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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE VALPARAÍSO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA BIOQUÍMICA

EIQ 429-1 Laboratorio de Operaciones Unitarias

LABORATORIO N°3
“Puesta en régimen torre de destilación y Evaporación batch a presión
atmosférica”

Integrantes:
Monserrat Alday Hernández
Scarlet Contreras Mena
Valentina González Cáceres
Constanza Márquez Fernández
Aaron Tapia González
Emerson Gutiérrez Moreno
Isidora Arrué Barrientos
Floyd Bustos Sazo

Profesor:
Aldo Silva Ibaceta

22 de mayo del 2022

1
1. RESUMEN
En primer lugar, se puso en marcha un proceso de destilación en una columna puesta en régimen,
con el fin de determinar el perfil de temperatura de los platos y analizar el comportamiento de la
columna. Para esto, se alcanzó el régimen de operación y se procedió a medir las temperaturas
para distintos platos. A partir de los datos obtenidos, se construyó el perfil de temperaturas en que
opera la columna y se analizó su comportamiento, demostrando que para el fondo de la torre hay
una mayor temperatura y en el tope de la columna se registró una temperatura menor, para el caso
actual el plato número 4 (fondo) presentó una temperatura de 86,5 [°C] y el plato número 20
presentó una temperatura de 69,1 [°C] (para este caso el orden de platos es inverso con respecto a
la altura de la columna, es decir, el plato 20 se considera como el primero de la columna). Por otro
lado, comparando las presiones de vapor y la diferencia de volatilidades entre el metanol y el agua,
se pudo determinar las composiciones teóricas de metanol en la fase líquida y en la fase vapor para
los platos de la columna, obteniendo un diagrama de equilibrio líquido-vapor, que relaciona la
temperatura a la que opera la columna con la composición de metanol en ambas fases que hay en
cada plato. Se determinó que para el tope de la columna hay una mayor concentración de metanol
debido a la diferencia de volatilidades de la mezcla, resultando valores de 79,4 % y 93,9 % para la
fase líquida y vapor respectivamente, resultando que en medida que la temperatura aumenta en la
columna, la concentración de metanol es menor producto del arrastre del compuesto con menor
volatilidad, concluyendo con una composición de 24,7 % y 54,4 % para la fase líquida y la fase vapor
respectivamente en el fondo de la columna. Se tomaron muestras de los platos 9 y 11 para
determinar la concentración de metanol experimental, resultando con una concentración de 33%
y 36,5% para cada plato respectivamente, y se comparando los valores teóricos y experimentales,
concluyendo que los valores de las composiciones de metanol de cada plato presentan diferencias
entre los valores teóricos y experiméntales.

Por otro lado, se llevó a cabo una evaporación a presión atmosférica, con el objetivo de concentrar
una solución de 195,14 [L] de agua y 10 [kg] de azúcar (composición teórica de 5,12 % p/v). Para
realizar esta operación, a la solución se le entregó calor por medio de una calandria, aumentando
la temperatura en el evaporador y logrando la ebullición de la mezcla, consiguiendo con esto
evaporar parte del solvente. Se midieron las diferencias de altura del nivel de líquido remanente en
el estanque acumulador para determinar la cantidad de agua evaporada. Se determinó el
coeficiente de transferencia de calor del proceso, obteniendo un coeficiente de 100,91 [kW/m 2 °C].
Se calculó el gasto energético de la operación, que en total resulto de 50,387 ± 0,931 [kJ/s],
considerando los errores de cálculos. Por último, se determinó que la cantidad de agua evaporada
de la operación fue de 8,6 [L] y la concentración final de la solución fue de 5,36 [°Bx] teórica y 3,9
[°Bx] experimental.

2
2. ÍNDICE
1. RESUMEN ......................................................................................................................................2
2. ÍNDICE ...........................................................................................................................................3
2.2 ÍNDICE DE FIGURAS .................................................................................................................4
2.2 ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................................................5
3. INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................7
3.1 OBJETIVOS ...............................................................................................................................7
4. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA ..............................................................................................................8
4.1 PUESTA EN RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN .......................................................................8
4.1.1 LA REGLA DE LAS FASES Y LA LEY DE RAOULT ...................................................................8
4.1.2 DESTILACIÓN POR ESTAPAS CON REFLUJO. ......................................................................9
4.1.3 TIPOS DE PLATOS EN LA COLUMNA DE DESTILACIÓN. ...................................................12
4.2 EVAPORADOR BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA ..................................................................13
4.2.1 CARACTERÍSTICAS DEL LÍQUIDO A EVAPORAR................................................................13
4.2.2 OPERACIÓN DE SIMPLE Y MÚLTIPLE EFECTO..................................................................14
4.2.3 TIPOS DE EVAPORADORES ..............................................................................................14
4.2.6 FLASHEO .........................................................................................................................17
4.2.7 CÁLCULO DE AGUA EVAPORADA ....................................................................................18
4.2.8 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN TEÓRICA DE LA SOLUCIÓN .......................................18
4.2.9 REFRACTROMETRÍA, BRIX Y EL CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN EMPÍRICA DE LA
SOLUCIÓN................................................................................................................................18
5. MATERIALES Y MÉTODOS ............................................................................................................19
5.1 PUESTA EN RÉGIMEN DE TORRE DE DESTILACIÓN ................................................................19
5.1.1 PROCEDIMIENTO PARA EL DESTILADOR .........................................................................19
5.2 EVAPORADOR BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA ..................................................................23
5.2.1 PROCEDIMIENTO PARA EL EVAPORADOR ......................................................................24
6. RESULTADOS ...............................................................................................................................26
6.1 PUESTA A RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN ........................................................................26
6.1.1 PERFIL DE TEMPERATURA ..............................................................................................26
6.1.2 COMPOSICIÓN TEÓRICA DE CADA PLATO ......................................................................26
6.1.3 ÍNDICES DE REFRACCIÓN DE LA MEZCLA METANOL-AGUA ............................................28
6.2 EVAPORACIÓN BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA .................................................................28
6.2.1 DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR (U) DE LA
CALANDRIA..............................................................................................................................28
6.2.2 DETERMINACIÓN DEL GASTO ENERGÉTICO PARA LLEVAR A CABO LA OPERACIÓN .......29
6.2.3. DETERMINACIÓN DEL AGUA EVAPORADA EN LA OPERACIÓN ......................................30

3
6.2.4. DETERMINACIÓN Y COMPARACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN FINAL DE AZÚCAR EN EL
EVAPORADOR. .........................................................................................................................30
7. ANTECEDENTES ECONÓMICOS ....................................................................................................31
7.1 AZÚCAR EN LOS ÚLTIMOS 5 AÑOS ........................................................................................31
7.2 MATERIAS PRIMAS PARA LA OBTENCIÓN DE METANOL .......................................................31
8. DISCUSIÓN...................................................................................................................................32
8.1 PUESTA A RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN ........................................................................32
8.2 EVAPORACIÓN BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA .................................................................32
8.2.1 COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR U ................................................32
8.2.2. GASTO ENERGÉTICO DE LA OPERACIÓN ........................................................................33
8.2.3. CONCENTRACIÓN FINAL DE AZÚCAR EXPERIMENTAL ...................................................33
9. CONCLUSIONES ...........................................................................................................................34
10. ASPECTOS DE SEGURIDAD .........................................................................................................35
11. NOMENCLATURA.......................................................................................................................37
12. REFERENCIAS .............................................................................................................................39
13. ANEXOS .....................................................................................................................................42
13.1 DATOS Y CÁLCULOS PARA PUESTA A RÉGIMEN – TORRE DE DESTILACIÓN .........................42
13.1.1 PERFIL DE TEMPERATURA DE LOS PLATOS DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN. ...........42
13.1.2 CÁLCULO DE PRESIONES DE VAPOR .............................................................................42
13.1.3 CURVA DE REFRACCIÓN DE LA MEZCLA METANOL-AGUA............................................44
13.2 DATOS Y CÁLCULOS PARA EVAPORACIÓN BATCH ...............................................................45
13.3 DATOS ANTECEDENTES ECONÓMICOS ................................................................................49
13.4 FICHAS DE SEGURIDAD PARA ASPECTOS DE SEGURIDAD ....................................................51
13.5 ESQUEMAS ISOMÉTRICOS DE LAS EXPERIENCIAS ................................................................54

2.2 ÍNDICE DE FIGURAS


Figura 4.1.1.1 Ejemplo de diagrama para diferentes puntos de ebullición. ......................................9
Figura 4.1.2.1 Flujo del proceso para una torre fraccionadora y sus operaciones asociadas a la
condensación, almacenamiento y calentamiento. [7].....................................................................10
Figura 4.1.2.2 Diagrama de flujos y concentraciones entre los diferentes paltos de una torre de
destilación. ......................................................................................................................................11
Figura 4.1.3.1 Diversos tipos de mecanismos para el paso del flujo de vapor en los platos de la torre
de destilado.....................................................................................................................................12
Figura 5.1.1 Destilación de perfil [19]..............................................................................................19
Figura 5.1.1.1 Instalación de termocuplas tercer piso [20] .............................................................20
Figura 5.1.1.2 Instalación de termocupla plato por medio segundo piso [21] ................................20
Figura 5.1.1.3 Línea de producto primer piso [22] ..........................................................................21

4
Figura 5.1.1.4 Posición de las válvulas V07 y V08 [23] ....................................................................21
Figura 5.1.1.5 línea de reflujo tercer piso [22] ................................................................................22
Figura 5.1.1.6 Estanque de recepción primer piso [22] ...................................................................22
Figura 5.2.1 Evaporador Batch [25] .................................................................................................23
Figura 5.2.1.1 Diferencia de nivel del evaporador [26] ..................................................................25
Figura 6.1.1.1 Perfil de temperatura de los platos de la columna de destilación. ...........................26
Figura 6.1.2.1 Diagrama de equilibrio de fases del sistema metanol-agua del proceso. .................28
Figura 13.1.3.1 Curva de refracción de mezcla de metanol-agua con los índices obtenidos ...........44
Figura 13.2.1 Tabla de agua saturada. .............................................................................................46
Figura 13.2.2 Tabla de conversión índice de refracción a concentración. .......................................47
Figura 13.2.3 Tabla coeficientes globales típicos para evaporadores..............................................49
Figura 13.4.1 Ficha técnica del metanol [34] ................................................................................51
Figura 13.4.2 Ficha técnica del Agua [35] ......................................................................................52
Figura 13.4.3 Ficha técnica sacarosa [36] ........................................................................................53
Figura 13.5.1 Esquema Isométrico de puesta en régimen torre de destilación. .............................54
Figura 13.5.2 Esquema Isométrico Evaporación Batch a presión atmosférica ................................55

2.2 ÍNDICE DE TABLAS


Tabla 6.1.2.1 Resultados de concentraciones teóricas de metanol en la fase líquida y vapor. .......27
Tabla 6.1.2.2 Resultados de concentraciones teóricas de metanol en la fase líquida y vapor. .......27
Tabla 6.1.3.1 Tabla de los índices de refracción de la mezcla metanol-agua. .................................28
Tabla 6.2.1.1 Calores transferidos al evaporador en cada carrera. .................................................29
Tabla 6.2.1.2 Resultados de coeficientes globales de transferencia de calor de la calandria. .........29
Tabla 6.2.2.1 Resultados del gasto energético de operación. .........................................................29
Tabla 6.2.3.1 Cálculo de volumen de agua evaporada. ...................................................................30
Tabla 6.2.4.1 Concentraciones finales de la solución. .....................................................................30
Tabla 7.2.1 Valores año 2022 de materia prima para producción de metanol................................31
Tabla 13.1.1.1 Datos de las temperaturas obtenidas en cada plato de la columna de destilación. 42
Tabla 13.1.2.1 Tabla de las constantes de Antoine para agua y metanol. (Temperatura en [°C] y
presión en [mmHg]). .......................................................................................................................42
Tabla 13.2.1 Temperatura del fluido y masa de agua condensada .................................................45
Tabla 13.2.2 Datos peso de los baldes ............................................................................................45
Tabla 13.2.3 Datos de la Calandria ..................................................................................................45
Tabla 13.2.4 Datos para el flasheo ..................................................................................................45
Tabla 13.2.5 Masa de agua condesada real .....................................................................................45
Tabla 13.2.6 Datos para obtener λ ..................................................................................................46
Tabla 13.2.7 Errores para el gasto energético de operación en el evaporador ...............................47

5
Tabla 13.2.8 Datos para el cálculo del volumen de agua.................................................................47
Tabla 13.2.9 Índices de refracción. ..................................................................................................47
Tabla 13.2.10 Datos para el cálculo del volumen de agua grupo anterior ......................................48
Tabla 13.2.11 Datos para calcular el %p/v grupo anterior ..............................................................48
Tabla 13.2.12 Datos para calcular el %p/v.......................................................................................48
Tabla 13.3.2 Valores del USD entre enero del 2018 hasta abril del 2022 ........................................50

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3. INTRODUCCIÓN
En la ingeniería de procesos industriales se requiere separar u obtener productos que sean de
utilidad a partir de materias primas. Las operaciones unitarias se enfocan en el estudio de los
distintos equipos que se emplean para llevar a cabo estos procesos, como así también las técnicas
que se requieren para aplicar los principios científicos de las distintas operaciones en los procesos
industriales.

La transferencia de calor es común en la industria de procesos. Un caso general en donde se aplica


la transferencia de calor en un líquido en su punto de ebullición es la evaporación. El principio de
la evaporación es concentrar una solución en donde tenemos un soluto no volátil y un solvente
volátil. El proceso consiste en evaporar parte del solvente, el cual generalmente es agua, mediante
la ebullición de la solución, obteniendo al final del proceso una solución más concentrada. [1]

El tipo de evaporador que se estudió en esta experiencia es un evaporador tubular calentado con
vapor de agua y operado a presión atmosférica. La operación se realizó con una circulación forzada
y de simple efecto, lo que significa que una bomba centrifuga impulsa el líquido a través de la
calandria y la alimentación solo tiene un proceso de calentamiento. [1] Se analizo el
comportamiento del evaporador y la diferencia de concentraciones al inicio y al final del proceso,
como también así la cantidad de solvente evaporado.

Por otro lado, la separación de dos o más compuestos también es de gran importancia en la
ingeniera de procesos. El método generalmente usado para separar compuestos de una mezcla
liquida es la destilación. Esta operación consiste en separar los compuestos de una solución liquida,
dependiendo de la distribución de los compuestos entre una fase vapor y una fase liquida. Es
indispensable que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual
está en equilibrio en el punto de ebullición de este último [2]

La operación de destilación se llevó a cabo con la columna de destilación en régimen, lo que implica
que el tope de la columna esta por sobre la temperatura de ebullición del producto de interés, por
lo que los platos inferiores estarán a mayor temperatura [2]. Para el estudio del comportamiento
del proceso, se realizó un análisis del perfil de temperatura de los platos de la columna.

3.1 OBJETIVOS
• Graficar el perfil de temperatura de los platos de la torre de destilación una vez alcanzado
el régimen de operación.

• Estimar teóricamente la composición de cada plato.

• Obtener dos muestras representativas intermedias de la columna para ser analizadas


mediante reflectometría, comparándolas con el perfil obtenido.

• Operar un evaporador a presión atmosférica.

• Determinar el coeficiente global de transferencia de calor de la calandria.

• Determinar el gasto energético de la operación y los errores asociados a los cálculos.

• Determinar la cantidad de agua evaporada en la operación.

• Determinar y comparar la concentración final de azúcar experimental y teórica.

7
4. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

4.1 PUESTA EN RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN


La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los componentes de una
solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una fase líquida y
una fase vapor, donde el líquido se ve sometido a la vaporización mediante condiciones de punto
de ebullición. Con ello, el requisito básico para separar los componentes por destilación consiste en
que estas composiciones de líquido y vapor sean diferentes entre sí. Además, la destilación se basa
en soluciones en la que todos sus componentes son considerados volátiles, como lo son; amoniaco-
agua, etanol-agua o en este caso, metanol-agua.

La destilación se puede llevar a la práctica por medio de dos métodos principales; el primer método
consiste en la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida que se separa en una etapa
y luego para recuperar el producto se condensa el vapor generado, en el caso del segundo método,
implica un retorno de una porción del condensado al destilador, donde los flujos de vapor se
desprenden de una serie de etapas o platos que se encuentran dentro de la columna, parte del
condensado fluye desde la parte más alta, hasta la parte más baja a contracorriente con respecto
al vapor, este segundo método se entiende como método de destilación fraccionada de destilación
con reflujo o rectificación. [2] [3]

4.1.1 LA REGLA DE LAS FASES Y LA LEY DE RAOULT


En sistemas gas-líquido como el caso de la destilación, sigue la regla de las fases y equilibrio, donde
para predecir la concentración de un soluto en dos fases, se requieren los datos de equilibrio
experimentales. Entre las variables que afectan al equilibrio de un soluto se encuentran la
temperatura, presión y concentración. La regla de las fases para cualquier caso de dos fases se
determina de la siguiente manera: [4]

𝐹 = 𝐶 − 𝑃′ + 2 (𝐸𝑐. 1)
Para el caso de gas-liquido, en específico en la destilación se tienen dos componentes y dos fases,
por tanto, el valor de 𝐹 es dos para el caso actual. Donde las variables presentes son la temperatura,
presión y las fases vapor y líquido, lo que significa que, si se fijan dos de estas variables, las demás
quedan automáticamente determinadas.

En específico para los sistemas vapor-líquido, se encuentra la ley de Raoult, la cual de forma ideal
puede establecerse en las fases en equilibrio de ciertas sustancias similares entre sí, esta se
representa en la siguiente ecuación:

𝑝𝐴 = 𝑃𝐴 𝑥𝐴 (𝐸𝑐. 2)
Las relaciones de equilibrio liquido-vapor de una mezcla binaria frecuentemente se presenta como
diagrama de puntos de ebullición, el cual demuestra la relación entre las fases de los compuestos
y delimitan regiones de vapor, líquido y mezcla vapor-liquido entre ambos, definida de esa manera
por líneas de vapor, liquido saturado o línea de punto de rocío y línea de punto burbuja
respectivamente, de la misma manera que expresa el siguiente diagrama.

8
Figura 4.1.1.1 Ejemplo de diagrama para diferentes puntos de ebullición.

Este ejemplo de diagrama se determina mediante las siguientes ecuaciones, que a su vez se
determinan desde la ecuación de Raoult. [5]

𝑝𝐴 + 𝑝𝐵 = 𝑃 (𝐸𝑐. 3)

𝑃𝐴 𝑥𝐴 + 𝑃𝐵 (1 − 𝑥𝐴 ) = 𝑃 (𝐸𝑐. 4)
𝑝𝐴 𝑃𝐴 𝑥 𝐴
𝑦𝐴 = = (𝐸𝑐. 5)
𝑃 𝑃

Para un sistema de dos fases, se quiere relacionar directamente el calor latente de vaporización con
la curva de presión de vapor, para lo que se utiliza la ecuación de Clausius/Clapeyron.

𝑑 ln(𝑃 𝑠𝑎𝑡 )
∆𝐻 𝑙𝑣 = −𝑅 (𝐸𝑐. 6)
1
𝑑( )
𝑇
Esta ecuación denota una conexión entre las propiedades de fases diferentes. Esta misma tiene una
relación símil a una recta, mediante la relación entre ln(𝑃 𝑠𝑎𝑡 ) y 1/𝑇 , debido a ello, en general se
presenta mediante la ecuación de Antoine.
𝐵𝑖
ln(𝑃 𝑠𝑎𝑡 ) = 𝐴𝑖 − (𝐸𝑐. 7)
𝑇+𝐶𝑖

Donde cada conjunto de constantes es explicita para el compuesto y se encuentran en un rango


especifico de temperatura. Cabe mencionar que la actual formula puede ser diferente dependiendo
de los datos de referencia asociados a su uso, lo que explica la ecuación 25 situada en los anexos.[5]

4.1.2 DESTILACIÓN POR ESTAPAS CON REFLUJO.

Retomando, la destilación por etapas con reflujo, el destilado se media por una serie de etapas
donde el flujo de líquido y vapor fluyen en contracorriente, como ya se aclaró en el punto anterior,
por su parte el líquido se desplaza al inferior de las etapas y el vapor fluye a la parte superior, de
esa manera, en cada etapa entra una corriente de vapor y una corriente liquida, que se mezclan y
alcanzan el equilibrio.

9
La destilación por etapas con reflujo se lleva a cabo en una columna de destilación, donde las etapas
se entienden como casquetes de burbujeo o platos de esta, las cuales están distribuidas
verticalmente, como muestra esquemáticamente la figura 4.1.2.1. [6]

Figura 4.1.2.1 Flujo del proceso para una torre fraccionadora y sus operaciones asociadas a la
condensación, almacenamiento y calentamiento. [7]

En este caso, la concentración del componente más volátil de lo componentes va aumentando en


el vapor de una etapa a la siguiente (superior) y disminuyendo en el líquido de una etapa a la
siguiente (inferior). El vapor final que sale por la parte de arriba de la columna se envía a un
condensador y se extrae una porción del líquido condensado, mientras que el líquido remanente
regresa al plato superior. Por otro lado, el líquido que sale del plato inferior entra a un hervidor,
donde se vaporiza parcialmente y el líquido que es de baja concentración del compuesto volátil y
alta del compuesto menos volátil (comparado con las concentraciones que pueden encontrarse en
el condensado) puede extraerse como producto líquido en una sección del rehervidor, volviendo a
la recirculación, el vapor que es regresado al hervidor se vaporiza parcialmente y regresa a la etapa
o plato inferior de la torre. [5]

10
Figura 4.1.2.2 Diagrama de flujos y concentraciones entre los diferentes paltos de una torre de
destilación.

En la figura 4.1.2.2 se comprende el funcionamiento simplificado de la torre de destilación, donde


solo se explicitan los flujos y concentraciones que pueden verse involucradas. Mediante la
ejemplificación en esta figura, se entiende que las concentraciones de 𝐴 en ambas fases aumentan
con la altura de la columna; 𝑥𝑛−1 es mayor que 𝑥𝑛 y 𝑦𝑛 es mayor que 𝑦𝑛−1 . A pesar de que las
concentraciones que salen del plato se encuentran en equilibrio, esto no involucra a las corrientes
de entrada. Cuando el vapor de 𝑛 + 1 y el líquido de 𝑛 − 1 se ponen en contacto, sus
concentraciones tienden al equilibrio, en esta interacción como lo expresado anteriormente se
vaporiza parte de 𝐴 desde el líquido, disminuyendo desde 𝑥𝑛−1 a 𝑥𝑛 y consecuentemente se
condensa parte del componente 𝐵 del vapor al líquido, aumentando desde 𝑦𝑛−1 a 𝑦𝑛 . Puesto que
las corrientes de líquido y vapor están en sus puntos burbuja y rocío respectivamente, es el calor
de condensación que emana de 𝐵 el que permite la vaporización de 𝐴 . De esta manera, se
entienden los platos como aparatos de intercambio en que el compuesto volátil pasa a la corriente
de vapor y el compuesto menos volátil condensa al líquido. Puesto que, tanto la concentración de
𝐴 en el líquido como en el vapor aumenta con la altura de la columna, la temperatura tiene una
relación inversa, debido a que este compuesto volatiliza con menor energía, lo que quiere decir que
para hallarse en equilibrio de líquido-vapor tiene que estar sometido a una temperatura baja (en
comparación al resto de la columna), lo que quiere decir que la temperatura en 𝑛 es menor que en
𝑛 + 1 y mayor que en 𝑛 − 1 . [8]

11
4.1.3 TIPOS DE PLATOS EN LA COLUMNA DE DESTILACIÓN.
Cabe mencionar que, si bien la destilación funciona de manera similar en las diferentes torres de
destilación, hay diferencias que se encuentran en los tipos de platos que estas pueden usar y las
implicancias que lleva a cabo. En general a un plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades
adecuadas de líquido y vapor sin una inundación en el mismo, o arrastre excesivo, que tenga un
funcionamiento estable, que sea de instalación sencilla (comprende desde la realización de
accesorios y la forma de estos), que requiera un mantenimiento mínimo y que la perdida de presión
sea mínima, esto en comparación a otro tipo de plato y tomando en consideración el proceso a
llevar a cabo.

Dentro de los diferentes platos se encuentran, el platos de campana de borboteo: donde las
campanas están colocadas sobre unos conductos de subida, estas campanas consisten en un tubo
ascendente con una caperuza en la parte superior, de manera tal que el vapor fluye por el tubo
ascendente, rodea la caperuza y hace contacto con el líquido a medida que fluye a través del plato,
la única ventaja que proporciona es que proporciona la absoluta seguridad de que hay contacto
total del vapor y el líquido, las principales desventajas son el complejo diseño de la misma, la
obstrucción de paso de líquido y se desperdicia parte de la caída de presión del vapor. El plato
perforado: consiste en perforaciones de pequeños agujeros en la bandeja, en el cual el líquido fluye
a través de la superficie del plato y el vapor lo hace a través de los orificios del plato, con ello se
forma una espuma turbulenta que se forma a medida que el líquido y vapor se mezclan, debido a
que el diseño es sencillo de llevar a cabo (no implica hacer accesorios extras de algún tipo por sobre
la superficie) y por lo tanto son baratos, además la perdida de presión es mínima debido que no
hay accesorios que ofrezcan algún tipo de resistencia al flujo de vapor, por otro lado las desventajas
presentes son; el goteo de líquido en los orificios y el arrastre a velocidades altas de vapor, por
tanto debe de ocuparse en campos de operación limitados, que consideren lo susodicho.
Finalmente se encuentran los platos de válvulas, que es un intermedio entre el diseño de los dos
anteriores platos, en este caso, cada agujero tiene por encima una válvula de campana que se eleva
al paso del vapor, por ende, cuando el flujo de vapor es bajo esta se cierra parcialmente, reduciendo
al mínimo el goteo al restringir el paso del líquido por el agujero del plato, cuando la velocidad de
vapor aumenta, las válvulas desvían el flujo de vapor generando una disminución del arrastre al
crear un chorro de vapor más débil, donde como resultado rangos de operación considerables (en
comparación al plato perforado), sin embargo las válvulas contribuyen a la caída de presión de
vapor, debido a que el flujo de vapor debe de empujarla para que esta se mueva.

Figura 4.1.3.1 Diversos tipos de mecanismos para el paso del flujo de vapor en los platos de la torre
de destilado.1

1
Desde la izquierda se encuentras los platos; válvulas, campanas de borboteo y perforados

12
Debido a ello en general los platos más utilizados son de tipo plato perforado, principalmente por
su bajo coste, pero cuando se requiere de una flexibilidad mayor de trabajo se tiende a utilizar los
platos de válvulas, en específico cuando se tiene un reducido flujo de vapor y produce goteo de
líquido. [9] [10] [11]

4.2 EVAPORADOR BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA


La evaporación tiene por objetivo la concentración de una solución formada por un soluto no volátil
y un solvente volátil. En gran parte de las evaporaciones el solvente es agua. Esta se lleva a cabo
vaporizando una parte del solvente con el fin de producir una solución concentrada de licor espeso.
[1]

La evaporación se diferencia del secado debido a que su residuo es un líquido (a veces un líquido
altamente viscoso) en vez de un sólido, difiere de la destilación en que en la evaporación el vapor
es generalmente un solo componente (el solvente volátil) y, aunque el vapor resultante sea una
mezcla, en la evaporación no se tiene la intención de separar el vapor en fracciones. Por otro lado,
evaporación difiere de la cristalización en que su interés se centra en concentrar la solución y no en
la formación de cristales. [1]

4.2.1 CARACTERÍSTICAS DEL LÍQUIDO A EVAPORAR

Las propiedades más importantes de los líquidos que se evaporan son:

Concentración. La solución de alimentación que entra al evaporador puede estar lo suficientemente


diluida como para tener muchas de las propiedades físicas del agua, pero a medida que aumenta la
concentración, la solución adquiere progresivamente un carácter más individualista. La densidad y
la viscosidad aumentan a medida que aumenta la concentración hasta que la solución se satura o
el licor se vuelve demasiado viscoso para una transferencia de calor adecuada. Si se ebulle de forma
continua la solución saturada se puede dar paso a la formación de cristales. Es necesario separar
estos cristales para impedir la obstrucción de los tubos. También es preciso considerar que la
temperatura de ebullición de la solución podría aumentar considerablemente a mayor contenido
de sólidos. [1]

Formación de espuma. Algunas sustancias orgánicas pueden formar espuma durante el proceso de
vaporización. Si la espuma es estable, esta puede acompañar al vapor que sale del evaporador, lo
cual podría provocar un fuerte arrastre. [1]

Sensibilidad a la temperatura. Existen productos químicos finos, productos farmacéuticos y


alimentos que se deterioran al calentarse a temperaturas moderadas, aun cuando los tiempos son
relativamente cortos. Para estos productos se necesitarán técnicas especiales [1]

Incrustaciones. Existen soluciones que pueden llegar a depositar costras sobre la superficie de
calentamiento. Para estos casos, el coeficiente global de transferencia de calor disminuye de forma
progresiva hasta que se hace necesario interrumpir la evaporación y limpiar los tubos. [1]

Materiales de construcción. Mientras sea posible, los evaporadores se suelen construir de algún
tipo de acero. En los casos en que se trabaja con soluciones que atacan metales ferrosos y producen
contaminación se utilizan materiales como cobre, níquel, acero inoxidable, aluminio, grafito y
plomo. El diseño de un evaporador debe tomar en cuenta las características del líquido. Debido a
la gran variedad de propiedades de las soluciones se han desarrollado diferentes clases de
evaporadores [1]

13
4.2.2 OPERACIÓN DE SIMPLE Y MÚLTIPLE EFECTO
Se llama evaporación de simple efecto al método en el cual sólo se utiliza un evaporador y el vapor
procedente del líquido en ebullición se condensa y desecha. Este método es sencillo, pero utiliza
de forma poco eficaz el vapor. Para evaporar 1 kg de agua de la solución se requieren de 1 a 1,3 kg
de vapor. Por otro lado, si se utiliza el vapor procedente de uno de los evaporadores como
alimentación en el elemento calefactor de un segundo evaporador, entonces estaremos en
presencia de una evaporación de doble efecto. De esta forma, es posible seguir añadiendo efectos
y aumentar la evaporación por kilogramo de vapor de agua utilizando una evaporación de efecto
múltiple. [1]

4.2.3 TIPOS DE EVAPORADORES


Evaporadores con un paso y de circulación. En la operación con evaporadores de un paso el líquido
de la alimentación pasa una única vez por los tubos, libera el vapor y sale de la unidad como solución
concentrada. En evaporadores de circulación se mantiene una masa de líquido dentro del equipo.
El líquido no evaporado descarga de los tubos y regresa al equipo, de forma que en cada paso
solamente ocurre una parte de la evaporación total. [1]

Evaporadores de tubos largos con flujo ascendente. Formado por un intercambiador de calor
tubular por cuya coraza y tubos pasa vapor de agua y la solución a concentrar respectivamente; un
separador para separar el disolvente evaporado de la solución a concentrar y, cuando opera como
un evaporador de circulación, también cuenta con un brazo que recircula la solución (más
concentrada esta vez) desde el separador hasta el inicio (base) del intercambiador. Este evaporador
cuenta con entradas para la alimentación y el vapor de calentamiento; también posee salidas para
la solución concentrada, el vapor del separador, el vapor condensado y los gases no condensables
procedentes del vapor de calentamiento. [1]

Figura 4.2.3.1 Evaporador de tubos largos verticales, película ascendente. [1]

14
Evaporadores de película descendente. En estos evaporadores la solución diluida entra por la parte
superior, baja por dentro de los tubos del intercambiador de calor, los cuales son calentados con
vapor de agua, y sale por el fondo. El vapor que proviene de la evaporación de la solución es
generalmente arrastrado hacia abajo junto con la solución líquida (ahora más concentrada) y sale
por el fondo de la unidad. Estos evaporadores tienen un separador de líquido y vapor en el fondo y
un distribuidor de líquido en la parte superior. [1]

Evaporadores de recirculación forzada. En este evaporador una bomba centrífuga impulsa la


solución hacia los tubos del intercambiador de calor (en cuya coraza se encuentra vapor de agua).
La mezcla de líquido-vapor a la salida del intercambiador y justo antes de entrar en el cuerpo del
evaporador, choca con una placa deflectora; la solución (ahora más concentrada) retorna a la
entrada de la bomba, en donde se mezcla con la alimentación (solución diluida); el vapor de la
solución evaporada sale por la parte superior del cuerpo del evaporador dirigiéndose hacia el
condensador o al siguiente efecto. La parte del líquido que abandona el separador lo hace como
concentrado. [1]

Figura 4.2.3.2 Evaporador de circulación forzada con elemento de calentamiento separado de dos
pasos horizontales [1]

Evaporador de película agitada. Este corresponde a un evaporador de película descendente


modificado que contiene un solo tubo enchaquetado que contiene un agitador interno. La
alimentación (solución diluida) entra por la parte superior de la zona enchaquetada y baja. El
concentrado sale por la parte inferior de la zona enchaquetada. El vapor proveniente de la solución
concentrada asciende desde el sector de vaporización hasta un separador. En la zona de separación
las palas del agitador impulsan hacia afuera el líquido que fue arrastrado, el cual choca con unas
placas. Las gotas coal sobre las placas y regresan a la zona de evaporación. El vapor sin rastro de
solución líquida sale por medio de agujeros ubicados en la zona superior del evaporador. [1]

15
Figura 4.2.3.3 Evaporador de película agitada [1]

4.2.4 INTERCAMBIADOR DE CALOR EN EL EVAPORADOR

Una de las principales características de funcionamiento de un evaporador tubular que se


encuentra calentando la solución a concentrar con vapor de agua es la capacidad, la cual se define
como el número de kilogramos de agua vaporizada por hora. [1]

La velocidad de transferencia de calor que se da por medio de la superficie de calentamiento de un


evaporador está dada por la siguiente ecuación:

𝑞 = 𝑈 ⋅ 𝐴 ⋅ ∆𝑇 (𝐸𝑐. 8) [1]

La diferencia de temperatura entre los fluidos varía a lo largo de un intercambiador. Se sabe que la
temperatura del fluido frío nunca va a sobrepasar la del caliente, sin importar cuan largo sea el
intercambiador. También se sabe que la diferencia media de temperatura entre estos dos fluidos
tiene naturaleza logarítmica y se calcula de la siguiente forma: [12]
∆𝑇1 −∆𝑇2
∆𝑇𝑚𝑙 = ∆𝑇 (𝐸𝑐. 9) [12]
ln(∆𝑇1)
2

Esta es la forma apropiada de la diferencia de temperatura promedio que debe usarse en el análisis
de intercambiadores de calor.

Entonces, la velocidad de transferencia de calor entre dos fluidos quedaría expresada como:

𝑞 = 𝑈 ⋅ 𝐴 ⋅ ∆𝑇𝑚𝑙 (𝐸𝑐. 10) [12]

16
4.2.5 EFICIENCIA DE UN INTERCAMBIADOR DE CALOR

La eficiencia de un intercambiador de calor se calcula de la siguiente forma:


𝑞
𝑛 = ( 𝐴) ⋅ 100 (𝐸𝑐. 11) [13]
𝑞𝐸

Cuando hablamos de un evaporador de efecto simple, el calor latente de condensación del vapor
se transfiere a través de un área de calentamiento con el fin de vaporizar el agua de una solución
en ebullición. El calor emitido se calculará de la siguiente forma: [14]

𝑞𝐸 = (𝐻𝑉 − 𝐻𝐿 ) ⋅ 𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 (𝐸𝑐. 12) [14]

𝑞𝐸 = 𝜆𝑐 ⋅ 𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 (𝐸𝑐. 13) [14]

Se considerará que el flujo másico del vapor de agua y el flujo másico del condensado es el mismo.

Dado que los instrumentos de medición tienen cierto grado de incertidumbre, se hace un análisis
de error de los resultados derivando la ecuación anterior, como se muestra a continuación:

𝑑𝑞𝐸 = 𝑑[𝜆𝑐 ⋅ 𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 ] = 𝑑𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 ⋅ 𝜆𝑐 + 𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 ⋅ 𝑑𝜆𝑐 (𝐸𝑐. 14) [15]

La velocidad de transferencia de calor del lado de la solución incluye el calor transferido hacia la
solución diluida necesario para variar su temperatura desde una temperatura inicial hasta la
temperatura de ebullición y el calor necesario para realizar la evaporación, como se muestra a
continuación: [14]

𝑞𝐴 = 𝑞𝑠 + 𝑞𝑙 (𝐸𝑐. 15) [14]

En donde:

𝑞𝑠 = 𝑐𝑝 ⋅ ∆𝑇 ⋅ 𝑚̇ (𝐸𝑐. 16) [14]

𝑞𝑙 = 𝜆𝑣 ⋅ 𝑚̇ 𝑣 (𝐸𝑐. 17) [14]

4.2.6 FLASHEO

El vapor condensado, en este caso el vapor que ingresa a la calandria se pesa con la finalidad de
calcular el gato energético al realizar la operación. Cuando el condensado cae en el recipiente
recolector parte de este se evapora o flashea, lo que implica una pérdida de masa. Para obtener el
valor de la masa del condensado real se debe multiplicar el condensado pesado por un factor de
corrección, como se muestra a continuación:

𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑚̇𝑎 ⋅ (1 + 𝑉) (𝐸𝑐. 18) [15]

En donde V se calcula haciendo un balance de energía sobre el recipiente recolector del


condensado, de la siguiente forma:
ℎ𝑓 −ℎ𝐿
𝑉= (𝐸𝑐. 19) [15]
𝐻 𝑉 −ℎ𝐿

17
4.2.7 CÁLCULO DE AGUA EVAPORADA
Para calcular el agua evaporada se debe calcular el volumen del evaporador y se debe saber la
diferencia de altura del agua antes y después de la operación. Dado que el evaporador posee forma
de cilindro, el agua evaporada se calculará de la siguiente forma:

𝑉𝑣 = 𝜋 ⋅ 𝑟 2 ⋅ ∆ℎ (𝐸𝑐. 20) [16]

4.2.8 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN TEÓRICA DE LA SOLUCIÓN


Al inicio de la operación de evaporación existe una concentración conocida de soluto en solvente.
Luego del término de la evaporación se puede saber la concentración teórica final de la solución si
se conoce el volumen de agua evaporada. Esto puede calcularse utilizando la siguiente ecuación:
𝑝 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% = ⋅ 100 (𝐸𝑐. 21) [17]
𝑣 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

4.2.9 REFRACTROMETRÍA, BRIX Y EL CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN EMPÍRICA DE LA


SOLUCIÓN

La medición de grados Brix permite determinar el contenido de sacarosa pura en agua. Un grado
Brix equivale a 1g de sacarosa en 100g de solución. [18]
1 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
1 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜 𝐵𝑟𝑖𝑥 (°𝐵𝑥) = (𝐸𝑐. 22) [18]
100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Esta medición se puede obtener mediante el índice de refracción a través de un refractómetro. Al


obtener el índice de refracción se requiere de tablas de relación de índice de refracción y grados
Brix para determinar los grados Brix de la muestra. [18]

18
5. MATERIALES Y MÉTODOS
5.1 PUESTA EN RÉGIMEN DE TORRE DE DESTILACIÓN
El objetivo de una puesta en régimen de torre de destilación (Fig 5.1.1), es separar un componente
deseado de una mezcla liquida u acuosa utilizando la volatilidad de los componentes de la mezcla,
es decir, que un compuesto de la mezcla es más fácil de evaporar a cierta temperatura que otro.
Para esta experimentación se utiliza un proceso de puesta en régimen, dicho de otra forma, cuando
todos los platos se encuentran por sobre la temperatura de ebullición del componente deseado,
para explicarlo de otra forma más sencilla el primer plato, en la torre debe marcar la temperatura
de ebullición del producto valioso, ya que todos los platos inferiores estarán a mayor temperatura,
también se considera que para lograr esto las temperaturas deben mantenerse constantes, en la
experiencia de la torre de destilación se tendrá una mezcla de metanol-agua.

Figura 5.1.1 Destilación de perfil [19]


5.1.1 PROCEDIMIENTO PARA EL DESTILADOR

Se comienza identificando las líneas del sistema, diferenciando los ductos por los que circula el
vapor, agua de enfriamiento y producto. Se posicionan las termocuplas en la entrada y salida de los
condensadores y en el codo superior que esta frente a los condensadores (Fig. 5.1.1.1), controlando
que, durante el funcionamiento, la diferencia de temperatura entre estos puntos se encuentre
entre los rangos de 5 a 10 °C, de la misma manera se instalan desde el plato superior de la torre de
destilación hasta el inferior, posicionando cada uno de estos platos por medio (Fig. 5.1.1.2).

19
Figura 5.1.1.1 Instalación de termocuplas tercer piso [20]

Figura 5.1.1.2 Instalación de termocupla plato por medio segundo piso [21]

Se inicia verificando que las válvulas V01, V03, y V05 estén cerradas, a su vez se abren las válvulas
V02, V04 y V06, por otra parte, debemos posicionar un balde previamente masado en la descarga
de trampa de vapor TV1, para el calentamiento del rehervidor, se enciende la línea de vapor.
En cuanto a las líneas frías, se encienden abriendo la válvula V17 regulando el rotámetro de agua
fría que pasa por los condensadores, ajustamos el caudal a 20 [L/min] en el rotámetro 1 ubicado en
el segundo piso de la estructura.
Para la obtención de la línea de producto se desciende al primer piso a verificar que la válvula V07
que está ubicada a la salida del rehervidor este abierta y la dirección del rombo marque una línea
horizontal, frente a la escalera corroboramos que las válvulas V15 y V16 estén configuradas para
que el destilado llegue solo a un estanque, en este mismo piso se asegura que la válvula V13 esté
cerrada pero la V12 y 14 estén abiertas (Fig. 5.1.1.3), de la misma manera se verifica en el tercer
piso la válvula V08 este abierta con el centro del rombo marcando una línea vertical con medialínea
horizontal hacia la derecha(Fig. 5.1.1.4).

20
Figura 5.1.1.3 Línea de producto primer piso [22]

Figura 5.1.1.4 Posición de las válvulas V07 y V08 [23]

Para la línea de reflujo en el tercer piso se abren las válvulas V25 y V27, se cierra la válvula V26 (Fig.
5.1.1.5), se desciende al primer piso verificando el estanque escogido reciba el flujo, que en este
caso será el primero que este marcado con un folio de advertencia, para ello se cierra la válvula V16
y V23, se mantiene abierta la válvula V22 para luego abrir ligeramente la válvula V24 que permite
el reflujo hacia la bomba BC1 (Fig. 5.1.1.6).

21
Figura 5.1.1.5 línea de reflujo tercer piso [22]

Figura 5.1.1.6 Estanque de recepción primer piso [22]

Nos dirigimos a la segunda planta donde cerramos la válvula V11 con la finalidad de que el producto
circule completamente por el rotámetro R2, por la misma línea corroboramos que las válvulas V09
y V10 estén abiertas. Se abre la válvula de paso de vapor del serpentín, regulamos la presión a 7
[psi] en el primer piso, donde está el rehervidor, luego se revisan las termocuplas de la torre,
ubicadas en el segundo piso, se da prioridad al plato superior, que está ubicado en el tercer piso,
este no debe superar los 80ºC, ya que, necesitamos mantener la temperatura del punto de
ebullición del metanol en el primer plato para obtener solo como producto metanol. Se sabe que
estas temperaturas se ven afectadas por la presión de vapor que hay en el rehervidor, que es
controlada por la válvula V04 ubicada en el mismo equipo, que además determina la temperatura
con que sale el flujo de vapor hacia la torre. Al mismo tiempo, se debe también encender la bomba
BC1 y manipular la válvula de reflujo V24 hasta que el rotámetro R3 indique el valor deseado (es
importante que el caudal de reflujo no sea mayor al de producto que llega al estanque para que
este no quede vacío en el procedimiento).

22
Es de suma importancia verificar que la válvula proveniente del rehervidor circule por la torre de
destilación, para así el destilado se pueda obtener de la torre seleccionando 2 platos de recepción
de muestras.
Una vez elevada la temperatura, los vapores de metanol provenientes del rehervidor se elevan a
los condensadores del tercer piso. El vapor que pasa por el condensador permite obtener el
condesado de metanol en su mayoría puro (concentración mayor de metanol), el cual se deposita
en el estanque acumulador seleccionado.
Se debe reportar las temperaturas de entrada y salida de los condensadores y flujos de vapor
condensado obtenido de la trampa de vapor, si la temperatura del plato superior se estabiliza por
aproximadamente 5 [min], se procede a sacar una muestra de 2 platos de la torre, debido a que los
platos deben estabilizarse desde el inferior al superior.

Se finaliza llamando al encargado para que corte la línea de vapor, para disminuir la temperatura,
de ser necesario se aumenta el flujo de agua fría, se abre la válvula V04, esperamos durante 5
minutos como mínimo para su enfriamiento, apagar la bomba BC1, retirar las termocuplas, luego
con las 2 muestras obtenidas se realiza la prueba de reflectometría.

5.2 EVAPORADOR BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA


El objetivo de una evaporación batch a presión atmosférica (Fig. 5.2.1), es concentrar una solución
constituida por un soluto no volátil y un solvente volátil. En la gran mayoría de las operaciones
industriales, el solvente volátil es el agua. La evaporación se produce vaporizando una porción del
solvente para producir una solución concentrada, también llamada licor espeso (thick liquor). [24]

Figura 5.2.1 Evaporador Batch [25]

23
5.2.1 PROCEDIMIENTO PARA EL EVAPORADOR
Para iniciar la experiencia, se sabe que el evaporador es de efecto simple, por lo que sólo hay una
etapa de calentamiento dada por la calandria, cuya configuración es en contracorriente.
Inicialmente se cargan 200 litros de agua y 10 kilos de azúcar, lo cual es usado en procedimientos
anteriores al actual derivando a una reducción de litros de trabajo en 195 litros y suponiendo que
la azúcar se utiliza mínimamente mantiene los 10 kilos de azúcar iniciales, luego se procede a abrir
la válvula superior V01 del evaporador para dejar a este en presión atmosférica. La solución
ocupada para trabajar es de aproximadamente a un 5,12 % p/v. Se inicia masando previamente dos
valdes vacíos, cada uno de ellos se ubica en la descarga de la válvula V14 y el otro en la descarga de
la válvula V13.

Se posicionarán tres termocuplas de grados Celsius, una de ellas medirá la temperatura del vapor
de agua, la siguiente se ubica entrada de la solución en la calandria, y la última, se posiciona en la
salida de la solución en la calandria. Se asegura que para la línea de vapor las válvulas V08, V12 y
V13 estén abiertas, también, que las válvulas V10, V14, V15 y V16 estén cerradas. Para la línea de
producto se verifica el cierre de las válvulas V24, V27 y V28, mientras que las válvulas V02 y V11
estén abiertas.

Antes de iniciar la operación se debe medir el nivel del líquido en la mirilla de nivel ubicada a un
lado del acumulador en el segundo piso, también, se posicionan las termocuplas en los termopozos
T1 y T2 ubicados en la calandria, luego se enciende la bomba BC1 y verificar que el movimiento de
la solución en el acumulador AC por efecto de la bomba.

Se procede a abrir la corriente de vapor dada por la válvula V08, se abre la válvula V10 donde se
debe considerar que la presión no debe superar los 10 [psi], esta presión se verifica en el
manómetro M2 y se ajusta la presión con la válvula V10. Comienza el calentamiento del evaporador
por aproximadamente 30 [min] hasta que este comience a burbujear por la rejilla. Para el comienzo
de las carreras hay que despichar todo el líquido de la calandria, luego abrimos la válvula V14 y
cerramos la V13 para dar paso al flujo por la trampa de vapor, luego se toma una muestra inicial de
la solución agua-azúcar que se encuentra en el estanque de alimentación desde la válvula V07, se
recuerda purgar el líquido que pudiese estar retenido en la calandria antes de llenar el vial.

Una vez verificadas que las temperaturas se mantienen constantes, el despiche de la calandria y la
toma de la muestra inicial se comienzan las carreras, estás son 3 de un tiempo de 3 minutos cada
una, en estas se debe registrar las temperaturas de las termocuplas, la masa de vapor condensado
con los baldes y por último muestras de condensado por cada carrera.

Finalmente se solicita cortar la línea de vapor por V08 y se abre por completo la válvula V10, se
apaga la bomba BC1, en el piso inferior se ubica un balde en la salida de la válvula V13 para
despichar nuevamente el líquido en la línea de vapor para ello se abre primero la válvula V13 y
luego cerrar la válvula V14. Una vez terminadas las carreras se esperan 15 [min] para el enfriado
del equipo y se mide la diferencia de nivel en la solución del acumulado (Fig. 5.2.1.1) para así
determinar la cantidad de agua evaporada.

24
Figura 5.2.1.1 Diferencia de nivel del evaporador [26]

25
6. RESULTADOS
6.1 PUESTA A RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN
Considerando los datos obtenidos y los objetivos propuestos para el proceso de destilación en
régimen, se construyó el perfil de temperatura de la torre, y se determinó la composición teórica
que hay en cada plato.

6.1.1 PERFIL DE TEMPERATURA

El régimen de operación del destilador fue alcanzado cuando la temperatura del plato superior de
la torre de destilación (plato número 20) fue cercana a la temperatura de ebullición del metanol
presente en la mezcla, manteniéndose un estado pseudo-estacionario.2

Perfil de temperatura
90

85
Temperatura [°C]

80

75

70

65
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Número de platos

Figura 6.1.1.1 Perfil de temperatura de los platos de la columna de destilación.

6.1.2 COMPOSICIÓN TEÓRICA DE CADA PLATO


Para determinar la composición teórica de metanol que hay en cada plato, con la ecuación de
Antoine (ec. 25) se calcularon las presiones de vapor a las distintas temperaturas de cada plato, y
con esto se calcularon los puntos de roció y de burbuja del metanol.

2
Se consideró el plato número 20 como el primer plato de la columna de destilación (en el tope), allí teniendo
la temperatura mínima (cercana al punto de ebullición del metanol).

26
Tabla 6.1.2.1 Resultados de concentraciones teóricas de metanol en la fase líquida y vapor.

Composición de Composición de
Número de metanol metanol
plato en la fase líquida en la fase vapor
(xmetanol) (ymetanol)
20 0,794 0,939
18 0,790 0,938
16 0,769 0,930
14 0,720 0,910
12 0,642 0,875
10 0,492 0,787
8 0,359 0,677
6 0,277 0,584
4 0,247 0,544

Luego, se saca un promedio entre la temperatura 12 y 10, y luego 10 y 8 para obtener las
temperaturas teóricas de los platos 11 y 9 respectivamente.

Tabla 6.1.2.2 Resultados de concentraciones teóricas de metanol en la fase líquida y vapor.

Concentración Concentración
de metanol de metanol
Número de
en la fase en la fase
plato líquida vapor
(xmetanol) (ymetanol)
11 0,564 0,833
9 0,423 0,735

Conociendo las composiciones teóricas de metanol que hay en cada plato, se graficó el equilibrio
liquido-vapor de la mezcla, en el rango de temperaturas de la torre y considerando la presión de
operación.

27
Diagrama de fases ELV sistema metanol-
agua: Presión constante
x metanol (punto de burbuja) y metanol (punto de rocío)

90

85

80
T [°C]

75

70

65
0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000
x metanol , y metanol

Figura 6.1.2.1 Diagrama de equilibrio de fases del sistema metanol-agua del proceso.

6.1.3 ÍNDICES DE REFRACCIÓN DE LA MEZCLA METANOL-AGUA

Para comparar los valores teóricos obtenidos, se tomaron dos muestras representativas
intermedias de diferentes platos de la columna, para su posterior medición mediante
refractometría. Con la curva de índices de refracción del sistema metanol-agua (figura 13.1.3.1), se
pudo determinar la concentración de las muestras los platos.

Se presenta la tabla con los valores de índices de refracción obtenidos de la mezcla metanol-agua
a través de la curva estipulada en el anexo 13.1.3

Tabla 6.1.3.1 Tabla de los índices de refracción de la mezcla metanol-agua.

Índice de refracción mezcla metanol-agua


Concentración de Concentración de
Muestra Índice
metanol agua
M1 (plato 11) 1,3412 0,365 0,635
M2 (plato 9) 1,3406 0,33 0,670

6.2 EVAPORACIÓN BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA


6.2.1 DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR (U) DE
LA CALANDRIA

Para la determinación del coeficiente global de transferencia de calor del calandria primero se
calculó el flasheo utilizando la ecuación 19 y la tabla 13.2.4 del anexo. Luego se utilizó la ecuación
18 para calcular la masa real del condensado obteniendo los resultados de la tabla 13.2.5 del anexo.
Finalmente se utilizan los datos de la tabla 13.2.6 del anexo y la ecuación 13 además de dividir por
el tiempo de cada carrera, se calculó los valores de calor como se muestra en la tabla 6.2.1.1.

28
Tabla 6.2.1.1 Calores transferidos al evaporador en cada carrera.

Carrera Q fluido caliente [kJ/s]


1 16,964
2 16,964
3 16,458
Total 50,387

Para el cálculo del coeficiente de transferencia global de calor (U) se usaron la tabla 13.2.3 del
anexo, la ecuación 10 de transferencia de calor y la tabla 13.2.1 del anexo. Con esto se procede a
obtener los valores de U para cada una de las carreras como se puede observar en la siguiente tabla.

Tabla 6.2.1.2 Resultados de coeficientes globales de transferencia de calor de la calandria.

Carrera U [kJ/m²°C] U [kW/m2°C]


1 2717,9 33,974
2 2717,9 33,974
3 2636,8 32,959
Total 100,91

6.2.2 DETERMINACIÓN DEL GASTO ENERGÉTICO PARA LLEVAR A CABO LA OPERACIÓN

Para este apartado se utilizaron la ecuación 14 además de la tabla de datos de errores 13.2.7 del
anexo. Los resultados se pueden observar en la siguiente tabla.

Tabla 6.2.2.1 Resultados del gasto energético de operación.

Carrera Q fluido caliente [kJ/s] dQ calandria [kJ/min] dQ calandria [kJ/s]


1 16,964 18,821 0,313
2 16,964 18,821 0,313
3 16,457 18,268 0,304
Total 0,931

Se procedió a sumar los calores del fluido caliente y los dQ de la calandria, estos valores se
reemplazarán en la siguiente ecuación:

𝑄𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑄 ± 𝑑𝑄 (𝐸𝑐. 23)


Obteniendo lo siguiente:

𝑄𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 50,387 ± 0,931

29
6.2.3. DETERMINACIÓN DEL AGUA EVAPORADA EN LA OPERACIÓN

Usando la ecuación 20 y los datos entregados se obtienen los siguientes resultados.

Tabla 6.2.3.1 Cálculo de volumen de agua evaporada.

Diferencia de altura [cm] 6,200


Diferencia de altura [m] 0,062
Radio interno evaporador [cm] 21,02
Radio interno evaporador [m] 0,210
Volumen agua evaporada [m3] 0,009
Volumen agua evaporada [L] 8,604

6.2.4. DETERMINACIÓN Y COMPARACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN FINAL DE AZÚCAR EN


EL EVAPORADOR.

Para la determinación de la concentración final de azúcar en la solución se utilizaron 2 métodos


correspondientes a la refractometría y la diferencia de altura.

Para la refractometría se utilizó la figura 13.2.2 del anexo y para el método de diferencia de altura
se muestra en la ecuación 33 del anexo.

Tabla 6.2.4.1 Concentraciones finales de la solución.

Concentraciones finales
Refractometría Concentración [°Bx]
Muestra 3 1,3386 3,9
Diferencia de altura Concentración [°Bx]
5,36

30
7. ANTECEDENTES ECONÓMICOS

7.1 AZÚCAR EN LOS ÚLTIMOS 5 AÑOS


En la actualidad la demanda del azúcar ha elevado su valor a casi el doble del valor de hace unos
años atrás, para ver más claramente esto en el anexo se presenta tabla 13.3.1 con la valorización
correspondiente a la azúcar refinada dentro de los últimos 5 años, en estos se hizo un promedio
mensual del valor del USD/ton y CLP/ton, en los cuales se ve que el último valor entregado en abril
es de 435 mil pesos chilenos la tonelada, lo que daría que el kilo de azúcar estaría en 400 pesos
aproximadamente. Para obtener estos valores se consultó en la página web del servicio de
impuestos internos; para poder obtener el promedio mensual del dólar correspondiente a 5 años
(revisar anexo tabla 13.3.2)

7.2 MATERIAS PRIMAS PARA LA OBTENCIÓN DE METANOL


El metanol es considerado como un producto petroquímico básico, a partir del cual se obtienen
varios productos secundarios y también el cual se puede obtener a través de variadas materias
primas. Entre estas, se consideraron las más conocidas y fáciles de comercializar, por lo que a
continuación se presenta una tabla con sus cotizaciones correspondiente a USD/ton y CLP/ton para
el mes de mayo del 2022.

Tabla 7.2.1 Valores año 2022 de materia prima para producción de metanol.

Materia prima USD/ton CLP/ton


Azúcar [27] 549 467.369
Astilla Eucalyptus globulus [28] 84 71.484
Astilla Eucalyptus nitens [28] 63 53.613
Carbón [29] 414 352.314

31
8. DISCUSIÓN
8.1 PUESTA A RÉGIMEN TORRE DE DESTILACIÓN
Respecto al perfil de temperatura de los platos de la columna, se observa que todos los platos se
encuentran a una temperatura mayor que la temperatura de ebullición del metanol, como se puede
ver en la figura 6.1.1.1. Los platos superiores cercanos al tope presentan temperaturas entre 68 y
73 [°C], mientras que los platos más cercanos al fondo presentan temperaturas entre 83 y 87 [°C].
La temperatura de ebullición del metanol es 64,7 [°C], por lo tanto, se obtiene un equilibrio líquido-
vapor en cada plato y se logra el régimen de la torre de destilación.

Producto de la disminución de la temperatura desde el fondo al tope de la columna, las presiones


de vapor también disminuyen, por lo que la concentración de metanol en la fase vapor y la fase
líquida aumentan como se muestra en la tabla 6.1.2.1. Esto se debe a la diferencia de volatilidades
de los compuestos, ya que, como se sabe en la teoría, el metanol volatiza con menor energía. Esto
se refleja en el diagrama de equilibrio líquido vapor del sistema metanol-agua (figura 13.1.3.1); se
aprecia que a una menor temperatura (tope de la columna) existe una mayor concentración de
metanol tanto en fase líquida como en fase vapor, por otro lado, a una mayor temperatura (fondo
de la columna) hay una menor concentración de metanol en ambas fases.

Respecto a las muestras conseguidas de los platos 9 y 11, como se observa en la tabla 6.1.3.1, se
obtuvieron concentraciones de metanol 0,365 y 0,330 a través de la curva metanol-agua
encontrada en la figura 13.3.1.1, para lo cual se escoge el lado de la curva con pendiente positiva
con respecto al plato 9 y 11 respectivamente (el lado izquierdo de la curva), ya que se espera un
crecimiento de las concentraciones de metanol directamente proporcional al número de plato
asociad. A pesar de que esto se ve corroborado, hay ciertas diferencias entre las muestras obtenidas
de la gráfica con las muestras calculadas teóricamente con Antoine, 0,423 y 0,564 respectivamente,
ya que estas últimas varían significativamente en comparación con las muestras obtenidas de la
gráfica; esto se puede deber a que el modelo de la ecuación de Antoine es obtenido en base a una
tendencia lineal como bien se explica en la revisión bibliográfica, lo que se contrasta con la gráfica
obtenida metanol-agua que es en base a una parábola, por ello pueden haber diferencias
significativas en ciertos puntos obtenidos de la realidad. Además, cabe señalar que la
refractometría es muy sensible a la temperatura de la muestra, por lo tanto, se pueden generar
desviaciones significativas de la composición real de metanol en comparación con los valores
teóricos.

8.2 EVAPORACIÓN BATCH A PRESIÓN ATMOSFÉRICA


8.2.1 COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR U
Los valores obtenidos del coeficiente global de transferencia de calor (U) correspondientes a la
tabla 6.2.1.2 se pueden comparar con la figura 13.2.3 del anexo. Al realizar esta comparación, se
puede ver que los valores obtenidos están dentro de los valores típicos para evaporadores de tubos
verticales con circulación forzada.

Esto puede deberse a la viscosidad de la mezcla, ya que, en mezclas de mayor viscosidad los
coeficientes globales de transferencia son menores, por el contrario, en mezcla con baja viscosidad
el coeficiente global de transferencia es mayor, en consecuencia, la alta viscosidad explicaría los
resultados del coeficiente global de transferencia.

32
8.2.2. GASTO ENERGÉTICO DE LA OPERACIÓN
Para el cálculo del gasto energético se puede observar en la tabla 6.2.2.1 que para las dos primeras
carreras este valor es igual, debido a que su calor de fluido caliente es igual, para la tercera carrera
se puede ver que este es diferente, ya que, el calor de fluido caliente es mayor.

Al calcular entonces el calor total se obtiene 50,387 ± 0.931 [kJ/s], este resultado puede deberse a
la cantidad y a la viscosidad de la mezcla a calentar para separar.

Cabe señalar que no se consideró el gasto energético de la bomba, lo que en efecto aumenta el
requerimiento energético total de la operación.

8.2.3. CONCENTRACIÓN FINAL DE AZÚCAR EXPERIMENTAL


Para la concentración final de azúcar se utilizaron 2 métodos correspondientes a refractometría y
diferencia de altura donde se obtuvieron unas concentraciones correspondientes a 3,9 [°Bx] y
5,36[°Bx] respectivamente, esta diferencia se puede deber al porcentaje de error correspondiente
al refractómetro.

Adicionalmente se calculó la concentración final del evaporador del grupo anterior por diferencia
de altura; donde esta resulto ser 5,12 [°Bx]con este dato podemos confirmar que efectivamente se
está concentrando la mezcla.

33
9. CONCLUSIONES
Para la operación de equipos de esta experiencia, en el caso del régimen de destilación se realizó
satisfactoriamente un perfil de temperatura de los platos visualizado en la figura 5.1.1.2, gracias a
esto se pudo estimar teóricamente la composición de vapor y líquido dentro de cada plato a
distintas temperaturas, obteniendo como resultado la composición de metanol para primer el plato
es de 0,794 en la fase liquida, y 0,939 en la fase vapor, para el ultimo plato obtenemos una
composición de metanol de 0,247 en fase liquida y de 0,544 en la fase vapor. Por lo tanto, podemos
concluir que en el tope de la columna existe una mayor concentración de metanol en el equilibrio
liquido vapor en comparación con en el fondo, y esto se produce por la diferencia de temperaturas
que existe en cada plato, ya que como el metanol es el compuesto más volátil, su ebullición si inicia
a una menor temperatura, como sucede en el primer plato, por lo que se produce el arrastre del
compuesto menos volátil hasta el fondo de la columna. En cuanto a las dos muestras obtenidas de
los platos 9 y 11 del destilador, se llevaron a refractometría para realizar los cálculos
correspondientes de composición, de estos valores se corrobora el funcionamiento correcto de la
columna respecto a la bibliografía señalizada, dado que el valor de la composición de metanol para
el plato 9 fue de 0,330 y para el plato 11 fue de 0,365, demostrando que el plato superior debe
tener mayor concentración de metanol, por lo que se confirma que la torre cumple con la función
esperada.

Mientras tanto en el evaporador, se pudo determinar el coeficiente global de transferencia de calor


de la calandria en las tres carreras realizadas para el caso del evaporador, este valor de energía fue
de 33,974 [kW/m2 °C] en la primera carrera y 32,959 [kW/m2 °C] en la última. Se determinó el gasto
energético con un valor total de 50,387 [kJ/s], junto a un error de 50,387 ± 0,931 [kJ/s]. También se
calculó la cantidad de agua evaporada durante la operación, llegando al resultado de 8,6 [L].
Comparando los resultados de la concentración final de la solución, teórica y experimental, se
puede concluir que en teoría si se concentró la solución, obteniendo un valor de 5,36[°Bx], en
cambio, el resultado del valor experimental, obtenido a partir de la muestra final mediante
reflectometría, presentó un valor alejado al valor teórico correspondiente a 3,9[°Bx]. Esto se puede
deber a distintos factores: sensibilidad en la medición del equipo de refracción, muestra poco
representativa, formación de cristales producto de la ebullición continuada, etc. Cabe destacar que
lo datos de los índices de refracción fueron obtenidos de la figura 13.2.2, los cuales fueron
determinados a una temperatura de 20 [°C], por lo que el resultado de la concentración
experimental en este caso no es preciso, ya que la temperatura afecta significativamente la
sensibilidad en la medición de la refracción.

34
10. ASPECTOS DE SEGURIDAD
Para este laboratorio se deben tener en cuenta los aspectos de seguridad respectivos, ya sea
evaluación de riesgos, organización de la prevención, medidas y planificación de actividades, entre
otras. Es muy importante cumplir cada una de ellas para evitar posibles accidentes, por lo que la
charla se debe hacer antes de entrar a realizar la experiencia. Hay que tener presente la ropa de
seguridad que se debe cumplir al ingreso del laboratorio, como lo son: zapatos de seguridad, casco
de seguridad, cotona, pantalones cerrados que no sean de una tela delicada la cual se pueda pegar
a la piel con algún líquido caliente y guantes de cabritilla.

Para la experiencia se utilizarán fluidos calientes, azúcar y un gas volátil, el metanol, tanto en su
estado líquido como gaseoso se categoriza como una sustancia peligrosa e inflamable, se debe
tener precaución con este compuesto, dado que, es un gas tóxico por inhalación, por ingestión y en
contacto con la piel. Para más información ver ficha técnica del metanol dirigirse al apéndice, Figura
13.4.1. Dado el grado de toxicidad de este compuesto se recomienda que al operar una instalación
los contendedores donde se tenga deben estar cerrados, estar alejado de toda fuente de ignición,
también que la instalación donde se ocupe este con buena ventilación sea forzada o al aire libre.

Algunas protecciones personales para la manipulación de este compuesto deben evitarse el


contacto de la persona tanto con el líquido como con los vapores. Manipular los recipientes vacíos
con precaución, ya que los vapores residuales son inflamables. Lavarse las manos y otras zonas
expuestas con un jabón suave. Garantizar una buena ventilación de la zona de trabajo para evitar
la formación de vapores. No exponer a llamas descubiertas. No Fumar. Utilizar únicamente un
equipo antideflagrante. Utilizar únicamente herramientas que no produzcan chispas. No respirar
vapores. [30]

Para evitar daños respiratorios se recomienda un equipo de protección respiratoria o bien usar un
aparato respiratorio autónomo de presión positiva o un respirador con suministro de aire, todas
estas opciones son válidas con la condición de que se debe tener cubierto todo el rostro.

Para protección de las manos se sugiere gustes de caucho de butilo o caucho Viton. Todos los
guantes deben ser sustituir inmediatamente después de cada utilización y ante cualquier
perforación, desgaste o mancha en estos.

Para los ojos se debe utilizar como modo de protección gafas químicas o de seguridad, tanto para
la piel y cuerpo se debe utilizar un delantal de goma o PVC, resistente a este compuesto, metanol.

En cuanto a la seguridad para reducir alguna explosión en la planta como se mencionó


anteriormente esta estrictamente prohibido fumar, comer durante la instalación del equipo y el
funcionamiento de este.

Algunos de los primeros auxilios que se deben tener para la exposición al metanol:

• Exposición en Ojos: Si Metanol entra en contacto con los ojos, ellos se deben lavar
inmediatamente con grandes cantidades de agua levantando el párpado superior e inferior
ocasionalmente. Se debe acudir por atención médica tan pronto como sea posible. Nunca se
deben portar lentes de contacto cuando se trabaje con esta sustancia. Si existen objetos
extraños en los ojos, como lentes de contacto, éstos se deben retirar primero antes de efectuar
cualquier procedimiento. La víctima siempre debe recibir atención médica.
• Exposición en la Piel: Si Metanol entra en contacto con la piel, se debe irrigar el área afectada
con abundante agua. Si la ropa se moja con alcohol metílico, ésta se debe remover

35
inmediatamente y se debe lavar la piel afectada con agua. Si se presenta irritación en la piel,
se debe recibir atención médica lo más pronto posible.
• Inhalación: Si una persona aspira grandes cantidades de alcohol metílico, se debe ubicar la
persona expuesta en un área de aire fresco en el menor tiempo posible. Si la respiración de la
víctima se ha detenido, se deben administrar técnicas de respiración artificial. La persona
afectada se debe mantener caliente y en reposo y debe recibir atención médica tan pronto
come sea posible. [31]

La sacarosa o azúcar de mesa, es un disacárido de glucosa y fructosa. Cuando se expone al calor de


su temperatura de ebullición que es 101 [°C] puede llegar a ser muy peligrosa, debido a su bajo
punto de fusión cambia a estado líquido rápidamente. Algunos efectos por exposición pueden
causar irritación, si reacciona con oxidantes fuertes puede generar peligro de incendio y en contacto
con la piel puede causar daños importantes, ya que por su consistencia se adhiere a la piel. Por
estos motivos hay que tener especial cuidado a la hora de trabajar a altas temperaturas con el
azúcar, y usar debidamente los guantes de cabritilla exigidos como implemento de seguridad. Para
más información, revisar ficha técnica en anexo figura 13.4.3

Al estar operando con agua a altas temperaturas es crucial tomar las precauciones necesarias para
la seguridad en el trabajo de los equipos que presenten este aumento en la temperatura, tanto en
el evaporador como en la columna de destilación. Para ello es importante saber las medidas a tomar
en caso de contacto o quemaduras por vapor de agua, por ejemplo, poner la zona afectada bajo un
chorro continuo de agua fría. Sin embargo, el agua a temperatura ambiente o bajas temperaturas
no presenta riesgos para su uso (para más información revisar anexo figura 13.4.2) más que lo
mencionado anteriormente, que, a temperaturas elevadas, como vapor de agua o a su punto de
ebullición 100 [°C], en contacto puede provocar quemaduras. A su vez evaluar la gravedad de estas
y consultar siempre a un especialista.

Como estamos viviendo una pandemia, se han integrado nuevos protocolos de higiene y salud para
evitar contagios dentro del laboratorio. Antes de entrar hay que tomarse la temperatura, la cual no
debe pasar los 37,5° ya que se consideraría como síntoma de covid-19 y hay un dispensador de
alcohol gel a la entrada que facilita la desinfección de manos. Hay que considerar que en todo
momento se debe usar mascarilla y no quitársela por ningún motivo.

Figura 10.1.1 Protocolo seguridad. [32]

36
11. NOMENCLATURA
𝑝𝐴 Presión parcial del componente A en el vapor.

𝑃𝐴 Presión de vapor puro del componente A.

𝑥𝐴 Fracción molar de A en el líquido.

𝐹 Número de variantes o grados de libertad del sistema.

𝐶 Número de componentes totales en las dos fases.

𝑃′ Número de fases en equilibrio.

𝑃 Presión total de vapor.

𝑦𝐴 Fracción molar de A en el vapor.

𝑥𝐵 Fracción molar de B en el líquido.

𝑦𝐵 Fracción molar de B en el vapor.

𝑃𝐵 Presión de vapor puro del compuesto B.

𝑝𝐵 Presión parcial del componente B den el vapor.

∆𝐻 𝑙𝑣 Variación de entalpia de una transición de líquido a vapor.

𝑅 Constante de gases ideales

𝑃 𝑠𝑎𝑡 Presión de saturación de un compuesto

𝐴𝑖 Coeficiente asociado a una sustancia pura, utilizado en la ecuación de Antoine.

𝐵𝑖 Coeficiente asociado a una sustancia pura, utilizado en la ecuación de Antoine.

𝐶𝑖 Coeficiente asociado a una sustancia pura, utilizado en la ecuación de Antoine.

𝑇 Temperatura.

𝑞 Flujo de calor

𝐴 Área de la superficie de transferencia de calor

𝑈 Coeficiente global de transferencia de calor

∆𝑇 Caída global de temperatura. Diferencia de temperatura

∆𝑇1 Diferencia de temperatura entre los dos fluidos en la entrada del intercambiador

∆𝑇2 Diferencia de temperatura entre los dos fluidos en la salida del intercambiador

∆𝑇𝑚𝑙 Diferencia de temperatura media logarítmica

𝜂 Eficiencia de un intercambiador de calor

𝑞𝐴 Flujo de calor absorbido

𝑞𝐸 Flujo de calor emitido

𝐻𝑉 Entalpía específica del vapor de agua

37
𝐻𝐿 Entalpía específica del condensado

𝑊𝑟𝑒𝑎𝑙 Flujo másico de vapor de agua. Flujo másico del condensado

𝜆𝑐 Calor latente de condensación del vapor de agua

𝑞𝑠 Flujo de calor sensible

𝑞𝑙 Flujo de calor latente

𝐶𝑝 Calor específico de la solución diluida

𝑚̇ Flujo másico de alimentación de la solución diluida

𝜆𝑣 Calor latente de vaporización de la solución concentrada

𝑚̇ 𝑣 Flujo másico del solvente evaporado

𝑚̇𝑎 Flujo másico del condensado sin considerar el flasheo

𝑉 Fracción del flujo másico del condensado

ℎ𝑓 Entalpía del líquido a la presión de operación

ℎ𝐿 Entalpía del líquido a presión atmosférica

𝐻𝑉 Entalpía del vapor a presión atmosférica

𝑉𝑣 Volumen de agua evaporada

𝑟 Radio del cilindro (evaporador)

∆ℎ Diferencia de altura del agua en el evaporador


𝑝
% Porcentaje peso/volumen
𝑣

°𝐵𝑥 Grado Brix

𝑔 Gramos

38
12. REFERENCIAS

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química, México, McGraw-Hill, 2007, pp. 511-518.

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operaciones unitarias 3era edición, México, Cotinental S.A. de C.V. México, 1998, p. 716.

[3] C. J. Geankoplis, «Procesos de separación vapor-líquido,» de Proceso de transporte y


operaciones unitarias 3era edición, México, Continental, S.A. de C.V. México, 1998, p. 718.

[4] C. J. Geankoplis, «Proceso de separación gas-líquido por estapas y continuos 3era edición,» de
Procesos de transporte y operaciones unitarias, México, Continental S.A. de C.V. México, 1998,
p. 652.

[5] C. J., «Procesos de separación vapor-líquido,» de Procesos de transporte y operaciones


unitarias 3era edición, México, Continental S.A. de C.V. México, 1998, pp. 712-713.

[6] C. J. Geankoplis, «Procesos de transporte y operaciones unitarias,» de Procesos de separación


vapor-líquido, México, Continental S.A. de C.V. México , 1998, pp. 722-723.

[7] J. C. S. y. P. H. Warren L. McCabe, «Destilación,» de Operaciones unitarias en Ingeniería


Química, septima edición, México, Mc Graw-Hill Interamericana, 2007, p. 701.

[8] J. C. S. y. P. H. Warren L. McCabe, «Destilación,» de Operaciones unitarias en Ingeniería


Química septima edición, Ciudad de México, Mc Graw Hill, 2007, p. 699.

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NAS/Platos.htm. [Último acceso: 15 Mayo 2022].

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[11 Escuela de ingeniería química, «eiq.cl,» [En línea]. Available:


] http://www.eiq.cl/lou/page10.html. [Último acceso: 11 Mayo 2022].

[12 Y. A. Cengel y A. J. Ghajar , «Intercambiadores de calor,» de Transferencia de calor y masa.


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[14 W. L. McCabe , J. C. Smith y P. Harriott, «Evaporación,» de Operaciones unitarias en ingeniería


] química , México, McGraw-Hill, 2007, pp. 526-528.

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internacionales-de-productos-basicos. [Último acceso: 22 05 2022].

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[30 Q. universal, «HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD,» de QUIMICA UNIVERSAL LTDA., Quilicura,


] QUIMICA UNIVERSAL LTDA., 2018, pp. 2-5.

[31 V. y. D. T. Ministerio de Ambiente, «Metanol,» de GUÍAS PARA MANEJO SEGURO Y GESTIÓN


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] http://www.gobernaciontierradelfuego.gov.cl/principales-medidas-de-autocuidado-para-
prevenir-el-contagio-del-covid-19/. [Último acceso: 13 05 2022].

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] https://www.sii.cl/valores_y_fechas/dolar/dolar2017.htm. [Último acceso: 14 Mayo 2022].

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] http://www.eiq.cl/lou/assets/files/Evaporación%20BATCH%20a%20Patm%20(5).pdf. [Último
acceso: 12 05 2022].

[39 H. V. N. y. M. A. J.M. Smith, de Introduciión a la Termodinámica en Ingeniería Química 5ta


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] https://bibliotecadigital.odepa.gob.cl/bitstream/handle/20.500.12650/71613/DIARIOS2022S
em20.pdf. [Último acceso: 18 Mayo 2022].

41
13. ANEXOS

13.1 DATOS Y CÁLCULOS PARA PUESTA A RÉGIMEN – TORRE DE DESTILACIÓN


13.1.1 PERFIL DE TEMPERATURA DE LOS PLATOS DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN.

Tabla 13.1.1.1 Datos de las temperaturas obtenidas en cada plato de la columna de destilación.

Perfil de temperatura
N° plato T [°C]
20 69,1
18 69,2
16 69,7
14 70,9
12 72,9
10 77,3
8 81,9
6 85,2
4 86,5

13.1.2 CÁLCULO DE PRESIONES DE VAPOR

Tabla 13.1.2.1 Tabla de las constantes de Antoine para agua y metanol. (Temperatura en [°C] y
presión en [mmHg]).

Constantes de Antoine
Compuesto A B C
Agua 7,96681 1668,21 228
Metanol 7,87863 1473,11 230

Procedimiento para calcular la presión de vapor del agua a la temperatura del plato 20:
𝐵
log(𝑃𝑣 ) = 𝐴 − (𝐸𝑐. 25)
𝑇+𝐶
1668,21
7,96681−69,1+228
𝑃𝑣 (𝑇 = 69,1) = 10 = 224,82 [𝑚𝑚𝐻𝑔]
Procedimiento para calcular la presión de vapor del metanol a la temperatura del plato 20:
𝐵
log(𝑃𝑣 ) = 𝐴 − (𝐸𝑐. 25)
𝑇+𝐶
1473,11
7,87863−69,1+230
𝑃𝑣 (𝑇 = 69,1) = 10 = 898,44 [𝑚𝑚𝐻𝑔]
Procedimiento para calcular la concentración del metanol en fase líquida a la temperatura del plato
20:

𝑃 − 𝑃𝑗𝑣
𝑥𝑖 = (𝐸𝑐. 26)
𝑃𝑖𝑣 − 𝑃𝑗𝑣

42
760[𝑚𝑚𝐻𝑔] − 224,82[𝑚𝑚𝑔]
𝑥𝑖 = = 0,794
898,44[𝑚𝑚𝐻𝑔] − 224,82[𝑚𝑚𝐻𝑔]

Procedimiento para calcular la concentración del metanol en fase vapor a la temperatura del plato
20:
1 1

𝑃 𝑃𝑗𝑣
𝑦𝑖 = (𝐸𝑐. 27)
1 1
𝑣− 𝑣
𝑃𝑖 𝑃𝑗

1 1

760[𝑚𝑚𝐻𝑔] 224,82[𝑚𝑚𝐻𝑔]
𝑦𝑖 = = 0,939
1 1

898,44[𝑚𝑚𝐻𝑔] 224,82[𝑚𝑚𝐻𝑔]

Luego, para calcular las temperaturas teóricas del plato 11 y 9 se realiza un promedio entre la
temperatura 12 y 10, y luego 10 y 8.

Tabla 13.1.2.2 Tabla con los datos obtenidos de los platos 11 y 9.

Concentración Concentración
PV del metanol PV del agua de metanol de metanol
N° plato T [°C]
[mmHg] [mmHg] en la fase líquida en la fase vapor
(xmetanol) (ymetanol)

11 75,1 1122,91 290,39 0,564 0,833


9 79,6 1319,84 349,54 0,423 0,735

43
13.1.3 CURVA DE REFRACCIÓN DE LA MEZCLA METANOL-AGUA

Figura 13.1.3.1 Curva de refracción de mezcla de metanol-agua con los índices obtenidos.

44
13.2 DATOS Y CÁLCULOS PARA EVAPORACIÓN BATCH
Tabla 13.2.1 Temperatura del fluido y masa de agua condensada

Balde Masa final de agua


Carrera T°entrada[°C] T°salida [°C] Agua condensada [kg]
ocupado condensada [kg]
1 99,5 101 2,040 rojo 1,340
2 99,5 101 2,060 blanco 1,340
3 99,5 101 2,000 rojo 1,300
Tabla 13.2.2 Datos peso de los baldes

Peso baldes [g] [Kg]


Rojo 700 0,700
Blanco 720 0,720

Con esta tabla se puede calcular la masa final de agua condensada en [Kg] restando el peso del
balde correspondiente al agua condensada en [Kg].

Tabla 13.2.3 Datos de la Calandria

Datos de la Calandria
Diámetro interno [m] 0,026
Diámetro externo [m] 0,028
Longitud tubos [m] 1200
N° de tubos 7
Área de transferencia [m²] 0,749

Tabla 13.2.4 Datos para el flasheo

DATOS
hf hL HV V
482,480 419,040 2676,100 0,0281

Donde se obtiene V con la ecuación 19.

Tabla 13.2.5 Masa de agua condesada real

Masa agua condensada


W real [kg]
[Kg]
1,340 1,378
1,340 1,378
1,300 1,337

Donde para poder calcular W real [Kg] se utiliza la ecuación 18.

45
Tabla 13.2.6 Datos para obtener λ

Datos del sistema


Presión del vapor alimentado [psi] 10
Presión absoluta del vapor [psi] 24,7
Temperatura tabulada vapor [°C] 115
λ [kJ/kg] 2216,5

El valor de λ fue obtenido de la figura 13.2.1

Figura 13.2.1 Tabla de agua saturada.

46
Tabla 13.2.7 Errores para el gasto energético de operación en el evaporador

Datos de los errores


dW [kg] 0,02
dλ 40,4

Tabla 13.2.8 Datos para el cálculo del volumen de agua


Altura inicial [cm] 132,500
Altura final [cm] 126,300
Diferencia de altura [cm] 6,200
Diferencia de altura [m] 0,062
Radio interno evaporador [cm] 21,020
Radio interno evaporador [m] 0,210
Valor de pi (π) 3,141
Volumen agua evaporada [m3] 0,009
Volumen agua evaporada [L] 8,604

Tabla 13.2.9 Índices de refracción.


Datos refracción
Muestra inicial 1,3406
Muestra 1 1,3395
Muestra 2 1,3393
Muestra 3 1,3386

Figura 13.2.2 Tabla de conversión índice de refracción a concentración.

47
El cálculo de la concentración por diferencia de altura se realizó de la siguiente manera:

Primero se calculó el volumen de agua evaporada del primer grupo que evaporo

Tabla 13.2.10 Datos para el cálculo del volumen de agua grupo anterior

Diferencia de altura [cm] 3,5


Diferencia de altura [m] 0,035
Radio int. evaporador [cm] 21,02
Radio int. evaporador [m] 0,210
Valor de pi (π) 3,141
Volumen agua evaporada [m3] 0,005
Volumen agua evaporada [L] 4,857

Tabla 13.2.11 Datos para calcular el %p/v grupo anterior

Volumen inicial [L] 200


Volumen final [L] 195,143
Volumen final [mL] 195142,628
Masa de azúcar [kg] 10
Masa de azúcar [g] 10000

Utilizando la ecuación 21 queda de la siguiente manera:


10000 𝑝
× 100 = 5,124 %
195142,628 𝑣
Ahora podemos calcular el volumen de agua que ocuparemos y el %p/v

Tabla 13.2.12 Datos para calcular el %p/v

Volumen inicial [L] 195,143


Volumen agua evaporada [L] 8,604
Volumen final [L] 186,538
Volumen final [mL] 186538,139
Masa de azúcar [kg] 10
Masa de azúcar [g] 10000

Utilizando la ecuación 21 queda de la siguiente manera:


10000 𝑝
∗ 100 = 5,361 %
186538,139 𝑣

48
Figura 13.2.3 Tabla coeficientes globales típicos para evaporadores.

13.3 DATOS ANTECEDENTES ECONÓMICOS


Tabla 13.3.1 Valores azúcar refinada por tonelada desde enero del 2018 hasta abril del 2022. [27]

AÑO MES USD/ton CLP/ton


enero 370,77 224.512,3581
febrero 358,09 213.722,4356
marzo 356,22 214.960,959
abril 339,78 204.054,879
mayo 333,39 208.742,1468
junio 331,65 210.979,1475
2018
julio 331,65 216.371,7765
agosto 315,1 206.784,375
septiembre 326,8 222.521,388
octubre 361,97 244.995,7748
noviembre 343,88 233.016,5268
diciembre 341,05 232.592,6895
enero 343,88 232.827,3928
febrero 345,14 226.515,382
marzo 337,36 225.248,5248
abril 333 222.244,2
mayo 325,68 225.370,56
junio 331,48 229.516,752
2019
julio 317,73 217.981,8438
agosto 312,51 223.038,387
septiembre 319,81 229.764,2964
octubre 340,14 245.251,1442
noviembre 338,23 262.645,7419
diciembre 353,72 272.502,3508
enero 416,6 321.885,99
2020 febrero 417,85 332.767,383
marzo 356,25 299.029,125

49
abril 331,97 283.296,5586
mayo 357,24 293.583,4044
junio 374,03 296.875,0916
julio 352,84 276.884,1332
agosto 371,4 291.422,724
septiembre 363,28 280.960,752
octubre 388,73 306.424,1971
noviembre 405,02 308.981,6576
diciembre 402,86 295.993,3278
enero 446,39 322.989,9484
febrero 469,94 339.592,7422
marzo 451,44 327.912,4728
abril 445,9 315.630,315
mayo 457,67 325.980,0342
junio 443,65 322.329,471
2021
julio 444,52 333.585,5888
agosto 444,52 346.650,0316
septiembre 496,15 388.798,0245
octubre 510,33 415.383,1035
noviembre 511,46 415.622,6252
diciembre 500,04 424.593,9648
enero 498,22 409.561,751
febrero 492,8 397.724,096
2022
marzo 533,3 426.208,027
abril 542,27 435.128,2934
Tabla 13.3.2 Valores del USD entre enero del 2018 hasta abril del 2022

Promedio USD a CLP USD a CLP USD a CLP USD a CLP USD a CLP
mensual EN EL 2022 EN EL 2021 EN EL 2020 EN EL 2019 EN EL 2018
enero 822,05 723,56 772,65 677,06 605,53
febrero 807,07 722,63 796,38 656,3 596,84
marzo 799,19 726,37 839,38 667,68 603,45
abril 802,42 707,85 853,38 667,4 600,55
mayo 712,26 821,81 692 626,12
junio 726,54 793,72 692,4 636,15
julio 750,44 784,73 686,06 652,41
agosto 779,83 784,66 713,7 656,25
septiembre 783,63 773,4 718,44 680,91
octubre 813,95 788,27 721,03 676,84
noviembre 812,62 762,88 776,53 677,61
diciembre 849,12 734,73 770,39 681,99

Se utilizó la página web del SII para el promedio mensual del USD para calcular los valores en CLP
de azúcar entre enero del 2018 hasta abril del 2022. [33]

50
13.4 FICHAS DE SEGURIDAD PARA ASPECTOS DE SEGURIDAD

Figura 13.4.1 Ficha técnica del metanol [34]

51
Figura 13.4.2 Ficha técnica del Agua [35]

52
Figura 13.4.3 Ficha técnica sacarosa [36]

53
13.5 ESQUEMAS ISOMÉTRICOS DE LAS EXPERIENCIAS

Figura 13.5.1 Esquema Isométrico de puesta en régimen torre de destilación. [37]

54
Figura 13.5.2 Esquema Isométrico Evaporación Batch a presión atmosférica. [38]

55

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