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En EE. UU. se han ido reemplazando las resinas UP ortoftlicas estndar

Resinas base DCPD de baja emisin y bajo contenido en estireno

Recientemente se ha despertado un gran inters hacia las resinas de polister insaturado modificadas con diciclopentadieno (DCPD). Histricamente en Europa las resinas con base de anhdrido ortoftlico han cubierto la mayor parte del consumo de resinas de polister insaturado. Las resinas DCPD ya se haban introducido en Estados Unidos a principios de los ochenta y progresivamente han ido reemplazando una importante cuota de mercado de las resinas UP ortoftlicas estndar en la industria del composite. En Estados Unidos el principal motivo del cambio ha sido la posibilidad de reducir el contenido de estireno de las resinas, pasando de aproximadamente un 42% a un 35% y el bajo coste del mnomero DCPD en comparacin con el anhdrido ortoftlico.

Pirjo Nissil, ingeniero qumico. Product Development Manager, Europe Ashland Specialty Chemical Company Composite Polymers. Ashland Specialty Chemical Hispania, S.L.

Originalmente las resinas DCPD no despertaron el mismo inters en Europa debido a la aparicin de algunos posibles problemas como la delaminacin. Por otra parte en Europa las variantes de resinas de baja emisin de estireno se estaban desarrollando a partir de resinas orto e iso, usando otra tecnologa para la reduccin del estireno que daba valores similares en las emisiones de estireno. Adems el coste del monmero DCPD nunca ha estado a tan bajo nivel como en Estados Unidos. Las resinas DCPD, sin embargo, disfrutan de unos claros beneficios sobre las resinas de polister insaturado estndar como una alta temperatura de distorsin al calor y buen aspecto exterior (de superficie) de las piezas acabadas. sta es la razn principal por la que tambin estn progresivamente ganando un mayor inters en Europa.
Qumica DCPD

El monmero diciclopentadieno se extrae durante el proceso de refinamiento del petrleo. La procedencia ms importante de DCPD es la fraccin C10 del cracking de la nafta. Una caracterstica del DCPD es que no es un monmero puro, sino que contiene diferentes cantidades de otros componentes como co-dmeros. La mayora de estos dmeros reaccionarn con el resto de las materias primas durante la fabricacin de la resina. La pureza habitual de los grados de DCPD vara entre 75% y 94%. Debido a las impurezas, el procesamiento de resinas DCPD necesita una atencin especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.

Figura 1. Monmeros de diciclopentadieno y ciclopentadieno

Hay dos tipos bsicos de resinas DCPD: end-capped y Diels-Alder. Las resinas de DCPD end-capped habitualmente se usan en aplicaciones de molde abierto como nutica, construccin y sanitarios. Tambin son apropiadas para mtodos de aplicacin como hormign polimrico, RTM (Resin Transfer Moulding), infusin, SMC (Sheet Molded Composite) y BMC. Los grupos Alicclicos de resinas DCPD mejoran la resistencia a la descomposicin termo-oxidante a altas temperaturas y las resinas derivadas de DCPD se usan ampliamente en las aplicaciones elctricas. Las resinas fabricadas con reaccin Diels-Alder poseen un excelente color y propiedades de curado de superficie. De ah, que se usen habitualmente en resinas para mrmol y masillas. En el proceso Diels-Alder el monmero DCPD se desdobla primero en monmero ciclopentadieno (CPD), que

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inmediatamente reacciona con los dobles enlaces del anhdrido maleico. Este informe se centrar nicamente en las resinas de DCPD end-capped, que es el tipo principalmente usado en composites. Hay varias formas de incorporar el monmero DCPD a la resina de polister end-capped. Independientemente del proceso, el monmero DCPD reacciona con anhdrido maleico y se sita al final de las cadenas de polister. Como el DCPD es final de cadena, el polmero se encadena a otra molcula hasta que se obtiene la longitud de cadena deseada, es decir, el peso molecular es inferior al de las resinas de polister estndar. El bajo peso molecular hace que las resinas DCPD se disuelvan fcilmente en estireno monmero, y por tanto, es posible usar menos estireno para obtener la misma viscosidad de las resinas estndar.

Figura 2. Estructura tpica de resina DCPD. R= Cadena de polmero.

Propiedades de las resinas DCPD

Hay varias caractersticas que se atribuyen habitualmente a las resinas DCPD. Las propiedades finales naturalmente dependen de la composicin de la resina incluyendo las cantidades de DCPD y de estireno en el producto. Por ejemplo, los derivados de resinas de polister de DCPD normalmente tienen bajo peso molecular y se pueden usar con menos contenido en estireno. El bajo contenido en estireno disminuye la contraccin durante el curado del laminado y la calidad final de la superficie ser mejor que la de las resinas con alto contenido en estireno. Otra caracterstica importante de las resinas DCPD es la posibilidad de controlar el curado (pico exotrmico) durante la laminacin. Esto tiene como consecuencia que las resinas DCPD sean menos sensibles al grosor del laminado y que el curado final sea igualmente bueno.
Propiedades tpicas de las resinas de DCPD:

Baja viscosidad y por tanto posibilidad de un bajo contenido en estireno. Debido al bajo contenido en estireno, hay una emisin de estireno menor en comparacin con las resinas de alto contenido en estireno y sin aditivos filmgenos. Buena mojabilidad de la fibra de vidrio y cargas incluso con un bajo contenido en estireno. Buena calidad de superficie de las piezas finales debido a la baja contraccin de la resina. La fibra de vidrio es menos visible que en los laminados hechos con resinas estndar. Alta temperatura de distorsin. Permite tanto laminados finos como gruesos. Las resinas DCPD tienen un olor diferente. A menos que se tenga en cuenta en la formulacin, la estabilidad puede ser inferior que en las resinas estndar.
Emisiones de estireno

La emisin de estireno durante el proceso de aplicacin en molde abierto se puede reducir de muchas formas. Obviamente una de las mejores formas es disminuir el contenido en estireno de la resina. El menor contenido en estireno es efectivo especialmente durante la proyeccin y la laminacin manual, el beneficio no es tan evidente durante el rodillado o la fase de curado. Esto se debe a que tan slo una pequea parte de la superficie est siendo manipulada y la mayor parte de la superficie est emitiendo estireno. El mejor mtodo para controlar la emisin de estireno durante el proceso de rodillado y el curado es el uso de tecnologa apta para la reduccin de estireno. Los aditivos filmgenos forman una pelcula en la superficie evitando que se emita estireno. Los aditivos filmgenos, sin embargo, no disminuyen la emisin durante la proyeccin. El mximo control de la emisin en molde abierto se puede conseguir combinando un bajo contenido en estireno con los aditivos filmgenos. Una emisin de estireno inferior no se puede extrapolar a un bajo contenido en estireno. Por ejemplo, la viscosidad de la resina tiene que ser lo suficientemente baja para tener buenas propiedades en la aplicacin. Si la viscosidad no es lo bastante baja, quiz se tengan que usar los calentadores de las lneas de produccin y al aumentar la temperatura producira un efecto contrario al favorecer la emisin de estireno. Como ya mencionado, es caracterstico de las resinas DCPD end-capped el necesitar una cantidad menor de estireno para alcanzar una viscosidad con la que se pueda trabajar. Sin embargo la cantidad de estireno que se necesita depende de la composicin de la resina. Si la resina se formula correctamente el contenido en estireno puede ser del 35% y la resina dispondr de buenas propiedades mecnicas y buen HDT. Las figuras 3 y 4 comparan la emisin de estireno de diferentes tipos de resinas con dos mtodos diferentes. En el primer anlisis denominado anlisis de emisin dinmica, una pequea cantidad de resina no catalizada se remueve lentamente con un peinado en un ambiente controlado. Se mide la prdida de

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peso que indica la emisin de estireno. El tiempo de agitacin es de 30 minutos y despus se sigue controlando otros 30 minutos para ver el posible efecto de los aditivos filmgenos si los lleva la resina a controlar. Este mtodo solo se puede usar para comparar resinas y no tiene ninguna correlacin con la laminacin manual o la proyeccin.

Figura 3. Anlisis de emisin dinmica. Muestra: 45 gramos de resina no catalizada

En la Figura 3 se comparan tres tipos diferentes de resina en un anlisis de emisin dinmica. La resina A es una resina ortoftlica normal con un 42% de estireno. La resina B es una resina orto con aditivo filmgeno con un 41% de estireno. La resina C es una resina DCPD diluida en 35% de estireno. En esta figura se ve claramente que en la resina que contiene aditivo filmgeno deja de haber emisin de estireno cuando deja de agitarse. Por otra parte, la resina DCPD con un 35% de estireno evidentemente emite menos estireno, tanto durante la fase dinmica como durante la esttica, que el otro tipo con un 42% de estireno.

Figura 4. Emisin de estireno en una laminacin manual. Muestra: 30*40 cm 4 laminados de mat curados con un 1% de PMEK-50.

La segunda forma de comparar emisiones en el laboratorio es medir la emisin con un espectofotmetro IR de laminacin manual. En este caso se hizo un laminado pequeo (30*40 cm). Se laminaron cuatro mats de 450 g/m2. El contenido en vidrio era de 30 % en peso y las resinas se curaron con un 1% de PMEK-50. En este anlisis se compar una resina ortoftlica estndar con un 42% de estireno con una resina DCPD de bajo contenido en estireno (35%). Se puede observar en los resultados que las resinas con bajo contenido en estireno emiten menos estireno durante todo el proceso de laminacin y curado.
Resinas DCPD en la fabricacin de paneles

Las buenas propiedades de las resinas DCPD se pueden usar en la fabricacin de furgones frigorficos y paneles. Debido al menor contenido en estireno, la emisin de estireno disminuye. Adems al necesitar rpidos ciclos de produccin, las caractersticas de un buen curado pueden ayudar a aumentar la velocidad de la produccin. Naturalmente un buen acabado de la superficie es importante para las piezas finales. La Tabla 1 muestra caractersticas de la resina lquida y las mecnicas tpicas de una resina de DCPD estndar que se usa para la fabricacin de paneles para furgones frigorficos. Se trata de una resina de media reactividad, baja viscosidad y bajo contenido en estireno.

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Tabla 1. Propiedades tpicas de una resina DCPD para paneles

Resinas DCPD para nutica

Otro uso muy comn de las resinas de DCPD es la fabricacin de embarcaciones. Sobre todo en Estados Unidos es importante el uso de este tipo de resinas desde hace tiempo. Una buena calidad de superficie, alta temperatura de distorsin al calor y una baja absorcin de agua, son entre otras, las caractersticas esenciales que una resina DCDP para nutica debe poseer. Adems el curado de la resina tiene que cumplir con las exigencias de grosor del laminado y los tiempos de desmoldeo. La Tabla 2 muestra propiedades de una resina tixotrpica y preacelerada que se puede usar para la fabricacin de barcos. Se debe prestar atencin especial a las caractersticas de curado.

Tabla 2. Propiedades tpicas de una resina DCPD para nutica

Las caractersticas especiales de este tipo de resina son una calidad de superficie extremadamente buena y una baja absorcin de agua. La Figura 5 compara la absorcin de agua de una resina DCPD para nutica, con una resina ortoftlica estndar a 23 C.

La Figura 6 muestra un ejemplo de picos exotrmicos con un laminado de 4 mm y 6 mm hecho con resinas DCPD y ortoftlicas. Ambas resinas tienen 35 minutos de tiempo de gel curadas con un 1% de PMEK-50. La resina DCPD muestra un pico exotrmico inferior en el laminado de 6 mm indicando que no es tan sensible al grosor del laminado. Tras 48 horas todos los laminados tienen ms de 40 dureza Barcol, figura 6.

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Figura 5. Comparacin de la proporcin de absorcin de agua a 23 C de una resina DCPD para nutica con una resina ortoftlica estndar.

Figura 6. Picos exotrmicos de laminados de 4 mm y 6 mm. Las resinas se curaron con un 1% de PMEK-50%.

Mrmol sinttico y hormign polimrico

En estas aplicaciones, las resinas DCPD ofrecen una buena mojabilidad de las cargas y una baja contraccin, adems del bajo contenido en estireno. Las propiedades tpicas de una resina apropiada para hormign polimrico estn resumidas en la tabla 3. Esta resina posee una alta reactividad y se caracteriza por su dureza, elasticidad y alta capacidad de cargas.

Figura 7. Desarrollo de dureza Barcol en laminados de 4 mm y 6 mm. Las resinas se curaron con un 1% de PMEK-50%

Tabla 3. Propiedades tpicas de una resina DCPD apropiada para hormign polimrico

Conclusiones

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Debido a la normativa medioambiental, habr una presin continuada para disminuir las emisiones de estireno en aplicaciones de molde abierto. Histricamente se han usado resinas con aditivos filmgenos pero con un contenido normal de estireno para cumplir con las exigencias de las normativas. Se ha demostrado que las resinas DCPD de bajo contenido en estireno son la alternativa real para reducir la emisin de estireno y por tanto el consumo de resinas DCPD con bajo contenido en estireno aumentar en el futuro. El bajo contenido en estireno no es la nica razn para usar resinas DCPD. Las resinas DCPD tienen varias caractersticas inherentes como un alto HDT, buena mojabilidad de la fibra y cargas y una baja contraccin, que aporta unas excelentes propiedades al producto final.
Trabajo presentado en las 17 Jornadas de Materiales Compuestos organizadas por el Centro Espaol de Plsticos EMPRESAS
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