CONTROL DE CALIDAD

PRACTICA N° 05
MÉTODOS ANALÍTICOS PARA SUSTANCIAS
FARMACÉUTICAS (CROMATOGRAFIA)
DOCENTE: Q.F. OLMAR HUERTA VASQUEZ
INTEGRANTES:
 Espinal Perez, Helva
 Guerra Santos, John
 Huamán Quispe, Ruth
 Mañuico Perez, Doris
 Mañuico Perez, Silvia
 Quispe Calderón, Kenia
 Salhuana Juan de Dios, Fiorela
 MÉTODOS ANALÍTICOS PARA SUSTANCIAS
FARMACÉUTICAS (CROMATOGRAFIA)
I)OBJETIVO:

Proporcionar un método sencillo y fácilmente aplicable para comprobar la

identidad de una sustancia, utilizando un número limitado de reactivos fáciles de
obtener, cuando el etiquetado o las características físicas del producto dan lugar a
dudas.

II) MARCO TEORICO:

TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS

Las técnicas cromatografícas más utilizadas por la industria farmacéutica son

principalmente la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), la cromatografía
en capa fina (TLC) y la cromatografía de gases, debido a la amplia gama de
capacidades de la cromatografía que se utiliza en varias etapas durante el
desarrollo de I+D , desarrollo analítico, estudios de estabilidad, proceso de
fabricación; como durante las etapas de la síntesis de productos intermedios para
conocer su pureza e impurezas. En el sector farmacéutico, las técnicas
cromatográficas se utilizan para garantizar la alta calidad de los medicamentos.

Los métodos cromatográficos se utilizan a menudo para el análisis cuantitativo y

cualitativo de materias primas, productos farmacéuticos, sustancias farmacéuticas
y compuestos en fluidos biológicos. Los componentes monitorizados también
incluyen fármacos quirales o aquirales, disolventes residuales, impurezas del
proceso, productos de degradación de excipientes, conservantes, extraíbles y
lixiviables del envase y cierre o del proceso de fabricación y metabolitos, etc.

La identificación de sustancias farmacéuticas para el fármaco y el producto

farmacéutico, su estabilidad y biodisponibilidad se han convertido en las tareas
analíticas más importantes durante el desarrollo del proceso, el descubrimiento, la
producción, el control de calidad y los estudios de biodisponibilidad. (1)
¿Cuál es la técnica cromatográfica más utilizada en el análisis farmacéutico?
En la industria farmacéutica, la técnica cromatográfica más utilizada es el análisis
de líquidos de alto rendimiento (HPLC). A ventaja del HPLC reside en la
elucidación de las estructuras, la determinación de las cantidades de impurezas y
los resultados eficientes y precisos, además de garantizar la alta calidad de los
fármacos.

¿Cómo se realiza el perfil de impurezas mediante métodos analíticos?

Las impurezas están presentes en los productos farmacéuticos o en las sustancias
medicamentosas y necesitan ser identificadas y caracterizadas mediante el uso de
métodos analíticos adecuados. La HPLC se utiliza con frecuencia para determinar
el ensayo y las impurezas en sustancias y productos farmacéuticos.

¿Cuáles son las aplicaciones de la cromatografía en diferentes campos?

La cromatografía tiene amplias aplicaciones y tiene un papel importante en
campos como la industria farmacéutica y química, la industria alimentaria y de
bebidas, el análisis medioambiental, la ciencia forense, la industria del petróleo,
etc.

¿Qué es la cromatografía y sus aplicaciones?

La cromatografía es una técnica de laboratorio utilizada para separar e identificar
los componentes de una mezcla en función de sus propiedades físicas y químicas.
En la cromatografía, la mezcla se disuelve primero en una fase móvil, que luego
se pasa a través de una fase estacionaria. Los diferentes componentes de la
mezcla interactúan con la fase estacionaria en diversos grados, lo que conduce a
su separación.

III) TECNICAS
Técnica de demostración y re demostración
IV) PROCEDIMIENTO
MATERIALES Y REACTIVOS

 Hidróxido Potásico 10 ml
  Ácido sulfúrico 5 ml
 Permanganato Potásico 5 ml
 2 pisetas
 1 gradilla
 5 tubos de ensayo con tapa
 3 pipeta de 5 ml
 1 aspira pipetas
 1 Trípode
 1 Rejilla
 2 pinzas
 1 agua destilada 120 ml
 1 alcohol de 70° de 120 ml
 Agua destilada

1. FITOMENADIONA INY:
DESCRIPCIÓN:
Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 10 mg de
fitomenadiona en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

o Lavar los materiales y desinfectar todos los materiales que se

van a utilizar.

Preparación de la muestra:
Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a
20 mg de Fitomenadiona.
 Si fuera necesario, redúzcase el volumen por
evaporación o dilúyase con agua destilada hasta unos
2 ml. Utilícese directamente como solución problema.

PRUEBAS DE IDENTIDAD
REACCIONES CROMÁTICAS Y DE OTRO TIPO:

 Dilúyase aproximadamente 1 ml de la solución problema con 10 ml de

etanol y agréguense 3 ml de Hidróxido potásico/etanol; aparece un color
verde. Déjese reposar durante 1 ó 2 minutos; el color vira a azul. Déjese
reposar unos 15 minutos más; el color vira a rojo parduzco.

1 ml de la solución 10 ml de etanol agréguense 3 ml de

Fitomenadiona. Hidróxido potásico

Déjese reposar unos 15

Déjese reposar durante 1 ó 2 aparece un color verde
minutos más; el color
minutos; el color vira a azul.
vira a rojo parduzco.
 De acuerdo al ensayo analítico el resultado fue POSITIVO.

 Agréguense 3 gotas de la solución problema a 1 ml aproximadamente de

ácido sulfúrico; aparece un color naranja parduzco. Caliéntese la disolución;
el color vira a pardo oscuro.

Caliéntese la disolución;
3 gotas de la solución 1 ml aproximadamente
el color vira a pardo
Fitomenadiona. de ácido sulfúrico
oscuro

De acuerdo al ensayo analítico el ensayo dio NEGATIVO.

 Agréguense a 3 gotas de la solución problema 5 ml de etanol y de 2 a 5

gotas de permanganato de potásico, y agítese; el color del permanganato
se debilita inmediatamente.

3 gotas de la solución 5 ml de etanol

Fitomenadiona.
 2 a 5 gotas de
permanganato de
potásico, y agítese; el
color del permanganato
se debilita
inmediatamente.

De acuerdo al ensayo analítico el resultado dio POSITIVO.

V) CONCLUCIONES

 De acuerdo al ensayo analítico para formas farmacéuticas se observa

cambio de color o alteración de las características físicas de la solución
problema con el etanol más hidróxido de potasio la reacción fue positiva
según la técnica de demostración.
 Se realizó el ensayo analítico con la solución problema (fitomenadiona) más
el ácido sulfúrico no reacciono y después se llevó a calentar la disolución,
también no se observó ningún cambio de color lo cual es negativo en dicha
prueba.
 Se comprobó la reacción cromátografica con la solución
problema(fitomenadiona) y permanganato de potasio al agitarlo dio positivo
porque se observó el cambio de color al debilitarse inmediatamente el color
del permanganato.
VI) REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

(1) Shinde, V. (2023, June 3). Técnica de cromatografía y sus aplicaciones.

Veeprho; Veeprho Pharmaceutical s.r.o. https://veeprho.com/tecnica-de-
cromatografia-y-sus-aplicaciones/
(N.d.). Fishersci.Es. Retrieved September 25, 2023, from
https://www.fishersci.es/shop/products/sterile-polystyrene-cylindrical-test-tubes/
10448692
Pinzas de laboratorio. (2022, April 25). Instrumentos de laboratorio.
https://www.vasodeprecipitado.online/pinzas-de-laboratorio/