas de solución de almidón.
• Continuar la valoración hasta el momento preciso en que desaparezca el
color azul después de una agitación intensa.
• El índice de yodo se expresa de la siguiente manera:

• N = Normalidad solución tiosulfato de sodio.

• V1 = Volumen en mL de la solución de tiosulfato, empleado en blanco.
• V2 = Volumen en mL de la solución de tiosulfato, empleado en la muestra.
• W= Peso de la muestra en g.
DATOS:
Masa de muestra empleada:
Blanco: m = 0,19 g
Aceite vegetal: m = 0,24 g
Grasa animal (manteca) = 0,33 g
Volumen de gasto (mL):
Blanco: V = 68,9 mL
Aceite vegetal: V = 35 mL
Grasa animal (manteca): V = 57,2 mL
CUESTIONARIO
• ¿Qué nos indica el índice de yodo?
• Averigua todo lo referido al reactivo de Wijs.
• Explica el método de Hanus.
• ¿Por qué la reacción de adición se efectúa a oscuras?
• El índice de saponificación es un dato muy útil en el análisis de grasas
y aceites. Es una de las constantes de estas sustancias, útil para la
identificación de muestras desconocidas y útil también para la
estimación de la composición de mezclas grasas.
• La reacción expresada por la siguiente ecuación:
C3H5(OOCR)3 + 3 FOH 3RCOOK + C3H5(OH)3

(MEHLENBACHER, 1979).

C3H5(OOCR)3 + 3 FOH 3RCOOK + C3H5(OH)3

(MEHLENBACHER, 1979).

RCOOR' + KOH RCOOK + R'OH

 PRÁCTICANº 04

OBJETIVOS:
- Estudiar la naturaleza de la insaturación en las grasas y aceites.
- Distinguir la calidad de los distintos tipos de aceite en función a la
determinación del índice de yodo.
 INTRODUCCIÓN TEÓRICA:
• El Índice de Yodo es una escala utilizada para definir el grado de
insaturación de un compuesto orgánico que contiene enlaces diénicos
o triénicos. Representa la cantidad de yodo que absorbe dicho
compuesto del halógeno "I" en presencia de catalizador contenido en
el reactivo de Wijs, que contiene triyoduro 0,1 N en ambiente acético.
• La determinación del índice de yodo en grasas que contienen
enlaces dobles aislados, se basa en la absorción del halógeno bajo
condiciones elegidas, para provocar resultados estequiométricos.
También se mide la insaturación de grasas que contienen enlaces
dobles conjugados, pero en la mayor parte de los casos, los
resultados obtenidos indican más bien una significación parcial que
una total insaturación.
• Como agente de halogenación se emplean corrientemente el yodo, el
monocloruro o el monobromuro de yodo, aunque los resultados se
expresan en términos de yodo (centigramos de yodo por gramos de
ácidos grasos) independientemente del halógeno o combinación de
halógenos a la muestra, reducción de este exceso con yoduro
potásico y, por último, valoración con solución de tipo de tiosulfato,
empleando almidón como indicador (MELEMBACHER V., 1960). Estas
reacciones tienen lugar de acuerdo con las ecuaciones:

X2 + 2KI2KX + I2

I2 + 2Na2S203 2NaI + Na2S1O6

• El índice de yodo es la propiedad característica que identifica
verdaderamente un aceite, permitiendo comprobar con seguridad si un
aceite es puro o no. Este índice significa los gramos de yodo absorbidos por
cada 100 g de aceite o sea el tanto por ciento de yodo absorbido por el
aceite hasta la saturación (BLASI G.C., 1999).
• El S2O3Na2 0,1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:
2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
• Índice de yodo es el número de gramos de yodo que reaccionan con 1
gramo de lípidos, y es una medida del promedio de insaturación que
contienen los aceites y las grasas. Por tratarse de un análisis un poco
empírico, debe hacerse en condiciones muy precisas para obtener
resultados reproducibles; no ofrece información respecto de la distribución
y localización de las dobles ligaduras, por lo que no se usa para determinar
la composición y la naturaleza de la grasa. Este análisis se utiliza en la
industria para conocer rápidamente el grado de insaturación de un aceite
antes de su hidrogenación (BADUI., 1994).
 STANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE Na2S2O3.5H20 0,1N.

• Pesar 3 muestras de cobre metálico de 0,20 – 0,25 g, colocar en un matraz

erlenmeyer de 250 mL.
• Adicione a cada matraz 5 mL de ácido nítrico concentrado.
• Disuelve el cobre calentando la solución en un baño maría o flama baja.
• Adicione 25 mL de agua y hervir la solución por un minuto.
• Agregar 5 mL de solución de urea (1 g/20 mL).
• Continúe la ebullición durante un minuto más.
• Enfríe la solución y neutralice la solución con amoniaco (1 mL de hidróxido
de amonio/ 3 mL de agua).
• Adicione con cuidado hasta obtener un precipitado pálido.
• Agregar 5 mL de ácido acético.
• Enfriar la solución a temperatura ambiente.
• A la primera muestra añádale 3 g de KI.
• Tape el matraz con una luna de reloj.
• Deje reposar durante 2 minutos.
• Titule la solución con tiosulfato de sodio gasta que el color café del yodo
casi haya desaparecido.
• Adicione 5 mL de solución de almidón (2,5g / 15 mL) y 2 g de tiocianato de
potasio.
• Agite el matraz durante 15 segundos.
• Termine la titulación adicionando solución de tiosulfato de sodio.
• El punto final se determina cuando desaparece el color azul de la solución y
aparece un precipitado blanco o ligeramente gris, cuando se deja
sedimentar.
• Trate las otras 2 muestras del mismo modo.
• Calcule la normalidad promedio de la solución de Na2S2O3
 ÍNDICE DE PERÓXIDO PARA EL ACEITE:
• Pesar (2 – 3 g) de aceite en el erlenmeyer, agregar 12 mL de mezcla
solvente (60% de ácido acético y 40% de cloroformo).
• Agregar 0,5 mL de solución saturada de KI.
• Agregar 10 mL de HCl 0,1 N; agite bien el erlenmeyer tápelo y guárdelo en
la oscuridad por 10 min.
• Añada 10 mL de agua destilada.
• Añada 5 mL de solución de almidón al 10% como indicador.
• Titule con el tiosulfato de sodio 0,1 N hasta desaparición del color.
• Al aproximarse al final de la titulación agitar vigorosamente el erlenmeyer
para eliminar todo el yodo de la capa de cloroformo.
• Realice un blanco en la titulación con todos los reactivos menos la muestra,
esta debe ser sustituida por agua destilada.
• Calcular el índice de peróxido.
Para determinar el índice de peróxido de los aceites se utiliza la
siguiente ecuación:

Donde:
Ip= Índice de peróxido, meq – g de O2/1000 g de muestra.
N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
V = mL de tiosulfato de sodio consumidos en la titulación.
B = mL de tiosulfato de sodio consumidos en la titulación en blanco.
W = Peso de la muestra.
DATOS:
• MUESTRA 1: Aceite de SACHA INCHI (Kaita), 100% nat., con omega 3,
6 y 9: 250mL.
• Masa de aceite = 3,0 g
• Volumen gastado de Na2S2O3 en el blanco = 0,05 mL
• Volumen de Na2S2O3 gastado en la titulación de la muestra = 0,5 mL
DATOS:
• MUESTRA 2: Aceite vegetal “A- 1”, 100% natural.
• Masa de aceite = 3,0 g
• Volumen gastado de Na2S2O3 en el blanco = 0,05 mL
• Volumen de Na2S2O3 gastado en la titulación de la muestra = 2,0 mL
DATOS:
• MUESTRA 3: Aceite CIL, “100% natural”
• Masa de aceite = 3,0 g
• Volumen gastado de Na2S2O3 en el blanco = 0,05 mL
• Volumen de Na2S2O3 gastado en la titulación de la muestra = 1,5 mL
IV. CUESTIONARIO
• efectúe las reacciones que generalmente se suscitan en la
determinación del índice de peróxido.
• ¿Por qué es necesario la titulación en blanco?
• ¿Qué nos indica un índice de peróxido?