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SECCIÓN 4
RADIONUCLIDOS QUE EMITEN GAMMA EN AGUA POTABLE MÉTODO 901.1

1. Alcance y aplicación

1.1 Este método describe el uso de espectroscopía gamma para la medición de fotones
gamma emitidos por radionucleidos sin separarlos de la matriz de la muestra. Esta
técnica permite determinar si en una muestra de agua potable hay una concentración
peligrosa de un emisor gamma específico.

1.2 Los límites establecidos en PL 93­523, 40 FR 34324 recomiendan que en el caso de

radionucleidos artificiales, la concentración límite es la que producirá una dosis anual
equivalente a 4 mrem/año. Esto se calcula sobre la base de una ingesta de agua potable de
2 litros por día utilizando los datos de 168 horas enumerados en el Manual 69 de la NBS.
Si hay varios radionucleidos presentes, la suma de sus dosis equivalentes anuales no debe
exceder de 4 mrem/año.

1.3En la actualidad se utilizan ampliamente dos tipos de detectores gamma, a saber, el cristal de
yoduro de sodio activado con talio, NaI(T1), y el detector de germanio arrastrado por
litio, Ge(Li). El detector Ge(Li) no detecta fotones gamma con tanta eficacia como
el detector NaI(T1), pero su resolución de energía fotónica es mucho mejor que la del
detector NaI(T1). Debido a su ventaja de resolución energética y a la disponibilidad de
detectores de Ge(Li) de gran volumen activo, se recomienda un sistema de detección de
Ge(Li) para medir radionucleidos emisores de rayos gamma en muestras de agua potable.

1.4El método es aplicable para analizar muestras de agua que contienen radionucleidos que emiten
fotones gamma con energías que oscilan entre 60 y 2000 keV aproximadamente. La
sensibilidad de medición requerida para los emisores gamma más peligrosos se enumera
en el Reglamento Nacional Provisional de Agua Potable, Sección 141.25. Para que un
método cumpla, los límites de detección para emisores de fotones deben ser 1/10 del límite
aplicable. Con este procedimiento se cumplen los límites de detección de cesio­134 y
cesio­137, que son 10 y 20 pCi/l respectivamente.

2. Resumen del método

2.1 Se coloca una alícuota homogénea de agua potable en una geometría estándar para el
recuento gamma. La eficiencia de conteo para esta geometría debe haberse
determinado con actividad de radionúclido estándar (conocida). Las alícuotas de
muestra se cuentan el tiempo suficiente para cumplir con la sensibilidad de medición
requerida, especificada por el NIPDWR (consulte el Apéndice C).

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2.2 El espectro gamma se imprime y/o almacena en el correspondiente

Dispositivo compatible con computadora para el procesamiento de datos (cálculo de
concentraciones de radionucleidos en muestras).

3. Manipulación y conservación de muestras: consulte la Sección 3, Método 900.0

4. Interferencias

4.1 Se produce una interferencia significativa al contar una muestra con un detector de NaI (T1) y los
radionucleidos de la muestra emiten fotones gamma de energías casi idénticas.
Dicha interferencia se reduce en gran medida contando la muestra con un detector de Ge(Li),

4.2 La homogeneidad de la muestra es importante para la reproducibilidad del conteo gamma y la validez de
la eficiencia del conteo. Cuando los radionucleidos de la muestra se adsorben en las paredes del
recipiente de recuento, la muestra ya no es homogénea. Este problema se puede reducir agregando
15 ml de HNO3 1 N por litro de muestra en el momento de la recolección.

5. Aparato: consulte el Apéndice D para obtener detalles y especificaciones

5.1 Detector de Ge(Li) de gran volumen (> 50 cm3 ) o detector de NaI(Tl) de 4" x 4".

5.2Espectrómetro de rayos gamma más analizador con al menos 2048 canales para Ge(Li) o
512 para NaI(T1).

5.3 Contenedores de recuento de muestras de geometría estándar para cualquiera de los

detectores. (Recipiente cilíndrico de 1 litro o vaso de polietileno Marinelli de 4 litros).

5.4Acceso a un ordenador.

6. reactivos

6.1Agua destilada o desionizada sin radón para preparación de estándares y muestras

dilución.

6.2 Ácido nítrico, 1N: Mezclar 6,2 ml de 16H HNO3 (conc.) con agua destilada y diluir a 100 ml.

7. Calibración

El espectrómetro gamma detector de Ge(Li) 7.1A se puede calibrar para resolución de energía como
sigue:

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Para esta calibración se prescriben soluciones estándar NBS o trazables a NBS.

Ajuste la "ganancia" del amplificador del analizador y la "compensación cero" del convertidor analógico
a digital para ubicar cada fotopico en su canal apropiado. Para un sistema detector de Ge(Li) se
recomienda una calibración de 0,5 o 1,0 keV por canal. Para un NaI( En el sistema detector T1), una
calibración de 10 o 20 keV por canal es satisfactoria ya que la resolución de energía de este tipo
de detector es menor que la del detector de Ge(Li).

7.2 Para NaI(Tl), se prepara una biblioteca de espectros de energía gamma de radionucleidos con
concentraciones conocidas de muestras de agua y radionucleidos en geometrías de muestra estándar;
para Ge(Li), se puede utilizar una única solución que contenga una mezcla de productos de fisión.
Estas soluciones estándar están disponibles en NBS o en la Duality Assurance Division, EMSL­
Las Vegas. Las eficiencias de conteo para las diversas energías gamma (fotopicos) se
determinan a partir de los conteos de actividad de aquellas muestras de valores conocidos. Se
determina una curva de eficiencia de conteo versus energía gamma para cada geometría de contenedor
y para cada detector que se utilizará para el análisis de muestras. Para esta calibración también
se pueden utilizar cantidades conocidas de diversos radionucleidos que emiten fotones gamma con
energías bien espaciadas y distribuidas en el rango normal de análisis. Estos se colocan en la geometría
de cada contenedor y se cuentan los gamma para obtener una acumulación de espectro de fotopico.

7.3La eficiencia del detector, E, para una determinada energía de fotopico para una geometría determinada se
determina utilizando una cantidad o concentración conocida (para una geometría volumétrica) de un
radionucleido emisor gamma, de la siguiente manera:

mi =
C
A* B

dónde:

C = tasa de conteo neta, cpm, (recuentos integrados en el fotopico por encima de la línea
base continua divididos por el tiempo de conteo en minutos),

A = actividad del radionúclido agregado al contenedor de geometría dada

(dpm),

B = la abundancia de rayos gamma del radionúclido que se está midiendo

(gammas/desintegración).

8. Procedimiento

8.1 Mida una alícuota de la muestra de agua potable en una geometría estándar (una que haya sido
calibrada).

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8.2 Coloque el contenedor de geometría estándar (con la alícuota de muestra) en un detector Ge(Li) o
NaI(T1) blindado y cuente gamma durante un período de tiempo que cumpla con la sensibilidad de
medición requerida, especificada por el NIPDWR. (El tiempo de conteo requerido se puede determinar
mediante las ecuaciones que figuran en el Apéndice C).

8.3 Imprima el espectro gamma y/o almacene el espectro en el dispositivo compatible con
computadora apropiado.

8.4 Calcule la radiactividad de los emisores gamma presentes en la muestra.

9. Cálculos

Estos cálculos son para determinaciones utilizando un sistema detector de Ge(Li). Con un sistema detector de NaI(T1),
se pueden realizar cálculos similares mediante una computadora utilizando una biblioteca de espectros de
radionúclidos y un programa de análisis matricial o de mínimos cuadrados (1,2).

9.1 Los isótopos indicados por el espectro gamma se determinan de la siguiente manera:

9.1.1 Identificar todas las energías de los fotopicos.

9.1.2 Integre las regiones de fotopico del espectro y reste el área bajo la línea base continua para
determinar el área verdadera del fotopico.

9.1.3 Los isótopos se identifican por sus fotopicos apropiados y sus relaciones entre sí cuando un isótopo
en la muestra emite más de un fotón gamma.

9.2 Calcule las concentraciones de radionucleidos de la muestra, A, en pCi/l de la siguiente manera:

C
Una
=2 .22* BEV

dónde:

C = tasa de conteo neta, cpm, en el área del pico por encima del continuo de la línea base,

B = la abundancia de rayos gamma del radionucleido que se está midiendo

(gamnas/dlsintegración),

E = eficiencia del detector (cuentas/gamna) para el fotopico particular

energía que se está considerando.

V = volumen de alícuota de muestra analizada (litros).

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2,22 = factor de conversión de dpm/pCi.

10. Precisión y exactitud

10.1 La precisión y exactitud de este procedimiento de prueba serán determinadas por un análisis separado.
estudio colaborativo. Sin embargo, un resumen de los estudios de muestras de desempeño y
verificación cruzada de EMSL­Las Vegas (seis y dos respectivamente) para el período de agosto
de 1978 a octubre de 1979 brinda la siguiente información sobre el desempeño aceptable en los análisis
de muestras de agua para gamma. Emitiendo radionucleidos por espectroscopia gamma. Algunos
laboratorios utilizaron detectores/gamma de Ge(Li)

10.2En esos estudios se utilizaron seis radionucleidos emisores de rayos gamma, a saber,
cromo­51, cobalto­60, zinc­65, rutenio­106, cesio­134 y cesio­137.
Las muestras de verificación cruzada de agosto de 1978 y octubre de 1978 y las muestras de rendimiento
de abril de 1979 contenían cobalto­60 y cesio­134. Las muestras de verificación cruzada de febrero
de 1979 contenían cobalto­60, zinc­65, cesio­134 y cesio­137. Las muestras de control
cruzado de octubre de 1979 contenían cromo­51, cobalto­60, cesio­134, cesio­137. Las muestras
de rendimiento de octubre de 1978 contenían cesio­134 y cesio­137.

10,3Cesio­134 en siete estudios fue analizado por un promedio de 46 laboratorios para obtener un rendimiento
promedio aceptable de 90,8 r 11,6X. El cesio­137 en cinco estudios fue analizado por un promedio
de 48 laboratorios para obtener un rendimiento promedio aceptable de 87,7 f 11,7 veces. Dado que
las concentraciones de radionucleidos en las muestras de todos los estudios estaban muy por debajo
de las concentraciones máximas permitidas para el agua potable, se recomienda este procedimiento
no destructivo de emisión gamma para determinar si hay cesio­134 o cesio­137 como alternativa al
Método 901.0.

BIBLIOGRAFÍA

1. Salmon, L., Análisis informático de espectros de rayos gamma a partir de mezclas de nucleidos conocidos
mediante el método de mínimos cuadrados, NAS­NS 3107, Appl. de Comp. a Nucl. y Radioquímica, 165­183,
Acad Nacional. Ciencias (1962).

2. Schonfeld, E., Alpha M., Un programa informático mejorado para determinar radioisótopos
mediante resolución mínima cuadrada de espectros de rayos gamma, ORNL­3g75 (1966).

3. Hagee, GR, et al., Determinación de 131i, l37C,,,,d 1408, en leche fluida mediante espectroscopia gamma,
Talanta, 5, 36­4S, (1960).