Secretara de Educacin Pblica.

Universidad Abierta y a Distancia de Mxico.

Ingeniera en Tecnologa Ambiental.

Segundo Semestre.
Taller de Qumica Analtica.

Prof. Ana Mara Len Choreo.

Grupo: TA-TQAN-1502S-B2-003

Ttulo: Procedimientos y aplicaciones.

Unidad 3, Actividad 4.

Alumno: Romn Meja Cruz.

Matrcula: ES1511119567.

Mxico D.F. 19 de Noviembre del 2015

Pg. 1 de 12

Determinacin del ndice de iodo en aceites comestibles.

Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente
procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin.

los

Antes de iniciar, investiguen en que consiste el mtodo de Hanus y como se realiza la

valoracin de una disolucin de tiosulfato sdico 0.1 N.
1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz
Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.
2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del
reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial).
Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin
muestra de aceite.
3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos
en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente.
4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y
aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.
5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando
constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.
6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuen la titulacin hasta que
el color azul desaparezca.
7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.
8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco.
9. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:
Muestra

Masa de aceite (g)

Volumen de Na2S2O3 (ml)

0.2019

13.9

0.2072

13.6

0.2056

13.7

Blanco

--

19.5

1. Investiguen la reaccin y relacin estequiomtrica, y posteriormente realicen los

clculos necesarios para determinar el ndice de yodo de la muestra.
2. Realicen un reporte con los apartados sealadas a continuacin:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.

Ttulo de la prctica
Marco terico
Objetivos
Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)
Resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Referencias

Pg. 2 de 12

Determinacin del ndice de Yodo en aceite comestible.

Marco Terico
El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa. Ser
tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizndose por
ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el ndice de yodo del cido oleico
es 90, del cido linoleico es 181 y del cido linolnico 274). A la vez que los dobles enlaces de los
cidos grasos insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por
ejemplo, los esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se
utilizan bromo o halogenuros mixtos como ICl o IBr. El mtodo recibe distintos nombres
dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la
constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente,
as como delas condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los
resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo
estandarizadas e indicarla metodologa utilizada.
Determinacin del ndice de yodo en aceites y grasas comestibles
El ndice de Yodo es el nmero de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una
de las medidas ms tiles para conocer el grado de saturacin de estos. Los dobles enlaces
presentes en los cidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de
yodo, formando compuestos por adicin. Por lo tanto, mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms
alto es el grado de saturacin de una grasa o aceite. El ndice de Yodo es una propiedad qumica
caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de
identificacin y calidad.
Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidacin, el ndice de Yodo
muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente
sobre los dobles enlaces, saturando la molcula y provocando por consiguiente una disminucin de
este ndice.
Valoracin de Na2S2O3
Se traspasa el reactivo Na 2S2O3 a la bureta, se ponen en un matraz Erlenmeyer: 10mL (medidos
con pipeta) de la disolucin de yodato potsico de concentracin exactamente conocida, 10mL de
yoduro potsico (Mejor con pipeta aunque no es necesario) y 3mL de cido clorhdrico
concentrado.
Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolucin de tiosulfato. Cuando el color
de la disolucin empieza a ser dbilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidn y se sigue
valorando hasta decoloracin completa.
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de 10,00 mL de disolucin
de yodato potsico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sdico.
A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de KIO3 y volumen medio
gastado de Na2S2O3, se calcula la molaridad de este ltimo teniendo en cuenta la reaccin
volumtrica.
Objetivos

Pg. 3 de 12

Determinar el ndice de yodo que presenta un aceite comestible mediante el mtodo de

Hanus.

Desarrollo Experimental.
1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con
tapn esmerilado. Preparen simultneamente otras dos muestras.
2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo
de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). Preparen un cuarto
matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.
3. Tapen los matraces, agiten suavemente y djenlos reposar durante 45 minutos en la
oscuridad, agitndolos ocasionalmente.
4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y aadan 100
ml de agua destilada recien hervida y enfriada.
5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente
hasta que el color amarillo casi desaparezca.
6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continen la titulacin hasta que el color
azul desaparezca.
7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.
8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco.
Resultados y Anlisis de resultados.
Despus de la realizacin del trabajo experimental, se obtuvieron los siguientes resultados que
corresponden al volumen consumido de Na2S2O3
Tabla 1. Resultados del volumen consumido de Na2S2O3.

Muestra

Masa de aceite (g)

Volumen de Na2S2O3 (ml)

0.102N

0.2019

13.9

0.2072

13.6

0.2056

13.7

Blanco

--

19.5

Para la determinacin del ndice de Yodo en la muestra, se debe contemplar la siguiente reaccin
qumica.

Pg. 4 de 12

Para lo obtencin del ndice de yodo, se debe emplear la siguiente expresin:

i=

(Vt Vm ) N 12.69
m

Donde:
I= ndice de Yodo
Vt= Vol. de Tiosulfato en Blanco (mL)
Vm= Vol. De Tiosulfato en las muestras (mL)
m= Masa de la muestra (g)
12.69 es el equivalente del yodo
A continuacin se muestra un ejemplo para el clculo del ndice de yodo empleando los resultados
de la muestra 1.

i=

(19.5 mL13.9 mL ) (0.102 N ) 12.69

=35.90
0.2019 g

A continuacin se muestra la tabla resultados del ndice de yodo en todas las muestras.
Muestra

Masa de aceite (g)

ndice de Yodo

0.2019

35.91

0.2072

36.86

0.2056

36.51

Promedio

--

36.43

Como se muestra en los resultados, las muestras de aceite tienen ndices de yodo relativamente
bajos los cuales pueden llegar similares a los que se pueden encontrar en una muestra de aceite
de palma.
Conclusiones.
Sin tener la certeza del origen del aceite podemos decir que es un aceite o grasa no saturada.

Referencias.
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo
http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4704652&fecha=18/12/1981
http://www.analytica-2-0.com/fotos/yodo/Practicafotosyodo.htm

Pg. 5 de 12

3. Resuelve:
1

Convertir los siguientes valores de absorbancia en tanto por ciento de Transmitancia.

a

0.375
%T = 10(2 -0.735)
%T = 10(1.265)
%T = 18.40%

1.325
%T = 10(2-1.325)
%T = 10 (0.675)
%T = 4.73 %

0.012

T =10(20.012) ; T =10 (1.988) ; T =97.2747

2.- Convertir los siguientes valores de tanto por ciento de Transmitancia en valores de
absorbancias.
a

33.6

A=2log 10 ( T ) ; A=2log 10 ( 33.6 ) ; A=21.5263 ; A=0.473 7

b

92.1

A=2log 10 ( 92.1 ) ; A=21.9642 ; A=0.0357

c

1.75

A=2log 10 ( 1.75 ) ; A=20.2430 ; A=1.75 7

3.- Del anlisis de los siguientes resultados experimentales, compruebe si hay o no
cumplimiento de la ley de Beer
C (M)
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05

%T
30
40
50
60
70

La ley de Beer nos dice que la absorbancia de una sustancia se incrementa al incrementar la
concentracin, en este caso eso no ocurre. La grfica ejemplifica mejor lo anterior.
C (M)
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05

%T
30
40
50
60
70

T
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7

Pg. 6 de 12

A
2.52
2.39
2.30
2.22
2.15

252
146.5
76.66
55.5
43

A=2- log(%T)
A= 2- log(0.3)
A = 2 +0.52
A = 2.52

A=2- log(%T)
A= 2- log(0.4)
A = 2 + 0.39
A = 2.39

A=2- log(%T)
A= 2- log(0.5)
A = 2 + 0.30
A = 2.30

A=2- log(%T)
A=2- log(0.6)
A = 2 + 0.22
A = 2.22

A=2- log(%T)
A = 2- log(70)
A = 2 + 0.15
A = 2.15

Ley de Beer : A = dc
Donde:
A = Absorbancia
= Coeficiente molar de extincin
d = Distancia en cm (longitud de la cubeta 1cm)
c = Concentracin molar
Entonces:=A/cd
= A/cd
= (2.52)/0.01*1

= A/cd
= (2.39)/0.02*1

= A/cd
= (2.30)/0.03*1

= A/cd
= (2.22)/0.04*1

= A/cd
= (2.15)/0.05*1

= 252

= 146.5

= 76. 66

= 55.5

= 43

La grfica no es una lnea recta

no cumple con la ley de Beer.

A
0.6
0.4
ABSORBANCIA 0.2
0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

CONCENTRACION
A

4.- A 575 nm (la longitud de onda de absorcin mxima del complejo) las disoluciones del
quelato CuX22+ cumplen la ley de Lambert-Beer en una amplia gama de concentraciones. Ni
el Cu2+ ni el ligando X absorben a esta longitud de onda. Una disolucin 3.4 x 10 -5 M de
CuX22+ en una celdilla de 1 cm de paso ptico tiene una transmitancia de 18.2 %.
a
b

Calcular la absorbancia de esta disolucin.

Calcular la absorbancia de una disolucin del quelato CuX 22+ cuya transmitancia a esta
longitud de onda es del 36.4%.
a

A=2log 10 ( T ) ; A=2log 10 ( 18.2 ) ; A=21.2600 ; A=0.7399

A=2log 10 ( T ) ; A=2log 10 ( 36.4 ) ; A=21.5611 ; A=0.4389

5.- Se pesan 500 mg de una muestra que contiene un compuesto coloreado X, se disuelven y
se diluyen a 500 ml. La transmitancia de una alcuota de esta solucin, medida a 400 nm y en
cubetas de 1 cm de paso, es de 35.5%. Se pesan 10 mg de sustancia X pura, se disuelven en

Pg. 7 de 12

el mismo solvente y se diluyen a 1 litro; su transmitancia medida en las mismas condiciones

es 50.2%. Cul es el porcentaje de X en la muestra original?
Datos:
500 mg
10mg
500 mL
1L
d=1cm
d=1
% T = 35.5
%T= 50.2
A = 2-log(35.5)
A= 2 log(50.5)
= 0.449
= 0.299
c1 = 500 mg/500 ml
c2 = 10 mg/100 mL
c1 = 1 mg/mL
c2 = 0.01 mg/ml
c1 - A1
c2 - A2
1mg/mL

0.449

0.299

X = 0.666 mg/L Concentracin real

C2= (0.01 mg/mL/ 0.666 mg/mL) x 100
C2 = (0.0150)100%
C2 = 1.50%
6.- El anlisis del contenido de calcio en una suspensin oral se muestra a continuacin: 5.0
ml de la suspensin son tratados con 5.0 ml de HCl 6.0M y la mezcla se lleva a ebullicin
por 30 minutos. la solucin anterior se filtra y se afora a 25 ml con agua destilada. De la
solucin anterior se toman 2.0 ml y se aforan a 100 ml con agua destilada, la absorbancia de
esta solucin fue de 0.079. Cul ser la cantidad de calcio en la muestra original (mg/ml) si
una solucin patrn de calcio de 2.0 ppm reporta una absorbancia de 0.123 bajo las mismas
condiciones.
Datos:
A = 0.079
A= 0.123
2ppm = 2 mg/L = 0.02 g/L
C = (0.002g/L)(1mol/40 g) = 0.00005M
A = dc
= A/dc
= 0.123/ (1)(0.00005)
= 2460
c = A/d
c = 0.079/2460
c = 0.000032 M
c = (0.000032 mol/L)(40g/mol)(100 mg/1g)
Concentracin = 1.28 ppm
7.- Una alcuota de 25.0 ml de una disolucin problema de quinina se diluy a 50.0 ml y, al
ser medida en un espectrofotmetro con b= 1 cm present una absorbancia de 0.416 a 348
nm. Una segunda alcuota de 25.0 ml se mezcl con 10.0 ml de una disolucin de quinina
cuya concentracin es de 23.4 mg/l; luego de diluir esta mezcla a 50.0 ml present una
absorbancia de 0.610 para b= 1cm. Calcule la concentracin de quinina en la muestra
expresada en ppm.
Datos:
Vol.M1 = 25 ml A1= 0.416 Vol.M2 = 25 ml [C ]=23.4 mg/L = 0.0234 mg/ml

Pg. 8 de 12

A2= 0.610

C x=

A1 C S V S
( A2 A 1)V X

A1= Absorbancia 1
Cs= Concentracin de la solucin
Vs= Vol. de la solucin
A2= Absorbancia 2
Vx= Vol. de la alcuota
Alcuota 1
A = 0.416

Alcuota 2
A = 0.610

Concentracin 23.4 mg/L

C1 V1 = C2 V2
Despejamos C2 = C1 V1/ V2
C2 = (23.4 mg/L) (100 ml)/50 ml
C2 = 4.68 mg/L
Se debe de tomar en cuenta el peso molecular de la quinina que es de 324.42 g/mol para convertir
a concentracin molar.
C2 = (0.0048g/L)(1/324.42 g/mol) = 0.00001442 Molar
Calcular el = A/cd
= 0.610/(0.00001442)(1) = 42302.36
Para la alcuota 1
A = dc
Despejando c = A/ d
=0.416/ (1cm)( 42302.36)
=(0.000009833mol/L) (321.42g/mol)
=0.0031903 g/L
=(0.0031903 g/L) (1000 mg/1g) = 3.190 mg/L
ppm= 3.1903 de quinina
8.- El anlisis de oro puede llevarse a cabo por espectrofotometraextractiva (en forma del
complejo bromoauratotri-octilfosfina). Para ello, una muestra de 0.500 g de mineral se trata
con agua regia y se lleva a un volumen de 500 ml. A 25 ml de una disolucin que contena
ion bromuro y cido fosfrico en exceso se agrega 5 ml de la disolucin de la muestra y se
agitan con 5 ml de disolucin clorofrmica de xido de trioctilfosfina. Suponiendo que se
extrae el 90% del oro a la fase orgnica, la absorbancia del extracto orgnico fue de 0.780
unidades utilizando celdillas de 1.00 cm de paso ptico.
Con un patrn de oro que contena 1000 g por cada 5 ml de fase orgnica se tomaron
volmenes de 0, 0.5, 1.0, 2.0 y 2.5 ml y se llevaron a 10 ml con Cloroformo. Las absorbancias
obtenidas fueron las siguientes:
V ml
Abs.

0
0.040

0.5
0.230

1.0
0.420

1.5
0.610

Pg. 9 de 12

2.0
0.800

2.5
0.990

Absorbancia vs Volumen de muestra

1.2
1
0.8

Absorbancia 0.6
0.4
0.2
0

0.5

1.5

2.5

volumen (mL)

Sustancia patrn Au = 1000 mg/5mL = 1mg/5 ml = 0.2 mol/ml

C1V1 = C2V2
C2 = CIVI/V2
C2 = (0.2 mg/ml)(0.5 ml)/10 ml = 0.01 mg/ml
Se usa para calcular la concentracin de cada uno de los valores, hay que sustituir los valores de
los ml para obtener la concentracin de cada uno de ellos
Concentracin 0.38 x 2 = 0.76 mg/ml
Se multiplica por dos por el factor de dilucin que es de 1:2
Concentracin de oro en la muestra:
0.76 mg/ml
90%
X
100%
X = 0.84 mg/ml de oro
Mineral 0.5 g en 500 ml:
1 mg/ml entonces 0.84 mg/ml equivalen al:
1mg/ml - 100% del mineral
0.84 mg/m lX
X = 84% de oro en el mineral
9.- La determinacin de cobre, por absorcin atmica en llama, en muestras de
suspensiones custicas producidas durante la fabricacin de sosa, se llevaron a cabo por el
siguiente procedimiento: Una muestra de 200 ml de la disolucin custica, tras el
tratamiento adecuado, se lleva a un volumen de 500ml. Utilizando absorcin atmica, y con
patrones de Cu. Se obtienen los resultados que se representan en la tabla.
Disolucin
blanco
Patrn 1
Patrn 2
Patrn 3

ppm de cobre
0
0.20
0.50
1.00

Pg. 10 de 12

Absorbancia
0.007
0.014
0.036
0.072

Patrn 4
Muestra
a

2.00
--

0.230
0.027

Determinar la concentracin de cobre en la suspensin custica.

Absorbancia vs ppm de Cobre

0.08
0.07
0.06

f(x) = 0.07x - 0
R = 1

0.05

Absorbancia 0.04
0.03
0.02
0.01
0
0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.1

ppm de Cobre

Mediante el uso de la curva de calibracin se toma la seccin que se comporta linealmente, y se

determina el valor de ppm de Cobre para la absorbancia de de 0.027, empleando la ecuacin de la
recta.

ppmCu=

(0.027+0.0004)
=0.378 ppm de Cu
0.0724

10.- Cuando una solucin de 8.50x10-5 del compuesto A es medida en una celda de 1.0 cm reporta
una absorbancia de 0.129 y 0.764 a 475 y 700 nm, respectivamente. Una solucin de
concentracin de 4.65x10-5 M del compuesto Bexhibe absorbancias de 0.567 y 0.083 bajo las
mismas condiciones. Calcule la concentracin de A y B en una solucin que reporte las siguientes
absorbancias en una celda de 1.25 cm:
a 0.502 a 475 y 0.912 a 700 nm
Compuesto A
Compuesto B
Absorbancia
Absorbancia
0.129 a 475 nm
0.567 a 475 nm
0.764 a 700 nm
0.083 a 700 nm
c= 8.50x10-5
c = 4.65 x 10-5 M
d= 1 cm
d= 1.00 cm
0.502 a 475 nm
0.912 a 700 nm
A = dc
Donde
A=
Absorbancia
=
Coeficiente molar de extincin
d=
Distancia en cm (longitud de la cubeta 1cm)
c=
Concentracin molar
COMPUESTO A
= A/cd
=0.129/ (8.5x10-5*1)

COMPUESTO B
= A/cd
= 0.567/(4.65x10-5*1)

Pg. 11 de 12

 =15175.47
= A/cd
= 0.769/(8.5x10-5*1)
= 8988.23

= 12193.54
= A/cd
= 0.083/(4.65X10-5 * 1)
= 1784.94

Para una d= 1.25

A = 0.502
= 0.912
MUESTRA A

MUESTRA B

Para una A = 0.502 a 475 nm

= 0.912 a 700 nm

Para una A = 502 a 475 nm

= 912 a 700 nm

Para 0.502 a 475 nm

= 0.502/(15176.47*1.25)
= 0.129/18970.58
= 0.00000026

= 0.502/(15176.47*1.25)
= 0.502/(15241.87)
= 0.000032

Para 0.912 a 700 nm

= 0.912/(9988.23*1.25)
= 0.912/11235.28
= 0.0000811

= 0.912/(1784.94*1.25)
= 0.083/(2231.75)
= 0.000407

Pg. 12 de 12