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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE.

FACULTAD DE INGENIERÍA.
Departamento de Ingeniería Química.

EFECTO DE LA VARIABILIDAD DE LOS COMPONENTES DE LA MEZCLA


DE PVC SOBRE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE LA TUBERÍA DE
SANITARIO GRIS.

JOSE ORLANDO MARILEF LOPEZ

Profesor guía:

María Luisa Saavedra.

Trabajo de titulación presentado en


conformidad a los requisitos para obtener el
Título de Ingeniero Ejecución Químico.

Santiago-Chile

2017
© José Orlando Marilef López, 2017.
Algunos derechos reservados.
Esta obra está bajo una Licencia Creative Commons Atribución-
Chile 3.0. Sus condiciones de uso pueden ser revisadas en:
<http://creativecommons.org/licenses/by/3.0/cl/>.
RESUMEN.

Los productos plásticos, han ido ganando presencia y mercado con el tiempo, por lo cual
se hace imperante, asegurar productos de primera categoría, con una amplia gama de cualidades
y propiedades para cada una de las aplicaciones en los cuales serán empleados. En Hoffens S.A.
se presentó en el último tiempo, problemas de procesamiento para el producto más vendido por
la empresa, la tubería Sanitario Gris, con pérdidas cercanas a los $169.000.000 de pesos solo
por concepto de materia prima, esto atribuible a la variabilidad de los componentes que
conforman al PVC. Con el fin de identificar el efecto de esta variabilidad sobre las propiedades
físicas, químicas y mecánicas de la tubería, se llevó a cabo la caracterización de las materias
primas con las cuales se elaboran estos productos, a través de distintos ensayos y análisis físicos
y químicos, con el fin de establecer tanto los parámetros y variables óptimos, con los cuales
debiesen ser procesados los compuestos formulados de Sanitario gris.

Gracias a la caracterización física y química de la resina, sumado al efecto del carbonato


de calcio sobre múltiples propiedades de la tubería Sanitario gris, se logró establecer que la marca
de resina Westlake 1230 P, presenta variadas desventajas, desde el punto de vista de su
procesamiento, con temperaturas de proceso casi 10 °C menos que las resinas Mexichem 225 P
y Formolon 622, sumado a pobres cualidades finales de esta resina, catalogándola como una
resina de muy baja calidad. Muy por el contrario, las restantes resinas, presentaron una mayor
estabilidad durante su procesamiento y transformación en la extrusora, además de obtener
propiedades mecánicas más cercanas a los valores mínimos requeridos, como un sigma de
fluencia de 39,22 ± 0,13 Mpa para la resina Mexichem y de 40,07 ± 0,13 Mpa para la resina
Formolon 622, siendo el establecido por norma de 45 MPa. Con los antecedentes recabados, se
pretende proponer a la Alta Dirección, implementar el Ciclo DMAIC, conformado por un equipo
multidisciplinario, que permita llevar a cabo, dado el diagnostico obtenido con la información de
este trabajo, la medición de los parámetros correctos e indicados para procesar los compuestos
formulados, con cuales, independientes de las marcas de resina a utilizar, permitan analizar
cuáles son los parámetros adecuados de procesamiento, dado una marca determinada de resina,
implementando las mejoras necesarias y requeridas para el procesos y finalmente controlando la
extrusión de las tuberías y sus variables.

I
TABLA DE CONTENIDO.

Capítulo 1 : INTRODUCCIÓN. .......................................................................................... 1

1.1 Fundamento del trabajo ..................................................................................... 1

1.2 Hipótesis. ............................................................................................................ 2

1.3 Objetivos. ........................................................................................................... 2

1.3.1 Objetivo general. ........................................................................................... 2

1.3.2 Objetivos específicos. ................................................................................... 2

Capítulo 2 : FUNDAMENTOS TEÓRICOS. ...................................................................... 3

2.1 Los polímeros. ......................................................................................................... 3

2.2 El policloruro de vinilo (PVC). ................................................................................. 4

2.3 Materias primas para la formulación del PVC. ........................................................ 8

2.3.1 Aditivos estabilizantes .......................................................................................... 8

2.3.2 Lubricantes. .......................................................................................................... 9

2.3.2.1 Lubricantes internos. ................................................................................... 10

2.3.2.2 Lubricantes externos. .................................................................................. 10

2.3.3 Cargas o rellenos. .............................................................................................. 11

2.3.4 Pigmentos o masterbatch. ................................................................................. 11

2.3.5 Pulverizado de PVC ........................................................................................... 11

2.4 Obtención del compuesto de PVC. ....................................................................... 12

2.5 Extrusión del PVC. ................................................................................................ 14

2.5.1 Componentes de la línea de extrusión............................................................... 16

2.5.1.1 Tornillo o husillo de extrusión. ..................................................................... 16

2.5.1.2 Cabezal y diseño de herramental. .............................................................. 18

2.5.1.3 Tina o batea de enfriamiento. ..................................................................... 19

II
2.5.1.4 Jalador o carro de tiro. ................................................................................ 20

2.5.1.5 Sierra y sus componentes. .......................................................................... 20

2.6 Propiedades del PVC. ........................................................................................... 21

2.6.1 Caracterización de la resina. .............................................................................. 21

2.6.2. Peso molecular. ................................................................................................. 24

2.6.2. Distribución de tamaño de partícula (DTP). ...................................................... 25

2.6.3. Densidad aparente de la resina de PVC. .......................................................... 26

2.6.4. Reología y gelificación del PVC. ....................................................................... 26

2.6.5. Propiedades mecánicas del PVC. ..................................................................... 30

2.6.5.1 El módulo de elasticidad (E). ...................................................................... 31

2.6.5.2 El esfuerzo o sigma de fluencia. ................................................................. 31

2.6.5.3 La resistencia a la tracción .......................................................................... 31

2.6.5.4 El esfuerzo o sigma de rotura ..................................................................... 32

2.7 Tubería de PVC Sanitario gris. ............................................................................. 33

2.8 Metodología de mejora continua, Ciclo DMAIC (Seis sigma). .............................. 33

Capítulo 3 : DESARROLLO EXPERIMENTAL. .............................................................. 35

3.1 Densidad aparente de la resina de PVC y su formulado. ..................................... 35

3.2 Distribución del tamaño de partícula (DTP). ......................................................... 36

3.3 Determinación del porcentaje de humedad de la resina....................................... 36

3.4 Determinación del peso molecular de la resina de PVC....................................... 37

3.5 Caracterización de la resina de PVC. ................................................................... 38

3.6 Preparación de las formulaciones de compuestos de PVC sanitario gris. ........... 38

3.7 Ensayo de reometría de torque para los compuestos formulados. ...................... 39

3.8 Ensayo de resistencia al diclorometano a una temperatura especifica. ............... 42

3.9 Ensayo de tracción uniaxial a los materiales plásticos. ........................................ 42

Capítulo 4 : RESULTADOS Y DISCUSIÓN. ................................................................... 46

4.1 Densidad aparente de la resina de PVC. .............................................................. 46

4.2 Distribución del tamaño de partícula (DTP). ......................................................... 47

4.3 Porcentaje de humedad de la resina. ................................................................... 49

III
4.4 Peso molecular de la resina de PVC. ................................................................... 50

4.5 Caracterización química y morfológica de la resina de PVC. ............................... 52

4.5.1 Evaluación para la resina Westlake 1230 P. ................................................. 52

4.5.2 Evaluación para la resina Mexichem 225 P. .................................................. 55

4.5.3 Evaluación para la resina Formolon 622........................................................ 58

4.6 Reología de los compuestos formulados de PVC con distintos tipos de resina. .. 61

4.6.1 Efecto físico en la reología debido a la variabilidad de la resina de PVC...... 61

4.6.2 Efecto del carbonato de calcio sobre la reología del compuesto de PVC. .... 63

4.6.2.1 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Westlake 1230 P. ......... 63

4.6.2.2 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Mexichem 225 P. ......... 65

4.6.2.3 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Formolon 622. .............. 66

4.7 Resistencia al diclorometano a una temperatura especifica................................. 68

4.8 Propiedades mecánicas de compuestos formulados de PVC. ............................. 69

4.9 Propuesta de implementación del ciclo DMAIC. ................................................... 74

Capítulo 5 : CONCLUSIONES. ....................................................................................... 77

Capítulo 6 : REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCA. ............................................................. 78

APENDICE. ..................................................................................................................... 80

A. EQUIPOS Y REACTIVOS. ..................................................................................... 80

A.1 Equipos. ................................................................................................................ 80

A.2 Reactivos. ............................................................................................................. 81

B. PROPIEDADES DE LAS RESINAS. ...................................................................... 82

B.1 Densidad aparente de las resinas de PVC. .......................................................... 82

C.1 Porcentaje de humedad de la resina .................................................................... 83

D.1 Peso Molecular de las resinas de PVC ................................................................ 84

E.1 Propiedades reológicas según el tipo de resina. .................................................. 85

F.1 Propiedades mecánicas del PVC formulado con distintos tipos de resina. .......... 86

ANEXO. ........................................................................................................................... 88

A. Ficha técnica Resina Westlake 1230 P. ................................................................. 88

B. Ficha técnica Resina Formolon 622. ...................................................................... 89

IV
C. Ficha técnica Resina Mexichem 225 P. ................................................................. 90

V
ÍNDICE DE TABLAS.

Tabla 2.1 Temperatura de procesamiento óptima para extrusión de los plásticos más usados a
nivel industrial (Adaptado de Schwarz et al., 2003). pág.15

Tabla 2.2 Datos de procesamiento de extrusión para algunos plásticos importantes (Adaptado de
Schwarz et al., 2003). pág.16
Tabla 3.1: Tipos de tamices disponibles para el análisis respectivo de DTP. pág.36
Tabla 3.2: Formulación para la elaboración del compuesto de PVC Sanitario gris con pulverizado
gris. pág.38
Tabla 4.1: Resultados de la densidad aparente experimental en comparación con la informada
por las fichas técnicas de cada tipo de resina de PVC. pág.46
Tabla 4.2: Porcentajes de humedad de las resinas de PVC. pág.50
Tabla 4.3: Pesos moleculares obtenidos para las resinas de PVC. pág.51
Tabla 4.4: Grado de polimerización para cada tipo de resina de PVC. pág.51
Tabla 4.5: Composición química elemental y centesimal de la resina Westlake 1230 P. pág.53
Tabla 4.6: Composición química elemental y centesimal de la resina Mexichem 225 P. pág.56
Tabla 4.7: Composición química elemental y centesimal de la resina Formolon 622. pág.59
Tabla 4.8: Formulación en phr para la elaboración del compuesto de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris. pág.61
Tabla 4.9: Valores promedios para las variables de interés reológico dependiendo del tipo de
resina de PVC. pág.62
Tabla 4.10: Formulación de compuesto Sanitario gris con pulverizado gris con aumento
progresivo de CaCO3. pág.63
Tabla 4.11: Variables reológicas del compuesto formulado con resina Westlake 1230 P. pág.64
Tabla 4.12: Variables reológicas del compuesto formulado con resina Mexichem 225 P. pág.65
Tabla 4.13: Propiedades reológicas obtenidas para el compuesto formulado con resina Formolon
622 y aumento progresivo de CaCO3. pág.66
Tabla 4.14: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Westlake 1230 P. pág.70
Tabla 4.15: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Mexichem 225 P. pág.71
Tabla 4.16: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Formolon 622. pág.72

VI
Tabla 4.17: Propiedades mecánicas de cada tubería extruida con distintas marcas de resina de
PVC. pág.74
Tabla A.1 Reactivos y materias primas utilizadas para el desarrollo de la tesis. pág.81
Tabla B.1: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Westlake 1230 P. pág.82
Tabla B.2: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Mexichem 225 P. pág.82
Tabla B.3: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Formolon 622. pág.83
Tabla C.1: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Westlake 1230 P. pág.83
Tabla C.2: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Mexichem 225 P. pág.84
Tabla C.3: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Formolon 622. pág.84
Tabla D.1: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Westlake 1230 P. pág.84
Tabla D.2: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Mexichem 225 P. pág.84
Tabla D.3: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Formolon 622. pág.85
Tabla E.1: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Westlake 1230 P. pág.85
Tabla E.2: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Mexichem 225 P. pág.85
Tabla E.3: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Formolon 622. pág.86
Tabla F.1: Propiedades mecánicas del PVC Sanitario gris, formulado con cada tipo de resina de
PVC (Westlake 1230 P, Mexichem 225-p y Formolon 622). pág.86

VII
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES.

Figura 2.1: Esquema general y simplificado de la polimerización del polietileno a partir de su


monómero base (Adaptado de http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/82-
polimeros.html). pág.3
Figura 2.2: Esquema de tipos de plásticos en base a su comportamiento, síntesis y estructura.
pág.4
Figura 2.3: Consumo mundial del PVC comprendidos para el año 2016. pág.5
Figura 2.4: Capacidad de producción de los principales fabricantes de PVC en el mundo
(Adaptada de www.kunststoffe-international.com/1741445). pág.5
Figura 2.5: Distribución de la demanda mundial de plásticos para el año 2015 (Adaptada de
PlasticsEurope Market Research Group (PEMRG) / Consultic Marketing & Industrieberatung
GmbH). pág.6
Figura 2.6: Reacción de iniciación de la polimerización del monómero cloruro de vinilo, en el cual
se denota como • al radical libre (Adaptado de Jr, Nunes y Ormanji, 2006) pág.6
Figura 2.7: Reacción de propagación que origina la formación de macro radicales (Adaptado de
Jr et al., 2006) pág.7
Figura 2.8: Reacción determinación, mediante Desproporción (Adaptado de Jr et al., 2006).
pág.7
Figura 2.9: Reacción determinación, mediante combinación (Adaptado de Jr et al., 2006). pág.8
Figura 2.10: proceso de deshidrocloración o degradación térmica de una molécula de PVC
debido al efecto del calor en su estructura (Adaptado de Jr et al., 2006). pág.9
Figura 2.11: Representación de las zonas polares y apolares de las moléculas de lubricante,
donde las zonas polares se orientan hacia la superficie metálica, formando una capa limite.
(Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012). pág.10
Figura 2.12: Diagrama del proceso de pulverización de la merma o scrap del PVC extruido.
pág.12
Figura 2.13: Turbo mezclador intensivo, acoplado a un enfriador, equipos con los cuales, se
procesa y elaboran el compuesto de PVC en polvo (Adaptado de Schwarz, Ebeling y Furth,
2003). pág.13
Figura 2.14: Línea de extrusión de tuberías de PVC, en el cual se aprecia la extrusora (1), el
cabezal (2), el calibrador (3), la tina de enfriamiento (4), el carro de tiro o jalador (5), la sierra (6)
y la mesa de volteo (7) (Adaptado de Schwarz et al., 2003). pág.14

VIII
Figura 2.15: Extrusora con sus principales componentes y servicios auxiliares (Adaptado de
Beltrán y Marcilla, 2012). pág.15
Figura 2.16: Tornillo de tres zonas (parte superior) y tornillo progresivo (parte inferior) (Adaptado
de Schwarz et al., 2003). pág.16
Figura 2.17: Delimitación y ubicación de las tres zonas en las secciones del tornillo de tres zonas
(Adaptado de Schwarz et al., 2003). pág.17
Figura 2.18: Diseño de un tornillo en el cual se aprecia el largo(L), su diámetro (D), las
profundidades del filete al inicio (h1) y al final (h2) del tornillo, las longitudes de las zonas con
distintas profundidades del filete (L1,L2,L3), el ancho del filete (e), el paso del filete (t) y el ángulo
de paso (φ) (Adaptado de Schwarz et al., 2003). pág.17
Figura 2.19: Parte de los tipos de tornillos de extrusión existentes en el mercado, de acuerdo
con el uso y aplicación final (Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012). pág.18
Figura 2.20: Sección longitudinal de un cabezal de la extrusora, donde se aprecia la olla primaria,
secundaria y la araña o estrella. (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.18
Figura 2.21: Distintas vistas y perspectivas de la araña o estrella. (Adaptada de Hoffens S.A.).
pág.19
Figura 2.22: Tina de enfriamiento de una línea de extrusión (Adaptada de Hoffens S.A). pág.19
Figura 2.23: Calibrador visto por fuera y dentro de la tina, en la cual además se aprecian los
aspersores de agua fría, para refrigerar el material fundido (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.20
Figura 2.24: Sistema de tiro, mediante tracción de las orugas (parte del equipo en amarillo)
(Adaptada de http://www.extrunet.com/en/products/extrusion-lines/ultimate-line/cutting-unit/1061
.html). pág.20
Figura 2.25: Sierra ubicada en la parte inferior, que permite cortar la tubería según las longitudes
requeridas (Adaptada de Hoffens S.A.). pág. 21
Figura 2.26: Esquema de funcionamiento del microscopio electrónico de barrido (Adaptada de
https://www.youtube.com/watch?v=GY9lfO-tVfE). pág.22
Figura 2.27: Esquematización de la generación de rayos X, que permiten la visualización de la
muestra y la determinación de su composición química elemental (Adaptada de https://www.
youtube.com/watch?v=GY9lfO-tVfE). pág.23
Figura 2.28: Micrografía en un Microscopio Electrónico de Barrido de la estructura interna de
una partícula de resina de PVC (Adaptado de Jr et al., 2006). pág.23
Figura 2.29: Configuración aleatoria y entrelazada del PVC amorfo (a) y representación de las
regiones cristalinas en la estructura del PVC (b) (Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012). pág.24
Figura 2.30: Viscosímetro de Ostwald, con el cual se determina el peso molecular de los
polímeros (Adaptado de http://www.uprh.edu/inieves/P_VISCOSIDAD-manual.htm). pág.25
Figura 2.31: Tamizador zonytest, empleado para la determinación del tamaño de partícula de
las resinas de PVC (Adaptado de http://www.zelian.com.ar/). pág.26

IX
Figura 2.32: Perfil de gelificación y tiempos de fusión de un compuesto formulado de PVC,
ensayado en un reómetro de torque (Adaptado de Jr et al., 2006). pág.27
Figura 2.33: Micrografía donde se aprecia el inicio del proceso de densificación del compuesto,
previa a la gelificación (Adaptada de Jr et al., 2006). pág.28
Figura 2.34: Micrografía donde se aprecia el inicio de la gelificación (Adaptada de Jr et al., 2006).
pág.29
Figura 2.35: Micrografía donde se aprecia una completa gelificación del compuesto (Adaptada
de Jr et al., 2006). pág.29
Figura 2.36: Micrografía donde se aprecia una superficie integrada y homogénea, resultado del
material completamente fundido (Adaptada de Jr et al., 2006). pág.30
Figura 2.37: Grafico tipo, el cual indica el comportamiento viscoelástico del PVC, cuando es
sometido a un esfuerzo de tracción. pág.32
Figura 2.38: Tubería clásica de la familia sanitario gris (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.33
Figura 3.1: Equipo con el cual se logró determinar la densidad aparente, tanto de la resina de
PVC como del compuesto formulado (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.35
Figura 3.2: Equipo medidor del porcentaje de humedad (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.36
Figura 3.3: Secuencia del método para determinar el peso molecular de la resina de PVC.
pág.37
Figura 3.4: Viscosímetro de Ostwald (Adaptada del laboratorio de polímeros de la Facultad de
Química y Biología de la USACH. pág.37
Figura 3.5: Microscopio electrónico de barrido empleado para la caracterización de las distintas
resinas de PVC (Adaptado de http://ingenieria.uchile.cl/investigacion/presentacion/laboratorios)
pág.38
Figura 3.6: Licuadora empleada en la mezcla de las materias primas, tratando de homologar la
mezcla que realiza el turbomezclador intensivo. pág.39
Figura 3.7: Reómetro de torque o plastógrafo Brabender, empleado para los ensayos reológicos.
pág.40
Figura 3.8: Tornillos del reómetro de torque, con el cual se extruye el material a testear
(Adaptada de Hoffens S.A.). pág.40
Figura 3.9: Grafico entregado por el software del reómetro de torque, en el cual indica el torque
y la temperatura versus el tiempo empleado para la transformación del compuesto de PVC.
pág.41
Figura 3.10: Equipo de diclorometano empleado para el ensayo y representación esquemática
del desarrollo del ensayo. pág.42
Figura 3.11: Pantógrafo utilizado para la generación de probetas de PVC gris, para el ensayo de
tracción uniaxial para materiales plásticos (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.43
Figura 3.12: Generación de probetas para el ensayo de tracción a materiales plásticos (Adaptada
de Hoffens S.A). pág.43

X
Figura 3.13: Sector donde se genera la medición del ancho, espesor y largo inicial de la probeta
de PVC para el ensayo de tracción a materiales plásticos. pág.44
Figura 3.14: Maquina universal de tracción, utilizada para la determinación de las propiedades
mecánicas de la tubería sanitario gris (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.44
Figura 3.15: Grafico Fuerza vs Desplazamiento generado (Adaptado del software MUT). pág.45
Figura 3.16: Probetas de PVC Sanitario gris antes (a la izquierda) y después (a la derecha) del
ensayo de tracción a materiales plásticos (Adaptada de Hoffens S.A.). pág.45
Figura 4.1: Distribución del tamaño de partícula para la resina Westlake 1230 P. pág.48
Figura 4.2: Distribución del tamaño de partícula para la resina Mexichem 225 P. pág.48
Figura 4.3: Distribución del tamaño de partícula para la resina Formolon 622. pág.48
Figura 4.4: Caracterización química EDS para la resina Westlake 1230 P. pág.52
Figura 4.5: Caracterización química individual EDS para la resina Westlake 1230 P. pág.53
Figura 4.6: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Westlake 1230 P. pág.54
Figura 4.7: Caracterización química EDS para la resina Mexichem 225 P. pág.55
Figura 4.8: Caracterización química individual EDS para la resina Mexichem 225 P. pág.56
Figura 4.9: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Mexichem 225 P. pág.57
Figura 4.10: Caracterización química EDS para la resina Formolon 622. pág.58
Figura 4.11: Caracterización química individual EDS para la resina Formolon 622. pág.59
Figura 4.12: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Formolon 622. pág.60
Figura 4.13: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del compuesto de PVC
formulado con resina Westlake 1230 P. pág.64
Figura 4.14: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del compuesto de PVC
formulado con resina Mexichem 225- P. pág.66
Figura 4.15: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del compuesto de PVC
formulado con resina Formolon 622. pág.67
Figura 4.16: Probeta de la tubería Sanitario gris, formulada con la resina Westlake 1230 P antes
del ensayo. pág.68
Figura 4.17: Probetas de la tubería Sanitario gris, formulada con cada una de las resinas en
estudio (de izquierda a derecha; resina Mexichem 225 P, Formolon 622 y Westlake 1230 P),
después del ensayo. pág.69
Figura 4.18: Diagrama de Pareto de Octubre del 2017 (extracto del registro R.CAL.03 Registro
control de retenidos Extrusión). pág.75

XI
CAPÍTULO 1 : INTRODUCCIÓN.

1.1 Fundamento del trabajo

La empresa Hoffens S.A. es una empresa familiar que se dedica a la elaboración de


materiales plásticos para la conducción de fluidos y canalización eléctrica, tales como tuberías,
canaletas, accesorios sanitarios y mangueras para el hogar y la industria en general.

Actualmente, la Empresa ha presentado problemas de producción en la fabricación


de las tuberías denominadas, sanitario gris, una de las más vendidas y producidas por la
empresa, debido a que se produce rotura y fractura del fundido del material, perfiles de
concentración heterogéneos a lo largo de la tubería, inestabilidad del proceso de extrusión,
incrustaciones por impurezas o material mal procesado durante la etapa productiva de
elaboración de la tubería en la salida de la extrusora, generando aumento de scrap (merma), baja
productividad, detención de máquina y disminución de la eficiencia. Esto es atribuible a la
variabilidad de las materias primas utilizadas, principalmente a la resina de PVC que es el
componente base para la elaboración y producción de las tuberías, sumado además al proceso
de mezclado y homogenización de los componentes en el tornillo extrusor. Dado que la cifra de
merma producida en la Empresa en el año 2016, llegó cerca de las 349 toneladas,
correspondiente a un 22 % del scrap total para ese año, alcanzando una pérdida de capital
cercano a los $169.000.000 de pesos únicamente por concepto de materia prima, evaluado solo
para la tubería gris, es que este trabajo pretende estudiar la incidencia de las propiedades físicas
y químicas de las materias primas utilizadas durante el proceso de transformación del material
formulado en polvo hacia plástico, además de evaluar la influencia de los efectos que pueda
ocasionarla variabilidad y distintas cualidades de las materias primas, sobre las propiedades
mecánicas de la tubería Sanitario Gris, los cuales generaran dependiendo de los resultados
obtenidos para estas propiedades, la aceptación o rechazo del producto elaborado en cada una
de las líneas productivas que cuenta el área de extrusión en la planta.
1.2 Hipótesis.

La correcta preparación, mezclado y homogenización de las materias primas gracias a la


evaluación previa de las propiedades físicas y químicas de la resina empleada para formular el
compuesto de PVC, permitirá mejorar el procesamiento del compuesto en la maquina extrusora,
disminuyendo los problemas operacionales que se han presentado en el último tiempo en la
elaboración del producto de la tubería Sanitario Gris, mejorando así su procesabilidad, según el
tipo de resina empleada y mejorando además las propiedades mecánicas y la resistencia del
producto en cuestión, para garantizarle al cliente final, un producto de buena y alta calidad.

1.3 Objetivos.

1.3.1 Objetivo general.

Estudiar el efecto de la variabilidad de la calidad y del proceso de mezclado de las materias


primas en las propiedades mecánicas de las tuberías de PVC de la familia Sanitario Gris.

1.3.2 Objetivos específicos.

1 Caracterizar las materias primas mediante análisis físico y químico.


2 Estudiar el efecto de la mezcla de los componentes de la formulación del PVC Sanitario Gris,
sobre las propiedades mecánicas, físicas y químicas del plástico en la fabricación de las
tuberías.
3 Estudiar el efecto de la variabilidad de las materias primas utilizadas, mediante
caracterización física.

2
CAPÍTULO 2 : FUNDAMENTOS TEÓRICOS.

2.1 Los polímeros.

Los polímeros se encuentran presentes en distintos tipos de estructuras y materiales.


Para obtener dichos polímeros en necesario generar una polimerización de las estructuras o
segmentos repetitivos denominados monómeros, los cuales le otorgaran, dependiendo de su
estructura física, orden, configuración y composición química, distintos tipos de funcionalidades,
atributos, propiedades y aplicaciones en los cuales se requieran utilizar.

Figura 2.1: Esquema general y simplificado de la polimerización del polietileno a partir


de su monómero base (Adaptado de http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral
/contenido/82-polimeros.html)

Estos se pueden categorizar en base al origen del cual provienen, encontrándose tres
grandes grupos en los cuales son clasificados:

1° Polímeros naturales: Presentes en la naturaleza, como el algodón o las


macromoléculas como lo son los aminoácidos, proteínas y el ADN por mencionar algunos.

2° Polímeros semisintéticos: Son generados cuando son tratados algún tipo de polímero
natural mediante la transformación química de estos al agregar otros componentes, como es el
caso del caucho vulcanizado, que es producido en base a una reacción química entre el azufre y
el caucho natural a elevadas temperaturas y bajo ciertas condiciones.

3° Polímeros sintéticos: Producidos por el hombre, mediante la manipulación y la reacción


del monómero requerido, para generar el polímero deseado, dentro de los cuales se mencionan
al polietileno, polipropileno, policloruro de vinilo, nylon, etc., la gran mayoría provenientes de
derivados del petróleo.

3
La figura 2.2, representa la clasificación existente para los plásticos y su categorización.

Figura 2.2: Esquema de tipos de plásticos en base a su comportamiento, síntesis y


estructura.

2.2 El policloruro de vinilo (PVC).

EL PVC fue descubierto al término del siglo XIX, cuando el cloruro de vinilo reaccionó
fuertemente frente a la luz solar generando una acumulación de una sustancia solida de color
blanco, bajo la parte inferior de los tubos que poseían en su interior cloruro de vinilo, aquí se
descubrió la polimerización y formación del policloruro de vinilo. Durante la década de los años
veinte, se reiniciaron las investigaciones del PVC principalmente en Alemania, elaborando perfiles
de PVC rígido en una primera instancia. Dado los tremendos daños ocasionados en los sistemas
de conducción, recolección de agua y sistemas de alcantarillado posterior a la segunda guerra
mundial, se desarrollaron las primeras industrias de tuberías de PVC gracias a la investigación y
desarrollos de científicos e ingenieros de la época.

El PVC es un termoplástico, que a temperatura ambiente es rígido y resistente a las


cargas y flexiones a las cuales sea sometido presentando excelentes propiedades mecánicas,
como elasticidad, dureza, resistencia a la presión interna prolongada, buena tenacidad, etc., pero
que, en presencia de calor, se torna flexible y maleable, perdiendo las propiedades citadas
anteriormente.

En cuanto a lo económico y a la producción de este polímero, según la empresa global


IHS Markit (2017), que otorga datos, análisis de la industria y documentos técnicos entre otros,

4
además de ser una empresa global, líder en información, publicó en marzo del 2017, que el PVC
es el tercer polímero sintético más ampliamente producido, después del polietileno y el
polipropileno, indicando además las principales zonas de su distribución, respecto al consumo
mundial de este polímero (ver figura 2.3).

Figura 2.3: Consumo mundial del PVC comprendidos para el año 2016.

La revista especializada Kunststoffe international (2016), indica que la capacidad global


de producción de PVC creció cerca de 62 millones de toneladas en 2016 (ver figura 2.4) y que ha
aumentado en más de 8 millones de toneladas desde el 2012.

Figura 2.4: Capacidad de producción de los principales fabricantes de PVC


en el mundo (Adaptada de www.kunststoffe-international.com/1741445).

5
Además, la revista Plastics today (2014), realizó un estudio, en el cual indican que la
demanda mundial de PVC crecerá un 3,2% anual hasta el 2021. Por último, el informe otorgado
por Association of Plastics Manufacturers PlasticsEurope (2015), desglosa la participación del
PVC junto al resto de plásticos elaborados en el mundo según la figura 2.5, el cual detalla que el
PVC representó el 16% de la demanda mundial, el tercer plástico más consumido, después del
17% del LDPE/LLDPE que ocupa el segundo lugar y del 23% del PP que encabeza el primer
lugar de la demanda mundial en el año 2015.

Figura 2.5: Distribución de la demanda mundial de plásticos para el año 2015


(Adaptada de PlasticsEurope Market Research Group (PEMRG) / Consultic Marketing
& Industrieberatung GmbH).

Actualmente el PVC se obtiene a partir de la mezcla de un 57% del cloro proveniente de


la sal común y un 43% del etileno que se genera y produce del petróleo. El proceso de
polimerización del monómero del cloruro de vinilo se obtiene a través de radicales. La reacción
se inicia con la descomposición del iniciador y la transferencia del radical al monómero (ver figura
2.6):

Figura 2.6: Reacción de iniciación de la polimerización del monómero cloruro de vinilo,


en el cual se denota como • al radical libre (Adaptado de Jr, Nunes y Ormanji, 2006).

6
Los iniciadores comúnmente utilizados para esta etapa de la polimerización en
suspensión son los peroxicarbonatos, los peróxidos de diacilo y los esteres peróxidos (Jr et al.,
2012).

La activación del monómero permite la Propagación, en la cual el radical monomérico


formado, transfiere otra molécula de monómero en una reacción sucesiva que va formando macro
radicales (figura 2.7):

Figura 2.7: Reacción de propagación que origina la formación de macro radicales


(Adaptado de Jr et al., 2006).

La última etapa de la polimerización denominada Terminación, corresponde a la


estabilización de los macro radicales formados anteriormente. La Terminación puede concluir por
Desproporción (figura 2.8), que se genera cuando el electrón desapareado del macro radical
monomérico se une al electrón del enlace carbono-hidrogeno del otro radical, produciendo un
polímero insaturado o con dobles enlaces terminales:

Figura 2.8: Reacción determinación, mediante Desproporción (Adaptado de Jr et al.,


2006).

7
El otro tipo de Terminación es la Combinación (figura 2.9), que se genera cuando
los electrones desapareados de cada macro radical se unen, formando un enlace saturado
que presenta en las terminaciones los iniciadores estabilizados.

Figura 2.9: Reacción determinación, mediante combinación (Adaptado de Jr et al.,


2006).

2.3 Materias primas para la formulación del PVC.

2.3.1 Aditivos estabilizantes

La estabilidad térmica de las resinas de PVC resulta ser una variable crucial a considerar
cuando este material es tanto formulado como procesado para la obtención de algún producto de
este polímero, por lo tanto no se puede transformar sin ser previamente mezclado con otros
componentes y aditivos estabilizantes que disminuyan la inestabilidad y degradación térmica de
las moléculas que componen y conforman a la resina, que lo protejan además de agentes
oxidantes y de las condiciones ambientales adversas como lo son los rayos U.V e infrarrojos.
Como las temperaturas de procesamiento del compuesto de PVC fluctúan entre 160 a 190°C, las
moléculas de PVC comienzan a desprender por efecto del calor y del grado de excitación que
adquieren, partículas de ácido clorhídrico (HCl): este acido generado, inicia el desprendimiento
de otra molécula de HCl y consecuentemente se inicia una reacción en cadena, terminando por
degradar térmica y molecularmente a la resina (ver figura 2.10).

Los estabilizantes, impiden que ocurra este tipo de reacciones desfavorables para el
policloruro de vinilo, atrapando las moléculas de HCl que puedan generarse cuando la masa
fundida se encuentre demasiado caliente, por sobre los 140°C o que el tiempo de residencia
dentro del equipo en el cual es procesado sea demasiado prolongado. De hecho, los
estabilizantes son el único ingrediente dentro de la formulación de un compuesto de PVC con el
que el PVC reacciona, tanto en la elaboración de las tuberías como también durante el
procesamiento de este y continua haciéndolo mientras permanezca vigente la vida útil del
material, retardando además la degradación que pueda generar la radiación solar como el calor
mismo de ciertas condiciones ambientales dada estaciones del año con presencia prolongada de
fuentes de calor, como primavera y verano.

8
Dichos estabilizadores se componen en la gran mayoría de los casos, de sales
organometálicas de Ca, Zn, Ba y Cd entre otros, además de sales de plomo, estearatos de Ca y
Zn no tóxicos, epoxis y organofosfitos por mencionar algunos (Correales, M., 2014).

Figura 2.10: proceso de deshidrocloración o degradación térmica de una molécula de


PVC debido al efecto del calor en su estructura (Adaptado de Jr et al., 2006).

2.3.2 Lubricantes.

Los lubricantes tienen el rol de reducir la viscosidad del PVC, disminuyendo


considerablemente las fuerzas de fricción y roce que son generados dentro de los equipos que
procesan el material plástico, reduciendo la velocidad con la cual se calienta el PVC, ósea la

9
velocidad de gelificación del compuesto disminuye, esto depende en gran medida de la cantidad
y clases de lubricantes que sean utilizados en la formulación del compuesto que generara la
tubería de PVC, por lo que se encuentra principalmente, dos tipos de lubricantes que facilitan el
procesado, los lubricantes internos y externos.

2.3.2.1 Lubricantes internos.

Usados principalmente, cuando se requiere disminuir la fuerza de fricción o el cizalle entre


partículas que van interactuando, tocándose y chocando a medida que el material es procesado,
esto conlleva a una mejora en el flujo del material. Los lubricantes internos deben ser compatibles
con el polímero solo a altas temperaturas, si la compatibilidad se mantiene también a
temperaturas bajas, el lubricante debe usarse en pequeñas concentraciones (Beltrán y Marcilla,
2012). Algunos lubricantes internos usados comúnmente en la formulación de PVC en polvo, se
encuentra el ácido esteárico y algunos tipos de ceras, como la cera parafínica y la cera
polietilénica.

2.3.2.2 Lubricantes externos.

Este tipo de lubricantes, permiten reducir el roce presente entre el material o compuesto
y las paredes metálicas del equipo en el cual se procesa la mezcla de PVC, disminuyendo también
la adhesión entre material y equipo, deben tener baja solubilidad en el polímero, sobre todo a las
temperaturas de procesado, pero han de tener suficiente polaridad, de modo que tengan afinidad
tanto por el polímero como por las superficies metálicas (Beltrán y Marcilla, 2012).

Figura 2.11: Representación de las zonas polares y apolares de las moléculas de


lubricante, donde las zonas polares se orientan hacia la superficie metálica, formando
una capa limite. (Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012).

10
2.3.3 Cargas o rellenos.

Existe, lo que se denomina dentro de la formulación de PVC, como cargas, rellenos o


refuerzos, estos son utilizados para reducir los costes asociadas a la formulación de PVC a
fabricar, además de impartir, otorgar y modificar ciertas propiedades finales del producto, como
mejorar la resistencia a la abrasión, la resistencia térmica, deformación, rasgado, mejora la
tenacidad, aumenta la dureza, aumenta la rigidez, mejora las propiedades dieléctricas, ayuda al
procesamiento, aumentando el punto de reblandecimiento Vicat, mejorando además el control de
la ondulación y el espesor de pared del tubo, estas cargas suelen ser productos minerales o
inorgánicos, como los silicatos o el carbonato de calcio, siendo este último compuesto, el principal
y más ampliamente usado.

2.3.4 Pigmentos o masterbatch.

Por último, mencionaremos a los pigmentos o masterbatch, los cuales son utilizados para
otorgar una tonalidad especifica según el tipo de tubería que se desea fabricar, teniendo como
principal objetivo el acabo y efecto decorativo del tubo, aunque suelen existir pigmentos como el
dióxido de titanio o el negro de humo, que generan un efecto protector de los rayos ultravioleta
sobre la tubería al ser adicionado entre un 3 a un 5 % de la composición total del material a
pigmentar. Algunos pigmentos más utilizados suelen ser compuestos metálicos de cobre, hierro,
bronce, oro o combinaciones organometálicas de Ba, Cu, Cd, etc. La elección de los pigmentos
debe ser compatible con los aditivos seleccionado para la elaboración del compuesto de PVC, o
en caso contrario, considerar los masterbatch, los cuales ya incluyen los aditivos con la
pigmentación requerida en los formatos que sean necesitados (pellet, polvo, granular, escamas,
etc).

2.3.5 Pulverizado de PVC

En todo proceso industrial, siempre existe la generación de merma o scrap, esto es


atribuible a aquellos productos, los cuales no son aptos para la comercialización, debido a que
fueron rechazados en base un análisis o ensayo aplicado, exigido ya sea por el cliente o por
alguna normativa vigente, estos controles, permiten asegurar que el producto cumpla, otorgue y
cumpla con los requerimientos por los cuales fue elaborado o bien, para asegurar la calidad del
mismo.

En la industria del PVC, se genera scrap a través de todo el proceso de fabricación, ya


sea en el arranque de una maquina extrusora, durante la paralización de la planta productiva, o
bien, por parte del Departamento de Control de Calidad cuando detecta un producto con fallas,
pobres características o no apto para la venta debido al incumplimiento de algún requisito. Debido

11
a esto, se requiere recuperar y valorizar este desecho, para producir que las pérdidas por
concepto de la merma, sea el más bajo posible, por lo cual, cuando se produce material formulado
de PVC, se requiere dosificar en baja cantidad, del scrap en polvo, conocido en la industria, como
pulverizado.

El PVC pulverizado, se genera por la trituración previa de las tuberías rechazadas o el


material que no alcanzó a conformarse y que se acumula como merma, posteriormente, todo el
material triturado, es sometido a un pulverizador, el cual hace pasar el material triturado a través
de dos discos formador por cuchillos, que le permiten en un estrecho espacio disponible, fluir y
trasladarse hasta el acopio final, siendo molidos y pulverizados en el camino. Con esto,
permitimos recuperar el material que ya fue extruido, dosificándolo en porcentajes cercanos a un
18% de la masa total de un material formulado de PVC, considerando a este material, como una
materia prima de mediana calidad. En la figura 2.12, se presenta un diagrama del proceso de
pulverizado del scrap.

Figura 2.12: Diagrama del proceso de pulverización de la merma o scrap del PVC
extruido.

2.4 Obtención del compuesto de PVC.

Como se ha mencionado anteriormente, el PVC requiere ser previamente mezclado con


aditivo estabilizante térmico para ser procesado y transformado a plástico en los equipos

12
respectivos, por lo cual, la mezcla y homogenización de todas las materias primas involucradas
en la elaboración del compuesto de PVC en polvo o dryblends, son producidas por un equipo
denominado, turbo mezclador de alta velocidad, estos son los más utilizados en la industria del
plástico que prepara el producto en polvo (figura 2.13).

Figura 2.13: Turbo mezclador intensivo, acoplado a un enfriador, equipos con los
cuales, se procesa y elaboran el compuesto de PVC en polvo (Adaptado de Schwarz,
Ebeling y Furth, 2003)

El primer paso, es la dosificación de las cantidades requeridas de aditivo, carbonato de


calcio y resina de PVC, la mezcla es agitada con un aumento progresivo de las revoluciones por
minuto de las aspas de los turbo mezcladores intensivos, hasta que se alcanza una temperatura
cercana a los 80°C, momento en el cual, se adicionan los pigmentos y lubricantes requeridos para
la formulación, se mantiene la agitación hasta llegar a los 1100 RPM y los 115 °C, alcanzando
velocidades del material que fluctúan entre 20 a 50 m/s, momento en el cual, la resina de PVC,
dada la porosidad que esta tiene, permite el ingreso de los aditivos y estabilizantes dentro de su
partícula, asimilándose y homogeneizándose hasta completar un tiempo de ciclo de mezclado
cercano a los 15 minutos. Posteriormente, el material es descargado hacia el mezclador en frio o
enfriador, el cual posee una chaqueta con agua fría, la cual circula a través de esta, dicho
enfriador posee una capacidad cercana a 4 veces el volumen del turbo mezclador, esto aumenta
la superficie de enfriamiento, agitando la mezcla a una velocidad mucho menor, entre valores que
oscilan entre 4 a 8 m/s, con el fin de generar una descenso de la temperatura hasta que el material
alcance los 55°C o haya completado 10 minutos de enfriamiento, Posteriormente el compuesto
de PVC, se encuentra listo para ser almacenado durante un tiempo mínimo de 24 horas, previo
a su utilización en la planta de producción.

13
2.5 Extrusión del PVC.

El proceso de extrusión es uno de los más utilizados para la elaboración de materiales


conformados por PVC granulado o en polvo. Se considera que entre el 45 y el 50% de todos los
productos de PVC tanto rígido como flexible, se obtienen mediante el procesamiento del material
plástico mediante extrusión (Jr. et al., 2006). La extrusión es un proceso continuo, que tiene por
finalidad elaborar y moldear un producto que esté constituido de plástico. Para extruir el material,
se requiere una maquina extrusora (ver figura 2.14), el cual basa su principio de funcionamiento
en uno (monotornillo) o dos tornillos (doble tornillo), que giran en torno a un eje definido dentro
de una recamara o cilindro fijo, que se mantiene calefaccionado y mediante el filete de los tornillos
y el movimiento helicoidal que este genera, produce el transporte, calentamiento, fusión y
compactación del polvo de PVC que ingresa por una abertura radial del cilindro a lo largo del
tornillo y que pasa a transformarse en una masa de plástico fundida y viscosa. La extrusora es
solo un componente inicial en la extrusión del material, ya que este necesita posteriormente una
matriz que genere y asegure un correcto mezclado del polímero, pasando a través de un
calibrador dentro de una tina de refrigeración, el cual le otorgara la geometría y diseño a nuestro
producto, que es tirado y jalado por una oruga en el carro de tiro, para ser posteriormente cortado,
según la longitud requerida de la tubería que se comercializara y en abocardado o diseño de
campana si esta lo requiere.

Figura 2.14: Línea de extrusión de tuberías de PVC, en el cual se aprecia la extrusora


(1), el cabezal (2), el calibrador (3), la tina de enfriamiento (4), el carro de tiro o jalador
(5), la sierra (6) y la mesa de volteo (7) (Adaptado de Schwarz et al., 2003).

La extrusora en sí, está compuesta por una tolva por la cual, se dosifica el material de PVC en
polvo, un tornillo dosificador permitirá el ingreso del material hacia el tornillo extrusor, los
calefactores que mantendrán la temperatura de operación a lo largo del procesamiento del
plástico, el tornillo o husillo que permitirá transportar y mezclar el material a extrudir, y por último
el cabezal o matriz de conformación que le otorgará la geometría, diseño y forma final del producto
a fabricar (figura 2.15).

14
Figura 2.15: Extrusora con sus principales componentes y servicios auxiliares
(Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012).

El factor y la variable más importante que considerar, durante el proceso de extrusión de


los plásticos, es la temperatura, un parámetro clave, para generar un buen procesamiento y
favorecer la transformación que sufre el material a lo largo que circula y transita por las distintas
zonas que presenta la extrusora, específicamente en la interacción del polímero con la cámara o
barril de la extrusora y el tornillo de extrusión. En la tabla 2.1, se presenta un resumen de las
temperaturas de extrusión, utilizada a nivel industrial para los plásticos de mayor uso.

Tabla 2.1 Temperaturas óptimas de procesamiento para extrusión de los plásticos más usados a
nivel industrial (Adaptado de Schwarz et al., 2003).

Temp. extrusión
Polímero Ejemplos de uso
°C
Poliestireno
170 a 210 Películas biorientadas y espumadas
(PS)
Polipropileno
180 a 260 Tuberías, laminas planas, placas, cintas
(PP)
Polietileno (LDPE)
130 a 200 Tuberías, placas, recubrimiento
(baja densidad)
Polietileno (HDPE)
140 a 220 Tuberías, placas, recubrimiento
(alta densidad)
Policloruro de vinilo
180 a 200 Tuberías, perfiles, placas
(PVC)
Policarbonato
300 a 340 Placas y perfiles
(PC)

Por otra parte, la literatura especializada indica la presión y ciertos perfiles de


temperaturas utilizados en la industria del procesamiento del plástico mediante extrusión, lo que
permite conocer, cuáles son los intervalos óptimos de las variables de trabajo según el tipo de
polímero a transformar, estos valores se presentan en la tabla 2.2.

15
Tabla 2.2 Datos de procesamiento de extrusión para algunos plásticos importantes (Adaptado de
Schwarz et al., 2003).

Temperaturas [°C] Presión


Material Producto Zona Zona Zona Zona
Cabezal Matriz [bar]
1 2 3 4
Tuberías,
PVC-U 190 180 170 165 170 180 100 a 200
perfiles
Tuberías,
ABS 175 195 205 205 200 210 150 a 200
Placas
Tuberías,
PELD 125 125 130 130 130 135 100 a 150
soplados
Forrado de
PEHD 200 210 240 250 240 245 250 a 400
alambres
Mono
PP 200 230 250 270 270 270 300 a 400
filamentos
Tuberías,
POM 170 190 205 200 200 200 50 a 100
perfiles

PMMA Placas 160 165 170 170 170 180 50 a 100

2.5.1 Componentes de la línea de extrusión.

2.5.1.1 Tornillo o husillo de extrusión.

El componente más importante dentro de la extrusora es el tornillo, ya que el diseño


dependerá el procesamiento del material a extruir. A lo largo del tiempo, la experiencia y la
consolidación de este proceso, se han logrado establecer dos diseños de tornillo en la industria,
el de 3 zonas y el progresivo (figura 2.16).

Figura 2.16: Tornillo de tres zonas (parte superior) y tornillo progresivo (parte inferior)
(Adaptado de Schwarz et al., 2003).

El tornillo progresivo permite que se genere un aumento paulatino y gradual de la presión


de masa dentro de este y a lo largo del tornillo, por lo cual se denomina progresivo, mientras que
el tornillo de tres zonas (ver figura 2.17), podemos distinguir la zona de ingreso o alimentación es
que por donde se dosifica el material a procesar, la zona de transición o compresión la cual genera
un aumento de la presión interna, aumentando el roce y cizalle entre el compuesto y el diseño del
tornillo, generándose la transformación o transición de polvo a material fundido del plástico y por

16
último la zona de salida, homogenización o dosificación, que permite la integración de todas las
materias primas que conforman al compuesto de PVC, además de generar un material ya
plastificado y listo para ser dosificado hacia el cabezal de la extrusora.

Figura 2.17: Delimitación y ubicación de las tres zonas en las secciones del tornillo
de tres zonas (Adaptado de Schwarz et al., 2003).

Por otra parte, el tornillo en sí, se compone y configura de acuerdo al tipo de polímero que
procesara la extrusora, independiente del tipo de plástico a transformar, todo tornillo debe
contener las zonas y diseños que indica la figura 2.18, ya que en base a estas dimensiones, se
conocerán las características de una extrusora, por ejemplo, el diámetro (D) y la relación L/D
definirán el rendimiento del equipo, las profundidades del filete (h1 y h2) establecen la relación de
compresión de un tornillo y son requeridos para la compactación de la masa de plástico al
fundirse, siendo las relaciones 1:2 y 1:3 de h2 con h1más utilizados en la industria.

Figura 2.18: Diseño de un tornillo en el cual se aprecia el largo(L), su diámetro (D),


las profundidades del filete al inicio (h 1) y al final (h2) del tornillo, las longitudes de las
zonas con distintas profundidades del filete (L 1,L2,L3), el ancho del filete (e), el paso
del filete (t) y el ángulo de paso (φ) (Adaptado de Schwarz et al., 2003).

En la figura 2.19, se muestran los distintos tipos de tornillos de extrusión más ampliamente
utilizados para la transformación de algunos polímeros industriales.

17
Figura 2.19: Parte de los tipos de tornillos de extrusión existentes en el mercado, de
acuerdo con el uso y aplicación final (Adaptado de Beltrán y Marcilla, 2012).

2.5.1.2 Cabezal y diseño de herramental.

Un elemento clave en una línea de extrusión, es el llamado dado o cabezal de extrusión,


ya que este componente, le otorgará la forma al material extruido. El dado, es análogo al molde
en el proceso de moldeo por inyección de los plásticos, a través de este, fluye el polímero fuera
de la recamara o cilindro de extrusión, adquiriendo así el perfil deseado.

El cabezal (ver figura 2.20) se compone de un cuello que va acoplado a la extrusora, este
cuello puede trabajar con pases libres o restrictores, los cuales controlan el torque o la presión
de masa, para una mejor fusión del material, posteriormente la olla primaria permite la distribución
del material hacia el componente que lo repartirá y separará, (araña o estrella (ver figura 2.21)).
La olla en su interior se encuentra cromada, de lo contrario genera retención de flujo del material
fundido, después el repartidor corta el material con sus cuchillos y posteriormente, el material se
dirige a la olla secundaria, la cual vuelve a compactar y a mezclar la masa plástica viscosa, para
posteriormente transportase hacia el dado para finalmente salir de este y pasar al calibrador
ubicado en la tina de refrigeración.

Figura 2.20: Sección longitudinal de un cabezal de la extrusora, donde se aprecia la


olla primaria, secundaria y la araña o estrella. (Adaptada de Hoffens S.A.).

18
Figura 2.21: Distintas vistas y perspectivas de la araña o estrella. (Adaptada de
Hoffens S.A.)

2.5.1.3 Tina o batea de enfriamiento.

La tina o batea, es un componente de enfriamiento por aspersión de agua, que se debe


operar a una temperatura que fluctúa entre los 15 a 17 °C, se utiliza para enfriar el PVC fundido
que sale del dado a una temperatura cercana a los 190 a 200ºC, con el fin de evitar que el
material, se dilata o hinche más de la cuenta, cuando sale de la extrusora (figura 2.22).

Figura 2.22: Tina de enfriamiento de una línea de extrusión (Adaptada de Hoffens


S.A.)

Para la conformación de la tubería de PVC, es necesario que el material entre por la tina
a través de un accesorio denominado calibrador el cual consta de tres secciones, la boquilla que
recibe el polímero caliente que abandona el cabezal, la zona de lubricación que permite un buen
desplazamiento del material, hacia el interior de la tina, y debe mantenerse siempre limpia, ya
que, de lo contrario, el material tenderá a retenerse debido a las impurezas o suciedades
presentes y finalmente, la zona de formación, donde se define y establece el diámetro final de la
tubería extruida, gracias al vacío presente dentro de la tina, permite la adherencia del polímero
en las paredes internas del calibrador. En la figura 2.23 se presenta un detalle del calibrador.

19
Figura 2.23: Calibrador visto por fuera y dentro de la tina, en la cual además se
aprecian los aspersores de agua fría, para refrigerar el material fundido (Adaptada de
Hoffens S.A.)

2.5.1.4 Jalador o carro de tiro.

Es un equipo que tiene por finalidad traccionar la tubería de PVC que sale de la tina de
refrigeración, tirando de este por medio de la presión ejercida por las orugas que lo conforman,
permite además dar el detalle fino del espesor de pared necesario que requerirá la tubería para
su comercialización posterior. Existen carros de tiro que poseen entre 6 a 2 orugas, los cuales se
encuentran conformados por patines de gomas. El carro de tiro (ver figura 2.24) debe estar
perfectamente alineado con la sierra, considerando una presión de oruga necesaria para jalar y
no deformar el tubo.

Figura 2.24: Sistema de tiro, mediante tracción de las orugas (parte del equipo en
amarillo) (Adaptada de http://www.extrunet.com/en/products/extrusion-lines/ultimate-
line/cutting-unit/1061.html)

2.5.1.5 Sierra y sus componentes.

La sierra, es el elemento que corta la tubería y que permite definir el largo de este. En la
figura 2.25, se presenta una imagen de la sierra, donde se aprecia que esta se compone de un
disco dentado y de un biselador, que suaviza los bordes del tubo cuando este es cortado,

20
permitiendo un acople más fácil y sencillo entre tuberías o accesorios, posee además, una bomba
de presión, mordazas y aspiración de la viruta generada durante los cortes efectuados.

Figura 2.25: Sierra ubicada en la parte inferior, que permite cortar la tubería según
las longitudes requeridas (Adaptada de Hoffens S.A.)

2.6 Propiedades del PVC.

2.6.1 Caracterización de la resina.

Para comprender el proceso de transformación que experimenta este polímero durante


su procesamiento en la extrusión, se requiere comenzar a describir la estructura que lo conforma
y la composición química de la cual está compuesta. Para caracterizar su morfología y
composición química elemental, es necesario emplear la técnica de análisis denominada
espectrometría de dispersión de energía de rayos X o SEM-EDX, mediante la utilización de un
microscopio electrónico de barrido. Los principales componentes de este equipo son la columna,
la bomba de vacío de la cámara de muestras, monitor y panel de control. Según la figura 2.26, se
genera desde la columna un haz de electrones en forma de V, gracias a un cátodo termiónico
que es calentado por electricidad que circula a través de él. Por debajo del cátodo, se encuentra
un disco metálico que tiene una perforación en su centro, el denominado ánodo, que se encuentra
conectado por un polo positivo de una fuente de alta tensión con el cátodo termiónico que posee
el polo negativo. El fuerte campo eléctrico que se genera entre el ánodo y el cátodo acelera a los
electrones, denominados estos como electrones primarios, los cuales, mediante el amplio haz de
electrones generados, se direccionan en sentido de la muestra. Dado que es este haz de luz no
es útil aun, se instala una lente electromagnética condensadora, cuya función es aumentar el
ancho del haz de electrones. Mediante una bobina de barrido, que permite redireccionar el haz
gracias a la deflexión electromagnética que produce, logra barrer la muestra, punto por punto.
Cuando los electrones primarios del haz chocan con la muestra, se producen varios fenómenos;
los electrones primarios pueden ser reflejados elásticamente sin pérdida de energía o pueden ser
absorbidos por la muestra, generando electrones secundarios de baja energía, rayos X o emisión
de luz visible (fotoluminiscencia). Todos estos efectos, se puede utilizar para producir una imagen,
aunque lo más común es emplear los electrones secundarios de la muestra, ya que se presentan

21
en casi todo tipo de muestras. Estos electrones secundarios, son detectados por un colector de
electrones, el cual registra la intensidad de los electrones emitidos. Posteriormente con un
sistema electrónico, se amplifica la señal y se visualiza en el monitor, gracias al escáner
generador de raster. Para aumentar el número de electrones que se pueden detectar, se instala
sobre el colector, una rejilla cargada positivamente (como lo indica la fecha amarilla en la figura
2.26). Cuando son colectados muchos electrones secundarios, se emite un punto de imagen
brillante en el monitor, pocos electrones conducen a un punto de imagen gris y ningún electrón,
producen un punto de imagen negro. La suma de todos los puntos escaneados permitirá ver en
el monitor la superficie y morfología de la muestra analizada.

Figura 2.26: Esquema de funcionamiento del microscopio electrónico de barrido


(Adaptada de https://www.youtube.com/watch?v=GY9lfO-tVfE)

Para el análisis químico, se lleva a cabo mediante un método no destructivo, gracias


al escaneo del microscopio electrónico. El núcleo atómico cargado positivamente y los
electrones cargados negativamente mantienen fuerte y energéticamente a estos últimos en
sus capas o niveles energéticos. Cuando los electrones primarios golpean a la muestra,
desprenden electrones secundarios de la capa K del átomo, dado que este nivel queda
inestable, un electrón de la capa L llena el espacio. La diferencia de energía producida por
este salto de electrones de la capa L a la K, se denomina como rayos X, la cual es
característica de cada tipo de átomo existente (ver figura 2.27). Cuando la cantidad de
energía y su intensidad es medida por un detector de rayos X, conoceremos la composición
química de la muestra, gracias al espectro que esta posea.

22
Figura 2.27: Esquematización de la generación de rayos X, que permiten la
visualización de la muestra y la determinación de su composición química elemental
(Adaptada de https://www.youtube.com/watch?v=GY9lfO-tVfE)

Con respecto al tamaño de partícula del PVC y según lo que indican la gran mayoría de
productores de resina de PVC, el grano de PVC posee un tamaño de partícula promedio que
fluctúa entre los 100 a 200 μm. Este es el elemento de mayor tamaño que se logra encontrar en
la resina en polvo, dicho grano, es una envoltura esférica sólida, la cual se encuentra rellena de
pequeñas partículas en su interior, denominadas partículas primarias, cuyo tamaño es cercano a
1 μm y que le otorgan la geometría característica de las resinas de PVC. En la figura 2.28, se
presenta una micrografía de la estructura interna de la resina, donde se aprecia la morfología,
forma y apariencia irregular que esta posee, la cual le otorga la afinidad de asimilación e
integración de los distintos tipos de ceras, aditivos y estabilizantes en su estructura cuando esta
es sometida a mezclado con temperaturas por sobre los 80°C.

Figura 2.28: Micrografía en un Microscopio Electrónico de Barrido de la estructura


interna de una partícula de resina de PVC (Adaptado de Jr et al., 2006).

23
Las partículas primarias, contienen a las moléculas de PVC, las cuales se configuran de
manera entrelazada y aleatoria, como un espagueti, con uniones a micro escala, unas con otras
a través de regiones cristalinas, del cual el PVC se encuentra integrado con alrededor de un 10%
de este material cristalino. Los tamaños de estos cristalitos suelen ser de aproximadamente 400
Ǻ (0,04 μm) (ver figura 2.29 a y b).

Figura 2.29: Configuración aleatoria y entrelazada del PVC amorfo (a) y


representación de las regiones cristalinas en la estructura del PVC (b) (Adaptado de
Beltrán y Marcilla, 2012).

Los cristalitos que conformar al PVC, comienzan a fundirse a una temperatura de 140°C
y se unen a las moléculas propias del PVC, dichas regiones, son las que proveen a la tubería su
resistencia contra la presión interna prolongada, de hecho, la finalidad que tiene el proceso de
extrusión del PVC es juntar y unir las partículas primarias que lo conforman, de manera de formar
regiones cristalinas, proceso que se denomina como gelificación.

La porosidad por otra parte, es característica y propia por cada tipo de resina,
estableciendo que a mayor porosidad presente en la morfología de la partícula, existirá una mayor
absorción de los estabilizantes y aditivos con los cuales se formule el compuesto de PVC, dado
que estos tendrán una mayor facilidad para penetrar los poros disponibles cuando la resina
comience a calentarse debido a la agitación propia en el turbo mezclador intensivo, lo cual
mejorara la homogenización, reduciendo los tiempos y ciclos de mezclado y asegurando una
mejor mezcla del material. Si la resina presenta partículas con una baja porosidad, estas pueden
presentarse como puntos duros en el producto final. (Jr et al., 2006).

2.6.2. Peso molecular.

El peso molecular de las resinas de PVC se caracteriza a través de los parámetros de la


medida relacionada con la viscosidad relativa obtenida del polímero, cuando esta es disuelta en
un solvente adecuado (ciclohexanona, tetrahidrofurano o metil etil cetona), además del valor K
que esta posea.

24
La medición de esta variable se realiza en un viscosímetro de Ostwald (ver figura 2.30).El
peso molecular obtenido, influirá en las propiedades físicas del PVC tanto cuando es fundido en
la extrusora, como en las cualidades finales del producto, dado que a mayor peso molecular,
mejores serán las propiedades físicas del formulado y sus productos, pero se presentaran
mayores complicaciones para el procesamiento del mismo, ya que al aumentar el peso molecular,
también aumenta la viscosidad del plástico dada una temperatura y velocidad de flujo durante la
extrusión del PVC (Jr et al., 2006).

Figura 2.30: Viscosímetro de Ostwald, con el cual se determina el peso molecular de


los polímeros (Adaptado de http://www.uprh.edu/inieves/P_VISCOSIDAD-
manual.htm).

Para cuantificar el tamaño de la cadena de cada polímero según el tipo de resina, se


determina el grado de polimerización de cada una de estas, por lo cual, se relaciona el peso
molecular del polímero con el peso molecular de la unidad repetitiva o mero, de acuerdo con la
siguiente ecuación:

Grado de polimerización = Peso molecular del polímero [g/mol] (Ec.2.1)


Peso molecular del monómero [g/mol]

2.6.2. Distribución de tamaño de partícula (DTP).

Para determinar el DTP de la resina de PVC, se suele depositar una masa definida (200
gramos) sobre un tamiz con distintas mallas y grados de abertura (micrones) que permitan la
separación y el cribado de las distintas formas y tamaños que presente la resina a testear, que
mediante agitación y vibrado del tamiz (ver figura 2.31), separará los distintos tamaños de
partículas existentes en la muestra.

El diámetro obtenido mediante tamizado suele rondar un rango entre los 50 a 250 μm,
con un diámetro medio cercano a los 100 y 150 μm. El tamaño medio y la DTP tienen efectos
sobre otras propiedades de la resina, como la densidad aparente, las características del flujo del
polvo y sobre todo en las propiedades de procesamiento y mezclado de estas, como es el caso
de las resinas finas con partículas muy pequeñas que producen en los turbomezcladores

25
aumentos rápidos de temperatura entre las hélices y las paredes del mezclador, que ocasionan
una pre-plastificación del material hasta su descomposición parcial.

Figura 2.31: Tamizador zonytest, empleado para la determinación del tamaño de


partícula de las resinas de PVC (Adaptado de http://www.zelian.com.ar/).

Para el caso en que el diámetro medio aumenta, se generan condiciones favorables de


procesamiento de la resina de PVC, ya que genera una plastificación más uniforme y pareja del
compuesto durante su transformación.

2.6.3. Densidad aparente de la resina de PVC.

Esta variable indica la cantidad de masa que ocupa un volumen definido la resina sin ser
compactada o presionada, generando espacios huecos entre partículas, dicho factor suele ser
una variable de suma importancia, ya que indica cuanta cantidad de resina se puede acomodar
en un volumen finito, además de tener una relación directamente proporcional con la
productividad y el rendimiento de una planta de extrusión. La densidad aparente de una resina
es influenciada por parámetros morfológicos como el tamaño y la distribución del tamaño de
partícula, porosidad, forma y rugosidad superficial de las partículas (Jr. et al., 2006).

La densidad aparente promedio de una resina de PVC para ser utilizada en productos
rígidos transformados a partir del polvo formulado, oscila con un valor cercano a los 0,60 g/mL.

2.6.4. Reología y gelificación del PVC.

Para transformar un compuesto de PVC en polvo o granular, que se ha sido previamente


formulado y mezclado con aditivos, cargas, pigmentos y ceras hacia una tubería conformada,
será dependiente del grado de conversión que se produzca durante su procesamiento y
transformación, dicha conversión vendrá dada principalmente, por el grado de gelificación que
alcance la resina de PVC en su tratamiento, asumiendo que la mezcla, se encuentra
perfectamente homogenizada, con los aditivos y estabilizantes necesarios e incorporados en la

26
resina. Por otro lado, la reología se estudia por medio del proceso de gelificación del compuesto
de PVC, el cual se realiza a través de la aplicación de cizallamiento y temperatura, proceso
conocido por malaxación. Cuando el calor y el cizalle son aplicados, se produce tanto el flujo de
partículas como el flujo molecular deformacional (Jr et al., 2006).

El ensayo que permite identificar y estudiar el comportamiento de gelificación y fusión


tanto de la resina como del compuesto de PVC, se denomina Reometría de torque, y se lleva a
cabo en un plastógrafo, que opera con una recámara donde dos tornillos giran en contra sentido
uno del otro, además, previamente se han calentado a una temperatura especifica. El
comportamiento del material a lo largo de las transformaciones que este sufre durante el ensayo
arroja un perfil, tanto de temperatura como de la torsión o torque aplicados en cada momento. El
ensayo entrega una curva torque vs temperatura medidos a través del tiempo (ver figura 2.32), el
Peak de torque es generado por el compuesto en polvo que entra en contacto con los tornillo,
oponiendo el máximo de resistencia al torque generado por estos, continua el Inicio de la
gelificación, momento en el cual el material formulado, se encuentra completamente fundido y
gelificado, posteriormente se alcanza el peak de fusión, donde se indica que el material se
encuentra plastificado por completo y por último, el torque de equilibrio, cuando termina el ensayo,
al estabilizarse el torque. De esta manera se determinan las propiedades de gelificación del
compuesto de PVC formulado, así también los tiempos, torque, energía, temperatura de fusión y
la velocidad de gelificación, asociados al comportamiento viscoso del material.

Figura 2.32: Perfil de gelificación y tiempos de fusión de un compuesto formulado de


PVC, ensayado en un reómetro de torque (Adaptado de Jr et al., 2006).

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Si se contara además con una curva patrón que estableciese el comportamiento que debe
seguir o mantener el material cuando se transforma de polvo a la masa de plástico fundida, junto
al análisis reológico, estos parámetros en conjunto, pasan a ser variables de corte sumamente
importantes, para determinar si el material se encuentra en condiciones adecuadas para ser
procesado o no, definiendo así el grado de aceptación o rechazo que tendrá el compuesto
formulado antes de ser utilizado para extruir el PVC.

La teoría de gelificación va asociada al comportamiento del material, su estructura y


morfología a lo largo del cambio que sufre y como estas propiedades y características, se
consolidan mientras que otras son modificadas a lo largo del proceso de transformación. Se
logran establecer, 4 fases preponderantes durante la gelificación y fusión del PVC.

Fase 1°de densificación: Es el comienzo de la transformación del polímero, previa a la


gelificación, donde los granos que conforman a la resina son fundidos, debido a la temperatura
del proceso y del roce generado debido al cizallamiento y fricción del material con el metal del
equipo y del contacto del material con el mismo material (ver figura 2.33). Considerando la figura
2.32, la densificación se genera en el punto donde se cruzan la curva roja de temperatura con la
curva verde de torque.

Figura 2.33: Micrografía donde se aprecia el inicio del proceso de densificación del
compuesto, previa a la gelificación (Adaptada de Jr et al., 2006).

Fase 2° de Gelificación: Debido a la constante fricción a la cual se ve sometido el compuesto


en polvo de PVC, sumado al calor otorgado por los calefactores del plastógrafo, se produce un
aumento progresivo de la temperatura. En las figuras 2.34 y 2.35 se aprecian el inicio y fin del
proceso de gelificación. Se observa que, al inicio, se generan pequeñas cohesiones a micro
escala que a medida que avanza el proceso, va produciendo una contextura viscosa tipo gel, que
se encuentra parcialmente consolidado en cuanto a la fundición y mezclado del polímero.

28
Figura 2.34: Micrografía donde se aprecia el inicio de la gelificación (Adaptada de Jr
et al., 2006).

Figura 2.35: Micrografía donde se aprecia una completa gelificación del compuesto
(Adaptada de Jr et al., 2006).

Etapa 3° de Fusión: El material se encuentra completamente fundido en esta etapa, a partir de


ahora, el compuesto tiende a presentar un comportamiento viscoelástico, fortaleciendo la
resistencia a la deformación y consolidando la resistencia mecánica del PVC (ver figura 2.36).

29
Figura 2.36: Micrografía donde se aprecia una superficie integrada y homogénea,
resultado del material completamente fundido (Adaptada de Jr et al., 2006).

2.6.5. Propiedades mecánicas del PVC.

La propiedad mecánica de los polímeros resulta ser crucial, para asegurar que el producto
a fabricar posea las cualidades y exigencias que le serán requeridas por el cliente o consumidor
final, considerando también los distintos usos y aplicaciones a los cuales se les darán fin.

Estas propiedades dependen fundamentalmente de la composición, estructura y


condiciones de procesado del material (Beltrán y Marcilla, 2012). El uso final de una tubería de
PVC, implica cargas mecánicas bajo las condiciones de servicio particulares a la que es sometido,
por lo cual se debe asegurar buenas cualidades y características del producto, tales como una
buena resistencia a la flexión, con una rigidez y dureza determinada, que estará condicionada por
las características del termoplástico y las propiedades mecánicas de este, los que dependerán
de la temperatura y el estrés al cual se vean sometidos a lo largo del tiempo (Patrick, 2005).

El PVC es un termoplástico que, en estado fundido, posee un marcado comportamiento


viscoelástico, una combinación, entre las propiedades elásticas y las viscosas, en la cual, la
primera define una proporcionalidad entre la deformación que se genera al material cuando es
sometido a un esfuerzo como la tracción, mientras que la viscosidad fue definida como la
proporcionalidad que existe entre un esfuerzo aplicado y la velocidad de deformación causada
por dicho esfuerzo. La viscoelasticidad, complementa la tendencia elástica de los materiales
propuesta por R. Hooke y el comportamiento viscoso definido por Newton, por lo cual las
propiedades del PVC estarán dominadas por el comportamiento viscoelástico de este plástico.

Las propiedades mecánicas que suelen ser importantes a considerar para la evaluación,
desempeño y performance que debe tener una tubería de PVC, son el módulo elástico o de

30
elasticidad, el esfuerzo o sigma de fluencia, la resistencia a la tracción y el esfuerzo o sigma de
rotura.

2.6.5.1 El módulo de elasticidad (E).

Este parámetro conocido también como el módulo de Young, es característico de cada


material y mide tanto la tenacidad, como la rigidez de este, siendo homologables a la capacidad
elástica que posea. A medida que sea mayor el módulo de elasticidad, mayor será la rigidez y,
por el contrario, a menor elasticidad, menos rígido será el material y por ende será mucho más
fácil generar una deformación en él, como una flexión, torsión o compresión. Existe por lo cual,
una relación directa y proporcional entre la tensión o esfuerzo aplicados a un material (σ) y la
deformación longitudinal unitaria producida (ε) debido a este esfuerzo, estableciéndose la
siguiente ecuación:

𝑑𝜎
𝐸= (Ec. 2.2)
𝑑𝜀

El módulo de Young es constante en la zona elástica del material y sigue el comportamiento y


tendencia lineal del mismo, cumpliéndose la ley de Hooke en dicha región, la cual establece que
un material elástico sometido a una fuerza unidireccional, generará una deformación longitudinal
en la misma dirección, dicha deformación será proporcional a la tensión resultante debido a la
fuerza unidireccional aplicada. (Ver Tramo OE de la figura 2.37).

𝜎 =𝐸∙𝜀 (Ec. 2.3)

2.6.5.2 El esfuerzo o sigma de fluencia.

Cuando a una sección de una probeta normalizada de un material, es sometido durante


un ensayo de tracción, el instante en que se genera e inicia la deformación plástica del mismo,
se genera la fluencia de este, siendo la máxima tensión o esfuerzo que se puede aplicar a un
material, para pasar de una deformación elástica hacia una plástica (ver Punto B de la figura
2.37). En este punto, se produce una deformación irrecuperable e irreversible del material,
generándose una deformación variable, manteniendo constante la tensión aplicada o ejercida.

2.6.5.3 La resistencia a la tracción

Es la cantidad máxima de esfuerzo durante una deformación generada mediante tracción,


que puede tolerar y soportar un material antes de generarse la rotura de este. Es el punto donde
se genera el límite a la rotura (ver Punto R en la figura 2.37).

31
2.6.5.4 El esfuerzo o sigma de rotura

Es el punto en el cual, el material que fue traccionado se separa o rompe, debido al


esfuerzo realizado sobre este, generándose una rotura efectiva sobre el material (ver Punto U de
la figura 2.37).

Existe un ensayo, que permite visualizar el comportamiento viscoelástico del PVC,


además de extraer información importante referente a ciertas propiedades mecánicas de interés,
el ensayo se denomina, tracción a los materiales plásticos y que se realizado con un equipo
denominado, máquina universal de tracción (MUT), entregando al término del ensayo, un gráfico
tipo, de acuerdo con la figura 2.37.

Figura 2.37: Gráfico tipo, el cual indica el comportamiento viscoelástico del PVC,
cuando es sometido a un esfuerzo de tracción.

32
2.7 Tubería de PVC Sanitario gris.

Las tuberías de PVC denominadas Sanitario gris, son tuberías de color gris, usadas para
la recolección, evacuación y conducción de aguas servidas, desechos líquidos domiciliarios y riles
entre otros (ver figura 2.38). Se fabrican en longitudes que van desde 1, 3 y 6 metros, por último,
en diámetros que oscilan desde los 40, 50, 75, 90, hasta los 110 mm, dependiendo de los
requerimientos que establezcan los clientes finales.

En cuanto a las construcciones urbanas, su uso es recomendado para viviendas de hasta


dos pisos de altura, ya que, para alturas mayores, se recomienda usar la tubería sanitaria blanca,
que resiste mejor las dilataciones, contracciones del PVC y los movimientos de los edificios, en
caso de movimientos telúricos o cargas dinámicas que puedan presentar las estructuras de las
edificaciones.

Figura 2.38: Tubería clásica de la familia sanitario gris (Adaptada de Hoffens S.A.)

2.8 Metodología de mejora continua, Ciclo DMAIC (Seis sigma).

Existen diversos métodos enfocados en mejorar los procesos industriales, especialmente


aquellos que presentan ineficiencias o poca continuidad en las líneas productivas que requieren
un proceso controlado y continuo. Para generar el o los mejoramientos continuos a lo largo de la
implementación y ejecución de estos métodos, se trata de hallar la forma de transformar el
proceso actual en un proceso nuevo y más eficiente, además de estandarizarlo en base a un
ordenamiento lógico, simple y eficaz. El método Seis Sigma, identificado como el ciclo DMAIC,
consiste en la ejecución de un proceso constituido mediante un método sistemático de mejora,
basado en la medición y en el análisis de datos para alcanzar niveles de excelencia en los
resultados del proceso. Para Sangüesa y Dueñas (2006), el ciclo DMAIC se estructura y desglosa
principalmente en 5 fases de implementación:

1° D (Definir): Esta primera etapa, está orientada a la comprensión del problema y sus
consecuencias económicas. Se desarrolla en sesiones de grupos de trabajo.

33
2° M (Medir): A continuación, se desarrolla y aplica un procedimiento de recolección de datos que
permitan medir la importancia y gravedad del problema.

3° A (Analizar): Ante los resultados obtenidos en la etapa anterior, se lleva a cabo un análisis,
donde se determinan las causas que han originado el problema.

4° I (Mejorar, que proviene de la palabra en inglés “Improve”): El siguiente paso consiste en


proponer y seleccionar propuestas de mejora.

5° C (Controlar): El éxito de las mejoras, debe ser asegurado. Con este fin, se elaboran
procedimientos que permitan medir y controlar dichas mejoras.

34
CAPÍTULO 3 : DESARROLLO EXPERIMENTAL.

En este apartado se presentan los métodos aplicados y los procedimientos


experimentales que se llevaron a cabo, durante el desarrollo de este trabajo.

3.1 Densidad aparente de la resina de PVC y su formulado.

Mediante el uso del equipo de la figura 3.1, se determinó la densidad aparente, de


acuerdo con el siguiente protocolo:

1° Se depositaron sobre el embudo metálico 105 gramos en polvo de la muestra a ensayar.

2° Se dejó caer la muestra por gravedad, sobre un contenedor con un volumen disponible de 100
cm3.

3° Se enrasó el exceso de material, presente en el contenedor, evitando generar vibración en el


contenedor, con el fin de no producir compactación del material.

4°Se pesó la muestra contenida en el contenedor en una balanza semianalítica que tenía
previamente tarada la masa del contenedor.

Figura 3.1: Equipo con el cual se logró determinar la densidad aparente, tanto de la
resina de PVC como del compuesto formulado (Adaptada de Hoffens S.A.).

La densidad aparente se calculó como:

Densidad apar. [g/cm3] = (masa contenedor con material – masa contenedor vacío) [g] (Ec. 3.1)
volumen contenedor [cm 3]

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3.2 Distribución del tamaño de partícula (DTP).

El procedimiento para determinar la distribución del tamaño de partícula fue el siguiente:


Se utilizo el equipo Zonytest, con los tamices indicados en la tabla 3.1.

Tabla 3.1: Tipos de tamices disponibles para el análisis respectivo de DTP

N° de tamiz Malla N° Abertura (micrómetro)


1 70 210
2 100 149
3 140 105
4 200 74
5 230 62

Se pesó 200 gramos de cada muestra a testear, posteriormente se depositó en el tamiz


con mayor abertura, para lo cual se agregó 0,5 gramos de silica gel, eliminando así posibles
generaciones de estáticas durante el tamizado. Se inició la partida del equipo, el cual, mediante
movimiento constante de agitación y vibración aleatorio, separó los distintos tamaños de
partículas presentes para cada muestra ensayada, durante un tiempo de trabajo igual a 20
minutos. Posteriormente se pesó lo acumulado en cada plato del tamiz, y en base a los 200
gramos iníciales, se determinó el porcentaje en masa correspondiente a lo retenido en base al
tamaño de partícula, además de la distribución acumulada en peso.

3.3 Determinación del porcentaje de humedad de la resina.

Se depositaron 5 gramos de cada resina testeada, en el equipo Mettler Toledo (ver figura
3.2), durante 5 minutos a 110°C se produce la evaporación del agua y otras sustancias volátiles,
al final del tiempo transcurrido y en base a la pérdida de masa que presentó el material analizado
durante el secado, el equipo informa de manera directa el porcentaje de humedad presente en la
muestra.

Figura 3.2: Equipo medidor del porcentaje de humedad (Adaptada de Hoffens S.A.).

36
3.4 Determinación del peso molecular de la resina de PVC.

El peso molecular de cada resina se analizó y determinó, con el protocolo indicado en la


figura 3.3. El procedimiento consistió en medir la viscosidad relativa de cada una de ellas,
utilizando un viscosímetro de Ostwald (ver figura 3.4), disolviendo 0,12 gramos en 20 mililitros de
un solvente adecuado, para el cual, en este caso, se trató de tetrahidrofurano (THF).

Registro de tiempo, Limpieza del Registro de tiempo


en que el solvente equipo, para en que la resina
puro atraviesa desde luego ser disuelta atraviesa
Se
el menisco superior ambientado desde el menisco
A hacia el inferior B, con la resina superior A hacia el
del viscosímetro de disuelta en inferior B, del
Ostwald THF viscosímetro de
Ostwald

Figura 3.3: Secuencia del método para determinar el peso molecular de la resina de
PVC.

Todo el análisis, se llevó a cabo a 37,4°C, temperatura que el equipo acondicionador, logró
alcanzar para el análisis descrito. Se consideró los tres tiempos más cercanos entre ellos para
cada análisis efectuado (solvente puro y cada resina evaluada, disuelta en THF), con una
diferencia a lo sumo de 10 décimas de segundo entre medición.

Figura 3.4: Viscosímetro de Ostwald (Adaptada del laboratorio de polímeros


de la Facultad de Química y Biología de la USACH).

37
3.5 Caracterización de la resina de PVC.

Para la caracterización de la resina de PVC, se solicitó un análisis externo a los


laboratorios ubicados en la Facultad de Odontología de la Universidad de Chile, mediante el uso
del microscopio electrónico de barrido con analizador elemental por energías dispersivas de rayos
X (SEM-EDX) marca JEOL, modelo JSM-IT300LV (figura 3.5).

Figura 3.5: Microscopio electrónico de barrido empleado para la caracterización de


las distintas resinas de PVC (Adaptado de http://ingenieria.uchile.cl/investigacion/
presentacion/laboratorios).

Las muestras se analizaron mediante la adhesión de la resina a un porta muestras con


cinta de carbono. El análisis determinó la morfología, estructura, forma y mapping elemental
mediante el analizador elemental EDX.

3.6 Preparación de las formulaciones de compuestos de PVC sanitario gris.

Con las materias primas que se detallan en la tabla 3.2, se procedió a reunir las
cantidades requeridas de cada material.

Tabla 3.2: Formulación para la elaboración del compuesto de PVC Sanitario gris con pulverizado
gris.

Materia prima Kilogramos


Resina de PVC K-66 146,00
Pulverizado sanitario gris 32,40
Carbonato de calcio 30,00
Aditivo estabilizante 3,50
Cera parafínica 0,30
Pigmento Dióxido de titanio 0,60
Pigmento Negro de humo 0,02

38
Previamente al mezclar los componentes de acuerdo con lo indicado por la formulación
del compuesto, a cada materia prima, se determinó la composición de la resina en partes por 100
o phr (per hundred resine) mediante la ecuación 3.1.

PHR de compuesto = masa de compuesto * 100 (Ec. 3.1)


masa de resina

Mediante la composición, se determinó la dosificación de cada material, se mezcló en


una licuadora tradicional, seleccionando la primera velocidad de agitación, durante un tiempo de
30 segundos, para continuar con la velocidad 2, durante el mismo periodo de tiempo,
prosiguiendo de igual manera hasta llegar a la velocidad 4 (ver figura 3.6).

Posterior a la mezcla, se dejó reposar durante un periodo mínimo de 24 horas la formulación


elaborada, para ser posteriormente extruida en el reómetro de torque.

Figura 3.6: Licuadora empleada en la mezcla de las materias primas, tratando de


homologar la mezcla que realiza el turbomezclador intensivo.

3.7 Ensayo de reometría de torque para los compuestos formulados.

Transcurrido el tiempo de reposo mínimo para los compuestos elaborados, se procede a


ensayar y analizar las propiedades reológicas de esta, mediante la utilización de un reómetro de
torque o más bien conocido como un plastógrafo Brabender (figura 3.7), equipo encargado de
realizar dicho ensayo.

La muestra debe tener una masa de 60 gramos del compuesto, que será depositada en
el equipo después de realizar el ajuste de los siguientes parámetros.

• Zona 1: 180 °C
Zona 2: 180 °C
Zona 3: 180 °C
• Velocidad del tornillo: 60 RPM
• Tiempo de ensayo: 10 minutos

39
Figura 3.7: Reómetro de torque o plastógrafo Brabender, empleado para los ensayos
reológicos.

La muestra se hace pasar por dos rodillos extrusores que giran en contrasentido (ver
figura 3.8), aplicando temperatura mediante un calefactor, el plastógrafo registra el
comportamiento reológico del material por efecto de la temperatura mediante la variación del
torque presentado por el material, entregando un gráfico como el que se presenta en la figura 3.9.

Figura 3.8: Tornillos del reómetro de torque, con el cual se extruye el material a testear
(Adaptada de Hoffens S.A.).

En el gráfico se aprecia la curva azul, la cual indica el torque generado por el compuesto
ensayado, la curva roja, muestra la temperatura de procesamiento y la curva patrón (curva
rosada), con la cual se valida o rechaza una partida de compuesto de PVC. A continuación, se
detallan cada uno de los puntos representativos que indica el gráfico de acuerdo con las curvas
obtenidas (puntos A, B, G, X, E y t).

40
Figura 3.9: Gráfico entregado por el software del reómetro de torque, en el cual indica
el torque y la temperatura versus el tiempo empleado para la transformación del
compuesto de PVC.

• Punto A: Es el primer punto que informa el gráfico, este indica el primer máximo de carga
que registra el equipo, dado que los tornillos comienzan a interaccionar con el compuesto
de PVC en polvo, transfiriéndole calor debido al movimiento propio y a la interacción
material-material y material-tornillos. Comienza en esta etapa a fundirse el compuesto.
• Punto B: Es el punto donde se registra el mínimo de torque, debido a que el polvo que
ingreso al reómetro se encuentra completamente fundido, por ende, es el momento en
que el material opone su menor resistencia al movimiento.
• Punto G: En este punto se produce el fenómeno de gelificación, y es claramente
evidenciado en el gráfico, dado que se genera un punto de inflexión en la curva. Es aquí
donde el material comienza el proceso de plastificación, generando resistencia al
movimiento rotacional de los tornillos, por lo cual, el torque aumenta paulatinamente.
• Punto X: El punto X, representa el momento en el cual, el material ha finalizado su
proceso de plastificación y se presenta el valor máximo de torque durante el ensayo, los
componentes se encuentran totalmente integrados y las propiedades mecánicas del
material se han consolidado.
• Punto E: indica el término del ensayo.
• Punto t: Es el tiempo requerido para que el material alcance su punto de fusión en el
transcurso del ensayo.

41
3.8 Ensayo de resistencia al diclorometano a una temperatura especifica.

Una indicación del nivel y homogeneidad de la gelificación y plastificación de una tubería


de PVC extruida viene dada por la temperatura máxima a la que el PVC rígido (PVC-U) no es
atacado por el diclorometano, esta característica está relacionada con las propiedades mecánicas
del tubo, que, mediante un ataque químico del diclorometano hacia el PVC, se puede indicar la
calidad del extruido. Se genera una probeta de muestra, cortando un tubo de PVC con un largo
de 160 mm, y se procede a biselar uno de sus extremos. Luego la probeta debe ser ingresada al
equipo de diclorometano el cual debe mantener tanto al diclorometano como al agua que actúa
como sello, a una temperatura igual a 15 ± 2 °C y mantenerla sumergida en este reactivo durante
30 minutos (ver Posición 1 en la figura 3.10). Al término del tiempo, se dejan estilar durante 15
minutos (ver Posición 2 en la figura 3.10), para que se elimine la cantidad de diclorometano
remanente en la tubería y se extrae del equipo para la interpretación de resultados. La evaluación
de los resultados que se realiza es solamente visual. Si la muestra no presenta ataque, debiese
estar en las mismas condiciones con las cuales ingreso al equipo, encontrándose validada la
calidad de la extrusión de la tubería y asegurando una correcta gelificación y plastificación del
PVC. De lo contrario, si al extraer la muestra, se aprecia un blanqueamiento de la superficie o
cualquier tipo de cambio estructural en la muestra, se concluirá que la calidad de la extrusión, la
gelificación y la plastificación de la tubería fue inadecuada en la extrusora al momento de
obtenerse el tubo de PVC.

Figura 3.10: Equipo de diclorometano empleado para el ensayo y representación


esquemática del desarrollo del ensayo.

3.9 Ensayo de tracción uniaxial a los materiales plásticos.

Este ensayo es aplicado por la empresa, como protocolo propio y su fundamento de


realización está estandarizado en la norma ASTM D638. Para la realización de este ensayo, se
requiere previamente generar las probetas de PVC a evaluar, mediante la utilización de un
Pantógrafo (figura 3.11), equipo que se encarga de cortar un segmento de la tubería extruida, en

42
base a una plantilla que posee la geometría definida para la probeta requerida para el ensayo de
tracción uniaxial. Esto se logra, gracias a un mecanismo articulado, que permite el movimiento en
base a un contorno fijo y definido, copiando la figura base de la plantilla hacia la probeta (figura
3.12).

Figura 3.11: Pantógrafo utilizado para la generación de probetas de PVC gris, para el
ensayo de tracción uniaxial para materiales plásticos (Adaptada de Hoffens S.A.)

Figura 3.12: Generación de probetas para el ensayo de tracción a materiales plásticos


(Adaptada de Hoffens S.A.)

Cuando las probetas son conformadas (ver figura 3.13), se mide el ancho de esta
mediante la utilización de un pie de metro digital, además de registrar el espesor que tiene, con
ayuda de un medido de espesor, de esta manera se obtiene el área transversal de la probeta,
justo en la sección en la cual se genera la tracción de dicha probeta.

43
Figura 3.13: Sector donde se genera la medición del ancho, espesor y largo inicial de
la probeta de PVC para el ensayo de tracción a materiales plásticos.

Posteriormente se procede a posicionar la probeta entre las mordazas del equipo de


tracción universal (figura 3.14) para comenzar a realizar el análisis y medición de las propiedades
mecánicas del material extruido y conformado como una tubería de PVC Sanitario gris.

Figura 3.14: Máquina universal de tracción, utilizada para la determinación de las


propiedades mecánicas de la tubería Sanitario Gris (Adaptada de Hoffens S.A.)

En dicho equipo, se genera la tracción del material, mediante estiramiento uniaxial a una
velocidad constante e igual a 5 mm/min, momento en el cual, el software del equipo va generando
en tiempo real, la gráfica del ensayo, mediante las variables fuerza vs desplazamiento, en la figura
3.15, se aprecia un gráfico de tracción de un ensayo característico.

44
Figura 3.15: Grafico Fuerza vs Desplazamiento generado (Adaptado del software
MUT).

Al concluir el ensayo, se guardan en una base de datos, los resultados obtenidos para
cada prueba para después procesar dicha información y determinar las propiedades mecánicas
del material, de acuerdo con el tipo de resina empleado para la elaboración de la tubería de PVC
gris. Dichas propiedades mecánicas son:

1°. El módulo de elasticidad (E)

2°. El sigma de fluencia (𝜎𝐹 )

3°. La resistencia a la tracción (RT)

4°. El sigma de rotura (𝜎𝑅 ).

Además, se conservan las probetas traccionadas para evaluar la deformación generada


e identificar las zonas en las cuales se generó la rotura del material. En la figura 3.16 se aprecian
dos probetas tipos, antes y después de haberlas sometido al ensayo de tracción.

Figura 3.16: Probetas de PVC Sanitario gris antes (a la izquierda) y después (a la


derecha) del ensayo de tracción a materiales plásticos (Adaptada de Hoffens S.A.)

45
CAPÍTULO 4 : RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

4.1 Densidad aparente de la resina de PVC.

Los valores obtenidos para los tres tipos de resina resultaron ser similares entre sí, con
diferencias en la milésima de unidad de densidad, aun así, la resina más densa resultó ser la
resina Westlake 1230 P, seguida por la resina Formolon 622 y por último la resina Mexichem
225P (ver Tabla 4.1). Se establece, que las diferencias presentes, no son realmente significativas
y, por ende, la densidad aparente no es considerada como una variable de impacto que se deba
considerar durante el procesamiento y extrusión del compuesto formulado con dichas resinas. En
cuanto a las diferencias contrastadas con la información proporcionada por las fichas técnicas,
se explican principalmente, por el lugar donde se generaron las extracciones de las muestras, las
cuales fueran extraídas desde la parte superior de cada maxi saca o big bags, encontrándose
allí, un material de idénticas condiciones en cuanto a granulometría y tamaños de partículas, ya
que el material más grueso, debido a las vibraciones durante el almacenamiento y transporte de
esta materia prima, se compacta, acumula y deposita en el fondo del big bags.

Tabla 4.1: Resultados de la densidad aparente experimental en comparación con la informada


por las fichas técnicas de cada tipo de resina de PVC.

Densidad aparente Densidad aparente


Resina de PVC
experimental [g/mL] informada* [g/mL]
Westlake 1230 P 0,5761 ± 0,0019 0,5600
Formolon 622 0,5739 ± 0,0014 0,5500
Mexichem 225 P 0,5721 ± 0,0006 0,5400
* Información proporcionada desde las fichas técnicas de cada resina
de PVC (ver Anexo).

La densidad aparente, indica la relación de masa de resina por unidad de volumen no


compactado, entonces, cualquiera que sea la resina utilizada para formular compuestos de PVC
(Westlake, Mexichem o Formosa), se acomodará un volumen de material formulado de PVC casi
idénticos dentro de la extrusora, las tres resinas tendrán la misma relación, la cual será
directamente proporcional con la productividad de estas máquinas. Por ende, dada las

46
densidades aparentes obtenidas para las tres resinas, estas se encuentran validadas y aceptadas
para su utilización en la elaboración de compuesto de PVC Sanitario Gris.

La densidad aparente es importante para productos rígidos como parámetro a controlar


para la tubería de PVC, debido a que un aumento en la densidad aparente de la resina producirá
un aumento en la densidad del compuesto formulado y a su vez, generará mayores índices de
productividad en las líneas de extrusión, explicado principalmente a que será mayor el
rendimiento durante el transporte y dosificación por unidad de volumen desde la tolva hacia el
tornillo de extrusión.

Por último, considerando que las extrusoras de doble tornillo que son utilizadas
actualmente en la planta, pueden homologarse en términos de transporte de material, como
bombas de desplazamiento positivo, la densidad aparente suele ser una variable sumamente
crucial para la elaboración de tuberías rígidas de PVC, ya que dicho parámetro, será un predictor
de las tasas de producción que generen los equipos y la planta en general, considerando que la
relación entre la densidad aparente tanto de la resina como la del compuesto formulado con ella
y la velocidad con la cual sale el compuesto, es lineal.

4.2 Distribución del tamaño de partícula (DTP).

La resina que presentó una mejor distribución de tamaños de partículas, es la resina


Mexichem 225 P (ver figura 4.2), con un total acumulado de partículas gruesas igual a un 82,47%
del total, lo que indica que esta DTP, permite transformar de manera óptima y segura, el material
formulado en polvo, hacia una masa fundida, que gelificara y plastificara homogéneamente
durante su procesamiento en la extrusora, la segunda mejor distribución, es la resina Westlake
1230 P (ver figura 4.1), con un acumulado de gruesos igual a un 80,40%, pero debido a que esta
resina presenta la mayor cantidad de material particulado fino, ocasiona problemas de pre
plastificación en los turbomezcladores donde se prepara el material formulado, produciendo una
plastificación anticipada dentro de la extrusora, generando tiempos de residencia mayores y
causando degradación térmica temprana del compuesto formulado con dicha resina. Por último,
la peor distribución, se presentó en la resina Formolon 622 (ver figura 4.3), evidenciándose lo
particularmente gruesa que es esta resina, con un total acumulado de un 91,44% de partículas
iguales o mayores que los 210 micrómetros. Una mejor y pareja distribución del tamaño de
partícula de las resinas de PVC, repercuten en propiedades de la misma, como la fluidez de esta,
la absorción de aditivos, estabilizantes y los tiempos de fusión de este material.

47
% en masa vs DTP resina WESTLAKE 1230P
46,33 ± 0,37%
50%
45%
40% 34,07 ± 0,43%
35%
30%
25% 17,57 ± 0,59%
20%
15%
10% 1,70 ± 0,10%
5% 0,16 ± 0,02% 0,09 ± 0,01%
0%
-5% mayor a 210 210 149 105 74 62
Micrometros

Figura 4.1: Distribución del tamaño de partícula para la resina Westlake 1230 P.

% en masa vs DTP resina MEXICHEM 225-P


56,76 ± 0,25%
60%
55%
50%
45%
40%
35% 25,71 ± 2,16%
30%
25% 15,80 ± 2,28%
20%
15%
10% 1,57 ± 0,04%
5% 0,11 ± 0,01% 0,05 ± 0,01%
0%
-5% mayor a 210 210 149 105 74 62
Micrometros

Figura 4.2: Distribución del tamaño de partícula para la resina Mexichem 225 P.

% en masa vs DTP resina FORMOLON 622


60% 53,16 ± 0,82%
55%
50%
45% 38,28 ± 0,57%
40%
35%
30%
25%
20%
15% 7,77 ± 0,66%
10%
5% 0,56 ± 0,06% 0,09 ± 0,01% 0,05 ± 0,01%
0%
-5% mayor a 210 210 149 105 74 62
Micrometros

Figura 4.3: Distribución del tamaño de partícula para la resina Formolon 622.

48
En cuanto respecta a la granulometría y tamaños de partículas indicados anteriormente,
la importancia de cuantificar el grosor o fineza de una resina es debido a su implicancia en una
serie de consecuencias y características durante su formulación y procesamiento. Las resinas
con partículas finas o pequeñas generan problemas operacionales, durante el mezclado, cuando
se formula compuestos de PVC en los turbomezcladores intensivos, debido a que produce un
aumento progresivo y rápido del calentamiento de la resina, debido a la interacción mecánica,
propia de la fricción entre las aspas, el contenedor y las materias primas, añadiéndole además
una alta susceptibilidad a adquirir cargas estáticas debido al mismo roce. El calor que es
transferido por el cizalle, es dependiente del tamaño de partícula que presenta la resina y del
tiempo que se encuentren interactuando y en contacto dentro del mezclador, por ende, tamaños
de partículas pequeños o finos, suelen calentarse más rápido que las partículas de resina más
gruesas, esto trae como resultado, una descomposición parcial de la resina de PVC o inclusive
para aumentos muy drásticos en la temperatura, una pre plastificación del formulado como se ha
planteado anteriormente, reblandeciéndose y aglomerándose en las paredes del turbo mezclador,
ocasionando disminución de la eficiencia en la planta de compuestos o aumentos en los ciclos
productivos de compuestos formulados de PVC, problemas que se han evidenciado con la resina
Westlake 1230 P.

Cuando el tamaño de la partícula se encuentra bien distribuido y tiende a formar una


especie de campana de Gauss en cuanto al DTP, favorece el procesado y la transformación de
la resina, ya que el área de contacto superficial aumenta, al encontrarse mejor distribuidas los
distintos tamaños de la resina, se emplean de mejor manera, los distintos espacios y zonas
disponibles presentes entre partículas, además la transferencia de calor se realiza
paulatinamente y de manera controlada cuando este tipo de resina es procesado y transformado
mediante la extrusión del mismo. Cuando la resina de PVC se encuentra mezclada con carbonato
de calcio, los pigmentos, aditivos y estabilizantes requeridos según la formulación actual vigente
para el Sanitario Gris, permite una plastificación más pareja y uniforme del compuesto de PVC,
por lo cual la resina con mejor comportamiento en cuanto a esta variable, es la resina Mexichem
225 P, seguida de la resina Formolon 622, finalmente y dado su porcentaje de finos presente en
este estudio, la resina Westlake 1230 P, no se recomienda para ser utilizada en la formulación de
compuestos para tuberías rígidas.

4.3 Porcentaje de humedad de la resina.

Respecto al porcentaje de humedad presente en cada resina (ver tabla 4.2), se establece
que presentan valores sumamente bajos, con un porcentaje que oscila entre 0,11% a 0,12%, lo
que indica que por cada saca de resina que se recepciona en la empresa, con pesos cercanos a
los 600 [kg], existiría tan solo entre 660 a 720 [g] de agua presente por saca, respectivamente.

49
Tabla 4.2: Porcentajes de humedad de las resinas de PVC.

Resina de PVC % de humedad


Westlake 1230 P 0,12 ± 0,02
Mexichem 225 P 0,11 ± 0,02
Formolon 622 0,12 ± 0,02

La humedad obtenida de cada tipo de resina permite la procesabilidad del compuesto


que sea formulado con ella, por lo cual, los tres tipos de resina se encontrarían aprobados a lo
que respecta esta variable de control. Debido que el compuesto formulado de PVC en polvo, es
sometido y expuesto a altas temperaturas durante su procesamiento y mezclado dentro de la
extrusora (entre 160 a 200 °C), es necesario controlar el contenido de agua que presente el
material antes de ser utilizado, esto evitara problemas operacionales durante la conformación de
una tubería, como la presencia de burbujas en la superficie interna y externa del producto,
además de una descomposición térmica de la resina, ocasionando efectos indeseables y
adversos para el proceso de transformación del polímero.

La resina de PVC, así como otros tipos de polímeros y plásticos como el polietileno,
polipropileno y el poliestireno entre otros, son materiales hidrofóbicos o no higroscópicos, estos
contienen humedad, solamente distribuida en la superficie de los gránulos que componen la
resina y solo cuando se exponen en condiciones con alta humedad ambiente y durante un periodo
de tiempo prolongado. Según la literatura (Ibeh, 2014), la resina de PVC tiene una baja absorción
de agua, la cual fluctúa entre un 0,07% hasta un máximo de 0,40% de humedad, valores por
sobre este límite superior, generaran problemas operacionales, tanto en la elaboración y
mezclado del compuesto de PVC, como durante su procesamiento en las maquinas extrusoras.

4.4 Peso molecular de la resina de PVC.

En relación con los pesos moleculares de las resinas de PVC, se evidencia que existe
diferencia entre ellas (ver tabla 4.3), las cuales fluctúan aproximadamente entre 1800 a 2000
g/mol menos entre resinas, partiendo desde la resina Westlake, siguiendo con Mexichem y
terminando con Formolon respectivamente. Dicha diferencia suele ser muy significativa y tiene
una consideración práctica en la procesabilidad del compuesto formulado dentro de la extrusora.
Existe evidencia en la empresa Hoffens S.A., que al procesar compuestos de PVC formulado con
Westlake 1230 P, se generan aumentos en la contrapresión del sistema, el material fundido se
torna más viscoso, aumentando la carga del motor y el torque requerido por la extrusora. Para
plastificar el compuesto, se produce degradación temprana del polímero formulado con esta
resina, ocasionando vetas oscuras o negras a lo largo de la tubería. Genera además rayas o

50
líneas en la superficie del producto, provocando problemas operacionales y la necesidad de
modificar perfiles de temperaturas usados habitualmente, disminuyendo entre 10 a 15 °C a lo
largo de las distintas zonas que posee la extrusora. Esta suma de factores, producen que
disminuya el rendimiento de las extrusoras y baja la eficiencia de la planta de extrusión en general.

Tabla 4.3: Pesos moleculares obtenidos para las resinas de PVC.

Resina de PVC Peso molecular [g/mol]


Westlake 1230 P 65319,41 ± 50,79
Mexichem 225 P 63455,40 ± 22,21
Formolon 622 61274,96 ± 98,65

Según Beltrán y Marcilla (2012), cuanto mayor sea el peso molecular de un polímero,
mejores propiedades mecánicas tendrán los productos finales extruidos, pero mayor será la
dificultad para procesarlo, debido a la mayor viscosidad que presentara el polímero cuando este
fundido. En base a esta definición y con los pesos moleculares de cada resina, se evalúa y
establece que la mejor resina en cuanto a su comportamiento y procesabilidad en la extrusora,
es la resina Formolon 622, seguida por la resina Mexichem 225 P y por último, la resina que ha
presentado mayor dificultar del punto de vista operacional en la planta de Hoffens S.A, la resina
Westlake 1230 P.

Aplicando la Ec. 2.1, se determinó el grado de polimerización de cada resina, la cual se


indican en la tabla 4.4. En términos de procesamiento del polímero, mientras más elevado sea el
GP, mayor será su resistencia para fluir, una elevada viscosidad afecta de manera adversa la
facilidad de formación del producto y por lo tanto eleva el costo general del proceso (Kalpakjian y
Schmid, 2002).

Tabla 4.4: Grado de polimerización para cada tipo de resina de PVC.

Marca de resina de Peso molecular del Peso molecular del Grado de


PVC polímero [g/mol] monómero [g/mol] polimerización (GP)
Westlake 1230 P 65319,41 1045,95
Mexichem 225 P 63445,40 62,45 1015,94
Formolon 622 61274,96 981,18

Con él GP, se establece que la resina Westlake 1230 P presenta la mayor dificultad en
términos de procesabilidad, lo que demuestra lo difícil y complejo que es operar las extrusoras,
cuando es empleada esta resina, sumado a las inestabilidades del proceso que declaran, tanto
maquinistas como operadores avanzados.

51
Por el contrario, la mejor resina para ser procesada en torno a su peso molecular y GP
es la resina Formolon 622, seguida de la resina Mexichem 225 P.

4.5 Caracterización química y morfológica de la resina de PVC.

4.5.1 Evaluación para la resina Westlake 1230 P.

En la figura 4.4, se logra evidenciar la presencia de distintos elementos químicos, los


cuales son identificados, de acuerdo con el color que estos poseen, distribuidos a través de las
áreas disponibles y de los contornos de la resina Westlake 1230 P.

Figura 4.4: Caracterización química EDS para la resina Westlake 1230 P.

Se ve cómo los distintos elementos químicos, se encuentran aglomerados, segregados y


distribuidos a lo largo de la morfología de la partícula de PVC, diferenciados y caracterizado en
cada una de las micrografías de la figura 4.5.

Se logra apreciar y validar con la teoría, que existe una marcada presencia mayoritaria
del átomo de cloro en la estructura y superficie externa de la resina, seguida por carbono,
ubicados más profundamente y entre los espacios intersticiales de cada partícula, al mismo
tiempo, se visualiza la presencia de oxígeno casi en los mismos lugares donde existen los átomos
de carbono y, por último, se atestigua una baja presencia de aluminio dispersado entre todos los
gránulos, respectivamente.

52
Figura 4.5: Caracterización química individual EDS para la resina Westlake 1230 P.

Por cuanto a la composición centesimal presentada en la tabla 4.5, se evidencia que


existe una leve alza de presencia de cloro, cercano a un 0,8% extra y carbono con cerca de un
4% adicional para la resina analizada, lo que repercute de manera global en que la relación
carbono-cloro, la cual es casi un 3% mayor que la relación teórica. Por cuanto a la presencia de
aluminio, este se puede explicar a las trazas del compuesto catalizador de cloruro de aluminio
(AlCl3), usado en la obtención del polímero de la resina de PVC mediante suspensión, por otra
parte, en cuanto al oxigeno que se declara, este se asocia a la cantidad de humedad propia que
posee la resina y que no repercute significativamente en las propiedades o el comportamiento
que presente el material al ser extruido, debido a su baja presencia.

Tabla 4.5: Composición química elemental y centesimal de la resina Westlake 1230 P.

Elemento % en masa % en masa Relación Relación


químico presente obtenido teórico C/Cl obtenida C/Cl teórica
Cloro 57,23 ± 0,18 56,76
Carbono 39,94 ± 0,24 38,43
0,69 0,67
Aluminio 1,49 ± 0,01 No aplica
Oxigeno 1,34 ± 0,21 No aplica
Total 100 95,19

En cuanto a la morfología de los gránulos, la figura 4.6, muestran que este material, posee
un rango variado de formas irregulares entre partículas, además de tamaños muy diferentes entre
ellos (entre 20 a 130 micrómetros), oscilando desde gránulos gruesos hasta finos. Presenta

53
además una distribución heterogénea y una pobre y escasa porosidad en las superficies de las
partículas vistas en las micrografías, lo cual repercute, afecta y dificulta, la calidad del proceso de
incorporación y absorción, tanto de los aditivos, como de los pigmentos, cargas y estabilizantes,
durante el proceso de mezclado y preparación en la formulación de compuestos de PVC. Esto
genera, segregación de materias primas, un mal homogenizado, absorción desigual de
componentes, defectos en la apariencia final del producto y problemas operacionales en la
extrusora.

Figura 4.6: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Westlake 1230 P.

54
Los distintos tamaños de partículas que se visualizan en las micrografías explican las
causas del por qué el material tiende a degradarse aceleradamente, asociado principalmente a
las partículas más finas que presenta este material cuando es procesado con un cierto perfil de
temperaturas. La transferencia de calor que se produce cuando el material es procesado, se
genera de manera mucho más rápida en las partículas pequeñas, en comparación con las
partículas grandes y gruesas, lo que produce como consecuencia inmediata, ralladuras de
quemado y vetas en la superficie de la tubería gris, debido a una mala plastificación y mezclado
del material, ocasionando adicionalmente, fallas reiterativas en los controles de calidad que se
aplican a la tubería sanitario gris, sobre todo en defectos visuales por rayas o vetas negras en el
tubo.

4.5.2 Evaluación para la resina Mexichem 225 P.

En la figura 4.7, se muestran los elementos químicos presentes en la resina Mexichem


225 P, se aprecia como existe una distribución más regular de los átomos de cloro, dejando al
resto de elementos químicos presentes, más ocultos o menos visibles. En la caracterización
individual por átomo, visualizada en la figura 4.8, se muestran los elementos químicos de esta
resina. No se presenta contenido de aluminio como fue el caso de la resina Westlake 1230 P,
pero sí de oxígeno, debido y explicado al contenido de humedad que posee este polímero.

Figura 4.7: Caracterización química EDS para la resina Mexichem 225 P.

55
Figura 4.8: Caracterización química individual EDS para la resina Mexichem 225 P.

Lo que respecta a la composición centesimal (ver tabla 4.6), se evidencia que los
porcentajes de cloro son muy cercanos al valor teórico, con tan solo una diferencia de un 0,58%
menos que el valor teórico. En cuanto a la presencia de carbono, esta se encuentra presente por
sobre la cantidad teórica con un 7,6% adicional para este átomo, aun así, dicha alza, no afectara
el procesamiento de la resina, en lo que sí afecta, es en la relación carbono-cloro, llegando a
tener casi un 9% extra que la relación teórica. Por otra parte, esta resina no posee aluminio en
su estructura y contiene el mayor porcentaje de agua (basado en la presencia de oxigeno) entre
las tres resinas evaluadas.

Tabla 4.6: Composición química elemental y centesimal de la resina Mexichem 225 P.

Elemento % en masa % en masa Relación C/Cl Relación


químico presente obtenido teórico obtenida C/Cl teórico
Cloro 56,43 ± 0,23 56,76
Carbono 41,37 ± 0,28 38,43 0,73 0,67
Oxigeno 2,20 ± 0,17 No aplica
Total 100 95,19

Lo que respecta a la morfología de los gránulos estudiados, las micrografías mostradas


en la figura 4.9, revelan la estructura de la resina, la cual resulta ser un poco más similar entre
partículas, en cuanto a forma y tamaño (entre 50 a 110 micrómetros), estableciéndose una
distribución mucho más pareja y uniforme en comparación con la resina Westlake 1230 P,

56
además cada partícula, presenta una cantidad considerable de poros y espacios intersticiales que
permitan una fácil asimilación, absorción e impregnación de pigmentos y aditivos estabilizantes
dentro de la estructura de la resina, permitiendo asegurar una óptima transformación de los
materiales, un manejo adecuado en torno al procesamiento del compuesto y a una estabilidad
prolongada en el tiempo, durante el proceso de conformación de la tubería de PVC sanitario gris.

Figura 4.9: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Mexichem 225 P.

57
4.5.3 Evaluación para la resina Formolon 622.

En la caracterización química EDS de la resina Formolon 622 (ver figura 4.10), se aprecia
una variada mezcla de colores, los cuales son representativos de cada átomo identificado durante
el análisis, dispersos y segregados en la estructura y superficie de este material. No existe un
color preponderante, como en las micrografías presentadas anteriormente, de las resinas ya
evaluadas.

Figura 4.10: Caracterización química EDS para la resina Formolon 622.

Lo que respecta a la caracterización individual por elemento (ver figura 4.11), se muestra
una distribución de cloro sobre la estructura de la partícula, sumamente uniforme, bien definida y
consolidada, en cuanto al carbono y al aluminio, estos presentan una intensidad similar, en cuanto
a su presencia y distribución dentro de la partícula, pero estos son sumamente distintos en torno
a la cuantificación de las cantidades presentes de cada uno, en el análisis centesimal, por último,
el oxígeno mantiene una distribución en menor cantidad y explicada también, por la presencia de
humedad propia de la resina.

58
Figura 4.11: Caracterización química individual EDS para la resina Formolon 622.

La composición química elemental y centesimal (ver tabla 4.7), muestra el porcentaje de


cloro presente en esta resina, el cual, supera en un 6% extra de cloro al contenido teórico del
mismo, afectando y disminuyendo la relación C/Cl en un 4,4% del valor esperado, en cuanto al
carbono, el valor es sumamente idéntico al teórico, con una diferencia despreciable, cercana al
0,7%, dado que esta resina posee el porcentaje más alto de cloro dentro de las tres resina
analizadas, y concluyendo que aquella resina que posea la relación C/Cl más baja, podría
generar una rápida degradación térmica por deshidrocloración solo en los casos en que esta
resina se exponga a temperaturas altas por sobre los 200°C o que tuviese tiempos de residencia
demasiado prolongados dentro de la extrusora cuando es procesado el compuesto de PVC ya
formulado. Además, la resina Formolon 622 es la resina que contiene menos porcentaje de
oxigeno comparada con Mexichem 225 P y Westlake 1230 P, posee también menos aluminio en
su estructura en comparación con la resina Westlake 1230 P.

Tabla 4.7: Composición química elemental y centesimal de la resina Formolon 622.

Elemento % en masa % en masa Relación C/Cl Relación


químico presente obtenido teórico obtenida C/Cl teórica
Cloro 60,20 ± 0,26 56,76
Carbono 38,70 ± 0,31 38,43
0,64 0,67
Aluminio 0,88 ± 0,02 No aplica
Oxigeno 0,22 ± 0,08 No aplica
Total 100 95,19

59
Las micrografías (ver figura 4.12), muestran la estructura de la resina, con tamaños entre
partículas muy similares entre sí y acotado en rango (entre 70 a 120 micrómetros), con tamaños
de partículas levemente mayor a la resina Mexichem 225 P, además de presentar la resina con
la mayor cantidad de poros visibles dentro de su morfología y superficie, lo que permitirá asegurar,
un buen procesamiento y absorción tanto interna como externa de los estabilizantes, aditivos y
pigmentos usados en la formulación de compuestos de PVC sanitario gris, generando así, un
compuesto bien mezclado, sumamente homogéneo y bien integrado en cuanto a las materias
primas requeridas para su elaboración y posterior procesamiento en las maquinas extrusoras
para la obtención del producto final deseado, la tubería de PVC Sanitario gris.

Figura 4.12: Micrografías x100 y x250 de aumento de la resina Formolon 622.

60
Si bien, no está comprobada la relación entre el tamaño de partícula de una resina y la
temperatura de procesamiento de esta, se ha evidenciado en las extrusoras de la planta, un
aumento leve en los perfiles de temperatura cuando se elaboran tuberías de PVC con
compuestos que han sido formulados con la resina Formolon 622. Esto coincide con que esta
resina mantiene los tamaños de partícula más grandes, inclusive a escala microscópica, de entre
las tres marcas analizadas, por lo cual se hace necesario la implementación de alguna
metodología que permita determinar, el perfil adecuado de temperatura, con la cual extruir el
compuesto de PVC Sanitario Gris, sin generar problemas operacionales durante su
procesamiento.

4.6 Reología de los compuestos formulados de PVC con distintos tipos de resina.

El estudio del comportamiento reológico del compuesto formulado para el producto


Sanitario gris con pulverizado gris, se llevó a cabo mediante el análisis de dos variables, primero
según los tipos de resina que se encuentran bajo estudio, y segundo, el efecto que genera el
carbonato de calcio sobre la reología del compuesto, todo esto, evaluado bajo las mismas
condiciones de procesamiento y análisis, según lo especificado en el punto 3.7, determinando los
tiempos y torque de gelificación y plastificación para cada compuesto testeado, además de
conocer los tiempos de fusión del mismo material.

4.6.1 Efecto físico en la reología debido a la variabilidad de la resina de PVC.

Mezclando los componentes declarados en tabla 3.2 y aplicando la ecuación 3.1, se


obtuvo la tabla 4.8.

Tabla 4.8: Formulación en phr para la elaboración del compuesto de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris.

Materia prima PHR


Resina de PVC K-66 100,00
Pulverizado sanitario gris 22,19
Carbonato de calcio 20,55
Aditivo estabilizante 2,40
Cera parafínica 0,21
Pigmento Dióxido de titanio 0,41
Pigmento Negro de humo 0,01

Bajo los protocolos establecidos en el punto 3.6, se estableció evaluar las variables del
proceso más importante que entrega el análisis reológico, los cuales son el punto G, X y t, estos

61
fueron contrastados con los parámetros que establece la curva patrón. La resina que presento el
mejor comportamiento reológico en comparación con los valores definidos por la curva patrón fue
la resina Mexichem 225 P (ver tabla 4.9), además de presentar la menor dispersión y variación
respecto al estándar definido como patrón.

Tabla 4.9: Valores promedios para las variables de interés reológico dependiendo del tipo de
resina de PVC.

Variables
Resina Resina Resina
de la curva
Parámetro o Westlake 1230 P Mexichem 225 P Formolon 622
patrón
variable
Tpo Τ
Tpo [s] Τ [Nm] Tpo [s] Τ [Nm] Tpo [s] Τ [Nm]
[s] [Nm]
Punto G
200 12,2 202,0±19,3 11,0±0,3 208,7±3,1 10,5±0,3 356,7±9,9 9,1±0,5
(Gelificación)
Punto X
310 16,4 278,0±10,4 17,2±0,5 308,7±6,1 15,7±0,4 496,7±6,1 14,0±0,8
(Plastificación)
Punto t
300 266,7 ± 13,3 295,3 ± 6,4 489,3 ± 4,6
(tiempo de fusión)

En cuanto a los tiempos, se logra analizar que la plastificación del material, como
además, el tiempo de fusión requerido para transformar el compuesto en polvo sanitario gris con
pulverizado gris, hacia plástico extruido y conformado en la línea de la extrusora, sigue siendo
favorable para la resina antes mencionada, por otra parte, la resina que presentó mayor
desviación respecto al estándar, fue la resina Westlake 1230 P, esto debido y explicado a la
variada granulometría que esta resina posee, tanto microscópica como macroscópicamente,
sumado además, a la baja cantidad de poros que esta resina posee, dificultando más aun, el
tratamiento previo de aditivación e incorporación de estabilizantes y ceras, perjudicando la
procesabilidad de esta en las líneas de producción. En cuanto a la resina Formolon 622, presentó
los tiempos más tardíos y alejados de la curva patrón, debido al grosor y tamaño de esta partícula,
lo que sugiere, que requiere de un tiempo de permanencia más prolongado en la extrusora
durante su procesamiento y transformación hacia una tubería de PVC gris, o que bien, debe
trabajarse y operar bajo otras condiciones y perfiles de temperatura para el ensayo reológico,
mayor que los 180°C establecido según la Norma de ensayo. En cuanto a los valores de torque
obtenidos, las tres resinas en estudio presentaron valores por debajo del estándar respecto a la
gelificación del compuesto, valores que resultan ser importantes a considerar, ya que favorece la
transformación del material durante la gelificación de este. Requiriendo por parte del equipo, una
menor carga del motor. Disminuyendo también el torque que ejercen los tornillos de extrusión,
además de reducir el requerimiento energético del equipo.

Por otro parte, lo que respecta a la plastificación propiamente tal, se obtuvieron


diferencias en cuanto al torque según el tipo de resina, siendo la más desfavorable nuevamente,

62
la resina Westlake 1230 P, la cual presento casi un 5% adicional de torque requerido para la
plastificación del compuesto, produciendo que deba verse aumentada la carga del motor y el
esfuerzo que realiza el tornillo de la extrusora para procesar el compuesto formulado con dicha
resina, por el contrario, la resina Mexichem 225 P y Formolon 622 mantuvieron una tendencia por
debajo del torque patrón, siendo conveniente y propicio para el proceso de plastificación del
polímero.

4.6.2 Efecto del carbonato de calcio sobre la reología del compuesto de PVC.

Antes de realizar la discusión, respecto al efecto del carbonato de calcio, sobre la reología
del compuesto sanitario gris con pulverizado gris, es necesario indicar las cantidades, tanto en
kilos como en PHR empleados para este estudio, según lo muestra la tabla 4.10.

Tabla 4.10: Formulación de compuesto Sanitario gris con pulverizado gris con aumento
progresivo de CaCO3.

Formula N°2 Formula N°3 Formula N°4


Formula N°1
9, 9% extra en 16,6% extra en 26,6% extra en
estándar
Materia prima phr de CaCO3 phr de CaCO3 phr de CaCO3
Masa Masa Masa Masa
Phr Phr Phr Phr
[kg] [kg] [kg] [kg]
Resina de PVC 146,00 100,00 146,00 100,00 146,00 100,00 146,00 100,00
K-66
Pulverizado 32,40 22,19 32,40 22,19 32,40 22,19 32,40 22,19
sanitario gris
CaCO3 30,00 20,55 33,00 22,60 35,00 23,97 38,00 26,03
Aditivo Ca 3,50 2,40 3,50 2,40 3,50 2,40 3,50 2,40
orgánico
Cera parafínica 0,30 0,21 0,30 0,21 0,30 0,21 0,30 0,21

Pigmento TiO2 0,60 0,41 0,60 0,41 0,60 0,41 0,60 0,41
Pigmento Negro 0,02 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01
de humo

4.6.2.1 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Westlake 1230 P.

Al considerar el efecto del carbonato de calcio, sumado a la marca de la resina empleada


Westlake 1230 P, caracterizada por una baja cantidad de poros, tamaño de partículas sumamente
heterogéneos y con un alto peso molecular, variables que en conjunto, generan marcados
cambios y desviaciones del comportamiento esperado en la reología del material en su evaluación
(ver tabla 4.11), catalogándose como una resina de baja calidad, en cuanto a la formulación y
elaboración de tuberías de PVC, de no lograrse el correcto alineamiento y formación de redes de
las moléculas que componen las materias primas del compuesto, no se lograran establecer

63
buenas propiedades mecánicas en la tubería sanitario gris, afectando su funcionamiento y
desempeño a lo largo de la vida útil del producto.

Tabla 4.11: Variables reológicas del compuesto formulado con resina Westlake 1230 P.

Variables
20,55 phr de 22,60 phr de 23,97 phr de 26,03 phr de
de la curva
Parámetro o CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
patrón
variable
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto G
200 12,2 282 9,4 284 9,4 282 9,1 368 9,0
(Gelificación)
Punto X
310 16,4 392 14,4 402 14,5 414 14,3 482 14,6
(Plastificación)
Punto t
300 388 394 410 476
(tiempo de fusión)

La tendencia para los puntos G, X, t y su correlación con la dosificación del carbonato de


calcio, suele presentar aumentos muy leves, a medida que también aumentan los phr de esta
carga mineral, se mantiene una tendencia casi lineal desde los 20,55 hasta los 23,97 phr de
carbonato de calcio, según se aprecia en la figura 4.13, pero a partir de los 23,97 phr en adelante,
se produce un aumento abrupto de los tiempos en estudio, explicado en parte, a que esta
dosificación de carbonato de calcio, se genera una dificultad, para permitir que se generen las
estructuras cristalinas de las partículas primarias, que le confieren y consolidan las propiedades
mecánicas al PVC cuando el compuesto es extruido, además a los 23,97 phr de CaCO3, se
retarda la gelificación y posterior plastificación del compuesto.

Reología del compuesto de PVC con resina Westlake 1230 P


510 Punto G (Gelificación)
480 Punto X (Plastificación)
450 Punto t (tiempo de fusión)
Tiempo [s]

420
390
360
330
300
270
20 21 22 23 24 25 26 27
phr de CaCO3

Figura 4.13: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del
compuesto de PVC formulado con resina Westlake 1230 P.

La resina Westlake 1230 P requiere de excesivos tiempos de transformación dentro de la


extrusora, considerando la simulación realizada, independiente de la dosificación del carbonato

64
de calcio a emplear, lo que perjudica el rendimiento de los equipos y conlleva a una baja eficiencia
a nivel de la planta de producción, además de facilitar la descomposición y degradación temprana
del formulado, dado que los tiempos de residencia que debe mantenerse dentro de la recamara
de la extrusora, para alcanzar a plastificar y a consolidar sus propiedades mecánicas, son altos.

Los que respecta a la ventana de proceso de este material, entendiéndose como ventana
de proceso, al tiempo que existe entre la gelificación y la plastificación del compuesto, son
sumamente amplios, variando entre los 110 a los 132 segundos, lo que permite al operador de la
extrusora, ajustar perfiles de temperatura, además de otras variables de operación, para lograr
obtener una tubería conformada al final de la línea de producción, pero perjudicando y
prolongando los tiempos de proceso establecidos, hasta que el operador logre encontrar los
parámetros ideales, perjudicando también los tiempos establecidos para las puestas en marcha
de la planta.

4.6.2.2 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Mexichem 225 P.

Los tiempos obtenidos, indican que la resina Mexichem 225-P,presenta los mejores y
más cercanos tiempos de gelificación, plastificación y de fusión, en la formulación que empleo
20,55 phr de carbonato de calcio (ver tabla 4.12), la diferencia que existe para esta evaluación,
puede deberse a que el equipo empleado para elaborar el compuesto formulado de PVC en el
laboratorio, no permite alcanzar la temperatura de proceso como lo requiere y establece el
proceso industrial, el cual es de cerca de 115°C, mientras que la juguera empleada para simular
el turbomezclador intensivo, solo alcanza una temperatura máxima de agitación y mezcla de
65°C, lo que explicaría el leve aumento de cada uno de los tiempos evaluados.

Tabla 4.12: Variables reológicas del compuesto formulado con resina Mexichem 225 P.

Variables
20,55 phr de 22,60 phr de 23,97 phr de 26,03 phr de
de la curva
Parámetro o CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
patrón
variable
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto G
200 12,2 238 9,7 238 9,7 310 9,4 366 10,1
(Gelificación)
Punto X
310 16,4 324 14,9 350 14,9 412 15,0 472 15,5
(Plastificación)
Punto t
300 320 346 404 462
(tiempo de fusión)

Además, se mantiene la tendencia de aumento de los tiempos en estudio, a medida que


también aumentan los phr de carbonato de calcio, lo que ratifica el efecto de esta carga sobre las
propiedades reológicas de un compuesto formulado en polvo de PVC, retardando e impidiendo

65
que se logre consolidar el material, a medida que aumenta la presencia de este mineral en la
formulación.

Los puntos G, X y t, suelen tener un comportamiento casi lineal entre cada uno de los
puntos evaluados (ver figura 4.14), predominando e iniciando dicho comportamiento lineal, a partir
de los 22,60 phr, lo que podría sugerir que cualquier aumento progresivo del mineral añadido,
aumentaría directa y proporcionalmente, los tiempos de gelificación, plastificación y fusión del
compuesto.

Reología del compuesto de PVC con resina Mexichem 225-p


500
Punto G (Gelificación)
470 Punto X (Plastificación)
440 Punto t (Tiempo de fusión)
410
Tiempo [s]

380
350
320
290
260
230
20 21 22 23 24 25 26 27
phr de CaCO3

Figura 4.14: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del
compuesto de PVC formulado con resina Mexichem 225- P.

4.6.2.3 Efecto en la reología del compuesto de PVC con Formolon 622.

El comportamiento de la resina Formolon 622, sumados a su caracterización previa, que


la catalogan como una resina particularmente gruesa, frente a los distintos phr dosificados y
evaluados de carbonato de calcio, arrojaron tiempos de gelificación, plastificación y de fusión
tardíos (ver tabla 4.13).

Tabla 4.13: Propiedades reológicas obtenidas para el compuesto formulado con resina Formolon
622 y aumento progresivo de CaCO3.

Variables
20,55 phr de 22,60 phr de 23,97 phr de 26,03 phr de
de la curva
Parámetro o CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
patrón
variable
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto G
200 12,2 290 9,4 292 9,3 336 9,8 388 9,2
(Gelificación)
Punto X
310 16,4 387 14,6 396 14,6 432 15,5 498 14,9
(Plastificación)
Punto t
300 383 392 424 494
(tiempo de fusión)

66
Al igual que la resina Westlake 1230-p, explicando que los extremos de un determinado
tamaño de partícula, ya sea que se trate de una resina muy fina o demasiado gruesa, repercutirá
finalmente en la incorporación de los aditivos, estabilizantes, ceras y pigmentos que requiera el
compuesto formulado para asegurar un buen procesamiento y obtención de un producto final con
las características y cualidades específicas que le permitan cumplir con los requerimientos
mínimo para su uso y aplicación final.

A partir de los 22,60 phr de carbonato de calcio, se comienza a generar un aumento


rápido y progresivo a medida que también aumenta la dosificación de esta carga, con una cierta
tendencia lineal a partir de dicho punto (ver figura 4.15).

Reología del compuesto de PVC con resina Formolon 622


515
Punto G (Gelificación)
485 Punto X (Plastificación)
455 Punto t (tiempo de fusión)
Tiempo [s]

425
395
365
335
305
275
20 21 22 23 24 25 26 27
phr de CaCO3

Figura 4.15: Efecto del aumento de CaCO3 en las propiedades reológicas del
compuesto de PVC formulado con resina Formolon 622.

El carbonato de calcio, considerado como una carga mineral dentro de la formulación del
PVC rígido, representa un importante ingrediente dentro del producto en cuestión, dado que, la
incorporación controlada de ciertas dosificaciones otorga un mejoramiento en cuanto a las
propiedades mecánicas y de resistencia a la tubería extruida. Dado que este compuesto es inerte,
no se ven afectos a cambios o modificaciones durante el procesamiento del PVC, pero cuando
su participación o porcentaje dentro del total del formulado, es elevado, producen un efecto que
ralentiza el proceso de densificación debido al alejamiento que genera este mineral en las
partículas primarias de la resina de PVC ( Jr et al., 2006), atrasando además el inicio del proceso
de gelificación, postergando algunos segundos la consolidación y posterior fusión y plastificación
del material. Además del efecto, del exceso de carbonato de calcio, genera una sobre lubricación
externa, dado el recubrimiento de ácido esteárico (lubricante externo) cercano al 1% en peso,
que posee este mineral, para evitar el desgaste temprano de equipos y maquinas, dada la
abrasividad del carbonato de calcio. Por eso que, a mayor cantidad de carbonato de calcio, mayor
lubricación externa del compuesto formulado, dificultando la transferencia de calor por roce y

67
cizalle, retardando la transformación del compuesto y demorando el inicio de la gelificación y
posterior plastificación del PVC.

4.7 Resistencia al diclorometano a una temperatura especifica.

La prueba de resistencia al diclorometano determina la caracterización química del


producto y la efectividad del grado de plastificación del PVC, durante su transformación desde un
compuesto en polvo hacia el plástico conformado. Gracias a la extrusión del material, se puede
evaluar indirectamente las propiedades mecánicas del producto extruido.

En primer lugar, se generan las muestras obtenidas desde una maquina extrusora
(maquina 110), las cuales fueron obtenidas al procesar cada uno de los compuestos formulados
de PVC, con cada una de las tres resinas que están siendo estudiadas, pero en diferentes
periodos de tiempo, para así descartar el efecto del tipo de máquina sobre las propiedades del
producto obtenido.

A continuación, en la figura 4.16, se aprecia una de las muestras con su respectivo bisel,
antes de ser sometido al ensayo de resistencia al diclorometano.

Figura 4.16: Probeta de la tubería Sanitario gris, formulada con la resina Westlake
1230 P antes del ensayo.

Posteriormente, se sometieron las probetas de PVC, según lo definido en el punto 3.8. Se logra
establecer, que cada una de las tuberías conformadas con las resinas en estudio, no lograron un
buen nivel de gelificación de las partículas primarias del PVC que lo conforman, existiendo falta
de homogeneidad de la plastificación de las mismas, esto es evidenciado debido al
blanqueamiento y al precipitado de PVC que se generó tanto en el bisel de las probetas como en
el contorno de las mismas (ver figura 4.17), aunque las probetas que se vieron mayormente
afectadas o atacadas al término de la prueba, resultaron ser aquellas tuberías que se elaboraron
con las resinas Mexichem 225 p y Westlake 1230 P, ya que en estas probetas, se aprecia que el
ataque supero inclusive la zona biselada, no así la probeta de la sección de tubería elaborada
con la resina Formolon 622, la cual solo presento ataque en la zona biselada del mismo, por lo

68
que se puede definir que esta es la resina que presenta el menor ataque en términos de
agresividad por parte del diclorometano.

Figura 4.17: Probetas de la tubería Sanitario gris, formulada con cada una de las
resinas en estudio (de izquierda a derecha; resina Mexichem 225 P, Formolon 622 y
Westlake 1230 P), después del ensayo.

La gelificación del PVC es sumamente importante en cuanto a la consolidación de las


propiedades mecánicas de este material, ya que tiene una influencia directa sobre la resistencia
al impacto y a la resistencia de la presión interna prolongada que debe soportar este tipo de
tuberías durante su utilización y uso a lo largo de su vida útil. Los resultados de esta prueba
indican que el tipo de procesamiento de cada uno de los compuestos, en torno a la resina base
con la cual fueron formuladas, no fue el ideal o el adecuado, debido a la falta de plastificación
evidente que arrojó como resultado, la falla en este ensayo de resistencia al diclorometano. Esto
puede ser atribuible en parte al tipo de resina empleado y principalmente a la temperatura con la
cuales fueron procesadas estas resinas, además de una seria de parámetros y variables que son
requeridos durante la extrusión del PVC. Por último, no es esperable que cualquier tipo de PVC
sea afectado por el Diclorometano, ya que existe evidencia en la empresa Hoffens S.A, que
compuestos formulados de PVC que contienen cerca de 10 phr de carbonato de calcio han
aprobado este ensayo.

4.8 Propiedades mecánicas de compuestos formulados de PVC.

Finalmente, para evaluar la variabilidad de los componentes de la mezcla de PVC sobre


las propiedades mecánicas de la tubería Sanitario gris con pulverizado gris, se individualizaron
cada una de las variables con las cuales fue procesado el material, la resina Westlake 1230 P,
requiere de temperaturas en el tornillo menor que el resto de las resinas, además de presentar
una alta contrapresión durante su procesamiento (ver tablas 4.14, 4.15 y 4.16), debido
principalmente al alto peso molecular que posee dicha resina. A las tuberías que fueron extruidas
de acuerdo con los parámetros de proceso de cada una de ellas, se generaron las probetas,
según lo establecido en el punto 3.9, para determinar posteriormente sus propiedades mecánicas,
dependiendo de la resina empleada para formular cada tubería.

69
Tabla 4.14: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Westlake 1230 P.

Nombre del producto Sanitario gris DN 75


Maquina extrusora Maquina 110 INAVEX T75-28
Fecha de prueba 07 de agosto del 2017
Formula Kg PHR
Resina de PVC Westlake 1230 P 146 100
Pulverizado Sanitario gris 32,4 22,19
Carbonato de calcio 2C Ionian Kalk 30 20,55
Aditivo de calcio orgánico Reapak 3,5 2,4
Cera parafínica Realube 105 0,3 0,21
Dióxido de Titanio Kronos 0,6 0,41
Negro de humo 0,02 0,01
Parámetros de extrusora 1° Registro 2° registro
Hora de registro 11:45 16:38
Amperaje (%) 5 6
Revoluciones Tornillo Husillo (%) 100 96
Revoluciones alimentador (%) 70 72
Contrapresión (Mpa) 222 220
Temperatura de masa (°C) 175 175
Vacío extrusora (bar) -0,5 -0,5
Velocidad Carro de tiro (mm/min) 56,1 55,9
TEMPERATURAS TORNILLO Nominal Real Nominal Real
T° Tornillo BZ1 (°C) 175 173 175 171
T° Tornillo BZ2 (°C) 170 170 170 170
T° Tornillo BZ3 (°C) 165 165 165 165
T° Tornillo BZ4 (°C) 160 160 160 160
T° Tornillo BZ5 (°C) 155 155 155 155
TEMPERATURAS CABEZAL Nominal Real Nominal Real
T° Cabezal ADZ (°C) 151 164 151 162
T° Cabezal DZ1 (°C) 155 155 155 155
T° Cabezal DZ2 (°C) 160 165 160 163
T° Cabezal DZ3 (°C) 160 173 160 170
T° Cabezal DZ4 (°C) 164 165 164 165
T° Cabezal DZ5 (°C) 165 164 165 164
T° Cabezal DZ6 (°C) 165 168 165 168
T° Cabezal DZ7 (°C) 172 172 172 172
TINA DE RERIGERACIÓN 1° Registro 2° registro
T° Agua tina (°C) 25 25
Vacío Tina (bar) -0,12 -0,12
Rendimiento (kg/h) 410 410

70
Tabla 4.15: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Mexichem 225 P.

Nombre del producto Sanitario gris DN


Maquina extrusora Maquina 110 INAVEX T75-28
Fecha de prueba 18 de agosto del 2017
Formula Kg PHR
Resina de PVC Mexichem 225 P 146 100
Pulverizado Sanitario gris 32,4 22,19
Carbonato de calcio 2C Ionian Kalk 30 20,55
Aditivo de calcio orgánico Reapak 3,5 2,4
Cera parafínica Realube 105 0,3 0,21
Dióxido de Titanio Kronos 0,6 0,41
Negro de humo 0,02 0,01
Parámetros de extrusora 1° Registro 2° registro
Hora de registro 10:11 13:20
Amperaje (%) 5 5
Revoluciones Tornillo Husillo (%) 100 100
Revoluciones alimentador (%) 80 80
Contrapresión (Mpa) 172 171
Temperatura de masa (°C) 165 166
Vacío extrusora (bar) -0,44 -0,52
Velocidad Carro de tiro (mm/min) 38,5 40,0
TEMPERATURAS TORNILLO Nominal Real Nominal Real
T° Tornillo BZ1 (°C) 185 182 185 182
T° Tornillo BZ2 (°C) 180 179 180 179
T° Tornillo BZ3 (°C) 175 175 175 175
T° Tornillo BZ4 (°C) 170 170 170 170
T° Tornillo BZ5 (°C) 165 163 165 166
TEMPERATURAS CABEZAL Nominal Real Nominal Real
T° Cabezal ADZ (°C) 160 166 160 168
T° Cabezal DZ1 (°C) 160 160 160 161
T° Cabezal DZ2 (°C) 165 165 165 168
T° Cabezal DZ3 (°C) 165 176 165 176
T° Cabezal DZ4 (°C) 167 167 167 167
T° Cabezal DZ5 (°C) 167 165 167 166
T° Cabezal DZ6 (°C) 172 173 172 172
T° Cabezal DZ7 (°C) 182 182 182 182
TINA DE RERIGERACIÓN 1° Registro 2° registro
T° Agua tina (°C) 25 25
Vacío Tina (bar) -0,20 -0,20
Rendimiento (kg/h) 432 432

71
Tabla 4.16: Parámetros de extrusión, para procesar el compuesto sanitario gris con pulverizado
gris, formulado con resina Formolon 622.

Nombre del producto Sanitario gris DN 110


Maquina extrusora Maquina 110 INAVEX T75-28
Fecha de prueba 26 de agosto del 2017
Formula Kg PHR
Resina de PVC Formolon 622 146 100
Pulverizado Sanitario gris 32,4 22,19
Carbonato de calcio 2C Ionian Kalk 30 20,55
Aditivo de calcio orgánico Reapak 3,5 2,4
Cera parafínica Realube 105 0,3 0,21
Dióxido de Titanio Kronos 0,6 0,41
Negro de humo 0,02 0,01
Parámetros de extrusora 1° Registro 2° registro
Hora de registro 15:10 17:05
Amperaje (%) 6 6
Revoluciones Tornillo Husillo (%) 100 100
Revoluciones alimentador (%) 80 81
Contrapresión (Mpa) 179 178
Temperatura de masa (°C) 170 169
Vacío extrusora (bar) -0,66 -0,64
Velocidad Carro de tiro (mm/min) 38,0 38,4
TEMPERATURAS TORNILLO Nominal Real Nominal Real
T° Tornillo BZ1 (°C) 185 182 185 182
T° Tornillo BZ2 (°C) 180 178 180 178
T° Tornillo BZ3 (°C) 175 175 175 175
T° Tornillo BZ4 (°C) 170 162 170 163
T° Tornillo BZ5 (°C) 165 166 165 165
TEMPERATURAS CABEZAL Nominal Real Nominal Real
T° Cabezal ADZ (°C) 160 170 160 170
T° Cabezal DZ1 (°C) 160 161 160 161
T° Cabezal DZ2 (°C) 165 166 165 166
T° Cabezal DZ3 (°C) 165 175 165 174
T° Cabezal DZ4 (°C) 167 167 167 167
T° Cabezal DZ5 (°C) 167 167 167 167
T° Cabezal DZ6 (°C) 175 184 175 183
T° Cabezal DZ7 (°C) 185 185 185 185
TINA DE RERIGERACIÓN 1° Registro 2° registro
T° Agua tina (°C) 27 25
Vacío Tina (bar) -0,18 -0,20
Rendimiento (kg/h) 460 460

72
Se evidencia que la temperatura de procesamiento de la resina Westlake 1230 P, posee
10°C menos en cada zona del tornillo de la extrusora y entre 5 y 10°C menos en las temperaturas
del cabezal, en comparación con las otras resinas en estudio. Esto genera como consecuencia,
menores valores en las propiedades mecánicas de la tubería formulada con esta marca, en
contraste con el resto de las resinas evaluadas (ver tabla 4.16).

La primera variable que se ve mermada, es el porcentaje de elongación, ósea, que la


deformación y estiramiento que puede tolerar la tubería con este tipo de resina es menor al resto
de las tuberías evaluadas, al comparar, los valores obtenidos versus el 20% como mínimo de
elongación que establece la teoría, esta resina cumpliría con dicho requerimiento, aun así, la
probeta de PVC de Westlake 1230 P, es la que presenta la menor resistencia a la deformación,
dado al cambio que experimenta, debido a la tensión a la cual se ve sometida.

Lo que refiere al módulo de elasticidad, las resinas Westlake 1230 p y Mexichem 225 P,
presentan resultados muy idénticos entre ambas, siendo superados por la resina Formolon 622,
sin embargo, al comparar estos valores con los teóricos, se aprecia que ninguna de las muestras,
lograron alcanzar el valor mínimo tolerable del PVC, lo que indica que posiblemente, los
parámetros con los cuales fueron extruidos cada uno de estos compuestos de Sanitario Gris con
pulverizado gris, fueron los inadecuados durante el proceso de transformación y consolidación de
las materias primas que conformar a la tubería final de PVC. Los bajos valores obtenidos para el
módulo de Young, indican que las tres tuberías, presentan una baja rigidez, respecto a la
estructura que lo conforma y a la formación, generación y consolidación de las regiones cristalinas
durante la extrusión del compuesto, por ende, será más fácil generar una deformación, flexión o
torsión en la misma tubería sanitaria.

Por otra parte, el valor teórico del sigma de fluencia de la tubería sanitaria gris, se
establece mediante la Norma Chilena 1779 Of. 2017 Sistema de tuberías plásticas en poli (cloruro
de vinilo) no plastificado (PVC-U) para alcantarillado domiciliario, verificándose nuevamente que
ninguna de las tres muestras por cada tipo de resina, logro alcanzar el valor mínimo establecido.
La marca que estuvo más próxima al valor referencial, fue la resina Formolon 622, lo que otorga
indicios que esta marca de resina, podría ser uno de los dos tipos de resina que pueda emplear
la empresa, junto a Mexichem, para la formulación de las tuberías y mantener así, precios
competitivos entre los proveedores de estos commodities. Es importante considerar que es de
suma importancia, que las tuberías extruidas apropiadamente, logren alcanzar este valor
referencial o superarlo, ya que esto garantiza que la probeta puede deformarse elásticamente,
regresando a su ordenamiento inicial, pero al obtener valores de sigma de fluencia bajos o
menores al esperado, las tuberías extruidas con cada una de las resinas en estudio, presentaran
deformaciones plásticas, al someterlas a esfuerzo o tensiones por sobre los valores obtenidos
para cada una de ellas.

73
En cuanto a la resistencia a la rotura, solo una de las tres marcas, estuvo cercano a lograr
alcanzar el valor mínimo teórico, refiriendo a la resina Formolon 622 que permitió extruir una
tubería de PVC sanitario gris con pulverizado gris, con la cantidad máxima de esfuerzo que esta
puede tolerar, durante una determinada deformación, antes de generarse la rotura del producto,
atribuible también, al tamaño de partícula que esta posee, sumado además, a la porosidad de la
misma, seguida muy de cerca por la resina Mexichem 225 P, la cual fue procesada con
parámetros muy idénticos en cuanto a la temperatura a lo largo de las distintas zonas del tornillo
y del cabezal. Ya en menor medida, se encuentra la resina Westlake 1230 P, con las más pobres
propiedades mecánicas entre las tres resinas y con las temperaturas más bajas de procesamiento
entre las evaluadas anteriormente.

Por último, no existen datos bibliográficos para el sigma de rotura, dicha variable permite
conocer el esfuerzo requerido para que los enlaces del PVC cedan y se genere la rotura efectiva
en el material, debido al esfuerzo y tensión constante, a los cuales están siendo sometidos
durante la ejecución del ensayo. La resina que presentó mejor desempeño en cuanto a esta
variable fue la resina Mexichem 225 P, seguida por Formolon 622 y en último lugar, la resina
Westlake 1230 P.

Tabla 4.17: Propiedades mecánicas de cada tubería extruida con distintas marcas de resina de
PVC.

Módulo de Sigma de Resistencia Sigma de


% de
Muestra elasticidad fluencia a la tracción rotura
elongación
[MPa] [MPa] [MPa] [MPa]
Teórico >20,00 2400,00-4100,00 45,00 41,00-52,00 -
Westlake 1230P 87,37 ± 7,98 1661,25 ± 67,99 37,34 ± 0,77 37,5 4± 0,73 36,27 ± 1,16
Mexichem 225P 96,16 ± 13,06 1689,25 ± 17,40 39,22 ± 0,13 39,44 ± 0,16 38,68 ± 0,93
Formolon 622 99,55 ± 10,75 1781 ± 63,31 40,07 ± 0,71 40,17 ± 0,74 37,81 ± 0,63

4.9 Propuesta de implementación del ciclo DMAIC.

Dado todos los antecedentes recopilados por los análisis y estudios efectuados en este
trabajo de investigación, se propone indicar en base a estos resultados preliminares obtenidos,
la implementación de un ciclo DMAIC, que permita a la empresa, mejorar el proceso de extrusión
de tuberías de PVC Sanitario Gris, a nivel de ingeniería, producción y calidad, reduciendo las
pérdidas de material, recursos y capital durante las etapas de elaboración de estas, todo mediante
la formación de un equipo multidisciplinario, conformado por, personal experimentado y avanzado
de; extrusión, matricería, materias primas, planta de compuestos y control de calidad. De acuerdo
con lo anterior, se propone establecer el propósito del proyecto, el alcance que este tendrá,
además de los datos y antecedentes económicos y del proceso relacionados, mediante la
realización de un Proyect Charter.

74
La primera etapa del ciclo DMAIC, consiste en el diagnóstico, el cual es generado,
definiendo los problemas y las situaciones a mejorar, en este caso, la variabilidad de las materias
primas empleadas para la elaboración de las tuberías y su efecto sobre las propiedades físicas,
químicas y mecánicas de la tubería extruida de Sanitario Gris.

Diagnóstico: Se evidencia suficientes antecedentes, para demostrar la variabilidad


existente en la materia prima base del PVC, como la granulometría, peso molecular, reología, la
resistencia al diclorometano y las propiedades mecánicas de cada tubería formulada con cada
resina en evaluación, además de los múltiples y distintos parámetros y variables con los cuales
son procesados. Esto repercute en las propiedades físicas y mecánicas de los productos
generados, llegando a tal sensibilidad, que, de no alcanzar un valor establecido ya sea por
literatura o Norma, las tuberías producidas, pueden ser rechazadas y pasar a ser scrap,
encareciendo aún más el proceso, aumentando las pérdidas de materia prima y reduciendo, tanto
el rendimiento de las maquinas extrusoras, como la eficiencia de la planta.

Para detectar los problemas de mayor relevancia durante la extrusión del compuesto
Sanitario gris con pulverizado gris, se utilizara el diagrama de Pareto, herramienta que ya es
utilizada por el departamento de Control de Calidad de Hoffens, mediante el registro R.CAL.03,
Registro de control del retenido de extrusión, pero que es empleada para determinar el índice de
calidad por mes de los producto (kg retenido/kg producidos), además de las fallas que generan
mayor impacto dentro del proceso y de la cantidad de productos defectuosos que son enviados
al molino para su posterior molienda y pulverización.

Figura 4.18: Diagrama de Pareto de Octubre del 2017 (extracto del registro R.CAL.03
Registro control de retenidos Extrusión).

75
Para comprender aquellos procesos fundamentales y claves dentro de la extrusión y
elaboración de la tubería Sanitario Gris, se propone realizar un análisis SIPOC, Suppliers
(Proveedores), Inputs (Entradas), Process (Proceso), Outputs (Salidas), Customers (Clientes).

Medir: Posteriormente, para evaluar donde se generarán y medirán los datos y la


recolección de información, que incluya, además, controles sobre los parámetros de
procesamiento en la extrusora, se elaborara un mapa de proceso, desde que se formula el
compuesto Sanitario gris con pulverizado gris, hasta la caída de la tubería, al final de la línea de
extrusión. Para llevar a cabo la medición, se requiere una correcta trazabilidad, respecto a las
materias primas empleadas para elaborar el compuesto sanitario gris con pulverizado gris, por
ende, cada maxi saca o big bags, deberá contener una etiqueta, que indique la fecha de
elaboración, el turno en el cual fue generado, el nombre del compuesto y las materias primas con
los cuales fue formulada. Se requerirá un plan de recolección de datos, en base a las planillas
existentes para el registro de parámetros y variables durante el procesamiento de los compuestos
formulados de PVC, estableciendo previamente, los ejecutantes de desarrollar de manera
coordinada y óptima, los pasos de recolección de información.

Lo que respecta al Análisis, Implementación y Control, deberá realizarse post, término


del diagnóstico y de la medición, respectivamente, por lo cual, se sugiere comenzar con la
implementación de esta metodología a principios de abril del presente año, cuando la dotación
de personal en toda la planta de operaciones este completa.

76
CAPÍTULO 5 : CONCLUSIONES.

5.1 Se demostró que las resinas de PVC utilizadas para elaborar las tuberías Sanitario gris,
presentan una gran variabilidad, en cuanto a la granulometría o distribución de tamaño de
partícula, a sus pesos moleculares, y a su morfología y porosidad, siendo estas, variables
influyentes durante el procesamiento del material.

5.2 De los estudios efectuados, la densidad aparente y el porcentaje de humedad de las


resinas no fueron influyentes en las propiedades físicas y mecánicas de la tubería extruida. Solo
deben ser consideradas variables de control.

5.3 La resina Westlake, demostró tener un efecto negativo y ser la resina más desfavorable
en cuanto a las propiedades químicas, físicas reológicas y mecánicas del PVC conformado con
esta, alcanzando el sigma de fluencia más bajo entre las tres resinas, con un valor de 37,34 ±
0,77 Mpa versus los 39,22 ± 0,13 Mpa de la resina Mexichem 225 P y los 40,07 ± 0,71 Mpa de la
resina Formolon 622, generándose rechazo en esta propiedad, por no alcanzar el valor mínimo
establecido por Norma de 45 Mpa.

5.4 Se evidenció, que existen distintos parámetros de temperatura con los cuales son
procesados cada una de las resinas formuladas, repercutiendo en las cualidades y características
finales de la tubería sanitario gris.

5.5 Se demostró que el carbonato de calcio, si presenta un efecto importante en la reología


de los compuestos de PVC, dificultando la integración de las materias primas y retardando los
tiempos de gelificación y plastificación del material, afectando directamente a las propiedades
mecánicas finales del producto.

5.6 Se recomienda dada la diversidad de variables a considerar y de la colección de


parámetros a controlar, cuya incidencia y ponderación, no se conocen con exactitud en los
resultados, la implementación del ciclo DMAIC, que permita identificar las causas potenciales o
críticas de las pérdidas generadas durante el mal procesamiento del compuesto Sanitario Gris
con pulverizado gris, permitiendo reducir las mermas e ineficiencia del proceso de extrusión de
este producto.

77
CAPÍTULO 6 : REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCA.

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07 agosto 2017]. Disponible en: http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/82-
polimeros.html
6.2 RIVERA, Raúl y NUÑEZ, Roberto. El rey del plástico – Policloruro de vinilo [en línea] 2008
[fecha de consulta: 07 agosto 2017]. Disponible en: http://www.reydelplastico.com/mediopvc.htm
6.3 MARKIT, IHB. Polyvinyl Chloride (PVC) Resins, Chemical Economics Handbook [en
línea] 2017 [fecha de consulta: 09 agosto 2017]. Disponible en: https://www.ihs.com/products/
polyvinyl-chloride-resins-chemical-economics-handbook.html
6.4 SOMHEIL, Tim. Plastics Today, Study: Global PVC demand to grow 3.2% annually
through 2021 [en línea] 2014 [Disponible en: https://www.plasticstoday.com/content/study-global-
pvc-demand-grow-32-annually-through-2021/17670326321043
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Paulo (Brasil): ProEditores Associados Ltda, 2006. ISBN 85-7165-014-4
6.6 CORREALES, María Jose. Agentes que se utilizan para mejorar las propiedades del pvc
[en linea] 2014 [fecha de consulta: 08 agosto 2017]. Disponible en: http://pvcysusamigos.
blogspot.cl/2014_03_01_archive.html
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propiedades. 1a Ed. San Vicente de Raspeig (España): Publicaciones de la Universidad de
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6.8 SCHWARZ, Otto., FRIEDRICH-WOLFHARD, Ebeling y FURTH, Brigitte. Procesamiento
de los plasticos. 1a Ed. Montevideo (Uruguay): Grupo Editorial Costa Nogal, 2003. ISBN 9974-
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6.10 HANSER, Carl. Polyvinyl Chloride (PVC) [en linea] 2016 [fecha de consulta: 10 agosto
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polyvinyl-chloride-pvc-en/$file/Kunststoffe_Plastics%20World%20Market_Polyvinyl%20
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6.11 OPPORTIMES. Demanda de PVC crece 4% anual en cinco años: Mexichem [en línea]
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proveedores/demanda-de-pvc-crece-4-anual-en-cinco-anos-mexichem/

78
6.12 SANGÜESA, Marta., MATEO, Ricardo y ILZARBE, Laura. Teoría y práctica de la calidad
[en linea] 1a Ed. Madrid (España): Thomsom Ediciones Paraninfo, 2006 [consultado: 18 agosto
2017]. ISBN 978-84-9732-406-9 (Online). Disponible en: https://books.google.cl/ books?id=c
UjBxymwhuQC&pg=PA167&dq=ciclo+dmaic&hl=es-419&sa=X&ved=0ahUKEwjpy5-
ztvHVAhULgJAKHa1-AsIQ6AEILTAC#v=onepage&q&f=true
6.13 IBEH, Christopher. Thermoplastic Materials, properties, manufacturing Methods, and
Applications. [en línea] 1a Ed. Boca Raton (Florida): Taylor & Francis Group, 2011 [consultado:
26 octubre 2017]. ISBN 13-978-1-4200-9384-1 (Online). Disponible en: https://the-
eye.eu/public/Books/Materials%20science%20and%20engineering/M409%20Thermoplastic%20
polymers/Christopher%20C.%20Ibeh%20Thermoplastic%20Materials%20Properties%2C%20M
anufacturing%20Methods%2C%20and%20Applications.pdf
6.14 KALPAKJIAN, Serope y SCHIMD, Steven. Manufactura, ingeniería y tecnología. [en línea]
4a Ed. Naucalpan de Juárez (México): Pearson Educación de México S.A, 2002 [consultado el 22
octubre 2017]. ISBN 970-26-0137-1 (Online). Disponible en: https://books.google.cl/books?id=gil
YI9_KKAoC&pg=PA181&dq=peso+molecular+PVC&hl=es-419&sa=X&ved=0ahUKEwih2JHTl7L
WAhWGkpAKHQWeDxkQ6AEIJDAA#v=onepage&q&f=true
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la resina de PVC [en línea] [s.a] [fecha de consulta: 16 noviembre 2017]. Disponible en:
http://www.gidroplast.ru/dictionary-truby/truby_pvkh_dlya_kanalizatsii/

79
APENDICE.

A. EQUIPOS Y REACTIVOS.

A continuación, se indican los equipos, instrumentos, reactivos químicos, materias primas


y recursos utilizados para la realización del estudio referente al efecto de la variabilidad de los
componentes de PVC sobre las propiedades mecánicas de la tubería Sanitario Gris.

A.1 Equipos.

1. Medidor de densidad aparente marca PRESICION, modelo 2411554.

2. Medidor de humedad marca METTLER TOLEDO, modelo HB43-S

2. Reómetro de torque marca Brabender GmbH & Co, modelo 835201.041.

3. Simulador de turbo mezclador intensivo, marca OSTER, sin modelo.

4. Maquina universal de tracción marca MC, modelo WDW 2E, Clase I.

5. Vibrador de tamices electrónico tipo Ro Tap, marca Zonytest, modelo Lr2006.

6. Balanza semianalítica marca FWE, sin modelo.

7. Pantógrafo marca Machine Tool Work’s Serie 1022.

8. Pie de metro digital 0 – 200 mm, marca INSIZE, código 1108-200

9. Medidor de espesor precisión marca Mitutoyo Nº 7360

10. Viscosímetro de Ostwald HAAKE B5, sin modelo.

11. Equipo de Diclorometano elaborado en Hoffens.

12. Microscopio electrónico de barrido marca JEOL, modelo JSM-IT300LV.

13. Extrusora de PVC doble tornillo cónico, marca Rollepaal, modelo INAVEX T75-28.

80
A.2 Reactivos.

A continuación, en la Tabla 8.1, se mencionan los reactivos y materias primas, que fueron
requeridos para llevar a cabo el estudio de los objetivos planteados en el desarrollo de la tesis.

Tabla A.1 Reactivos y materias primas utilizadas para el desarrollo de la tesis.

Compuesto Proveedor N° CAS Fórmula Estado Pureza

Westlake
Resina de PVC Solido
PVC 9002-86-2 (CH2CH3Cl)n N/I
1230P granular
Corporation
Mexichem <99% PVC
Resina de PVC Solido
resinas 9002-86-2 (CH2CH3Cl)n >0,001 MCV
P-225-2 granular
vinílicas
Formosa
Resina de PVC Solido <99% resina
Plastics 9002-86-2 (CH2CH3Cl)n
622 granular de PVC
Corporation
CaCO3 ≥ 99%
MgO ≤ 0,15%
Carbonato de IONIAN KALK Solido en
471-34-1 CaCO3 HCl ≤ 0,1%
calcio 2C S.A. polvo
SiO2 ≤ 0,05%
Fe2O3 ≤ 0,01%
Aditivo de Calcio
Reagens
orgánico Reapak N/I N/I Pellet N/I
S.p.A.
G-TU 1148 XO-A
Cera parafínica Reagens Microesferas
N/I N/I N/I
Realube 105 S.p.A. solidas
Kronos
Dióxido de Solido en
International 13463-67-7 TiO2 ≥ 92,5
Titanio polvo
Inc.
Solido en
Negro de humo China N/I C N/I
polvo
OXIQUIM
Diclorometano 75-09-2 CH2Cl2 Liquido CH2Cl2>99%
S.A.

Tetrahidrofurano Merck S.A. 109-99-9 C4H8O Liquido ≥99,8%

NOTA: La abreviatura N/I, está asignada para aquellos compuestos o sustancias que No Informan
los datos técnicos del producto o materia prima.

81
B. PROPIEDADES DE LAS RESINAS.
B.1 Densidad aparente de las resinas de PVC.
Para obtener, los resultados de las densidades aparentes de cada resina, se consideró
el promedio de las 10 mediciones, más menos la desviación estándar.

Tabla B.1: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Westlake 1230 P.

Densidad
Medición N°
aparente [g/mL]
1 0,5779
2 0,5773
3 0,5782
4 0,5772
5 0,5784
6 0,5746
7 0,5734
8 0,5750
9 0,5742
10 0,5746
Desviación 0,0019
Promedio 0,5761
Valor final 0,5761 ± 0,0019

Tabla B.2: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Mexichem 225 P.

Densidad
Medición N°
aparente [g/mL]
1 0,5717
2 0,5725
3 0,5728
4 0,5716
5 0,5723
6 0,5712
7 0,5717
8 0,5723
9 0,5733
10 0,5719
Desviación 0,0006
Promedio 0,5721
Valor final 0,5721 ± 0,0006

82
Tabla B.3: Densidades aparentes obtenidas de la resina de PVC Formolon 622.

Densidad
Medición N°
aparente [g/mL]
1 0,5756
2 0,5753
3 0,5748
4 0,5745
5 0,5730
6 0,5745
7 0,5740
8 0,5724
9 0,5713
10 0,5732
Desviación 0,0014
Promedio 0,5739
Valor final 0,5739 ± 0,0014

C.1 Porcentaje de humedad de la resina

Se determinó el promedio más la desviación estándar para las 5 mediciones de la


humedad presenta en la resina de PVC.

Tabla C.1: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Westlake 1230 P.

Medición N° % humedad
1 0,12
2 0,12
3 0,10
4 0,10
5 0,14
Desviación estándar 0,02
Promedio 0,12
Valor final 0,12 ± 0,02

83
Tabla C.2: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Mexichem 225 P.

Medición N° % humedad
1 0,10
2 0,12
3 0,08
4 0,14
5 0,10
Desviación estándar 0,02
Promedio 0,11
Valor final 0,11 ± 0,02

Tabla C.3: Porcentaje de humedad de la resina de PVC Formolon 622.

Medición N° % humedad
1 0,12
2 0,12
3 0,14
4 0,10
5 0,10
Desviación estándar 0,02
Promedio 0,12
Valor final 0,12 ± 0,02

D.1 Peso Molecular de las resinas de PVC

Tabla D.1: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Westlake 1230 P.

Westlake 1230 P
Resina de PVC
Medición N°1 Medición N°2 Medición N°3
Peso Molecular 65368,62 65322,43 65267,18
Desviación estándar 50,79
Promedio 65319,41
Resultado 65319,41 ± 50,79

Tabla D.2: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Mexichem 225 P.

Mexichem 225 P
Resina de PVC
Medición N°1 Medición N°2 Medición N°3
Peso Molecular 63475,02 63431,28 63459,91
Desviación 22,21
Promedio 63455,40
Resultado 63455,40 ± 22,21

84
Tabla D.3: Peso molecular obtenido para la resina de PVC Formolon 622.

Formolon 622
Resina de PVC
Medición N°1 Medición N°2 Medición N°3
Peso Molecular 61162,23 61317,15 61345,50
Desviación 98,65
Promedio 61274,96
Resultado 61274,96 ± 98,65

E.1 Propiedades reológicas según el tipo de resina.

Para determinar los puntos G (Gelificación) y X(Plastificación) del material formulado con
distintas resinas, se determinó, el promedio de los tiempos y su respectiva desviación estándar,
el cual fue informado en la tabla 4.9

Tabla E.1: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Westlake 1230 P.

Variables Resina Westlake 1230 P


de la curva
Parámetro o variable patrón Medición 1 Medición 2 Medición 3
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto A (Peak de carga) 10 21,4 14 14,8 12 14,7 08 14,3
Punto B (Mínimo) 60 6,7 84 5,4 84 5,5 90 5,3
Punto G (Gelificación) 200 12,2 188 10,8 194 11,0 224 11,3
Punto X (Plastificación) 310 16,4 272 16,7 272 17,1 290 17,7
Punto t (tiempo de fusión) 300 258 260 282

Tabla E.2: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Mexichem 225 P.

Variables Resina Mexichem 225 P


de la curva
Parámetro o variable patrón Medición 1 Medición 2 Medición 3
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto A (Peak de carga) 10 21,4 12 14,8 14 14,1 14 15,4
Punto B (Mínimo) 60 6,7 88 5,5 84 5,4 86 5,8
Punto G (Gelificación) 200 12,2 212 10,5 208 10,3 206 10,8
Punto X (Plastificación) 310 16,4 310 15,4 314 15,6 302 16,1
Punto t (tiempo de fusión) 300 298 300 288

85
Tabla E.3: Propiedades reológicas del compuesto formulado de PVC Sanitario gris con
pulverizado gris con resina Formolon 622.

Variables Resina Formolon 622


de la curva
Parámetro o variable patrón Medición 1 Medición 2 Medición 3
Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ Tpo Τ
[s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm] [s] [Nm]
Punto A (Peak de carga) 10 21,4 10 13,8 06 15,7 06 13,7
Punto B (Mínimo) 60 6,7 142 4,6 136 4,1 130 4,4
Punto G (Gelificación) 200 12,2 352 9,5 350 8,5 368 9,3
Punto X (Plastificación) 310 16,4 502 14,5 490 13,1 498 14,5
Punto t
300 492 484 492
(tiempo de fusión)

F.1 Propiedades mecánicas del PVC formulado con distintos tipos de resina.

En la tabla 7.14, se indican los resultados obtenidos para las propiedades mecánicas
medidas en cada probeta de PVC sanitario gris, que fueron formuladas con cada una de las
resinas en evaluación. Las cuales, mediante la determinación del promedio y la desviación
estándar, se establecieron los valores, reflejados en la tabla 4.17.

Tabla F.1: Propiedades mecánicas del PVC Sanitario gris, formulado con cada tipo de resina de
PVC (Westlake 1230 P, Mexichem 225-p y Formolon 622).

Módulo de Sigma de Resistencia


Medición Marca de % de Sigma de
elasticidad fluencia a la rotura
N° resina elongación rotura [Mpa]
[Mpa] [Mpa] [Mpa]
Formolon
1 84,21 1720,00 39,54 39,62 37,70
622
Formolon
2 105,48 1733,00 39,42 39,50 38,65
622
Formolon
3 108,28 1830,00 40,43 40,51 37,12
622
Formolon
4 100,24 1841,00 40,89 41,05 37,78
622
Promedio 99,55 1781,00 40,07 40,17 37,81
Desviación 10,75 63,31 0,71 0,74 0,63
Valor 99,55±10,75 1781±63,31 40,07±0,71 40,17±0,74 37,81±0,63

86
Continuación de la tabla F.1.

Mexichem
1 84,85 1677,00 39,30 39,44 38,17
225P
Mexichem
2 104,79 1681,00 39,36 39,67 40,05
225P
Mexichem
3 85,14 1684,00 39,07 39,29 38,41
225P
Mexichem
4 109,86 1715,00 39,15 39,37 38,08
225P
Promedio 96,16 1689,25 39,22 39,44 38,68
Desviación 13,06 17,40 0,13 0,16 0,93
Valor 96,16±13,06 1689,25±17,40 39,22±0,13 39,44±0,16 38,68±0,93
Westlake
1 94,72 1615,00 37,58 37,75 37,66
1230P
Westlake
2 90,66 1595,00 36,74 36,89 34,87
1230P
Westlake
3 87,94 1740,00 36,72 37,04 36,01
1230P
Westlake
4 76,16 1695,00 38,32 38,48 36,53
1230P
Promedio 87,37 1661,25 37,34 37,54 36,27
Desviación 7,98 67,99 0,77 0,73 1,16
Valor 87,37±7,98 1661,25±67,99 37,34±0,77 37,54±0,73 36,27±1,16

87
ANEXO.

A. Ficha técnica Resina Westlake 1230 P.

88
B. Ficha técnica Resina Formolon 622.

89
C. Ficha técnica Resina Mexichem 225 P.

90

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