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atómica
“2.9 Exposición de un análisis aplicando una técnica de absorción atómica.”
Alumno: Calan Can Rosa María
Numero de control: 18470388
Grupo: ME-4
Ingeniería Ambiental
Docente: Ing. Cutz Verdejo Francisco Abelardo
San Francisco de Campeche, Camp., 27 de abril del 2020
Instrumentacion
Lámparas de cátodo hueco: son la fuente más común para las medidas de
absorción atómica. Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un
catodo cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno de argón o
neón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo
espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal.
Lámparas de descarga sin electrodos: son fuentes de espectros atómicos de
líneas muy utilizadas y , por lo general, producen intensidades radiantes que son
uno o dos ordenes de magnitud superiores a las lámparas de cátodo hueco. Al no
contener electrodos, en su lugar, para su activación se utiliza un campo intenso
de radiofrecuencia o radiación de microondas. De esta forma se ioniza al gas
inerte, acelerado por el campo de radiofrecuencia hasta que adquiere la energía
para excitar a los átomos de metal cuyo espectro se desea.
Espectrofotometro
Preparación de la muestra
Disolventes orgánicos
Curvas de calibrado
Preparación de la muestra
Un requerimiento es la muestra debe introducirse en la fuente de
excitación disuelta, por lo general en agua. Desafortunadamente,
mucho materiales de interés como sueles, tejidos, minerales,
derivados del petróleo, etc. Son difícilmente solubles en solventes
comunes. Por lo mismo requieren un tratamiento previo de
descomposición y disolución que a menudo consume tiempo e
introduce más errores.
Generalmente los tratamientos son drásticos y a elevadas
temperaturas, con un potencial perdida del analito. Además que los
reactivos utilizados generan interferencias químicas y espectrales al
presentar impurezas que alteren la concentración del analito en la
muestra.
Preparación de la muestra
Algunos métodos habituales son :
Tratamiento con ácidos minerales en caliente
Oxidación con acido sulfúrico, nítrico o perclórico
Combustión en bomba de oxigeno
Digestión a elevada temperatura
Fusión a elevada temperatura con ácido bórico, carbonato sódico, peróxido sódico o piro sulfato
potásico
Algunos materiales pueden atomizarse directamente, evitando lo anterior como líquidos, ya sea por
ejemplo: sangre, derivados del petróleo y disolventes orgánicos.
Disolventes orgánicos
Este tipo de disolventes permiten obtener mayores picos de absorción, dado que mejoran la
eficiencia de la nebulización; su tensión superficial producen gotas de menor tamaño, lo que
aumenta la cantidad de muestra que llega a la flama permitiendo el uso de relaciones bajas de
combustible / oxidante. Sin embargo aumenta la posibilidad de interferencias químicas.
Curvas de calibración
En teoría la absorción atómica, cumple con la ley de Beer, sin embargo
con frecuencia se muestran desviaciones ala linealidad. Por lo que es
indispensable preparar una curva de calibrado en el intervalo de
concentraciones medido de la muestra. Además en la atomización y en
la medida de absorbancia, debido al numero de variables, justifican el
uso de una solución patrón en cada análisis.
Desviaciones de la solución patrón respecto ala curva de calibración
sirven para corregir el resultado analítico.