Química Analítica

Profesor: M.Sc Alex Méndez Domínguez

 Química Analítica
Es la rama de la Química que estudia el conjunto de
principios, leyes y técnicas cuya finalidad es el
análisis y la determinación de la composición química
de una muestra.

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la
aplicación del método científico. La metodología del Análisis Químico, se puede resumir en un
proceso analítico general que consistente en un conjunto de procedimientos realizados para
solucionar un determinado problema analítico.
Importancia de la Química Química Analítica y su relación con otras áreas del conocimiento:

Análisis de calidad de
materias primas y productos
finales (ISO 9001, 17025)

Desarrollo de nuevos
Analítica

productos.

Estudio de importancia
ambiental.

Problemas con implicaciones

del tipo legal.
 Conceptos Básicos

Análisis: proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra
o de la propia muestra.

Muestra: porción pequeña de la materia seleccionada para su análisis a partir de una cantidad de material
mucho mayor.

Analitos: componente(s) de interés de una muestra.

Matriz: son todos los componentes de una muestra, que no son analito.

Blanco: muestra que contiene todos los componentes de la matriz menos el analito.

Técnica: es el medio o principio físico o químico que puede emplearse para obtener información sobre el
analito.

Método: es el conjunto de operaciones y técnicas aplicada para el análisis de la muestra con la finalidad de
determinar un analito dado en una matriz específica.
 Conceptos Básicos

Procedimiento: instrucciones escritas que se deben seguir para la determinación de uno o varios Analitos
en una muestra.

Protocolo: conjunto de instrucciones definidas que se deben seguir sin excepción si el resultado analítico
ha sido aceptado por un organismo para analizar una muestra determinada.

Estandarización: proceso por el que se establece la relación entre la cantidad de analito y la señal
analítica. Analito

Determinación de cobalto, cromo y níquel en aleaciones mediante

espectrofotometría de absorción atómica

Técnica Muestra
Método
 Análisis Químico

Comprende un conjunto de técnicas físicas y químicas, que se

emplean para determinar la composición de cualquier sustancia.

Análisis Cualitativo:
- Se basa en identificar los componentes que
constituyen una muestra (analito).

Análisis Cuantitativo:
- Se basa en la determinación de la cantidad de uno o
varios componentes en la muestra (Cuánto hay de
analito)
Tipos

Métodos de análisis químicos

M. Clásicos M. Instrumentales M. Separación

Clasificación del Análisis Químico
Clasificación del Análisis Químico
 Parámetros Estadísticos

Cifras significativas: es el número necesario de dígitos para expresar los

resultados de una medición congruente con la precisión medida, en otras
palabras, son todos aquellos dígitos que se pueden leer directamente del
aparato de medición con una incertidumbre asociada a dicho equipo.

Reglas para determinar el número de cifras significativas:

1.- Todas las cifras distintas de 0 son significativas

2.- Los Ceros situados entre dos cifras diferentes de cero son significativos

3.- Los Ceros situados a la derecha del punto decimal son cifras significativas

4.- Los Ceros situados a la izquierda de la primera cifra diferente de cero, no son significativos

5.- El número de cifras significativas es independiente de la unidad de medida

 Parámetros Estadísticos

Ejemplo:
1) 92 067 m,
2) 9,2067 cm. ¿Cuántas cifras significativas tienen estas cantidades?
3) 0,92067 dm
4) 0,092067 m

Ejemplo:
Indicar en una lista la cantidad correcta de cifras significativas de los siguientes números
e indicar cuales ceros son significativos.
1) 0,216
2) 90,7
3) 800,0
4) 0,0670
 Tratamiento de los datos experimentales
No existe resultados
cuantitativos válidos si no
Análisis Químico Basado en Medidas experimentales Incertidumbre van acompañados de la
estimación de los errores
inherentes a ellos
Parámetros de
calidad de un
método analítico

Límite de Límite de
Exactitud Precisión
detección Cuantificación

Dispersión de los Cantidad mínima

Proximidad entre el la cantidad o
valores obtenidos cuantificable con
resultado obtenido y concentración
alrededor del valor fiabilidad por un
el valor de referencia mínima de
medio. método analítico.
aceptado. sustancia que
puede ser
detectada con
fiabilidad por un
método analítico
determinado.
 Tratamiento de los datos experimentales

- Tiene valor definido.

- Errores de instrumento.
- Tiene Causa asignable.
Errores Sistemáticos - Errores del método.
- Tiene igual signo y
(Determinados) - Errores personales.
magnitud,
- Afecta la exactitud.
Tipos
de
errores
- No tiene signo concreto. - Variables no controladas,
Errores Aleatorios - No pueden corregirse. parte inevitable de toda
(Indeterminados) - Afectan la precisión. medición.
 Tratamiento de los datos experimentales

- Pueden eliminarse.
- No se reducen mediante - Buretas mal calibradas.
Errores Sistemáticos la repetición de - Balanza mal calibrada.
(Determinados) medidas. - Impurezas en reactivos.
- Son reproducibles en
muchos casos.

Tipos
de
errores - No son eliminables, pero
si reducibles con el
trabajo cuidadoso y - Ruido eléctrico.
Errores Aleatorios aumento de repeticiones - Ruido ambiental y ruido
(Indeterminados) de medidas. térmico.
- Son fortuitos,
impredecibles.
Tratamiento de los datos experimentales
 Determinación de la precisión:
Repetibilidad
Es una medida de la
precisión obtenida por un
mismo analista durante un
corto periodo de tiempo
utilizando las mismas
soluciones e instrumentos.
Reproducibilidad
Es una medida de la
precisión obtenida en
cualquier otro conjunto de
condiciones.
Ej: el mismo analista en
diferentes días de trabajo,
diferentes soluciones,
diferentes instrumentos o
diferentes analistas con el
mismo instrumento.
 Cuantificación del Error:

La exactitud se cuantifica en términos de

ERROR ABSOLUTO o ERROR RELATIVO.
 •Desviación estándar.
Precisión •Coeficiente de variación.
•Intervalo de confianza.
 Desviación Estándar

es una medida que se utiliza para

cuantificar la variación o la dispersión de
un conjunto de datos numéricos.
 es una medida de dispersión. Eso significa que pretende capturar en qué
medida los datos están en torno a la media. Si tenemos datos muy por
Varianza encima y muy por debajo de la media, esta será menos representativa y lo
veremos reflejado en una elevada varianza.

El coeficiente de variación
no posee unidades, es decir
es adimensional.
Para su interpretación se
puede expresar como
Coeficiente de Variación porcentaje, teniendo en
cuenta que puede
superar el valor 100%.

El coeficiente de variación Es insensible ante

es frecuentemente menor cambios de escala.
que uno.
 Intervalos y límites de Confianza

Para determinar el valor verdadero para una población de datos se tendría que hacer infinitas mediciones.
Sin embargo, la Estadística permite fijar límites alrededor de una media de una población finita.

Es donde se encontrará con cierto grado de probabilidad el verdadero

Intervalos de confianza
valor de la media de la población (AUSENCIA DE ERRORES
(t de STUDENT):
DETERMINADOS).

Límites de confianza: Son los valores extremos que definen al intervalo de confianza.

t = es un factor estadístico que depende del número de grados

de libertad y el nivel
de confianza que se desea.

S = desviación estándar.

N = # de medidas.

X = media.
 Intervalos y límites de Confianza

Un nivel de confianza demasiado alto dará un amplio intervalo que puede abarcar números no aleatorios. Un nivel de confianza
demasiado bajo dará un intervalo estrecho y excluye números aleatorios válidos. Por lo general se aceptan como razonables
niveles de confianza de 90 a 95%.
 Test de la Q de Dixon

Análisis de Q:
La prueba Q se usa para determinar “Dato cuyo
1.- Qexp < Qcritica (se acepta el si un punto “descarriado” se debe a valor es muy
dato dudoso) un error determinado. Si no es así, superior o
entonces cae dentro del error inferior al de
2.- Qexp > Qcritica (el dato se los datos
descarta, pertenece a otra aleatorio esperado y se debe retener.
restantes”
población.
Test de la Q de Dixon
Test de la Q de Dixon
 Ejercicios

1.- Se aplicó un método para determinar selenio en alimentos, se realizaron 10 mediciones sobre un lote de arroz
tostado, con los siguientes resultado:
Medidas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Selenio 0,07 0,07 0,08 0,11 0,07 0,08 0,08 0,09 0,08 0,07
(µg/g)
Determine:
a) Si hay algún dato anómalo a un nivel de confianza del 95%.Respuesta: Dato 4 es descartado.
b) Media. Respuesta: 0,076.
c) Desviación estándar. Respuesta: 0,0071.
d) Coeficiente de variación. Respuesta: 9,34%.
e) Intervalo de confianza al 95%. Respuesta: 0,076 ± 0,00545.

2.- En una investigación de la exactitud y precisión de un método analítico para la determinación de ARPRINOCIDA
en comestibles preparados, se realizaron 6 determinaciones repetidas de una formulación preparada que contiene
10,2% de arprinocida. Los resultados fueron:
Medidas 1 2 3 4 5 6

% 10,4 10,4 10,6 10,3 10,5 10,5

Determinar: a) Si hay un valor anómalo (95%). b) media. c) la desviación estándar. d) los límites de confianza a 99%. e) El
% de error relativo (Tome como valor de referencia 10,2%).
a) R= Qexp= 0,333 (menor a la Qteorica). b) 10,45%. c) 0,104%. d) 10,45 ± 0,171. e) 2,45%.