UNIVERSIDAD NACONAL AGRARIA DE LA SELVA

FACULTAD DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MÉTODOS INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS

Lauriano A. Zavaleta
 I. INTRODUCCIÓN

 Los ingenieros y los científicos disponen de una serie

impresionante de poderosas y selectivas herramientas en el
campo de su competencia, para obtener información cualitativa y
cuantitativa acerca de la composición y estructura de la materia.
 La asignatura de Análisis Instrumental es un ejemplo de unión
interdisciplinaria en donde la tecnología interviene fuertemente
en los procesos de análisis de la materia.
 Por ello, es necesario que los alumnos de las ciencias de los
alimentos, entiendan los principios fundamentales en los que se
basan estos sistemas de medidas.
1. Clasificación de los métodos de análisis
Los métodos analíticos se clasifican en :
 Clásicos
 Instrumentales

1.1. Métodos clásicos

Llamados también Métodos de Química Húmeda
 Separación de los analitos mediante:
 Precipitación
 Extracción
 Destilación
 Análisis Cualitativos
Los componentes separados se trataban con reactivos dando
origen a productos que se podían identificar por su color, punto de
ebullición o de fusión, su solubilidad, su olor, su actividad óptica o su índice
de refracción.
 Análisis Cuantitativos
La cantidad de analito se “determinaba” mediante medidas
gravimétricas o volumétricas.

NHCVDFVF
 1.2. Métodos Instrumentales
Son métodos de análisis que se fundamentan en la medición
de las propiedades físicas de los analitos (señales).
Propiedades físicas:
 Conductividad
 El potencial del electrodo
 La absorción o emisión de la radiación electromagnética
 La relación masa/carga y la
 Fluorescencia

cvffer
2. Clasificación de los métodos instrumentales

Propiedades físicas Método instrumental

Emisión de la radiación Espectroscopía de emisión ( rayos
X, UV, Visible )
Absorción de la radiación Espectroscopía de absorción ( UV,
Visible )
Dispersión de la radiación Turbidimetría, espectroscopía
Raman
Refracción de la radiación Refractometría

Difracción de la radiación Métodos de difracción de rayos X

Rotación de la radiación Polarimetría

Potencial eléctrico Potenciometría
3. Instrumentos para el análisis
 Un instrumento para el análisis químico transforma la
información relacionada con las propiedades físicas o químicas
del analito en información que pueda ser manipulada e
interpretada por un ser humano.
 Se puede considerar como un dispositivo de comunicación
entre el sistema objeto de estudio y el científico.
La siguiente figura muestra un diagrama en bloques del proceso
completo de una medida instrumental
4. Componentes de un instrumento

Generador de Dispositivo de
señales lectura

Señal Señal de salida

Señal de Procesador de
Detector
entrada señales

Figura Componentes de un instrumento

 4.1. Generador de señales
Produce una señal relacionada con la presencia y frecuentemente con la
concentración del analito.
4.2. Detectores
Convierten una señal en otra.
4.3. Procesador de señales
Modifica la señal procedente del detector a fin de adecuarlo al
funcionamiento del dispositivo de lectura.
4.4. Dispositivo de lectura
Transforma la señal procesada en otra entendible para el observador.
Los hay analógicos, digital y graficador. Actualmente se emplea un ordenador.

mnnhnh
5. Selección de un método analítico
5.1. Definir la naturaleza del problema analítico:
 Qué exactitud y precisión se requieren?
 De cuánta muestra se dispone?
 Cuál es el intervalo de concentración del analito?
 Qué componentes de la muestra interferirán?
 Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
 Cuántas muestras deben analizarse?
5.2. Las características o parámetros de calidad de un instrumento
son las siguientes:
a. Precision
Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una misma
forma. Mide el error aleatorio o indeterminado del análisis.

mnhygvdshfnfndfhr
 Parámetros de calidad:
Desviación estándar absoluta,
Desviación estándar relativa,
Coeficiente de variación y
La varianza.
b. Exactitud
Mide el error sistemático o determinado de un método analítico.
Exactitud = u - x (1)
  u : Media de la población para la concentración de un analito de una muestra.
x : Concentración verdadera del analito.
Requiere de estándares de referencia.

Mncv df
 c. Sensibilidad
Mide su capacidad de discriminar entre pequeñas diferencias
en la concentración del analito.
 Sensibilidad de Calibración
 Según la IUPAC, es la pendiente de la curva de calibración a la
concentración de interés.
 La mayoría de las curvas de calibración son lineales y se
describen mediante la ecuación :
S = mc + Sbl (2)
S : Señal medida
m : Pendiente de la recta.
c : Concentración del analito.
Sbl : Señal del instrumento para el blanco.
 
  Sensibilidad analítica
Según Mandel y Stichler, es una expresión matemática definida por la
ecuación :
m
γ = -------------- (3)
Ss

m : Pendiente de la curva de calibración.

Ss : Desviación estándar de las señales.
d. Límite de detección
Mínima concentración o la mínima masa de analito que se puede detectar
para un nivel de confianza dado.
Depende de la relación entre la magnitud de la señal analítica y el
valor de las fluctuaciones estadísticas del blanco .
 

knbb
 La mínima señal analítica distinguible Sm se toma por tanto, como la suma de
la señal media del blanco Sbl más un múltiplo k de la desviación estándar del
mismo. Esto es
  Sm = Sbl + k sbl (4)
 k = 3
Sm se puede determinar realizando 20 o 30 medidas del blanco. A
continuación los datos se tratan estadísticamente para obtener Sm y sbl.

Sustituyendo Sm de la ecuación 4 en la ecuación 2 , despejando y ordenado

se tiene cm ( límite de detección ):
Sm - Sbl
cm = -------------------- (5)
m

mnnbvcc
 d. Intervalo de concentracion aplicable
Intervalo desde la concentración mas pequeña con la que
puedan realizarse medidas cuantitativas ( Límite de cuantificación
LOQ ), hasta la concentración a la que la curva de calibrado se
desvía de la linealidad ( Límite de linealidad LOL ).

Figura Intervalo de un método analítico

 e. Selectividad
  Denota el grado de ausencia de interferencias debidas a
otras especies contenidas en la matriz de la muestra
S = mAcA + mBcB + mCcC + Sbl (6)
Coeficiente de selectividad para A respecto a B
k BA = m B / mA
Coeficiente de selectividad para A respecto a C
k CA = m C / mA
Sustituyendo en la ecuación 6, se tiene :
S = mA ( cA + kBAcB + kCAcC ) + Sbl (7)