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ANEXO A2 CC-070

DISOLVENTE RESIDUAL: METANOL EN


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MATERIAS PRIMAS INSOLUBLES EN AGUA

Solución madre del estándar:

Se agregan unos 40 ml de dimetilformamida a un matraz de 100,0 ml, se adicionan 1,5 g


de Metanol, sumergiendo la punta de la pipeta debajo del nivel del líquido, se lleva a
volumen con dimetilformamida. Se toman 1,0 ml de esta solución y se lleva a 100,0 ml
con dimetilformamida en un matraz, al que previamente se le adicionaron 50 ml del mismo
solvente. (Concentración aproximada 150 mg por ml).

Condiciones cromatográficas:
Equipo: Cromatógrafo gaseoso CC-064
Columna: Capilar de sílice fundida de 30 m x 0,53 mm con una película de 3,0 µm de fase
G43, con nitrógeno como gas transportador.
Velocidad lineal: 35 cm por segundo.
Relación de split: 5:1
Temperatura del inyector: 140º C
Temperatura del detector: 250ºC
Rampa de temperatura de la columna: Luego de inyectar, mantener la columna a 40º C
durante 20 minutos, luego aumentar la temperatura hasta 240º C a una velocidad de 10º
C/min, mantenerla a 240ºC por 20 minutos.

Sets de parámetros operativos para el inyector de fase gaseosa (head space)


3
Temperatura de equilibrio (°C) 80
Tiempo de equilibrio (min.) 45
Temperatura de la línea de transferencia 105
Temperatura de la jeringa (°C) 80-90
Tiempo de presurización (s) ≥ 60
Volumen de inyección (ml) 1

Especificación: El límite de Metanol deberá ser menor o igual a 3000 ppm.

23/07/20

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