OGC-S-2001-FIS Agua y Sedimentos en Petróleo Crudo Por El Método de La Centrífuga

PROCEDIMIENTO ESTANDAR OPERATIVO
Titulo: Agua y Sedimentos en Petróleo Crudo por el método Revisión: 01

de la centrifuga Efectivo: 3 febrero 2018
Clave: OGC-S-2001-FIS Página: 1
Autor: Guillermo López
Revisado: Rubicel Gordillo Aprobado: Guillermo López
1. ALCANCE.
1.1 Determinar agua y sedimentos en petróleo crudo por medio del uso de Centrífuga en el
laboratorio.
2. REFERENCIAS.
2.1 ASTM D-4007 – 11 – Agua y Sedimentos en Petróleo Crudo por el Método de la Centrífuga
(Procedimiento de Laboratorio).
3. SALUD Y SEGURIDAD
3.1 Es muy importante que el personal del laboratorio encargado de los análisis consulte la hoja
de seguridad del material a usar.
3.2 El personal del laboratorio debe usar al realizar el análisis:
3.2.1 Guantes de Latex y tela para objetos calientes.
3.2.2 Lentes de Seguridad.
3.2.3 Overol, bata de laboratorio o camisa de algodón manga larga de seguridad.
3.2.4 Bota de seguridad.
3.2.5 Mascarilla con filtros para solventes orgánicos y/o mantener encendida la campana
de extracción desde el inicio del análisis.
4. RESUMEN DEL PROCEDIMIENTO.

4.1 Este método sirve para la determinación de agua y sedimentos en petróleo crudo en todos
sus tipos con un intervalo de medición de 0,0 a 100% vol., conteniendo las muestras en tubos
cónicos graduados que son sometidos a centrifugación. El agua y sedimento son
determinados a 60 +- 3°C y una fuerza centrífuga relativa (rcf) no menor de 600. La precisión
de este método es obtenida estadísticamente en pruebas interlaboratorios a un intervalo de
0% vol. a 1,0 % vol., se describe en la parte de repetibilidad y reproducibilidad del presente
instructivo. Para un intervalo mayor de 1,0% vol., la precisión es determinada por el
laboratorio con base en los estudios de r & R.
5. DEFINICIONES.
5.1 Contenido de agua y Sedimentos: En el petróleo crudo es significativo porque puede causar
corrosión de equipos y problemas de proceso, la determinación del contenido de agua y
sedimentos es requerida para medir exactamente volúmenes netos del petróleo y ser
tomados en cuenta en ventas, impuestos, intercambios y transferencia de custodia.
5.2 Emulsión: Mezcla homogénea del petróleo y agua imposible de romper sin un tratamiento
adecuado.
Oil, Gas & Chemicals Services – México.
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OGC.F.1004.QMS, Rev.0
Efectivo: Enero 03, 2018
5.3 Sedimento: Parte sólida que se deposita en el fondo del tubo de centrifugación o en el
recipiente que contiene a la muestra.
5.4 Trazas de agua: Cantidad de agua y sedimento que aparece en el fondo del tubo de
centrifugación en cantidades a 0.05 ml.
5.5 Agua Libre: Cantidad de agua que se encuentra libre de la emulsión y/o aceite crudo.
6. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS QUIMICOS

6.1 Tolueno Saturado con agua.
6.2 Solución desemulsificante (tetroline o similar).
6.3 Centrífuga capaz de contener más de 2 tubos cónicos y con velocidad controlada para
obtener una fuerza de 600 rcf. Mínima y con la capacidad de mantener la temperatura de las
muestras a 60 +- 3°C.
6.4 Tubos california de 203 mm con dimensiones de acuerdo a la figura que se puede observar
en el anexo.
6.5 Baño maría de dimensiones tal que pueda mantener el tolueno saturado con agua a 60 +-
3°C.
6.6 Pipeta Graduada capaz de liberar un volumen de 0,2 ml.
7. MUESTREO
7.1 Ver el SOP de toma de muestra en superficie (SOP xxxxxx)
8. CALIBRACIÓN.
8.1 Calibración y verificación de centrífuga. Ver registro de calibraciones y verificaciones.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Realizar una agitación manual de la muestra en su recipiente original, con la finalidad de
homogenizar la muestra.
9.2 Una vez agitada la muestra, tomar un par de tubos california y agregar a cada uno 50 ml de
muestra directamente del contenedor de la muestra, después agregue con una pipeta u otro
dispositivo conveniente para medir 50 ml de tolueno, el cual ha sido saturado con agua,
añada con una pipeta 0,2 ml de solución desemulsificante, tapar cada tubo y realizar una
agitación vigorosa hasta asegurarse de que la muestra y el solvente estén mezclados
uniformemente.
9.3 Quitar los tapones de los tubos y colocarlo dentro de la centrifuga que ya debe estar a 60 +-
°C (ya debidamente calentado) por 5 minutos, en este intervalo de tiempo se deberá estar
agitando la muestra hasta obtener una mezcla homogénea entre el tolueno, desemulsificante
y muestra.
Nota: Este paso se puede realizar en el baño maria que debe estar acondicionado a la
temperatura mencionada, se debe tener cuidado en evitar que la muestra analizar en los
tubos se contamine con el fluido de transferencia de calor que se está usando en el baño.
9.4 Colocar los tubos en lados opuestos de la centrifuga para establecer condiciones de balance
y encender el proceso de centrifugación por lo menos 10 minutos. La fuerza centrífuga
mínima requerida en este proceso debe ser de 600 rcf.
9.5 Inmediatamente después de terminar los 10 minutos y haberse detenido el motor de la
centrifuga leer y registrar el volumen combinado de agua y sedimentos en el fondo de cada
tubo lo más cercano a 0,05ml en la graduación de 1 ml a 1 ml y lo más cercano a 0,1 ml
arriba de la graduación de 1 ml, debajo de 0,1 ml estime lo más cercano a 0,025 ml ver figura
en el anexo.
9.6 Regresar los tubos a la centrifuga y hacerlos girar por otros 10 minutos. Repetir esta
operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimentos permanezcan constante en
dos lecturas consecutivas, en general no más de dos pasos de centrifugado son requeridos.
Nota: La temperatura de la muestra durante todo el proceso de centrifugado deberá
mantenerse a 60 +- 3 °C.
10. ESPECIFICACIONES Y CÁLCULOS

10.1 Expresar la suma de las dos lecturas admitidas como por ciento volumen de agua y
sedimentos como se muestra en la tabla del anexo.
11. REPORTE
11.1 Criterio de aceptación y rechazo: Registrar el volumen final de agua y sedimentos en
cada tubo, si la diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisión o mayor que
0,25 ml para lecturas de 0,1 ml y menores, estas lecturas son inadmisibles y la determinación
deberá ser repetida.
11.2 El resultado se deberá reportar al cliente por medio de Email y/o formato que aplique.
11.3 Se podrá usar las expresiones de resultados mostrados en la norma ASTM D-4007
que a continuación se muestra:
12. PRESICIÓN
12.1 Repetibilidad: La diferencia entre sucesivos resultados de prueba, obtenidos por el
mismo operador con los mismos equipos, bajo condiciones de operación constante y a la
misma muestra, en la operación correcta y normal del método de prueba, exceder los
siguientes valores solamente en un caso de 20.
De 0.0 % a 0.3 % agua y sedimento ver figura.
De 0.3 % a 1.0% de agua y sedimento, la repetibilidad es constante a 0.12.
12.2 Reproducibilidad: La diferencia entre 2 resultados de análisis obtenidos por dos

distintos operadores o laboratorios con idéntico material de prueba, podría en un análisis,
exceder los siguientes valores en solamente un caso en 20.
De 0.0 % a 0.3 % agua y sedimento ver figura.
De 0.3 % a 1.0% de agua y sedimento, la repetibilidad es constante a 0.12.
13. ANEXOS
13.1 Tubo de centrifuga 203 mm
13.2 Procedimiento para la lectura de agua y sedimento usando un tubo cónico.
13.3 Tolueno saturado con agua

13.3.1 Ajustar la temperatura del baño a 60 °C +- 3°C.
13.3.2 Transferir a una botella de vidrio un volumen aproximado del 70 a 80 % de tolueno,
adicionando un 25 % de agua, tapar la botella y agitar vigorosamente por 30 segundos.
13.3.3 Aflojar el tapón y colocar la botella en el baño por 30 minutos, después del tiempo
indicado remover la botella y agitar por 30 segundo cuidadosamente, sin olvidar de
ajustar el tapón correctamente.
13.3.4 Repetir el paso 13.3.3 tres veces.
13.3.5 Colocar el tolueno saturado con agua en el baño por 48 horas antes de su uso.
13.3.6 Mantener al tolueno saturado en el baño durante su tiempo de uso, tener cuidado ya que
la presión de vapor del tolueno a 60°C es aproximadamente el doble que a 38°C.
13.4 Preparación de la solución desemulsificante
13.4.1 Preparar 25 % de desemulsificante en un recipiente de vidrio en el cual se le agregara el
75 % de tolueno saturado con agua.
13.4.2 La solución puede ser almacenada en una botella oscura y bien sellada.
14. REGISTROS.
Los siguientes registros son mantenidos como resultado de este procedimiento:
Nombre de Registro Responsabilidad Ubicación Periodo
OCG-F-2007-PVT Analistas y Coordinador Laboratorio 2018
15. CONTROL DE CAMBIOS.

Fecha de Revisión Revisión
Descripción de los cambios
Actualización anterior actual

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4. RESUMEN DEL PROCEDIMIENTO.

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6. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS QUIMICOS

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10. ESPECIFICACIONES Y CÁLCULOS

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12.2 Reproducibilidad: La diferencia entre 2 resultados de análisis obtenidos por dos

Oil, Gas & Chemicals Services – México.

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13.2 Procedimiento para la lectura de agua y sedimento usando un tubo cónico.

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13.3 Tolueno saturado con agua

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15. CONTROL DE CAMBIOS.

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