NORMA TÉCNICA NTP 321.

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ANEXO B
(INFORMATIVO)

MÉTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN

DE LA TOLERANCIA DE AGUA (SEPARACIÓN DE
FASES) EN COMBUSTIBLES PARA MOTORES DE
IGNICIÓN POR CHISPA

B.1 Alcance

B.1.1 Este método de ensayo determina la habilidad de mezclas gasolina –

oxigenado para retener agua en solución o en una suspensión estable a la temperatura más
baja a la cual podrían ser expuestas durante su uso.

B.1.2 Los valores expresados en unidades SI son estándar.

B.1.3 Este Método de Ensayo es el más moderno desarrollado; sin embargo,

puede ser revisado y eventualmente publicado como una norma por separado.

B.2 Resumen del Método de Ensayo

La muestra del combustible se enfría a un ritmo controlado hasta su temperatura esperada

de uso, en tanto que se comprueba periódicamente la aparición de turbidez o separación de
fases. Se puede utilizar el equipo del Método de Ensayo ASTM D2500 o un baño seco de
alcohol isopropílico helado. Se especifica 2 °C / por minuto como ritmo máximo de
enfriamiento porque la separación de fases en las mezclas gasolina-oxigenado tiene un
período de inducción relativamente largo pero impredecible. Se especifica una temperatura
de separación de fase mínima de 10 °C (50 °F).

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B.3 Significado y uso

B.3.1 Algunos combustibles que contienen oxigenados, y las mezclas gasolina –

alcohol en particular, tienen una muy limitada habilidad para retener agua en solución o en
suspensión estable y si la cantidad de agua en la mezcla excede este límite, el combustible
se separará en dos fases, una fase inferior acuosa rica en Alcohol y una fase superior de
hidrocarburos pobre en Alcohol. El factor más importante que controla la habilidad de un
combustible específico para retener agua sin que tal separación ocurra es la temperatura.
Este método está diseñado para determinar la temperatura máxima a la cual el combustible
mostrará una separación de fases.

B.3.2 Tome nota que en este ensayo la separación de la muestra en dos fases
distintas es el criterio para rechazo o no cumplimiento. Los siguientes son indicaciones de
una separación de fases:

B.3.2.1 La formación de gotas suficientemente grandes para ser detectadas a simple

vista. Estas gotas pudieran estar ya sea al fondo del recipiente o adheridas a las paredes del
mismo.

B.3.2.2 La formación de dos capas separadas ya sea por una interfase común o por
una capa de emulsión.

B.3.3 La formación de turbidez, sin alguno de los dos indicios de separación

precedentes, no constituye una causa para rechazo.

B.4 Equipos

B.4.1 Recipiente de ensayo: El recipiente puede ser como se especifica en la

sección de equipos del Método de Ensayo ASTM D2500, pero cualquier recipiente de
aproximadamente 100 mL de capacidad puede ser usado. Este recipiente puede llevar una
marca al nivel de 40 mL .

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B.4.2 Termómetros: Que cumplan los requisitos de la especificación de la Norma

ASTM E1, termómetro ASTM 6C (rango de –80 ºC hasta +20 °C, graduación de 1 °C,
inmersión de 76 mm . El termómetro 6F es el equivalente en grados F al termómetro 6C) y
cubre el rango necesario de temperaturas. Se debe utilizar un termómetro por cada
recipiente colocado de manera que pase a través del tapón.

B.4.3 Tapón de caucho vitónb: Que encaje en el recipiente y que tenga un

agujero en el centro para que pase el termómetro.

B.4.4 Baño de enfriamiento: Puede ser de dimensiones similares a los

especificados en el apartado 6.7 del Método de Ensayo ASTM D2500, provisto de una
chaqueta, un disco y una empaquetadura como se especifica en la sección de equipos, lleno
con una mezcla de agua y anticongelante permanente en cantidades equivalentes y provisto
con conductos helicoidales de refrigeración capaces de reducir su temperatura hasta
–40 °C . Alternativamente se puede utilizar un baño seco de alcohol isopropílico helado.

B.5 Muestreo y manipulación

B.5.1 Tomar muestras de acuerdo con las instrucciones de la práctica

ASTM D4057, específicamente en los apartados 7.8.3, 7.9.1 y 10.3 excepto la que se
refiere al desplazamiento de agua 10.3.1.8, la cual no debe ser usada.

B.5.2 Almacenar las muestras en un refrigerador (entre 2 ºC y 7 °C) siempre que

no esté transfiriendo la muestra.

B.5.3 Debido a que las mezclas gasolina – alcohol son higroscópicas, así como
volátiles, minimizar el contacto con la atmósfera manteniendo los envases de muestra
herméticamente cerrados excepto cuando se esté transfiriendo la muestra.

b
Es un ejemplo de producto adecuado disponible comercialmente. Esta información se facilita para
comodidad de los usuarios de esta NTP¨y no representa una garantía del Organismo Peruano de
Normalización. Se pueden utilizar productos equivalentes si se demuestra que ofrecen los mismos resultados.
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B.6 Procedimiento

B.6.1 Calentar la muestra hasta 15 °C y agitar para redisolver el agua que pudiera
haberse asentado a la temperatura del refrigerador.

B.6.2 Enfriar los recipientes de muestra hasta 10 ºC – 15 °C . Ejecute los pasos

B.6.3 hasta B.6.5 tan rápido como sea posible para minimizar las pérdidas por
vaporización y la absorción de agua de la atmósfera.

B.6.3 Enjuagar el recipiente de ensayo enfriado con algo de la muestra a ser

ensayada y drenar.

B.6.4 Verter aproximadamente 40 mL de la muestra al recipiente de ensayo. La

cantidad precisa no es crítica, pero debe ser suficiente para sumergir el bulbo del
termómetro adecuadamente, sin ser tanta la cantidad que requiera una excesiva cantidad de
tiempo de enfriamiento. Si la muestra se ha separado tal como se definió en B.3.2, se da
por terminado el ensayo.

B.6.5 Sellar el recipiente de ensayo con el tapón de caucho. Coloque el bulbo del
termómetro aproximadamente al centro de la muestra de combustible.

B.6.6 Enfriar la muestra por inmersión intermitente en el refrigerante. La muestra

no deberá ser sacudida ni removida mientras esté en el baño de enfriamiento. Comenzando
con una temperatura en el baño de enfriamiento no mayor a 10 °C, o 16 °C por encima de
la temperatura de ensayo, enfriar la muestra a un ritmo máximo de 2 °C / por minuto hasta
que la separación de fase ocurra a una temperatura de separación de fase mínima de 10 °C
(50 °F) o se alcance la temperatura de ensayo.

B.6.7 A intervalos de 2 °C , retirar el recipiente de ensayo del baño refrigerante y

agitar vigorosamente durante 5 segundos a 10 segundos. Limpiar el exterior del recipiente
con una toalla humedecida con alcohol isopropílico para remover cualquier condensación y
observar la condición de la muestra por no más de 5 segundos contra un fondo iluminado
ligeramente coloreado.

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B.6.8 Es probable que la muestra se ponga turbia antes de que la separación de

fases ocurra tal como está definido en B.3.2. Anotar la temperatura de la muestra al primer
indicio de turbidez (durante el enfriamiento); y la temperatura a la que la turbidez
desaparece (durante el calentamiento).

B.6.9 Anotar la temperatura a la que se produce la separación de fases (véase

B.3.2). Luego permita que la muestra se caliente a temperatura ambiente. Agite la muestra
vigorosamente luego de un incremento de temperatura de 2 °C y observar. Anotar una
temperatura de recombinación de fases “por calentamiento”, y una temperatura de
desaparición de turbidez. Promediar estas temperaturas de enfriamiento y calentamiento
para determinar las temperaturas reales de separación de fases y de punto de turbidez.
Repitar este procedimiento para una mejor precisión.

B.7 Informe

B.7.1 Suministrar la información siguiente: Punto de turbidez promedio y la

temperatura de separación de fases promedio hallados en B.6.9.

B.8 Precisión y sesgo

B.8.1 Precisión: La precisión de este Método de Ensayo no ha sido determinada.

B.8.2 Sesgo: Debido a que no existe un criterio para medir el sesgo en estas
combinaciones de ensayo – producto, no puede hacerse ninguna aseveración
al respecto.

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ANEXO C
(INFORMATIVO)

ESTIMACIÓN DE VALORES DE TEMPERATURA –

V/L PARA GASOLINA

C.1 Alcance

C.1.1 Aquí se presentan dos técnicas para la estimación de datos de temperatura -

V/L a partir de resultados de ensayo de presión de vapor y destilación sólo para gasolinas.
Éstas son provistas para ser usadas como guía cuando no se dispone de datos de V/L
medidos por el Método de Ensayo ASTM D5188. Un método está diseñado para el
procesamiento por computadora y el otro es una sencilla técnica lineal.

Las técnicas eran originalmente sólo aplicable a la gasolina y no a mezclas de gasolina-

compuesto oxigenado. El programa se llevó a cabo para modificar las técnicas para hacer
que sean también aplicables a mezclas de gasolina - etanol (del 1 % al 10 % en volumen).

C.1.2 Estas técnicas no son procedimientos opcionales para medir Temperatura-

V/L, son herramientas complementarias para estimar las relaciones temperatura – V/L con
exactitud razonable cuando son usadas con el debido conocimiento respecto a sus
limitaciones.

C.1.3 El Método de Ensayo ASTM D5188 es el procedimiento de arbitraje para

obtener la relación V/L y debe ser usado cuando los valores calculados sean cuestionables.

C.1.4 Estas técnicas no son deseables, ni tampoco son necesariamente aplicables a

combustibles con valores de destilación al límite o de características químicas tales que
podrían estar fuera del rango normal de gasolinas comerciales de motor o mezclas gasolina
- etanol Por tanto, no son aplicables en todos los casos a los componentes de las gasolinas
o combustibles especialmente mezclados.

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C.2 Método para computadora

C.2.1 Resumen: Los valores de cuatro funciones intermedias A, B, C y D son

derivadas a partir de la presión de vapor de la gasolina y de las temperaturas de destilación
a 10 %, 20 % y 50 % de volumen evaporado. Los valores de A, B, C y D pueden obtenerse
tanto por ecuaciones como por gráficos. Las secciones desde C.2.2.1 hasta C.2.2.3 proveen
los valores de A, B, C y D usando unidades SI; las secciones desde C.2.2.7 hasta C.2.2.9
proveen los valores de A, B, C y D usando unidades pulgada–libra. Las temperaturas
estimadas a V/L de 4, 10, 20, 30 y 45 son luego calculadas de A, B, C y D. Las
temperaturas estimadas a valores intermedios de V/L pueden obtenerse por interpolación.

C.2.2 Procedimiento

C.2.2.1 Establecer los datos a ingresar a partir de los resultados de ensayo de

presión de vapor (Métodos de Ensayo ASTM D4953, ASTM D5191, ASTM D5482 o
ASTM D6378) y destilación (Método de Ensayo ASTM D86) como sigue:

E = temperatura de destilación, ºC al 10 % vol. evaporado

F = temperatura de destilación, ºC al 20 % vol. evaporado
G = temperatura de destilación, ºC al 50 % vol. evaporado
H = G - E, ºC (C.1)
P = presión de vapor, kPa
Q = F - E, ºC y (C.2)
R = H/Q, excepto en el caso en que H/Q sea mayor que 6,7
Usar R = 6,7 . (C.3)

C.2.2.2 Si se va a calcular A, B, C y D, usar las siguientes ecuaciones:

A = 102,859 – 1,36599P + 0,009617P2 – 0,000028281P3 + 207,0097/P (C.4)

B = -5,36868 +0,910540Q – 0,040187Q2 + 0,00057774Q3 +0,254183/Q (C.5)
S = -0,00525449 – 0,3671362/(P - 9,65) –0,812419/(P-9,65)2 + 0,0009677R –
0,0000195828R2 - 3,3502318R/P2 + 1241,1531R/P4 –0,06630129R2/P +
0,00627839R3/P + 0,0969193R2/P2 (C.6)
C = 0,34205P + 0,55556/S (C.7)
D = 0,62478 – 0,68964R + 0,132708R2 – 0,0070417R3 + 5,8485/R (C.8)

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C.2.2.3 Si A, B, C y D van a obtenerse por gráficas, léalas de las figuras 1, 2, 3 y 4,

respectivamente.

C.2.2.4 Calcular las temperaturas estimadas (ºC o °F) a razones de V/L de 4; 10; 20;
30 y 45 de las siguientes ecuaciones:

T4 = A + B (C.9)
T45 = F + 0,125H + C (C.10)
T10 = T4 + 0,146341 (T45 –T4) + D (C.11)
T20 = T4 + 0,390244 (T45 – T4) + 1,46519D (C.12)
T30 = T4 + 0,634146 (T45 – T4) + D (C.13)

Donde:

T4, T10, T20, T30 y T45 son las temperaturas estimadas a razones de V/L de 4; 10; 20; 30 y
45 respectivamente.

C.2.2.5 Si se va a estimar una temperatura a una razón de V/L intermedia, pueden

graficarse los valores calculados en C.2.2.4 y leer los valores deseados de la curva que pasa
por los puntos o puede usar la fórmula de interpolación de Lagrange como sigue:

 X  10 X  30 X  45   X  4 X  30 X  45 
TX  T4  x x   T10  x x 
 4  10 4  30 4  45   10  4 10  30 10  45 
 X  4 X  10 X  45   X  4 X  10 X  30 
T30  x x   T45  x x  (C.14)
 30  4 30  10 30  45   45  4 45  10 45  30 

Donde:

X = relación V/L deseada entre 4 y 45, y

TX = temperatura estimada a la relación V/L igual a X.

C.2.2.6 Temperatura - V / L = 20 (TV / L = 20): para calcular un estimado TV / L = 20

en unidades del SI para la gasolina, utilice el valor T20 desde C.2.2.4 (Ec. C.12) o para
mezclas de gasolina - etanol, insertar el valor T20 determinado en C.2.2.4 (Ec. C.12) en la
Ec. C.15 y hacer el cálculo.

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Mezcla de Etanol T 20 = 0,857 (T20)+6,90 (C.15)

C.2.2.7 Si se quieren usar unidades pulgada-libra, establecer los datos a ingresar de

los resultados de ensayo de presión de vapor de gasolina o gasolina-etanol (Métodos de
Ensayo ASTM D4953, ASTM D5191, ASTM D5482 o ASTM D6378) y destilación
(Método de Ensayo ASTM D86) como sigue:

E = temperatura de destilación, ºF al 10 % vol. evaporado

F = temperatura de destilación, ºF al 20 % vol. evaporado
G = temperatura de destilación, ºF al 50 % vol. evaporado
H = G-E, ºF (C.16)
P = presión de vapor, psi
Q = F-E, ºF y (C.17)
R = H/Q, excepto en el caso en que H/Q sea mayor que 6,7, Usar R = 6,7 . (C.18)

C.2.2.8 Si se va a calcular A, B, C y D en unidades pulgada-libra, usar las siguientes

ecuaciones:

A = 217,147 – 16,9527P + 0,822909P2 – 0,0166849P3 + 54,0436/P (C.19)

B = -9,66363 +0,910540Q – 0,0223260Q + 0,000178314Q +
2 3

0,823553/Q (C.20)
S = -0,00525449 – 0,0532486/(P – 1,4) – 0,0170900/(P-1,4) + 0,0009677R –
2

0,0000195828R2 - 0,0704753R/P2 + 0,549224R/P4 – 0,00961619R2/P +

0,000910603R3/P + 0,00203879R2/P2 (C.21)
C = 4,245P + 1,0/S (C.22)
D = 1,12460 – 1,24135R + 0,238875R2 – 0,0126750R3 + 10,5273/R (C.23)

C.2.2.9 Si A, B, C y D van a obtenerse por gráficas en unidades pulgada-libra, léalas

de las figuras 5, 6, 7 y 8, respectivamente.

C.2.2.10 Calcular las temperaturas estimadas en ºF, a las razones de V/L de 4; 10; 20;
30 y 45 usando las ecuaciones en C.2.2.4 y C.2.2.5.

C.2.2.11 Temperatura - V/L = 20 (TV/L = 20 ) - Para calcular un estimado de

TV/L = 20 en las unidades de pulgada-libra para gasolina, utilizar el valor
TVL 20 de C.2.2.4 o para mezclas de gasolina etanol insertar el
valor T20 determinada en C2.2.4 en la ecuación C.24 y hacer el cálculo.

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Mezcla de Gasolina - Etanol TV/L 20 = 0,857 (TV/L 20) +17,00 (C.24)

C.3 Método de la ecuación lineal

C.3.1 Resumen: Tal como se dan, estas ecuaciones proveen sólo las temperaturas
(ºC o ºF) a las cuales existe un valor de V/L de 20. Estas hacen uso de dos puntos de la
curva de destilación, T10 y T50 (ºC o ºF), y de la presión de vapor (kPa o psi) de la gasolina
aplicándose a cada una factores de peso constantes. La experiencia ha demostrado que los
datos obtenidos con estas simples ecuaciones lineales generalmente están en cercana
concordancia con aquéllos obtenidos con la versión computarizada dada anteriormente.
Las limitaciones dadas en C.1.1 hasta C.1.4 deben tomarse en cuenta cuando se hace uso
de este procedimiento.

Presión de vapor P, kPa

FIGURA 1 - Función A contra la presión de vapor P

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